JPH0526837A - 材料表面の測定方法およびその装置 - Google Patents

材料表面の測定方法およびその装置

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JPH0526837A
JPH0526837A JP20563191A JP20563191A JPH0526837A JP H0526837 A JPH0526837 A JP H0526837A JP 20563191 A JP20563191 A JP 20563191A JP 20563191 A JP20563191 A JP 20563191A JP H0526837 A JPH0526837 A JP H0526837A
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electrode
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JP20563191A
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Kazumi Fujii
和美 藤井
Noriyuki Onaka
紀之 大中
Masahiko Ito
雅彦 伊藤
Shiro Kobayashi
史朗 小林
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 真空減圧下あるいは大気中のような気相環境
下における材料表面の化学組成の変化をその場測定する
方法とその方法に用いる検出電極、装置を提供すること
にある。 【構成】 真空減圧下あるいは大気中のような気相環境
下における材料表面の測定方法において、被測定物垂直
方向に被測定物6と検出電極7とを一定の距離を保ち、
被測定物と検出電極間に生じる静電気容量を測定し、予
め求められた容量変化と化学変化量との関係に基づい
て、被測定物の経時的な化学変化を連続的に検出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空減圧下あるいは大
気中のような気相環境下における、腐食等による材料表
面の化学変化をモニタリングする方法、およびその装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】金属材料の腐食をモニタリングする方法
としては、例えば特開昭60−233540号に記載の
ように、海水等の腐食環境下において金属表面垂直方向
に金属表面と距離を一定に保つように電極をz軸位置決
めセンサとともにx−y−z軸ステージに取付け、x−
y方向に走査し電位勾配を測定し、得られた信号を腐食
速度に換算する方法が知られている。また、真空中にお
ける金属材料表面の物理変化を検出する方法としては、
仕事関数値の違いから推定する方法が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術の方法に
おいては、次のような課題がある。すなわち、腐食のよ
うに化学反応が定常的に進行する環境下において、材料
表面の凹凸によるデータのばらつきを補正し金属材料の
腐食速度を計測する技術、あるいは真空中における金属
材料表面の物理変化を検出する方法は公知であるが、腐
食等を起こしにくい減圧下あるいは大気中のような気相
環境下における材料表面の化学変化を連続的に測定する
ことは困難であった。このように従来方法は、気相環境
下における材料表面の化学変化の進行を材料表面の凹凸
によるデータのばらつきを補正することなく、その発生
時から連続的にモニタリングすることが出来ないという
欠点があった。
【0004】本発明の1つの目的は、減圧下あるいは大
気中のような気相環境下における腐食等による材料表面
の化学変化を、表面の凹凸によるデータのばらつきを補
正することなく連続的に測定する方法を提供することに
ある。本発明の他の目的は、減圧下あるいは大気中のよ
うな気相環境下における腐食等により材料表面で化学変
化を起こした位置を検出する方法を提供することにあ
る。さらに本発明の他の目的は、減圧下あるいは大気中
のように気相環境下における腐食等による材料表面の化
学変化を連続的に測定する装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、減圧下あるいは大気中のような気相環
境下における材料表面の測定方法において、被測定物垂
直方向に被測定物と検出電極とを一定の距離を保ち、被
測定物と検出電極間に生じる静電気容量を測定し、予め
求められた容量変化と化学変化量との関係に基づいて、
被測定物の経時的な化学変化を連続的に検出することを
特徴とする材料表面の測定方法としたものである。前記
材料表面の測定方法において、静電気容量の測定を一定
の場所で行いその変化を測定することもでき、また、検
出電極を走査し、被測定物表面の位置の違いによる静電
気容量の違いで化学状態の違いを検出することもでき
る。
【0006】また、前記材料表面の測定方法において
は、検出電極として、電極の検出部分以外を絶縁物を介
し導電性の材料で被覆し、被測定物と検出電極の検出部
分以外で生じる静電気をキャンセルする機構を具備する
ものが使用でき、該検出電極は、電圧を印加することに
よりX−Y−Z三方向の位置を独立に制御可能な圧電素
子の一端に取り付けられ、位置決定される位置決定機構
を有するのがよい。
【0007】上記他の目的を達成するために、本発明で
は、電極の検出部分以外を絶縁物を介し導電性の材料で
被覆し、被測定物と検出電極の検出部分以外で生じる静
電気をキャンセルする機構を具備した検出電極、検出部
と被測定物との距離を調整する検出電極位置決定装置、
被測定物と検出電極間に生じる静電気容量を測定する電
気容量測定装置及び予め求められた容量変化と化学変化
量との関係に基づいて被測定物の化学組成を検出する検
出装置を有することを特徴とする材料表面の測定装置と
したものである。
【0008】前記の材料表面測定装置は、A/D変換装
置、CPU及び表示装置を有することにより、被測定物
表面の欠陥を検出することができる材料表面の検査装置
とすることができ、また、前記測定装置とX−Y−Z軸
位置決定装置を具備した薄膜形成装置、薄膜形成条件制
御装置、A/D変換装置、CPU及び表示装置を有する
ことにより、薄膜表面の欠陥を検出し、その欠陥を減少
させるために薄膜形成条件が制御できる薄膜形成装置と
することができる。そして、上記の薄膜形成装置を用い
ることにより、Ca、Al等の半導体装置の薄膜配線、
超電導体薄膜、半導体薄膜及び誘電体薄膜等の薄膜を製
造することができる。
【0009】さらに、前記測定装置は走査型トンネル電
子顕微鏡、CPU及び表示装置を有することにより、被
測定物表面の化学状態を検出することができる材料表面
の検査装置とすることができる。また、本発明では、電
極の検出部分以外を絶縁物を介し導電性の材料で被覆
し、被測定物と検出電極の検出部分以外で生じる静電気
をキャンセルする機構を具備した検出電極、検出部と被
測定物との距離を調整する検出電極位置決定装置、被測
定物と検出電極間に生じる静電気容量を測定する電気容
量測定装置及び化学反応に伴う重量変化を振動数変化に
変換して測定する反応速度測定装置を有することを特徴
とする化学反応の測定装置としたものである。
【0010】
【作用】仕事関数は、N個の電子を含む固体から電子を
1個取り出し無限遠方に持っていくのに必要なエネルギ
ーである。この仕事関数φは、(数1)で表される。
【数1】 φ=−(EN −EN-1 )=−(δE/δN)T =−μ ・・・・(数1) すなわち仕事関数φは化学変化の進行の指針となる化学
ポテンシャルμの符号を変えたものに等しい。よって仕
事関数を測定することにより、固体表面上の化学変化を
推定することができる。
【0011】被測定物Mと検出電極Rの仕事関数をそれ
ぞれφM ,φR (φM >φR )とし、被測定物および検
出電極の対向表面直上の電位VM とVR が等しいとす
る。ここで被測定物と検出電極が接続され両者のフェル
ミレベルが等しくなると、両者の電位差ΔVは電子1個
の電荷をeとするとき(数2)で表される。
【数2】 ΔV=VM −VR =(φM −φR )/e ・・・・・・・・・・(数2) ここで測定環境下における検出電極の仕事関数が既知で
あるならば、電位差ΔVを測定することにより、被測定
物の仕事関数を知ることができる。そしてこの電位差Δ
Vは検出電極と被測定物との距離に依存しないので、被
測定物表面の凹凸の影響を受けない。
【0012】仕事関数を測定する方法として、被測定物
表面を検出電極の測定面と平行になるように対向させ両
者を導線で接続すると、両者の間に電位差が生じ、2つ
の導体面で構成されたコンデンサに電荷が誘起されるこ
とを利用した方法がある。この被測定物と検出電極との
間に誘起された電荷Qは、外部からの印加電圧をVEX
すると、(数3)で表される。
【数3】 Q=C(ΔV−VEX)=C{(φM −φR )/e−VEX}・・・(数3) ここでCはコンデンサの電気容量である。静電気容量を
測定し、電圧VEXを調整して電荷Qが零になるところを
見出せば、その時ΔV=VEXとなる。この測定結果と、
予め求めておいて検出電極の仕事関数とから(数2)に
より被測定物の仕事関数がえられ、被測定物表面上にお
ける化学変化を推定することができる。
【0013】静電気容量を測定する方法として、被測定
物と検出電極間の距離を周期的に変化させることにより
測定する方法がある。すなわち、被測定物と検出電極間
の距離を周期的に変化させることにより検出電極と被測
定物とにより構成されるコンデンサの電気容量が周期的
に変化し、これにより電荷Qに時間変動が生じ、(数
4)で表される電流iが生じる。
【数4】 i=dQ/dt=(ΔV−VEX)dC/dt ・・・・・・・・(数4) この電流を測定することにより静電気容量が求められ
る。すなわち、印加電圧VEXを調整し、この静電気容量
が零となったときの電圧VEXが検出電極と被測定物の仕
事関数の差となり、検出電極の仕事関数が既知であると
き、被測定物の仕事関数が求められる。
【0014】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されない。 実施例1 図1は本発明の実施装置の構成を、図2は検出電極の断
面を示した図である。検出電極は、検出部1が絶縁物2
を介し導電性の電極ガイド3により保持され、電極を一
定周波数で振動させるための圧電アクチュエータ4に取
り付けえられている。検出部の材料としては、例えばA
uのようにその絶対的な電位、すなわち仕事関数の値が
温度、湿度あるいは測定環境中のガス組成やその濃度の
変化による環境を受けにくいものが適している。また検
出部と被測定物6以外で生じる静電気をキャンセルする
ために、電極ガイド出力5を導電性の材料で内壁を被覆
したチャンバ8と接続し、検出信号伝達系以外で生じる
静電気をキャンセルする。
【0015】図3および図4は検出電極先端部の形状を
示した図である。本発明における位置分解能は、被測定
物と対向する検出部の表面積により決める。検出部に線
材を用い、絶縁物および電極ガイドで被覆することによ
り線材の断面積の4倍の面積の分解能を有する(図
3)。さらに先端部を延長し、機械研磨あるいは電解研
磨等により針上に仕上げることにより位置分解能を向上
することが出来る(図4)。
【0016】次に被測定物と検出電極の配置及び測定方
法について延べる。被測定物6と検出電極7以外で生じ
る迷走電気容量を防ぐために、検出電極系を導電性の材
料で内壁を被覆したチャッバ8内に設置する。このチャ
ンバ内は、雰囲気制御装置(図示せず)により温度、チ
ャンバ内全圧、導入ガス分圧等が制御されている。検出
電極7は、その検出面と被測定物6との距離が、検出面
の直径の1/5以内になるようにX−Y−Z軸ステージ
9を用いて調整する。このように配置した検出電極の圧
電アクチュエータ4に電極駆動用増幅器10を介して発
振器11の信号を加え、検出電極7と被測定物6との距
離を周期的に変化させ、電気容量を電流として測定す
る。このとき検出電極7は被測定物6に接触してはなら
ない。この電流を前置増幅器12により増幅、ロックイ
ン増幅器13により位相検波し直流電圧を得る。この出
力を電位補正回路14に入力し(ΔV−VEX)=0とな
るように検出電極にバイアスをかけ、同時に電圧VEX
なわち電位差ΔVを記録する。電位差ΔVはロックイン
増幅器の直流出力から得ることもできる。この測定結果
と、予め求めておいて検出電極7の仕事関数、およびあ
らかじめ測定しておいた基準値とを比較することから、
被測定物表面の化学組成の違いを知ることができる。
【0017】被測定物表面上の化学組成の位置による違
いは、2個のステッピングモータ及び1個のモータによ
り駆動されるX−Y−Z軸ステージ9をX−Y方向に走
査させ、電気容量を測定することにより達成できる。さ
らに、電気容量の測定およびX−Y方向への走査を繰り
返すことにより連続測定が出来る。本実施例により被測
定物上の局部的な化学組成の位置による違いや、その変
化を連続的に知ることがてき、材料の信頼性の維持管理
を行うための測定装置を提供することができる。検出電
極の位置決定機構として圧電素子15を採用した実施例
を図5と図6に示す。円筒形の圧電素子の内外に設けた
電極(図5)あるいは、三方向それぞれに細長い四角柱
の圧電素子で構成し、角柱の対向する2側面につけた電
極(図6)に直流電圧を印加することにより検出電極の
位置を独立に制御できる。本実施例では圧電素子に直流
電圧を印加することにより1μm以下の位置決めの精度
が得られ、微小領域の電気容量を測定することが可能で
あり、被測定物上の局部的な化学組成の位置による違い
や、その変化を連続的に測定できる検出電極を提供する
ことができる。
【0018】実施例2 図7に本発明を用いた化学反応の測定装置の一実施例を
示す。水晶振動子16表面に被測定物6を、裏面にA
u,Ptなどの化学的に安定な金属を蒸着、めっき等の
方法により形成する。そして温度、湿度、圧力あるいは
ガス組成やその濃度を制御したチャンバ8内に、被測定
物6が形成された水晶振動子をX−Y─Z軸ステージ9
に支持し、被測定物6直上に検出電極7を設置する。水
晶振動子の両面からリード線を取り出し振動数計測装置
17に接続し、さらに被測定物6側のリード線は前置増
幅器12に接続する。チャンバ8内で起こる被測定物6
の化学反応に伴う重量変化ΔWは水晶振動子の振動数変
化ΔFと(数5)で関係付けられ、反応速度が求められ
る。
【数5】 ΔF=−kΔW ・・・・・・・・・・・(数5)
【0019】これより被測定物表面における化学反応速
度を測定することができる。例えば上記のような反応速
度測定装置と、発明の化学組成検出装置を組み合わせる
ことにより化学反応の速度と組成変化を同時に連続的に
検出することができる。本実施例により、制御された測
定環境中における被測定物の反応速度およびその化学組
成変化を連続的にその場測定することができ、化学反応
の総合的な測定装置を提供することができる。
【0020】実施例3 図8に本発明装置を組み込んだ薄膜形成装置の実施例を
示す。薄膜形成装置18に本発明の検出装置19および
被測定物の検出位置を決めるためのX−Y−Z位置制御
装置20を組み込む。薄膜形成装置としては、熱酸化装
置、蒸着装置、イオンプレーティング装置、ICB(イ
オンクラスタービーム)装置、スパッタ装置、プラズマ
反応装置、CVD(化学的気相成長)装置などがある。
例えば本発明の方法により、被測定物である薄膜材料上
の化学組成の欠陥位置およびその化学組成を検出し、そ
の検出信号をA/D変換装置21によりディジタル信号
に変換してデータとしてメモリ22上に記録する。この
データをCPU23内にあらかじめ入力しておいた基準
データと比較し、被測定物の欠陥密度、欠陥位置などの
情報を表示装置24に出力し、外部記録装置25にその
データを記録する。さらに化学組成欠陥を減少させるよ
うに、CPU23で薄膜形成条件制御装置26を制御
し、薄膜形成装置の真空度、基板温度、装置内のガス組
成およびその濃度、薄膜形成速度などの薄膜形成条件を
最適化し、化学組成に関する欠陥の少ない薄膜を形成す
る。
【0021】本実施例により、化学組成欠陥を薄膜形成
直後に薄膜形成装置内で検出し、薄膜形成条件を最適化
し、欠陥の少ない薄膜を形成するための薄膜形成装置を
提供することができる。さらに上記実施例において、薄
膜形成装置をエッチング装置、あるいは表面改質装置な
どの加工装置に置き換えることにより、加工処理の制御
条件を最適化し、加工処理後の化学組成欠陥が少ない製
品を作るための加工装置を提供することができる。
【0022】実施例4 図9に本発明装置を用いた検査装置の実施例を示す。表
面加工あるいは洗浄などの作業工程を終えた被測定物表
面の化学組成の変化による不良を検査するために、例え
ば本発明の検出装置19のような化学組成検出装置を用
いる。本発明の方法により被測定物の化学組成の欠陥位
置およびその化学組成を検出し、その検出信号をA/D
変換装置21によりディジタル信号に変換してデータと
してメモリ22上に記録する。このデータをCPU23
内にあらかじめ入力しておいた基準データと比較し、被
測定物の化学組成の変化、さらに被測定物における化学
組成の欠陥密度、欠陥位置などの情報を表示装置24に
出力する。本実施例により、被測定物上における化学組
成の欠陥を作業工程直後に目視することなく容易に検査
する装置を提供することができる。
【0023】実施例5 図10に本発明装置と走査型トンネル電子顕微鏡(ST
M)を組み合わせた実施例を示す。検出電極(STM探
針)7は、図4の構造にし、検出部1先端を機械研磨あ
るいは電解研磨等により、STMとして使用できるよう
に仕上げる。絶縁物2を介して導電性の電極ガイド3の
材質は検出部と同じ、その厚さは均一とすることが望ま
しい。検出部1および被測定物6をSTM計測装置27
に、電極ガイド3および被測定物6を本発明の検出装置
19に接続する。電極の位置は、X−Y−Z軸ステージ
9ならびに図5に示した圧電素子により決定する。ST
M計測装置27ならびに検出装置19測定装置をディジ
タル信号でCPU23と信号の交換をし、CPU23で
STMおよび本発明の検出結果を比較、その結果を表示
装置24および外部記録装置25に出力する。ここで、
ガイド電極により、観察したい位置を決定後、STMに
よりその細部を観察し、電極を本発明の検出装置につな
ぎ換えることによりその化学組成を検出することができ
る。本実施例により、被測定物表面上の観察したい位置
を本発明の測定装置で決定し、続けてその細部をSTM
で観察でき、さらに化学組成を測定できる装置を提供す
ることができる。
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、被測定物の静電気容量
変化を計測することにより、これまで不可能であった大
気中あるいは減圧下のような気相環境中において、被測
定物表面の腐食などによる化学組成の変化を連続的にそ
の場測定し評価することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す測定装置の構成図であ
る。
【図2】本発明の一実施例を示す検出電極の断面図であ
る。
【図3】図2の検出部の部分拡大図である。
【図4】図2の検出部の他の例を示す部分拡大図であ
る。
【図5】本発明の一実施例を示す極微小領域測定用検出
電極の構成図である。
【図6】本発明の他の例を示す極微小領域測定用検出電
極の構成図である。
【図7】本発明の一実施例を示す化学反応測定装置の構
成図である。
【図8】本発明の一実施例を示す薄膜の欠陥検査装置の
構成図である。
【図9】本発明の一実施例を示す加工後の欠陥検査装置
の構成図である。
【図10】本発明の一実施例を示す走査型トンネル電子
顕微鏡複合装置の構成図である。
【符号の説明】
1…検出部、2…絶縁物、3…電極ガイド、4…圧電ア
クチュエータ、5…電極ガイド出力、6…被測定物、7
…検出電極、11…発振器、12…前置増幅器、13…
ロックイン増幅器、14…電位補正回路、16…水晶振
動子、17…振動数計測装置、23…CPU、26…薄
膜形成条件制御装置、26…走査型トンネル電子顕微鏡
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 史朗 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 減圧下あるいは大気中のような気相環境
    下における材料表面の測定方法において、被測定物垂直
    方向に被測定物と検出電極とを一定の距離を保ち、被測
    定物と検出電極間に生じる静電気容量を測定し、予め求
    められた容量変化と化学変化量との関係に基づいて、被
    測定物の経時的な化学変化を連続的に検出することを特
    徴とする材料表面の測定方法。
  2. 【請求項2】 前記静電気容量の測定を一定の場所で行
    いその変化を測定することを特徴とする請求項1記載の
    材料表面の測定方法。
  3. 【請求項3】 減圧下あるいは大気中のような気相環境
    下における材料表面の測定方法において、被測定物垂直
    方向に被測定物と検出電極とを一定の距離を保ち検出電
    極を走査し、被測定物と検出電極間に生じる静電気容量
    を測定することにより、被測定物表面の位置の違いによ
    る静電気容量の違いで化学状態の違いを検出することを
    特徴すとる材料表面の測定方法。
  4. 【請求項4】 電極の検出部分以外を絶縁物を介し導電
    性の材料で被覆し、被測定物と検出電極の検出部分以外
    で生じる静電気をキャンセルする機構を具備したことを
    特徴とする請求項1,2又は3記載の測定方法に用いる
    ための検出電極。
  5. 【請求項5】 前記検出電極は、位置決定機構として、
    電圧を印加することによりX−Y−Z三方向の位置を独
    立に制御可能な圧電素子の一端に取り付けられ、位置決
    定されることを特徴とする、請求項4記載の検出電極。
  6. 【請求項6】 電極の検出部分以外を絶縁物を介し導電
    性の材料で被覆し、被測定物と検出電極の検出部分以外
    で生じる静電気をキャンセルする機構を具備した検出電
    極、検出部と被測定物との距離を調整する検出電極位置
    決定装置、被測定物と検出電極間に生じる静電気容量を
    測定する電気容量測定装置及び予め求められた容量変化
    と化学変化量との関係に基づいて被測定物の化学組成を
    検出する検出装置を有することを特徴とする材料表面の
    測定装置。
  7. 【請求項7】 電極の検出部分以外を絶縁物を介し導電
    性の材料で被覆し、被測定物と検出電極の検出部分以外
    で生じる静電気をキャンセルする機構を具備した検出電
    極、検出部と被測定物との距離を調整する検出電極位置
    決定装置、被測定物と検出電極間に生じる静電気容量を
    測定する電気容量測定装置及び化学反応に伴う重量変化
    を振動数変化に変換して測定する反応速度測定装置を有
    することを特徴とする化学反応の測定装置。
  8. 【請求項8】 請求項6記載の材料表面測定装置、A/
    D変換装置、CPU及び表示装置を少なくとも有し、被
    測定物表面の欠陥を検出することを特徴とする材料表面
    の検査装置。
  9. 【請求項9】 請求項6記載の材料表面測定装置及びX
    −Y−Z軸位置決定装置を具備した薄膜形成装置、薄膜
    形成条件制御装置、A/D変換装置、CPU及び表示装
    置を少なくとも有し、薄膜表面の欠陥を検出し、その欠
    陥を減少させるために薄膜形成条件が制御されることを
    特徴とした薄膜形成装置。
  10. 【請求項10】 請求項6記載の材料表面測定装置、走
    査型トンネル電子顕微鏡、CPU及び表示装置を少なく
    とも有し被測定物表面の化学状態を検出することを特徴
    とする材料表面の検査装置。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US7752232B2 (en) 1999-04-07 2010-07-06 Ns Solutions Corporation Data processing apparatus, data processing system, data processing method, and recording medium
JP2010243494A (ja) * 2009-04-07 2010-10-28 Xerox Corp 高分解能の静電センシングのための非接触システム及び方法
JP2021112775A (ja) * 2020-01-16 2021-08-05 パルステック工業株式会社 表面研磨用治具、特性検出装置及び表面研磨装置
CN115326628A (zh) * 2022-10-12 2022-11-11 江苏晶杰光电科技有限公司 一种晶体裂纹检测装置及其监测方法

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