JPH05147905A - Production of oxide superconductor - Google Patents
Production of oxide superconductorInfo
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- JPH05147905A JPH05147905A JP3287022A JP28702291A JPH05147905A JP H05147905 A JPH05147905 A JP H05147905A JP 3287022 A JP3287022 A JP 3287022A JP 28702291 A JP28702291 A JP 28702291A JP H05147905 A JPH05147905 A JP H05147905A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、例えば線材の製造方法
に適用することができるＭＯＣＶＤ法による酸化物超電
導体の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an oxide superconductor by MOCVD, which can be applied to a method for producing a wire.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、酸化物超電導体の製造方法の一つ
にＭＯＣＶＤ法がある。このＭＯＣＶＤ法による酸化物
超電導体の製造方法の技術として、例えば特開平２−８
８４２６号公報に開示された「超電導薄膜の製造方法」
が知られている。すなわち、この技術は、ビスマス、ス
トロンチウム、カルシウム、および、銅を少なくとも含
むＭＯ（有機金属または有機金属錯体）を蒸発源の原料
として用いたＣＶＤ（化学気相析出）法により、形成さ
れる膜の融点温度以下の温度に保持された基板上に、高
ＴC相を含む不純物の少ない超電導薄膜を形成するもの
である。例えばマグネシア（ＭｇＯ）等のセラミックス
基板に超電導体薄膜を堆積する場合、その堆積速度（成
膜速度）は０．５μｍ／ｈ程度にまで遅くしていた。も
し、この成膜速度を速くすると、例えば２μｍ／ｈ程度
にすると、その臨界電流密度が減少してしまうからであ
る（下記表１参照）。また、この薄膜の堆積後は基板は
１０℃／ｍｉｎの速度で冷却されていた。2. Description of the Related Art Conventionally, the MOCVD method is one of the methods for producing an oxide superconductor. As a technique of the method of manufacturing an oxide superconductor by the MOCVD method, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2-8
"Method for manufacturing superconducting thin film" disclosed in Japanese Patent No. 8426.
It has been known. That is, this technique is for a film formed by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method using MO (organic metal or organometallic complex) containing at least bismuth, strontium, calcium, and copper as a source of an evaporation source. A superconducting thin film containing a high T C phase and containing few impurities is formed on a substrate held at a temperature equal to or lower than the melting point temperature. For example, when depositing a superconductor thin film on a ceramic substrate such as magnesia (MgO), the deposition rate (deposition rate) has been slowed down to about 0.5 μm / h. This is because, if the film formation rate is increased, for example, if it is set to about 2 μm / h, the critical current density is reduced (see Table 1 below). After the deposition of this thin film, the substrate was cooled at a rate of 10 ° C / min.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術にあっては、薄膜の成膜速度が遅いため量産化に
適していないとともに、その薄膜の臨界電流密度も低い
ものであって、実用化に供し得ないという課題があっ
た。However, the above-mentioned prior art is not suitable for mass production because of the slow film forming rate of the thin film, and the critical current density of the thin film is low. There was a problem that it could not be used for.
【０００４】そこで、本願発明者は、超電導体薄膜を銀
に堆積する場合、成膜後の冷却速度を遅くすることによ
り、高臨界電流密度の薄膜が得られ、しかも、その成膜
速度も速くすることができることを、得た。したがっ
て、本発明は、成膜速度の高速化と臨界電流密度の向上
とを同時に実現することができる酸化物超電導体の製造
方法を提供することを、その目的としている。Therefore, when depositing a superconductor thin film on silver, the inventor of the present application can obtain a thin film having a high critical current density by slowing the cooling rate after the film is formed, and the film forming rate is also high. Got what you can do. Therefore, it is an object of the present invention to provide a method for producing an oxide superconductor, which can simultaneously realize high film formation speed and high critical current density.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る酸化物超電導体の製造方法において
は、ＭＯＣＶＤ法による酸化物超電導体の製造方法にお
いて、銀基体に酸化物超電導体を所定温度にて形成し、
この後、５℃／ｍｉｎ以下の速度で上記温度から常温ま
で冷却するものである。好ましくは、酸化物超電導体の
薄膜を１μｍ／ｈ以上で５μｍ／ｈ以下の成膜速度で銀
基体上に堆積する。また、酸化物超電導体としてはビス
マス−カルシウム−ストロンチウム−銅系その他のもの
に適用することができる。In order to achieve the above object, in a method for producing an oxide superconductor according to the present invention, in a method for producing an oxide superconductor by MOCVD, an oxide superconductor is formed on a silver substrate. Is formed at a predetermined temperature,
After that, the temperature is cooled from the above temperature to room temperature at a rate of 5 ° C./min or less. Preferably, a thin film of an oxide superconductor is deposited on the silver substrate at a film forming rate of 1 μm / h or more and 5 μm / h or less. The oxide superconductor can be applied to bismuth-calcium-strontium-copper system and others.
【０００６】[0006]
【作用】上記のように構成された酸化物超電導体の製造
方法にあっては、高速の成膜速度で銀基体に酸化物超電
導体を形成した後、５℃／ｍｉｎ以下の低速で冷却する
と、その酸化物超電導体の臨界電流密度を飛躍的に向上
させることができる。In the method of manufacturing an oxide superconductor having the above-described structure, when the oxide superconductor is formed on the silver substrate at a high film forming rate, the oxide superconductor is cooled at a low speed of 5 ° C./min or less. The critical current density of the oxide superconductor can be dramatically improved.
【０００７】[0007]
【実施例】以下、本発明に係る酸化物超電導体の製造方
法の実施例について、図１〜図２を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施例に係る酸化物超電導体の製造
装置の概略を示す断面図である。図２は、本発明の一実
施例に係る酸化物超電導体の形成温度の変化を示すグラ
フである。EXAMPLES Examples of a method for producing an oxide superconductor according to the present invention will be described below with reference to FIGS.
FIG. 1 is a sectional view showing an outline of an oxide superconductor manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a graph showing changes in the formation temperature of an oxide superconductor according to an example of the present invention.
【０００８】本発明に係る酸化物超電導体の製造装置
は、図１に示すように、有機金属または有機金属錯体か
らなる酸化物超電導体の原料がそれぞれ充填された恒温
槽１、２、３、４と、これらの恒温槽１〜４に原料搬送
用の不活性ガス（アルゴンガス）を導入する導入管６
と、反応用の酸素ガスを反応槽８に導入するための導入
管７と、これらの原料を反応させる反応槽８と、原料を
堆積させるための基体としての銀テープ９を載置する反
応槽８内に配設されたサセプタ１２と、反応槽８を加熱
するためのヒータ１０と、反応槽８内を真空に引くため
の真空ポンプ１１と、を有して構成されている。銀テー
プ９は、幅が７ｍｍ、長さが２０ｍｍ、厚さが０.５ｍ
ｍのもの等を使用している。また、この銀テープ９を保
持するサセプタ１２は石英で形成されている。The apparatus for producing an oxide superconductor according to the present invention, as shown in FIG. 1, has constant temperature baths 1, 2, 3 filled with raw materials for an oxide superconductor made of an organic metal or an organometallic complex, respectively. 4 and an introduction pipe 6 for introducing an inert gas (argon gas) for carrying raw materials into the constant temperature tanks 1 to 4
A reaction tank for introducing a reaction oxygen gas into the reaction tank 8, a reaction tank 8 for reacting these raw materials, and a silver tape 9 as a substrate for depositing the raw materials. 8 is provided with a susceptor 12, a heater 10 for heating the reaction tank 8, and a vacuum pump 11 for drawing a vacuum in the reaction tank 8. The silver tape 9 has a width of 7 mm, a length of 20 mm and a thickness of 0.5 m.
I am using m. The susceptor 12 holding the silver tape 9 is made of quartz.
【０００９】この装置にあって、反応槽８は真空ポンプ
１１により１０-3Ｔｏｒｒ程度まで真空引きされる。そ
して、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、の
有機金属または有機金属錯体、例えばＢｉ（Ｃ
6Ｈ5）3、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2、Ｃａ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）
2、Ｃｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2は、各恒温槽１、２、３、４
内に充填されており、かつ所定の温度に加熱されて気化
されている。例えば、トリフェニルビスマスは１１０〜
１２０℃の範囲内の温度、ストロンチウムのβ−ジケト
ン錯体は２２７〜２４０℃の範囲内の温度、カルシウム
のβ−ジケトン錯体は１８５〜２００℃の範囲内の温
度、銅のβ−ジケトン錯体は１１５〜１３０℃の範囲内
の温度にそれぞれ保持される。特に、トリフェニルビス
マスは１１５℃、ストロンチウムのβ−ジケトン錯体は
２３０℃、カルシウムのβ−ジケトン錯体は１９０℃、
銅のβ−ジケトン錯体は１２３℃に保持するものとす
る。In this apparatus, the reaction tank 8 is evacuated to about 10 -3 Torr by the vacuum pump 11. Then, an organic metal or an organic metal complex of bismuth, strontium, calcium, copper, such as Bi (C
6 H 5) 3, Sr ( C 11 H 19 O 2) 2, Ca (C 11 H 19 O 2)
2 and Cu (C 11 H 19 O 2 ) 2 are in the constant temperature baths 1, 2 , 3, 4
It is filled inside and heated to a predetermined temperature to be vaporized. For example, triphenylbismuth is 110-
A temperature in the range of 120 ° C., a strontium β-diketone complex in the range of 227 to 240 ° C., a calcium β-diketone complex in the range of 185 to 200 ° C., and a copper β-diketone complex in the range of 115 ° C. Each is maintained at a temperature within the range of 130 ° C. In particular, triphenylbismuth is 115 ° C, strontium β-diketone complex is 230 ° C, calcium β-diketone complex is 190 ° C,
The β-diketone complex of copper shall be kept at 123 ° C.
【００１０】そして、各恒温槽１、２、３、４には、不
活性ガス導入管６より搬送ガスとしてアルゴンガスが各
々５０ｃｃ／ｍｉｎの流量で導入され、さらに、この搬
送ガスによって原料ガスは反応槽８内に搬送される。ま
た、酸素ガスが酸素ガス導入管７より反応槽８内に３０
０ｃｃ／ｍｉｎの流量で導入される。この結果、各組成
元素を含んだアルゴンガスと酸素ガスとは、反応槽８内
で混合される。このとき、真空ポンプ１１の排気能力を
調節して反応槽８は圧力１５Ｔｏｒｒに保持され、これ
らのガスは銀テープ９上に導入されるものである。な
お、反応槽８に至るまでの配管は原料蒸気が凝縮しない
ように所定の温度に保持されている。Argon gas is introduced into each of the constant temperature baths 1, 2, 3 and 4 as a carrier gas from the inert gas introducing pipe 6 at a flow rate of 50 cc / min, and the source gas is supplied by the carrier gas. It is transported into the reaction tank 8. Further, oxygen gas is introduced into the reaction tank 8 through the oxygen gas introduction pipe 7 in an amount of 30
It is introduced at a flow rate of 0 cc / min. As a result, the argon gas containing each composition element and the oxygen gas are mixed in the reaction tank 8. At this time, the evacuation capacity of the vacuum pump 11 is adjusted so that the reaction tank 8 is maintained at a pressure of 15 Torr, and these gases are introduced onto the silver tape 9. The piping leading to the reaction tank 8 is maintained at a predetermined temperature so that the raw material vapor does not condense.
【００１１】そして、サセプタ１２の温度を常温から所
定速度で８００℃の温度に昇温し、銀テープ９上にＢｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏの酸化物超電導体を、成膜速度
が例えば２μｍ／ｈになるように１時間析出させる。こ
のようにして銀テープ９上に２μｍの厚さに薄膜が堆積
された後、サセプタ１２の温度を２℃／ｍｉｎの速度で
降下してこの銀テープ９および薄膜をゆっくり冷却す
る。この結果得られた酸化物超電導体薄膜の臨界電流密
度（Ａ／ｃｍ2）を絶対温度４.２Ｋで測定したものが表
１である。比較例としてマグネシア（ＭｇＯ）基板上に
酸化物超電導体を形成したとき、また、０.５μｍ／ｈ
の成膜速度のとき、さらに、１０℃／ｍｉｎの冷却速度
のときの結果も表１に示している。Then, the temperature of the susceptor 12 is raised from room temperature to a temperature of 800 ° C. at a predetermined rate, and the Bi tape on the silver tape 9 is heated.
An -Sr-Ca-Cu-O oxide superconductor is deposited for 1 hour so that the film formation rate is, for example, 2 μm / h. After the thin film having a thickness of 2 μm is deposited on the silver tape 9 in this manner, the temperature of the susceptor 12 is lowered at a rate of 2 ° C./min to slowly cool the silver tape 9 and the thin film. Table 1 shows the critical current density (A / cm 2 ) of the oxide superconductor thin film obtained as a result of the measurement at an absolute temperature of 4.2K. As a comparative example, when the oxide superconductor was formed on the magnesia (MgO) substrate,
Table 1 also shows the results at the film forming speed of 10 ° C. and at the cooling speed of 10 ° C./min.
【００１２】[0012]
【表１】 [Table 1]
【００１３】この表１から明らかなように、マグネシア
基板上に酸化物超電導体薄膜を形成したとき、２μｍ／
ｈの高速成長の場合の臨界電流密度は、０.５μｍ／ｈ
の低速成長の場合に比較して急激に減少する。よって、
マグネシア基板ではその成膜速度を速くすることができ
ない。また、このマグネシア基板では冷却速度を１０℃
／ｍｉｎから２℃／ｍｉｎに遅くしてもほとんど影響が
ないことがわかる。銀テープ上に酸化物超電導体薄膜を
２μｍ／ｈの高速成長で、１０゜Ｃ／ｍｉｎの冷却速度
で形成したとき、その臨界電流密度は、マグネシア基板
上に形成したときの臨界電流密度と比べて飛躍的に向上
しない。しかし、２μｍ／ｈの高速成長で、２℃／ｍｉ
ｎの遅い冷却速度で実施したときは、酸化物超電導体薄
膜の臨界電流密度を非常に大きくすることができる。As is clear from Table 1, when an oxide superconductor thin film is formed on a magnesia substrate, it is 2 μm /
The critical current density for high-speed growth of h is 0.5 μm / h
It decreases sharply compared to the case of slow growth. Therefore,
The magnesia substrate cannot increase the film forming speed. Also, this magnesia substrate has a cooling rate of 10 ° C.
It can be seen that there is almost no effect even if the temperature is decreased from / min to 2 ° C / min. When an oxide superconductor thin film was formed on a silver tape at a high growth rate of 2 μm / h at a cooling rate of 10 ° C / min, its critical current density was higher than that when formed on a magnesia substrate. It does not improve dramatically. However, with high-speed growth of 2 μm / h, 2 ° C./mi
When performed at a slow cooling rate of n, the critical current density of the oxide superconductor thin film can be made very large.
【００１４】なお、銀テープ上に１μｍ／ｈ以下、例え
ば０.５μｍ／ｈの成長速度で酸化物超電導体を形成し
ようとしたときは、成長速度が遅すぎて膜として形成で
きない。また、銀テープ上に５μｍ／ｈ以上の成膜速度
で酸化物超電導体薄膜を形成し冷却速度を遅くしても、
その臨界電流密度は上昇することはない。銀テープ上に
２μｍ／ｈの高速成長で酸化物超電導体薄膜を形成し、
その後、５℃／ｍｉｎ以上に冷却速度を速くしても、そ
の臨界電流密度は向上しない。When an oxide superconductor is to be formed on a silver tape at a growth rate of 1 μm / h or less, for example 0.5 μm / h, the growth rate is too slow to form a film. Moreover, even if the oxide superconductor thin film is formed on the silver tape at a film formation rate of 5 μm / h or more and the cooling rate is slowed,
Its critical current density does not increase. An oxide superconductor thin film is formed on a silver tape by high-speed growth of 2 μm / h,
Then, even if the cooling rate is increased to 5 ° C./min or more, the critical current density is not improved.
【００１５】したがって、本発明によれば、銀テープ上
に酸化物超電導体薄膜を、高速成長させることができる
とともに、高い臨界電流密度に実現することができる。
このことは、銀テープが長尺化可能であるので酸化物超
電導体を線材化するためには大変有効である。また、高
速成長させることができるので、効率よく酸化物超電導
体薄膜を製造することができる。さらに、高い臨界電流
密度を得ることができるので、超電導薄膜線の実用化に
対応することができる。なお、本発明は、Ｂｉ系の酸化
物超電導体に限定されるものではなく、Ｌａ系、Ｙ系、
Ｔｌ系等に適用することができる。Therefore, according to the present invention, an oxide superconductor thin film can be grown on a silver tape at a high speed and a high critical current density can be realized.
This is very effective for making the oxide superconductor into a wire because the silver tape can be made long. Moreover, since the growth can be performed at a high speed, the oxide superconductor thin film can be efficiently manufactured. Further, since a high critical current density can be obtained, it is possible to put the superconducting thin film wire into practical use. The present invention is not limited to Bi-based oxide superconductors, but La-based, Y-based,
It can be applied to the Tl system and the like.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明は、銀基体上への酸化物超電導体
の成膜を迅速に行うことができ量産化に適応することが
できるとともに、その薄膜の臨界電流密度を実用化に十
分な値にまで高めることができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention enables rapid formation of a film of an oxide superconductor on a silver substrate and is suitable for mass production, and the critical current density of the thin film is sufficient for practical use. Can be raised to value.
【図１】本発明の一実施例に係る酸化物超電導体の製造
装置の概略を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an outline of an oxide superconductor manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の一実施例に係る酸化物超電導体の製造
温度の変化を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing changes in manufacturing temperature of an oxide superconductor according to an example of the present invention.
９ 銀テープ 9 silver tape
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成４年１０月１９日[Submission date] October 19, 1992
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】図面の簡単な説明[Name of item to be corrected] Brief description of the drawing
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】本発明の一実施例に係る酸化物超電導体の製造
装置の概略を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an outline of an oxide superconductor manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の一実施例に係る酸化物超電導体の製造
温度の変化を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing changes in manufacturing temperature of an oxide superconductor according to an example of the present invention.
【符号の説明】 ９ 銀テープ[Explanation of symbols] 9 Silver tape
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ 8728−4Ｍ // Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 8936−5Ｇ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Internal reference number FI technical display location H01L 39/24 ZAA B 8728-4M // H01B 12/06 ZAA 8936-5G
Claims (1)
造方法において、 銀基体に酸化物超電導体を所定温度にて形成し、 この形成後、５℃／ｍｉｎ以下の速度で上記温度から常
温まで冷却することを特徴とする酸化物超電導体の製造
方法。1. A method for producing an oxide superconductor by MOCVD, wherein an oxide superconductor is formed on a silver substrate at a predetermined temperature, and after this formation, the temperature is cooled from the above temperature to room temperature at a rate of 5 ° C./min or less. A method for producing an oxide superconductor, comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287022A JPH05147905A (en) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Production of oxide superconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287022A JPH05147905A (en) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Production of oxide superconductor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05147905A true JPH05147905A (en) | 1993-06-15 |
Family
ID=17712031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3287022A Withdrawn JPH05147905A (en) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Production of oxide superconductor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05147905A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1076126C (en) * | 1999-05-21 | 2001-12-12 | 北京工业大学 | Polycrystal silver based belt and preparation and use thereof |
-
1991
- 1991-10-07 JP JP3287022A patent/JPH05147905A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1076126C (en) * | 1999-05-21 | 2001-12-12 | 北京工业大学 | Polycrystal silver based belt and preparation and use thereof |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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