JPH0446183A - Purification of alkoxysilane - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はアルコキシシランの精製方法に関し特に塩素を
含有する不純物をきわめて微量まで除去することが可能
な精製方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for purifying alkoxysilane, and particularly to a purification method capable of removing impurities containing chlorine to extremely trace amounts.
（従来の技術）
近年、アルコキシシラン類が、電気、電子分野の各種邪
品の製造をはじめ多方面で使用されている。このアルコ
キシシラン類は、その用途によっては、極めて高い純度
が要求される。アルコキシシラン類は、 通常、 ク
ロルシラン類をアルコキシ化することにより生成する。(Prior Art) In recent years, alkoxysilanes have been used in a wide variety of fields including the production of various types of malicious products in the electrical and electronic fields. These alkoxysilanes are required to have extremely high purity depending on their use. Alkoxysilanes are usually produced by alkoxylating chlorosilanes.
通常、残存するクロルシラン類および副生ずる塩素含有
化合物を、中和剤を加えて中和し、その後蒸留するこ七
によりアルコキンシランが得られる。中和剤としては。Usually, remaining chlorosilanes and by-product chlorine-containing compounds are neutralized by adding a neutralizing agent, and then distilled to obtain alkoxysilanes. As a neutralizing agent.
乾燥したアンモニウム化合物、アミン類、アルカリ金属
含有塩素性化合物などが用いられる。しかし、このよう
な中和剤を使用しても、非加水分解性の塩素；二由来す
る不純物は除去され得ないという欠点がある。このよう
な塩素含有不純物を除去する方法としては、 Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ。Dried ammonium compounds, amines, alkali metal-containing chlorinated compounds, etc. are used. However, even if such a neutralizing agent is used, there is a drawback that impurities derived from non-hydrolyzable chlorine cannot be removed. As a method for removing such chlorine-containing impurities, Jour
nal of Organic Chemistry.
２６５ （１９８４） １３５−１３９．に記載の方法
が挙げられる。265 (1984) 135-139. Examples include the method described in .
この方法によれば、精製を目的とするアルコキシシラン
に分散状態の金属ナトリウムを加え、加熱処理し１次い
で蒸留することにより精製がなされる。当初４００ｐｐ
ｍ程度の割合で含をされる塩素含有不純物は５ｐｐｍ程
度にまで低下することが記載されている。しかし１ こ
のような方法では、取りあっかいに非常に危険な金属ナ
トリウムを使用するため、工業的には不適当であるとい
う欠点がある。According to this method, the alkoxysilane to be purified is purified by adding dispersed metallic sodium to the alkoxysilane, followed by heat treatment and then distillation. Initially 400pp
It is stated that the chlorine-containing impurities contained at a rate of approximately 5 ppm are reduced to approximately 5 ppm. However, this method has the disadvantage that it is unsuitable for industrial use because it uses extremely dangerous metal sodium.
（発明が解決しようとする課題） 本発明は上記従来の課題を解決するものであり。(Problem to be solved by the invention) The present invention solves the above-mentioned conventional problems.
その目的とするところは、アルコキシシラン類特に汎用
されるメトキシ基またはエトキシ基を有するアルコキシ
シラン類から有効に塩素含有不純物を除去するた杓の、
アルコキシシランの精製方法を提供することにある。本
発明の他の目的は。The purpose is to create a ladle that can effectively remove chlorine-containing impurities from alkoxysilanes, especially alkoxysilanes containing widely used methoxy or ethoxy groups.
An object of the present invention is to provide a method for purifying alkoxysilane. Another object of the invention is.
塩素含有不純物、特に非加水分解性の塩素に由来する不
純物を極めて低いレベルにまで除去し、電気、１ｉ子分
野に有用な電導度の低いアルコキシシラン類を得るため
の精製方法を提供することにある。To provide a purification method for removing chlorine-containing impurities, particularly impurities derived from non-hydrolyzable chlorine, to an extremely low level and obtaining alkoxysilanes with low conductivity useful in the electrical and electronic fields. be.
（課題を解決するための手段）
本発明のアルコキシシランの精製方法は、塩素含有不純
物を含有し、下記式（１）で表されるアルコキシシラン
を精製する方法であって、該不純物を含をするアルコキ
シシランをナトリウムメチラートおよびナトリウムエチ
ラートのうちの少なくとも１種のアルコラートの存在下
において加熱処理することによってトータル塩素量を１
０ｐｐｍ以下とする工程を包含する：
Ｒｎ５ｉ（ＯＲ’ ）４−ｎ （Ｉ ＞こ
こで、ＲおよびＲ゛はメチル基またはエチル基であり、
ｎは０〜３の整数である。(Means for Solving the Problems) The method for purifying alkoxysilane of the present invention is a method for purifying an alkoxysilane containing chlorine-containing impurities and represented by the following formula (1), which does not contain the impurity. The total amount of chlorine is reduced to 1 by heat-treating the alkoxysilane to be used in the presence of at least one alcoholate selected from sodium methylate and sodium ethylate.
Includes a step of reducing the amount to 0 ppm or less: Rn5i(OR')4-n (I > where R and R' are a methyl group or an ethyl group,
n is an integer from 0 to 3.
本発明方法においては、上記アルコラートは。In the method of the present invention, the alcoholate is.
アルコキシシラン１００重量部に対して３重量部以上、
好ましくは３〜１０重量邪重量台で使用される。3 parts by weight or more based on 100 parts by weight of alkoxysilane,
Preferably, it is used in a range of 3 to 10 weights.
３重量部を下まわると、不純物が有効に除去されず、あ
るいは、加熱処理工程において長時間を必要とする。１
００重量部こえると処理時間は短くなるが、アルコラー
トが高価なためコスト高となる。If the amount is less than 3 parts by weight, impurities will not be effectively removed or a long time will be required in the heat treatment process. 1
If the amount exceeds 0.00 parts by weight, the processing time will be shortened, but the cost will be high because the alcoholate is expensive.
本発明のＭ裂刃法における加熱処理は無溶媒で行うこと
も可能であるが、固液反応となり熱処理効果が低下する
ため、アルコールを溶媒して均一系で反応を行うことが
推奨される。加熱処理は。Although the heat treatment in the M split blade method of the present invention can be performed without a solvent, it becomes a solid-liquid reaction and the heat treatment effect is reduced, so it is recommended to conduct the reaction in a homogeneous system using alcohol as a solvent. Heat treatment.
例えば、アルコールの還流温度にて、５〜２０時間行わ
れる。このような処理により塩素含有不純物（非加水分
解性の塩素に由来する不純物を含む）は、アルコラート
と反応する。反応液を蒸留することにより所望のアルコ
キシシランを高純度で得ることが可能となる。For example, it is carried out at the reflux temperature of the alcohol for 5 to 20 hours. Through such treatment, chlorine-containing impurities (including impurities derived from non-hydrolyzable chlorine) react with the alcoholate. By distilling the reaction solution, it becomes possible to obtain the desired alkoxysilane with high purity.
（実施例） 以下に本発明を実施例につき説明する。(Example) The invention will be explained below with reference to examples.
実施例１
バッチ法でメチルトリクロロンランをメトキシ化し、ナ
トリウムメチラートで中和し、蒸留によりＭ！！してメ
チルトリメトキシシランを得た。このメチルトリメトキ
シ／ランは塩素含有不純物を含有しており、ガスクロマ
トグラフィーによる純度は９９．５％、そして非加水分
解性塩素量は２００ｐｐｍであった。２％水溶液とした
ときの電気伝導度は１８μｓ／Ｃｍであった。Example 1 Methoxylation of methyltrichlorone in a batch process, neutralization with sodium methylate, and distillation to give M! ! Methyltrimethoxysilane was obtained. This methyltrimethoxy/ran contained chlorine-containing impurities, the purity by gas chromatography was 99.5%, and the amount of non-hydrolyzable chlorine was 200 ppm. The electrical conductivity when made into a 2% aqueous solution was 18 μs/Cm.
この不純物を含むメチルトリメトキシシラン２００ｇを
、コンデンサー、温度計および撹拌モーターを備えた３
００ｒｎｌのフラスコに入れ、３０％すトリウムメチラ
ート溶液２０ｇを加え、還流下に７時間加熱処理した。200 g of this impure methyltrimethoxysilane was transferred to a chamber equipped with a condenser, a thermometer and a stirring motor.
The mixture was placed in a 00rnl flask, 20g of 30% sodium methylate solution was added thereto, and the mixture was heated under reflux for 7 hours.
この時の加熱温度は８５立２℃であった。次いで精留に
よりメチルトリメトキシシランを得た。このようにし得
られたＭ製メチルトリメトキシシランのトータル塩素量
は３ｐｐｍであり、２％水溶液の電気伝導度は１．２μ
Ｓ／ｃｍであった。The heating temperature at this time was 85° C. and 2° C. Then, methyltrimethoxysilane was obtained by rectification. The total amount of chlorine in the M-manufactured methyltrimethoxysilane thus obtained was 3 ppm, and the electrical conductivity of the 2% aqueous solution was 1.2μ.
It was S/cm.
実施例２
バッチ法でメチルトリクロロシランをエトキシ化し、ナ
トリウムエチラートで中和し、蒸留により精製してメチ
ルトリエト牛ジシランを得た。このメチルトリエト牛ジ
シランは塩素含有不純物を含有しており、トータル塩素
量は３００ｐｐｍであり。Example 2 Methyltrichlorosilane was ethoxylated in a batch process, neutralized with sodium ethylate, and purified by distillation to obtain methyltriethodisilane. This methyltrietate bovine disilane contains chlorine-containing impurities, and the total amount of chlorine is 300 ppm.
２％水溶液止したときの電気伝導度は２４μｓ／ｃｍで
あった。The electrical conductivity when the 2% aqueous solution was stopped was 24 μs/cm.
この不純物を含むメチル） ＩＪエトキシシラン２００
ｇを、コンデンサー、温度計および撹拌モーターを備え
た３００ｍ１のフラスコに入れ、ナトリウムエチラート
８ｇおよびエタノール２０ｇを加え、還流下に７時間加
熱処理した。次いで精留によりメチルトリエトキシシラ
ンを得た。このようにして得られた精製メチルトリエト
キシシランのトータル塩素量はｌｐｐｍであり、２％水
溶液の電気伝導度は０．８μｓ／ａｍであった。Methyl containing this impurity) IJ Ethoxysilane 200
g was placed in a 300 ml flask equipped with a condenser, a thermometer and a stirring motor, 8 g of sodium ethylate and 20 g of ethanol were added, and the mixture was heated under reflux for 7 hours. Then, methyltriethoxysilane was obtained by rectification. The total amount of chlorine in the thus obtained purified methyltriethoxysilane was 1 ppm, and the electrical conductivity of the 2% aqueous solution was 0.8 μs/am.
実施例３
バッチ法でメチルトリクロロシランをメトキシ化し、ナ
トリウムメチラートで中和した。この粗メチルトリメト
キシシランに３０％ナトリウムメチラート溶液を、該粗
メチルトリメトキシシランの重量に対して１５％の割合
で加え、還流下で１０時間加熱処理した。次いで精留に
よりメチルトリメトキシシランを得た。このメチルトリ
メトキシシランのトータル塩素量は９ｐｐｍであり、２
％水溶液の電気伝導度は１．８μｓ／ｃｍであった。Example 3 Methyltrichlorosilane was methoxylated in a batch process and neutralized with sodium methylate. A 30% sodium methylate solution was added to the crude methyltrimethoxysilane at a rate of 15% based on the weight of the crude methyltrimethoxysilane, and the mixture was heated under reflux for 10 hours. Then, methyltrimethoxysilane was obtained by rectification. The total amount of chlorine in this methyltrimethoxysilane was 9 ppm, and 2
% aqueous solution was 1.8 μs/cm.
比較例として、加熱処理を施さずに精留して。As a comparative example, rectification was performed without heat treatment.
メチルトリメトキシシランを得た。このメチルトリメト
キシシランのトータル塩素量は２３０ｐｐｍであり、２
％水溶液の電気伝導度は２９μｓ／ｃｍであった。Methyltrimethoxysilane was obtained. The total amount of chlorine in this methyltrimethoxysilane was 230 ppm, and 2
% aqueous solution was 29 μs/cm.
（発明の効果）
本発明によれば、このように、塩素含有不純物を含むア
ルコキシシランを、ナトリウムアルコラートの存在下で
加熱するこにより、上記不純物濃度の極めて低い精製ア
ルコキンシランが得られ得る。精製アルコキシシランの
塩素濃度は従来に比べて極めて低く、その電気伝導度も
極めて低い。(Effects of the Invention) According to the present invention, by heating alkoxysilane containing chlorine-containing impurities in the presence of sodium alcoholate, purified alkoxysilane having an extremely low impurity concentration can be obtained. The chlorine concentration of purified alkoxysilane is extremely low compared to conventional products, and its electrical conductivity is also extremely low.
従って９本発明により得られるアルコキシシランは、従
来の塗料、樹脂改質剤などの分野に加えて。Therefore, the alkoxysilane obtained by the present invention can be used in addition to the conventional fields of coatings, resin modifiers, etc.
電気伝導度の低いアルコキシシランを必要とする電気・
電子分野においても好適に用いられ得る。Electrical and electrical applications that require alkoxysilanes with low electrical conductivity
It can also be suitably used in the electronic field.
以上that's all
Claims (1)
るアルコキシシランを精製する方法であって、該不純物
を含有するアルコキシシランをナトリウムメチラートお
よびナトリウムエチラートのうちの少なくとも１種のア
ルコラートの存在下において加熱処理することによって
トータル塩素量を１０ｐｐｍ以下とする工程を包含する
、精製方法：ＲｎＳｉ（ＯＲ’）＿４＿−＿ｎ（ I ） ここで、ＲおよびＲ’はメチル基またはエチル基であり
、ｎは０〜３の整数である。 ２、前記不純物を含有するアルコキシシラン１００重量
部に対して前記アルコラートを３〜１０重量部の割合で
使用し、アルコールを溶媒とした均一系で５〜２０時間
にわたり加熱処理を行うことを包含する、請求項１に記
載の方法。[Claims] 1. A method for purifying an alkoxysilane containing a chlorine-containing impurity and represented by the following formula (I), which method comprises purifying the alkoxysilane containing the impurity with one of sodium methylate and sodium ethylate. A purification method including a step of reducing the total amount of chlorine to 10 ppm or less by heat treatment in the presence of at least one alcoholate: RnSi(OR')_4_-_n(I) where R and R' are It is a methyl group or an ethyl group, and n is an integer of 0 to 3. 2. The alcoholate is used in a ratio of 3 to 10 parts by weight to 100 parts by weight of the alkoxysilane containing the impurities, and heat treatment is performed in a homogeneous system using alcohol as a solvent for 5 to 20 hours. , the method of claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15316390A JPH0446183A (en) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | Purification of alkoxysilane |
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| JP15316390A JPH0446183A (en) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | Purification of alkoxysilane |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0446183A true JPH0446183A (en) | 1992-02-17 |
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ID=15556424
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP15316390A Pending JPH0446183A (en) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | Purification of alkoxysilane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0446183A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000154193A (en) * | 1998-11-06 | 2000-06-06 | Degussa Huels Ag | Production of alkoxysilane |
| JP2014224068A (en) * | 2013-05-16 | 2014-12-04 | 信越化学工業株式会社 | Method for purifying alkoxysilane |
-
1990
- 1990-06-11 JP JP15316390A patent/JPH0446183A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000154193A (en) * | 1998-11-06 | 2000-06-06 | Degussa Huels Ag | Production of alkoxysilane |
| JP2014224068A (en) * | 2013-05-16 | 2014-12-04 | 信越化学工業株式会社 | Method for purifying alkoxysilane |
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