JPH05230467A - 針入度及び針入度指数の増大したアスファルトの製造方法 - Google Patents

針入度及び針入度指数の増大したアスファルトの製造方法

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JPH05230467A
JPH05230467A JP4305183A JP30518392A JPH05230467A JP H05230467 A JPH05230467 A JP H05230467A JP 4305183 A JP4305183 A JP 4305183A JP 30518392 A JP30518392 A JP 30518392A JP H05230467 A JPH05230467 A JP H05230467A
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asphalt
temperature
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dehydrogenating agent
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JP4305183A
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Lyle E Moran
エドウィン モーラン ライル
William J Murphy
ジョン マーフィー ウィリアム
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
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Exxon Research and Engineering Co
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    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良された低温特性を有する針入度及び針入
度指数の増大したアスファルトの製造方法を提供するこ
とにある。 【構成】 脱水素剤の存在下、酸化が起り始める温度以
上及びコーキングが起り始める温度以下の温度でアスフ
ァルトを加熱ソーキングすることを特徴とする針入度及
び針入度指数の増大したアスファルトの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は脱水素剤の存在下でアス
ファルトを加熱ソーキングすることによってアスファル
トの低温特性を改良する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】アスファルは原油の蒸留
から生じる歴青質物質である。代表的には、アスファル
トは減圧蒸留塔の底部から得られ、少なくとも３８０℃
の常圧沸点を有する。アスファルトは疎水性で良好な接
着性と耐侯性を有するために、舗装材料の結合剤及び屋
根用こけら板のコーティングとして広く用いられてい
る。こけら板コーティングやある飽和剤は減圧蒸留アス
ファルトに２００〜３００℃で空気を吹き込んで水素を
オフガス中に水蒸気として除去する既知の酸化脱水素法
によって重合することを必要する。これはアスファルト
の耐クリープ（又は流れ）性及び耐侯性並びに温度変化
に対する感温性を改良する。また酸化脱水素はイオウ又
二酸化イオウのようなイオウ−酸素ガス、塩素ガス等を
用いて達成され、水蒸気の代わりに硫化水素及び塩化水
素オフガスを生じる。しかしながら、一般の実施はエア
ブローイングを用いるものである。
【０００３】これに比べて従来の舗装用アスファルト結
合剤は通常、空気を吹き込まない減圧残油であるがフラ
ッシュ（ASTM D 92)、２５℃における針入度（ASTM D
5) 、６０℃における見掛け粘度（ASTM D 2170)及び１
３５℃における動粘度（ASTM D2170)のようなある種の
管理規格にあうように製造される。管理規格のほかに、
舗装用アスファルトは伸度（ASTM D 113) 、トリクロロ
エチレンにおける溶解度（ASTM D 2042)及び薄膜オーブ
ン老化（ASTM D 1754)のようなある種の性能規格にもあ
わなければならない。製油所の一般的な業務は好ましい
留出油分子の回収を最大にしアスファルトピッチ生成を
最小にするのに十分な深さの原油を蒸留することであ
る。しかしながら、この方法は商業用アスファルトには
硬すぎるピッチを生成するという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は製油所の目的
としてピッチの減少を維持し、同時に十分な範囲の軟ら
かいアスファルトグレードの生成能力を精油所に与える
方法を提供することによってこの問題を克服し、更に針
入度及び針入度指数の増大により測られる改良された低
温性能を有するアスファルトを製造する利点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は改良された低温
特性を有するアスファルトの製造方法に関する。更に詳
細には、アスファルトの酸化が生じる温度以上及びコー
キングが始まる温度以下の温度でアスファルトを脱水素
（水素抽出）剤と反応させることによってアスファルト
の粘度及び針入度指数を改良することができる。これは
アスファルト供給材料又は減圧蒸留によって独占的に生
成した匹敵しうるアスファルト生成物より軟らかい粘稠
度（２５℃において針入度の増大及び粘度の低下が測定
される）及び高い針入度指数を有するアスファルト生成
物を生じる。ポリ塩化ビニル又は塩素化ろうは好ましい
脱水素剤である。
【０００６】針入度指数は低温におけるアスファルトの
感温性を確認するために用いられる。低針入度指数
（０．０以下）を有するアスファルトはより感温し易
い。これらのアスファルトでつくられた舗装は熱で生じ
た応力によって横方向の亀裂を多く示す。高針入度指数
（０．０以上）を有するアスファルトは次第に感温しに
くくなる。これらのアスファルトでつくられた舗装は横
方向の亀裂が少なく、その結果低温性能が良好である。
針入度指数は最初にJ.PH.Pfeiffer,P.M.van Doormal,J.
Institute of Petroleum Technologists,22,p.414,1936
によって定義されており、J.PH.Pfeiffer,によって編集
されたテキスト“The Properties of Asphaltic Btume
n",Elsevier Publishing Company,1950,pp.166-170 で
再検討されている。針入度指数は式：PI = (20 - 500B)
/(50B + 1) 式中 B = dlog10(Pen)/dT を用いて計算さ
れる。Ｂ値は温度に対するlog10 針入度（５秒中１００
ｇ重量の針入度を測定）のプロットから求める。アスフ
ァルトを単独又は脱水素剤（例えば塩化第二鉄）の存在
下で約２００〜約３００℃の温度において加熱ソーキン
グ又はエアブローイングすると、アスファルトは硬い生
成物（即ち２５℃において低針入度及び高粘度を有する
もの）に重合し、生成物は高針入度指数を有する。アス
ファルト供給材料を単独で約３００〜約４００℃の温度
で加熱ソーキングする場合には生成物は供給材料より軟
らかい粘稠度や低針入度指数を有する。低針入度指数を
有する硬い生成物は触媒を含めずにエアブローイング条
件下で約３００〜約４００℃の温度で生成されることが
予想される。
【０００７】これに比べて全く予想外にアスファルトを
脱水素剤の存在下でアスファルトの酸化が生じる温度以
上及びコーキングが始まる温度以下の温度で加熱ソーキ
ングすると高針入度指数を有する軟らかいアスファルト
生成物（２５℃において針入度の増大が測定される）を
生じる。“酸化の開始”はアスファルトの針入度が低下
し、粘度や針入度指数が増加する温度を意味する。“コ
ーキングの開始”は固形分（即ち熱コーク）が生成し始
める温度を意味する。代表的には、この“温度”は約３
００〜約４００℃に対応するであろう。温度は好ましく
は約３１０〜約３９０℃に維持されねばならず、約３３
０〜約３７０℃が更に好ましい。しかしながら、用いら
れる厳密な反応温度はアスファルトのアスファルテン含
量で異なり、低アスファルテン含量（例えば５重量％以
下）を有するアスファルトは一般的に低温を必要とし、
高アスファルテン含有アスファルト（例えば８重量％以
上）は一般的に高温を必要とする。従って本発明を用い
ることによって製油所は、原油を低針入度アスファルト
に蒸留し、次いでこのアスファルトを処理して、改良さ
れた低温特性を有する軟らかい規格グレードのアスファ
ルトを生成させることによって、より有効な低沸点炭化
水素の生成を最大にしピッチ生成を最小にする。
【０００８】本発明で用いられるアスファルトは直留減
圧残油、減圧残油と減圧塔洗浄油のような希釈剤との混
合物、パラフィン留分、芳香族及びナフテン油及びその
混合物、酸化減圧残油又は減圧残油の酸化混合物及び希
釈油等を含む種々の原料から得られる。コールタールピ
ッチ、ロックアスファルト及び天然アスファルトのよう
な他のアスファルト材料も用いられる。アスファルトは
代表的には少なくとも３８０℃、更に代表的には少なく
とも４４０℃の常圧沸点を有する。実質的にいかなる脱
水素剤も使用することができるが、好ましい物質は空
気、三塩化アルミニウム、ホウ酸、三フッ化ホウ素、塩
素化ろう、クロロホルム、塩素化ポリマー（例えば塩素
化ポリエチレン）、塩化第二銅、イオウ元素、塩化第二
鉄、塩酸、硝酸、リン酸、酸素、五酸化リン、ポリ塩化
ビニル、硫酸及びその混合物等からなる群から選択され
る。特に好ましい脱水素剤は、塩素化ろう、塩化第二
鉄、リン酸又はポリ塩化ビニルであり、塩素化ろう及び
ポリ塩化ビニルが最も好ましい。
【０００９】アスファルトと反応させる脱水素剤の量は
重要ではなく用いられる個々の脱水素剤及びアスファル
トのタイプによって異なる。最も広い言い方ではアスフ
ァルトの針入度及び針入度指数の両方を十分増大させる
量で存在させることを求めているだけである。しかしな
がら代表的には、用いられる脱水素剤の量はアスファル
トの重量に基づいて約０．０５〜約１０重量％、好まし
くは約０．１〜約８重量％、更に好ましくは約１〜６重
量％の範囲である。同様にアスファルトと脱水素剤を反
応させる時間は用いられる温度により異なる。針入度及
び針入度指数を十分増大させる時間だけを必要とする。
しかしながら代表的には、反応時間は約０．１〜約２４
時間（もっと長い時間を用いることもできる）で異なる
が、好ましい反応時間は約０．５〜約１０時間の範囲で
あり、高反応温度では短い時間を必要とし、低温では長
い時間を必要とする。
【００１０】アスファルトは当業者が容易に選択するこ
とができるどの方法でも脱水素剤とミキシング又はブレ
ンディングすることができる。適当な手段としてはエク
スターナルミキサー、ロールミル、インターナルミキサ
ー、バンバリーミキサー、スクリュー押出機、オーガー
などがある。通常、ミキシングやブレンディングは室温
でする。脱水素剤は加熱ソーキング前に又は間でアスフ
ァルトに加えられる。本発明に従って生成したアスファ
ルト生成物は低温特性を高めた軟らかいアスファルトべ
ースの生成物を必要とする実質的ないかなる用途にも使
用される。この用途の具体例としては接着剤、被覆剤、
組み立て製品、道路及び屋根用施工、シーラント、サウ
ンド及び振動減衰製品、防水メンブラン等が挙げられ
る。しかしながら、最終生成物は舗装用結合剤、特にロ
ードベアリングコース及びホットミックス舗装構造物の
上部又は表面コースの結合剤として特に十分に適してい
る。本発明の好ましい実施態様を含む下記実施例によっ
て本発明は更に理解されるが、上記特許請求の範囲の範
囲を制限するものではない。実施例の２５℃における針
入度はASTM D 5を用いて、１３５℃における動粘度はAS
TM D 2170 を用いて、針入度指数は前述の式を用いて求
めた。
【００１１】実施例１−高アスファルテン原油からのア
スファルトの処理 約１２〜約１３重量％のアスファルテンを含む原油から
８０／１００針入度グレードアスファルトの数例を種々
の反応条件下オートクレーブ中で加熱ソーキングした
（ＨＳ）。得られた生成物の特性を表１に示す。
【００１２】
【表１】 試料 温度 時間 加熱ソー 脱水素剤 針入度 粘度 No. ℃ 分 キング 重量％ @ 25℃ @ 135℃ PI 注 1 室温 0 0 無 80 408 -1.4 供給材料 2 340 90 有 無 187 246 -1.1 HS 単独 3 300 90 有 無 90 385 -1.0 HS 単独 4 340 90 有 2% PVC 221 201 +1.0 本発明 5 300 90 有 2% PVC 63 523 +0.9 遷移 6 260 7 時間 有 2% PVC 48 788 +0.8 酸化 7 260 216 時間 有 2% H3PO4(1) 85 3299 +1.3 遷移( 2) (1) 水中８５重量％ (2) 低温で反応時間が長いため酸化から本発明まで遷移
する。
【００１３】実施例２−低アスファルテン原油からのア
スファルトの処理 約１〜約３重量％のアスファルテンを含む原油からの１
１６針入度グレードアスファルトの数例を種々の反応条
件下オートクレーブ中で加熱ソーキング（ＨＳ）した。
得られた生成物の特性を表２に示す。
【００１４】
【表２】 試料 温度 時間 加熱ソー 脱水素剤 針入度 粘度 No. ℃ 分 キング 重量％ @ 25℃ @ 135℃ PI 注 8 室温 0 無 無 116 210 -2.5 供給材料 9 360 180 有 無 226 149 -2.4 HS 単独 10 340 90 有 無 138 204 -2.7 HS 単独 11 300 90 有 無 117 217 -2.6 HS 単独 12 380 90 有 2% PVC >410 74 (1)コーキング 13 360 90 有 2% PVC 403 116 -1.7 本発明 14 340 90 有 2% PVC 112 257 -1.3 遷移 15 300 90 有 2% PVC 70 290 -1.7 酸化 16 280 90 有 2% PVC 62 306 -0.6 酸化 (1) PIを計算することができないような針入度４１０以
上は測定できない。また、12.2重量％の固形分が形成し
て、生成物をアスファルトとして適しないものにした。
【００１５】表１及び２のデータは本発明によって生成
された生成物（脱水素剤の存在下酸化開始の温度以上及
びコーキング開始の温度以下で加熱ソーキングする）が
単なる蒸留（試料１及び８）及び加熱ソーキングだけ
（試料２−３及び９−１１）によって得られた生成物よ
り軟らかく針入度指数が高いことを示す。またデータか
ら高ＰＩを有する軟らかい生成物が狭い温度範囲、即ち
酸化開始温度以上（針入度が低下し粘度とＰＩが増加す
る）及びコーキング開始温度以下（固形分の生成が始ま
る）でのみ得られることを確認する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリアム ジョン マーフィー カナダ エヌ０エヌ １シー０ オンタリ オ ブライツ グローヴ クレイグ コー ト 1913

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 脱水素剤の存在下、酸化が起り始める温
    度以上及びコーキングが起り始める温度以下の温度でア
    スファルトを加熱ソーキングすることを特徴とする針入
    度及び針入度指数の増大したアスファルトの製造方法。
  2. 【請求項２】 温度が約３００〜約４００℃の範囲であ
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 脱水素剤約０．０５〜約１０重量％を加
    熱ソーキング中に存在させる請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 脱水素剤が空気、三塩化アルミニウム、
    ホウ酸、三フッ化ホウ素、塩素化ポリマー、塩素化ろ
    う、クロロホルム、塩化第二銅、イオウ元素、塩化第二
    鉄、塩酸、硝酸、リン酸、酸素、五酸化リン、ポリ塩化
    ビニル、硫酸及びその混合物からなる群から選択される
    請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 脱水素剤が塩素化ろう、塩化第二鉄、リ
    ン酸、ポリ塩化ビニルから選択される請求項４記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 脱水素剤がポリ塩化ビニル又は塩素化ろ
    うである請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 温度が約３３０〜約３７０℃の範囲であ
    る請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 脱水素剤約１〜約６重量％を加熱ソーキ
    ング中に存在させる請求項６記載の方法。
  9. 【請求項９】 脱水素剤がポリ塩化ビニルである請求項
    ８記載の方法。
  10. 【請求項10】 脱水素剤が塩素化ろうである請求項８記
    載の方法。
JP4305183A 1991-11-18 1992-11-16 針入度及び針入度指数の増大したアスファルトの製造方法 Pending JPH05230467A (ja)

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