JPH04371224A - シリカ粉体の粒度制御方法 - Google Patents
シリカ粉体の粒度制御方法Info
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- JPH04371224A JPH04371224A JP3173115A JP17311591A JPH04371224A JP H04371224 A JPH04371224 A JP H04371224A JP 3173115 A JP3173115 A JP 3173115A JP 17311591 A JP17311591 A JP 17311591A JP H04371224 A JPH04371224 A JP H04371224A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属酸化物や金属等の
無機粉体の平均粒径をアップし或いは粒度分布をシャー
プにする粒度制御方法に関する。
無機粉体の平均粒径をアップし或いは粒度分布をシャー
プにする粒度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、医薬、農薬、食品、セラミッ
クスなどの幅広い分野に亘って種々の粉体が利用されて
いる。これらの分野に使用される粉体の粒度は、最終製
品の物性に大きく影響を与える。例えば、（１）無機粉
体をゴムなどの補強充填剤として使用する場合、粒度が
大きすぎると十分な補強効果が得られず、逆に、粒度が
細かすぎると嵩高となって作業性が悪くなったり、製品
ゴムの可塑度が高くなりすぎるなどの弊害を招く、（２
）農薬の分野において、坦体となる粉体の粒度分布が均
一であり、しかも１０μｍ以下の粒子が除去されている
と、分散性，飛散性，経時安定性が著しく改善される、
（３）複写機のトナーは、熱可塑性樹脂や着色剤などか
ら構成されるが、複写時にこれらの粉体の帯電量が均一
になるように５〜２５μｍ程度の粒度範囲に調整される
、などのことが知られている。
クスなどの幅広い分野に亘って種々の粉体が利用されて
いる。これらの分野に使用される粉体の粒度は、最終製
品の物性に大きく影響を与える。例えば、（１）無機粉
体をゴムなどの補強充填剤として使用する場合、粒度が
大きすぎると十分な補強効果が得られず、逆に、粒度が
細かすぎると嵩高となって作業性が悪くなったり、製品
ゴムの可塑度が高くなりすぎるなどの弊害を招く、（２
）農薬の分野において、坦体となる粉体の粒度分布が均
一であり、しかも１０μｍ以下の粒子が除去されている
と、分散性，飛散性，経時安定性が著しく改善される、
（３）複写機のトナーは、熱可塑性樹脂や着色剤などか
ら構成されるが、複写時にこれらの粉体の帯電量が均一
になるように５〜２５μｍ程度の粒度範囲に調整される
、などのことが知られている。
【０００３】以上のような各種工業で取り扱われる種々
の粉体に対し、ほぼ共通して要求されることは、平均粒
径が比較的小さく（数μｍ〜数十μｍ）、かつ、粒度が
そろっているということである。
の粉体に対し、ほぼ共通して要求されることは、平均粒
径が比較的小さく（数μｍ〜数十μｍ）、かつ、粒度が
そろっているということである。
【０００４】かかる要求に応える方法としては、従来、
原料となる物質を所望粒度になるように粉砕した後、し
過又は分級する方法が採用されている。
原料となる物質を所望粒度になるように粉砕した後、し
過又は分級する方法が採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このように原
料となる物質を粉砕した場合、その粉砕過程で所望の粒
度よりかなり細かい粒子が多量に生じるが、ミクロンオ
ーダーの粉を大量にし過することは困難である。また、
通常用いられる風力分級機でも１μｍ以下のカットオフ
は難しく、そのため、目的の粉体が分級細粉である場合
、製品中へのサブミクロン粒子の混入は避け得ない。
料となる物質を粉砕した場合、その粉砕過程で所望の粒
度よりかなり細かい粒子が多量に生じるが、ミクロンオ
ーダーの粉を大量にし過することは困難である。また、
通常用いられる風力分級機でも１μｍ以下のカットオフ
は難しく、そのため、目的の粉体が分級細粉である場合
、製品中へのサブミクロン粒子の混入は避け得ない。
【０００６】また、分級工程で分離された粗い粉は粉砕
工程に戻し、再粉砕されるが、必要以上に細かくなった
粉は再利用できないため、製品の歩留りが悪くなる。例
えば、複写機で使われるトナーは、熱可塑性樹脂や着色
剤などをロールミルで熔融、混練し、ジェットミルなど
で粉砕した後、風力分級機を用いて所定の製品粒度（５
〜２５μｍ）のものを得ている。この場合、粉砕工程に
おいて必要以上に粉砕されたものは熔融工程まで戻すこ
とが一般的に行なわれるが、当然、製品の生産効率は落
ちる。
工程に戻し、再粉砕されるが、必要以上に細かくなった
粉は再利用できないため、製品の歩留りが悪くなる。例
えば、複写機で使われるトナーは、熱可塑性樹脂や着色
剤などをロールミルで熔融、混練し、ジェットミルなど
で粉砕した後、風力分級機を用いて所定の製品粒度（５
〜２５μｍ）のものを得ている。この場合、粉砕工程に
おいて必要以上に粉砕されたものは熔融工程まで戻すこ
とが一般的に行なわれるが、当然、製品の生産効率は落
ちる。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
微粒子を成長させることにより、容易かつ確実に粒度分
布を平均粒径が大きくなるようにシフトさせ、或いは粒
度分布をよりシャープにすることができる無機粉体の粒
度制御方法を提供することを目的とする。
微粒子を成長させることにより、容易かつ確実に粒度分
布を平均粒径が大きくなるようにシフトさせ、或いは粒
度分布をよりシャープにすることができる無機粉体の粒
度制御方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、金属酸
化物，金属等の無機粉体を融点又は分解温度未満の温度
に熱処理することにより、無機粉体の微粒子が成長し、
これによって粒度分布全体がシフトし、平均粒径がアッ
プし、或いは、粒度分布がシャープになること、このた
め粉砕後の所望粒度よりかなり細かい微粒子が多量に含
有する粉体中の該必要以上に細かな粒子を容易かつ確実
に目的の粒径まで成長させることが可能になり、所望の
粒径を有し、しかも粒度のそろった無機粉体を簡単で経
済的に得ることができることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、金属酸
化物，金属等の無機粉体を融点又は分解温度未満の温度
に熱処理することにより、無機粉体の微粒子が成長し、
これによって粒度分布全体がシフトし、平均粒径がアッ
プし、或いは、粒度分布がシャープになること、このた
め粉砕後の所望粒度よりかなり細かい微粒子が多量に含
有する粉体中の該必要以上に細かな粒子を容易かつ確実
に目的の粒径まで成長させることが可能になり、所望の
粒径を有し、しかも粒度のそろった無機粉体を簡単で経
済的に得ることができることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
【０００９】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明に係る無機粉体の粒度制御方法は、微粉状の無機粉体
をその融点又は分解温度未満の温度に熱処理してこの無
機粉体の微粒子を成長させ、上記無機粉体の平均粒径を
大きく又は粒度分布を狭くするものである。
明に係る無機粉体の粒度制御方法は、微粉状の無機粉体
をその融点又は分解温度未満の温度に熱処理してこの無
機粉体の微粒子を成長させ、上記無機粉体の平均粒径を
大きく又は粒度分布を狭くするものである。
【００１０】本発明に使用する無機粉体としては、シリ
カ，アルミナ，酸化銅，酸化鉄，酸化ニッケル，酸化ス
ズなどの金属酸化物や銅，クロム，ニッケル，スズ，亜
鉛などの金属粉を挙げることができるが、勿論これらに
制限されるものではない。
カ，アルミナ，酸化銅，酸化鉄，酸化ニッケル，酸化ス
ズなどの金属酸化物や銅，クロム，ニッケル，スズ，亜
鉛などの金属粉を挙げることができるが、勿論これらに
制限されるものではない。
【００１１】上記無機粉体の粒度は、その平均粒径が０
．１〜１００μｍ、特に０．１〜５０μｍであることが
好ましい。平均粒径が１００μｍより大きいと十分な熱
処理効果が得られない場合があり、目的とする粒度のも
のを得るのにかなりの高温度を必要とする場合が生じる
。
．１〜１００μｍ、特に０．１〜５０μｍであることが
好ましい。平均粒径が１００μｍより大きいと十分な熱
処理効果が得られない場合があり、目的とする粒度のも
のを得るのにかなりの高温度を必要とする場合が生じる
。
【００１２】従って、最初の原料が粉体でなく、バルク
状である場合、或いは平均粒径が１００μｍより大きい
場合は、通常の粉砕装置（ハンマーミル，ジェットミル
など）で粉砕して用いることが好ましい。
状である場合、或いは平均粒径が１００μｍより大きい
場合は、通常の粉砕装置（ハンマーミル，ジェットミル
など）で粉砕して用いることが好ましい。
【００１３】上記粉体を熱処理する場合は、通常の加熱
装置、乾燥器、焼成装置などを用いて行なうことができ
る。この場合、熱処理温度は、粉体の融点又は分解温度
未満であるが、好ましくは融点又は分解温度の１／５〜
４／５、より好ましくは２／５〜３／５の温度範囲であ
ることが本発明の目的をより容易にかつ確実に達成する
上から推奨される。一方、熱処理時間は特に限定されな
い。熱処理時間は加熱方式によっても異なり、例えば間
接加熱の場合は通常０．５〜２時間であり、また直接加
熱の場合は殆んど瞬間的な加熱で充分であるが、いずれ
にしても粉体の種類に応じて目的の粒度分布に近づくよ
うに設定すればよい。ただ、あまり長時間の熱処理は効
率的に無駄であるばかりでなく、必要以上に焼結が進み
すぎ、目的以上の大きな粒子が生成したり、固結するお
それが生じる。更に、熱処理雰囲気も特に制限されず、
一般的には大気中でよいが、酸化反応などが問題となる
場合、ヘリウム、窒素などの不活性ガス中や水素ガスな
どの還元性ガス雰囲気中で熱処理を行なうことができる
。
装置、乾燥器、焼成装置などを用いて行なうことができ
る。この場合、熱処理温度は、粉体の融点又は分解温度
未満であるが、好ましくは融点又は分解温度の１／５〜
４／５、より好ましくは２／５〜３／５の温度範囲であ
ることが本発明の目的をより容易にかつ確実に達成する
上から推奨される。一方、熱処理時間は特に限定されな
い。熱処理時間は加熱方式によっても異なり、例えば間
接加熱の場合は通常０．５〜２時間であり、また直接加
熱の場合は殆んど瞬間的な加熱で充分であるが、いずれ
にしても粉体の種類に応じて目的の粒度分布に近づくよ
うに設定すればよい。ただ、あまり長時間の熱処理は効
率的に無駄であるばかりでなく、必要以上に焼結が進み
すぎ、目的以上の大きな粒子が生成したり、固結するお
それが生じる。更に、熱処理雰囲気も特に制限されず、
一般的には大気中でよいが、酸化反応などが問題となる
場合、ヘリウム、窒素などの不活性ガス中や水素ガスな
どの還元性ガス雰囲気中で熱処理を行なうことができる
。
【００１４】本発明の粒度制御方法は、このような熱処
理により粉体中の微粒子を成長させ、粒度分布全体を平
均粒径が大きくなるようにシフトさせ、又は、粒度分布
をよりシャープにするものであり、かくして得られた粉
体は種々の用途に有効に使用される。
理により粉体中の微粒子を成長させ、粒度分布全体を平
均粒径が大きくなるようにシフトさせ、又は、粒度分布
をよりシャープにするものであり、かくして得られた粉
体は種々の用途に有効に使用される。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
【００１６】〔実施例１〕和光純薬（株）社製の金属酸
化物（Ｆｅ２Ｏ３，ＣｕＯ，ＮｉＯ）の粉体を３５０メ
ッシュのフルイでし過し、フルイ下の粉末を原料として
電気炉で表１に示す温度において１時間熱処理し、熱処
理前後の粒度分布を比較した。結果を表１及び図１〜１
２に示す。
化物（Ｆｅ２Ｏ３，ＣｕＯ，ＮｉＯ）の粉体を３５０メ
ッシュのフルイでし過し、フルイ下の粉末を原料として
電気炉で表１に示す温度において１時間熱処理し、熱処
理前後の粒度分布を比較した。結果を表１及び図１〜１
２に示す。
【００１７】ここで、図１はＦｅ２Ｏ３の未処理及び熱
処理後の積算フルイ上分布図、図２〜５はそれぞれ同頻
度分布図、図６はＣｕＯの未処理及び熱処理後の積算フ
ルイ上分布図、図７〜９はそれぞれ同頻度分布図、図１
０はＮｉＯの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分布図
、図１１〜１２はそれぞれ同頻度分布図である。
処理後の積算フルイ上分布図、図２〜５はそれぞれ同頻
度分布図、図６はＣｕＯの未処理及び熱処理後の積算フ
ルイ上分布図、図７〜９はそれぞれ同頻度分布図、図１
０はＮｉＯの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分布図
、図１１〜１２はそれぞれ同頻度分布図である。
【００１８】なお、粒度分布の測定は、コールターカウ
ンターＴＡ−ＩＩ型粘度計（日科機（株）製）により１
００μｍアパーチャーチューブを用いて測定した。
ンターＴＡ−ＩＩ型粘度計（日科機（株）製）により１
００μｍアパーチャーチューブを用いて測定した。
【００１９】
【表１】
【００２０】〔実施例２〕塩野義製薬（株）社製ホワイ
トカーボン（ＳｉＯ２，カープレックスＦＰＳ−１）を
電気炉で表２に示す温度において１時間熱処理し、熱処
理前後の粒度分布を比較した。結果を表２及び図１３〜
１６に示す。
トカーボン（ＳｉＯ２，カープレックスＦＰＳ−１）を
電気炉で表２に示す温度において１時間熱処理し、熱処
理前後の粒度分布を比較した。結果を表２及び図１３〜
１６に示す。
【００２１】ここで、図１３は未処理及び熱処理後の積
算フルイ上分布図、図１４〜１６はそれぞれ同頻度分布
図である。
算フルイ上分布図、図１４〜１６はそれぞれ同頻度分布
図である。
【００２２】
【表２】
【００２３】〔実施例３〕和光純薬（株）社製の各種金
属粉末（Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｚｎ）をＺｎについてはそ
のまま、他の金属粉末については３５０メッシュのフル
イでし過したものを使用し、電気炉を用いてＨｅ気流中
で表３に示す温度において１時間熱処理し、熱処理前後
の粒度分布を比較した。結果を表３及び図１７〜２９に
示す。
属粉末（Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｚｎ）をＺｎについてはそ
のまま、他の金属粉末については３５０メッシュのフル
イでし過したものを使用し、電気炉を用いてＨｅ気流中
で表３に示す温度において１時間熱処理し、熱処理前後
の粒度分布を比較した。結果を表３及び図１７〜２９に
示す。
【００２４】ここで、図１７はＮｉの未処理及び熱処理
後の積算フルイ上分布図、図１８〜１９はそれぞれ同頻
度分布図、図２０はＣｒの未処理及び熱処理後の積算フ
ルイ上分布図、図２１〜２２はそれぞれ同頻度分布図、
図２３はＳｎの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分布
図、図２４〜２６は同頻度分布図、図２７はＺｎの未処
理及び熱処理後の積算フルイ上分布図、図２８〜２９は
それぞれ同頻度分布図である。
後の積算フルイ上分布図、図１８〜１９はそれぞれ同頻
度分布図、図２０はＣｒの未処理及び熱処理後の積算フ
ルイ上分布図、図２１〜２２はそれぞれ同頻度分布図、
図２３はＳｎの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分布
図、図２４〜２６は同頻度分布図、図２７はＺｎの未処
理及び熱処理後の積算フルイ上分布図、図２８〜２９は
それぞれ同頻度分布図である。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、微細な無機粒子を目的
の粒径まで成長させ、粒度分布全体をシフトさせたり、
シャープな粒度分布を持った無機粉体を得ることができ
、このため不要とされていた過度に粉砕された微細な粒
子を回収して有効に利用できるようにし得、また、熱処
理条件を制御することで目的に合った粒度分布の無機粉
体を得ることができる。
の粒径まで成長させ、粒度分布全体をシフトさせたり、
シャープな粒度分布を持った無機粉体を得ることができ
、このため不要とされていた過度に粉砕された微細な粒
子を回収して有効に利用できるようにし得、また、熱処
理条件を制御することで目的に合った粒度分布の無機粉
体を得ることができる。
【図１】Ｆｅ２Ｏ３の未処理及び熱処理後の積算フルイ
上分布図である。
上分布図である。
【図２】Ｆｅ２Ｏ３の未処理及び熱処理（７００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図３】Ｆｅ２Ｏ３の未処理及び熱処理（８００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図４】Ｆｅ２Ｏ３の未処理及び熱処理（９００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図５】Ｆｅ２Ｏ３の未処理及び熱処理（１０００℃）
後の頻度分布図である。
後の頻度分布図である。
【図６】ＣｕＯの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分
布図である。
布図である。
【図７】ＣｕＯの未処理及び熱処理（７００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図８】ＣｕＯの未処理及び熱処理（９００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図９】ＣｕＯの未処理及び熱処理（１０００℃）後の
頻度分布図である。
頻度分布図である。
【図１０】ＮｉＯの未処理及び熱処理後の積算フルイ上
分布図である。
分布図である。
【図１１】ＮｉＯの未処理及び熱処理（５００℃）後の
頻度分布図である。
頻度分布図である。
【図１２】ＮｉＯの未処理及び熱処理（７００℃）後の
頻度分布図である。
頻度分布図である。
【図１３】ＳｉＯ２の未処理及び熱処理後の積算フルイ
上分布図である。
上分布図である。
【図１４】ＳｉＯ２の未処理及び熱処理（６００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図１５】ＳｉＯ２の未処理及び熱処理（８００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図１６】ＳｉＯ２の未処理及び熱処理（９００℃）後
の頻度分布図である。
の頻度分布図である。
【図１７】Ｎｉの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分
布図である。
布図である。
【図１８】Ｎｉの未処理及び熱処理（４００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図１９】Ｎｉの未処理及び熱処理（６００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２０】Ｃｒの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分
布図である。
布図である。
【図２１】Ｃｒの未処理及び熱処理（６００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２２】Ｃｒの未処理及び熱処理（８００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２３】Ｓｎの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分
布図である。
布図である。
【図２４】Ｓｎの未処理及び熱処理（１００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２５】Ｓｎの未処理及び熱処理（１５０℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２６】Ｓｎの未処理及び熱処理（２００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２７】Ｚｎの未処理及び熱処理後の積算フルイ上分
布図である。
布図である。
【図２８】Ｚｎの未処理及び熱処理（２００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
【図２９】Ｚｎの未処理及び熱処理（４００℃）後の頻
度分布図である。
度分布図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 微粉状の無機粉体をその融点又は分解
温度未満の温度に熱処理してこの無機粉体の微粒子を成
長させ、上記無機粉体の平均粒径を大きく又は粒度分布
を狭くすることを特徴とする無機粉体の粒度制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17311591A JP3191325B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | シリカ粉体の粒度制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17311591A JP3191325B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | シリカ粉体の粒度制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04371224A true JPH04371224A (ja) | 1992-12-24 |
| JP3191325B2 JP3191325B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=15954427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17311591A Expired - Fee Related JP3191325B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | シリカ粉体の粒度制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3191325B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010532310A (ja) * | 2007-07-06 | 2010-10-07 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シリカガラス粒子 |
-
1991
- 1991-06-18 JP JP17311591A patent/JP3191325B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010532310A (ja) * | 2007-07-06 | 2010-10-07 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シリカガラス粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3191325B2 (ja) | 2001-07-23 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |