JPH05149870A - 光散乱光度計用フローセルホルダ - Google Patents
光散乱光度計用フローセルホルダInfo
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- JPH05149870A JPH05149870A JP10395891A JP10395891A JPH05149870A JP H05149870 A JPH05149870 A JP H05149870A JP 10395891 A JP10395891 A JP 10395891A JP 10395891 A JP10395891 A JP 10395891A JP H05149870 A JPH05149870 A JP H05149870A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 １５０℃以上の高温状態で液状試料の散乱光
を測定する。 【構成】 光散乱光度計用フローセルホルダは、フロー
セルを収容するための収容部が中央部に形成された本体
と、収容部から放射方向に形成された多数の星状溝と、
多数の星状溝の各の先端位置に形成され、各星状溝を通
ってきた光が反射して戻るのを防ぐ本体の軸方向に延び
る穴と、観測光が穴、星状溝及び収容部を通るように本
体に形成された一直線状に並んだ入射光孔及び出射光孔
と、そして、フローセルで散乱した光を測定するため穴
の位置を通るように本体に形成された観測用孔とを有す
る。
を測定する。 【構成】 光散乱光度計用フローセルホルダは、フロー
セルを収容するための収容部が中央部に形成された本体
と、収容部から放射方向に形成された多数の星状溝と、
多数の星状溝の各の先端位置に形成され、各星状溝を通
ってきた光が反射して戻るのを防ぐ本体の軸方向に延び
る穴と、観測光が穴、星状溝及び収容部を通るように本
体に形成された一直線状に並んだ入射光孔及び出射光孔
と、そして、フローセルで散乱した光を測定するため穴
の位置を通るように本体に形成された観測用孔とを有す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光散乱光度計用のフロ
ーセルホルダに関わり、特に、従来不可能であった高温
の温度状態に於ける測定に好適なフローセルホルダに関
する。
ーセルホルダに関わり、特に、従来不可能であった高温
の温度状態に於ける測定に好適なフローセルホルダに関
する。
【０００２】
【従来の技術】光散乱光度計は、高分子化学の分野に於
ては主に溶液状態の高分子試料の絶対分子量の測定のた
めに用いられている。光散乱光度計の分類については色
々な分け方があるが、試料の散乱セル内への導入方法で
分類すれば、バッチ型とフロー型の二つの種類に分ける
ことができる。バッチ型は、主に散乱光の角度分布を取
る場合に用いられ、比較的大量の且つよく光学的精製の
なされた液状試料が必要である。それに対して、フロー
型はサイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）における
分子量検出器として用いることを目的として開発されて
きたものである。それゆえ少量の試料で測定が可能で、
低角度型の散乱光を測定するタイプの装置（低角度光散
乱光度計）が広く用いられている。
ては主に溶液状態の高分子試料の絶対分子量の測定のた
めに用いられている。光散乱光度計の分類については色
々な分け方があるが、試料の散乱セル内への導入方法で
分類すれば、バッチ型とフロー型の二つの種類に分ける
ことができる。バッチ型は、主に散乱光の角度分布を取
る場合に用いられ、比較的大量の且つよく光学的精製の
なされた液状試料が必要である。それに対して、フロー
型はサイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）における
分子量検出器として用いることを目的として開発されて
きたものである。それゆえ少量の試料で測定が可能で、
低角度型の散乱光を測定するタイプの装置（低角度光散
乱光度計）が広く用いられている。
【０００３】しかしながら、低角度光散乱光度計に用い
られる散乱セルは、一般に、２個のガラス製円筒窓を組
み合わせて、その間を液状試料が通過する様な構造をと
っている。このため、部品点数が多く、熱歪や０リング
等のパッキン類の耐熱性及び耐久性等に問題があるた
め、従来１５０℃までの温度領域でのみしか使用できな
かった。したがって、ポリオレフィン類の測定は可能で
あったが、それ以上の温度でないと溶液状態にならない
ポリフェニレンスフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルエー
テルケトン（ＰＥＥＫ）等の特種エンプラの測定はでき
なかった。そこで、部品点数を減らし、より単純な構造
にして耐熱性を向上させるために散乱セルを円筒型にす
ることが考えられる。
られる散乱セルは、一般に、２個のガラス製円筒窓を組
み合わせて、その間を液状試料が通過する様な構造をと
っている。このため、部品点数が多く、熱歪や０リング
等のパッキン類の耐熱性及び耐久性等に問題があるた
め、従来１５０℃までの温度領域でのみしか使用できな
かった。したがって、ポリオレフィン類の測定は可能で
あったが、それ以上の温度でないと溶液状態にならない
ポリフェニレンスフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルエー
テルケトン（ＰＥＥＫ）等の特種エンプラの測定はでき
なかった。そこで、部品点数を減らし、より単純な構造
にして耐熱性を向上させるために散乱セルを円筒型にす
ることが考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この場
合、セルと空気との界面に於て、入射光が無秩序な反射
を起こし、本来測定しようとする液体試料からの散乱光
を正しく測定することは非常に困難であった。
合、セルと空気との界面に於て、入射光が無秩序な反射
を起こし、本来測定しようとする液体試料からの散乱光
を正しく測定することは非常に困難であった。
【０００５】本発明の目的は、１５０℃以上の高温状態
で液状試料の散乱光を測定するためのフロー型光散乱光
度計に好適な耐熱性を有し且つ無秩序な反射光の影響を
低減できるフローセルホルダを提供することにある。
で液状試料の散乱光を測定するためのフロー型光散乱光
度計に好適な耐熱性を有し且つ無秩序な反射光の影響を
低減できるフローセルホルダを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の光散乱光
度計用フローセルホルダは、フローセルを収容するため
の収容部が中央部に形成された本体と、収容部から放射
方向に形成された多数の星状溝と、多数の星状溝の各の
先端位置に形成され、各星状溝を通ってきた光が反射し
て戻るのを防ぐ本体の軸方向に延びる穴と、観測光が
穴、星状溝及び収容部を通るように本体に形成された一
直線状に並んだ入射光孔及び出射光孔と、そして、フロ
ーセルで散乱した光を測定するため穴の位置を通るよう
に本体に形成された観測用孔とを有する。
度計用フローセルホルダは、フローセルを収容するため
の収容部が中央部に形成された本体と、収容部から放射
方向に形成された多数の星状溝と、多数の星状溝の各の
先端位置に形成され、各星状溝を通ってきた光が反射し
て戻るのを防ぐ本体の軸方向に延びる穴と、観測光が
穴、星状溝及び収容部を通るように本体に形成された一
直線状に並んだ入射光孔及び出射光孔と、そして、フロ
ーセルで散乱した光を測定するため穴の位置を通るよう
に本体に形成された観測用孔とを有する。
【０００７】
【作用】 単純な形状、例えば円筒形のフローセルは本
体の収容部に収納される。入射光孔から入った光は、フ
ローセルで散乱され種々の方向に向かう。この散乱光
は、多数の星状溝の向かい合う側面に反射されながら放
射方向外側に向かって進む。多数の星状溝の先端の穴は
各星状溝を通ってきた光が反射して戻るのを防ぐ。この
穴まで至った散乱光は、観測用孔を介して測定される。
体の収容部に収納される。入射光孔から入った光は、フ
ローセルで散乱され種々の方向に向かう。この散乱光
は、多数の星状溝の向かい合う側面に反射されながら放
射方向外側に向かって進む。多数の星状溝の先端の穴は
各星状溝を通ってきた光が反射して戻るのを防ぐ。この
穴まで至った散乱光は、観測用孔を介して測定される。
【０００８】フローセルで散乱された光は、多数の星状
溝を通って放射方向外側に向かって進み、再びフローセ
ルに戻ることがないようにされている。これにより、フ
ローセルでの散乱光は、ノイズに妨害されることなく正
確に測定される。
溝を通って放射方向外側に向かって進み、再びフローセ
ルに戻ることがないようにされている。これにより、フ
ローセルでの散乱光は、ノイズに妨害されることなく正
確に測定される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の光散乱光度計用フローセルホ
ルダを図面を用いて詳細に説明する。
ルダを図面を用いて詳細に説明する。
【００１０】本発明のフローセルホルダの一実施例の上
面図、側面図、及び断面図を、図１、図２、図３に示
す。
面図、側面図、及び断面図を、図１、図２、図３に示
す。
【００１１】フローセルホルダの材質に特に制限はない
が、精密加工が容易なアルミニウムで作成するのが好ま
しい。図１の星状溝１は、放電加工によって星型の電極
を用いて垂直方向から行う事によって一度に作成するこ
とが出来る。星状溝１の先端の角度θ１は９０°以下で
あれば、散乱光は、多数の星状溝の向かい合う側面に反
射されながら放射方向外側に向かって進む。従って、無
秩序な反射光を著しく減少させ、フローセルで散乱され
た光が再びフローセルに戻ることがなくなる効果を得る
事ができる。溝の数については、特に制限はない。しか
しながら、溝の頂角θ２がより小さい方が、頂点３付近
からフローセル方向へ光が反射して戻る可能性は低くな
ると考えられるため、その数は多い方が望ましい。ま
た、星状溝１の先端に、ドリル等でフローセルの軸方向
に穴２を空けることによって、星状溝１の中を反射して
先端部に到達した光が再びフローセルの方向に戻ること
がないように抑制することができる。これにより、本セ
ルホルダの星状溝加工による無秩序な反射光を抑制する
効果をより高める事が可能である。この穴２の直径につ
いては星状溝１の先端の幅、すなわち穴２に対する開口
部より大きければどの様な大きさでも良い。
が、精密加工が容易なアルミニウムで作成するのが好ま
しい。図１の星状溝１は、放電加工によって星型の電極
を用いて垂直方向から行う事によって一度に作成するこ
とが出来る。星状溝１の先端の角度θ１は９０°以下で
あれば、散乱光は、多数の星状溝の向かい合う側面に反
射されながら放射方向外側に向かって進む。従って、無
秩序な反射光を著しく減少させ、フローセルで散乱され
た光が再びフローセルに戻ることがなくなる効果を得る
事ができる。溝の数については、特に制限はない。しか
しながら、溝の頂角θ２がより小さい方が、頂点３付近
からフローセル方向へ光が反射して戻る可能性は低くな
ると考えられるため、その数は多い方が望ましい。ま
た、星状溝１の先端に、ドリル等でフローセルの軸方向
に穴２を空けることによって、星状溝１の中を反射して
先端部に到達した光が再びフローセルの方向に戻ること
がないように抑制することができる。これにより、本セ
ルホルダの星状溝加工による無秩序な反射光を抑制する
効果をより高める事が可能である。この穴２の直径につ
いては星状溝１の先端の幅、すなわち穴２に対する開口
部より大きければどの様な大きさでも良い。
【００１２】本発明のフローセルホルダには、一直線状
に並んだ入射光孔４及び出射光孔８が形成されており、
観測光は、入射光孔４、穴２及び星状溝１を通って収容
部２０に収容されたフローセル１４に至る。フローセル
１４に到達した光は、一部はフローセル１４を通過して
出射光孔８の方向に直進し、一部は散乱して種々の方向
に向かう。
に並んだ入射光孔４及び出射光孔８が形成されており、
観測光は、入射光孔４、穴２及び星状溝１を通って収容
部２０に収容されたフローセル１４に至る。フローセル
１４に到達した光は、一部はフローセル１４を通過して
出射光孔８の方向に直進し、一部は散乱して種々の方向
に向かう。
【００１３】フローセルホルダには、また、入射光孔４
及び出射光孔８の同一平面上において４５°間隔で内径
４ｍｍの観測用孔５、６、７が形成されている。これら
観測用孔５、６、７の中心線はフローセルホルダの中心
点において、互いに交差している。換言すると、これら
の観測用孔５、６、７によって、入射光が入射光孔４→
出射光孔８方向に透過するときの１３５°、９０°、４
５°方向の散乱光を検出することができ、三角度法によ
る測定が行える。実際、散乱光を検出する場合は、観測
用孔５、６、７を直径４ｍｍの円筒形孔とし、これに外
径４ｍｍ、内径０．４ｍｍのピンホールの開けられたス
テンレスパイプを挿入したもの使用する。そして、この
ピンホールを通過した光のみを測定することは、測定角
度の曖昧さを減少させることができる。このピンホール
の直径は、入射光のビーム幅及び散乱光を光電子増倍管
に伝送するための光ファイバの直径よりも小さければ実
用上問題ない。
及び出射光孔８の同一平面上において４５°間隔で内径
４ｍｍの観測用孔５、６、７が形成されている。これら
観測用孔５、６、７の中心線はフローセルホルダの中心
点において、互いに交差している。換言すると、これら
の観測用孔５、６、７によって、入射光が入射光孔４→
出射光孔８方向に透過するときの１３５°、９０°、４
５°方向の散乱光を検出することができ、三角度法によ
る測定が行える。実際、散乱光を検出する場合は、観測
用孔５、６、７を直径４ｍｍの円筒形孔とし、これに外
径４ｍｍ、内径０．４ｍｍのピンホールの開けられたス
テンレスパイプを挿入したもの使用する。そして、この
ピンホールを通過した光のみを測定することは、測定角
度の曖昧さを減少させることができる。このピンホール
の直径は、入射光のビーム幅及び散乱光を光電子増倍管
に伝送するための光ファイバの直径よりも小さければ実
用上問題ない。
【００１４】図３を参照すると、本発明のフローセルホ
ルダには、さらに、後述するように、収容部２０に収容
されるフローセル１４の位置を、観測用孔５、６、７、
入射光孔４及び出射光孔８の放射中心に正確に一致させ
るように調節するためのネジが形成されている。
ルダには、さらに、後述するように、収容部２０に収容
されるフローセル１４の位置を、観測用孔５、６、７、
入射光孔４及び出射光孔８の放射中心に正確に一致させ
るように調節するためのネジが形成されている。
【００１５】図４は、フローセル固定ユニットの一例を
示す。図中１１はエンドフィッティングで１／４インチ
（６．３５ミリメートル）、１２、１７はフェラル型パ
ッキングで、耐熱性を考慮すればグラファイト製のもの
を用いるのがよく、サイズはそれぞれ１／４インチ
（６．３５ミリメートル）、１／８インチ（３．１８ミ
リメートル）である。１３、１６、は袋ナットで、サイ
ズはそれぞれ１／４（６．３５ミリメートル）、１／８
インチ（３．１８ミリメートル）である。１４は光散乱
用のフローセルで、単純で強度の大きな円筒型の硬質ガ
ラスからできている。フローセル１４の部分１５は、表
面における散乱を防止するように光学研磨している。１
８は異径ユニオンで１／８インチ（３．１８ミリメート
ル）、１／１６インチ（１．５９ミリメートル）であ
る。エンドフィッティング１１、袋ナット１３、１６及
び異径ユニオン１８はすべて高速液体クロマトグラフに
用いられる配管用部品であり、通常ステンレス製であ
る。
示す。図中１１はエンドフィッティングで１／４インチ
（６．３５ミリメートル）、１２、１７はフェラル型パ
ッキングで、耐熱性を考慮すればグラファイト製のもの
を用いるのがよく、サイズはそれぞれ１／４インチ
（６．３５ミリメートル）、１／８インチ（３．１８ミ
リメートル）である。１３、１６、は袋ナットで、サイ
ズはそれぞれ１／４（６．３５ミリメートル）、１／８
インチ（３．１８ミリメートル）である。１４は光散乱
用のフローセルで、単純で強度の大きな円筒型の硬質ガ
ラスからできている。フローセル１４の部分１５は、表
面における散乱を防止するように光学研磨している。１
８は異径ユニオンで１／８インチ（３．１８ミリメート
ル）、１／１６インチ（１．５９ミリメートル）であ
る。エンドフィッティング１１、袋ナット１３、１６及
び異径ユニオン１８はすべて高速液体クロマトグラフに
用いられる配管用部品であり、通常ステンレス製であ
る。
【００１６】フローセル固定ユニットは、ガラス製のフ
ローセル１４の両端にエンドフィッティング１１、フェ
ラル型パッキング１２、袋ナット１３及び袋ナット１
６、フェラル型パッキング１７、異径ユニオン１８の部
品を差し込み、エンドフィッティング１１に袋ナット１
３を、そして、袋ナット１６を異径ユニオン１８にねじ
係合させる。これにより、フェラル型パッキング１２、
１７が変形し、ガラス製のフローセル１４を圧迫するこ
とによって固定される。
ローセル１４の両端にエンドフィッティング１１、フェ
ラル型パッキング１２、袋ナット１３及び袋ナット１
６、フェラル型パッキング１７、異径ユニオン１８の部
品を差し込み、エンドフィッティング１１に袋ナット１
３を、そして、袋ナット１６を異径ユニオン１８にねじ
係合させる。これにより、フェラル型パッキング１２、
１７が変形し、ガラス製のフローセル１４を圧迫するこ
とによって固定される。
【００１７】尚、エンドフィッティング１１とフローセ
ル１４、そしてフローセル１４と異径ユニオン１８の間
を耐熱性の接着剤を用いて接着する、または、エンドフ
ィッテング１１及び袋ナット１６の表面上に後述するネ
ジ穴９にねじ係合する調節部材があたる部位に溝加工を
行いエンドフィッテイング１１及び袋ナット１６のずれ
を防ぐことによって、高温測定時の部品のゆるみによる
液漏れを防ぐことができる。
ル１４、そしてフローセル１４と異径ユニオン１８の間
を耐熱性の接着剤を用いて接着する、または、エンドフ
ィッテング１１及び袋ナット１６の表面上に後述するネ
ジ穴９にねじ係合する調節部材があたる部位に溝加工を
行いエンドフィッテイング１１及び袋ナット１６のずれ
を防ぐことによって、高温測定時の部品のゆるみによる
液漏れを防ぐことができる。
【００１８】次に、本フローセルホルダ内にセル固定ユ
ニットを固定する方法について説明する。
ニットを固定する方法について説明する。
【００１９】フローセル固定ユニットの組み立て後、図
５の上面図及び図６の側面図が示されるような補助具２
２を用いて、フローセル固定ユニットを本発明のセルホ
ルダ内に固定する。その際、フロ−セルホルダまたは補
助具２２にネジ穴９を切っておき、このネジ穴９にねじ
係合する調節部材により、フローセル固定ユニットを更
にしっかりと固定することができる。この調節部材は、
また、収容部２０に収容されるフローセル１４の位置
を、観測用孔５、６、７、入射光孔４及び出射光孔８の
放射中心に正確に一致させるように調節させる。
５の上面図及び図６の側面図が示されるような補助具２
２を用いて、フローセル固定ユニットを本発明のセルホ
ルダ内に固定する。その際、フロ−セルホルダまたは補
助具２２にネジ穴９を切っておき、このネジ穴９にねじ
係合する調節部材により、フローセル固定ユニットを更
にしっかりと固定することができる。この調節部材は、
また、収容部２０に収容されるフローセル１４の位置
を、観測用孔５、６、７、入射光孔４及び出射光孔８の
放射中心に正確に一致させるように調節させる。
【００２０】図１、図２、図３、図５及び図６に示され
る部品の表面は耐熱性塗料等を用いて黒色にしておく方
が望ましい。
る部品の表面は耐熱性塗料等を用いて黒色にしておく方
が望ましい。
【００２１】尚、組立完了時のフローセル１４及びフロ
ーセルホルダの状態を図７に示す。装置の加熱をエアオ
ーブンで行う場合、フローセル内部の液体試料の温度を
一定に保つために、アルミニウム等で製作した恒温ブロ
ック内にフローセルホルダを固定する事が望ましい。 （具体例１）図８は、本発明に基づくセルホルダを用い
た光散乱測定装置の概念図である。
ーセルホルダの状態を図７に示す。装置の加熱をエアオ
ーブンで行う場合、フローセル内部の液体試料の温度を
一定に保つために、アルミニウム等で製作した恒温ブロ
ック内にフローセルホルダを固定する事が望ましい。 （具体例１）図８は、本発明に基づくセルホルダを用い
た光散乱測定装置の概念図である。
【００２２】溶剤２０をポンプ２２により送り続けなが
ら、試料溶液をインジェクタ２４に注入する。ＰＰＳ−
１−クロルナフタレン溶液の場合、スラリー状態で注入
されるので、プレヒータ２６で加熱再溶解してフローセ
ル１４に送られる。Ｈｅ−Ｎｅレーザ３０は、所定波長
のレーザ光線を分光器３２を通した後フローセル１４に
照射する。フローセル１４内の物質により散乱された光
は、水冷却装置３６によって適当に冷却された光ファイ
バ３４を通って光電子増倍管３８に送られ、光の強度を
検知する。検知された強度は、光電子計数装置４０によ
って計数され、Ａ／Ｄ変換をしてパソコン４４に入力さ
れる。この測定値は、光ダイオード４２によって測定さ
れるＨｅ−Ｎｅレーザ３０からの光と比較される。
ら、試料溶液をインジェクタ２４に注入する。ＰＰＳ−
１−クロルナフタレン溶液の場合、スラリー状態で注入
されるので、プレヒータ２６で加熱再溶解してフローセ
ル１４に送られる。Ｈｅ−Ｎｅレーザ３０は、所定波長
のレーザ光線を分光器３２を通した後フローセル１４に
照射する。フローセル１４内の物質により散乱された光
は、水冷却装置３６によって適当に冷却された光ファイ
バ３４を通って光電子増倍管３８に送られ、光の強度を
検知する。検知された強度は、光電子計数装置４０によ
って計数され、Ａ／Ｄ変換をしてパソコン４４に入力さ
れる。この測定値は、光ダイオード４２によって測定さ
れるＨｅ−Ｎｅレーザ３０からの光と比較される。
【００２３】また、図９は、図８に示される測定装置を
用いて、ポリフェニレンスルフィド樹脂（ＰＰＳ）の１
−クロナルフタレン溶液の散乱光強度を２２０℃におい
て測定した例を示す。尚、入射光としてはＨｅ−Ｎｅレ
ーザー（６３２．８ナノメータランダム偏光）を使用
し、散乱光測定角度は入射光に対し９０°とした。溶媒
の送液速度は１．０ミリリットル／分であり、散乱光強
度は入射レーザー強度の変化を補正した値である。
用いて、ポリフェニレンスルフィド樹脂（ＰＰＳ）の１
−クロナルフタレン溶液の散乱光強度を２２０℃におい
て測定した例を示す。尚、入射光としてはＨｅ−Ｎｅレ
ーザー（６３２．８ナノメータランダム偏光）を使用
し、散乱光測定角度は入射光に対し９０°とした。溶媒
の送液速度は１．０ミリリットル／分であり、散乱光強
度は入射レーザー強度の変化を補正した値である。
【００２４】図９に示されているように、星型溝１を用
いたことによって、無秩序な反射光が著しく減少し、そ
のため、低い強度でしかも安定したベースラインを得る
ことが可能となり、ＰＰＳ分子の散乱光強度をベースラ
インとピークのプラトー部分との差から得ることができ
る。
いたことによって、無秩序な反射光が著しく減少し、そ
のため、低い強度でしかも安定したベースラインを得る
ことが可能となり、ＰＰＳ分子の散乱光強度をベースラ
インとピークのプラトー部分との差から得ることができ
る。
【００２５】図１０は濃度を変えてＰＰＳ溶液の散乱光
強度を測定し、常法に従って平方眼プロットを行った結
果を示す。尚、計算にあたり、ＰＰＳを小等方性粒子と
見なして分子内干渉因子は１とし、また、入射光波長６
３２．８ナノメータにおけるＰＰＳの１−クロルナフタ
レン溶液の屈折率の濃度増分については、文献値（ジャ
ーナル オブ アプライド ポリマー サイエンス第３
２巻３９５９頁、１９８６年）を用いた。図１０のＹ切
片と装置定数から、測定したＰＰＳ試料の絶対重量平均
分子量６０７００を得た。
強度を測定し、常法に従って平方眼プロットを行った結
果を示す。尚、計算にあたり、ＰＰＳを小等方性粒子と
見なして分子内干渉因子は１とし、また、入射光波長６
３２．８ナノメータにおけるＰＰＳの１−クロルナフタ
レン溶液の屈折率の濃度増分については、文献値（ジャ
ーナル オブ アプライド ポリマー サイエンス第３
２巻３９５９頁、１９８６年）を用いた。図１０のＹ切
片と装置定数から、測定したＰＰＳ試料の絶対重量平均
分子量６０７００を得た。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、フローセルホルダを単
純な構造、即ち円筒形とし、これにより部品点数が減少
し、同時に耐熱性及び耐久性に問題のある０リング等が
存在する必要がなくなったため、連続的に流動している
流体試料の散乱光の測定温度の上限を、従来の１５０℃
程度から大きく上げることが出来る。これにより、従来
測定できなかったＰＰＳ等の特殊エンプラの溶液の散乱
光の測定が可能となり、重量平均分子量の測定が可能と
なる。また、本発明の光散乱光度計用フローセルホルダ
を組み込んだ装置は、ＳＥＣを１５０℃以上の超高温領
域に於て行う場合の検出器として用いることができる。
純な構造、即ち円筒形とし、これにより部品点数が減少
し、同時に耐熱性及び耐久性に問題のある０リング等が
存在する必要がなくなったため、連続的に流動している
流体試料の散乱光の測定温度の上限を、従来の１５０℃
程度から大きく上げることが出来る。これにより、従来
測定できなかったＰＰＳ等の特殊エンプラの溶液の散乱
光の測定が可能となり、重量平均分子量の測定が可能と
なる。また、本発明の光散乱光度計用フローセルホルダ
を組み込んだ装置は、ＳＥＣを１５０℃以上の超高温領
域に於て行う場合の検出器として用いることができる。
【図１】本発明のフローセルホルダの上面図を示す。
【図２】本発明のフローセルホルダの側面図を示す。
【図３】本発明のフローセルホルダの断面図を示す。
【図４】本発明のフローセルホルダの内部に固定される
光散乱セルユニットの分解図を示す。
光散乱セルユニットの分解図を示す。
【図５】本発明のフローセルホルダにフローセル固定ユ
ニットを固定するために用いる補助具の上面図を示す。
ニットを固定するために用いる補助具の上面図を示す。
【図６】本発明のフローセルホルダにフローセル固定ユ
ニットを固定するために用いる補助具の側面図を示す。
ニットを固定するために用いる補助具の側面図を示す。
【図７】本発明のフローセルホルダにフローセル固定ユ
ニットを組み込んだときの組図を示す。
ニットを組み込んだときの組図を示す。
【図８】本発明のフローセルホルダをもちいた光散乱測
定装置の構成図を示す。
定装置の構成図を示す。
【図９】図８に示される装置を用いて２２０℃でポリフ
ェニレンスルフィドの１−クロルナフタレン溶液の散乱
光強度を測定したデータの１例を示す。
ェニレンスルフィドの１−クロルナフタレン溶液の散乱
光強度を測定したデータの１例を示す。
【図１０】ポリフェニレンスルフィドの１−クロルナフ
タレン溶液の光散乱測定結果の平方根プロットを示す。
タレン溶液の光散乱測定結果の平方根プロットを示す。
１：星状溝 ２：穴 ３：頂点 ４：入射光孔 ５、６、７：観測用孔 ８：出射光孔 ９：ねじ孔 １１：エンドフィッティング １２：フェラル型 パッキング １３：袋ナット １４：フローセル １５：部分 １６：袋ナット １７：フェラル型パッキング １８：異径ユニオ ン ２０：収容部 ２２：補助具
Claims (7)
- 【請求項１】 フローセルを収容するための収容部が中
央部に形成された本体と、 前記収容部から放射方向に形成された多数の星状溝と、 前記多数の星状溝の各の先端位置に形成され、各星状溝
を通ってきた光が反射して戻るのを防ぐ前記本体の軸方
向に延びる穴と、 観測光が前記穴、前記星状溝及び収容部を通るように前
記本体に形成された一直線状に並んだ入射光孔及び出射
光孔と、そして、 前記フローセルで散乱した光を測定するため前記穴の位
置を通るように前記本体に形成された観測用孔と、 を有する光散乱光度計用フローセルホルダ。 - 【請求項２】 観測用孔が複数設けられており、その各
は前記入射光孔及び出射光孔を通る直線に対して４５
°、９０°及び１３５°を成す放射方向に形成されてい
る請求項１に記載の光散乱光度計用フローセルホルダ。 - 【請求項３】 前記観測用孔には、極小直径のピンホー
ルを形成したパイプ部材が装着されている請求項１に記
載の光散乱光度計用フローセルホルダ。 - 【請求項４】 前記本体は、さらに、収容部に収容され
るフローセルの位置を、前記観測用孔、入射光孔及び出
射光孔の放射中心に正確に一致させるように調節する手
段を備えている請求項１に記載の光散乱光度計用フロー
セルホルダ。 - 【請求項５】 前記本体に形成されたフローセルを収容
するための収容部が断面ほぼ円形をなしている請求項１
に記載の光散乱光度計用フローセルホルダ。 - 【請求項６】 隣接する前記星状溝の背中合わせに配置
された側面の交差角度が鋭角をなしており、それによっ
て、フローセルにより散乱されて出てきた光が、再びフ
ローセルに戻らないようになっている請求項１に記載の
光散乱光度計用フローセルホルダ。 - 【請求項７】 フローセルを収容するための収容部が中
央部に形成された本体と、 前記本体の前記収容部から放射方向に形成された多数の
星状溝と、 観測光が前記星状溝及び収容部を通るように前記本体に
形成された一直線状に並んだ入射光孔及び出射光孔と、
そして、 前記フローセルで散乱した光を測定するため前記星状溝
を通るように前記本体に形成された観測用孔と、 を有する光散乱光度計用フローセルホルダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10395891A JP3163544B2 (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 光散乱光度計用フローセルホルダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10395891A JP3163544B2 (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 光散乱光度計用フローセルホルダ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05149870A true JPH05149870A (ja) | 1993-06-15 |
| JP3163544B2 JP3163544B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=14367909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10395891A Expired - Fee Related JP3163544B2 (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 光散乱光度計用フローセルホルダ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3163544B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010060364A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Horiba Ltd | 試料測定装置 |
| JP2020020623A (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 株式会社島津製作所 | 光散乱検出装置のセルホルダおよび光散乱検出装置 |
-
1991
- 1991-04-08 JP JP10395891A patent/JP3163544B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010060364A (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Horiba Ltd | 試料測定装置 |
| JP2020020623A (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 株式会社島津製作所 | 光散乱検出装置のセルホルダおよび光散乱検出装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3163544B2 (ja) | 2001-05-08 |
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