JPH05166167A - Stationary magnetic disk and production thereof - Google Patents

Stationary magnetic disk and production thereof

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JPH05166167A
JPH05166167A JP3333791A JP33379191A JPH05166167A JP H05166167 A JPH05166167 A JP H05166167A JP 3333791 A JP3333791 A JP 3333791A JP 33379191 A JP33379191 A JP 33379191A JP H05166167 A JPH05166167 A JP H05166167A
Authority
JP
Japan
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organometallic compound
compound containing
thin film
magnetic disk
fixed magnetic
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Pending
Application number
JP3333791A
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Japanese (ja)
Inventor
Akiyuki Fujii
映志 藤井
Hideo Torii
秀雄 鳥井
Masuzo Hattori
益三 服部
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To suppress a spacing loss and to improve durability so that high- density magnetic recording is enabled by providing a specific iron oxide magnetic thin film having columnar structures in the direction perpendicular to the surface of a disk substrate on this substrate. CONSTITUTION:An NiO film 42 which is the oxide thin film having an NaCl type crystal structure is formed on the disk substrate 41 and a Co-Zn ferrite film 43 which has the columnar structure in the direction perpendicular to the surface of the disk substrate 14 and is preferentially oriented to 100 of the spinel type crystal structure is formed on the NiO film 42. A gaslow mistore composed of the vapor of a beta-diketone metal complex and oxygen or ozone or N2O is cracked in plasma to effect a reaction, by which the magnetic disk is produced. As a result, the crystal orientability of Miller indices (100) face and the columnar structure characteristic are improved and the high-density magnetic recording excellent in durability and hardness is executed.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は固定磁気ディスクおよび
その製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fixed magnetic disk and its manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、高度情報化社会において、記憶す
べき情報の量は年々増加の一途をたどり、記憶装置の大
容量化、高密度化に対する要望も高まっている。
2. Description of the Related Art In recent years, in an advanced information society, the amount of information to be stored has been increasing year by year, and there is an increasing demand for larger capacity and higher density of storage devices.

【0003】このような状況のもと、コンピュ−タ周辺
機器として用いられる固定磁気ディスクに用いられる記
録媒体は、従来のアルミディスク基板上にガンマ酸化鉄
系の針状磁性粉などをを塗布した塗布型から、めっき法
やスパッタ法などによるCo−Ni/Cr合金の薄膜型
へと変化し、高密度化が図られてきた。
Under these circumstances, a recording medium used for a fixed magnetic disk used as a computer peripheral device is a conventional aluminum disk substrate coated with gamma iron oxide-based acicular magnetic powder or the like. The coating type has been changed to a thin film type of Co—Ni / Cr alloy by a plating method, a sputtering method, or the like, and high density has been achieved.

【0004】図8は従来のCo−Ni/Cr合金の薄膜
型固定磁気ディスクの構成を示す要部拡大断面図であ
る。図8において、アルミニウム基板1上にNi−Pめ
っき層2、Cr層3、Co−Ni磁性層4、保護層5さ
らに潤滑層6が設けられている。以上によりCo−Ni
/Cr合金の薄膜型固定磁気ディスク7が構成されてい
る。
FIG. 8 is an enlarged cross-sectional view of an essential part showing the structure of a conventional Co-Ni / Cr alloy thin film type fixed magnetic disk. In FIG. 8, a Ni—P plating layer 2, a Cr layer 3, a Co—Ni magnetic layer 4, a protective layer 5, and a lubricating layer 6 are provided on an aluminum substrate 1. From the above, Co-Ni
A thin film type fixed magnetic disk 7 of / Cr alloy is formed.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の構
成では、合金であるがゆえに耐久性などに問題があり、
このため、磁気ディスクの構造としては、表面側より潤
滑層6、保護層5、Co−Ni磁性層4、Cr層3、N
i−Pめっき層2そしてアルミニウム基板1の5層薄膜
構造になっており、製造工程が複雑であるという問題を
有していた。
However, in the above conventional structure, there is a problem in durability since it is an alloy,
Therefore, as the structure of the magnetic disk, the lubricating layer 6, the protective layer 5, the Co—Ni magnetic layer 4, the Cr layer 3, and the N layer are arranged from the surface side.
The i-P plating layer 2 and the aluminum substrate 1 have a five-layer thin film structure, which has a problem that the manufacturing process is complicated.

【0006】また、上記固定磁気ディスク7はCo−N
i磁性層4が面内記録媒体であるため、さらに記録密度
を上げるために記録波長を短くしていくと減磁界の影響
で記録が困難になってくる。そこで、磁気記録方式上
で、この欠点を改善した記録方式である垂直記録を可能
とする磁気記録媒体として、磁気ヘッドと媒体が接触状
態ではあるがCo−Cr薄膜媒体の研究が盛んになされ
てきた。しかし、図8に示すCo−Ni/Cr合金の薄
膜型の記録媒体である固定磁気ディスク7の場合と同
様、Co−Cr媒体も合金であるがゆえ、耐久性など信
頼性に問題があるためCo−Cr薄膜表面にアモルファ
スカ−ボン膜やCo酸化物の保護層5を設けなくてはな
らないという問題があった。
The fixed magnetic disk 7 is made of Co-N.
Since the i magnetic layer 4 is an in-plane recording medium, if the recording wavelength is shortened to further increase the recording density, recording becomes difficult due to the influence of the demagnetizing field. Therefore, as a magnetic recording medium that enables perpendicular recording, which is a recording method in which this drawback is improved, a Co-Cr thin film medium has been actively researched although the magnetic head and the medium are in contact with each other. It was However, as in the case of the fixed magnetic disk 7 which is a thin film type recording medium of Co—Ni / Cr alloy shown in FIG. 8, since the Co—Cr medium is also an alloy, there is a problem in reliability such as durability. There has been a problem that an amorphous carbon film or a Co oxide protective layer 5 must be provided on the surface of the Co-Cr thin film.

【0007】一方、固定磁気ディスク装置において、磁
気ヘッドの磁気ディスクに対する走行高さ(フライング
ハイト)をできるだけ低くすることは、磁気ヘッドと磁
気ディスクスペ−シングによる出力の損失(スペ−シン
グ損失)を軽減するため、記録密度向上につながるもの
であり、最近では高記録密度を可能にするために、0.05
〜0.1 μm 程度のフライングハイト量での走行が必要と
されている。
On the other hand, in the fixed magnetic disk apparatus, it is necessary to reduce the running height (flying height) of the magnetic head with respect to the magnetic disk as much as possible to reduce the output loss (spaced loss) due to the magnetic head and the magnetic disk spacing. This will lead to an increase in recording density, and recently, in order to enable a high recording density, 0.05
It is necessary to drive with a flying height of about 0.1 μm.

【0008】しかしながら、上記従来のCo−Ni/C
r合金の薄膜記録媒体、Co−Cr薄膜型記録媒体いず
れにおいても、耐久性などに問題があるため、信頼性確
保のため薄膜表面に保護膜5(数10nm)を形成しなけれ
ばならず、したがって、どうしてもスペ−シング損失が
増えてしまうという問題が残る。また、固定磁気ディス
クの場合、高速で磁気ディスクを回転(3600回転/分)
させるため、磁性層の硬度が高いことも信頼性確保とい
った点では非常に重要である。しかし、Co−Cr薄膜
のような合金の場合どうしても硬度的に問題があった。
However, the above conventional Co-Ni / C
In both the r-alloy thin film recording medium and the Co—Cr thin film type recording medium, there is a problem in durability and the like, and therefore a protective film 5 (several 10 nm) must be formed on the thin film surface to ensure reliability. Therefore, there remains a problem that the spacing loss increases. In the case of a fixed magnetic disk, rotate the magnetic disk at high speed (3600 rpm)
Therefore, the high hardness of the magnetic layer is also very important in terms of ensuring reliability. However, in the case of an alloy such as a Co-Cr thin film, there is a problem in hardness.

【0009】本発明は上記問題点を解決するものであ
り、スペ−シング損失の増加なく耐久性や硬度など信頼
性に優れ、かつ高密度磁気記録をすることができる垂直
磁気記録の成分を持った固定磁気ディスクおよびその製
造方法を提供することを目的とするものである。
The present invention solves the above problems and has a component of perpendicular magnetic recording which is excellent in reliability such as durability and hardness without increasing spacing loss and which enables high density magnetic recording. Another object of the present invention is to provide a fixed magnetic disk and a manufacturing method thereof.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の固定磁気ディスクは、ディスク基板上に、デ
ィスク基板表面に対して垂直方向に柱状構造を有し、か
つ結晶学的にスピネル型結晶構造の面指数(100)面
に優先配向した、亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶
構造の酸化鉄磁性薄膜を設けたものである。
In order to solve the above problems, a fixed magnetic disk according to the present invention has a columnar structure on a disk substrate in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate and has a spinel crystallographically. The iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt, which is preferentially oriented to the plane index (100) plane of the type crystal structure, is provided.

【0011】また、本発明の固定磁気ディスクの製造方
法は、亜鉛を含む有機金属化合物、コバルトを含む有機
金属化合物、および鉄を含む有機金属化合物の蒸気と反
応ガスとの混合ガスをプラズマを用いて反応させ、ディ
スク基板上に亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶構造
の酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着させるものである。
Further, in the method for manufacturing a fixed magnetic disk of the present invention, plasma is used as a mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing iron and a reaction gas. The reaction is performed by chemical vapor deposition of an iron oxide magnetic thin film of spinel type crystal structure containing zinc and cobalt on the disk substrate.

【0012】さらに、本発明の上記固定磁気ディスクの
製造方法における亜鉛を含む有機金属化合物、コバルト
を含む有機金属化合物および鉄を含む有機金属化合物が
β−ジケトン金属錯体で構成されている。
Further, the organometallic compound containing zinc, the organometallic compound containing cobalt, and the organometallic compound containing iron in the method for manufacturing the fixed magnetic disk of the present invention are constituted by β-diketone metal complexes.

【0013】さらに、本発明の固定磁気ディスクは、デ
ィスク基板上にNaCl型結晶構造の酸化物薄膜を設
け、前記酸化物薄膜上に、前記ディスク基板表面に対し
て垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコバルトを含むス
ピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を設けたものであ
る。
Further, in the fixed magnetic disk of the present invention, an oxide thin film having a NaCl type crystal structure is provided on the disk substrate, and the oxide thin film has a columnar structure in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate. An iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt is provided.

【0014】さらに、本発明の固定磁気ディスクのNa
Cl型結晶構造の酸化物薄膜が、結晶学的に面指数(1
00)面に優先配向する構成としたものである。さら
に、本発明の固定磁気ディスクの製造方法は、マグネシ
ウムを含む有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化
合物、コバルトを含む有機金属化合物、ニッケルを含む
有機金属化合物、カドミウムを含む有機金属化合物のう
ち少なくとも1種の有機金属化合物の蒸気と反応ガスと
の混合ガスをプラズマを用いて反応させ、ディスク基板
上にNaCl型結晶構造の酸化物薄膜を化学蒸着させ、
さらに、亜鉛を含む有機金属化合物、コバルトを含む有
機金属化合物、および鉄を含む有機金属化合物の蒸気と
反応ガスとの混合ガスをプラズマを用いて反応させ、前
記NaCl型結晶構造の酸化物薄膜上に亜鉛とコバルト
を含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着
させるものである。
Further, Na of the fixed magnetic disk of the present invention.
An oxide thin film with a Cl-type crystal structure has a crystallographic plane index (1
(00) plane is preferentially oriented. Furthermore, the method for producing a fixed magnetic disk of the present invention comprises at least an organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing manganese, an organometallic compound containing cobalt, an organometallic compound containing nickel, and an organometallic compound containing cadmium. A mixed gas of a vapor of one kind of organometallic compound and a reaction gas is reacted with plasma to chemically deposit an oxide thin film having a NaCl type crystal structure on a disk substrate,
Further, a mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing iron and a reaction gas is reacted by using plasma, and the oxide thin film having the NaCl type crystal structure is formed. The chemical vapor deposition of iron oxide magnetic thin film of spinel type crystal structure containing zinc and cobalt.

【0015】さらに、本発明の上記固定磁気ディスクの
製造方法におけるマグネシウムを含む有機金属化合物、
マンガンを含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金
属化合物、ニッケルを含む有機金属化合物、カドミウム
を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合物およ
び鉄を含む有機金属化合物がβ−ジケトン金属錯体で構
成されている。
Furthermore, an organometallic compound containing magnesium in the method for producing a fixed magnetic disk according to the present invention,
The organometallic compound containing manganese, the organometallic compound containing cobalt, the organometallic compound containing nickel, the organometallic compound containing cadmium, the organometallic compound containing zinc and the organometallic compound containing iron are composed of a β-diketone metal complex. ing.

【0016】さらに、本発明の固定磁気ディスクは、デ
ィスク基板上にX線的にアモルファスな酸化物薄膜を設
け、前記酸化物薄膜上に、前記ディスク基板表面に対し
て垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコバルトを含むス
ピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を設けたものであ
る。
Further, in the fixed magnetic disk of the present invention, an X-ray amorphous oxide thin film is provided on the disk substrate, and a columnar structure is provided on the oxide thin film in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate. The iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt is provided.

【0017】さらに、本発明の固定磁気ディスクの製造
方法は、マグネシウムを含む有機金属化合物、カルシウ
ムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金属化合
物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガンを含む
有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物、コバルトを
含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合物、
銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合物、
ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含む有
機金属化合物、カドミウムを含む有機金属化合物および
バリウムを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種類
の有機金属化合物の蒸気と反応ガスとの混合ガスをプラ
ズマを用いて反応させ、ディスク基板上にX線的にアモ
ルファスな酸化物薄膜を化学蒸着させ、さらに、亜鉛を
含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金属化合物、
および鉄を含む有機金属化合物の蒸気と反応ガスとの混
合ガスをプラズマを用いて反応させ、前記X線的にアモ
ルフェスな酸化物薄膜上に亜鉛とコバルトを含むスピネ
ル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着させるもので
ある。
Further, in the method for manufacturing a fixed magnetic disk of the present invention, an organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing calcium, an organometallic compound containing titanium, an organometallic compound containing vanadium, an organometallic compound containing manganese. , An organometallic compound containing iron, an organometallic compound containing cobalt, an organometallic compound containing nickel,
An organometallic compound containing copper, an organometallic compound containing zinc,
Using a plasma mixed gas of a vapor of at least one organometallic compound of organometallic compounds containing strontium, organometallic compounds containing niobium, cadmium containing organometallic compounds and organometallic compounds containing barium, and a reaction gas Reacting, chemically depositing an X-ray amorphous oxide thin film on the disk substrate, and further, an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt,
And a mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing iron and a reaction gas are reacted using plasma, and the iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt on the X-ray amorphous amorphous oxide thin film. Of chemical vapor deposition.

【0018】さらには、本発明の上記固定磁気ディスク
の製造方法におけるマグネシウムを含む有機金属化合
物、カルシウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有
機金属化合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マン
ガンを含む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物、
コバルトを含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金
属化合物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金
属化合物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオ
ブを含む有機金属化合物、カドミウムを含む有機金属化
合物およびバリウムを含む有機金属化合物がβ−ジケト
ン金属錯体で構成されている。
Furthermore, an organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing calcium, an organometallic compound containing titanium, an organometallic compound containing vanadium, an organometallic compound containing manganese in the method for producing a fixed magnetic disk according to the present invention. Compounds, organometallic compounds containing iron,
Organometallic compounds containing cobalt, organometallic compounds containing nickel, organometallic compounds containing copper, organometallic compounds containing zinc, organometallic compounds containing strontium, organometallic compounds containing niobium, organometallic compounds containing cadmium, and barium. The organometallic compound containing is a β-diketone metal complex.

【0019】[0019]

【作用】上記構成により、亜鉛とコバルトを含むスピネ
ル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜が、磁化容易軸である面
指数(100)面に配向し、柱状構造を有した構造であ
り、従来の合金系ディスクと比べ、耐久性や硬度など信
頼性に優れ、かつ垂直磁気記録の成分を持つことにより
高密度磁気記録対応が可能となる。また、亜鉛とコバル
トを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜の下地膜
として、NaCl型結晶構造の酸化物薄膜やX線的にア
モルファスな酸化物薄膜を用いた構成としたので、さら
に面指数(100)面結晶配向性や柱状構造性などが向
上して、耐久性や硬度など信頼性に優れた高密度磁気記
録対応の固定磁気ディスクとなる。
With the above structure, the iron oxide magnetic thin film of the spinel type crystal structure containing zinc and cobalt is oriented in the plane index (100) plane which is the easy axis of magnetization and has a columnar structure. Compared to the system disk, it has excellent reliability such as durability and hardness, and by having the component of perpendicular magnetic recording, high density magnetic recording becomes possible. In addition, since an oxide thin film having a NaCl type crystal structure or an X-ray amorphous oxide thin film is used as a base film of the iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt, the surface index is further increased. The (100) plane crystal orientation and the columnar structure are improved to provide a fixed magnetic disk compatible with high density magnetic recording, which has excellent reliability such as durability and hardness.

【0020】[0020]

【実施例】以下、プラズマCVD法による本発明の実施
例の固定磁気ディスクおよびその製造方法について図面
を参照しながら説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A fixed magnetic disk according to an embodiment of the present invention by a plasma CVD method and a method for manufacturing the same will be described below with reference to the drawings.

【0021】実施例1 図1は本発明の第1の実施例における固定磁気ディスク
の構成を示す要部拡大断面図である。図1において、デ
ィスク基板11上に、このディスク基板11の表面に対して
垂直方向に柱状構造を有し、かつ結晶学的にスピネル型
結晶構造の面指数(100)面に優先配向した、亜鉛と
コバルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜と
してのCo−Znフェライト膜12を設け、さらに、この
Co−Znフェライト膜12上に潤滑層13を設けた構成で
ある。
Embodiment 1 FIG. 1 is an enlarged sectional view of the essential parts showing the structure of a fixed magnetic disk according to the first embodiment of the present invention. In FIG. 1, zinc having a columnar structure on the disk substrate 11 in the direction perpendicular to the surface of the disk substrate 11 and crystallographically preferentially oriented to the plane index (100) plane of the spinel type crystal structure A Co—Zn ferrite film 12 as an iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing cobalt and cobalt is provided, and a lubricating layer 13 is further provided on the Co—Zn ferrite film 12.

【0022】図2は本発明の固定磁気ディスクを製造す
るためのプラズマCVD装置の概略構成図である。図2
において、反応チャンバ−14内には、基板回転機構の付
いた基板加熱ヒ−タ−15内蔵の電極16と、高周波電源
(13.56 MHz )17が接続された電極18が対向して設けら
れ、電極16は接地されその下方にはガラスディスク基板
19などの下地基板が設置されている。また、反応チャン
バ−14の下方側面には反応チャンバ−14内を低圧に保つ
ための排気系20が設けられている。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a plasma CVD apparatus for manufacturing the fixed magnetic disk of the present invention. Figure 2
In the reaction chamber-14, an electrode 16 with a built-in substrate heating heater 15 having a substrate rotating mechanism and an electrode 18 to which a high frequency power source (13.56 MHz) 17 is connected are provided to face each other. 16 is grounded and below it is a glass disk substrate
A base substrate such as 19 is installed. In addition, an exhaust system 20 for maintaining a low pressure inside the reaction chamber-14 is provided on the lower side surface of the reaction chamber-14.

【0023】一方、原料の入った気化器21、22、23、24
はバルブ25、26、27、28を介して、電極16に配設された
ガラスディスク基板19と電極18の間に開口するパイプに
接続され、また、気化器21、22、23、24のそれぞれに導
入されたパイプはバルブ29、30、31、32を介してキャリ
アガスの窒素ボンベ33に接続されており、バルブ29、3
0、31、32の開閉によりキャリアガスの気化器21、22、2
3、24内への導入の有無が制御され、また、バルブ25、2
6、27、28の開閉により原料ガスとキャリアガスの反応
チャンバ−14内への導入の有無が制御される。また、酸
素ボンベ34はガラスディスク基板19と電極18の間に開口
するパイプに接続されている。
On the other hand, vaporizers 21, 22, 23, 24 containing raw materials
Is connected via a valve 25, 26, 27, 28 to a pipe opened between the glass disk substrate 19 disposed on the electrode 16 and the electrode 18, and each of the vaporizers 21, 22, 23, 24 is connected. The pipe introduced in is connected to a nitrogen gas cylinder 33 of carrier gas through valves 29, 30, 31, 32, and valves 29, 3
Carrier gas vaporizers 21, 22, 2 by opening / closing 0, 31, 32
The presence / absence of introduction into 3 and 24 is controlled, and valves 25 and 2
By opening / closing 6, 27 and 28, the presence / absence of introduction of the source gas and the carrier gas into the reaction chamber-14 is controlled. Further, the oxygen cylinder 34 is connected to a pipe opened between the glass disk substrate 19 and the electrode 18.

【0024】ここで、第1の実施例における固定磁気デ
ィスクの製造方法について説明する。まず、出発原料に
は、鉄を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
物、およびコバルトを含む有機金属化合物のβ−ジケト
ン金属錯体としての鉄アセチルアセトナ−ト〔Fe(C
5 7 2 3 〕、亜鉛アセチルアセトナ−ト〔Zn
(C5 7 2 2 ・H2 O〕、コバルトアセチルアセ
トナ−ト〔Co(C5 7 2 3 〕を用いた。
Here, the fixed magnetic data in the first embodiment is used.
A method of manufacturing the disc will be described. First, as a starting material
Is an organometallic compound containing iron, an organometallic compound containing zinc.
And β-diketos of organometallic compounds containing cobalt
Iron acetylacetonate [Fe (C
FiveH7O2)3], Zinc acetylacetonate [Zn
(CFiveH7O2)2・ H2O], cobalt acetyl acetate
Toner [Co (CFiveH 7O2)3] Was used.

【0025】図2のプラズマCVD装置における気化器
22に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト(真空
中100 ℃で2時間)、気化器23にコバルトアセチルアセ
トナ−ト、気化器24に鉄アセチルアセトナ−トを入れ、
それぞれ75℃、130 ℃、135℃に加熱して保持してお
く。バルブ30、31、32を開き、窒素キャリアガス(気化
器22側に流量3SCCM、気化器23側に10SCCM、気化器24側
に流量15SCCM)により亜鉛アセチルアセトナ−トの蒸気
とコバルトアセチルアセトナ−トの蒸気と鉄アセチルア
セトナ−トの蒸気を、反応ガスとしての酸素ボンベ34か
らの酸素(流量5SCCM)とともに、排気系20により減圧
された反応チャンバ−14内に導入し、プラズマを発生
(電力1.4 W/cm2 )させ、7分間減圧下(0.09Torr)で
反応を行い、400 ℃に加熱したガラスのディスク基板
(120 回転/分)11上にCo−Znフェライト膜12を成
膜した。そして、このCo−Znフェライト膜12を形成
したCo−Znフェライトディスクを真空チャンバ−14
から取り出し、裏面にも同様の方法で、同じCo−Zn
フェライト膜12を形成し、両面に磁性薄膜面をもつCo
−Znフェライトディスクを作製した。
Vaporizer in the plasma CVD apparatus of FIG.
22 is dehydrated zinc acetylacetonate (100 ° C in vacuum for 2 hours), vaporizer 23 is charged with cobalt acetylacetonate, vaporizer 24 is charged with iron acetylacetonate,
Heat to 75 ℃, 130 ℃, and 135 ℃, and hold. Open valves 30, 31, and 32, and use zinc carrier gas (flow rate 3 SCCM on the vaporizer 22 side, 10 SCCM on the vaporizer 23 side, flow rate 15 SCCM on the vaporizer 24 side) of zinc acetylacetonate and cobalt acetylacetonate. -Vapor and iron acetylacetonate vapor are introduced into the reaction chamber -14 whose pressure is reduced by the exhaust system 20 together with oxygen (flow rate 5 SCCM) from the oxygen cylinder 34 as a reaction gas to generate plasma. (Electric power 1.4 W / cm2), the reaction was performed under reduced pressure (0.09 Torr) for 7 minutes, and a Co-Zn ferrite film 12 was formed on a glass disk substrate (120 rpm) heated to 400 ° C. .. Then, the Co-Zn ferrite disk on which the Co-Zn ferrite film 12 is formed is attached to the vacuum chamber-14.
The same Co-Zn on the back side in the same way.
Co forming a ferrite film 12 and having magnetic thin film surfaces on both sides
-Zn ferrite disk was prepared.

【0026】次に、このCo−Znフェライトディスク
をフッソ系有機物の潤滑剤の入った液槽に沈めて両面の
Co−Znフェライト膜12上に潤滑剤を塗布することに
より潤滑層13を形成させて固定磁気ディスクAを作製し
た。
Next, the Co--Zn ferrite disk is submerged in a liquid tank containing a fluorine-based organic lubricant, and a lubricant is applied on the Co--Zn ferrite films 12 on both sides to form a lubricating layer 13. Then, a fixed magnetic disk A was produced.

【0027】このようにして作製した本発明の固定磁気
ディスクAは、ギャプ長GLが0.25μm ,トラック幅T
wが10μm のMIGヘッドを用いて、50mAのヘッド電流
値を選んで電磁変換特性の評価を行った。固定磁気ディ
スクAを3600回転/分の速度で回転させ、ディスクの中
心から20.0mmの円周トラックで評価を行った。なお、固
定磁気ディスクAと磁気ヘッドの相対速度は、7.5 m/se
c であり、磁気ヘッドのフライングハイトは0.15μm で
あった。
The fixed magnetic disk A of the present invention thus manufactured has a gap length GL of 0.25 μm and a track width T.
Using a MIG head with w of 10 μm, a head current value of 50 mA was selected and the electromagnetic conversion characteristics were evaluated. The fixed magnetic disk A was rotated at a speed of 3600 rotations / minute, and evaluation was performed on a circumferential track of 20.0 mm from the center of the disk. The relative speed between the fixed magnetic disk A and the magnetic head is 7.5 m / se.
c, and the flying height of the magnetic head was 0.15 μm.

【0028】ここで、比較のために、保磁力Hc=1000
Oeで、飽和磁化Ms=800 emu/ccの磁性層膜厚が80nm
で、その上に保護層としてカ−ボン膜を60nm形成し、本
発明と同様の潤滑剤被膜層を設けた従来のCo−Ni/
Cr合金薄膜の固定磁気ディスク(アルミニウム基板で
面内方向に磁化配向)Bと、本発明と同様の方法で、C
oフェライトディスクの固定磁気ディスクCを作製し、
本発明の固定磁気ディスクAと同じ条件で電磁変換特性
の評価を行った。
For comparison, the coercive force Hc = 1000
At Oe, the magnetic layer thickness with saturation magnetization Ms = 800 emu / cc is 80 nm.
Then, a carbon film having a thickness of 60 nm is formed thereon as a protective layer, and a conventional Co-Ni /
A fixed magnetic disk made of a Cr alloy thin film (an in-plane magnetization orientation in an aluminum substrate) B, and C by the same method as in the present invention.
o Making a fixed magnetic disk C of a ferrite disk,
The electromagnetic conversion characteristics were evaluated under the same conditions as the fixed magnetic disk A of the present invention.

【0029】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスクA、Co−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディス
クBおよび固定磁気ディスクCの記録密度と再生出力の
関係を図3に示す。図3において、横軸が記録密度(記
録波長)で、縦軸が再生出力であり、また、aが本発明
の製造方法による固定磁気ディスクAの特性を示し、b
が比較のための従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁
気ディスクBの特性を示し、さらに、cが比較のための
固定磁気ディスクCの特性を示している。図3から明ら
かなように、本発明の製造方法による固定磁気ディスク
Aは、従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディス
クBと比較して高い再生出力を示し、固定磁気ディスク
Cと比較しても高い再生出力を示した。
FIG. 3 shows the relationship between the recording density and the reproduction output of the fixed magnetic disk A, the Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk B and the fixed magnetic disk C obtained by the manufacturing method of the present invention. In FIG. 3, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), the vertical axis represents the reproduction output, a represents the characteristics of the fixed magnetic disk A produced by the manufacturing method of the present invention, and b
Shows the characteristics of the conventional Co—Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk B for comparison, and c shows the characteristics of the fixed magnetic disk C for comparison. As is apparent from FIG. 3, the fixed magnetic disk A produced by the manufacturing method of the present invention exhibits a higher reproduction output than the conventional Co—Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk B, and is compared with the fixed magnetic disk C. Even it showed a high reproduction output.

【0030】このとき、本発明の固定磁気ディスクAの
記録信号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂
直磁気記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形
を示していた。また、電磁変換特性の測定終了後、有機
溶剤を用いて、潤滑層13を取り除き固定磁気ディスクA
のX線回折による結晶構造の解析を行った。その結果、
固定磁気ディスクAの磁性層は、スピネル型の結晶構造
をしており、面指数(100)面に優先配向していた。
さらに、固定磁気ディスクAを破壊して高分解能の走査
型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面および破断面を
観察した。その結果、本ディスクは柱状構造を有し、膜
厚約210 nmでコラム径は20〜65nmであることがわかっ
た。また、電子線マイクロアナライザーによりCo−Z
nフェライト膜およびCoフェライト膜の組成分析を行
った結果、それぞれCo0.18Zn0. 2 Fe2.624 およ
びCo0.10Fe2.904 であった。次に、固定磁気ディ
スクAおよびCoフェライト膜の磁気特性について振動
試料型磁気測定装置(VSM)により測定を行った。そ
の結果Co−Znフェライト膜の垂直方向の保磁力Hc
=1180Oe、面内方向の保磁力Hc=810 Oe、飽和磁化M
s=240 emu/ccであり、Coフェライト膜の垂直方向の
保磁力Hc=1200Oe、面内方向の保磁力Hc=780 Oe、
飽和磁化Ms=224 emu/ccであった。
At this time, when the reproduced waveform of the recording signal of the fixed magnetic disk A of the present invention was observed by an oscilloscope, it showed a dipulse waveform which is characteristic of including a perpendicular magnetic recording component. After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating layer 13 is removed by using an organic solvent, and the fixed magnetic disk A is removed.
The crystal structure was analyzed by X-ray diffraction. as a result,
The magnetic layer of the fixed magnetic disk A had a spinel type crystal structure and was preferentially oriented to the plane index (100) plane.
Further, the fixed magnetic disk A was destroyed and the surface and fracture surface of the disk were observed using a high resolution scanning electron microscope. As a result, it was found that this disk has a columnar structure, the film thickness is about 210 nm, and the column diameter is 20 to 65 nm. In addition, Co-Z by electron beam microanalyzer
n ferrite film and Co ferrite film composition analysis the results of the was Co 0.18 Zn 0. 2 Fe 2.62 O 4 and Co 0.10 Fe 2.90 O 4, respectively. Next, the magnetic characteristics of the fixed magnetic disk A and the Co ferrite film were measured by a vibrating sample magnetometer (VSM). As a result, the coercive force Hc in the vertical direction of the Co-Zn ferrite film
= 1180 Oe, in-plane coercive force Hc = 810 Oe, saturation magnetization M
s = 240 emu / cc, coercive force Hc = 1200 Oe in the vertical direction of the Co ferrite film, coercive force Hc = 780 Oe in the in-plane direction,
The saturation magnetization Ms was 224 emu / cc.

【0031】以上により、本発明の固定磁気ディスクA
が従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスクB
より再生出力が短波長域の高密度側で高い値を示す原因
は、垂直磁気記録成分を有しているからである。また、
固定磁気ディスクAが固定磁気ディスクCより再生出力
が高い値を示す原因は、亜鉛を添加していることにより
飽和磁化Msが大きくなっていることが原因であると考
えられる。
From the above, the fixed magnetic disk A of the present invention
Is a conventional Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk B
The reason why the reproduction output shows a higher value on the high density side in the short wavelength region is that it has a perpendicular magnetic recording component. Also,
It is considered that the reason why the fixed magnetic disk A has a higher reproduction output than the fixed magnetic disk C is that the saturation magnetization Ms is increased due to the addition of zinc.

【0032】また、成膜時の反応ガスとして、酸素の代
わりにオゾンやN2 Oを用いてCo−Znフェライト固
定磁気ディスクA’を作製し、電磁変換特性の評価を行
った結果、反応ガスに酸素を用いて作製した固定磁気デ
ィスクAの場合と同様に、従来のCo−Ni/Cr合金
薄膜固定磁気ディスクBやCoフェライト固定磁気ディ
スクCの場合と比べて再生出力が高くなった。
Further, as a reaction gas at the time of film formation, a Co—Zn ferrite fixed magnetic disk A ′ was prepared by using ozone or N 2 O instead of oxygen, and the electromagnetic conversion characteristics were evaluated. Similar to the case of the fixed magnetic disk A manufactured by using oxygen for the above, the reproduction output was higher than that of the case of the conventional Co—Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk B or Co ferrite fixed magnetic disk C.

【0033】実施例2 図4は本発明の第2の実施例における固定磁気ディスク
の構成を示す要部拡大断面図である。図4において、デ
ィスク基板41上に、NaCl型結晶構造の酸化物薄膜と
してのNiO膜42を設け、このNiO膜42上に、ディス
ク基板表面に対して垂直方向に柱状構造を有した亜鉛と
コバルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜で
あるCo−Znフェライト膜43を設け、さらにCo−Z
nフェライト膜43上に潤滑層44を設けている。このNa
Cl型結晶構造の酸化物薄膜は、マグネシウム、マンガ
ン、コバルト、ニッケル、カドミウムの元素群のうち少
なくとも1種類の元素を含む構成とし、また、結晶学的
に面指数(100)面に優先配向する構成とする。
Embodiment 2 FIG. 4 is an enlarged sectional view of the essential parts showing the structure of a fixed magnetic disk according to the second embodiment of the present invention. In FIG. 4, a NiO film 42 as an oxide thin film having a NaCl type crystal structure is provided on a disk substrate 41, and zinc and cobalt having a columnar structure in a direction perpendicular to the disk substrate surface are provided on the NiO film 42. A Co—Zn ferrite film 43, which is a spinel-type crystal structure iron oxide magnetic thin film containing
A lubricating layer 44 is provided on the n-ferrite film 43. This Na
The oxide thin film having a Cl-type crystal structure is configured to include at least one element selected from the group consisting of magnesium, manganese, cobalt, nickel, and cadmium, and is crystallographically preferentially oriented to the plane index (100) plane. The configuration.

【0034】ここで、第2の実施例における固定磁気デ
ィスクの製造方法について説明する。まず、出発原料に
は、鉄を含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属
化合物、コバルトを含む有機金属化合物、および亜鉛を
含む有機金属化合物のβ−ジケトン金属錯体としての鉄
アセチルアセトナ−ト〔Fe(C5 7 2 3 〕、ニ
ッケルアセチルアセトナ−ト〔Ni(C5 7 2 2
・2H2 O〕、コバルトアセチルアセトナ−ト〔Co
(C5 7 2 3 〕、亜鉛アセチルアセトナ−ト〔Z
n(C5 7 2 2 ・H2 O〕を用いた。
Now, a method of manufacturing the fixed magnetic disk in the second embodiment will be described. First, as a starting material, an iron acetylacetonate as a β-diketone metal complex of an organometallic compound containing iron, an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing zinc [ Fe (C 5 H 7 O 2 ) 3 ], nickel acetylacetonate - DOO [Ni (C 5 H 7 O 2 ) 2
· 2H 2 O], cobalt acetylacetonate - DOO [Co
(C 5 H 7 O 2) 3 ], zinc acetylacetonate - DOO [Z
n (C 5 H 7 O 2 ) 2 · H 2 O] was used.

【0035】図2のプラズマCVD装置における気化器
21に脱水処理を行ったニッケルアセチルアセトナ−ト
(真空中100 ℃で2時間)、気化器22にコバルトアセチ
ルアセトナ−ト、気化器23に鉄アセチルアセトナ−ト、
気化器24に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト
(真空中100 ℃で2時間)を入れ、それぞれ180 ℃、13
0 ℃、135 ℃、75℃に加熱して保持しておく。バルブ29
およびバルブ25を開き窒素キャリアガス(流量30SCCM)
とともにニッケルアセチルアセトナ−トの蒸気と、反応
ガスとして酸素ボンベ34からの酸素(流量15SCCM)を排
気系20により減圧された反応チャンバ−14内に導入し、
プラズマを発生(電力1.4 W/cm2 )させ、5分間減圧下
(0.12Torr)で反応を行い、400 ℃に加熱したガラスデ
ィスク基板(120 回転/分)41上にNiO膜42を成膜
し、バルブ29およびバルブ25を閉じた。
Vaporizer in the plasma CVD apparatus of FIG.
21 dehydrated nickel acetylacetonate (100 ° C. in vacuum for 2 hours), vaporizer 22 cobalt acetylacetonate, vaporizer 23 iron acetylacetonate,
Dehydrated zinc acetylacetonate (100 ° C for 2 hours in vacuum) was placed in the vaporizer 24, and the temperature was 180 ° C and 13 ° C, respectively.
Keep at 0 ℃, 135 ℃, and 75 ℃. Valve 29
And open the valve 25 and nitrogen carrier gas (flow rate 30SCCM)
Along with the vapor of nickel acetylacetonate, oxygen as a reaction gas from the oxygen cylinder 34 (flow rate 15SCCM) is introduced into the reaction chamber -14 whose pressure is reduced by the exhaust system 20,
Plasma was generated (electric power 1.4 W / cm2), reaction was performed under reduced pressure (0.12 Torr) for 5 minutes, and a NiO film 42 was formed on a glass disk substrate (120 rotations / minute) 41 heated to 400 ° C. Valve 29 and valve 25 were closed.

【0036】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ30
〜32およびバルブ26〜28を開き、キャリアガス(気化器
22〜24にそれぞれ流量10SCCM、15SCCM、3SCCM)によ
り、コバルトアセチルアセトナ−トおよび鉄アセチルア
セトナ−トおよび亜鉛アセチルアセトナ−トの蒸気を、
反応ガスである酸素ボンベ34からの酸素(流量5SCCM)
とともに反応チャンバ−14内に導入し、プラズマ中(電
力1.4 W/cm2 )で7分間減圧下(0.12Torr)で反応を行
い、NiO膜42上にCo−Znフェライト膜43を成膜
し、Co−Znフェライト/NiOの2層膜を作製し
た。そして、この2層膜を形成したCo−Znフェライ
ト/NiOディスクを真空チャンバ−14から取り出し、
裏面にも同様の方法で、同じ2層膜を形成し、両面に磁
性薄膜面を持つCo−Znフェライト/NiOディスク
を作製した。
Further, continuously, the valve 30 is not broken.
~ 32 and valves 26-28 open, carrier gas (vaporizer
Vapors of cobalt acetylacetonate and iron acetylacetonate and zinc acetylacetonate, with a flow rate of 10 SCCM, 15 SCCM, 3 SCCM) respectively on 22 to 24,
Oxygen from oxygen cylinder 34 which is a reaction gas (flow rate 5 SCCM)
Along with introducing into the reaction chamber-14, the reaction is performed under reduced pressure (0.12 Torr) in plasma (electric power 1.4 W / cm2) for 7 minutes to form a Co-Zn ferrite film 43 on the NiO film 42. A two-layer film of -Zn ferrite / NiO was prepared. Then, the Co-Zn ferrite / NiO disk on which this two-layer film was formed was taken out from the vacuum chamber-14,
The same two-layer film was formed on the back surface by the same method to fabricate a Co—Zn ferrite / NiO disk having magnetic thin film surfaces on both surfaces.

【0037】次に、このCo−Znフェライト/NiO
ディスクをフッソ系有機物の潤滑剤の入った液槽に沈め
て両面のCo−Znフェライト膜43上に潤滑剤を塗布す
ることにより潤滑層44を形成させて固定磁気ディスクD
を作製した。このようにして作製した本発明の固定磁気
ディスクDは、ギャプ長GLが0.25μm ,トラック幅
(Tw)が10μm 、のMIGヘッドを用いて、50mAのヘ
ッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った。この
固定磁気ディスクDを3600回転/分の速度で回転させ、
ディスクの中心から20.0mmの円周トラックで評価を行っ
た。なお、固定磁気ディスクDと磁気ヘッドの相対速度
は、7.5 m/sec であり、磁気ヘッドのフライングハイト
は0.15μm であった。
Next, this Co--Zn ferrite / NiO
The disk is immersed in a liquid tank containing a fluorine-based organic lubricant, and a lubricant is applied on the Co-Zn ferrite films 43 on both sides to form a lubricating layer 44, thereby forming a fixed magnetic disk D.
Was produced. The fixed magnetic disk D of the present invention produced in this manner was evaluated for electromagnetic characteristics by selecting a head current value of 50 mA using an MIG head having a gap length GL of 0.25 μm and a track width (Tw) of 10 μm. I went. This fixed magnetic disk D is rotated at a speed of 3600 rpm,
The evaluation was performed with a circumferential track of 20.0 mm from the center of the disc. The relative velocity between the fixed magnetic disk D and the magnetic head was 7.5 m / sec, and the flying height of the magnetic head was 0.15 μm.

【0038】また、比較のために、保磁力Hc=1000Oe
で、飽和磁化Ms=800 emu/ccの磁性層膜厚が80nmで、
その上に保護層としてカ−ボン膜を60nm形成し、本発明
と同様の潤滑剤被膜層を設けた従来のCo−Ni/Cr
合金薄膜の固定磁気ディスク(アルミニウム基板で面内
方向に磁化配向)Eと、本発明と同様の方法で、Coフ
ェライト/NiOディスクの固定磁気ディスクFを作製
し、本発明の固定磁気ディスクDと同じ条件で電磁変換
特性の評価を行った。
For comparison, coercive force Hc = 1000 Oe
And the magnetic layer thickness with saturation magnetization Ms = 800 emu / cc is 80 nm,
A conventional Co-Ni / Cr film, on which a carbon film having a thickness of 60 nm is formed as a protective layer and a lubricant film layer similar to that of the present invention is provided, is provided.
A fixed magnetic disk E of an alloy thin film (magnetization orientation in the in-plane direction on an aluminum substrate) E and a fixed magnetic disk F of a Co ferrite / NiO disk were manufactured by the same method as in the present invention, and the fixed magnetic disk D of the present invention was obtained. The electromagnetic conversion characteristics were evaluated under the same conditions.

【0039】得られた本発明の製造方法によるCo−Z
nフェライト/NiO固定磁気ディスクD、従来のCo
−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスクE、Coフェラ
イト/NiOフェライト固定磁気ディスクFの記録密度
と再生出力の関係を図5に示す。図5において、横軸が
記録密度(記録波長)で、縦軸が再生出力であり、ま
た、dが本発明の製造方法による固定磁気ディスクDの
特性を示し、e、fがそれぞれ比較のための固定磁気デ
ィスクE、Fの特性を示している。図5から明らかなよ
うに、本発明の製造方法による固定磁気ディスクDは、
従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスクEと
比較して高い再生出力を示し、固定磁気ディスクFと比
較しても高い再生出力を示した。
Co--Z according to the obtained production method of the present invention
n-ferrite / NiO fixed magnetic disk D, conventional Co
FIG. 5 shows the relationship between the recording density and the reproduction output of the Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk E and the Co ferrite / NiO ferrite fixed magnetic disk F. In FIG. 5, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), the vertical axis represents the reproduction output, d represents the characteristics of the fixed magnetic disk D produced by the manufacturing method of the present invention, and e and f are for comparison. The characteristics of the fixed magnetic disks E and F are shown. As is apparent from FIG. 5, the fixed magnetic disk D manufactured by the manufacturing method of the present invention is
The reproduction output was higher than that of the conventional Co—Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk E, and was also higher than that of the fixed magnetic disk F.

【0040】このとき、本発明の固定磁気ディスクの記
録信号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直
磁気記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を
示していた。また、電磁変換特性の測定終了後、有機溶
剤を用いて、潤滑層44を取り除き固定磁気ディスクDの
X線回折による結晶構造の解析を行った。また、比較の
ために、ガラスディスク基板上に本成膜方法における上
記成膜条件でNiO膜およびCo−Znフェライトのみ
を成膜した試料膜を作製しX線回折により結晶構造の解
析を行った。その結果、上記条件で成膜したNiO膜は
X線的に面指数(100)面に完全配向していた。下地
層としてNiOの面指数(100)面完全配向膜を用い
ることにより、固定磁気ディスクDの磁性層であるCo
−Znフェライト膜の面指数(100)面配向性は、下
地層の結晶配向性の影響を受け、直接ガラスディスク上
に成膜した場合に比較して向上していた。また、結晶性
においても固定磁気ディスクDは優れていた。
At this time, when the reproduction waveform of the recording signal of the fixed magnetic disk of the present invention was observed by an oscilloscope, it showed a dipulse waveform which is characteristic of including a perpendicular magnetic recording component. After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating layer 44 was removed using an organic solvent, and the crystal structure of the fixed magnetic disk D was analyzed by X-ray diffraction. Further, for comparison, a sample film in which only a NiO film and a Co—Zn ferrite film were formed on a glass disk substrate under the above-mentioned film forming conditions in the present film forming method was prepared, and the crystal structure was analyzed by X-ray diffraction. .. As a result, the NiO film formed under the above conditions was completely oriented in the plane index (100) plane by X-ray. By using the NiO plane index (100) plane perfect orientation film as the underlayer, Co which is the magnetic layer of the fixed magnetic disk D is formed.
The plane index (100) plane orientation of the —Zn ferrite film was affected by the crystal orientation of the underlayer, and was improved as compared with the case where the film was directly formed on the glass disk. The fixed magnetic disk D was also excellent in crystallinity.

【0041】さらに、この固定磁気ディスクDを破壊し
て高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表
面および破断面を観察した。その結果、本ディスクの2
層膜は柱状構造を有し、膜厚約360 nmでコラム径は35〜
80nmであることがわかった。また、電子線マイクロアナ
ライザ−によりCo−Znフェライトの組成を分析した
結果、Co0.18Zn0.2 Fe2.624 であった。
Further, the fixed magnetic disk D was broken and the surface and broken surface of the disk were observed using a high resolution scanning electron microscope. As a result, 2 of this disc
The layer film has a columnar structure with a film thickness of about 360 nm and a column diameter of 35-
It was found to be 80 nm. As a result of analyzing the composition of Co-Zn ferrite with an electron beam microanalyzer, it was Co 0.18 Zn 0.2 Fe 2.62 O 4 .

【0042】次に、固定磁気ディスクD、Fの磁気特性
について振動試料型磁力計(VSM)により測定を行っ
た。その結果、固定磁気ディスクDにおいて、膜面に垂
直方向の保磁力はHc=1200Oe、面内方向の保磁力はH
c=790 Oeであり、飽和磁化Msは265 emu/ccであっ
た。また、固定磁気ディスクFにおいて、膜面に垂直方
向の保磁力はHc=1200Oe、面内方向の保磁力はHc=
800 Oeであり、飽和磁化Msは239 emu/ccであった。
Next, the magnetic characteristics of the fixed magnetic disks D and F were measured by a vibrating sample magnetometer (VSM). As a result, in the fixed magnetic disk D, the coercive force in the direction perpendicular to the film surface is Hc = 1200 Oe, and the coercive force in the in-plane direction is H.
c = 790 Oe, and the saturation magnetization Ms was 265 emu / cc. In the fixed magnetic disk F, the coercive force in the direction perpendicular to the film surface is Hc = 1200 Oe, and the coercive force in the in-plane direction is Hc =
It was 800 Oe, and the saturation magnetization Ms was 239 emu / cc.

【0043】以上により、本発明の固定磁気ディスクD
がCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスクEより、
再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録成分を有
しているからである。また、固定磁気ディスクFより再
生出力が高い値を示す原因は、亜鉛を添加したことによ
り飽和磁化Msが向上することが原因であると考えられ
る。
From the above, the fixed magnetic disk D of the present invention
From the Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk E,
The reason why the reproduction output shows a high value is that it has a perpendicular magnetic recording component. It is considered that the reason why the reproduction output is higher than that of the fixed magnetic disk F is that the saturation magnetization Ms is improved by adding zinc.

【0044】なお、NaCl型結晶構造の酸化物薄膜と
してMgO薄膜、CoO薄膜、MnO薄膜およびCdO
薄膜などを用いた場合や、成膜時の反応ガスとして、酸
素の替わりにオゾンやN2 Oを用いてCo−Znフェラ
イト固定磁気ディスクを作製した場合も、固定磁気ディ
スクDの場合と同様にCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁
気ディスクEやCoフェライト/NiOフェライト固定
磁気ディスクFと比べて高い再生出力が得られた。すな
わち、第2の実施例ではニッケルを含む有機金属化合物
のβ−ジケトン金属錯体の蒸気と反応ガスとの混合ガス
をプラズマを用いて反応させ、ディスク基板41上にNa
Cl型結晶構造の酸化物薄膜であるNiO膜42を化学蒸
着させたが、マグネシウムを含む有機金属化合物、マン
ガンを含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金属化
合物、ニッケルを含む有機金属化合物、カドミウムを含
む有機金属化合物のうち少なくとも1種類の有機金属化
合物の蒸気と反応ガスとの混合ガスをプラズマを用いて
反応させ、ディスク基板41上にNaCl型結晶構造の酸
化物薄膜を化学蒸着させても本実施例と同様の効果を得
ることができる。
As an oxide thin film having a NaCl type crystal structure, a MgO thin film, a CoO thin film, a MnO thin film and CdO are formed.
Even when a thin film or the like is used, or when a Co—Zn ferrite fixed magnetic disk is manufactured by using ozone or N 2 O instead of oxygen as a reaction gas at the time of film formation, as in the case of the fixed magnetic disk D. Higher reproduction output was obtained as compared with the Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk E and the Co ferrite / NiO ferrite fixed magnetic disk F. That is, in the second embodiment, the mixed gas of the vapor of the β-diketone metal complex of the organometallic compound containing nickel and the reaction gas is reacted using plasma, and Na on the disk substrate 41 is reacted.
The NiO film 42, which is an oxide thin film having a Cl-type crystal structure, was chemically deposited. An organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing manganese, an organometallic compound containing cobalt, an organometallic compound containing nickel, and cadmium were used. Even if the mixed gas of the vapor of at least one kind of the organometallic compound among the containing organometallic compounds and the reaction gas is reacted by using plasma to chemically deposit the oxide thin film of the NaCl type crystal structure on the disc substrate 41, The same effect as the embodiment can be obtained.

【0045】実施例3 図6は本発明の第3の実施例における固定磁気ディスク
の構成を示す要部拡大断面図である。図6において、デ
ィスク基板51上に、X線的にアモルファスな酸化物薄膜
としてのCoNiFe酸化物膜52を形成し、このCoN
iFe酸化物膜52上に、ディスク基板51の表面に対して
垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコバルトを含むスピ
ネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜としてのCo−Znフ
ェライト膜53を形成し、さらにその上に潤滑層54を形成
する。このX線的にアモルファスな酸化物薄膜が、マグ
ネシウム、カルシウム、チタン、バナジウム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ストロンチウ
ム、ニオブ、カドミウム、バリウムの元素群のうち少な
くとも1種類の元素を含む構成とする。
Embodiment 3 FIG. 6 is an enlarged sectional view of the essential parts showing the structure of a fixed magnetic disk according to the third embodiment of the present invention. In FIG. 6, a CoNiFe oxide film 52 as an X-ray amorphous oxide thin film is formed on a disk substrate 51.
On the iFe oxide film 52, a Co—Zn ferrite film 53 as an iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt having a columnar structure perpendicular to the surface of the disk substrate 51 is formed, Further, a lubricating layer 54 is formed on it. This X-ray amorphous oxide thin film contains at least one element selected from the group consisting of magnesium, calcium, titanium, vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, strontium, niobium, cadmium, and barium. Including the configuration.

【0046】ここで、第3の実施例における固定磁気デ
ィスクの製造方法について説明する。まず、出発原料に
は、鉄を含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属
化合物、コバルトを含む有機金属化合物、および亜鉛を
含む有機金属化合物のβ−ジケトン金属錯体としての鉄
アセチルアセトナ−ト〔Fe(C5 7 2 3 〕、ニ
ッケルアセチルアセトナ−ト〔Ni(C5 7 2 2
・2H2 O〕、コバルトアセチルアセトナ−ト〔Co
(C5 7 2 3 〕、亜鉛アセチルアセトナ−ト〔Z
n(C5 7 2 2 ・H2 O〕を用いた。
Now, a method of manufacturing the fixed magnetic disk in the third embodiment will be described. First, as a starting material, an iron acetylacetonate as a β-diketone metal complex of an organometallic compound containing iron, an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing zinc [ Fe (C 5 H 7 O 2 ) 3 ], nickel acetylacetonate - DOO [Ni (C 5 H 7 O 2 ) 2
· 2H 2 O], cobalt acetylacetonate - DOO [Co
(C 5 H 7 O 2) 3 ], zinc acetylacetonate - DOO [Z
n (C 5 H 7 O 2 ) 2 · H 2 O] was used.

【0047】図2のプラズマCVD装置における気化器
21に脱水処理を行ったニッケルアセチルアセトナ−ト
(真空中100 ℃で2時間)、気化器22にコバルトアセチ
ルアセトナ−ト、気化器23に鉄アセチルアセトナ−ト、
気化器24に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナート
(真空中100 ℃で2時間)を入れ、それぞれ180 ℃、13
0 ℃、135 ℃、75℃に加熱して保持しておく。バルブ29
〜31およびバルブ25〜27を開き、窒素ボンベ33からの窒
素キャリアガス(気化器21〜23にそれぞれ流量30、10、
5SCCM)とともにニッケル、コバルト、鉄のそれぞれの
アセチルアセトナ−トの蒸気と、反応ガスとして酸素ボ
ンベ34からの酸素(流量6SCCM)を排気系20により減圧
された反応チャンバ−14内に導入し、プラズマを発生
(電力1.5 W/cm2 )させ、2分間減圧下(0.11Torr)で
反応を行い、400 ℃に加熱したガラスディスク基板(12
0 回転/分)51上にCoNiFe酸化物膜52を成膜し、
バルブ29およびバルブ25を閉じた。
Vaporizer in the plasma CVD apparatus of FIG.
21 dehydrated nickel acetylacetonate (100 ° C. in vacuum for 2 hours), vaporizer 22 cobalt acetylacetonate, vaporizer 23 iron acetylacetonate,
Dehydrated zinc acetylacetonate (100 ° C for 2 hours in vacuum) was put in the vaporizer 24 and heated to 180 ° C and 13 ° C, respectively.
Keep at 0 ℃, 135 ℃, and 75 ℃. Valve 29
~ 31 and valves 25 to 27 are opened, and the nitrogen carrier gas from the nitrogen cylinder 33 (the flow rates 30, 10 to the vaporizers 21 to 23, respectively,
5SCCM) and acetylacetonate vapors of nickel, cobalt, and iron, and oxygen (flow rate 6SCCM) from the oxygen cylinder 34 as a reaction gas are introduced into the reaction chamber-14 depressurized by the exhaust system 20, Plasma was generated (power 1.5 W / cm2), the reaction was performed under reduced pressure (0.11 Torr) for 2 minutes, and the glass disk substrate (12
0 revolutions / minute) 51 to form a CoNiFe oxide film 52,
Valve 29 and valve 25 were closed.

【0048】さらに引き続き、バルブ32およびバルブ28
を開き、窒素ボンベ33からの窒素キャリアガス(気化器
22〜24にそれぞれ流量10、15、3SCCM)によりコバルト
アセチルアセトナートの蒸気と鉄アセチルアセトナート
の蒸気と亜鉛アセチルアセトナートの蒸気を、反応ガス
としての酸素ボンベ34からの酸素(流量5SCCM)ととも
に反応チャンバー14内に導入し、同様の成膜条件で7分
間減圧下(0.08Torr)で反応を行い、Co−Znフェラ
イト/CoNiFe酸化物の2層膜を作製した。そし
て、2層膜を形成したCo−Znフェライト/CoNi
Fe酸化物ディスクを真空チャンバ−14から取り出し、
裏面にも同様の方法で、同じ2層膜を形成し、両面に磁
性薄膜面をもつCo−Znフェライト/CoNiFe酸
化物ディスクを作製した。
Further continuing, valve 32 and valve 28
Open the nitrogen carrier gas from the nitrogen cylinder 33 (vaporizer
22 to 24 with a flow rate of 10, 15 and 3 SCCM respectively) and a vapor of cobalt acetylacetonate, a vapor of iron acetylacetonate and a vapor of zinc acetylacetonate together with oxygen from the oxygen cylinder 34 as a reaction gas (flow rate 5 SCCM). The film was introduced into the reaction chamber 14, and the reaction was performed under reduced pressure (0.08 Torr) for 7 minutes under the same film forming conditions to form a two-layer film of Co—Zn ferrite / CoNiFe oxide. Then, a Co-Zn ferrite / CoNi formed with a two-layer film is formed.
Remove the Fe oxide disk from the vacuum chamber-14,
The same two-layer film was formed on the back surface by the same method, and a Co—Zn ferrite / CoNiFe oxide disk having magnetic thin film surfaces on both surfaces was produced.

【0049】このCo−Znフェライト/CoNiFe
酸化物ディスクをフッソ系有機物の潤滑剤の入った液槽
に沈めて両面のCo−Znフェライト膜53上に潤滑剤を
塗布することにより潤滑層54を形成させて固定磁気ディ
スクGを作製した。この作製した本発明の固定磁気ディ
スクGは、ギャプ長GLが0.25μm ,トラック幅Twが
10μm のMIGヘッドを用いて、50mAのヘッド電流値を
選んで電磁変換特性の評価を行った。固定磁気ディスク
Gを3600回転/分の速度で回転させ、ディスクの中心か
ら20.0mmの円周トラックで評価を行った。なお、固定磁
気ディスクGと磁気ヘッドの相対速度は、7.5 m/sec で
あり、磁気ヘッドのフライングハイトは0.15μm であっ
た。
This Co-Zn ferrite / CoNiFe
A fixed magnetic disk G was manufactured by immersing the oxide disk in a liquid tank containing a fluorine-based organic lubricant and applying a lubricant on the Co-Zn ferrite films 53 on both sides to form a lubricating layer 54. The manufactured fixed magnetic disk G of the present invention has a gap length GL of 0.25 μm and a track width Tw.
An electromagnetic conversion characteristic was evaluated by selecting a head current value of 50 mA using a MIG head of 10 μm. The fixed magnetic disk G was rotated at a speed of 3600 rotations / minute, and evaluation was performed with a circumferential track of 20.0 mm from the center of the disk. The relative speed between the fixed magnetic disk G and the magnetic head was 7.5 m / sec, and the flying height of the magnetic head was 0.15 μm.

【0050】また、比較のために、保磁力Hc=1000Oe
で、飽和磁化Ms=800 emu/ccの磁性層膜厚が80nmで、
その上に保護層としてカ−ボン膜を60nm形成し、本発明
と同様の潤滑剤被膜層を設けた従来のCo−Ni/Cr
合金薄膜の固定磁気ディスク(アルミ基板で面内方向に
磁化配向)Hと、本発明と同様の方法でCoフェライト
/CoNiFe酸化物ディスクの固定磁気ディスクIを
作製し、本発明の固定磁気ディスクGと同じ条件で電磁
変換特性の評価を行った。
For comparison, coercive force Hc = 1000 Oe
And the magnetic layer thickness with saturation magnetization Ms = 800 emu / cc is 80 nm,
A conventional Co-Ni / Cr film, on which a carbon film having a thickness of 60 nm is formed as a protective layer and a lubricant film layer similar to that of the present invention is provided, is provided.
A fixed magnetic disk H of an alloy thin film (magnetization orientation in an in-plane direction on an aluminum substrate) and a fixed magnetic disk I of a Co ferrite / CoNiFe oxide disk were manufactured by the same method as in the present invention, and the fixed magnetic disk G of the present invention was manufactured. The electromagnetic conversion characteristics were evaluated under the same conditions as above.

【0051】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスクG、Co−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディス
クHおよびCoフェライト/CoNiFe酸化物固定磁
気ディスクIの記録密度と再生出力の関係を図7に示
す。図7において、横軸が記録密度(記録波長)で、縦
軸が再生出力であり、また、gは本発明の製造方法によ
る固定磁気ディスクGの特性を示し、h、iはそれぞれ
比較のための固定磁気ディスクH、Iの特性を示してい
る。図7から明らかなように、本発明の製造方法による
固定磁気ディスクGは、従来のCo−Ni/Cr合金薄
膜固定磁気ディスクHと比較して高い再生出力を示し、
固定磁気ディスクIと比較しても高い再生出力を示し
た。
The relationship between the recording density and the reproduction output of the obtained fixed magnetic disk G, the Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk H and the Co ferrite / CoNiFe oxide fixed magnetic disk I obtained by the manufacturing method of the present invention is shown in FIG. Shown in. In FIG. 7, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), the vertical axis represents the reproduction output, g represents the characteristics of the fixed magnetic disk G produced by the manufacturing method of the present invention, and h and i are for comparison. The characteristics of the fixed magnetic disks H and I are shown. As is apparent from FIG. 7, the fixed magnetic disk G produced by the manufacturing method of the present invention has a higher reproduction output than the conventional Co—Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk H.
Even when compared with the fixed magnetic disk I, a high reproduction output was shown.

【0052】このとき、本発明の固定磁気ディスクの記
録信号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直
磁気記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を
示していた。また、電磁変換特性の測定終了後、有機溶
剤を用いて、潤滑層54を取り除き固定磁気ディスクGに
ついてX線回折による結晶構造の解析を行った。その結
果、スピネル型の結晶構造をしており、面指数(10
0)面に優先配向していた。さらに、ガラスディスク基
板51上に本成膜方法における上記成膜条件でCoNiF
e酸化物膜のみを成膜した試料を作製し、X線回折によ
り結晶構造の解析を行った結果、X線的にアモルファス
であった。さらに、固定磁気ディスクGを破壊して高分
解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面およ
び破断面を観察した。その結果、固定磁気ディスクGは
柱状構造を有し、膜厚約270 nmでコラム径は45〜60nmで
あることがわかった。
At this time, when the reproduced waveform of the recording signal of the fixed magnetic disk of the present invention was observed by an oscilloscope, it showed a dipulse waveform which is characteristic of including a perpendicular magnetic recording component. After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating layer 54 was removed using an organic solvent, and the crystal structure of the fixed magnetic disk G was analyzed by X-ray diffraction. As a result, it has a spinel type crystal structure, and the surface index (10
0) plane was preferentially oriented. Furthermore, CoNiF is formed on the glass disk substrate 51 under the above-mentioned film forming conditions in the present film forming method.
A sample in which only the e oxide film was formed was prepared, and the crystal structure was analyzed by X-ray diffraction. As a result, it was X-ray amorphous. Further, the fixed magnetic disk G was destroyed and the surface and fracture surface of the disk were observed using a high resolution scanning electron microscope. As a result, it was found that the fixed magnetic disk G had a columnar structure, the film thickness was about 270 nm, and the column diameter was 45 to 60 nm.

【0053】次に、固定磁気ディスクG、Iの磁気特性
について振動試料型磁力計(VSM)により測定を行っ
た。その結果、固定磁気ディスクGのディスク基板に対
して垂直方向の保磁力はHc=1200Oe、面内方向の保磁
力はHc=780 Oeであり、飽和磁化Msは284 emu/ccで
あった。また、固定磁気ディスクIの垂直方向の保磁力
はHc=1200Oe、面内方向の保磁力はHc=780 Oeであ
り、飽和磁化Msは245 emu/ccであった。
Next, the magnetic characteristics of the fixed magnetic disks G and I were measured by a vibrating sample magnetometer (VSM). As a result, the coercive force of the fixed magnetic disk G in the direction perpendicular to the disk substrate was Hc = 1200 Oe, the coercive force in the in-plane direction was Hc = 780 Oe, and the saturation magnetization Ms was 284 emu / cc. The perpendicular magnetic coercive force of the fixed magnetic disk I was Hc = 1200 Oe, the in-plane coercive force was Hc = 780 Oe, and the saturation magnetization Ms was 245 emu / cc.

【0054】以上により、本発明の固定磁気ディスクG
がCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスクHより、
再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録成分を有
しているからである。また、固定磁気ディスクGが固定
磁気ディスクIより、再生出力が高い値を示す原因は、
亜鉛を添加したことにより飽和磁化Msが向上したこと
によると考えられる。また、X線的にアモルファスな酸
化物薄膜として、マグネシウム、カルシウム、チタン、
バナジウム、マンガン、亜鉛、銅、ストロンチウム、ニ
オブ、カドミウム、バリウムなどを含む有機金属化合物
のうち少なくとも1種類の有機金属化合物の蒸気と反応
ガスとの混合ガスをプラズマを用いて反応させ、ディス
ク基板51上にX線的にアモルファスな酸化物薄膜を化学
蒸着させた場合や、成膜時の反応ガスとして、酸素の代
わりにオゾンやN2 Oを用いてCo−Znフェライト固
定磁気ディスクを作製した場合においても、電磁変換特
性の評価を行った結果、固定磁気ディスクDの場合と同
様に、固定磁気ディスクHや固定磁気ディスクIに比
べ、高い再生出力が得られた。
From the above, the fixed magnetic disk G of the present invention
From the Co-Ni / Cr alloy thin film fixed magnetic disk H,
The reason why the reproduction output shows a high value is that it has a perpendicular magnetic recording component. Further, the reason why the fixed magnetic disk G has a higher reproduction output than the fixed magnetic disk I is as follows.
It is considered that the saturation magnetization Ms was improved by adding zinc. In addition, as an X-ray amorphous oxide thin film, magnesium, calcium, titanium,
A mixed gas of a vapor of at least one organometallic compound among organometallic compounds containing vanadium, manganese, zinc, copper, strontium, niobium, cadmium, barium and the like and a reaction gas are reacted by using plasma, and the disk substrate 51 When an X-ray amorphous oxide thin film is chemically vapor-deposited thereon, or when a Co—Zn ferrite fixed magnetic disk is produced by using ozone or N 2 O instead of oxygen as a reaction gas during film formation. Also, as a result of evaluating the electromagnetic conversion characteristics, in the same manner as in the case of the fixed magnetic disk D, a higher reproduction output was obtained as compared with the fixed magnetic disk H and the fixed magnetic disk I.

【0055】したがって、ディスク基板上に、ディスク
基板表面に対して垂直方向に柱状構造を有し、かつ結晶
学的にスピネル型結晶構造の面指数(100)面に優先
配向した、亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶構造の
酸化鉄磁性薄膜を形成した構造の固定磁気ディスクをプ
ラズマの活性さとCVD反応を利用した製造方法により
作製することにより、従来の合金系ディスクと比べて耐
久性や硬度などの信頼性に優れ、かつ垂直磁気記録の成
分を持つことで高密度磁気記録を実現することができ
る。また、ディスク基板上に、NaCl型結晶構造の酸
化物薄膜を形成し、その酸化物薄膜上に、ディスク基板
表面に対して垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコバル
トを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を形成し
た構造の固定磁気ディスク、または、ディスク基板上
に、X線的にアモルファスな酸化物薄膜を形成し、その
酸化物薄膜上に、ディスク基板表面に対して垂直方向に
柱状構造を有した亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶
構造の酸化鉄磁性薄膜を形成した構造の固定磁気ディス
クをプラズマの活性さとCVD反応を利用した製造方法
により作製することにより、さらに面指数(100)面
結晶配向性や柱状構造性などを向上させることができ
て、耐久性や硬度などの信頼性に優れた高密度磁気記録
を実現することができる。
Therefore, zinc and cobalt having a columnar structure perpendicular to the surface of the disk substrate and crystallographically preferentially oriented to the plane index (100) plane of the spinel type crystal structure are formed on the disk substrate. By making a fixed magnetic disk with a structure containing a spinel-type crystal structure iron oxide magnetic thin film by a manufacturing method utilizing plasma activity and a CVD reaction, it is possible to improve durability and hardness in comparison with conventional alloy-based disks. High reliability and high density magnetic recording can be realized by having a perpendicular magnetic recording component. Further, an oxide thin film having a NaCl type crystal structure is formed on a disk substrate, and a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt having a columnar structure perpendicular to the surface of the disk substrate is formed on the oxide thin film. A fixed magnetic disk having a structure in which an iron oxide magnetic thin film is formed, or an X-ray amorphous oxide thin film is formed on a disk substrate, and the oxide thin film is columnar in a direction perpendicular to the disk substrate surface. A fixed magnetic disk having a structure of iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt having a structure is manufactured by a manufacturing method using plasma activity and a CVD reaction. It is possible to improve the surface crystal orientation and the columnar structure, and to realize high-density magnetic recording excellent in reliability such as durability and hardness.

【0056】[0056]

【発明の効果】以上のように本発明によれば、ディスク
基板上にディスク基板表面に対して垂直方向に柱状構造
を有し、かつ結晶学的にスピネル型結晶構造の面指数
(100)面に優先配向した、亜鉛とコバルトを含むス
ピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を形成した構造の固
定磁気ディスク、または、ディスク基板上に、NaCl
型結晶構造の酸化物薄膜を形成し、その酸化物薄膜上に
酸化鉄磁性薄膜を形成した構造の固定磁気ディスク、ま
たは、ディスク基板上にX線的にアモルフェスな酸化物
薄膜を形成し、その酸化物薄膜上に酸化鉄磁性薄膜を形
成した構造の固定磁気ディスクであるため、スペ−シン
グ損失の増加なく耐久性や硬度など信頼性に優れ、かつ
高記録密度を実現することができ、また、製造方法にプ
ラズマCVD法を用いているため、結晶配向した柱状構
造膜を比較的容易に作製することができるものである。
As described above, according to the present invention, the disk substrate has a columnar structure in the direction perpendicular to the disk substrate surface, and is crystallographically a plane index (100) plane of a spinel type crystal structure. A fixed magnetic disk having a spinel-type iron oxide magnetic thin film containing zinc and cobalt preferentially oriented in the direction of the fixed magnetic disk or a disk substrate
A fixed magnetic disk having a structure in which an oxide thin film having a type crystal structure and an iron oxide magnetic thin film formed on the oxide thin film, or an X-ray amorphous oxide thin film is formed on a disk substrate, Since it is a fixed magnetic disk having a structure in which an iron oxide magnetic thin film is formed on an oxide thin film, it is possible to achieve high recording density with excellent reliability such as durability and hardness without an increase in spacing loss. Since the plasma CVD method is used as the manufacturing method, the columnar structure film with crystal orientation can be manufactured relatively easily.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の第1の実施例における固定磁気ディス
クの構成を示す要部拡大断面図である。
FIG. 1 is an enlarged sectional view of an essential part showing the structure of a fixed magnetic disk in a first embodiment of the invention.

【図2】本発明の固定磁気ディスクの製造方法を実施す
るためのプラズマCVD装置の概略構成図である。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a plasma CVD apparatus for carrying out a fixed magnetic disk manufacturing method of the present invention.

【図3】図1の固定磁気ディスクの記録波長と再生出力
の関係を従来の固定磁気ディスクと比較した特性図であ
る。
FIG. 3 is a characteristic diagram comparing the relationship between the recording wavelength and the reproduction output of the fixed magnetic disk of FIG. 1 with that of a conventional fixed magnetic disk.

【図4】本発明の第2の実施例における固定磁気ディス
クの構成を示す要部拡大断面図である。
FIG. 4 is an enlarged sectional view of an essential part showing the structure of a fixed magnetic disk according to a second embodiment of the invention.

【図5】図4の固定磁気ディスクの記録波長と再生出力
の関係を従来の固定磁気ディスクと比較した特性図であ
る。
5 is a characteristic diagram comparing the relationship between the recording wavelength and the reproduction output of the fixed magnetic disk of FIG. 4 with that of a conventional fixed magnetic disk.

【図6】本発明の第3の実施例における固定磁気ディス
クの構成を示す要部拡大断面図である。
FIG. 6 is an enlarged sectional view of an essential part showing the structure of a fixed magnetic disk according to a third embodiment of the invention.

【図7】図6の固定磁気ディスクの記録波長と再生出力
の関係を従来の固定磁気ディスクと比較した特性図であ
る。
7 is a characteristic diagram comparing the recording wavelength and the reproduction output of the fixed magnetic disk of FIG. 6 with that of a conventional fixed magnetic disk.

【図8】従来の固定磁気ディスクの構成を示す要部拡大
断面図である。
FIG. 8 is an enlarged sectional view of an essential part showing the structure of a conventional fixed magnetic disk.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11、41、51 ディスク基板 12、43、53 Co−Znフェライト膜 13、44、54 潤滑層 14 反応チャンバー 15 基板加熱ヒ−タ− 16、18 電極 17 高周波電源 19 ガラスディスク基板 20 排気系 21〜24 気化器 25〜28 原料ガス供給バルブ 29〜32 キャリアガス供給バルブ 33 窒素ボンベ 34 酸素ボンベ 42 NiO膜 52 CoNiFe酸化物膜 11, 41, 51 Disc substrate 12, 43, 53 Co-Zn ferrite film 13, 44, 54 Lubrication layer 14 Reaction chamber 15 Substrate heating heater 16, 18 Electrode 17 High frequency power supply 19 Glass disc substrate 20 Exhaust system 21 ~ 24 Vaporizer 25-28 Raw material gas supply valve 29-32 Carrier gas supply valve 33 Nitrogen cylinder 34 Oxygen cylinder 42 NiO film 52 CoNiFe oxide film

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】ディスク基板上に、前記ディスク基板表面
に対して垂直方向に柱状構造を有し、かつ結晶学的にス
ピネル型結晶構造の面指数(100)面に優先配向し
た、亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄
磁性薄膜を設けた固定磁気ディスク。
1. Zinc and cobalt having a columnar structure on a disk substrate in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate and crystallographically preferentially oriented to a plane index (100) plane of a spinel type crystal structure. Magnetic disk provided with an iron oxide magnetic thin film having a spinel-type crystal structure containing iron.
【請求項2】亜鉛を含む有機金属化合物、コバルトを含
む有機金属化合物、および鉄を含む有機金属化合物の蒸
気と反応ガスとの混合ガスをプラズマを用いて反応さ
せ、ディスク基板上に亜鉛とコバルトを含むスピネル型
結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着させる固定磁気デ
ィスクの製造方法。
2. A mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing iron and a reaction gas is reacted using plasma, and zinc and cobalt are deposited on a disk substrate. Of manufacturing a fixed magnetic disk by chemical vapor deposition of an iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing silver.
【請求項3】亜鉛を含む有機金属化合物、コバルトを含
む有機金属化合物および鉄を含む有機金属化合物がβ−
ジケトン金属錯体である請求項2記載の固定磁気ディス
クの製造方法。
3. An organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt and an organometallic compound containing iron are β-.
The method for producing a fixed magnetic disk according to claim 2, which is a diketone metal complex.
【請求項4】ディスク基板上にNaCl型結晶構造の酸
化物薄膜を設け、前記酸化物薄膜上に、前記ディスク基
板表面に対して垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコバ
ルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を設け
た固定磁気ディスク。
4. A spinel type crystal containing zinc and cobalt having a columnar structure in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate, wherein an oxide thin film having a NaCl type crystal structure is provided on the disk substrate. A fixed magnetic disk provided with a magnetic iron oxide thin film having a structure.
【請求項5】NaCl型結晶構造の酸化物薄膜が、結晶
学的に面指数(100)面に優先配向する構成とした請
求項4記載の固定磁気ディスク。
5. The fixed magnetic disk according to claim 4, wherein the oxide thin film having a NaCl type crystal structure is crystallographically preferentially oriented to a plane index (100) plane.
【請求項6】マグネシウムを含む有機金属化合物、マン
ガンを含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金属化
合物、ニッケルを含む有機金属化合物およびカドミウム
を含む有機金属化合物のうち少なくとも1種類の有機金
属化合物の蒸気と反応ガスとの混合ガスをプラズマを用
いて反応させ、ディスク基板上にNaCl型結晶構造の
酸化物薄膜を化学蒸着させ、さらに、亜鉛を含む有機金
属化合物、コバルトを含む有機金属化合物および鉄を含
む有機金属化合物の蒸気と反応ガスとの混合ガスをプラ
ズマを用いて反応させ、前記NaCl型結晶構造の酸化
物薄膜上に亜鉛とコバルトを含むスピネル型結晶構造の
酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着させる固定磁気ディスクの製
造方法。
6. A vapor of at least one organometallic compound selected from the group consisting of organometallic compounds containing magnesium, organometallic compounds containing manganese, organometallic compounds containing cobalt, organometallic compounds containing nickel, and organometallic compounds containing cadmium. And a reaction gas are reacted with each other by using plasma to chemically deposit an oxide thin film having a NaCl type crystal structure on the disk substrate, and further, an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing cobalt and iron are deposited. A mixed gas of a vapor of an organometallic compound and a reaction gas is reacted using plasma to chemically deposit an iron oxide magnetic thin film having a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt on the oxide thin film having a NaCl type crystal structure. Fixed magnetic disk manufacturing method.
【請求項7】マグネシウムを含む有機金属化合物、マン
ガンを含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金属化
合物、ニッケルを含む有機金属化合物、カドミウムを含
む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合物および鉄
を含む有機金属化合物がβ−ジケトン金属錯体である請
求項6に記載の固定磁気ディスクの製造方法。
7. An organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing manganese, an organometallic compound containing cobalt, an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cadmium, an organometallic compound containing zinc and iron. The method for manufacturing a fixed magnetic disk according to claim 6, wherein the organometallic compound is a β-diketone metal complex.
【請求項8】ディスク基板上にX線的にアモルファスな
酸化物薄膜を設け、前記酸化物薄膜上に、前記ディスク
基板表面に対して垂直方向に柱状構造を有した亜鉛とコ
バルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を設
けた固定磁気ディスク。
8. An X-ray amorphous oxide thin film is provided on a disk substrate, and a spinel type oxide containing zinc and cobalt having a columnar structure in a direction perpendicular to the surface of the disk substrate is provided on the oxide thin film. A fixed magnetic disk provided with a crystalline iron oxide magnetic thin film.
【請求項9】マグネシウムを含む有機金属化合物、カル
シウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金属化
合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガンを含
む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物、コバルト
を含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合
物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含
む有機金属化合物、カドミウムを含む有機金属化合物お
よびバリウムを含む有機金属化合物のうち少なくとも1
種類の有機金属化合物の蒸気と反応ガスとの混合ガスを
プラズマを用いて反応させ、ディスク基板上にX線的に
アモルファスな酸化物薄膜を化学蒸着させ、さらに、亜
鉛を含む有機金属化合物、コバルトを含む有機金属化合
物および鉄を含む有機金属化合物の蒸気と反応ガスとの
混合ガスをプラズマを用いて反応させ、前記X線的にア
モルフェスな酸化物薄膜上に亜鉛とコバルトを含むスピ
ネル型結晶構造の酸化鉄磁性薄膜を化学蒸着させる固定
磁気ディスクの製造方法。
9. An organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing calcium, an organometallic compound containing titanium, an organometallic compound containing vanadium, an organometallic compound containing manganese, an organometallic compound containing iron, and cobalt. Organometallic compounds, organometallic compounds containing nickel, organometallic compounds containing copper, organometallic compounds containing zinc, organometallic compounds containing strontium, organometallic compounds containing niobium, organometallic compounds containing cadmium and organic containing barium. At least one of the metal compounds
A mixed gas of a vapor of a kind of organometallic compound and a reaction gas is reacted with plasma to chemically deposit an X-ray amorphous oxide thin film on a disk substrate, and further, an organometallic compound containing zinc, cobalt. A mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing iron and an organometallic compound containing iron and a reaction gas is reacted by using plasma, and a spinel type crystal structure containing zinc and cobalt is formed on the X-ray amorphous oxide thin film. Method of manufacturing fixed magnetic disk by chemical vapor deposition of iron oxide magnetic thin film of 1.
【請求項10】マグネシウムを含む有機金属化合物、カル
シウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金属化
合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガンを含
む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物、コバルト
を含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合
物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含
む有機金属化合物、カドミウムを含む有機金属化合物お
よびバリウムを含む有機金属化合物がβ−ジケトン金属
錯体である請求項9に記載の固定磁気ディスクの製造方
法。
10. An organometallic compound containing magnesium, an organometallic compound containing calcium, an organometallic compound containing titanium, an organometallic compound containing vanadium, an organometallic compound containing manganese, an organometallic compound containing iron, and containing cobalt. Organometallic compounds, organometallic compounds containing nickel, organometallic compounds containing copper, organometallic compounds containing zinc, organometallic compounds containing strontium, organometallic compounds containing niobium, organometallic compounds containing cadmium and organic containing barium. The method for producing a fixed magnetic disk according to claim 9, wherein the metal compound is a β-diketone metal complex.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9079390B2 (en) * 2011-03-09 2015-07-14 Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. Screen printing device and screen printing method
JP2017041556A (en) * 2015-08-20 2017-02-23 国立大学法人 筑波大学 Magnetic composite and high frequency device

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