JPH0437543B2 - - Google Patents
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- JPH0437543B2 JPH0437543B2 JP60156769A JP15676985A JPH0437543B2 JP H0437543 B2 JPH0437543 B2 JP H0437543B2 JP 60156769 A JP60156769 A JP 60156769A JP 15676985 A JP15676985 A JP 15676985A JP H0437543 B2 JPH0437543 B2 JP H0437543B2
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、特定の質量のピーク強度をモニタし
ながら高分解能の定量データを取得する質量分析
装置の定量データ取得法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a quantitative data acquisition method for a mass spectrometer that acquires high-resolution quantitative data while monitoring the peak intensity of a specific mass.
第４図は質量分析装置の構成を示すブロツク
図、第５図は質量分析装置により得られた試料の
スペクトル・パターンの例を示す図である。
FIG. 4 is a block diagram showing the configuration of the mass spectrometer, and FIG. 5 is a diagram showing an example of a spectrum pattern of a sample obtained by the mass spectrometer.
第４図において、１はイオン源、２は電場、３
は磁場、４はコレクタースリツト、５は加速電
源、６は電場電源、７は磁場電源、８はプリアン
プ、９と１０はDAC、１１はADC、１２はデイ
スプレイ、１３はデータ処理装置（CPU）、１４
はプロフアイル・バツフア・メモリを示す。 In Fig. 4, 1 is an ion source, 2 is an electric field, and 3 is an ion source.
is a magnetic field, 4 is a collector slit, 5 is an acceleration power supply, 6 is an electric field power supply, 7 is a magnetic field power supply, 8 is a preamplifier, 9 and 10 are DACs, 11 is ADC, 12 is a display, 13 is a data processing unit (CPU) , 14
indicates profile buffer memory.
DAC９と１０は、データ処理装置１３の制御
指令に従つてデイジタル信号をアナログ信号に変
換して加速電源５、電場電源６、磁場電源７の各
電源を制御するものである。ADC１１は、アナ
ログ信号をデータ処理装置１３に送るためデイジ
タル信号に変換するものであり、コレクタースリ
ツト４で検出したマスピーク信号はプリアンプ８
で増幅されADC１１でアナログ信号からデイジ
タル信号に変換されてデータ処理装置１３に送ら
れる。データ処理装置１３は、DAC９と１０を
通して加速電源５、電場電源６、磁場電源７を制
御して測定すべき磁場強度の設定、分析系電源の
微小掃引を行い、コレクタースリツト４で検出さ
れるプロフアイル・データをプリアンプ８、
ADC１１を通して取り込み、プロフアイル・バ
ツフア・メモリ１４へ格納するものである。 The DACs 9 and 10 convert digital signals into analog signals in accordance with control commands from the data processing device 13 to control the acceleration power source 5, the electric field power source 6, and the magnetic field power source 7. The ADC 11 converts the analog signal into a digital signal in order to send it to the data processing device 13, and the mass peak signal detected by the collector slit 4 is sent to the preamplifier 8.
The signal is amplified by the ADC 11, converted from an analog signal to a digital signal, and sent to the data processing device 13. The data processing device 13 controls the acceleration power source 5, the electric field power source 6, and the magnetic field power source 7 through the DACs 9 and 10, sets the magnetic field strength to be measured, performs a minute sweep of the analysis system power source, and detects the data at the collector slit 4. Profile data to preamp 8,
The data is taken in through the ADC 11 and stored in the profile buffer memory 14.
このような質量分析装置に、ガスクロマトグラ
フから各成分に分離展開された試料が注入される
と、時間と共に第５図に示すような物質により異
なるスペクトル・パターンが得られる。 When a sample separated and developed into each component from a gas chromatograph is injected into such a mass spectrometer, spectral patterns that differ depending on the substance as shown in FIG. 5 are obtained over time.
ところで、上記のような質量分析装置におい
て、特定の質量数の検出ピークをモニタしながら
そのピーク強度を測定し、ピーク強度の変化から
混合物の濃度の定量化を行う定量測定法として、
SIM（Selected Ion Monitor）測定法がある。こ
のSIM測定法では、第３図に示すように設定した
質量数（Ｍ／Ｚ値）を中心に分析系電源を分析系
電圧波形Ｖで微小掃引し、検出ピークをデータと
して順次格納する。そして、リテンシヨンタイム
の経過と共に出現するサンプルピークを蓄積した
定量値を求めている。このSIM測定法による処理
の流れを簡単に説明すると、
データ処理装置１３は、測定すべき質量数
M0の磁場強度をDAC１０で設定する。 By the way, in the mass spectrometer as described above, as a quantitative measurement method, the peak intensity is measured while monitoring the detection peak of a specific mass number, and the concentration of the mixture is quantified from the change in the peak intensity.
There is a SIM (Selected Ion Monitor) measurement method. In this SIM measurement method, as shown in FIG. 3, the analysis system power supply is minutely swept with an analysis system voltage waveform V around a set mass number (M/Z value), and detected peaks are sequentially stored as data. Then, a quantitative value is obtained by accumulating sample peaks that appear as the retention time elapses. To briefly explain the processing flow using this SIM measurement method, the data processing device 13 measures the mass number to be measured.
Set the magnetic field strength of M 0 with DAC10.
質量数M0を中心にしてDAC９で加速電源
５、電場電源６を第３図に示すような分析系電
圧波形Ｖにより微小掃引する。この掃引により
第３図に示すような質量数M0のマスピーク波
形PMがプリアンプ８に入力される。 The acceleration power source 5 and the electric field power source 6 are minutely swept by the DAC 9 with the mass number M 0 as the center using the analysis system voltage waveform V as shown in FIG. Through this sweep, a mass peak waveform P M with a mass number M 0 as shown in FIG. 3 is input to the preamplifier 8.
積算開始の指示により、掃引中ADC１１に
よりマスピーク波形PMをサンプリングし、そ
のプロフアイル・データをプロフアイル・バツ
フア・メモリ１４に格納する。 In response to an instruction to start integration, the mass peak waveform P M is sampled by the ADC 11 during sweeping, and the profile data is stored in the profile buffer memory 14 .
さらに掃引を繰り返し行い、プロフアイル・
データをその都度プロフアイル・バツフア・メ
モリ１４に加算していく。その結果プロフアイ
ル・バツフア・メモリ１４には、微小掃引が繰
り返されると掃引範囲毎にプロフアイル・デー
タが順次加算され積算プロフアイル・データが
得られる。 Repeat the sweep again to create a profile.
The data is added to the profile buffer memory 14 each time. As a result, when the minute sweep is repeated, profile data is sequentially added to the profile buffer memory 14 for each sweep range to obtain integrated profile data.
積算終了の指示により掃引データの加算をや
め、プロフアイル・バツフア・メモリ１４の内
容をデイスプレイ１２に表示する。 In response to an instruction to end the integration, the addition of sweep data is stopped and the contents of the profile buffer memory 14 are displayed on the display 12.
その積算プロフアイル・データから面積値及
び最大値を求める。すなわち、積算プロフアイ
ル・データの面積値は、コレクタースリツト４
に受かつた全イオン量に対応し、また、積算プ
ロフアイル・データの最大値は、ピーク最大値
データの積算値に対応する。 The area value and maximum value are determined from the integrated profile data. In other words, the area value of the cumulative profile data is based on collector slit 4.
The maximum value of the integrated profile data corresponds to the integrated value of the peak maximum value data.
上述の処理は、通常、低分解能による測定法と
いわれ、目的ピークに近接してそれより強い妨害
ピークがある場合には、最大ピークである妨害ピ
ークを捕捉してしまう。そこで、この妨害ピーク
を分離して目的ピークを捕捉するために、高分解
能による測定法により、目的ピーク位置を計算し
てそこに電場強度及び磁場強度を調整し目的ピー
クの強度を捕捉するようにしている。 The above-mentioned process is usually called a measurement method using low resolution, and if there is a stronger interference peak close to the target peak, the interference peak that is the largest peak is captured. Therefore, in order to separate this interfering peak and capture the target peak, a high-resolution measurement method is used to calculate the target peak position and adjust the electric field strength and magnetic field strength there to capture the strength of the target peak. ing.
しかしながら、質量分析装置からコンピユータ
により高分解能SIMデータを取得するには、得よ
うとする目的ピークに非常に近接して他の妨害ピ
ークが存在する場合に問題となる。すなわち、目
的ピークに近接した妨害ピークがある場合には、
この妨害ピークを完全に分離する必要があるた
め、質量分析装置の分解能を高くしなければなら
ない。このため、ピーク波形が非常にシヤープと
なる。
However, obtaining high-resolution SIM data from a mass spectrometer using a computer becomes problematic when other interfering peaks are present in close proximity to the target peak to be obtained. In other words, if there is a disturbing peak close to the target peak,
Since it is necessary to completely separate this interfering peak, the resolution of the mass spectrometer must be increased. Therefore, the peak waveform becomes very sharp.
従来は、この目的ピークを捕捉するのに非常な
高精度で位置決めをし、その目的位置に磁場強度
や電場強度を設定していた。しかし、この手法で
は、高精度の位置決めが非常に困難であり、仮に
正しく目的ピークを捕捉しても経時変化により磁
場強度がドリフトする等して長時間目的ピークを
高精度で保持し続けることが困難であつた。ま
た、高分解能SIMデータ取得の目的は、そのピー
ク強度を如何に正しく得るかであるが、従来方法
では、目的位置に磁場強度や電場強度を固定する
ため、真のピークの最高値を捕捉しているか否か
は疑問であつた。仮にピークの最高値を正しく捕
捉していたとしても上述のような磁場ドリフト等
があると、位置ずれが生じ、ピーク強度を正しく
捕えられず、データ精度の劣化をきたすという問
題があつた。 Conventionally, in order to capture this target peak, positioning was performed with extremely high precision, and the magnetic field strength and electric field strength were set at the target position. However, with this method, it is very difficult to position with high precision, and even if the target peak is captured correctly, the magnetic field strength may drift due to changes over time, making it difficult to maintain the target peak with high precision for a long time. It was difficult. In addition, the purpose of acquiring high-resolution SIM data is how to accurately obtain the peak intensity, but in conventional methods, the magnetic field strength and electric field strength are fixed at the target position, so it is difficult to capture the highest value of the true peak. It was questionable whether or not it was. Even if the highest value of the peak was captured correctly, if there was a magnetic field drift as described above, a positional shift would occur, making it impossible to capture the peak intensity correctly, resulting in a problem of deterioration of data accuracy.
本発明は、上記の問題点を解決するものであつ
て、妨害ピークが容易に分離できピーク強度を正
しく捕らえることができる質量分析装置の定量デ
ータ取得法を提供することを目的とするものであ
る。 The present invention solves the above problems, and aims to provide a quantitative data acquisition method for a mass spectrometer that can easily separate interfering peaks and accurately capture peak intensities. .
指定された目的ピーク位置を中心に電場電圧を
微小幅スイープして高分解能の定量データを取得
する質量分析装置の定量データ取得法であつて、
定量データ取得に先立ち予備測定を行つて指定さ
れた目的ピーク位置を求めると共に、該目的ピー
クと近接する妨害ピークとの分離点を認識して該
分離点の範囲内でスイープ幅を決定し、しかる後
目的ピーク位置を中心として決定したスイープ幅
に従つて電場電圧を微小幅スイープして高分解能
の定量データを取得することを特徴とするもので
ある。
A quantitative data acquisition method for a mass spectrometer that acquires high-resolution quantitative data by sweeping the electric field voltage in a minute width around a specified target peak position,
Prior to quantitative data acquisition, a preliminary measurement is performed to determine the specified target peak position, and the separation point between the target peak and the adjacent interfering peak is recognized, the sweep width is determined within the range of the separation point, and the sweep width is determined accordingly. This method is characterized in that high-resolution quantitative data is obtained by sweeping the electric field voltage in a minute width according to the sweep width determined with the target peak position as the center.
〔作 用〕
本発明の質量分析装置の定量データ取得法で
は、予備測定を行うことによつて目的ピーク位置
と妨害ピークにかからない範囲のスイープ幅が求
められる。そして、その予備測定の結果に従つて
電場電圧を微小幅スイープして高分解能の定量デ
ータを取得するので、妨害ピークが分離され正し
いピーク強度が捕らえられる。[Function] In the quantitative data acquisition method of the mass spectrometer of the present invention, a sweep width that does not overlap the target peak position and interfering peaks can be determined by performing preliminary measurements. Then, according to the results of the preliminary measurement, the electric field voltage is swept over a minute width to obtain high-resolution quantitative data, so interfering peaks are separated and correct peak intensities are captured.
以下、実施例を図面を参照しつつ説明する。 Examples will be described below with reference to the drawings.
第１図は本発明の定量データ取得法の１実施例
を説明するための図、第２図は目的ピークとスイ
ープ範囲を説明するための図、第３図はスイープ
と目的ピークとの対応例を示す図である。 Figure 1 is a diagram for explaining one embodiment of the quantitative data acquisition method of the present invention, Figure 2 is a diagram for explaining the target peak and sweep range, and Figure 3 is an example of the correspondence between the sweep and the target peak. FIG.
本発明は、目的ピークと妨害ピークとが近接し
てあつても、これら２つのピーク間に当然いくら
かの質量数のずれがあり、分離点を認識すること
が可能であることに着目したものであり、第１図
にその処理の流れを示すように、定量データ取得
に先立つてまず予備測定を行う。 The present invention focuses on the fact that even if a target peak and an interfering peak are close to each other, there is naturally some difference in mass number between these two peaks, and it is possible to recognize the separation point. As shown in FIG. 1, which shows the flow of the process, preliminary measurements are first performed prior to quantitative data acquisition.
予備測定では、そのスペクトルを表示すること
によつて、オペレータが目的ピークP1を指定す
る。この指定があるとCPUにより、その指定さ
れた目的ピークの位置を計算し、目的ピーク位置
をテーブルに登録する。さらに、第２図に示すよ
うに目的ピークP1と近接する妨害ピークP2との
間で例えば強度が低くなつている谷の位置を分離
点として認識し、目的ピークP1のピーク点を中
心にして分離点の範囲内でスイープ幅WSを決定
し、このスイープ幅をテーブルに登録する。しか
る後、このテーブルに登録された目的ピーク位置
及びスイープ幅を参照することによつて、本測定
を行う。すなわち、第３図に示すように電場電圧
Ｖを微小幅スイープし、これにより得られた目的
ピークのプロフアイル・データ（波形）PMを解
析し、その最高点のピーク強度Iniを算出する。 In the preliminary measurement, the operator specifies the target peak P1 by displaying its spectrum. When this is specified, the CPU calculates the position of the specified target peak and registers the target peak position in the table. Furthermore, as shown in Figure 2, for example, the position of a valley where the intensity is low between the target peak P 1 and the adjacent interference peak P 2 is recognized as a separation point, and the peak point of the target peak P 1 is centered. , determine the sweep width WS within the range of the separation point, and register this sweep width in the table. Thereafter, the actual measurement is performed by referring to the target peak position and sweep width registered in this table. That is, as shown in Fig. 3, the electric field voltage V is swept over a minute width, the profile data (waveform) P M of the target peak obtained thereby is analyzed, and the peak intensity I ni of the highest point is calculated. .
上述のように本発明では、目的ピーク位置を中
心として電場電圧を微小幅スイープして高分解能
の定量データを取得することにより、データの感
度を失うことなくピーク強度を得ることができ
る。また、目的ピーク位置が磁場のドリフト等に
より変化しても、ピークの最高位置がこの微小幅
スイープされる範囲内のどこかにあればよいの
で、このような場合でも正しいピーク強度が得ら
れる。 As described above, in the present invention, the peak intensity can be obtained without losing data sensitivity by sweeping the electric field voltage in a very small width around the target peak position to obtain high-resolution quantitative data. Further, even if the target peak position changes due to magnetic field drift or the like, the highest position of the peak need only be somewhere within the range of this minute width sweep, so even in such a case, the correct peak intensity can be obtained.
なお、通常、SIMデータを取得する場合には、
同時に複数チヤンネルのデータ測定を行うが、各
目的ピークの質量数が異なると、同時にそれらに
対する妨害ピークの様子も違う。つまり、或るチ
ヤンネルでは目的ピークに非常に近接して妨害ピ
ークがあるが、他のチヤンネルではこれらの２つ
のピーク間の質量差がやや大きい等の場合があ
る。このような違いがあつても各チヤンネル毎に
微小スイープ幅を、上述のようにテーブルにそれ
ぞれ登録して可変にすることによつて問題なく目
的ピークを取得することができる。 In addition, normally when acquiring SIM data,
Data is measured for multiple channels at the same time, but if the mass numbers of the target peaks differ, the appearance of interfering peaks will also differ. That is, in some channels there is an interfering peak very close to the target peak, while in other channels the mass difference between these two peaks may be somewhat large. Even if there are such differences, the target peak can be obtained without problems by registering the minute sweep width for each channel in the table and making it variable as described above.
以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば、目的ピークと妨害ピークとの分離点を認識
し、その結果に基づき目的ピーク位置を中心とし
て電場電圧を微小幅スイープして高分解能の定量
データを取得するので、磁場のドリフト等があつ
ても目的ピークの捕捉が容易となり、また、デー
タの感度劣化を防ぐことができる。
As is clear from the above explanation, according to the present invention, the separation point between the target peak and the interfering peak is recognized, and based on the result, the electric field voltage is swept in a minute width around the target peak position to perform high-resolution quantification. Since data is acquired, it is easy to capture the target peak even if there is a drift in the magnetic field, and deterioration in data sensitivity can be prevented.
第１図は本発明の定量データ取得法の１実施例
を説明するための図、第２図は目的ピークとスイ
ープ範囲を説明するための図、第３図はスイープ
と目的ピークとの対応例を示す図、第４図は質量
分析装置の構成を示すブロツク図、第５図は質量
分析装置により得られた試料のスペクトル・パタ
ーンの例を示す図である。
１…イオン源、２…電場、３…磁場、４…コレ
クタースリツト、５…加速電源、６…電場電源、
７…磁場電源、８…プリアンプ、９と１０…
DAC、１１…ADC、１２…デイスプレイ、１３
…データ処理装置、１４…プロフアイル・バツフ
ア・メモリ。
Figure 1 is a diagram for explaining one embodiment of the quantitative data acquisition method of the present invention, Figure 2 is a diagram for explaining the target peak and sweep range, and Figure 3 is an example of the correspondence between the sweep and the target peak. 4 is a block diagram showing the configuration of a mass spectrometer, and FIG. 5 is a diagram showing an example of a spectrum pattern of a sample obtained by the mass spectrometer. 1... Ion source, 2... Electric field, 3... Magnetic field, 4... Collector slit, 5... Accelerating power source, 6... Electric field power source,
7...Magnetic field power supply, 8...Preamplifier, 9 and 10...
DAC, 11...ADC, 12...Display, 13
...Data processing device, 14...Profile buffer memory.
Claims (1)
を微小幅スイープして高分解能の定量データを取
得する質量分析装置の定量データ取得法であつ
て、定量データ取得に先立ち予備測定を行つて指
定された目的ピーク位置を求めると共に、該目的
ピークと近接する妨害ピークとの分離点を認識し
て該分離点の範囲内でスイープ幅を決定し、しか
る後目的ピーク位置を中心として決定したスイー
プ幅に従つて電場電圧を微小幅スイープして高分
解能の定量データを取得することを特徴とする質
量分析装置の定量データ取得法。 ２ 予備測定により複数の目的ピーク位置及びス
イープ幅をそれぞれテーブルに登録し、該テーブ
ルを参照して目的ピーク位置を中心とする電場電
圧の微小幅スイープを行うことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の質量分析装置の定量デー
タ取得法。[Scope of Claims] 1. A quantitative data acquisition method for a mass spectrometer that acquires high-resolution quantitative data by sweeping an electric field voltage in a minute width around a specified target peak position, the method comprising: Perform measurement to find the specified target peak position, recognize the separation point between the target peak and the adjacent interfering peak, determine the sweep width within the range of the separation point, and then set the sweep width as the center at the target peak position. A quantitative data acquisition method for a mass spectrometer, characterized in that high-resolution quantitative data is acquired by sweeping an electric field voltage in a minute width according to a sweep width determined as follows. 2 A plurality of target peak positions and sweep widths are each registered in a table through preliminary measurements, and a minute width sweep of the electric field voltage centered on the target peak position is performed with reference to the table. Quantitative data acquisition method using a mass spectrometer according to item 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156769A JPS6217651A (en) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Method for obtaining quantitative data of mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156769A JPS6217651A (en) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Method for obtaining quantitative data of mass spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217651A JPS6217651A (en) | 1987-01-26 |
| JPH0437543B2 true JPH0437543B2 (en) | 1992-06-19 |
Family
ID=15634909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60156769A Granted JPS6217651A (en) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Method for obtaining quantitative data of mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217651A (en) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
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-
1985
- 1985-07-16 JP JP60156769A patent/JPS6217651A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217651A (en) | 1987-01-26 |
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