JPH05223444A - 空気液化分離装置用精留塔 - Google Patents

空気液化分離装置用精留塔

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JPH05223444A
JPH05223444A JP4028550A JP2855092A JPH05223444A JP H05223444 A JPH05223444 A JP H05223444A JP 4028550 A JP4028550 A JP 4028550A JP 2855092 A JP2855092 A JP 2855092A JP H05223444 A JPH05223444 A JP H05223444A
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rectification column
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Ikuo Fujita
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 充填式精留塔の規則充填材部分に安定して還
流液を供給することができ、安定した運転を行うことが
できる空気液化分離装置用精留塔を提供する。 【構成】 還流液の導入部に、少なくとも1段の棚段式
精留板5を配設するとともに、該棚段式精留板5の下部
に、規則充填材4に還流液を供給する液体分配器6を配
設する。また、他の構成として、還流液が凝縮器から供
給される場合には、凝縮器から還流液導入部に至る経路
内の凝縮液面を一定に保つようにすること、あるいは、
還流液を供給する導管に液溜を配設するとともに、該液
溜と精留塔の液導入部との間に、精留塔に導入する還流
液の流量を調節する流量調節弁を配設するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、空気液化分離装置用精
留塔に関し、詳しくは塔内に規則充填材を充填し、上昇
ガスと還流液とを向流気液接触させる空気液化分離装置
用精留塔に関する。
【0002】
【従来の技術】空気液化分離装置は、圧縮,精製,冷却
した原料空気を精留塔に導入して液化精留分離を行い、
空気成分である酸素や窒素,アルゴンなどを分離するも
のである。このような空気液化分離装置に使用する精留
塔として、精留板を上下方向に多段に配設した棚段式精
留塔に代えて、極薄肉の金属シート等をある一定の規則
で成形加工した規則充填材を用いた充填式精留塔が使用
され始めている(特開昭50−16670号公報,同6
0−238101号公報,同63−151331号公報
等参照)。この充填式精留塔は、従来の棚段式精留塔に
比べて圧力損失が著しく低いという利点を有しており、
動力費の低減を図ることが可能である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記充
填式精留塔は、規則充填材の表面に、上方の液体分配器
から薄膜状に流下させた液体(還流液)と、下方から上
昇してくるガス(上昇ガス)とを向流気液接触させて精
留を行っているが、このとき充填材表面を流下する液膜
の厚さは、せいぜい数十〜数百μmのオーダーであり、
したがって、該塔に供給される液量の変動によって液体
膜厚が影響を受け、結果的に精留分離性能が敏感に変化
してしまう欠点がある。
【0004】特に、充填式精留塔によってppmオーダ
ー以上の高純度の製品を採取する場合には、還流液量の
変動があると製品純度に大きな影響が出るため、安定な
製品純度を得ることが困難であった。
【0005】そこで本発明は、上記充填式精留塔の規則
充填材部分に安定して還流液を供給することができ、安
定した運転を行うことができる空気液化分離装置用精留
塔を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の空気液化分離装置用精留塔は、第1の構
成として、還流液の導入部に、少なくとも1段の棚段式
精留板を配設するとともに、該棚段式精留板の下部に、
前記規則充填材に還流液を均一に供給する液体分配器を
配設したことを特徴としている。
【0007】第2の構成は、前記還流液の導入部に、塔
内の略全域を上下に仕切り、上昇ガス上昇部と液流下用
の多数の通孔を有するとともに、その上面に所定量の還
流液を留置可能な多孔板型液体分配器を配設したことを
特徴としている。
【0008】第3の構成は、前記還流液の導入部に、塔
内の横断略全域を上下に仕切り、液流下用の多数の小径
通孔を有する仕切板と、該仕切板上に所定量の還流液を
集合して留置可能な高さと上蓋部とを有する上昇ガス用
通路兼還流液保持用ガスベント部を設けた多孔板型液体
集合分配器を配設したことを特徴としている。
【0009】第4の構成は、塔内に規則充填材を充填
し、上昇ガスと、該上昇ガスの少なくとも一部をプレー
トフィン式凝縮器で液化して塔内を流下する還流液とを
向流気液接触させる空気液化分離装置用精留塔におい
て、前記プレートフィン式凝縮器の凝縮ガス導入部に、
該凝縮器のプレートフィン式熱交換器頂部から精留塔の
還流液導入部に至る経路内における該凝縮器で凝縮した
凝縮液の液面を一定に保つように、前記凝縮ガスの流量
を調節する調節弁を配設したことを特徴としている。
【0010】第5の構成は、前記プレートフィン式凝縮
器の凝縮液導出部に、該凝縮器のプレートフィン式熱交
換器頂部から精留塔の還流液導入部に至る経路内におけ
る該凝縮器で凝縮した凝縮液の液面を一定に保つよう
に、前記凝縮液の流量を調節する調節弁を配設したこと
を特徴としている。
【0011】第6の構成は、塔内に規則充填材を充填
し、上昇ガスと、導管を介して供給される還流液とを向
流気液接触させる空気液化分離装置用精留塔において、
前記導管に液溜を配設するとともに、該液溜と精留塔の
液導入部との間に、精留塔に導入する還流液の流量を調
節する流量調節弁を配設したことを特徴としている。
【0012】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。なお、以下の説明におい
て、空気液化分離装置の全体構成や精留塔自体の構成、
例えば複精留塔か単精留塔か、あるいは粗アルゴン塔,
高純アルゴン塔等かは特に限定されるものではなく、ま
た、塔内に充填される規則充填材の形状も任意であり、
本発明は、様々な形式,構成の周知の空気液化分離装置
用の精留塔に適用することが可能であるから、空気液化
分離装置の全体構成及び規則充填材の形状等の図示及び
詳細な説明は、これを省略する。
【0013】まず、図1は、上記第1の構成に対応する
一実施例を示す精留塔の要部断面図である。本実施例
は、精留塔1の塔頂部に導管2から液化ガスを導入して
還流液とし、導管3から製品ガスを導出する形式のもの
であって、例えば、複精留塔の上部塔頂部等に相当す
る。
【0014】この精留塔1は、規則充填材4の上部に、
3段の棚段式精留板5を配設するとともに、該棚段式精
留板5の下部に液体分配器6を配設したものであり、規
則充填材4からの上昇ガスは、前記棚段式精留板5で精
留された後、前記導管3から導出される。
【0015】一方の還流液は、導管2から最上部の棚段
式精留板5の一端に設けられている液溜部5aに流下
し、精留部5bに流れて上昇ガスと接触して精留作用を
行い、他端の流下部5cから下段の棚段式精留板5の液
溜部5dに流下する。そして、最下段の棚段式精留板5
の流下部5eから液体分配器6に流下し、該液体分配器
6から規則充填材4の層に均一に流下する。
【0016】このように、規則充填材4の上方に棚段式
精留板5を配設することにより、規則充填材4部分での
ガス純度の変動を、棚段式精留板5での精留により吸収
することができ、製品ガスの純度を安定化することがで
きる。即ち、棚段式精留板5上には、5〜10mmの清
澄液深を有する液体が常時溜められており、導管2から
供給される液体流量が変動しても、規則充填材4のよう
にその影響を受けることが、上昇ガスと還流液との接触
が確実に行われるため、導管3から導出するガス純度の
安定化が図れる。
【0017】なお、棚段式精留板5としては、周知のシ
ーブトレイや泡鐘式精留板に限定されるものではなく、
板上に液が留置され、上昇ガスとの気液接触が可能なも
のならば良い。また、棚段式精留板5の設置段数は、1
段のみでも十分な効果が期待でき、製品純度や処理量に
応じて適宜選定すれば良い。
【0018】次に、図2は前記第2の構成に対応する一
実施例を示すもので、規則充填材4上方の還流液の導入
部に多孔板型液体分配器11を配設したものである。こ
の多孔板型液体分配器11は、その略全面に均等に液流
下用の多数の通孔12を穿設した多孔板13により形成
されている。この多孔板13の大きさは、できるだけ大
きな液体溜まり面積を形成できるように、精留塔1内の
略全域を上下に仕切るように、塔の横断面全部を使用し
て形成されており、該多孔板13には、上昇ガスを通過
させるための円筒状又は角筒状の上昇ガス上昇部(ベン
ト管)13が設けられている。
【0019】上記液流下用の通孔12の径や個数は、導
管2から供給される液量(処理量)により定められるも
ので、多孔板型液体分配器11の上面に、常時数十ミリ
以上、好ましくは数百mm以上の液深で還流液を留置で
きるように設定される。
【0020】このように、規則充填材4上部の還流液導
入部に、大きな液体溜まり面積を有する多孔板型液体分
配器11を配設することにより、導管2から供給される
液量の変動(脈動)を、多孔板型液体分配器11上の液
深の微小な上下動として緩和することができ、該多孔板
型液体分配器11の多数の通孔12から規則充填材4に
向けて流下する還流液量を安定化させることができる。
【0021】したがって、規則充填材4部分での精留分
離が安定し、規則充填材4から多孔板型液体分配器11
の上昇ガス上昇部13を経て導管3から導出するガスの
純度を安定化させることができる。
【0022】なお、従来の多孔板型液体分配器は、塔径
が小さく、管型,箱型の液体分配器を設置できない場合
に限定されて使用されているのが普通であるが、この種
の多孔板型液体分配器を、液流量が脈動する場合に使用
すると、その上面の液溜まり部が緩衝槽の役割を果たす
ので、通孔から流下する液量は、供給量の脈動にもかか
わらず、略安定しており、液体分配器として液体溜まり
面積の小さな管型,箱型を使用した場合に比べて、精留
塔頂部から導出するガスが高純度のものであっても大幅
に安定化することができる。
【0023】また、供給液量の脈動を吸収するために
は、平板とベント管で液体溜まり面積の大きな液溜を形
成し、ここに溜まった液を、該液溜の下方に設けた通常
の液体分配器に流下するように構成しても略同様の効果
が得られる。
【0024】図3乃至図7は、前記第3の構成に対応す
る一実施例を示すもので、前記図2の多孔板型液体分配
器に、さらに液コレクターの機能を付与させたものであ
る。前記図2と同様に、図中、1は精留塔で、例えば複
精留塔の上部塔中部の酸素富化液化空気の導入部近辺を
表している。2は精留塔1内に酸素富化液化空気を導入
する導管であって、4a,4bは、それぞれ規則充填剤
である。
【0025】ここに設けられた多孔板型液体集合分配器
11′は、その略全面に均等に液流下用の多数の通孔1
2を穿設した多孔板13と、該多孔板13状に設けられ
た上蓋14付の上昇ガス通路用のベント部15とにより
形成されている。
【0026】上記上昇ガス通路用のベント部15は、留
置液を十分保持することができる高さを有する円筒状又
は角筒状の部材により形成されている。例えば、図4
は、上昇ガス通路用のベント部15を円筒状(煙突状)
として、その上方に傘状の上蓋14を設けたもので、図
5は、断面が長方形の角筒状の部材でベント部15を形
成し、その上方に屋根状の上蓋14を設けたものであ
る。
【0027】また、図6及び図7に示すものは、精留塔
1の内周壁との間にガス上昇用の空間を形成した二重管
型のものであって、精留塔1の内径より小さな直径を有
する多孔板13を適当間隔で設けた支持部材13aで支
持するとともに、該多孔板13の外周縁に精留塔1の内
径より小さな外径を有する円筒状部材15aを、精留塔
1と同心円に設けて、該円筒状部材15aと精留塔1の
内周壁との間をベント部15とし、さらに該ベント部1
5の上方に、リング状の上蓋14を、その内周縁が中心
に向かって下り勾配になるように設けたものである。
【0028】なお、図6及び図7に示す実施例では、精
留塔1を二重管の外管として用いたが、精留塔1内に外
管を形成する部材を配設して二重管構造としても良く、
精留塔1内を複数に区画して複数の二重管構造の多孔板
型液体集合分配器11′を設けるようにしても良い。
【0029】上記各多孔板型液体集合分配器11′は、
規則充填剤4aが充填された上部塔中上部からの還流液
を一時保持するとともに、導管2から導入される酸素富
化液化空気を多孔板13上に留置し、多数の小孔からな
る通孔12から均一に分配して規則充填剤4bが充填さ
れている上部塔中下部へ留置液を供給する。
【0030】この場合、例えば導管2から供給される酸
素富化液化空気の量が変動したり、上部塔中上部からの
還流液量が変動すると、該酸素富化液化空気供給段より
下方の規則充填剤4b部分の精留条件もこれに伴って変
動し、精留分離性能に悪影響を及ぼす。また、導管2等
から供給される還流液量は、運転条件により、量的な調
節が行われて変化するが、この変化に応じて規則充填剤
4bの充填部分の還流液量も適切に変化させなければな
らない。上記多孔板型液体集合分配器11′は、前記通
孔12の径及びベント部15の液保持用高さを適切に設
定しておくことにより、液深を適切に設定して還流液量
の脈動を防止するとともに、上述のターンダウンレイシ
ョの変更に対しても、適宜対応できる機能を持たせるこ
とができる。
【0031】図8及び図9は、それぞれプレートフィン
式凝縮器で液化した液を還流液として塔内に導入する場
合の実施例を示すもので、図8は前記第4の構成に対応
する一実施例を、図9は前記第5の構成に対応する一実
施例を示し、例えば、単精留塔の頂部あるいは複精留塔
の下部塔頂部等に相当する。
【0032】図8及び図9において、精留塔1の頂部に
上昇したガスは、導管3に導出されて一部が製品ガスと
して導管21から導出され、残部が導管22に分岐して
凝縮器23に凝縮ガスとして導入される。凝縮器23
は、導管24から供給される液化ガス中に浸漬されてお
り、該液化ガスと前記凝縮ガスとが熱交換を行い、液化
ガスが気化して導管25から導出されるとともに、凝縮
ガスが液化した凝縮液が導管26に導出される。
【0033】上記導管26に導出された凝縮液は、一部
が導管27に分岐し、弁28を経て導出され、残部が弁
29を有する導管30により精留塔1内に導入され、液
体分配器6から還流液として規則充填材4の層に流下す
る。
【0034】このように、プレートフィン式の凝縮器2
3を組合わせた精留塔の場合、各導管や弁を凝縮液量に
基づいて適切に設計したとしても、各部への熱侵入等に
よって気液二相流となり、予想外に脈動流となることが
あるが、このような脈動を生じると、還流液の供給状態
が不安定になり、規則充填材4表面の液膜厚さや分配状
態が不安定となり、導管21から導出する製品ガスの純
度が不安定になる。
【0035】このような凝縮液の脈動を回避するために
は、凝縮器23から導管30に至る経路に、即ち、該凝
縮器23のプレートフィン式熱交換器頂部から精留塔1
の還流液導入部に至る経路内に、ある程度の液高さを有
する液溜部を設けて脈動を吸収するとともに、還流液に
略一定の液ヘッドを与えるようにすれば良い。
【0036】上記略一定の液ヘッドを与える液溜部を設
ける手段として、図8に示すものでは、凝縮器23のガ
ス入口側の導管22に流量調節弁31を設けて、精留塔
1の圧力と凝縮器23のガス入口側圧力との圧力差を調
節することにより、凝縮液面を一定に保持するようにし
ている。また、図9に示すものでは、凝縮器23の凝縮
液出口側の導管26に流量調節弁32を設けて、該弁3
2における流れ抵抗を調節することにより、凝縮液面を
一定に保持するようにしている。
【0037】液面を保持する位置は、要求される処理能
力により適宜設定されるものであり、例えば凝縮器23
の凝縮通路の下部に常に凝縮液面を保持するようにして
も良く、導管26に余裕がある場合には、該導管26の
途中に液面を設定しても良い。
【0038】なお、液面を所定の位置に保つために前記
流量調節弁31,32の開度を調節する手段としては、
還流液供給用の導管30に流量計(図示せず)を設け
て、還流液の流量が安定していることを直接確認して前
記開度を調節したり、あるいは液面計33により液面の
変動状態を監視したり、分析計34により製品ガスの純
度を監視したりして間接的に還流液の状態を知り、これ
によって前記流量調節弁31,32の開度を調節する方
法を採用することができる。
【0039】さらに、上記図8及び図9に示す両実施例
では、それぞれ流量調節弁31,32を別個に設けた例
を示しているが、両流量調節弁31,32を同時に設け
ても良い。
【0040】ここで、上記流量調節弁の効果を確認する
実験を行った結果を説明する。即ち、図9の装置におい
て、流量調節弁32を調節することにより、導管26を
流れる凝縮液化窒素量を470Nm3 /hに設定し、こ
の流量が安定して流れるようにしたところ、導管21か
ら導出される窒素ガス中の酸素濃度は、31〜33pp
mで安定していた。
【0041】一方、流量調節弁32の開度を固定して、
即ち流量調節弁32が無い状態と同様にして実験を行っ
たところ、導管26を流れる凝縮液化窒素の流量が38
0〜500Nm3 /hの範囲を激しく変動し、導管21
から導出される窒素ガス中の酸素濃度も、25〜55p
pmと大幅に変動した。
【0042】図10及び図11は、前記第5の構成に対
応する実施例を示すもので、還流液を供給する導管41
に液溜42を配設するとともに、該液溜42と精留塔1
の液導入部との間の導管41aに還流液の流量を調節す
る流量調節弁43を配設したものである。
【0043】まず、図10において、精留塔1に供給さ
れる還流液は、前記図8,図9と同様に、精留塔1の頂
部から導出されて凝縮器44に導入されたガスを凝縮液
化させることにより得られる。即ち、精留塔1の頂部の
ガスは、導管45に導出されて一部が製品ガスとして導
管46から採取され、残部が導管47から凝縮器44に
導入されて凝縮液化し、前記導管41に導出されて液溜
42に導入される。なお、該ガスを凝縮させるための寒
冷源は、導管48から凝縮器44に導入されて導管49
に導出される。
【0044】上記液溜42には、常時ある程度の液が貯
留された状態に保持され、該液溜42内の液が流量調節
弁43を介して一定流量で液体分配器6に供給される。
また、液溜42内の液は、一部が液化ガスとして導管5
0から弁51を介して導出され、液溜42内で蒸発した
ガスは、導管52に導出されて前記導管45に導出され
たガスに合流する。
【0045】上記構成において、液溜42内の液面の変
化が大きい場合には、流量指示調節計(FIC)53を
設けて流量調節弁43の開度を調節するようにすれば良
いが、脈動は発生するが、時間平均での液量が安定して
おり、液溜42内の液面の変化がほとんど無い場合に
は、手動で流量調節弁43を調節するようにしても良
い。
【0046】図11は、精留塔1の中段に液を供給する
場合を示すもので、例えば、複精留塔の上部塔中段に酸
素富化液化空気を導入する部分等に相当する。このよう
に、精留塔の中段に還流液を供給する場合においても、
供給液量が変動すると、該還流液導入部より下方の規則
充填材部分の還流液量が変動して精留分離性能に影響を
与える。
【0047】前記図10と同様に、導管41,液溜4
2,流量指示調節計53,流量調節弁43,導管41a
を介して流量調節された液は、まず、精留塔1内に設け
られた液コレクター61の上面に供給される。この液コ
レクター61は、精留塔1内を上下に仕切る仕切板62
に、上昇ガスを通過させる上蓋付きのベント管63を設
けたものであって、上方の規則充填材4a部分から流下
する液と、前記導管41から供給される液とを混合して
液体分配器6に供給するものである。
【0048】このように構成することにより、導管41
から供給される液の脈動の影響を回避することができ、
該導入部より下方の規則充填材4b部分の還流液量を安
定させ、安定した精留分離を行うことができる。
【0049】また、液溜42内で蒸発したガスは、導管
41bにより精留塔内に導入される。
【0050】なお、以上の各実施例を組合わせて実施す
ることも可能であり、精留塔の種類やその頂部,中段等
の位置によって適宜な構成とすることができる。
【0051】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
精留塔内に充填した規則充填材に供給する還流液量を安
定化することができ、この種の精留塔の精留分離性能を
大幅に向上,かつ安定化することができる。これによ
り、ppmオーダー以上の高純度なガスや液を製品とし
て容易に採取することが可能となり、これらの高純度製
品を製造する空気液か分離装置の動力費を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の構成の一実施例を示す系統図で
ある。
【図2】同じく第2の構成の一実施例を示す系統図であ
る。
【図3】同じく第3の構成の一実施例を示す系統図であ
る。
【図4】円筒状ベント部を設けた多孔板型液体集合分配
器の一部断面平面図である。
【図5】角筒状ベント部を設けた多孔板型液体集合分配
器の一部断面平面図である。
【図6】二重管型多孔板型液体集合分配器の一部断面平
面図である。
【図7】同じく縦断面図である。
【図8】本発明の第4の構成の一実施例を示す系統図で
ある。
【図9】同じく第5の構成の一実施例を示す系統図であ
る。
【図10】同じく第6の構成の一実施例を示す系統図で
ある。
【図11】同じく第6の構成の他の実施例を示す系統図
である。
【符号の説明】
1…精留塔 4…規則充填材 5…棚段式精留板
6…液体分配器 11…多孔板型液体分配器 11′…多孔板型液体集
合分配器 12…通孔 13…上昇ガス上昇部 23…凝縮器 31,32
…流量調節弁 33…液面計 34…分析計 42…液溜 43
…流量調節弁 44…凝縮器 53…流量指示調節計 61…液コレ
クター 62…仕切板 63…ベント管

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガスと
    還流液とを向流気液接触させる空気液化分離装置用精留
    塔において、前記還流液の導入部に、少なくとも1段の
    棚段式精留板を配設するとともに、該棚段式精留板の下
    部に、前記規則充填材に還流液を均一に供給する液体分
    配器を配設したことを特徴とする空気液化分離装置用精
    留塔。
  2. 【請求項2】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガスと
    還流液とを向流気液接触させる空気液化分離装置用精留
    塔において、前記還流液の導入部に、塔内の略全域を上
    下に仕切り、上昇ガス上昇部と液流下用の多数の通孔を
    有するとともに、その上面に所定量の還流液を留置可能
    な多孔板型液体分配器を配設したことを特徴とする空気
    液化分離装置用精留塔。
  3. 【請求項3】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガスと
    還流液とを向流気液接触させる空気液化分離装置用精留
    塔において、前記還流液の導入部に、塔内の横断略全域
    を上下に仕切り、液流下用の多数の小径通孔を有する仕
    切板と、該仕切板上に所定量の還流液を集合して留置可
    能な高さと上蓋部とを有する上昇ガス用通路兼還流液保
    持用ガスベント部を設けた多孔板型液体集合分配器を配
    設したことを特徴とする空気液化分離装置用精留塔。
  4. 【請求項4】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガス
    と、該上昇ガスの少なくとも一部をプレートフィン式凝
    縮器で液化して塔内を流下する還流液とを向流気液接触
    させる空気液化分離装置用精留塔において、前記プレー
    トフィン式凝縮器の凝縮ガス導入部に、該凝縮器で凝縮
    する凝縮液の液面を一定に保つように、前記凝縮ガスの
    流量を調節する調節弁を配設したことを特徴とする空気
    液化分離装置用精留塔。
  5. 【請求項5】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガス
    と、該上昇ガスの少なくとも一部をプレートフィン式凝
    縮器で液化して塔内を流下する還流液とを向流気液接触
    させる空気液化分離装置用精留塔において、前記プレー
    トフィン式凝縮器の凝縮液導出部に、該凝縮器で凝縮す
    る凝縮液の液面を一定に保つように、前記凝縮液の流量
    を調節する調節弁を配設したことを特徴とする空気液化
    分離装置用精留塔。
  6. 【請求項6】 塔内に規則充填材を充填し、上昇ガス
    と、導管を介して供給される還流液とを向流気液接触さ
    せる空気液化分離装置用精留塔において、前記導管に液
    溜を配設するとともに、該液溜と精留塔の液導入部との
    間に、精留塔に導入する還流液の流量を調節する流量調
    節弁を配設したことを特徴とする空気液化分離装置用精
    留塔。
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