JPH0470931B2 - - Google Patents

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JPH0470931B2
JPH0470931B2 JP58129385A JP12938583A JPH0470931B2 JP H0470931 B2 JPH0470931 B2 JP H0470931B2 JP 58129385 A JP58129385 A JP 58129385A JP 12938583 A JP12938583 A JP 12938583A JP H0470931 B2 JPH0470931 B2 JP H0470931B2
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JP
Japan
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wax
oil
backwashing
membrane
gas
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JP58129385A
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Hiroo Oochi
Masashi Ooshima
Takeyuki Hamamoto
Yasuo Hashino
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Asahi Kasei Corp
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Asahi Kasei Kogyo KK
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は、多孔質膜を材として使う場合に起
る過能力の低下を回復させる方法に関するもの
である。さらに詳しくは、食用油を過してロウ
分を除去するさいに起る材の過能力の低下を
回復させる方法に関するものである。 本発明の目的は、このロウ分の堆積による過
能力の低下を、迅速かつ簡単に、しかも完全に回
復させる方法を完成させることにある。 現在、植物性液状油の精製工程において、その
中に含有されているワツクス類は、過助剤を用
いたプリコートフイルターで過して除去されて
いる。さらに詳しく述べると、植物性原油を急冷
もしくは徐冷してワツクスを析出させ、あらかじ
め過助剤をプリコートしてあるフイルタープレ
スで過し、脱ロウ油を得てうらが、この方法
は、プリコート層でのワツクスによる目詰まりが
起り易く、1日に何回か、フイルターリーフ板の
掃除、およびワツクスと中性油を多量に含んだ
過助剤の廃棄作業があり、さらに中断していた
過作業を再開するにあたつては、新しいプリコー
ト層を作り、過を開始しなければならず、かな
りの時間と新たな過助剤のロスがある。 多孔膜(以下、「膜」という)脱ロウプロスセ
においても、脱ロウ作業中に膜面へのワツクスの
堆積が過速度を著しく低下せしめる結果となる
ため、膜表面を一定周期で洗浄もしくは回復する
ための何らかの手段を講じ、透過流量の向上をは
からなければならない。膜表面に付着または堆積
したワツクスはウインタリング等、低温下におい
てはことさらに粘度低下による中性油との分別
過が著しく悪化してくる。 本発明者らは、前記のような過能力の低下
を、迅速かつ簡単に回復させる方法について検討
を進めた結果、低温下に結晶化したワツクスは、
過過程において膜表面に付着し、一定の厚みを
もつた層を形成しているが、このワツクス層をフ
ラツシングもしくは逆洗(油の場合には透過液側
より原液側へ油またはガスで)することによつ
て、使用初期の膜表面と透過流量の回復させるこ
とができるとの知見に基いて、本発明を完成する
に到つたのである。 すなわち、本発明は、ロウ分を含む油脂を多孔
質膜で濾過してロウ分を分離除去する工程におい
て、圧縮気体によりモジユール内にたまつている
原液をブローして除去したのち、膜と透過液側よ
り原液側へ圧縮気体を用いて逆洗を行うことを特
徴とする多孔質膜の濾過能力を回復させる方法で
あり、また、本発明は、前記圧縮気体による逆洗
に、さらに加熱した油による逆洗を組合せて行な
うことを特徴とする方法である。 本発明において、逆洗に使用される気体もしく
は油は、ワツクスを溶解できる温度範囲が望まし
く、常温以上40〜100℃が最適である。気体また
は油の温度は必ずしも高温でなくても(常温で
も)、ワツクスの剥離およびブロー操作には有効
な役割を果すことは云うまでもない。 使用する不活性ガスは、一般的には窒素ガス、
炭酸ガス、乾燥空気等が最も低廉で大量使用が可
能である。油を使用する場合には、過油を常温
のまゝ使用することも可能であるが、ワツクスの
溶解温度まで加熱して使用すれば、より一層の逆
洗効果が得られる。加熱した油を使用するとき
は、外圧過一内圧逆洗の方式のときにフラツシ
ング効果がある。 また、圧縮気体による逆洗と、加熱した油によ
る逆洗とを組合せて行うときは、圧縮気体による
逆洗の頻度が、加熱した油による逆洗の頻度より
多く、かつ圧縮気体による逆洗の間隔が、加熱し
た油による逆洗の間隔より短いのが好ましい。 次に回復(逆洗)時の条件について述べる。ワ
ツクスの堆積した膜面を元通りの通過流量が得ら
れるように清浄にしようとする場合、いずれの油
にも云えることは、気体もしくは液体(油)の逆
洗圧力は、0.5〜10Kg/cm2以内の好都合である。
そして、実施にあたつては、原液のフイードを止
め、モジユール内にたまつている原液を、ブロー
専用の配管を通じ追い出してしまい、その際に
は、膜表面に付着したワツクスは崩さずに残した
状態を保つことが重要なポイントとなる。 モジユール内にたまつている原液を除去しない
でそのまま逆洗を行うと、膜表面に付着している
ロウ分が原液に溶け込み、副産物としてのロウ分
を純度の高い状態で回収することはできないので
あるが、モジユール内にたまつている原液を除去
してから逆洗を行うと、膜の表面に付着している
ロウ分がそのままの状態で回収されるので、純度
の高いロウ分を得ることができる。 中性油の大部分がブローされたときに、透過液
側より不透過液側へ気体(N2)もしくは液体
(脱ロウ油)を用いて逆圧をかけることによつて、
膜表面に固着したワツクスもしくは不純物等を剥
離することができ、その後、他方のブロー配管よ
り気体もしくは油にて剥離したワツクス類をブロ
ーし、クリーニングすることができる。このよう
な操作をくりかえし行うことによつて、長期間、
人間の手によらずに脱ロウ作業を続けることがで
きるのである。なお、このような方法によつて製
造される脱ロウ油の品質は、従来法のそれよりは
良い結果を得ている。 本発明方法の効果を挙げると次のとおりであ
る。 歩留り向上が期待できる。ヒマワリ油の現行
法では、純粋なワツクスとして回収不可能であ
つて、過助剤とともに中性油も含め全量廃棄
しているのであるが、膜脱ロウ法によれば、中
性油のロスが少なく、ワツクスの分別が比較的
容易に行われるので、生産工程としては大きな
効果となる。 過助剤が不要となり、過助剤の購入費用
がなくなる。 分別した粗ワツクスは化粧品などへの利用が
でき、高付加価値商品としての用途が開かれ
る。 脱ロウ作業がすべて自動化されると共に、処
理量の向上もはかれる。 脱ロウ油の品質が向上する。 実施例 1 全過法によつて膜脱ロウする場合の説明図を
第1図および第2図に示す。膜の外側から原液を
供給し、外圧をかけ内側より液が出る構造とな
し、ワツクス等の不純物は膜の外側に付着するよ
うに構成した。 ヒマワリ油の脱ロウ例を記述すると、先ず、原
液供給槽Aから、10℃以下に急冷されたヒマワリ
原液(脱色油使用)が、供給ポンプP1にてモジ
ユールMは膜を模式的に表わしている)へ送油さ
れる。このとき、供給側のバルブ1および液出
口Bのバルブ2のみ開とし、他は全閉とし、過
圧力0.5〜3Kg/cm2で過作業が行われる。およ
そ1〜2時間経過すると、過速度が初速の50%
以下に低下するので、膜のクリーニング(逆洗)
作業に切り変える。このとき供給ポンプP1、バ
ルブ1,2は閉止され、バルブ4,9が開き、モ
ジユール内の原液が除去され、バルブ4,9が閉
止された後にバルブ3,5が開き、モジユール内
部へ気体供給口Eから気体(N2)が入り、圧力
2〜3Kgで外側へ押し出し、外壁に付着している
ワツクスを剥離飛散させ、バルブ3を経由して排
出口Cからワツクスを得る。抽出時間はおよそ2
〜3分である。 次いで、膜Mの外側とハウジングとの間に排出
されたワツクス分は、バルブ9を開けてバルブ3
から排出口C側へ10〜30秒間ブローされる。ワツ
クスのブローおよび膜面のクリーニングが終了し
たならば、もとのプロセスにもどり、ポンプP1
を使用して原液を供給バルブ1より送油して、
過を再開する。これら一連の過サイクルは、す
べてシーケンス制御により自動運転される。上記
のシーケンス機構は表1に示した。
The present invention relates to a method for recovering the loss of overcapacity that occurs when a porous membrane is used as a material. More specifically, the present invention relates to a method for recovering the loss of capacity of wood that occurs when wax content is removed by passing through edible oil. The object of the present invention is to complete a method for quickly, easily, and completely recovering the reduction in overcapacity caused by the accumulation of wax content. Currently, in the refining process of vegetable liquid oil, the waxes contained therein are removed by passing it through a precoat filter using a supernatant. To be more specific, vegetable crude oil is rapidly or slowly cooled to precipitate wax, and then passed through a filter press pre-coated with a supernatant to obtain dewaxed oil. The filter leaf board is often clogged with wax, and the filter leaf board must be cleaned several times a day, and the super-aid containing a large amount of wax and neutral oil must be disposed of. When restarting the process, a new precoat layer must be made and filtration must be started, resulting in considerable time and loss of new supercoat. Even in porous membrane (hereinafter referred to as ``membrane'') dewaxing processes, the accumulation of wax on the membrane surface during the dewaxing process results in a significant decrease in overspeed, so it is necessary to clean or restore the membrane surface at regular intervals. Some means must be taken to improve the permeation flow rate. Wax adhering to or depositing on the membrane surface becomes more difficult to separate from neutral oil due to a decrease in viscosity at low temperatures, such as during wintering. The inventors of the present invention have investigated ways to quickly and easily recover from the decrease in overcapacity as described above, and have found that wax crystallized at low temperatures can be
During the filtration process, it adheres to the membrane surface and forms a layer with a certain thickness, but this wax layer is flushed or backwashed (in the case of oil, use oil or gas from the permeate side to the raw liquid side). In particular, the present invention was completed based on the knowledge that the membrane surface and permeation flow rate at the initial stage of use can be restored. That is, in the process of filtering fats and oils containing wax through a porous membrane to separate and remove the wax, the present invention involves blowing and removing the stock solution accumulated in the module with compressed gas, and then removing it from the membrane and the permeate. A method for restoring the filtration ability of a porous membrane, which is characterized by performing backwashing from the liquid side to the raw liquid side using compressed gas, and the present invention also provides a method for recovering the filtration ability of a porous membrane, which is characterized by performing backwashing from the liquid side to the raw liquid side using compressed gas. This method is characterized by combining backwashing with oil. In the present invention, the gas or oil used for backwashing is desirably in a temperature range that can dissolve wax, and is optimally at room temperature or above 40 to 100°C. It goes without saying that even if the temperature of the gas or oil is not necessarily high (even room temperature), it plays an effective role in wax removal and blowing operations. The inert gas used is generally nitrogen gas,
Carbon dioxide gas, dry air, etc. are the cheapest and can be used in large quantities. When using oil, it is possible to use the excess oil at room temperature, but if it is heated to the melting temperature of the wax, a better backwashing effect can be obtained. When heated oil is used, there is a flushing effect when using the external pressure/internal pressure backwash method. Also, when backwashing with compressed gas and backwashing with heated oil are performed in combination, the frequency of backwashing with compressed gas is higher than the frequency of backwashing with heated oil, and the frequency of backwashing with compressed gas is higher than the frequency of backwashing with heated oil. Preferably, the interval is shorter than the interval between backwashes with heated oil. Next, conditions during recovery (backwashing) will be described. When trying to clean the membrane surface where wax has accumulated so that the flow rate can be restored to the original, the backwash pressure of gas or liquid (oil) should be 0.5 to 10 kg/ It is convenient within cm2 .
When carrying out the process, the feed of the undiluted solution is stopped and the undiluted solution that has accumulated inside the module is expelled through the special blowing piping. At this time, the wax attached to the membrane surface is left intact. The important point is to maintain a stable condition. If backwashing is performed without removing the stock solution accumulated inside the module, the wax content attached to the membrane surface will dissolve into the stock solution, making it impossible to recover the wax content as a by-product in a highly pure state. However, if the undiluted solution accumulated in the module is removed and then backwashed, the wax adhering to the surface of the membrane will be recovered as is, making it possible to obtain highly pure wax. I can do it. When most of the neutral oil has been blown out, by applying reverse pressure from the permeate side to the non-permeate side using gas (N 2 ) or liquid (dewaxed oil),
Wax or impurities stuck to the membrane surface can be peeled off, and then the peeled wax can be blown off with gas or oil from the other blow pipe for cleaning. By repeating these operations, the
This allows the dewaxing process to continue without human intervention. Note that the quality of the dewaxed oil produced by such a method is better than that of the conventional method. The effects of the method of the present invention are as follows. It is expected that the yield will improve. Under the current method for sunflower oil, it is impossible to recover it as pure wax, and the entire amount, including the neutral oil, is disposed of along with the filter aid, but with the membrane dewaxing method, there is less loss of neutral oil. Since the wax can be separated relatively easily, this has a great effect on the production process. There is no need for super-aiding agents, and the cost of purchasing super-aiding agents is eliminated. Separated crude wax can be used in cosmetics and other products, opening up its applications as high value-added products. All dewaxing work will be automated and throughput will be improved. The quality of dewaxed oil improves. Example 1 Figures 1 and 2 are explanatory diagrams of membrane dewaxing by the total filtration method. The structure was such that the stock solution was supplied from the outside of the membrane, and when external pressure was applied, the liquid came out from the inside, so that impurities such as wax would adhere to the outside of the membrane. To describe an example of dewaxing sunflower oil, first, a sunflower stock solution (using bleached oil) that has been rapidly cooled to below 10°C is supplied from a stock solution supply tank A to a supply pump P1 , and a module M schematically represents a membrane. Oil is sent to At this time, only the supply side valve 1 and the liquid outlet B valve 2 are opened, the others are fully closed, and overwork is performed at an overpressure of 0.5 to 3 kg/cm 2 . After about 1 to 2 hours, the overspeed will be 50% of the initial speed.
Cleaning (backwashing) of the membrane as it drops below
Switch to work. At this time, the supply pump P 1 and valves 1 and 2 are closed, valves 4 and 9 are opened, the stock solution inside the module is removed, and after valves 4 and 9 are closed, valves 3 and 5 are opened, and gas flows into the inside of the module. Gas (N 2 ) enters from the supply port E and is pushed out at a pressure of 2 to 3 kg to peel and scatter the wax adhering to the outer wall, and the wax is obtained from the discharge port C via the valve 3. Extraction time is approximately 2
~3 minutes. Next, the wax discharged between the outside of the membrane M and the housing is removed by opening the valve 9 and discharging it through the valve 3.
It is blown for 10 to 30 seconds towards the discharge port C side. After blowing the wax and cleaning the membrane surface, return to the original process and pump P1 .
Use to feed the stock solution from supply valve 1,
resume the past. These series of overcycles are all automatically operated by sequence control. The above sequence mechanism is shown in Table 1.

【表】 ×:閉

長期間作業を続けた場合や異品種の油を過し
たときには、逆洗が不充分なときを想定して、加
熱脱ロウ油での逆洗工程を付加してある。第2図
にしたがつて説明するが、その方法は、N2ガス
のときと同様に、膜Mの内側へ加熱油槽Gからポ
ンプP2、パルプ7を経由して加熱脱ロウ油を圧
送し、膜(もしくは中空糸表面)に付着したワツ
クスを加温溶解して、バルブ3を経由して排出口
Cからワツクスを得るのである。このような逆洗
の頻度は、ガス逆洗にくらべるとほとんどまれと
いつてよい。なお、第1図において、4はバル
ブ、Dはフイード原液を原液供給槽Aに戻す循環
パイプであり、また、第2図において、6および
8はバルブ、Fは加熱脱ロウ油の取出口である。 実施例 2 全過法による内圧過一外圧逆洗の場合を第
3図および第4図について説明する。膜Mの内側
から原液を供給し、内圧をかけ外側へ液が出る
構造となし、ワツクス等の不純物は膜Mの内側に
付着するように構成し、付着物の除去方法は、外
側からの逆洗により行われる。 実施例1と同様にヒマワリ油の脱ロウ例を記述
する。先ず、原液供給槽A′から、10℃以下に急
冷されたヒマワリ原液(脱色油使用)が、供給ポ
ンプP′1にてモジユールへ送油される。このとき、
供給側のバルブ10および液出口B′のバルブ
11のみ開とし、他は全閉とし、過圧力0.5〜
3Kg/cm2で作業が行われる。およそ1〜2時間経
過すると、過速度が初速の50%以下に低下する
ので、膜のクリーニング(逆洗)作業に切り変え
る。このとき供給ポンプP1、バルブ10および
11は閉止され、バルブ12,14が開き、モジ
ユール内部へ気体供給口E′から気体(N2)が入
り、2〜3Kg圧力でモジユール内にたまつている
フイールド原液をバルブ12より排出口C′を通し
て排出するか、もしくはバルブ13を開け、循環
パイプD′を通して原液供給槽A′に戻してもよい。 このとき膜面に付着したワツクスもしくは不純
物は、そのまゝチユーブ内に付着していて中性油
のみが排出されることが望ましく、付着ワツクス
は引き続きガスもしくは脱ロウ油で外側から逆洗
して除去すれば、純度の高いワツクスの回収が可
能となる。ワツクスの排出はバルブ12を開き、
バルブ15を通して気体供給口Hより気体(N2
を導入し、内壁に付着しているワツクスを剥離
し、N2圧でワツクスをブローする。以下手順は
実施例1と同様の操作を行うものとする。なお、
第4図において、G′は加熱油槽、P′2はポンプ、
16,17はバルブである。 逆洗の方法は、通常過時は常温またはあたゝ
めた気体を使用できるが、過速度が次第に低下
しはじめた時点で(1日に1回もしくは2日に1
回)、加熱脱ロウ油を使用して中空糸内面に付着
しているワツクスを完全に溶解せしめた上、再
過作業を開始する。この場合の洗浄回数、1回の
洗浄時間(タイマー)などはすべてシーケンス制
御により自動運転される。
[Table] ×: Closed

A backwashing process using heated dewaxed oil is added in case backwashing is insufficient when the work has been continued for a long time or different types of oil have been used. As will be explained in accordance with FIG. 2, the method involves pumping heated dewaxed oil from the heated oil tank G to the inside of the membrane M via the pump P 2 and the pulp 7, as in the case of N 2 gas. The wax adhering to the membrane (or hollow fiber surface) is dissolved by heating, and the wax is obtained from the discharge port C via the valve 3. The frequency of such backwashing can be said to be almost rare compared to gas backwashing. In addition, in Fig. 1, 4 is a valve, D is a circulation pipe that returns the feed stock solution to the stock solution supply tank A, and in Fig. 2, 6 and 8 are valves, and F is an outlet for heating dewaxed oil. be. Embodiment 2 A case of internal pressure filtration and external pressure backwashing using the total filtration method will be explained with reference to FIGS. 3 and 4. The structure is such that the stock solution is supplied from the inside of the membrane M, internal pressure is applied, and the liquid comes out to the outside. Impurities such as wax are attached to the inside of the membrane M, and the method for removing the deposits is reverse from the outside. This is done by washing. Similar to Example 1, an example of dewaxing sunflower oil will be described. First, a sunflower stock solution (using decolorized oil) that has been rapidly cooled to below 10°C is sent from the stock solution supply tank A' to the module by the supply pump P'1 . At this time,
Only the supply side valve 10 and the liquid outlet B' valve 11 are open, the others are fully closed, and the overpressure is 0.5~
Work is carried out at 3Kg/ cm2 . After about 1 to 2 hours, the overspeed decreases to less than 50% of the initial speed, so the work is switched to membrane cleaning (backwashing). At this time, the supply pump P 1 and valves 10 and 11 are closed, valves 12 and 14 are opened, and gas (N 2 ) enters the module from the gas supply port E' and accumulates inside the module at a pressure of 2 to 3 kg. The stock solution in the field may be discharged from the valve 12 through the outlet C', or the valve 13 may be opened and the stock solution returned to the stock solution supply tank A' through the circulation pipe D'. At this time, it is desirable that the wax or impurities that adhere to the membrane surface remain inside the tube and that only the neutral oil is discharged.The adhered wax is then backwashed from the outside with gas or dewaxed oil. Once removed, highly pure wax can be recovered. To discharge wax, open valve 12,
Gas (N 2 ) is supplied from the gas supply port H through the valve 15.
was introduced to peel off the wax adhering to the inner wall, and the wax was blown with N2 pressure. The following procedure is the same as in Example 1. In addition,
In Figure 4, G' is a heating oil tank, P'2 is a pump,
16 and 17 are valves. Normally, backwashing can be done using room temperature or warm gas during overspeeding, but once the overspeed begins to gradually decrease (once a day or once every two days).
(3) After completely dissolving the wax adhering to the inner surface of the hollow fibers using heated dewaxing oil, the re-waxing operation is started. In this case, the number of washes, the time for one wash (timer), etc. are all automatically operated by sequence control.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図および第2図は、全過法で外圧過、
内圧逆洗を行なう場合の説明図、第3図および第
4図は、全過法で内圧過、外圧逆洗を行なう
場合の説明図である。
Figures 1 and 2 show external pressure overflow using the total overflow method.
FIGS. 3 and 4 are explanatory diagrams for performing internal pressure backwashing, and FIGS. 3 and 4 are explanatory diagrams for performing internal pressure backwashing and external pressure backwashing using the total filtration method.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 ロウ分を含む油脂を多孔質膜で濾過してロウ
分を分離除去する工程において、圧縮気体により
モジユール内にたまつている原液をブローして除
去したのち、膜の透過液側より原液側へ圧縮気体
を用いて逆洗を行うことを特徴とする多孔質膜の
濾過能力を回復させる方法。 2 ロウ分を含む油脂を多孔質膜で濾過してロウ
分を分離除去する工程において、圧縮気体により
モジユール内にたまつている原液をブローして除
去したのち、圧縮気体による逆洗と、加熱した油
による逆洗とを組合せて行うことを特徴とする多
孔質膜の濾過能力を回復させる方法。
[Scope of Claims] 1. In the step of filtering fats and oils containing wax through a porous membrane to separate and remove the wax, the raw solution accumulated in the module is blown away using compressed gas, and then the membrane is removed. A method for restoring the filtration ability of a porous membrane, characterized by backwashing from the permeated liquid side to the raw liquid side using compressed gas. 2. In the process of filtering fats and oils containing wax through a porous membrane to separate and remove the wax, compressed gas is used to blow away the stock solution accumulated in the module, followed by backwashing with compressed gas and heating. A method for restoring the filtration ability of a porous membrane, characterized by carrying out the method in combination with backwashing with oil.
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