JPH04320433A - ポリ（アリールエーテル）フォームの製造方法 - Google Patents

ポリ（アリールエーテル）フォームの製造方法

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JPH04320433A
JPH04320433A JP3283281A JP28328191A JPH04320433A JP H04320433 A JPH04320433 A JP H04320433A JP 3283281 A JP3283281 A JP 3283281A JP 28328191 A JP28328191 A JP 28328191A JP H04320433 A JPH04320433 A JP H04320433A
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デビッド　ジー．ブランド
Joseph J Conte
ジョセフ　ジェイ．コンテ
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、ポリ（アリールエーテル）フォ
ームを製造するための、水性の新鮮な発泡剤を用いる方
法、及びそれによって製造されたフォームに関する。
【０００２】ポリ（アールエーテル）のような高融点エ
ンジニアリング熱可塑性樹脂よりフォームを製造するこ
とが望ましい。従来、そのようなフォームを製造する努
力は、化学発泡剤を用いていた。このフォームは構造用
途のような、及び高温フォーム組成物の成分として、多
くの目的に対し有効である。安価な物理発泡剤によって
ポリ（アリールエーテル）よりフォームを製造できるこ
とが望ましい。
【０００３】フォーム分野における最近の進歩は、発泡
剤の使用に関し、環境条件を強調している。特に、ハロ
ゲン化発泡剤の使用及びその環境上の影響が重要である
。従って、水性発泡剤を用いる方法によってポリ（アリ
ールエーテル）を製造できることが望ましい。
【０００４】本発明は、少なくとも１種のポリ（アリー
ルエーテル）及び水を含む発泡剤を含むゲル形成混合物
より、ゲルを形成するに十分な熱及び圧力の条件におい
て流動性ゲルを形成し、そして圧力を放出し流動性ゲル
を気泡質体に転化することを含む、ポリ（アリールエー
テル）フォームの製造方法に関する。所望により、発泡
剤は、第１の発泡剤としての水及び水以外の第２の発泡
剤の混合物であってよい。
【０００５】本発明の他の実施態様は、前記方法によっ
て製造されたフォームを含む。本発明のポリ（アリール
エーテル）フォームの製造のための本発明の方法におい
て有効なポリ（アリールエーテル）は、好ましくは下式
、 −（−Ａｒ−Ｙ−）− （上式中、ＡｒはＣ６〜Ｃ２０　アリーレン基を１個以
上含む芳香族ジラジカルであり、Ｙは二価酸素又は二価
硫黄である）で表される繰り返し単位を含む。ポリ（ア
リールエーテル）とは、上記繰り返し単位を主に含むポ
リマーを意味する。エーテルとは、酸素含有エーテル及
び硫黄含有チオエーテルの両方を意味する。
【０００６】ポリ（アリールエーテル）の製造は公知で
あり、多くの文献に記載されている。米国特許第　４，
１７５，１７５号は、ジハロベンゼノイド化合物と二価
フェノールのアルカリ金属複塩の線状熱可塑性反応生成
物であるポリアリーレンポリエーテルを記載している。 このポリマーは、高い分子量及び高い溶融粘度を特徴と
している。関連するポリアリーレンポリエーテルは、米
国特許第　４，７７７，２３５号及び　４，７８３，５
２０号に記載されている。米国特許第　４，０５１，１
０９号及び　４，２３２，１４２号は、種々の前駆体の
塩の使用によるポリアリーレンエーテルスルホン及びケ
トンの製造に関する。米国特許第　４，０６５，４３７
号及び　３，８３２，３３１号は、芳香族ポリエーテル
スルホンに関する。ポリ（アリールエーテル）及び関連
したポリマーの製造の分野において多くの例があり、例
えば米国特許第　３，４４１，５３８号、３，９４１，
７４８　号、４，１６９，１７８　号、４，３２０，２
２４　号、４，６３８，０４４　号、４，６８７，８３
３　号、４，７３１，４２９　号、４，７４８，２２７
号、及び４，７６７，８３８　号を含み、通常アルカリ
金属ハロゲン化物もしくは炭酸塩のような重合触媒を用
いている。米国特許第　４，３６０，６３０号において
複合体の製造にこのタイプのポリマーが用いられた。
【０００７】ＥＰ３１７，２２６　は、ポリアリーレン
単位及び他の環式単位を含む、環状エーテルを含む、大
環状化合物を開示している。ＷＯ８８／０６６０５は、
スピロ（ビス）インダン部分を含むランダム大環状モノ
マー及びオリゴマーを開示している。
【０００８】ポリ（アリールエーテル）オリゴマーから
のポリ（アリールエーテル）の重要な新しい製造方法は
、１９９０年７月３日出願の同時継続米国特許出願第０
７／５４７，６５８号に開示されている。
【０００９】好ましいポリ（アールエーテル）の種類は
、ポリ（フェニレンオキシド）（ＰＰＯ）である。 「Ａｒｏｍａｔｉｃ　Ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓ　」、５９
４　〜６１５　頁、１８巻、「Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　
」、Ｋｒｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ　編、３版、Ｊｏｈｎ　Ｗ
ｉｌｅｙ　＆　Ｓｏｎｓ　、１９８２参照。特に有効な
この種のメンバーは、ポリ（１，４−フェニレンオキシ
ド）ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキ
シド）ポリ（２−フェニル−６−メチル−１，４−フェ
ニレンオキシド）ポリ（２−ベンジル−６−メチル−１
，４−フェニレンオキシド）ポリ（２−イソプロピル−
６−メチル−１，４−フェニレンオキシド）ポリ（２，
６−ジメトキシ−１，４−フェニレンオキシド）ポリ（
２，６−ジクロロ−１，４−フェニレンオキシド）ポリ
（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）
ポリ（２−ｍ−トリル−６−フェニル−１，４−フェニ
レンオキシド）ポリ（２−ｐ−トリル−６−フェニル−
１，４−フェニレンオキシド）ポリ（２−（４−ｔ−ブ
チル）フェニル−６−フェニル−１，４−フェニレンオ
キシド）ポリ（２−ａ−ナフチル−６−フェニル−１，
４−フェニレンオキシド）を含む。この種のポリ（アリ
ールエーテル）に関連するものは、スチレンのような非
ポリ（フェニレンオキシド）ポリマーと１種以上のポリ
（フェニレンオキシド）ポリマーのブレンドである改質
ポリ（フェニレンオキシド）である。
【００１０】改質ＰＰＯに加え、本発明の実施に対し好
適な広範囲のポリマーブレンドが存在する。フォームの
製造に用いられるスルホンポリマーとのポリ（アリール
エーテル）ブレンドは、１９９０年１０月１６日出願の
同時継続米国特許出願第　５９８，２６５号の主題であ
る。他の好適なブレンドは、少なくとも１種のポリ（ア
リールエーテル）及び少なくとも１種の他のポリマー、
例えばスチレン、スチレン／α−メチルスチレン、ポリ
エーテルイミド、ポリカーボネート、ナイロン、ポリフ
ェニレンオキシド、ポリエステルテレフタレート、ポリ
プロピレン、及びポリエチレンを含む。
【００１１】本発明のポリ（アリールエーテル）フォー
ムは、１種以上のポリ（アリールエーテル）及び水を含
む発泡剤を含むゲル形成混合物より、ゲルを形成するに
十分な熱及び圧力の条件において流動性ゲルを形成し、
次いで圧力を放出し流動性ゲルを気泡質体に転化するこ
とによる従来の方法で製造される。望ましくは、発泡剤
として用いられる水は、約１〜約３００ｐｐｈ（ポリマ
ーの重量を基準として　１００重量部あたりの重量部）
、好ましくは約２〜約２５　ｐｐｈ、より好ましくは約
２〜約１０ｐｐｈ　の濃度でゲル形成混合物中に存在す
る。
【００１２】核剤、押し出し助剤、顔料、充填剤、抗酸
化剤、安定剤、帯電防止剤、難燃剤、酸掃去剤、のよう
なある種の目的のための種々の添加剤を少量混入するこ
とが望ましい。気泡サイズを調節するための有効な核剤
は、タルク、クレー、マイカ、シリカ、二酸化チタン、
酸化亜鉛、珪酸カルシウム、脂肪酸の金属塩、例えばス
テアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
アルミニウム等を含む。１種以上のこれらの核剤は微粉
砕固体として約０．０１〜約１０ｐｐｈ　の量存在して
よい。好ましい核剤は１〜１０３ｎｍ　の数平均粒度を
有する。核剤は、本発明のフォームにおいて均一な小さ
な気泡サイズの形成に重要である。
【００１３】フォーム形成法において用いられるポリマ
ーを乾燥することは、ゲル形成混合物の形成前に材料の
取扱及び輸送を簡略にする。流動性ゲルの発泡の際まで
材料の混合及び取扱を有利にするため、混合剤を用いて
よい。
【００１４】本発明の他の実施態様において、水及び少
なくとも第２の非水性発泡剤（これは通常、気体物質又
は有機液体である）を含む発泡剤混合物が用いられる。 有機液体を含むすべての発泡剤混合物に対し、水は主要
な成分である。５１〜　１００パーセント水を含む混合
物が好ましく、７０〜　１００パーセント水を含む混合
物がより好ましく、９０〜　１００パーセント水を含む
混合物が最も好ましい。
【００１５】本発明の水性発泡剤混合物において有効な
気体物質は、ヘリウム、ネオン及びアルゴンのような原
子気体、二酸化炭素、窒素、酸素のような単純な分子気
体、低分子量炭化水素のような簡単な分子有機分子、並
びに空気及び天然ガスのようなそれらの混合物を含む。 有効な炭化水素は２〜９個の炭素原子を有するアルケン
並びに塩化メチル及び塩化エチルのようなハロゲン化ア
ルキルを含む。
【００１６】前記物質はすべて、ここで用いられる気体
物質という語に含まれる。この語は、用いられる発泡物
質がプラスチック押し出し機の通常の操作条件において
存在する温度において気体であることを意味する。また
、押し出しシリンダー内でプラスチック化合物に気体物
質又は気体を導入する場合、導入される物質は押し出し
機の通常の操作温度において気体であるが、押し出しシ
リンダーに導入される際の温度及び圧力において気体又
は液体状態であってよい。事実、押し出しシリンダーに
導入される際液体である発泡剤を用いることが有利であ
る。それは一定の圧力及び体積で気体を供給するよりも
一定の圧力及び体積で液体を送ることのほうが容易であ
るからである。
【００１７】本発明の水性発泡剤混合物における発泡剤
として用いてよい液体の例は、ペンタン、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタンのような炭化水素；ペンテン、４−メ
チルペンテン、ヘキセンのような不飽和炭化水素；石油
エーテル画分；デシルエステルのようなエーテル；アセ
トンもしくはメチルエチルケトンのようなケトン；及び
メタノールもしくはエタノールのようなアルコールを含
む。
【００１８】本発明の気泡質ポリ（アリールエーテル）
体は、均一な流動性ゲルが得られるまで、約　２００℃
〜約　４００℃の温度で、好適には少なくともポリマー
の融点ほどの高さの温度で、例えば押し出し機のような
耐圧性容器内で互いに混合して材料を加熱することによ
り、圧力下溶融したポリマーを発泡剤もしくは発泡剤混
合物と接触させることにより製造される。用いられる圧
力は、約１気圧（ａｔｍ）　〜約　５００ａｔｍ　であ
る。その後、このゲルは、押し出された材料が発泡し、
気泡質ポリマー体を形成するよう十分低い圧力のゾーン
へ押し出される。この方法は、回分式で又は連続的に行
ってよい。
【００１９】ゲルは、好ましくはポリマーの融点付近又
はそれ以上の温度で押し出されるが、それより高い又は
低い温度を用いてもよい。ゲルが低い圧力のゾーンへ押
し出される温度は、用いる装置の大きさ及び配列、ゲル
の押し出し速度、スルホンポリマーの融点、並びに用い
るポリマー及び発泡剤の比によって異なる。
【００２０】連続法における気泡質ポリ（アリールエー
テル）体の製造において、通常固体のポリマー、例えば
ポリ（アリールエーテル）又は前記のようなポリ（アリ
ールエーテル）を含むブレンドは、好適には乾燥粒状形
状でプラスチック押し出し機に供給される。そこで加熱
可塑化され、圧力下所望の比で発泡剤と混合され、均一
な流動性ゲルを形成する。次いでこのゲルはその全体が
通常約　２００〜　４００℃の実質的に均一な温度にさ
れ、その後好適なオリフィスを通し低い圧力、通常は大
気圧のゾーンへ押し出される。押し出された材料は発泡
し、気泡質体を形成し、これは冷却され、取扱に都合の
よい大きさに切断される。他の実施態様において、フォ
ーム形成流動性ゲルが発泡される低い圧力のゾーンは、
大気圧ではなく約０．１　〜約１０ａｔｍ　の圧力に保
たれる。
【００２１】本発明は、ポリ（アリールエーテル）ポリ
マーからの気泡体の改良されたそして経済的な製造方法
を提供し、この気泡体は種々の目的、例えば断熱材、及
び高温構造用途に有効である。この製品は連続もしくは
独立気泡構造を有する均一な細かい気泡構造を有する。 この製品は軟質であり強靱である。ＡＳＴＭ　Ｄ−２８
５６　により、８０〜　１００パーセント独立気泡構造
からなる主に独立気泡フォームが好ましい。
【００２２】主要な又は補助発泡剤として水により製造
されたポリ（アリールエーテル）フォームは、非水性又
は主に非水性発泡剤で製造されたポリ（アリールエーテ
ル）フォームと比べ高温用途における改良された特性及
び低い熱変形を与えると考えられる。
【００２３】以下の実施例において、部及びパーセント
はすべて特に示さない限りポリマー又はポリマーの混合
物の重量基準である。これらの例は単なる説明であって
、本発明の範囲を限定するものではない。
【００２４】例１ ＧＥ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ，　ＰＰＯ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，　Ｓｅｌｋｉｒｋ，　Ｎ
Ｙ，から入手可能なポリ（フェニレンオキシド）の計量
したサンプルをガラスアンプルに入れ、ここに測定した
量の発泡剤を加えた。次いでアンプルを炎により加熱す
ることによって密閉した。このアンプルを防爆ツーブに
入れ、これをオーブン内で２５０　℃で１．５　〜２時
間、次いで２２５　℃で１〜２時間加熱した。１つの実
験では、次いでアンプルをさらに２００　℃で１．５　
時間加熱した。最終温度を安定化した。これは発泡温度
である。アンプルに機械ショックを与えることにより発
泡を開始した。ある実験では、これによりガラスアンプ
ルが破壊した。発泡剤として２００ｐｐｈの水で実験を
行い、このすべてでフォームが形成した。加熱時間が長
いほどＰＰＯ　の溶融が完全であり、水発泡剤との混合
が完全であり、よりよいフォームが得られることは明ら
かである。水発泡剤がすべて可溶であるわけではなく、
従って、そのすべてが消費されるわけではない。しかし
約１５〜２０ｐｐｈ　の水が適当であると考えられる。
【００２５】例２ ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）と混合した、ＢＡＳ
Ｆ　Ｃｏｒｐ．，　Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ，　Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ，　ＮＪ，より得られるポ
リエーテルスルホン（ＰＥＳ）の種々のブレンドで例１
の方法を用いた。１／１の重量比のＰＥＳ／ＰＰＯのブ
レンドが上記のようにしてフォームを形成した。しかし
、２７０　℃〜３００　℃の温度で加熱し混合した同様
の１／１サンプル及び９／１の比のＰＥＳ／ＰＰＯサン
プルは優れたフォームを形成した。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　ポリ（アリールエーテル）フォームの
    製造方法であって、ポリ（アリールエーテル）を溶融可
    塑化し、流動性ゲルを形成するに十分な圧力でこの溶融
    体に発泡剤を混入し、そして流動性ゲルから圧力を放出
    しフォームを形成することを含み、溶融体に混入される
    発泡剤が水を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】　　圧力が、ダイを通し低い圧力のゾーン
    へ流動性ゲルを押し出すことにより放出される、請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】　　発泡剤がさらに第２の非水性発泡剤を
    含む、請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】　　ゲル形成混合物が少なくとも２種のポ
    リ（アリールエーテル）のブレンドである、請求項１又
    は２記載の方法。
  5. 【請求項５】　　ゲル形成混合物が少なくとも１種のポ
    リ（アリールエーテル）及び少なくとも１種の非ポリ（
    アリールエーテル）ポリマーのブレンドである、請求項
    １又は２記載の方法。
  6. 【請求項６】　　発泡剤が約１〜約３００ｐｐｈ（ｐｐ
    ｈ　はポリマーの重量を基準として１００　部あたりの
    重量部である）の量存在する水である、請求項１又は２
    記載の方法。
  7. 【請求項７】　　ポリ（アリールエーテル）がポリフェ
    ニレンオキシドポリマーである、請求項１又は２記載の
    方法。
  8. 【請求項８】　　発泡剤混合物が水及び第２の発泡剤と
    して二酸化炭素を含む、請求項３記載の方法。
  9. 【請求項９】　　発泡剤混合物が水及び第２の発泡剤と
    して窒素を含む、請求項３記載の方法。
  10. 【請求項１０】　　前記請求項のいずれか記載の方法に
    よって製造されるフォーム。
JP3283281A 1991-04-12 1991-10-29 ポリ（アリールエーテル）フォームの製造方法 Pending JPH04320433A (ja)

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US07/685,302 US5218007A (en) 1991-04-12 1991-04-12 Poly(aryl ether) foam produced with aqueous blowing agent
US685302 1991-04-12

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US (1) US5218007A (ja)
EP (1) EP0507986A1 (ja)
JP (1) JPH04320433A (ja)
KR (1) KR920019853A (ja)
AU (1) AU8604691A (ja)
CA (1) CA2054060A1 (ja)
FI (1) FI914926A (ja)
HU (1) HU209904B (ja)
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