JPH04337456A - フラン及びフラン誘導体の分析方法 - Google Patents
フラン及びフラン誘導体の分析方法Info
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- JPH04337456A JPH04337456A JP11002591A JP11002591A JPH04337456A JP H04337456 A JPH04337456 A JP H04337456A JP 11002591 A JP11002591 A JP 11002591A JP 11002591 A JP11002591 A JP 11002591A JP H04337456 A JPH04337456 A JP H04337456A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、絶縁油及び植物の精油
成分等に含まれるフラン及びフラン誘導体の分析方法に
関する。
成分等に含まれるフラン及びフラン誘導体の分析方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、フラン及びフラン誘導体は植物の
精油成分として天然に存在しており、その分析も種々の
分野にて必要とされている。
精油成分として天然に存在しており、その分析も種々の
分野にて必要とされている。
【０００３】例えば、絶縁紙及び絶縁油を使用した変圧
器は２０年〜３０年以上の長期にわたって使用される電
力機器であるが、絶縁紙の劣化により絶縁性が低下する
という問題点がある。このため、機器の長期安定性を確
保するために寿命診断を行う必要があり、種々の方法が
検討されている。
器は２０年〜３０年以上の長期にわたって使用される電
力機器であるが、絶縁紙の劣化により絶縁性が低下する
という問題点がある。このため、機器の長期安定性を確
保するために寿命診断を行う必要があり、種々の方法が
検討されている。
【０００４】その結果、これまでその詳細が不明であっ
た絶縁紙の劣化現象が各種分析により解明されてきてお
り、特に絶縁油中に溶解しているフラン及びフラン誘導
体が絶縁紙の劣化に関係していることがわかっている。
た絶縁紙の劣化現象が各種分析により解明されてきてお
り、特に絶縁油中に溶解しているフラン及びフラン誘導
体が絶縁紙の劣化に関係していることがわかっている。
【０００５】従って、このフラン及びフラン誘導体を分
析することにより上記のような電力機器の正確な寿命診
断を行うことができるので、これらの分析が必要とされ
ている。
析することにより上記のような電力機器の正確な寿命診
断を行うことができるので、これらの分析が必要とされ
ている。
【０００６】また、他の電力機器の寿命診断方法として
絶縁紙の重合度の測定が行われている。この方法は、セ
ルロースを主成分とした有機材料である絶縁紙の重合度
は経年劣化により２０年程度使用された機器においてそ
の重合度が１２００前後から７００〜８００程度にまで
劣化することを利用して、その重合度の測定により寿命
診断を行うものである。
絶縁紙の重合度の測定が行われている。この方法は、セ
ルロースを主成分とした有機材料である絶縁紙の重合度
は経年劣化により２０年程度使用された機器においてそ
の重合度が１２００前後から７００〜８００程度にまで
劣化することを利用して、その重合度の測定により寿命
診断を行うものである。
【０００７】更に、ＣＯ／ＣＯ２ガス分析による寿命診
断も実施されている。これは、絶縁紙の劣化に伴ってＣ
Ｏ／ＣＯ２ガスが絶縁油中に溶解することを利用し、こ
の溶解量により絶縁紙の劣化を診断するものである。
断も実施されている。これは、絶縁紙の劣化に伴ってＣ
Ｏ／ＣＯ２ガスが絶縁油中に溶解することを利用し、こ
の溶解量により絶縁紙の劣化を診断するものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、例えば電力機
器の寿命診断において、絶縁紙の重合度により寿命診断
を行う場合、分析に使用する絶縁紙は内部点検及び異常
時の他は採取することができず、経年劣化を追跡するこ
とは困難である。
器の寿命診断において、絶縁紙の重合度により寿命診断
を行う場合、分析に使用する絶縁紙は内部点検及び異常
時の他は採取することができず、経年劣化を追跡するこ
とは困難である。
【０００９】また、ＣＯ／ＣＯ２ガスによる分析を行う
場合、ＣＯ／ＣＯ２ガスは揮発しやすく内部点検時の脱
気処理により揮発してしまうので、信頼性の高い劣化診
断を行うことは非常に難しい。
場合、ＣＯ／ＣＯ２ガスは揮発しやすく内部点検時の脱
気処理により揮発してしまうので、信頼性の高い劣化診
断を行うことは非常に難しい。
【００１０】従って、経年劣化の測定が容易でかつ信頼
性の高い寿命診断方法としてフラン及びフラン誘導体に
よる劣化診断が必要とされている。
性の高い寿命診断方法としてフラン及びフラン誘導体に
よる劣化診断が必要とされている。
【００１１】しかし、このように種々の分野でフラン及
びフラン誘導体の分析が要求されているのに対し、これ
らの分析方法は未だ確立されておらず、正確な劣化診断
が困難であるという問題点があった。
びフラン誘導体の分析が要求されているのに対し、これ
らの分析方法は未だ確立されておらず、正確な劣化診断
が困難であるという問題点があった。
【００１２】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、フラン及びフラン誘導体の精度の高い分析方法を提
供し、更にこの分析方法により電力機器の寿命診断を高
精度にて行うことを目的とする。
り、フラン及びフラン誘導体の精度の高い分析方法を提
供し、更にこの分析方法により電力機器の寿命診断を高
精度にて行うことを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び作用】一般に、試料の
分析方法としてはガスクロマトグラフ、液体クロマトグ
ラフ等がよく用いられるが、フラン及びフラン誘導体は
沸点が１５０℃前後の高沸点化合物が多く、ガスクロマ
トグラフによる分析は非常に難しい。
分析方法としてはガスクロマトグラフ、液体クロマトグ
ラフ等がよく用いられるが、フラン及びフラン誘導体は
沸点が１５０℃前後の高沸点化合物が多く、ガスクロマ
トグラフによる分析は非常に難しい。
【００１４】また、この液体クロマトグラフにより分析
を行う場合、移動相として一般には簡易的でかつ汎用性
のある水／メタノールが用いられるが、例えばフラン誘
導体である２−フランカルボン酸は酸性物質であり、移
動相に水／メタノールを用いた場合、使用するカラムに
よっては十分な分離性が得られない場合がある。
を行う場合、移動相として一般には簡易的でかつ汎用性
のある水／メタノールが用いられるが、例えばフラン誘
導体である２−フランカルボン酸は酸性物質であり、移
動相に水／メタノールを用いた場合、使用するカラムに
よっては十分な分離性が得られない場合がある。
【００１５】上記課題を解決するため、本発明者らは鋭
意検討を重ねた結果、フラン及びフラン誘導体の分析を
移動相にリン酸緩衝液を用いた液体クロマトグラフによ
り行うと良好な結果が得られることを見いだし、本発明
を完成した。
意検討を重ねた結果、フラン及びフラン誘導体の分析を
移動相にリン酸緩衝液を用いた液体クロマトグラフによ
り行うと良好な結果が得られることを見いだし、本発明
を完成した。
【００１６】即ち、本発明は液体クロマトグラフを用い
たフラン及びフラン誘導体の分析方法において、前記液
体クロマトグラフの移動相としてメタノールとリン酸酸
性緩衝溶液との混合溶液を用いることを特徴とする。
たフラン及びフラン誘導体の分析方法において、前記液
体クロマトグラフの移動相としてメタノールとリン酸酸
性緩衝溶液との混合溶液を用いることを特徴とする。
【００１７】上記のようにリン酸酸性緩衝溶液を用いる
ことにより、使用するカラムの種類にかかわらず、フラ
ン及びフラン誘導体がよく分離されて良好なクロマトグ
ラムが得られる。
ことにより、使用するカラムの種類にかかわらず、フラ
ン及びフラン誘導体がよく分離されて良好なクロマトグ
ラムが得られる。
【００１８】
【実施例】本実施例においては、電力機器等に用いられ
る絶縁紙が劣化して生成される２−フランカルボン酸、
５−ヒドロキシメチル−２−フルフラール、フルフラー
ル、フルフリルアルコール、３−フランカルボン酸、２
−アセチルフラン、５−メチル−２−フルフラールの７
成分の分析を液体クロマトグラフにて行い、この際ｐＨ
４．５のリン酸緩衝溶液、及びｐＨ７．０のリン酸緩衝
液の２種類の移動相を用いて分析を行い、その結果を横
軸に保持時間、縦軸に吸光度を取って各図に示した。
る絶縁紙が劣化して生成される２−フランカルボン酸、
５−ヒドロキシメチル−２−フルフラール、フルフラー
ル、フルフリルアルコール、３−フランカルボン酸、２
−アセチルフラン、５−メチル−２−フルフラールの７
成分の分析を液体クロマトグラフにて行い、この際ｐＨ
４．５のリン酸緩衝溶液、及びｐＨ７．０のリン酸緩衝
液の２種類の移動相を用いて分析を行い、その結果を横
軸に保持時間、縦軸に吸光度を取って各図に示した。
【００１９】図１は移動相に１０ｍＭ−リン酸緩衝液（
ｐＨ４．５）８０／メタノール２０を用いて流量を０．
５ｍｌ／ｍｉｎとし、かつ分析波長２００ｎｍにて液体
クロマトグラフを行って得られたクロマトグラムであり
、この図ににおいて上記各７成分のピークが重なる事な
くよく分離されて良好な分析結果が得られることがわか
る。
ｐＨ４．５）８０／メタノール２０を用いて流量を０．
５ｍｌ／ｍｉｎとし、かつ分析波長２００ｎｍにて液体
クロマトグラフを行って得られたクロマトグラムであり
、この図ににおいて上記各７成分のピークが重なる事な
くよく分離されて良好な分析結果が得られることがわか
る。
【００２０】また、上記分析において分析波長を２７６
ｎｍとして同様に分析を行った結果を図２に示す。この
図においても５−ヒドロキシメチル−２−フルフラール
等の五成分がよく分離されていることがわかる。
ｎｍとして同様に分析を行った結果を図２に示す。この
図においても５−ヒドロキシメチル−２−フルフラール
等の五成分がよく分離されていることがわかる。
【００２１】これに対し、移動相に２０ｍＭ−リン酸中
性緩衝液（ｐＨ７．０）８０／メタノール２０を用いて
流量を０．５ｍｌ／ｍｉｎとし、かつ分析波長２００ｎ
ｍにて液体クロマトグラフを行った場合は、図３に示す
ように得られるクロマトグラムの分離性は低くなる。
性緩衝液（ｐＨ７．０）８０／メタノール２０を用いて
流量を０．５ｍｌ／ｍｉｎとし、かつ分析波長２００ｎ
ｍにて液体クロマトグラフを行った場合は、図３に示す
ように得られるクロマトグラムの分離性は低くなる。
【００２２】特に、２−フランカルボン酸及び３−フラ
ンカルボン酸の両ピーク付近においてはグラフが乱れて
おり、両成分のピークが重なっていると考えられる。
ンカルボン酸の両ピーク付近においてはグラフが乱れて
おり、両成分のピークが重なっていると考えられる。
【００２３】また、分析波長を２７６ｎｍとして上記分
析と同様に分析を行ったところ、図４に示されるクロマ
トグラムが得られた。この図においても分離性は低く、
特に２−アセチルフランのピークは非常に大きく、複数
成分のピークが重なっていることも考えられる。
析と同様に分析を行ったところ、図４に示されるクロマ
トグラムが得られた。この図においても分離性は低く、
特に２−アセチルフランのピークは非常に大きく、複数
成分のピークが重なっていることも考えられる。
【００２４】以上説明したように、本実施例においては
液体クロマトグラフの移動相としてリン酸酸性緩衝溶液
とアルコールとの混合溶液を用いることにより優れた分
離性が得られていることがわかる。
液体クロマトグラフの移動相としてリン酸酸性緩衝溶液
とアルコールとの混合溶液を用いることにより優れた分
離性が得られていることがわかる。
【００２５】
【発明の効果】上記のように、本発明においては液体ク
ロマトグラフを用いたフラン及びフラン誘導体の分析方
法において、液体クロマトグラフの移動相としてメタノ
ールとリン酸酸性緩衝溶液との混合溶液を用いている。
ロマトグラフを用いたフラン及びフラン誘導体の分析方
法において、液体クロマトグラフの移動相としてメタノ
ールとリン酸酸性緩衝溶液との混合溶液を用いている。
【００２６】従って、液体クロマトグラフの分離性が向
上し、更に本発明においては、使用するカラムの種類は
測定結果に殆ど影響を与えないので高い信頼性が得られ
る。また、絶縁紙は劣化するとフラン及びフラン誘導体
を生成するので、本発明により絶縁紙の劣化診断を行う
事ができる。
上し、更に本発明においては、使用するカラムの種類は
測定結果に殆ど影響を与えないので高い信頼性が得られ
る。また、絶縁紙は劣化するとフラン及びフラン誘導体
を生成するので、本発明により絶縁紙の劣化診断を行う
事ができる。
【００２７】更に、絶縁紙は変圧器等の電力機器の絶縁
油中で使用されているので、この絶縁油中のフラン及び
フラン誘導体の分析を行うことによりこれらの機器の絶
縁劣化診断及び機器の安定使用を図ることもできる。
油中で使用されているので、この絶縁油中のフラン及び
フラン誘導体の分析を行うことによりこれらの機器の絶
縁劣化診断及び機器の安定使用を図ることもできる。
【図１】波長２００ｎｍにおいてリン酸酸性緩衝溶液を
用いたクロマトグラム。
用いたクロマトグラム。
【図２】波長２７６ｎｍにおいてリン酸酸性緩衝溶液を
用いたクロマトグラム。
用いたクロマトグラム。
【図３】波長２００ｎｍにおいてリン酸中性緩衝溶液を
用いたクロマトグラム。
用いたクロマトグラム。
【図４】波長２７６ｎｍにおいてリン酸中性緩衝溶液を
用いたクロマトグラム。
用いたクロマトグラム。
Claims (2)
- 【請求項１】 液体クロマトグラフを用いたフラン及
びフラン誘導体の分析方法において、前記液体クロマト
グラフの移動相としてメタノールとリン酸緩衝溶液との
混合溶液を用いることを特徴とするフラン及びフラン誘
導体の分析方法。 - 【請求項２】 液体クロマトグラフの移動相としてメ
タノールとｐＨ４．５のリン酸緩衝溶液との混合溶液を
用いることを特徴とする請求項第１項に記載のフラン及
びフラン誘導体の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002591A JPH04337456A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | フラン及びフラン誘導体の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002591A JPH04337456A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | フラン及びフラン誘導体の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04337456A true JPH04337456A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=14525207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11002591A Pending JPH04337456A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | フラン及びフラン誘導体の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04337456A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103487536A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-01 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 高效液相色谱快速测定糠醛含量的方法 |
| CN104007192A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-08-27 | 广东电网公司电力科学研究院 | 绝缘油中金属钝化剂、糠醛和抗氧化剂的测定方法 |
| CN112986437A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-06-18 | 光明乳业股份有限公司 | 一种咖啡乳制品中糠醛类化合物的净化检测方法 |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP11002591A patent/JPH04337456A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103487536A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-01 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 高效液相色谱快速测定糠醛含量的方法 |
| CN104007192A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-08-27 | 广东电网公司电力科学研究院 | 绝缘油中金属钝化剂、糠醛和抗氧化剂的测定方法 |
| CN112986437A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-06-18 | 光明乳业股份有限公司 | 一种咖啡乳制品中糠醛类化合物的净化检测方法 |
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