JPH0511642Y2 - - Google Patents

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JPH0511642Y2
JPH0511642Y2 JP15082086U JP15082086U JPH0511642Y2 JP H0511642 Y2 JPH0511642 Y2 JP H0511642Y2 JP 15082086 U JP15082086 U JP 15082086U JP 15082086 U JP15082086 U JP 15082086U JP H0511642 Y2 JPH0511642 Y2 JP H0511642Y2
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Description

【考案の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本考案は、例えば、電子線マイクロアナライザ
(EPMA)のように荷電粒子線で試料を励起し、
発生する特性X線を用いて試料表面の元素の濃度
分布などを測定するための表面分析装置に関す
る。
[Detailed explanation of the invention] (a) Industrial application field This invention is designed to excite a sample with a charged particle beam, such as in an electron beam microanalyzer (EPMA).
The present invention relates to a surface analysis device for measuring the concentration distribution of elements on the surface of a sample using generated characteristic X-rays.

(ロ) 従来技術とその問題点 一般に、EPMAにおける線分析あるいは面分
析によつて試料面内の元素の濃度分布を測定する
場合に、試料表面が水平でないと、試料を移動さ
せるに伴なつて試料の分析高さ(試料の測定点か
ら分光器までの距離)が変化して分光器の焦点よ
りずれてしまい、これによつて、X線強度が変化
してしまうことになる。
(b) Prior art and its problems In general, when measuring the concentration distribution of elements within a sample surface by line analysis or area analysis in EPMA, if the sample surface is not horizontal, problems occur as the sample is moved. The analysis height of the sample (the distance from the measurement point of the sample to the spectrometer) changes and deviates from the focus of the spectrometer, resulting in a change in the X-ray intensity.

このため、治具を使つて試料表面を水平に保つ
方法や試料表面の傾斜量を予め求めておき、これ
に基づいて、試料を移動させながら分析高さを順
次連続的に変化させる方法などが行なわれてい
る。
For this reason, there are methods such as using a jig to keep the sample surface horizontal, or determining the amount of inclination of the sample surface in advance and changing the analysis height sequentially and continuously based on this while moving the sample. It is being done.

しかしながら、これらのいずれの方法でも、試
料表面が凹凸のない平面であることが前提とな
り、研摩などによつて平面にする必要があるが、
試料の分析表面が、例えば、10cm×10cmのように
広くなると、研摩によつて必要な平面にするの
は、技術的にもコスト的にも困難な場合が多く、
このため、測定データに試料表面の凹凸の影響が
でるなどの難点がある。さらに、破面の元素分析
を行ないたい場合には、上記表面の凹凸の影響は
避けられないものである。
However, all of these methods require that the sample surface be flat with no irregularities, and it is necessary to make it flat by polishing etc.
When the analysis surface of a sample is large, for example, 10 cm x 10 cm, it is often difficult both technically and cost-wise to polish it to the required flat surface.
For this reason, there are drawbacks such as the fact that the measurement data is affected by the unevenness of the sample surface. Furthermore, when it is desired to perform elemental analysis of the fracture surface, the influence of the surface irregularities is unavoidable.

本考案は、上述の点に鑑みて為されたものであ
つて、試料表面の凹凸による測定データの誤差を
なくして精度を向上させた表面分析装置を提供す
ることを目的とする。
The present invention has been made in view of the above-mentioned points, and an object of the present invention is to provide a surface analysis device that improves accuracy by eliminating errors in measurement data due to irregularities on the surface of a sample.

(ハ) 問題点を解決するための手段 本考案では、上述の目的を達成するために、荷
電粒子線で試料を励起し、該試料から発生する特
性X線に基づいて、試料の表面の元素の濃度分布
を測定する表面分析装置において、取り付けられ
た試料を三次元方向に移動させる試料ステージ
と、該試料ステージによつて移動される前記試料
について、特性X線の測定点よりも先行した点の
分析高さを測定する測定手段と、該測定手段によ
る分析高さの測定データが入力されるとともに、
これに並行して前記特性X線の測定点において
は、既に測定された分析高さのデータに基づい
て、前記試料ステージを駆動して分析高さの補正
を行なう駆動制御手段とを備えている。
(c) Means for solving the problem In order to achieve the above-mentioned purpose, the present invention excites a sample with a charged particle beam and identifies the elements on the surface of the sample based on the characteristic X-rays generated from the sample. In a surface analysis device that measures the concentration distribution of A measuring means for measuring the analytical height of the measuring means, and measurement data of the analytical height by the measuring means are input,
In parallel, the characteristic X-ray measurement point is provided with drive control means for driving the sample stage and correcting the analysis height based on data of the analysis height that has already been measured. .

(ニ) 作用 上記構成によれば、特性X線の測定と分析高さ
の測定とを並行して行ない、しかも、分析高さの
測定を特性X線の測定点よりも先行させた点で行
なうとともに、特性X線の測定点では、既に測定
された分析高さのデータに基づいて逐次分析高さ
の補正を行なうようにしているので、実質的に特
性X線の測定、分析高さの測定および分析高さの
補正が同時的に進行することになり、分析高さ測
定のための特別の時間を殆ど要せずに、試料面の
凹凸の影響をなくした精度の高い分析が可能とな
る。
(D) Effect According to the above configuration, the measurement of characteristic X-rays and the measurement of analysis height are performed in parallel, and moreover, the measurement of analysis height is performed at a point preceding the measurement point of characteristic X-rays. At the same time, at the characteristic X-ray measurement point, the analysis height is successively corrected based on the data of the analysis height that has already been measured. and correction of the analysis height will proceed at the same time, making it possible to perform highly accurate analysis that eliminates the effects of unevenness on the sample surface, without requiring any special time for measurement of the analysis height. .

(ホ) 実施例 以下、図面によつて本考案の実施例について詳
細に説明する。第1図は、本考案の一実施例に係
るEPMAの概略構成図である。同図において、
1は分析対象となる試料、2は電子ビームを発生
させるフイラメント部、3は収束レンズ、4は非
点補正コイル、5は対物絞り、6は対物レンズで
ある。30は光学顕微鏡の凹面鏡、31は凸面
鏡、32は反射ミラーでいずれも中央に孔を有
し、電子ビームが通過するようになつている。3
3は接眼レンズである。9は分光器を構成する分
光結晶であり、11は分光器からの特性X線を検
出する検出器、15は検出器11で得られるX線
強度信号を測定するX線測定回路、17は測定デ
ータを画像信号に変換して、いわゆるカラーコン
テントマツピング(カラーの濃度分布)表示を行
なう表示装置である。
(e) Embodiments Examples of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram of an EPMA according to an embodiment of the present invention. In the same figure,
Reference numeral 1 designates a sample to be analyzed, 2 a filament portion for generating an electron beam, 3 a converging lens, 4 a stigma correction coil, 5 an objective diaphragm, and 6 an objective lens. 30 is a concave mirror of an optical microscope, 31 is a convex mirror, and 32 is a reflecting mirror, all of which have a hole in the center, through which the electron beam passes. 3
3 is an eyepiece. 9 is a spectroscopic crystal constituting the spectrometer, 11 is a detector that detects characteristic X-rays from the spectrometer, 15 is an X-ray measurement circuit that measures the X-ray intensity signal obtained by the detector 11, and 17 is a measurement This is a display device that converts data into image signals and performs so-called color content mapping (color density distribution) display.

この実施例の表面分析装置は、取り付けられた
試料1を三次元方向に移動させる試料ステージ1
0と、試料1の分析高さを特性X線の測定点より
先行した点で測定する測定手段12と、測定手段
12によつて測定された分析高さデータが入力さ
れるとともに、これに並行して特性X線の測定点
では、既に測定されている分析高さのデータに基
づいて、試料ステージ10を高さ方向に駆動して
分析高さの補正を行なう駆動制御手段18とを備
えている。
The surface analysis device of this embodiment has a sample stage 1 that moves the attached sample 1 in three-dimensional directions.
0, a measuring means 12 for measuring the analytical height of the sample 1 at a point preceding the measuring point of the characteristic X-ray, and the analytical height data measured by the measuring means 12 are input, and in parallel with this, the analytical height data measured by the measuring means 12 is input. At the characteristic X-ray measurement point, the sample stage 10 is driven in the height direction based on already measured analysis height data to correct the analysis height. There is.

試料1がホルダ21を介して取り付けられる試
料ステージ10は、第2図に示されるようにX
(横)、Y(縦)、Z(高さ)の各方向に移動可能な
第1、第2、第3移動機構18,19,20を備
えており、各移動機構18,19,20は、駆動
制御手段18によつて駆動制御される。分析高さ
を測定する測定手段12は、試料表面の高さの変
位を検出するための変位検出プローブ22を備
え、試料1の表面に接触しながら高さの変位を検
出する。駆動制御手段18は、試料ステージ10
をX,Y,Z方向に駆動する駆動回路13と、こ
の駆動回路13などを制御するとともに、所定の
演算処理を行なう制御回路16とを備えている。
The sample stage 10 on which the sample 1 is attached via the holder 21 is
It is equipped with first, second, and third moving mechanisms 18, 19, and 20 that are movable in each direction (horizontal), Y (vertical), and Z (height), and each moving mechanism 18, 19, and 20 is , are driven and controlled by drive control means 18. The measurement means 12 for measuring the analysis height includes a displacement detection probe 22 for detecting the displacement of the height of the sample surface, and detects the displacement of the height while contacting the surface of the sample 1. The drive control means 18 controls the sample stage 10
The drive circuit 13 includes a drive circuit 13 that drives the drive circuit 13 in the X, Y, and Z directions, and a control circuit 16 that controls the drive circuit 13 and the like and performs predetermined arithmetic processing.

次に、上記構成を有する表面分析装置による表
面分析の動作を第3図のフローチヤートに基づい
て説明する。
Next, the operation of surface analysis by the surface analysis apparatus having the above configuration will be explained based on the flowchart of FIG.

先ず、第4図に示されるように、試料ステージ
10をY方向に沿つて移動させ、試料1のライン
X0の分析高さをX方向に沿つて測定手段12に
よつて順次測定する(ステツプ1)。この測定さ
れた分析高さのデータは、制御回路16に与えら
れる。
First, as shown in FIG. 4, the sample stage 10 is moved along the Y direction to align the line of the sample 1.
The analytical height of X 0 is sequentially measured along the X direction by the measuring means 12 (step 1). This measured analysis height data is provided to the control circuit 16.

次に試料ステージ10をY方向に沿つて移動さ
せ、ラインX1の分析高さをX方向に沿つて同様
に測定手段12で順次測定し、測定データを制御
回路16に与える(ステツプ2)。
Next, the sample stage 10 is moved along the Y direction, and the analysis height of line X1 is similarly sequentially measured along the X direction by the measuring means 12, and the measurement data is provided to the control circuit 16 (step 2).

さらに、試料ステージ10をY方向に沿つて移
動させ、ステツプ1で測定したラインX0の分析
高さのデータに基づいて、駆動制御手段18で
は、試料ステージ10を高さ(Z)方向に駆動し
て分析高さの補正を逐次行ないながらラインX0
について特性X線の強度の測定をX方向に沿つて
行なう。得られた強度データは、X線測定回路1
5を介して制御回路16に与えられる。すなわ
ち、制御回路16には、ラインX0についての分
析高さの補正が行なわれた正確な特性X線の強度
データが与えられることになる。このラインX0
の特性X線の測定と並行して先行するラインX2
の分析高さをX方向に沿つて測定手段12で順次
測定して測定データを制御回路16に与える(ス
テツプ3)。このラインX2の分析高さの測定の際
には、特性X線の測定が行なわれているライン
X0についての分析高さの補正のために試料ステ
ージ10が高さ方向に駆動されているので、制御
回路16では、次のステツプでラインX2の分析
高さデータについてその分の補正を行なう。
Further, the sample stage 10 is moved along the Y direction, and based on the analysis height data of the line X0 measured in step 1, the drive control means 18 drives the sample stage 10 in the height (Z) direction. Line X 0 while performing analysis height correction sequentially.
The intensity of characteristic X-rays is measured along the X direction. The obtained intensity data is transmitted to the X-ray measurement circuit 1.
5 to the control circuit 16. That is, the control circuit 16 is provided with accurate characteristic X-ray intensity data on which the analysis height for line X 0 has been corrected. This line x 0
The preceding line in parallel with the measurement of the characteristic X-rays of 2
The measuring means 12 sequentially measures the analysis height along the X direction and provides the measured data to the control circuit 16 (step 3). When measuring the analytical height of this line
Since the sample stage 10 is driven in the height direction to correct the analysis height for X 0 , the control circuit 16 performs the corresponding correction on the analysis height data for line X 2 in the next step. .

次に、試料ステージ10をY方向に沿つて移動
させ、ステツプ2で測定したラインX1について
の分析高さのデータに基づいて、試料ステージ1
0を高さ方向に駆動して分析高さの補正を逐次行
ないながらラインX1について特性X線の強度の
測定を行なうとともに、ラインX3の分析高さを
X方向に沿つて測定手段12で順次測定する。同
時に、制御回路16では、ステツプ3で測定され
たラインX2についての分析高さのデータに対し
て上述の試料ステージ10の高さ方向の駆動によ
る影響の補正を行なう。このような分析高さの測
定データに対する補正は、以下のステツプでも同
様に行なわれる。また、ステツプ3で測定したラ
インX0についての特性X線のデータ処理を行な
う(ステツプ4)。
Next, the sample stage 10 is moved along the Y direction, and based on the analytical height data for the line X1 measured in step 2, the sample stage 10 is
0 in the height direction to successively correct the analysis height, measure the intensity of characteristic X-rays for line X 1 , and measure the analysis height of line Measure sequentially. At the same time, the control circuit 16 corrects the influence of the above-mentioned drive of the sample stage 10 in the height direction on the analysis height data for the line X2 measured in step 3. Such correction of the analysis height measurement data is similarly performed in the following steps. Further, data processing of characteristic X-rays regarding line X0 measured in step 3 is performed (step 4).

次に、試料ステージ10をY方向に沿つて移動
させ、ステツプ4で補正されたラインX2につい
ての分析高さのデータに基づいて、試料ステージ
10を高さ方向に駆動して分析高さの補正を逐次
行ないながらラインX2について特性X線の強度
の測定を行なうとともに、ラインX4の分析高さ
をX方向に沿つて測定手段12で順次測定する。
同時に、制御回路16では、ステツプ4で測定さ
れたラインX3についての分析高さのデータに対
して試料ステージ10の高さ方向の駆動による影
響の補正を行ない、さらに、ステツプ4で測定し
たラインX1についての特性X線のデータ処理を
行なう(ステツプ5)。
Next, the sample stage 10 is moved along the Y direction, and the sample stage 10 is driven in the height direction based on the analysis height data for line The characteristic X-ray intensity is measured for line X 2 while making corrections one after another, and the analytical height of line X 4 is sequentially measured along the X direction by the measuring means 12 .
At the same time, the control circuit 16 corrects the influence of the driving of the sample stage 10 in the height direction on the analysis height data for line Characteristic X-ray data processing for X 1 is performed (step 5).

以下同様にして、ラインXiについての補正さ
れた分析高さのデータに基づいて、試料ステージ
10を高さ方向に駆動して分析高さの補正を逐次
行ないながらラインXiについて特性X線の強度
の測定を行なうとともに、ラインXi+2の分析
高さをX方向に沿つて順次測定する。同時にライ
ンXi+1の分析高さデータに対して試料ステー
ジ10の高さ方向の駆動による影響の補正を行な
うとともに、ラインXi−1について、測定した
特性X線強度のデータ処理を行なう(ステツプ
i)。
Similarly, based on the corrected analysis height data for line Xi, the sample stage 10 is driven in the height direction to sequentially correct the analysis height while adjusting the characteristic X-ray intensity for line Xi. At the same time as the measurement, the analysis height of line Xi+2 is sequentially measured along the X direction. At the same time, the analytical height data of line Xi+1 is corrected for the influence of the drive of the sample stage 10 in the height direction, and data of the measured characteristic X-ray intensity is processed for line Xi-1 (step i).

このようにして、特性X線の測定を行なつてい
るラインよりも2つ先行したラインの分析高さを
並行して測定し、特性X線が測定されているライ
ンについては、既に求められている分析高さの補
正データに基づいて分析高さが逐次補正されるの
で、試料面の凹凸の影響のない正確な特性X線の
強度データが得られることになる。しかも、分析
高さの測定を特性X線の測定と並行して行なうの
で、分析高さ測定のための特別な時間を必要とせ
ず、分析を連続的に行なうことが可能となる。こ
のようにして測定された特性X線の強度データ
は、制御回路16から表示装置17に与えられて
カラーコンテントマツピング表示が行なわれる。
In this way, the analysis heights of the lines two lines ahead of the line where the characteristic X-rays are being measured are measured in parallel, and the heights of the lines where the characteristic X-rays are being measured are already determined. Since the analysis height is successively corrected based on the analysis height correction data, accurate characteristic X-ray intensity data that is not affected by the unevenness of the sample surface can be obtained. Furthermore, since the analysis height is measured in parallel with the measurement of characteristic X-rays, analysis can be performed continuously without requiring special time for analysis height measurement. The characteristic X-ray intensity data thus measured is provided from the control circuit 16 to the display device 17 for color content mapping display.

なお、複数の分光器および検出器を設けること
によつて、多元素の同時分析を行なうことが可能
である。
Note that by providing a plurality of spectrometers and detectors, it is possible to perform simultaneous analysis of multiple elements.

また、本考案の他の実施例として、測定手段1
2は、光学顕微鏡やレーザビームなどを利用して
試料1に非接触で分析高さを測定するようにして
もよい。
In addition, as another embodiment of the present invention, the measuring means 1
In step 2, the analysis height may be measured without contacting the sample 1 using an optical microscope, a laser beam, or the like.

(ヘ) 効果 以上のように本考案によれば、特性X線の測定
と分析高さの測定とを並行して行ない、しかも、
分析高さの測定を特性X線の測定点よりも先行さ
せた点で行なつてその測定値に基づいて、試料ス
テージを高さ方向に駆動して特性X線の測定点の
分析高さを補正するようにしているので、分析高
さ測定のための特別の時間を殆ど要せずに、試料
面の凹凸の影響のない精度の高い表面分析が可能
となる。
(F) Effect As described above, according to the present invention, the measurement of characteristic X-rays and the measurement of the analysis height can be performed in parallel, and,
The analysis height is measured at a point preceding the characteristic X-ray measurement point, and based on the measured value, the sample stage is driven in the height direction to determine the analysis height of the characteristic X-ray measurement point. Since the correction is made, it is possible to perform highly accurate surface analysis without the influence of irregularities on the sample surface without requiring almost any special time for analysis height measurement.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本考案の一実施例の概略構成図、第2
図は試料ステージおよび測定手段の概略斜視図、
第3図は表面分析の動作のフローチヤート、第4
図は試料の測定順序を説明するための平面図であ
る。 1……試料、10……試料ステージ、12……
測定手段、18……駆動制御手段。
Figure 1 is a schematic diagram of an embodiment of the present invention;
The figure is a schematic perspective view of the sample stage and measurement means.
Figure 3 is a flowchart of the surface analysis operation;
The figure is a plan view for explaining the order of measuring samples. 1...sample, 10...sample stage, 12...
Measuring means, 18... Drive control means.

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】 荷電粒子線で試料を励起し、該試料から発生す
る特性X線に基づいて、試料の表面の元素の濃度
分布を測定する表面分析装置において、 取り付けられた試料を三次元方向に移動させる
試料ステージと、 該試料ステージによつて移動される前記試料に
ついて、特性X線の測定点よりも先行した点の分
析高さを測定する測定手段と、 該測定手段による分析高さの測定データが入力
されるとともに、これに並行して前記特性X線の
測定点においては、既に測定された分析高さのデ
ータに基づいて、前記試料ステージを駆動して分
析高さの補正を行なう駆動制御手段とを備えるこ
とを特徴とする表面分析装置。
[Scope of Claim for Utility Model Registration] A surface analysis device that excites the sample with a charged particle beam and measures the concentration distribution of elements on the surface of the sample based on characteristic X-rays generated from the sample. a sample stage that is moved in a three-dimensional direction; a measuring means that measures the analysis height of a point preceding a characteristic X-ray measurement point for the sample that is moved by the sample stage; and an analysis using the measuring means. The height measurement data is input, and in parallel with this, at the characteristic X-ray measurement point, the sample stage is driven based on the analysis height data that has already been measured. A surface analysis device comprising: drive control means for performing correction.
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