JPH05258707A - Energy distribution type x-ray analyzing device - Google Patents
Energy distribution type x-ray analyzing deviceInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、外部の冷却槽により冷
却され真空容器内で試料から放射される特性Ｘ線を検出
するエネルギー分散型Ｘ線分析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an energy dispersive X-ray analyzer for detecting characteristic X-rays emitted from a sample in a vacuum container cooled by an external cooling tank.
【０００２】[0002]
【従来の技術】電子顕微鏡では、試料の微小領域を元素
分析する装置としてエネルギー分散型Ｘ線分析装置が使
用されている。このエネルギー分散型Ｘ線分析装置に
は、Ｘ線検出用半導体素子の前方にベリリウム（Ｂｅ）
薄膜付ウインドウを有する所謂ウインドウ型とこのよう
なウインドウを有しない所謂ウインドウレス型がある
が、特に後者のウインドウレス型は、主に軽元素分析用
として使用されている。2. Description of the Related Art In an electron microscope, an energy dispersive X-ray analyzer is used as an apparatus for elemental analysis of a minute area of a sample. In this energy dispersive X-ray analyzer, beryllium (Be) is placed in front of the semiconductor element for X-ray detection.
There are a so-called window type having a window with a thin film and a so-called windowless type not having such a window. In particular, the latter windowless type is mainly used for light element analysis.
【０００３】図３はウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線
分析装置の概略構成を示す図であり、１は冷却槽、２は
液体窒素、３は熱伝導棒、４はシリコン半導体等からな
るＸ線検出器、５は保護容器、６は真空容器、７は試
料、８は吸着材、９はウインドウ、１０は出力端子、１
１は排気口、１２は栓、１３は電子線、１４は特性Ｘ線
を示す。FIG. 3 is a diagram showing a schematic structure of a window type energy dispersive X-ray analyzer. 1 is a cooling tank, 2 is liquid nitrogen, 3 is a heat conducting rod, 4 is an X-ray detector made of a silicon semiconductor or the like. Vessel, 5 a protective container, 6 a vacuum container, 7 a sample, 8 an adsorbent, 9 a window, 10 an output terminal, 1
1 is an exhaust port, 12 is a plug, 13 is an electron beam, and 14 is a characteristic X-ray.
【０００４】ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装
置では、図３に示すように保護容器５に、冷却槽１、熱
伝導棒３、Ｘ線検出器４を真空封入し、電子顕微鏡等の
真空容器（本体鏡筒）６の中の試料７の近傍にＸ線検出
器４を配置するため、保護容器５の一端を管状にし、そ
の先端を特性Ｘ線１４が透過するベリリウム薄膜のウイ
ンドウ９で真空シールしている。さらに、真空低下を防
止するための活性炭等の吸着材８を冷却槽１の外周に配
置し、開閉可能な排気口１１より冷却槽１等の温度が保
護容器５に伝わらないようにそれらの間隙Ａを１０-5Ｔ
orr 程度に真空排気している。そして、液体窒素２は、
栓１２から冷却槽１に出し入れされ、試料７の電子線照
射部から放射される特性Ｘ線１４はウインドウ９を透過
してＸ線検出器４によって検出され電気信号に変換され
て出力端子１１から外部に取り出される。In the window type energy dispersive X-ray analyzer, as shown in FIG. 3, a cooling vessel 1, a heat conduction rod 3 and an X-ray detector 4 are vacuum-sealed in a protective vessel 5, and a vacuum vessel such as an electron microscope is used. In order to arrange the X-ray detector 4 in the vicinity of the sample 7 in the (main body barrel) 6, one end of the protective container 5 is formed in a tubular shape, and the end thereof is vacuumed in the beryllium thin film window 9 through which the characteristic X-ray 14 is transmitted. It is sealed. Further, an adsorbent 8 such as activated carbon for preventing a vacuum drop is arranged on the outer periphery of the cooling tank 1 so that the temperature of the cooling tank 1 or the like is prevented from being transmitted to the protective container 5 through the openable / closable exhaust port 11. A is 10 -5 T
It is evacuated to about orr. And liquid nitrogen 2 is
The characteristic X-rays 14 emitted from the electron beam irradiation part of the sample 7 through the stopper 12 are transmitted through the window 9, detected by the X-ray detector 4, converted into an electric signal, and output from the output terminal 11. It is taken out.
【０００５】図４はウインドウレス型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置の概略構成を示す図であり、Ｘ線検出器４
の前方にゲートバルブ１５を設け、Ｘ線分析を行わない
ときには、ゲートバルブ１５を閉状態として冷却槽１等
と保護容器５との間の間隙Ａの真空を保持し、Ｘ線分析
を行うときには、ゲートバルブ１５を開状態として試料
７から特性Ｘ線１４をＸ線検出器４に直接入射させるよ
うに構成している。FIG. 4 is a diagram showing a schematic structure of a windowless type energy dispersive X-ray analysis apparatus.
When the X-ray analysis is not performed, the gate valve 15 is provided in front of the gate valve 15 and the gate valve 15 is closed to maintain the vacuum of the gap A between the cooling tank 1 and the like and the protective container 5 to perform the X-ray analysis. The gate valve 15 is opened, and the characteristic X-ray 14 from the sample 7 is directly incident on the X-ray detector 4.
【０００６】上記いずれの装置においても、出力端子１
０、排気口１１、ゲートバルブ１５等から微小のリーク
や壁面ガス放出があり間隙Ａの真空度が低下するため、
冷却槽１内に常時液体窒素２を満たしておくことによ
り、間隙Ａに滞留するガスを吸着材８に吸着して真空低
下を防止している。In any of the above devices, the output terminal 1
0, the exhaust port 11, the gate valve 15 and the like cause minute leaks and wall surface gas emissions, and the degree of vacuum in the gap A decreases,
By filling the cooling tank 1 with liquid nitrogen 2 at all times, the gas staying in the gap A is adsorbed by the adsorbent 8 to prevent the vacuum from decreasing.
【０００７】しかし、前者のウインドウ型の装置では、
長時間の使用により吸着材８の吸着能力が徐々に低下し
て、間隙Ａにガスが滞留し真空度が低下してしまう。そ
のため、Ｘ線検出器４の表面に霜や汚れが付着してＸ線
検出器４が使用できなくなるという問題が生じる。そこ
で、従来は、保護容器５を封じたまま排気設備のある工
場等に送り、その工場で排気することによりＸ線検出器
４を再生して使用するようにしている。However, in the former window type device,
The use of the adsorbent 8 for a long period of time causes the adsorption capacity of the adsorbent 8 to gradually decrease, and the gas stays in the gap A and the degree of vacuum decreases. Therefore, there arises a problem that frost or dirt adheres to the surface of the X-ray detector 4 and the X-ray detector 4 cannot be used. Therefore, conventionally, the X-ray detector 4 is regenerated and used by sending it to a factory or the like having an exhaust facility with the protective container 5 sealed and exhausting the gas at the factory.
【０００８】また、後者のウインドウレス型の装置で
は、ゲートバルブ１５を開状態にして真空容器６と保護
容器５を連通させ、真空容器６側の真空ポンプ（図示せ
ず）により間隙Ａを排気すると、間隙Ａに滞留している
ガスが保護容器５とＸ線検出器４の間の微小間隙Ｂを通
過して排気されるため、Ｘ線検出器４がガスによって汚
染され劣化を早めるという問題がある。In the latter windowless type device, the gate valve 15 is opened to connect the vacuum container 6 and the protective container 5 to each other, and the gap A is exhausted by a vacuum pump (not shown) on the vacuum container 6 side. Then, the gas staying in the gap A passes through the minute gap B between the protective container 5 and the X-ray detector 4 and is exhausted, so that the X-ray detector 4 is contaminated by the gas and the deterioration is accelerated. There is.
【０００９】そのため、低エネルギーのＸ線を検出する
ことができる極薄い軽元素膜窓を用いたＸ線分析装置で
は、該窓の前方にゲートバルブを設け、筐筒内を大気圧
にリークする場合に、ゲートバルブを閉じたり、保護筒
内を大気圧にリークすることによって、窓を保護するよ
うにしている。しかし、このような方法により窓の破損
を防止する場合には、ゲートバルブ等の構成要素により
装置が大形化することが問題となる。Therefore, in an X-ray analyzer using an extremely thin light element film window capable of detecting low-energy X-rays, a gate valve is provided in front of the window to leak the inside of the casing to atmospheric pressure. In this case, the window is protected by closing the gate valve or leaking the inside of the protective cylinder to atmospheric pressure. However, in the case of preventing the window from being damaged by such a method, there is a problem that the device becomes large in size due to the components such as the gate valve.
【００１０】図５はウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線
分析装置の改善例を示す図、図６はウインドウレス型エ
ネルギー分散型Ｘ線分析装置の改善例を示す図であり、
図３及び図４と同一の符号は同一の構成要素を示してい
る。FIG. 5 is a diagram showing an improved example of the window type energy dispersive X-ray analyzer, and FIG. 6 is a diagram showing an improved example of the windowless energy dispersive X-ray analyzer.
The same reference numerals as those in FIGS. 3 and 4 denote the same components.
【００１１】図５に示すウインドウ型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置は、保護容器５と真空容器４との間を排気
管３６によって接続し、真空バルブ３７で管路の開閉を
制御して真空容器６を排気するための真空ポンプ３８に
よって保護容器５の中の間隙Ａの排気を行うように構成
したものである。真空計３９は、間隙Ａの真空度を測定
するためのもの、電子銃４０は、電子線１３を放射する
ものである。間隙Ａのの真空度の低下は、真空計３９や
真空容器６の真空計（真空バルブ３７が開状態時）、液
体窒素２の単位時間当たり消費量によって確認される
が、このような場合には、真空バルブ３７を開状態にし
て真空ポンプ３８によって排気し真空度を向上させる。
また、Ｘ線検出器４の表面に付着した霜の除去は、真空
バルブ３７を開状態にすると共に、液体窒素２を冷却槽
１の中から取り出し室温状態にして真空ポンプ３８によ
って排気する。しかる後、真空バルブ３７を閉状態にし
て液体窒素２を冷却槽１に再度注入する。In the window type energy dispersive X-ray analyzer shown in FIG. 5, the protective container 5 and the vacuum container 4 are connected by an exhaust pipe 36, and a vacuum valve 37 controls the opening and closing of the conduit to control the vacuum container. The vacuum pump 38 for evacuating 6 is configured to evacuate the gap A in the protective container 5. The vacuum gauge 39 is for measuring the degree of vacuum in the gap A, and the electron gun 40 is for emitting the electron beam 13. The decrease in the vacuum degree of the gap A is confirmed by the vacuum gauge 39, the vacuum gauge of the vacuum container 6 (when the vacuum valve 37 is open), and the consumption amount of the liquid nitrogen 2 per unit time. Causes the vacuum valve 37 to be opened and the vacuum pump 38 to evacuate to improve the degree of vacuum.
To remove the frost adhering to the surface of the X-ray detector 4, the vacuum valve 37 is opened and the liquid nitrogen 2 is taken out of the cooling tank 1 and brought to room temperature, and the vacuum pump 38 exhausts the liquid nitrogen 2. After that, the vacuum valve 37 is closed and liquid nitrogen 2 is injected into the cooling tank 1 again.
【００１２】また、図６に示すウインドウレスエネルギ
ー分散型Ｘ線分析装置は、間隙Ａの真空度の低下が確認
された場合、ゲートバルブ１５を閉状態にすると共に真
空バルブ３７を開状態にして真空ポンプ３８によって排
気し真空度を向上させるものである。Further, in the windowless energy dispersive X-ray analyzer shown in FIG. 6, when it is confirmed that the vacuum degree of the gap A is lowered, the gate valve 15 is closed and the vacuum valve 37 is opened. It is evacuated by the vacuum pump 38 to improve the degree of vacuum.
【００１３】[0013]
【発明が解決しようとする課題】Ｘ線検出器４は熱に弱
く、また真空維持のため上記のように従来のエネルギー
分散型Ｘ線分析装置では、冷却槽１に液体窒素２を入れ
Ｘ線検出器４を常に冷却している。他方、このエネルギ
ー分散型Ｘ線分析装置を極超高真空装置に使用する場
合、極超高真空装置では、試料室の焼き出し（ベークア
ウト）が必要不可欠である。Ｘ線検出器４は、この焼き
出し時に保護容器５の管状にした先端部の外側が１５０
℃以上になっても、その内側のＸ線検出器４は室温以下
に保たなければならない。The X-ray detector 4 is vulnerable to heat, and in the conventional energy dispersive X-ray analyzer as described above, the liquid nitrogen 2 is put in the cooling tank 1 to maintain the vacuum. The detector 4 is constantly cooled. On the other hand, when this energy dispersive X-ray analyzer is used in an ultra-high vacuum apparatus, the ultra-high vacuum apparatus requires bake-out of the sample chamber. The X-ray detector 4 has a tubular outer end portion of the protective container 5 which is 150
Even if the temperature rises above 0 ° C., the inside of the X-ray detector 4 must be kept below room temperature.
【００１４】そのため、上記従来のエネルギー分散型Ｘ
線分析装置では、焼き出し時にも液体窒素２を冷却槽１
に注入したままにし常に冷却した状態を保持している
が、実際には、焼き出しによって周囲にガスが放出され
るため、そのガスの熱伝導によってＸ線検出器４の温度
も上昇し、液体窒素２の消費量が急増する。そして、焼
き出し中に液体窒素がなくなり、Ｘ線検出器４を破損さ
せることがある。さらにそれだけでなく、放出されたガ
スが冷却されているＸ線検出器４に付着し検出器が汚染
するなどの問題が生じる。また、Ｘ線検出器４のある保
護容器５の管状にした先端部が冷却されているため、焼
き出しができずむしろ汚染され、真空度も上がらないと
いう問題が生じる。Therefore, the above conventional energy dispersive X
In the line analyzer, liquid nitrogen 2 is kept in the cooling tank 1 even during bakeout.
However, in reality, the gas is released to the surroundings by baking out, so that the temperature of the X-ray detector 4 also rises due to the heat conduction of the gas and the liquid is discharged. Consumption of nitrogen 2 increases sharply. Then, the liquid nitrogen is exhausted during the bakeout, which may damage the X-ray detector 4. In addition to that, the emitted gas adheres to the cooled X-ray detector 4 to contaminate the detector. Further, since the tubular end of the protective container 5 having the X-ray detector 4 is cooled, there is a problem that it cannot be burned out and is contaminated, and the degree of vacuum does not rise.
【００１５】また、使用時以外は液体窒素２を抜いてし
まうようにしたエネルギー分散型Ｘ線分析装置もある
が、このエネルギー分散型Ｘ線分析装置の場合にも、冷
却していない状態で焼き出しを行うと、熱的に絶縁して
あっても、周囲が加熱されることによってガスが放出さ
れ内部の真空度が低下する。そのため、Ｘ線検出器４
は、ガスによって熱が伝わり温度が上昇すると共に、汚
染されてしまうという問題が生じ、焼き出しができなく
なってしまう。There is also an energy dispersive X-ray analyzer in which the liquid nitrogen 2 is removed except when it is in use. In the case of this energy dispersive X-ray analyzer as well, baking is performed in a state where it is not cooled. When the gas is discharged, even if it is thermally insulated, the gas is released due to the heating of the surroundings, and the degree of vacuum inside is lowered. Therefore, the X-ray detector 4
In the case of gas, heat is transmitted by the gas, the temperature rises, and the problem of contamination occurs, making it impossible to bake out.
【００１６】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、液体窒素による冷却をしない状態で焼き出しを行
ってもＸ線検出器４の温度上昇を抑え、さらにガスによ
る汚染を防止することができるエネルギー分散型Ｘ線分
析装置を提供することを目的とするものである。The present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and suppresses the temperature rise of the X-ray detector 4 even if baking is performed without cooling with liquid nitrogen, and further prevents contamination by gas. It is an object of the present invention to provide an energy dispersive X-ray analysis device that can be used.
【００１７】[0017]
【課題を解決するための手段】そのために本発明は、外
部の冷却槽により冷却され真空容器内で試料から放射さ
れる特性Ｘ線を検出し分析するエネルギー分散型Ｘ線分
析装置であって、冷媒を収容する冷却槽、試料の近傍に
配置されるＸ線検出器、冷却槽の底部とＸ線検出器との
間を接続する熱伝導棒、下方に管状部を有し冷却槽と熱
伝導棒とＸ線検出器とを真空封入する保護容器、及び真
空容器内の焼き出しを行う際に保護容器と冷却槽との間
隙を真空に排気する排気手段を備えたことを特徴とす
る。To this end, the present invention provides an energy dispersive X-ray analyzer for detecting and analyzing characteristic X-rays emitted from a sample in a vacuum container cooled by an external cooling tank. Cooling tank containing refrigerant, X-ray detector arranged in the vicinity of the sample, heat conducting rod connecting the bottom of the cooling tank and the X-ray detector, heat conduction to the cooling tank having a tubular portion below It is characterized by comprising a protective container for vacuum-sealing the rod and the X-ray detector, and an exhaust means for exhausting the gap between the protective container and the cooling tank to a vacuum when baking out the inside of the vacuum container.
【００１８】[0018]
【作用】本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置では、
真空容器内の焼き出しを行う際に保護容器と冷却槽との
間隙を真空に排気する排気手段を備えるので、冷却槽内
の冷媒が空になってＸ線検出器が室温にあっても、焼き
出しの際に一旦放出されているガスを排気し真空にする
ことができ、Ｘ線検出器の放出ガスによる汚染や焼き出
しによる温度上昇を防ぐことができる。In the energy dispersive X-ray analyzer of the present invention,
Since the cooling means in the cooling tank is emptied and the X-ray detector is at room temperature, since the exhaust means for evacuating the gap between the protective container and the cooling tank to a vacuum is provided when baking out in the vacuum container, During the baking-out, the gas once released can be evacuated and evacuated to prevent the emission gas of the X-ray detector from being contaminated and the temperature increase due to the baking-out.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図１は本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置
の１実施例を示す図であり、１〜１４は先に説明した図
３の構成部と同一のものを示し、１６は排気管、１７は
バルブ、１８は真空ポンプを示す。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an energy dispersive X-ray analysis apparatus of the present invention. 1 to 14 show the same components as those of FIG. 3 described above, 16 is an exhaust pipe, and 17 is A valve, 18 is a vacuum pump.
【００２０】図１において、排気管１６は、保護容器５
と冷却槽１との間隙Ａの排気路を形成するものであり、
バルブ１７は、排気管１６による排気路を開閉するもの
である。真空ポンプ１８は、バルブ１７を開けて排気管
１６を通して保護容器５と冷却槽１との間隙Ａの排気を
行うことによって、保護容器５と冷却槽１との間隙Ａを
真空にするものである。In FIG. 1, the exhaust pipe 16 is a protective container 5
To form an exhaust passage of a gap A between the cooling tank 1 and the cooling tank 1,
The valve 17 opens and closes the exhaust passage by the exhaust pipe 16. The vacuum pump 18 opens the valve 17 and evacuates the gap A between the protective container 5 and the cooling tank 1 through the exhaust pipe 16 so that the gap A between the protective container 5 and the cooling tank 1 is evacuated. ..
【００２１】上記のような構成のエネルギー分散型Ｘ線
分析装置において、冷却槽１の中の液体窒素２が空にな
っている場合、Ｘ線検出器４は室温まで上がっているた
め、そのままの状態で液体窒素２を冷却槽１に注入して
冷却すると、壁面から放出されていたガスがＸ線検出器
４に付着して汚染する。しかし、本発明のエネルギー分
散型Ｘ線分析装置では、予め、バルブ１７を開けて排気
管１６を通して真空ポンプ１８で保護容器５と冷却槽１
との間隙Ａの排気を行い真空度を上げた後、液体窒素２
を冷却槽１に注入して冷却することによって、Ｘ線検出
器４のガス付着による汚染を防ぐことができる。In the energy dispersive X-ray analyzer having the above-mentioned structure, when the liquid nitrogen 2 in the cooling tank 1 is empty, the X-ray detector 4 has risen to room temperature, and therefore is left as it is. When the liquid nitrogen 2 is poured into the cooling tank 1 and cooled in this state, the gas released from the wall surface adheres to the X-ray detector 4 and contaminates it. However, in the energy dispersive X-ray analysis apparatus of the present invention, the valve 17 is opened in advance and the vacuum pump 18 is passed through the exhaust pipe 16 and the protective container 5 and the cooling tank 1 are connected.
After evacuation of the gap A between the two and increasing the degree of vacuum, liquid nitrogen 2
By injecting into the cooling tank 1 and cooling it, it is possible to prevent contamination due to gas adhesion of the X-ray detector 4.
【００２２】同様に、試料室（真空容器６）の焼き出し
を行う際にも、冷却槽１の中の液体窒素２が空になって
いる場合、そのままの状態から直ちに焼き出しを行う
と、ガスが放出されてガスにより熱が伝わりＸ線検出器
４も加熱されて壊れてしまうという問題が生じる。しか
し、本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置では、上記
の場合と同じく、予め、バルブ１７を開けて排気管１６
を通して真空ポンプ１８で保護容器５と冷却槽１との間
隙Ａの排気を行い真空度を上げた後、あるいは引続き排
気を行いながら焼き出しを行うことによってＸ線検出器
４の温度の上昇を抑え、Ｘ線検出器４の温度を室温に保
つことができる。そのため、Ｘ線検出器４へのガスの付
着を防ぎ、Ｘ線検出器４の劣化を防ぐことができる。Similarly, when the sample chamber (vacuum container 6) is bake-out, if the liquid nitrogen 2 in the cooling tank 1 is empty, the bake-out is performed immediately from that state, There is a problem that gas is released and heat is transferred by the gas, and the X-ray detector 4 is also heated and broken. However, in the energy dispersive X-ray analyzer of the present invention, the valve 17 is previously opened and the exhaust pipe 16 is opened, as in the above case.
Through the vacuum pump 18 to evacuate the gap A between the protective container 5 and the cooling tank 1 to raise the degree of vacuum or to bake out while continuing the evacuation to suppress the temperature rise of the X-ray detector 4. The temperature of the X-ray detector 4 can be kept at room temperature. Therefore, the adhesion of gas to the X-ray detector 4 can be prevented, and the deterioration of the X-ray detector 4 can be prevented.
【００２３】図２は本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析
装置の他の実施例を示す図であり、１９と３０は真空
計、２０は真空ポンプ、２１は収納管、２２は排気管、
２３はオーリング、２４は押し棒、２５は支持部材、２
６は弾性体、２７は排気管、２８は真空バルブ、２９は
液面検出計、３１はバルブコントローラ、３２は制御装
置を示す。FIG. 2 is a diagram showing another embodiment of the energy dispersive X-ray analysis apparatus of the present invention. 19 and 30 are vacuum gauges, 20 is a vacuum pump, 21 is a housing pipe, 22 is an exhaust pipe,
23 is an O-ring, 24 is a push rod, 25 is a support member, 2
6 is an elastic body, 27 is an exhaust pipe, 28 is a vacuum valve, 29 is a liquid level detector, 31 is a valve controller, and 32 is a controller.
【００２４】図２に示すエネルギー分散型Ｘ線分析装置
は、保護容器５の底部の隙間に繋がって熱伝導棒３とＸ
線検出器４を収納した収納管２１に対し、その周囲に一
定の空間を隔てて配置された排気管２２を有し、この排
気管２２の外周と真空容器６との間をオーリング２３で
シールして、排気管２２と共に一体となって真空容器６
の中に挿入され相対的に移動可能になっている。押し棒
２４は、真空容器６に固定した支持部材２５に螺合して
貫通しその先端を排気管２２に固定し、押し棒２４を回
転させることによって、真空容器６及び支持部材２５と
相対的に保護容器５及び排気管２２を移動させることが
できるように構成している。したがって、この押し棒２
４の回転操作によって、Ｘ線検出器４を試料７からの特
性Ｘ線を最も効率よく検出できる位置に設定したり、他
の粒子線の検出時に邪魔にならないように退避させるこ
とができる。排気管２７は、保護容器５の内部間隙Ａと
排気管２２とを接続するものであり、この排気路を開閉
するのが真空バルブ２８である。制御装置３２は、保護
容器５の内部間隙Ａの真空度を真空計１９から、冷却槽
１の中の液体窒素２の液面を液面検出計２９から、真空
容器６の中の真空度を真空計３０から検出し、バルブコ
ントローラ３１に真空バルブ２８の開閉指令を与えるも
のである。The energy dispersive X-ray analyzer shown in FIG. 2 is connected to the gap at the bottom of the protective container 5 and is connected to the heat conducting rods 3 and X.
An exhaust pipe 22 is arranged around the storage pipe 21 accommodating the line detector 4 with a constant space therebetween, and an O-ring 23 is provided between the outer periphery of the exhaust pipe 22 and the vacuum container 6. The vacuum container 6 is sealed and integrated with the exhaust pipe 22.
It is inserted inside and is relatively movable. The push rod 24 is screwed into a support member 25 fixed to the vacuum container 6 and penetrates the tip, and the tip of the push rod 24 is fixed to the exhaust pipe 22. By rotating the push rod 24, the push rod 24 is relatively moved to the vacuum container 6 and the support member 25. The protection container 5 and the exhaust pipe 22 can be moved. Therefore, this push rod 2
By rotating 4, the X-ray detector 4 can be set at a position where the characteristic X-rays from the sample 7 can be detected most efficiently, and can be retracted so as not to get in the way when other particle beams are detected. The exhaust pipe 27 connects the internal gap A of the protective container 5 and the exhaust pipe 22, and the vacuum valve 28 opens and closes the exhaust passage. The control device 32 controls the degree of vacuum in the internal gap A of the protective container 5 from the vacuum gauge 19, the level of the liquid nitrogen 2 in the cooling tank 1 from the liquid level detector 29, and the degree of vacuum in the vacuum container 6. It is detected from the vacuum gauge 30 and gives an opening / closing command of the vacuum valve 28 to the valve controller 31.
【００２５】上記の構成により焼き出しを行う際、制御
装置３２は、バルブコントローラ３１を制御して真空バ
ルブ２８を開ける。ただし、内部間隙Ａの真空度が低下
していない場合には、真空バルブ２８を開けなくてもよ
い。したがって、焼き出し時に保護容器５の内部間隙Ａ
の真空度を高い状態にすることができるので、Ｘ線検出
器４の温度の上昇を抑え、Ｘ線検出器４の温度を室温に
保つことができる。When performing bake-out with the above-mentioned structure, the controller 32 controls the valve controller 31 to open the vacuum valve 28. However, if the degree of vacuum in the internal gap A is not lowered, the vacuum valve 28 need not be opened. Therefore, at the time of baking out, the internal gap A of the protective container 5
Since the degree of vacuum can be made high, the temperature rise of the X-ray detector 4 can be suppressed and the temperature of the X-ray detector 4 can be kept at room temperature.
【００２６】また、Ｘ線分析を行う場合には次のような
手順で操作を実行する。制御装置３２は、液面検出計２
９により冷却槽１の中の液体窒素２の液面を検出するこ
とによって液体窒素２の有無を検出し、空の場合には、
真空計３０により真空容器６の中の真空度を検出し、所
定の真空度（例えば１０-5Ｔorr)以下であれば、バルブ
コントローラ３１を制御して真空バルブ２８を開けて必
要に応じて真空ポンプ１８を運転し、排気管２２と２７
を通じて保護容器５の内部間隙Ａと収納管２１内を排気
する。そして、真空計１９により所定の真空度が検出さ
れると、バルブコントローラ３１を制御して真空バルブ
２８を閉じる。この状態において、液体窒素２を冷却槽
１の中に注入する。When performing X-ray analysis, the operation is performed in the following procedure. The controller 32 uses the liquid level detector 2
The presence or absence of the liquid nitrogen 2 is detected by detecting the liquid level of the liquid nitrogen 2 in the cooling tank 1 by 9, and when it is empty,
The degree of vacuum in the vacuum container 6 is detected by the vacuum gauge 30, and if the degree of vacuum is equal to or lower than a predetermined degree (for example, 10 −5 Torr), the valve controller 31 is controlled to open the vacuum valve 28 and vacuum as necessary. The pump 18 is operated and the exhaust pipes 22 and 27
The interior gap A of the protective container 5 and the inside of the storage tube 21 are exhausted through the. When the vacuum gauge 19 detects a predetermined degree of vacuum, the valve controller 31 is controlled to close the vacuum valve 28. In this state, liquid nitrogen 2 is injected into the cooling tank 1.
【００２７】なお、本発明は、上記の実施例に限定され
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置に適用したが、ウインドウレス型エネルギー分散型
Ｘ線分析装置に同様に適用してもよいことはいうまでも
ない。The present invention is not limited to the above embodiment, but various modifications can be made. For example, in the above-mentioned embodiment, the present invention is applied to the window type energy dispersive X-ray analyzer, but it goes without saying that the same may be applied to the windowless energy dispersive X-ray analyzer.
【００２８】[0028]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、保護容器と冷却槽との間隙を真空に排気する排気手
段を設け、試料室（真空容器）の焼き出しを行う際に、
保護容器と冷却槽との間隙を排気して真空度を上げるよ
うにするので、Ｘ線検出器の放出ガスによる汚染や焼き
出しによる温度上昇を防ぐことができ、汚染や温度上昇
によるＸ線検出器の劣化を防ぐことができる。As described above, according to the present invention, when evacuation means for evacuating the gap between the protective container and the cooling tank to a vacuum is provided and the sample chamber (vacuum container) is baked out,
Since the gap between the protective container and the cooling tank is evacuated to raise the degree of vacuum, it is possible to prevent contamination due to the gas emitted from the X-ray detector and temperature rise due to burning out, and to detect X-rays due to contamination or temperature rise. It is possible to prevent deterioration of the vessel.
【図１】 本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置の実
施例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an energy dispersive X-ray analyzer of the present invention.
【図２】 本発明のエネルギー分散型Ｘ線分析装置の他
の実施例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing another embodiment of the energy dispersive X-ray analyzer of the present invention.
【図３】 ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装置
の概略構成を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a schematic configuration of a window type energy dispersive X-ray analyzer.
【図４】 ウインドウレス型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置の概略構成を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of a windowless energy dispersive X-ray analyzer.
【図５】 ウインドウ型エネルギー分散型Ｘ線分析装置
の改善例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an improved example of a window type energy dispersive X-ray analyzer.
【図６】 ウインドウレス型エネルギー分散型Ｘ線分析
装置の改善例を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing an improved example of a windowless type energy dispersive X-ray analyzer.
１…冷却槽、２…液体窒素、３…熱伝導棒、４…Ｘ線検
出器、５…保護容器、６…真空容器、７…試料、８…吸
着材、９…ウインドウ、１０…出力端子、１１…排気
口、１２…栓、１３…電子線、１４…特性Ｘ線、１６…
排気管、１７…バルブ、１８…真空ポンプ1 ... Cooling tank, 2 ... Liquid nitrogen, 3 ... Heat conduction rod, 4 ... X-ray detector, 5 ... Protective container, 6 ... Vacuum container, 7 ... Sample, 8 ... Adsorbent, 9 ... Window, 10 ... Output terminal , 11 ... Exhaust port, 12 ... Stopper, 13 ... Electron beam, 14 ... Characteristic X-ray, 16 ...
Exhaust pipe, 17 ... Valve, 18 ... Vacuum pump
Claims (1)
で試料から放射される特性Ｘ線を検出し分析するエネル
ギー分散型Ｘ線分析装置であって、冷媒を収容する冷却
槽、試料の近傍に配置されるＸ線検出器、冷却槽の底部
とＸ線検出器との間を接続する熱伝導棒、下方に管状部
を有し冷却槽と熱伝導棒とＸ線検出器とを真空封入する
保護容器、及び真空容器内の焼き出しを行う際に保護容
器と冷却槽との間隙を真空に排気する排気手段を備えた
ことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線分析装置。1. An energy dispersive X-ray analyzer for detecting and analyzing characteristic X-rays emitted from a sample in a vacuum container cooled by an external cooling tank, the cooling tank containing a refrigerant and the vicinity of the sample. X-ray detector, a heat-conducting rod that connects the bottom of the cooling tank and the X-ray detector, and a tubular portion below the cooling tank, the heat-conducting rod, and the X-ray detector are vacuum sealed. An energy dispersive X-ray analysis apparatus, comprising: a protective container which is used; and an evacuation unit that evacuates the gap between the protective container and the cooling tank to a vacuum when baking out in a vacuum container.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4050564A JPH05258707A (en) | 1992-03-09 | 1992-03-09 | Energy distribution type x-ray analyzing device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4050564A JPH05258707A (en) | 1992-03-09 | 1992-03-09 | Energy distribution type x-ray analyzing device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05258707A true JPH05258707A (en) | 1993-10-08 |
Family
ID=12862503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4050564A Pending JPH05258707A (en) | 1992-03-09 | 1992-03-09 | Energy distribution type x-ray analyzing device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05258707A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008128635A (en) * | 2006-11-16 | 2008-06-05 | Shimadzu Corp | Electronic cooled-type semiconductor x-ray detector |
| CN111272798A (en) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 旭科新能源股份有限公司 | Flexible film testing device and flexible film production line |
-
1992
- 1992-03-09 JP JP4050564A patent/JPH05258707A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008128635A (en) * | 2006-11-16 | 2008-06-05 | Shimadzu Corp | Electronic cooled-type semiconductor x-ray detector |
| CN111272798A (en) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 旭科新能源股份有限公司 | Flexible film testing device and flexible film production line |
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