【発明の詳細な説明】
本発明は、フツ素樹脂製オイルシールに関す
る。更に詳しくは、リツプ部を有するフツ素樹脂
成形シールと金属環との接着性を改善したフツ素
樹脂製オイルシールに関する。
組立式オイルシールにおいて、そのシール材料
としてポリテトラフルオロエチレンによつて代表
されるフツ素樹脂が用いられている。これらのフ
ツ素樹脂は、自己潤滑性、耐熱性、耐薬品性、耐
溶剤性などの点において著しくすぐれており、こ
うしたすぐれた性質を有するため、アセトン、水
蒸気などに対し十分な抵抗性を示さない合成ゴム
材料の代りに、最適かつ有望視されている。しか
しながら、反面フツ素樹脂は化学的に不活性なた
め金属などとの接着性に劣り、そのためシール材
料として用いた場合には接着剤の使用だけでは不
十分で、フツ素樹脂成形シールを２個あるいはそ
れ以上の金属環を用い、それらの間に挟着して組
立てなければならなかつた。
図面の第２図に断面図として示されているもの
は、いずれも外周金属オイルシールの例であり、
１個のリツプ部を有するばね入りまたはばねなし
外周金属（ａまたはｂ）および２個のリツプ部を
有するばねなし外周金属(c)のそれぞれのオイルシ
ールにおいて、リツプ部２１を有するフツ素樹脂
成形シール２２は外周金属環２３と内周金属環２
４とに挟着されており（ａおよびｂの場合）ある
いはリツプ部２１，２１′をそれぞれ有するフツ
素樹脂成形シール２２，２２′が中間金属環２５
を介在させながら外周金属環２３と内周金属環２
４とに挟着されている。なお、符号２６はばね、
２７はシヤフトである。
また、ポリテトラフルオロエチレンなどのフツ
素樹脂は、前述の如く数々のすぐれた性質を有し
ており、これらの性質がシール材料として有効に
作用するが、ゴム材料と比較して弾力性に乏しい
ため、極くわずかではあるがオイルシール使用時
に漏れを生ずることがある。
本発明者は、これらの基本的な課題たる金属環
に対する接着性の改善方法について検討した結
果、リツプ部を有するフツ素樹脂成形シールの少
くとも一方の両側を高周波スパツタエツチングす
ることが有効であり、上記課題を解決させるもの
であることを見出した。
従つて、本発明はフツ素樹脂製オイルシールに
係り、このオイルシールは、シール材料としてフ
ツ素樹脂を用いたオイルシールにおいて、リツプ
部を有するフツ素樹脂成形シールの少くとも一方
の面側に高周波スパツタエツチングを施し、その
処理面を多孔質フツ素樹脂層を介して金属環に接
着剤により接着せしめてなる。
高周波スパツタエツチングは、例えば第１図に
示されるような方法によつて行われる。即ち、冷
却水循環パイプ１，１′をそれぞれ備えた一対の
平行電極２，２′が、排気筒３を備えた反応槽４
内に、互いに対向する位置に配置される。そし
て、下方電極２には、高周波スパツタエツチング
されるリツプ部を有するフツ素樹脂成形シール２
２が搭載される。
スパツタエツチング処理は、まず油拡散ポンプ
などの真空ポンプ（図示せず）を用いて、反応槽
内の空気を前記排気筒から排気して10-6Torr以
下に減圧し、次いでバリアブルバルブ６，６′，
６″を調整しながら、必要なライン７，７′，７″
からアルゴン、窒素、アンモニアなどの雰囲気ガ
スの少なくとも一種を導入し、反応槽内の圧力を
10-4Torrのオーダーとする。ここで、排気筒の
メインバルブ（図示せず）を調整して、圧力を
10-3〜101Torrのオーダー、好ましくは６×10-3
〜１×10-1Torrとする。導入ガスの圧力がこれ
以下では放電が連続的に行われず、またこれ以上
の圧力では、スパツタエツチング速度が著しく低
下するばかりではなく、放電も不安定となり、良
好なエツチング処理効果が期待できない。なお、
符号８は、真空ゲージを示している。
操作は、高周波電源（周波数13.56MHz）９お
よびマツチングボツクス（電力計）１０にスイツ
チ１１を接続させて高周波電圧をかけ、フツ素樹
脂成形シールの表面を高周波スパツタエツチング
処理し、所定のエツチング処理効果が得られた時
点で放電を停止し、メインバルブを閉じて、反応
槽から表面処理されたフツ素樹脂成形シールを取
り出すことによつて行われる。なお、符号１２
は、スイツチである。
このようにして表面処理されたフツ素樹脂成形
シールは、塩化ゴム系、エポキシ樹脂系などの接
着剤を用いただけで、第２図の各図に点線で示さ
れている内周金属環と挟着させることなく、多孔
質フツ素樹脂を介して外周金属環に実用上十分な
接着強度で接着させることができる。同様に、外
周フツ素樹脂オイルシールの場合にも、多孔質フ
ツ素樹脂層を介して内周金属環と十分な接着強度
で接着させることができる。
表面処理は、一般にフツ素樹脂成形シールの一
方の面側にのみ行われるが、中間金属環２５を用
いる第２図ｃのような態様にあつては、中間金属
環２５に接着されるフツ素樹脂成形シール２２′
はその一方の面側にのみ表面処理が行われるもの
の、外周金属環と中間金属環との間に挟着される
状態のフツ素樹脂成形シール２２は、表面処理が
全く行われないか、あるいはその一方または両方
の面に対して表面処理が行われる。
このように、高周波スパツタエツチングにより
表面処理されたフツ素樹脂成形シールを用いるこ
とにより、その両面を金属環で挟着することな
く、一方の面側のみを多孔質フツ素樹脂層、好ま
しくは多孔質ポリテトラフルオロエチレン層２
８，２８′を介して金属環に接着させればよいの
であるから、組立てられるオイルシールの構造上
の簡素化および材料コストの低減化がもたらされ
る。
多孔質ポリテトラフルオロエチレン層は、市販
品であるW.L.GORE社製品GORE−TEXなどを
用い、それを接着することによつて形成させるこ
とができる。形成された多孔質フツ素樹脂層は、
すぐれた柔軟性を有しているのでフツ素樹脂成形
シールからの漏れを防止させ、またその多孔質構
造に基因するアンカー効果、フアスナー効果など
により、接着剤の接着力を一段と高める効果を奏
する。
このように、本発明においては、フツ素樹脂成
形シールの金属環に対する接着性を改善するこ
と、オイルシールとしての当然の要求として漏れ
を生じさせないことの２点を解決することができ
る。
前者については、フツ素樹脂成形シールの両面
が金属環で挟着されなければならなかつた従来の
フツ素樹脂製オイルシールにあつて、高周波スパ
ツタエツチングにより表面処理し、接着性を改善
させることにより、一方の面側のみを金属環に接
着させればよいというオイルシール特有の構造上
の利点が得られるようになる。
また、後者については、このようにして組み立
てられたオイルシールの実使用時に、極くわずか
ではあるが漏れを生ずることがあるが、フツ素樹
脂成形シールの高周波スパツタエツチング処理面
と金属環とを接着させるに際し、多孔質フツ素樹
脂層を介して接着することにより、漏れの防止を
図りかつ接着力の一段の向上をも達成せしめてい
る。
次に、試験例について本発明の効果を説明す
る。
試験例
第１図に示された高周波スパツタエツチング装
置を用い、ポリテトラフルオロエチレン試料片
（60×25×0.7mm）の高周波スパツタエツチング
を、平行電極間間隔40mm、アルゴンガス圧力５×
10-3Torr、有効放電電力100W、電力密度4.0W／
cm2の条件下で所定時間行つた。
このポリテトラフルオロエチレン試料片の処理
面に、多孔質ポリテトラフルオロエチレン層
（GORE−TEX）を介して、フエノール樹脂系お
よび塩化ゴム系接着剤（共にLORD社製品ケムロ
ツク）を重層塗布し、180℃、0.6Kg／cm2、４分間
という加硫条件下で、一般用冷間圧延鋼板
（SPCC）と接着させた。
この接着物について、JIS Ｋ−6854に準拠する
180°ピーリング接着強度試験法による接着強度の
測定を行つた。測定時に接着面の破壊はみられた
ものの、次の表の結果に示されるように、実用上
十分な接着強度を有することが確認された。
【表】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a fluororesin oil seal. More specifically, the present invention relates to a fluororesin oil seal that has improved adhesion between a fluororesin molded seal having a lip portion and a metal ring. In the assembly type oil seal, a fluororesin represented by polytetrafluoroethylene is used as the seal material. These fluororesins have outstanding self-lubricating properties, heat resistance, chemical resistance, and solvent resistance, and because of these excellent properties, they exhibit sufficient resistance to acetone, water vapor, etc. Instead of synthetic rubber materials, it is considered to be the most suitable and promising. However, since fluororesin is chemically inert, it has poor adhesion to metals, etc. Therefore, when used as a seal material, it is insufficient to use adhesive alone, and two fluororesin molded seals are used. Alternatively, it was necessary to use more metal rings and sandwich them between them for assembly. What is shown as a cross-sectional view in FIG. 2 of the drawings is an example of a peripheral metal oil seal.
In each of the oil seals of a spring-loaded or spring-less outer metal (a or b) having one lip and a spring-less outer metal (c) having two lip parts, a fluororesin molding having a lip 21 is used. The seal 22 has an outer metal ring 23 and an inner metal ring 2.
4 (in the case of a and b), or fluororesin molded seals 22 and 22' having lip portions 21 and 21', respectively, are sandwiched between the intermediate metal ring 25 and
The outer metal ring 23 and the inner metal ring 2 are interposed
It is sandwiched between 4 and 4. Note that the reference numeral 26 is a spring;
27 is a shaft. In addition, fluororesins such as polytetrafluoroethylene have a number of excellent properties as mentioned above, and these properties work effectively as sealing materials, but they have poor elasticity compared to rubber materials. Therefore, leakage may occur when using the oil seal, although it is very small. As a result of studying methods for improving adhesion to metal rings, which is a fundamental problem, the present inventor found that it is effective to perform high-frequency sputter etching on at least one both sides of a fluororesin molded seal having a lip portion. It has been found that the above problem can be solved. Therefore, the present invention relates to an oil seal made of a fluororesin, and this oil seal uses a fluororesin as a sealing material, with a lip formed on at least one side of the fluororesin molded seal. High-frequency sputter etching is performed, and the treated surface is bonded to the metal ring via a porous fluororesin layer using an adhesive. High frequency sputter etching is performed, for example, by the method shown in FIG. That is, a pair of parallel electrodes 2 and 2' each equipped with a cooling water circulation pipe 1 and 1' is connected to a reaction tank 4 equipped with an exhaust pipe 3.
are placed in positions facing each other. A fluororesin molded seal 2 having a lip portion subjected to high frequency sputter etching is attached to the lower electrode 2.
2 will be installed. In the sputter etching process, first, a vacuum pump (not shown) such as an oil diffusion pump is used to exhaust the air in the reaction tank from the exhaust pipe to reduce the pressure to 10 -6 Torr or less, and then a variable valve 6, 6',
While adjusting 6″, set the required line 7, 7′, 7″
At least one atmospheric gas such as argon, nitrogen, or ammonia is introduced from the reactor to increase the pressure inside the reactor.
The order is 10 -4 Torr. Now adjust the main valve (not shown) on the stack to reduce the pressure.
On the order of 10 -3 to 10 1 Torr, preferably 6 x 10 -3
~1×10 -1 Torr. If the pressure of the introduced gas is lower than this, discharge will not occur continuously, and if the pressure is higher than this, not only will the sputter etching rate drop significantly, but the discharge will also become unstable, and a good etching effect cannot be expected. In addition,
Reference numeral 8 indicates a vacuum gauge. In operation, a switch 11 is connected to a high frequency power source (frequency 13.56 MHz) 9 and a matching box (power meter) 10 to apply a high frequency voltage, and the surface of the fluororesin molded seal is subjected to high frequency sputter etching to achieve a predetermined etching. When the treatment effect is obtained, the discharge is stopped, the main valve is closed, and the surface-treated fluororesin molded seal is taken out from the reaction tank. In addition, code 12
is a switch. The surface-treated fluororesin molded seal can be sandwiched between the inner metal ring shown by dotted lines in each figure in Figure 2 by simply using adhesive such as chlorinated rubber or epoxy resin. It can be bonded to the outer metal ring via the porous fluororesin with a practically sufficient adhesive strength without having to adhere to the outer metal ring. Similarly, in the case of an outer peripheral fluororesin oil seal, it can be bonded to the inner peripheral metal ring with sufficient adhesive strength through the porous fluororesin layer. Surface treatment is generally performed only on one side of the fluororesin molded seal, but in the embodiment as shown in FIG. Resin molded seal 22'
Although surface treatment is performed only on one side of the fluororesin molded seal 22 that is sandwiched between the outer peripheral metal ring and the intermediate metal ring, the surface treatment is not performed at all or Surface treatment is performed on one or both sides. In this way, by using a fluororesin molded seal whose surface has been treated by high-frequency sputter etching, only one side can be coated with a porous fluororesin layer, preferably without sandwiching both sides with metal rings. Porous polytetrafluoroethylene layer 2
8, 28' to the metal ring, the structure of the assembled oil seal is simplified and the material cost is reduced. The porous polytetrafluoroethylene layer can be formed by using a commercially available product such as GORE-TEX manufactured by WLGORE and gluing it together. The formed porous fluororesin layer is
Because it has excellent flexibility, it prevents leakage from fluororesin molded seals, and its porous structure has an anchor effect, a fastener effect, etc., which further enhances the adhesive strength of the adhesive. As described above, the present invention can solve two problems: improving the adhesion of the fluororesin molded seal to the metal ring, and preventing leakage, which is a natural requirement for an oil seal. Regarding the former, for conventional fluoroplastic oil seals in which both sides of the fluoroplastic molded seal had to be sandwiched between metal rings, surface treatment was performed using high frequency sputter etching to improve adhesion. This provides a structural advantage unique to oil seals in that it is only necessary to bond one side to the metal ring. Regarding the latter, when the oil seal assembled in this way is actually used, leakage may occur, albeit very slightly, but the high-frequency sputter etching surface of the fluororesin molded seal and the metal ring may By adhering them through a porous fluororesin layer, leakage can be prevented and the adhesion strength can be further improved. Next, the effects of the present invention will be explained using test examples. Test Example Using the high-frequency sputter etching device shown in Figure 1, high-frequency sputter etching was performed on a polytetrafluoroethylene sample piece (60 x 25 x 0.7 mm) at a distance between parallel electrodes of 40 mm and an argon gas pressure of 5 x
10 -3 Torr, effective discharge power 100W, power density 4.0W/
The test was carried out for a specified period of time under the condition of cm 2 . The treated surface of this polytetrafluoroethylene sample piece was coated with a phenol resin-based and chlorinated rubber-based adhesive (both Chemlock products from LORD) through a porous polytetrafluoroethylene layer (GORE-TEX). It was bonded to a general purpose cold rolled steel plate (SPCC) under vulcanization conditions of 4 minutes at 0.6 Kg/cm 2 at ℃. This adhesive complies with JIS K-6854.
Adhesive strength was measured using the 180° peeling adhesive strength test method. Although destruction of the adhesive surface was observed during the measurement, as shown in the results in the following table, it was confirmed that the adhesive had sufficient adhesive strength for practical use. 【table】
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
第１図は、本発明での表面処理に用いられる高
周波スパツタエツチング装置の一態様の概要図で
ある。第２図は、いずれも本発明および従来技術
のオイルシールの断面図である。
符号の説明、２，２′……電極、４……反応槽、
９……高周波電源、１０……マツチングボツクス
（電力計）、２１，２１′……リツプ部、２２，２
２′……フツ素樹脂成形シール、２３……外周金
属環、２４……内周金属環、２８，２８′……多
孔質フツ素樹脂層。
FIG. 1 is a schematic diagram of one embodiment of a high frequency sputter etching apparatus used for surface treatment in the present invention. FIG. 2 is a sectional view of an oil seal according to the present invention and a prior art. Explanation of symbols, 2, 2'... Electrode, 4... Reaction tank,
9... High frequency power supply, 10... Matching box (power meter), 21, 21'... Lip section, 22, 2
2'...Fluororesin molded seal, 23...Outer metal ring, 24...Inner metal ring, 28, 28'...Porous fluororesin layer.