JPH05125353A - 水性ゲル化組成物 - Google Patents

水性ゲル化組成物

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JPH05125353A
JPH05125353A JP4100187A JP10018792A JPH05125353A JP H05125353 A JPH05125353 A JP H05125353A JP 4100187 A JP4100187 A JP 4100187A JP 10018792 A JP10018792 A JP 10018792A JP H05125353 A JPH05125353 A JP H05125353A
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ions
aqueous gelling
gelling composition
composition according
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JP4100187A
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Thomas P Lockhart
トーマス・ポール・ロツクハート
Paola Albonico
パオラ・アルボニーコ
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Agip SpA
Eni Tecnologie SpA
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Agip SpA
Eniricerche SpA
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Publication date
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    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
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    • C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/887—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 広い温度範囲の油田における透過性を変更さ
せる際に使用される遅延されたゲル化時間を有する水性
ゲル化組成物を提供する。 【構成】 遅延されたゲル化時間を有する水性ゲル化組
成物は、Cr3+イオンで架橋される水溶性有機重合体、及
びCr3+イオン及びサリチル酸配位子でなり、該配位子が
Cr3+イオンに対してフリーの状態、Cr3+イオンと錯化し
た状態、又は一部がフリーの状態で、一部が錯化した状
態にある架橋剤／遅延剤系を含有してなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、油田（特に高温油田）における
高透過性領域の透過性を変更させるために使用される遅
延されたゲル化時間を有する水性ゲル化組成物に係る。
本発明は、前記ゲル化組成物を使用する油田の透過性の
低減法にも係る。
【０００２】油田からの油の回収における一次段階（こ
の段階では、油田に貯られた自然エネルギーにより又は
機械的エネルギーを使用することによって回収が行われ
る）の終了時、油田内にはまだ多量の油が残留している
ことが知られている。従って、取り出される油の量を増
大させるため、主として流体（一般には水、重合体溶液
又は二酸化炭素又はスチームの如きガス）を油田に注入
し、この流体により原油を油井に移動させることからな
る二次回収技術が一般に採用されている。しかしなが
ら、貯留岩（異なる透過性の領域で構成される）の不均
一性のため、上記流体は主として透過性の大きい領域を
通って流動する傾向にある。これに対して、透過性の小
さい領域は流通されず、流通されたとしても部分的であ
り、その結果、ここに含有された油の回収が妨げられ
る。
【０００３】この問題の解決法は、高透過性領域の部分
的又は完全な閉塞により油田の透過性を変化させ、これ
により、つづいて油回収のため油田に注入される流体の
流れを低透過性領域に向わせるようにするものである。
かかる目的に利用されている技術の１つとして、ゲル化
可能な重合体（多価金属イオンによってゲル化される）
の水溶液を油田に注入し、つづいて、その場で重合体ゲ
ルを形成させる技術がある。しかしながら、閉塞したい
領域が非常に大きい及び／又は注入井戸から非常に遠い
位置にある場合には、ゲルの形成が遅延して生じ、これ
によりゲル溶液が所望の領域に到達し、該領域が完全に
又は実質的に完全に充満できるようにすることが必要で
ある。特に、当分野では、一般に多価金属イオンによっ
て架橋可能な重合体（たとえばポリアクリルアミド)、
多価金属イオン架橋剤及び該多価金属イオン用の配位子
又は金属イオン封鎖剤でなる遅延されたゲル化時間を有
するゲル化組成物の使用が知られている。たとえば、英
国特許出願第2,187,773号には、水溶性重合体、Cr3+イ
オンとカルボキシレートイオンとの錯体でなる架橋剤、
及びカルボン酸（好ましくは脂肪族モノカルボン酸、特
に酢酸）の中から選ばれる遅延剤を含有する遅延された
ゲル化時間を有するゲル化組成物が開示されている。こ
のような系は、低コストの配位子（たとえば酢酸）を使
用できるとの利点を示すが、高温の油田の場合には、得
られるゲル化速度の遅延が広い領域及び／又は注入井戸
から遠く離れた位置にある領域を閉塞するためには全く
充分ではない。ヨーロッパ特許出願第390282号及び第39
0279号には、遅延剤として脂肪族及び芳香族ジカルボン
酸、又はα−ヒドロキシ酸又はα−アミノ酸の中から選
ばれる有機配位子を含有するCr3+によりゲル化される組
成物の使用が開示されている。残念なことには、このよ
うな組成物は、あらゆる点で、特に配位子が高価であ
り、透過性を変化させるための方法を高負担の方法とさ
せる点で満足できるものではない。
【０００４】発明者らは、上述の従来技術の欠点を解消
できる遅延されたゲル化時間を有する新規な水性ゲル化
組成物を見出し、本発明に至った。従って、本発明の目
的は、遅延されたゲル化時間を有する前記水性ゲル化組
成物を提供することにある。本発明によれば、水性ゲル
化組成物は、（ａ）Cr3+で架橋可能な水溶性有機重合
体、及び（ｂ）Cr3+イオン及びサリチル酸配位子を含有
し、該配位子がCr3+イオンに対してフリーの状態にあ
る、Cr3+イオンとの錯体の状態にある、又は一部がCr3+
イオンに対してフリーの状態にあり、一部が錯化した状
態にある架橋剤／遅延剤系を含有してなる。
【０００５】本発明の目的に従って使用されるCr3+イオ
ンで架橋される水性有機重合体は、一般に、アクリルア
ミド重合体でなる群から選ばれる。特に、アクリルアミ
ドホモ重合体、又は１以上の共重合可能な不飽和単量体
（たとえばアクリル酸、メタクリル酸、２−アクリルア
ミド−２−メチル−プロパンスルホン酸ナトリウム及び
Ｎ−ビニル−２−ピロリドン）とのアクリルアミド共重
合体を使用できる。共重合体の中でも、アクリルアミド
と２−アクリルアミド−２−メチル−プロパンスルホン
酸ナトリウムとの共重合体、アクリルアミドとＮ−ビニ
ル−ピロリドンとの共重合体及びアクリルアミドと２−
アクリルアミド−２−メチル−プロパンスルホン酸ナト
リウム及びＮ−ビニル−２−ピロリドンとの三元共重合
体の使用が好適である。このようなアクリルアミドホモ
重合体及び共重合体は、実質的に非加水分解形（遊離の
カルボキシ基へ加水分解されたアミド基１％より小）又
は一部加水分解形（遊離のカルボキシ基へ加水分解され
たアミド基１％より大）である。これらのアクリルアミ
ド重合体の分子量は、一般に100,000ないし20,000,00
0、好ましくは200,000ないし12,000,000の範囲内であ
る。本発明によるゲル化組成物における水溶性有機重合
体の濃度は、一般に、1,000ないし80,000ppm、好ましく
は3,000ないし50,000ppmの範囲内であり、好適な１具体
例では、真水を使用する場合には5,000ないし10,000ppm
であり、塩水（たとえば海水）を使用する場合には10,0
00ないし30,000ppmである。
【０００６】本発明による架橋剤／遅延剤系に含有され
るCr3+イオンの配位子はサリチル酸である。該配位子
は、架橋剤／遅延剤系中に、フリーの状態（酸とし
て)、又はCr3+イオンとの錯体として、又は一部がフリ
ーの状態、一部が錯化した状態で存在する。本発明の好
適な１具体例によれば、この配位子は、特に高温度（す
なわち90℃以上）においてゲル化速度に関して最良の結
果が得られるため、一部がフリーの状態、一部が錯化し
た状態で存在する。実際には、好適な１具体例では、架
橋剤／遅延剤系は、Cr3+イオンとサリチレートとの錯体
（サリチレート：Cr3+イオンのモル比１：１ないし３：
１、好ましくは３：１）及びフリーの状態（すなわち錯
体として結合していない）のサリチル酸又はその可溶性
塩で構成される。本発明による架橋剤／遅延剤系は、さ
らに１以上のヒドロキシイオン及び／又は中性分子（た
とえば水)、及び該系の電荷を平衡化させるに好適な１
価又は２価の無機イオンを含有することもできる。架橋
剤／遅延剤系がフリーの状態の配位子を含有するもので
ある好適な１具体例では、フリーの状態の前記サリチル
酸配位子：Cr3+イオンのモル比は１：１ないし50：１、
好ましくは３：１ないし10：１の範囲内である。かかる
モル比は、達成しようとするゲル化時間の遅延度合を関
数として、閉塞しようとする油田の領域の温度を考慮し
て選択される。ゲル化組成物におけるCr3+イオンの濃度
は、10ないし5,000ppm、好ましくは25ないし800ppmの範
囲内であり、最も好適な値は100ないし600ppmである。
本発明のゲル化組成物は、さらに、通常使用されるよう
に１以上の重合体用の安定剤（たとえばチオ尿素）を含
有できる。本発明によるゲル化組成物のpH値は、約２な
いし約９の範囲内であり、好ましくは４ないし７であ
る。従って、必要な場合又は所望の場合、組成物のpHを
鉱酸又は塩基（たとえば塩酸又は水酸化ナトリウム）の
添加によって調節する。
【０００７】本発明による水性ゲル化組成物は、単に水
に各成分を配合することによって調製され、好適にはこ
れら成分の水溶液が使用される。成分の添加の順序は重
要ではない。しかしながら、初めに重合体及び任意の安
定剤を含有する水溶液を調製し、ついで、配位子が完全
に又は一部非錯化形である架橋剤／遅延剤系を使用して
操作することが望まれる場合には、サリチル酸配位子の
水溶液を添加し、最後にCr3+イオンとサリチル酸塩との
錯体の水溶液、又は無機Cr3+塩（たとえば硝酸塩又は塩
化物）の水溶液を添加することが好ましい。Cr3+イオン
のサリチレート錯体は、無機化学の分野において公知の
手法を使用して調製される。たとえば、実質的にInorga
nic Synthesis，Vol．16，p．80−81に報告された方法
に従い、水酸化クロム（Cr(OH)3）をサリチル酸ナトリ
ウムと反応させることによって調製される。本発明によ
るゲル化組成物の調製で使用される水は塩を含有しない
ものでもよく、又は塩を含有していてもよい。有利に
は、油田に含有されるものと同じ水を使用できる。本発
明の他の目的は、油田における透過性を低減させる方法
にあり、該方法では、上述の組成物を使用する。さらに
詳述すれば、本発明によれば、該方法は、(ａ）上述の
如く、水性ゲル化組成物を調製し；(ｂ）該ゲル化組成
物を少なくとも１つの井戸を介して油田に注入し；
(ｃ）該組成物を油田内で流動させ、処理対象の高透過
性領域に到達させて実質的にこれら領域を充満させ；
(ｄ）前記組成物をゲル化させて、前記領域の透過性を
低減させる工程を包含する。上述の組成物は、60℃以
上、120℃以下の広い温度範囲内の油田における透過性
の変更を行うために使用される。該組成物は、油田の深
い位置又は注入井戸から遠く離れた位置にある高透過性
領域の透過性を、早すぎるゲル化を生じさせることなく
低減させることを可能にする。一般に、温度約90〜120
℃で操作する場合、１週間程度のゲル化速度の遅延を達
成できるとの知見を得ている。サリチル酸は低コストで
あるため、かかる利点に加えて経済的利点も達成され
る。
【０００８】以下の実施例は本発明を説明するためのも
のであって、本発明の精神を限定するものではない。 実施例１ 重量比75：25のアクリルアミドと２−メチル−１−プロ
パンスルホン酸ナトリウムとの市販共重合体（加水分解
されたアミド基約４％）の水溶液を調製した。この共重
合体溶液に、安定剤としてチオ尿素を添加した。一方、
下記の如くして得たCr(サリチレート)3錯体の水溶液を
調製した。すなわち、市販のCrCl3・６H2O（13.3g；0.0
5モル）の水（200ml）溶液に、撹拌しながら、1.7M水酸化
アンモニウム溶液200mlを添加した。このようにして生
成した酸化クロム Cr(OH)3を遠心分離し、Inorganic Sy
nthesis，Vol．16，p．31に開示された如く、水で繰返
し洗浄し、遠心分離することによって微量の塩素まで除
去した。得られたCr(OH)3に、80℃のサリチル酸ナトリ
ウム（24g；0.15モル）溶液100mlを添加し、得られた溶液
を常に80℃に維持して約２時間撹拌した。その後、溶液
を冷却し、希塩酸溶液を添加してpHを３に調節した。Cr
(サリチレート)3の錯体が析出し、ついで濾取し、pH３
の希塩酸溶液で洗浄した。得られた生成物の元素分析で
は、クロム：炭素の重量比の値が0.21（理論値：0.20）
であることを示した。ついで、ネジ止めキャップを具備
する試験管内において、共重合体及び安定剤の溶液を、
各種濃度のサリチル酸を含有する溶液と混合し、つづい
てCr(サリチレート)3錯体の水溶液を添加することによ
ってゲル化組成物のサンプルを調製した。このようにし
て調製したサンプルは、共重合体5,000ppm、チオ尿素5,
000ppm、Cr3+イオン200ppm及び非錯化サリチル酸それぞ
れ0.008M（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝２：
１)、0.024M（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝６：
１）及び0.040M（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝1
0：１）を含有する。水酸化ナトリウム又は塩酸を添加
することによってpH値を５±0.1に調節した。このよう
にして調製したサンプルを、最後に、120℃の油浴に15
分間かけ、ついで同じ温度のオーブンに入れた。各サン
プルのゲル化時間を表１に示す。
【表１】 サリチル酸：Cr3+のモル比（注） ゲル化時間（時間） ２：１ 30〜46 ６：１ 53〜118 10：１ 150〜165 注：モル比は錯化形でないサリチル酸に関する。
【０００９】実施例２ 海水を使用して、実施例１と同様にして水性ゲル化組成
物を調製した。調製したサンプルは、共重合体5,000pp
m、チオ尿素5,000ppm、Cr3+イオン（Cr(サリチレート)3
として）200ppm及び非錯化サリチル酸それぞれ0.008M
（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝２：１)、0.024M
（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝６：１）及び0.04
0M（サリチル酸：Cr3+イオンのモル比＝10：１）を含有
する。120℃における各サンプルのゲル化時間を表２に
示す。
【表２】 サリチル酸：Cr3+のモル比（注） ゲル化時間（時間） ２：１ ５〜21.5 ６：１ 57〜117 10：１ 140 注：モル比は錯化形でないサリチル酸に関する。
【００１０】実施例３ 実施例１と同様に操作することによって、実施例１の共
重合体5,000ppm、チオ尿素5,000ppm及びCr3+イオン（Cr
(サリチレート)3として供給）200ppmを含有する水性ゲ
ル化組成物を調製した。さらに、Cr(サリチレート)3錯
体以外に、非錯化形サリチル酸をサリチル酸：Cr3+イオ
ンのモル比それぞれ２：１及び６：１で含有する２種類
のゲル化組成物を調製した。各組成物の90℃におけるゲ
ル化時間を表３に示す。
【表３】 サリチル酸：Cr3+のモル比（注１） ゲル化時間（時間） − 12〜15（注２） ２：１ 22〜46 ６：１ 166〜190 注１：モル比は錯化形でないサリチル酸に関する。 注２：このゲル化時間は、Cr(サリチレート)3のみ含有
するゲル化組成物に関する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス・ポール・ロツクハート イタリー国ローデイ市コルソ・マツジーニ 45 (72)発明者 パオラ・アルボニーコ イタリー国ミラノ市コルソ・ローデイ117

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】遅延されたゲル化時間を有する水性ゲル化
    組成物において、（ａ）Cr3+イオンで架橋可能な水溶性
    有機重合体、及び（ｂ）Cr3+イオン及びサリチル酸配位
    子を含有し、該配位子がCr3+イオンに対してフリーの状
    態にある、Cr3+イオンとの錯体の状態にある、又は一部
    がCr3+イオンに対してフリーの状態にあり、一部が錯化
    した状態にある架橋剤／遅延剤系を含有してなる、水性
    ゲル化組成物。
  2. 【請求項２】請求項１記載のものにおいて、前記架橋剤
    ／遅延剤系におけるフリーのサリチル酸：Cr3+イオンの
    モル比が１：１ないし50：１の範囲内である、水性ゲル
    化組成物。
  3. 【請求項３】請求項２記載のものにおいて、前記モル比
    が３：１ないし10：１の範囲内である、水性ゲル化組成
    物。
  4. 【請求項４】請求項１記載のものにおいて、前記架橋剤
    ／遅延剤系におけるサリチル酸配位子が、一部はフリー
    の状態で、一部は錯化した状態で存在する、水性ゲル化
    組成物。
  5. 【請求項５】請求項１記載のものにおいて、前記水溶性
    有機重合体（ａ）の濃度が1,000ないし50,000ppmの範囲
    内である、水性ゲル化組成物。
  6. 【請求項６】請求項５記載のものにおいて、前記水溶性
    有機重合体の濃度が1,000ないし80,000ppmの範囲内であ
    る、水性ゲル化組成物。
  7. 【請求項７】請求項６記載のものにおいて、前記水溶性
    有機重合体の濃度が、真水を使用する場合には3,000な
    いし50,000ppmの範囲内であり、塩水を使用する場合に
    は10,000ないし30,000ppmの範囲内である、水性ゲル化
    組成物。
  8. 【請求項８】請求項１記載のものにおいて、Cr3+イオン
    の濃度が10ないし5,000ppmの範囲内である、水性ゲル化
    組成物。
  9. 【請求項９】請求項８記載のものにおいて、Cr3+イオン
    の濃度が25ないし800ppmの範囲内である、水性ゲル化組
    成物。
  10. 【請求項１０】請求項９記載のものにおいて、Cr3+イオ
    ンの濃度が100ないし600ppmの範囲内である、水性ゲル
    化組成物。
  11. 【請求項１１】請求項１記載のものにおいて、前記水溶
    性有機重合体が、アクリルアミドホモ重合体及び１以上
    の共重合可能な不飽和単量体とのアクリルアミド共重合
    体でなる群から選ばれるものであり、前記アクリルアミ
    ドホモ重合体又は共重合体が、分子量100,000ないし20,
    000,000を有し、実質的に非加水分解形（遊離カルボキ
    シ基へ加水分解されたアミド基１％より小)、又は一部
    加水分解形（遊離カルボキシ基へ加水分解されたアミド
    基１％より大）のものである、水性ゲル化組成物。
  12. 【請求項１２】請求項11記載のものにおいて、前記アク
    リルアミドホモ重合体又は共重合体が、分子量200,000
    ないし12,000,000を有するものである、水性ゲル化組成
    物。
  13. 【請求項１３】請求項11記載のものにおいて、前記共重
    合可能な不飽和単量体が、アクリル酸、メタクリル酸、
    ２−アクリルアミド−２−メチル−プロパンスルホン酸
    ナトリウム及びＮ−ビニル−２−ピロリドンでなる群か
    ら選ばれるものである、水性ゲル化組成物。
  14. 【請求項１４】請求項11記載のものにおいて、前記水溶
    性有機重合体が、アクリルアミドと２−アクリルアミド
    −２−メチル−プロパンスルホン酸ナトリウムとの共重
    合体、アクリルアミドとＮ−ビニル−ピロリドンとの共
    重合体及びアクリルアミドと２−アクリルアミド−２−
    メチル−プロパンスルホン酸ナトリウム及びＮ−ビニル
    −ピロリドンとの三元重合体でなる群から選ばれるもの
    である、水性ゲル化組成物。
  15. 【請求項１５】請求項１記載のものにおいて、さらに１
    以上の重合体用安定剤、好ましくはチオ尿素を含有して
    なる、水性ゲル化組成物。
  16. 【請求項１６】請求項１記載のものにおいて、pHが約２
    ないし約９の範囲内である、水性ゲル化組成物。
  17. 【請求項１７】請求項16記載のものにおいて、pHが４な
    いし７の範囲内である、水性ゲル化組成物。
  18. 【請求項１８】（ａ）水性ゲル化組成物を調製し；
    (ｂ）該ゲル化組成物を少なくとも１つの井戸を介して
    油田に注入し；(ｃ）該組成物を油田内で流動させ、処
    理対象の高透過性領域に到達させて実質的にこれら領域
    を充満させ；(ｄ）前記組成物をゲル化させて、前記領
    域の透過性を低減させる工程を包含してなる油田の透過
    性を低減させる方法において、請求項１−17記載のゲル
    化組成物を使用することを特徴とする、油田の透過性の
    低減法。
JP4100187A 1991-03-28 1992-03-27 水性ゲル化組成物 Withdrawn JPH05125353A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ITMI910857A IT1245382B (it) 1991-03-28 1991-03-28 Composizione acquosa gelificabile utile per modificare la permeabilita' in un giacimento petrolifero
IT91A000857 1991-11-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05125353A true JPH05125353A (ja) 1993-05-21

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ID=11359323

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