JPH0430164A - Silver halide color photographic sensitive material - Google Patents
Silver halide color photographic sensitive materialInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/3003—Materials characterised by the use of combinations of photographic compounds known as such, or by a particular location in the photographic element
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は色調の改良されたカラー写真感光材料に関し、
特にカラー製版・印刷工程において色分解及び網点画像
変換して得られる複数の白黒網点画像から校正用カラー
画像(カラープルーフ)を作製するのに用いられるハロ
ゲン化銀カラー写真感光材料に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a color photographic material with improved color tone;
In particular, the present invention relates to a silver halide color photographic material used to prepare a color proof image (color proof) from a plurality of black and white halftone dot images obtained by color separation and halftone dot image conversion in a color plate making/printing process.
従来、カラー製版・印刷の工程において、色分解及び網
点画像変換して得られた複数の白黒網点画像からカラー
プルーフを得る方法としては、従来、フォトポリマーや
ジアゾ化合物を用いて色画像を形成するオーバーレイ法
とサーブリント法が知られている。Conventionally, in the process of color plate making and printing, the method of obtaining color proofs from multiple black and white halftone images obtained by color separation and halftone image conversion has traditionally been to convert color images using photopolymers or diazo compounds. An overlay method and a sublint method are known.
オーバーレイ法は非常に簡便であり、製作コストも安く
、4色(減法混色の原色及び黒)のフィルムシートを重
ねるだけで校正用として使用できる利点を有しているが
、フィルムシートを重ねることによっそ光沢を生じ、こ
のため印刷物とは異なった質感のものとなる欠点がある
。The overlay method is very simple, has low production costs, and has the advantage that it can be used for proofing by simply overlapping film sheets of four colors (primary colors of subtractive color mixture and black), but it is difficult to overlay film sheets. It has the disadvantage that it produces a rather glossy texture, which results in a texture that is different from that of printed matter.
サーブリント法は、1つの支持体上に着色像を重ね合わ
せるものであり、この方式としては、光重合材料の粘着
性を利用してトナー現像によって着色画像を得る方法が
米国特詐第3.582.327号、同第3.607.2
64号および同第3,620.726号で知られている
。The sub-print method is a method of superimposing colored images on one support, and this method uses the adhesiveness of a photopolymerized material to obtain a colored image by toner development, as described in U.S. Special Fraud No. 3.582. .327, 3.607.2
No. 64 and No. 3,620.726.
また、感光性の着色シートを用いて支持体に転写し、露
光および現像により画像を形成した後、この上に別の着
色シートを積層し、同様のプロセスを繰り返すことによ
ってカラープルーフを作成する方法が特公昭47−27
441号および特開昭56−501217号により知ら
れている。Another method is to create a color proof by transferring a photosensitive colored sheet to a support, forming an image through exposure and development, then layering another colored sheet on top of this and repeating the same process. Special Public Service
441 and JP-A-56-501217.
また、感光性の着色シートを用い、対応する各色分解フ
ィルムを露光および現像して得られた各着色画像を転写
によって1つの支持体上に形成する方法が特開昭59−
97140号で知られている。これらの画像を形成する
トナーおよび着色シートの着色剤としては、印刷で用い
るインキと同様の着色材料を使用できる利点があるため
、得られたカラープルーフの色調は印刷物に近似したも
のとなる。In addition, a method has been developed in which each colored image obtained by exposing and developing a corresponding color separation film using a photosensitive colored sheet is formed on one support by transfer.
It is known as No. 97140. As the toner and coloring agent for the colored sheet forming these images, there is an advantage that the same coloring material as the ink used in printing can be used, so the color tone of the obtained color proof is similar to that of the printed matter.
しかし、これらの方法は、カラープルーフを作成する工
程で、画像を重ね合わせたり、転写したりしなければな
らず、操作に時間がかかり、また製作コストも高い欠点
がある。However, these methods have the disadvantage that images must be superimposed or transferred in the process of creating a color proof, which requires time and production costs.
このような欠点を解消したものとして、白色支持体を有
する銀塩カラー写真感光材料を使用してカラープルーフ
を作成する方法が特開昭56−113139号および同
56−104335号に開示されているが、該銀塩カラ
ー写真感光材料を色分解露光し現像して得られるイエロ
ー マゼンタおよびシアンの各単層の色が印刷インキの
イエロー、マゼンタおよびシアンの色と違うために、印
刷インキの色を再現するのは極めて困難である。In order to overcome these drawbacks, a method for preparing a color proof using a silver salt color photographic material having a white support is disclosed in JP-A-56-113139 and JP-A-56-104335. However, since the colors of the yellow, magenta and cyan single layers obtained by color separation exposure and development of the silver salt color photographic material are different from the yellow, magenta and cyan colors of the printing ink, the colors of the printing ink cannot be changed. It is extremely difficult to reproduce.
そこで、減色法フルカラー写真感光材料のうちネガ型の
カラー写真感光材料をカラープルーフ用材料として用い
る場合、イエロー、マゼンタおよびシアンの各網点画像
の発色を印刷インキの色に近似させるために、露光時の
光の波長成分をフィルター等によりコントロールし、1
つの網点画像に対し、カラー写真感光材料のイエロー、
マゼンタおよびシアンを適当に混合することにより最適
な色調が得られることが米国特許篇4.188,111
号で知られている。Therefore, when using a negative color photosensitive material among subtractive full-color photosensitive materials as a color proofing material, exposure is required to make the color development of each halftone image of yellow, magenta, and cyan approximate the color of printing ink. The wavelength components of the light of time are controlled by filters, etc., and 1
In contrast to the two halftone images, the yellow color of the color photographic material,
U.S. Pat. No. 4,188,111 shows that the optimum color tone can be obtained by appropriately mixing magenta and cyan.
Known by the number.
しかし、この方法でカラープルーフを作成した場合、網
点の大きさが小さくなると、網点の色調の変動が大きい
という欠点があることがわかり、カラーブリーフのもつ
役割を損なう為、対策としては不十分である。However, when creating color proofs using this method, it has been found that as the size of the halftone dots becomes smaller, there is a large variation in the tone of the halftone dots, which impairs the role of the color brief, so it is not recommended as a countermeasure. It is enough.
また、白黒網点ポジ画像からポジ型カラー写真感光材料
に露光しカラープルーフを作成する方法においては、露
光時の光の波長成分をコントロールする方法では、カラ
ー写真感光材料のイエローマゼンタおよびシアンの発色
量の比率を調節して印刷インキとの色調に近似させるこ
とが難しく、色調の調節のために多くの時間を必要とし
た。In addition, in the method of creating a color proof by exposing a positive color photographic light-sensitive material from a black-and-white dot positive image, the method of controlling the wavelength components of the light during exposure involves the development of the yellow magenta and cyan colors of the color photographic light-sensitive material. It was difficult to adjust the ratio of amounts to approximate the color tone of printing ink, and it took a lot of time to adjust the color tone.
そこで、特願昭63−306569号のように、特に印
刷インキの色調差が目だつマゼンタについては、マゼン
タカプラーを含有する層と同一層中にイエローカプラー
を混在させて、インクの色調に近づける技術が知られて
いる。Therefore, as in Japanese Patent Application No. 63-306569, for magenta, where the difference in color tone between printing inks is particularly noticeable, a technique has been proposed in which a yellow coupler is mixed in the same layer as the magenta coupler-containing layer to bring the color tone closer to that of the ink. Are known.
一方、カラープルーフにおいて、色調と同じ位重要な性
能として網点再現性が要求される。On the other hand, in color proofing, halftone reproducibility is required to be as important as color tone.
写真感光材料におけるカラープルーフでは、いわゆる脚
部階調が硬調であることが必須であり、その手段として
は、特開昭62−239153号等に記載されているハ
イドロキノン化合物を写真構成層中に含有させる技術が
知られている。For color proofing in photographic light-sensitive materials, it is essential that the so-called leg gradation be high contrast, and as a means for achieving this, a hydroquinone compound described in JP-A No. 62-239153 etc. is included in the photographic constituent layer. There are known techniques to do this.
しかしながら特願昭63−306569号の技術に対し
、上記ハイドロキノン化合物を加えると、網点品質とし
て小点と大魚が異なってしまう為、十分満足できる網点
品質が得られないことが判明した。However, it has been found that if the above-mentioned hydroquinone compound is added to the technique of Japanese Patent Application No. 63-306569, the halftone dot quality will be different from the small dots and the large fish, and therefore a sufficiently satisfactory halftone dot quality cannot be obtained.
したがって本発明の目的は、色分解および網点画像変換
して得られた複数の白黒網点画像からカラープルーフを
作成する方法に用いるハロゲン化銀カラー写真感光材料
において、網点再現が良好でしかも印刷インキに近似し
た色調が得られるカラープルーフ用ハロゲン化銀カラー
写真感光材料を提供することである。Therefore, an object of the present invention is to provide a silver halide color photographic material for use in a method for creating a color proof from a plurality of black and white halftone images obtained by color separation and halftone image conversion, which has good halftone dot reproduction. An object of the present invention is to provide a silver halide color photographic light-sensitive material for color proofing, which provides a color tone similar to that of printing ink.
本発明の目的は、支持体上に少なくとも1層のハロゲン
化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料に
おいて、同一の分光感度を有する少なくとも1層のハロ
ゲン化銀乳剤層が、下記−数式CM−I)で示される化
合物の少なくとも1つと、イエローカプラーの少なくと
も1つを含有し、かつ該ハロゲン化銀乳剤層中および/
または隣接する層中に、−数式(1)で示される化合物
の少なくとも1つを含有することを特徴とするハロゲン
化銀カラー写真感光材料により達成される。An object of the present invention is to provide a silver halide color photographic light-sensitive material having at least one silver halide emulsion layer on a support, in which at least one silver halide emulsion layer having the same spectral sensitivity has the following formula - CM-I) and at least one yellow coupler, and in the silver halide emulsion layer and/or
Alternatively, the present invention can be achieved by a silver halide color photographic material containing at least one compound represented by formula (1) in an adjacent layer.
−数式CM−I)
式中、2は含窒素複素環を形成するに必要な非金属原子
群を表し、該2により形成される環は置換基を有しても
よい。-Formula CM-I) In the formula, 2 represents a group of nonmetallic atoms necessary to form a nitrogen-containing heterocycle, and the ring formed by 2 may have a substituent.
Xは水素原子又は発色現像主薬の酸化体との反応により
離脱しうる基を表す。X represents a hydrogen atom or a group that can be separated by reaction with an oxidized product of a color developing agent.
又、Rは水素原子又は置換基を表す。Moreover, R represents a hydrogen atom or a substituent.
−数式(I)
i
式中、Hl、R1は水素原子または炭素数8以下のアル
キル基、アルコキシ基、アルキルチオ基またはアルキル
アミド基を表し、R3は水素原子または炭素数11以下
のアルキル基を表す。RI RIR8の炭素数の合計
は8以上22以下である。- Formula (I) i In the formula, Hl and R1 represent a hydrogen atom or an alkyl group having 8 or less carbon atoms, an alkoxy group, an alkylthio group, or an alkylamido group, and R3 represents a hydrogen atom or an alkyl group having 11 or less carbon atoms. . The total number of carbon atoms in RI RIR8 is 8 or more and 22 or less.
以下に一数式CM−I)で示される化合物について詳細
に説明する。The compound represented by formula CM-I) will be explained in detail below.
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料のマゼンタ画
像形成層中に含有させるマゼンタ色素形成用カプラーと
して好ましいカプラーはピラゾロアゾール型カプラーで
あり、該カプラーは下記−数式(M−I)で表される。A preferable coupler as a magenta dye-forming coupler to be contained in the magenta image forming layer of the silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention is a pyrazoloazole type coupler, and the coupler is represented by the following formula (M-I). Ru.
一般式(M−1)
一般式CM−1)において、2は含窒素複素環を形成す
るに必要な非金属原子群を表し、該2により形成される
環は置換基を有してもよい。General formula (M-1) In general formula CM-1), 2 represents a group of nonmetallic atoms necessary to form a nitrogen-containing heterocycle, and the ring formed by 2 may have a substituent. .
Xは水素原子又は発色現像主薬の酸化体との反応により
離脱しうる基を表す。X represents a hydrogen atom or a group that can be separated by reaction with an oxidized product of a color developing agent.
またRは水素原子又は置換基を表す。Moreover, R represents a hydrogen atom or a substituent.
Rの表す置換基としては特に制限はないが、代表的には
、アルキル、アリール、アニリノ、アシルアミノ、スル
ホンアミド、アルキルチオ、アリールチオ、アルケニル
、シクロアルキル等の6基が挙げられるが、この他にハ
ロゲン原子及びシクロアルケニル、アルキニル、複素環
、スルホニル、スルフィニル、ホスホニル、アシル、カ
ルバモイル、スルファモイル、シアノ、アルコキシ、ア
リールオキシ、複素環オキシ、シロキシ、アシルオキシ
、カルバモイルオキシ、アミノ、アルキルアミノ、イミ
ド、ウレイド、スルファモイルアミノ、アルコキシカル
ボニルアミノ、アリールオキシカルボニルアミノ、アル
コキシカルボニル、アリールオキシカルボニル、複素環
チオの6基、ならびにスピロ化合物残基、有橋炭化水素
化金物残基等も挙げられる。The substituent represented by R is not particularly limited, but typically includes six groups such as alkyl, aryl, anilino, acylamino, sulfonamide, alkylthio, arylthio, alkenyl, and cycloalkyl. Atoms and cycloalkenyl, alkynyl, heterocycle, sulfonyl, sulfinyl, phosphonyl, acyl, carbamoyl, sulfamoyl, cyano, alkoxy, aryloxy, heterocycleoxy, siloxy, acyloxy, carbamoyloxy, amino, alkylamino, imide, ureido, sulfonyl Also included are the six groups famoylamino, alkoxycarbonylamino, aryloxycarbonylamino, alkoxycarbonyl, aryloxycarbonyl, and heterocyclic thio, as well as spiro compound residues, bridged hydrocarbon metal residues, and the like.
Rで表されるアルキル基としては、炭素数1〜32のも
のが好ましく、直鎖でも分岐でもよい。The alkyl group represented by R preferably has 1 to 32 carbon atoms, and may be linear or branched.
Rで表されるアリール基としては、フェニル基が好まし
い。The aryl group represented by R is preferably a phenyl group.
Rで表されるアシルアミノ基としては、アルキルカルボ
ニルアミノ基、アリールカルボニルアミノ基等が挙げら
れる。Examples of the acylamino group represented by R include an alkylcarbonylamino group and an arylcarbonylamino group.
Rで表されるスルホンアミド基としては、アルキルスル
ホニルアミノ基、アリールスルホニルアミノ基等が挙げ
られる。Examples of the sulfonamide group represented by R include an alkylsulfonylamino group and an arylsulfonylamino group.
Rで表されるアルキルチオ基、アリールチオ基における
アルキル成分、アリール成分は上記Rで表されるアルキ
ルチオアリール基が挙げられる。Examples of the alkyl component and aryl component in the alkylthio group and arylthio group represented by R include the alkylthioaryl group represented by R above.
Rで表されるアルケニル基としては、炭素数2〜32の
もの、シクロアルキル基としては炭素数3〜12、特に
5〜7のものが好ましく、アルケニル基は直鎖でも分岐
でもよい。The alkenyl group represented by R preferably has 2 to 32 carbon atoms, and the cycloalkyl group preferably has 3 to 12 carbon atoms, particularly 5 to 7 carbon atoms, and the alkenyl group may be linear or branched.
Rで表されるシクロアルケニル基としては、炭素数3〜
12、特に5〜7のものが好ましい。The cycloalkenyl group represented by R has 3 to 3 carbon atoms.
12, especially those of 5 to 7 are preferred.
Rで表されるスルホニル基としてはアルキルスルホニル
基、アリールスルホニル本等;スルフィニル基としては
アルキルスルフィニル基、アリールスルフィニル基等;
ホスホニル基としてはアルキルホスホニル基、アルコキ
シホスホニル基、アリールオキシホスホニル基、アリー
ルホスホニル基等;
アシル基としてはアルキルカルボニル基、アリールカル
ボニル基等;
カルバモイル基としてはアルキルカルバモイル基、アリ
ールカルバモイル基等;
スルファモイル基としてはアルキルスルファモイル基、
アリールスルファモイル本等;アシルオキシ基としては
アルキルカルボニルオキシ基、アリールカルボニルオキ
シ基等;カルバモイルオキシ基としてはアルキルカルバ
モイルオキシ基、アリールカルバモイルオキシ基等:
ウレイド基としてはアルキルウレイド基、アリールウレ
イド基等;
スルファモイルアミノ基としてはアルキルスルファモイ
ルアミノ基、アリールスルファモイルアミノ葺替;
複素環基としては5〜7員のものが好ましく、具体的に
は2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリミジニル基
、2−ベンゾチアゾリル基等;複素環オキシ基としては
5〜7員の複素環を有するものが好ましく、例えば3.
4.5.6−テトラヒドロビラニル−2−オキシ基、l
−フェニルテトラゾール−5−オキシ基部;
複素環チオ基としては、5〜7員の複素環チオ基が好ま
しく、例えば2−ピリジルチオ基、2−ベンゾチアゾリ
ルチオ基、2,4−ジフェノキシ−1,3,5−)’リ
アゾールー6−チオ基等:シロキシ基としてはトリメチ
ルシロキシ基、トリエチルシロキシ基、ジメチルブチル
シロキシ基等;
イミド基としてはコハク酸イミド基、3−ヘプタデシル
コハク酸イミド基、7タルイミド基、グルタルイミド基
管;
スピロ化合物残基としてはスピロ [3,3]へブタン
−1−イル等;
有橋炭化水素化合物残基としてはビシクロ [2゜2、
l]ヘプタン−1−イル、トリシクロ [3゜3.1.
1 ”・7] デカン−1−イル、7.7−シメチルー
ビシクロ [2,2,1]へブタン−1−イル等が挙げ
られる。Sulfonyl groups represented by R include alkylsulfonyl groups, arylsulfonyl groups, etc.; sulfinyl groups include alkylsulfinyl groups, arylsulfinyl groups, etc.; phosphonyl groups include alkylphosphonyl groups, alkoxyphosphonyl groups, and aryloxyphosphonyl groups. , arylphosphonyl group, etc.; As an acyl group, an alkylcarbonyl group, an arylcarbonyl group, etc.; As a carbamoyl group, an alkylcarbamoyl group, an arylcarbamoyl group, etc.; As a sulfamoyl group, an alkylsulfamoyl group,
Arylsulfamoyl groups, etc.; Acyloxy groups include alkylcarbonyloxy groups, arylcarbonyloxy groups, etc.; carbamoyloxy groups include alkylcarbamoyloxy groups, arylcarbamoyloxy groups, etc.; ureido groups include alkylureido groups, arylureido groups, etc. ; As the sulfamoylamino group, an alkylsulfamoylamino group or an arylsulfamoylamino group is preferred; as the heterocyclic group, a 5- to 7-membered one is preferable, and specifically, a 2-furyl group, a 2-thienyl group, 2-pyrimidinyl group, 2-benzothiazolyl group, etc.; as the heterocyclic oxy group, those having a 5- to 7-membered heterocycle are preferred, for example 3.
4.5.6-tetrahydrobilanyl-2-oxy group, l
-Phenyltetrazole-5-oxy group; The heterocyclic thio group is preferably a 5- to 7-membered heterocyclic thio group, such as 2-pyridylthio group, 2-benzothiazolylthio group, 2,4-diphenoxy-1, 3,5-)'Riazole-6-thio group, etc.: Siloxy group includes trimethylsiloxy group, triethylsiloxy group, dimethylbutylsiloxy group, etc.; imide group includes succinimide group, 3-heptadecylsuccinimide group, 7 Thalimide group, glutarimide group; spiro compound residues include spiro [3,3]hebutan-1-yl; bridged hydrocarbon compound residues include bicyclo [2゜2,
l] Heptan-1-yl, tricyclo [3°3.1.
1''.7] decane-1-yl, 7.7-dimethyl-bicyclo[2,2,1]hebutan-1-yl, and the like.
Xの表す発色現像主薬の酸化体との反応により離脱しう
る基としては、例えばハロゲン原子(塩素原子、臭素原
子、弗素原子等)及びアルコキシ、アリールオキシ、複
素環オキシ、アシルオキシ、スルホニルオキシ、アルコ
キシカルボニルオキシ、アリールオキシカルボニル、ア
ルキルオキザリルオキシ、アルコキシオキザリルオキシ
、アルキルチオ、アリールチオ、複素環チオ、アルキル
オキシチオカルボニルチオ、アシルアミノ、スルホンア
ミド、N原子で結合した含窒素複素環、アルキルオキシ
カルボニルアミノ、アリールオキシカルボニルアミノ、
カルボキシル、
暑
(R1’は前記Rと同義であり、2′は前記2と同義で
あり、R1′及びR、Iは水素原子、アリール基、アル
キル基又は複素環基を表す。)#lrの善本が挙げられ
るが、好ましくはハロゲン原子、特に塩素原子である。Groups that can be separated by reaction with the oxidized product of the color developing agent represented by X include, for example, halogen atoms (chlorine atom, bromine atom, fluorine atom, etc.), alkoxy, aryloxy, heterocyclic oxy, acyloxy, sulfonyloxy, alkoxy Carbonyloxy, aryloxycarbonyl, alkyloxalyloxy, alkoxyoxalyloxy, alkylthio, arylthio, heterocyclic thio, alkyloxythiocarbonylthio, acylamino, sulfonamide, nitrogen-containing heterocycle bonded via N atom, alkyloxycarbonylamino , aryloxycarbonylamino,
carboxyl, heat (R1' has the same meaning as R above, 2' has the same meaning as 2 above, R1', R, and I represent a hydrogen atom, an aryl group, an alkyl group, or a heterocyclic group) #lr Preferred examples include halogen atoms, particularly chlorine atoms.
また2又は2′により形成される含窒素複素環としては
、ピラゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環又は
テトラゾール環等が挙げられ、前記環が有してもよい置
換基としては前記Rについて述べたものが挙げられる。Examples of the nitrogen-containing heterocycle formed by 2 or 2' include a pyrazole ring, an imidazole ring, a triazole ring, or a tetrazole ring, and examples of the substituents that the ring may have include those described for R above. can be mentioned.
一般式(M−1)で表されるものは更に異体的には例え
ば下記−数式(M−11)〜〔M−■〕により表される
。What is represented by general formula (M-1) is further represented by, for example, the following formulas (M-11) to [M-■].
一般式CM−1)
一般式(M−111)
一般式
%式%)
一般式(M−V)
一般式
%式%)
一般式
〔M−■〕
前記−数式CM−11)〜〔M−■〕においてR3−R
1及びXは前記R及びXと同義である。General formula CM-1) General formula (M-111) General formula % formula %) General formula (M-V) General formula % formula %) General formula [M-■] Above - Formula CM-11) ~ [M- ■] in R3-R
1 and X have the same meanings as R and X above.
又、−数式CM−I)の中でも好ましいのは、下記−数
式〔M−■〕で表されるものである。Also, among the -formula CM-I), preferred is the one represented by the following -formula [M-■].
−数式〔M−■〕
式中R、、X及び2.は−数式CM−1)におけるR、
X及び2と同義である。- Formula [M-■] In the formula, R, , X and 2. - R in formula CM-1),
It has the same meaning as X and 2.
前記−数式CM−11)〜〔M−■〕で表されるマゼン
タカプラーの中で特に好ましいものは一般式(M−11
)で表されるマゼンタカプラーである。Among the magenta couplers represented by the above-mentioned formulas CM-11) to [M-■], particularly preferable ones are those represented by the general formula (M-11).
) is a magenta coupler.
又、陽画像形成に用いる場合、−数式(M−1)〜〔M
−■〕における複素環上の置換基についていえば、−数
式(M−I)においてはRが、また−数式CM−11)
〜〔M−■〕においてR1が下記条件1を満足する場合
が好ましく、更に好ましいのは下記条件l及び2を満足
する場合であり、特に好ましいのは下記条件1.2及び
3を満足する場合である。In addition, when used for positive image formation, - formula (M-1) ~ [M
Regarding the substituents on the heterocycle in -■], in formula (M-I), R is also -formula CM-11)
~ In [M-■], it is preferable that R1 satisfies the following condition 1, more preferable is the case that the following conditions 1 and 2 are satisfied, and particularly preferable is the case that the following conditions 1.2 and 3 are satisfied. It is.
条件l 複素環に直結する根元原子が炭素原子である。Condition 1: The root atom directly connected to the heterocycle is a carbon atom.
条件2 該炭素原子に水素原子が1個だけ結合している
、または全く結合していない。Condition 2: Only one hydrogen atom or no hydrogen atom is bonded to the carbon atom.
条件3 該炭素原子と隣接原子との間の結合が全て単結
合である。Condition 3 All bonds between the carbon atom and adjacent atoms are single bonds.
上記条件を満足する置換基R及びR3として最も好まし
いのは、下記−数式CM−n)により表されるものであ
る。The most preferred substituents R and R3 that satisfy the above conditions are those represented by the following formula CM-n).
一数式CM’−II)
式中Re、R+e及びRoはそれぞれ前記Rと同義であ
る。又、前記R*、Rr。及びR11の中の2つ例えば
、R1とR8゜は結合して飽和又は不飽和の環(例えば
シクロアルカン、シクロアルケン、複素環)を形成して
もよく、更に該環にRllが結合して有橋炭化水素化合
物残基を構成してもよい。Formula CM'-II) In the formula, Re, R+e and Ro each have the same meaning as R above. Moreover, the above-mentioned R*, Rr. and R11, for example, R1 and R8° may be bonded to form a saturated or unsaturated ring (e.g., cycloalkane, cycloalkene, heterocycle), and Rll is further bonded to the ring. It may also constitute a bridged hydrocarbon compound residue.
−数式(M−X)の中でも好ましいのは、(i)l〜R
3lの中の少なくとも2つがアルキル基の場合、(u)
Re−R11の中の1つ例えばR11が水素原子であっ
て、他の2つR9とR1・が結合して根元炭素原子と共
にシクロアルキルを形成する場合、である。- Among formulas (M-X), (i) l to R are preferable.
When at least two of 3l are alkyl groups, (u)
One of Re-R11, for example, R11, is a hydrogen atom, and the other two, R9 and R1. combine to form a cycloalkyl together with the root carbon atom.
更に(i)の中でも好ましいのは、R9〜R0の中の2
つがアルキル基であって、他の1つが水素原子又はアル
キル基の場合である。Furthermore, among (i), 2 among R9 to R0 is preferable.
One is an alkyl group, and the other is a hydrogen atom or an alkyl group.
又、−数式(M−1)におけるZにより形成される環及
び−数式〔M−■〕におけるZlにより形成される環が
有してもよい置換基、並びに−数式(M−1)〜(M−
Vl)におけるR1−R1とじては下記−数式CM−X
)で表されるものが好ましい。In addition, - a substituent which the ring formed by Z in formula (M-1) and - a ring formed by Zl in formula [M-■] may have, and - formulas (M-1) to ( M-
R1-R1 in Vl) is the following - formula CM-X
) is preferred.
一数式CM−X)
−R’−S OM−R”
式中R1はアルキレン基を Htはアルキル基、シクロ
アルキル基又はアリール基を表す。Formula CM-X) -R'-S OM-R'' In the formula, R1 represents an alkylene group, and Ht represents an alkyl group, a cycloalkyl group, or an aryl group.
R1で示されるアルキレン基は好ましくは直鎖部分の炭
素数が2以上、より好ましくは3ないし6であり、直鎖
、分岐を問わない。The alkylene group represented by R1 preferably has 2 or more carbon atoms in the straight chain portion, more preferably 3 to 6 carbon atoms, and it does not matter whether the alkylene group is straight chain or branched.
R3で示されるシクロアルキル基としては5〜6員のも
のが好ましい。The cycloalkyl group represented by R3 is preferably a 5- to 6-membered one.
又、陰lii像形成に用いる場合、−数式CM−I)〜
〔M−■〕における複素環上の置換基についていえば、
−数式CM−1)においてRが、また−数式(M−1)
〜〔M−■〕においてはR,が下記条件lを満足する場
合が好ましく、更に好ましいのは下記条件1及び2を満
足する場合である。In addition, when used for negative image formation, -Math CM-I)~
Regarding the substituents on the heterocycle in [M-■],
-Formula CM-1), R is also -Formula (M-1)
In ~[M-■], it is preferable that R satisfies the following condition 1, and more preferably the case that the following conditions 1 and 2 are satisfied.
条件l 複素環に直結する根元原子が炭素原子である。Condition 1: The root atom directly connected to the heterocycle is a carbon atom.
条件2 該炭素原子に水素原子が少なくとも2個結合し
ている。Condition 2: At least two hydrogen atoms are bonded to the carbon atom.
上記条件を満足する置換基R及びR1として最も好まし
いのは、下記−数式CM−n)により表されるものであ
る。The most preferred substituents R and R1 that satisfy the above conditions are those represented by the following formula CM-n).
一般式(M−n) R+* CHx− 式中Rtgは前記Rと同義である。General formula (M-n) R+* CHx- In the formula, Rtg has the same meaning as R above.
R1ff1として好ましいのは、水素原子又はアルキル
基である。Preferred R1ff1 is a hydrogen atom or an alkyl group.
以下に本発明に係る化合物の代表的具体例を示す。Typical specific examples of the compounds according to the present invention are shown below.
(M−4) (M−5) (M−7) (M CH。(M-4) (M-5) (M-7) (M CH.
(M−9) (M (M−11) (M−12) C1畠H31 (M−13) CH。(M-9) (M (M-11) (M-12) C1 Hatake H31 (M-13) CH.
CM−17) (M 1g) (M (M−23) (M (M−26) C@ Hls (M −29) (M−30) (M−31) (M−32) (M−34) (M−35) (M−40) (M−42) CH。CM-17) (M 1g) (M (M-23) (M (M-26) C@Hls (M-29) (M-30) (M-31) (M-32) (M-34) (M-35) (M-40) (M-42) CH.
CH。CH.
CH。CH.
C,、H,。C,,H,.
(M−44) (M−46) しti3 (M−47) CM。(M-44) (M-46) Shiti3 (M-47) CM.
(M−51)
(M−52)
(M−53)
(M−56)
(M−57)
(M−59)
(M−60)
(M−62)
(M−63)
(M
バーへ−N
(M−66)
(M−67)
(M−68)
(M −69)
(M−73)
以上の代表的具体例の他に、特願昭61−9791号明
細書の第66頁〜122頁に記載されている化合物の中
で、No、 l −4、6、8〜17.19−24.2
6−43.45〜59.61−104.106〜121
.123〜162.164〜223で示される化合物を
挙げることができる。(M-51) (M-52) (M-53) (M-56) (M-57) (M-59) (M-60) (M-62) (M-63) (M to bar- N (M-66) (M-67) (M-68) (M-69) (M-73) In addition to the above representative examples, from page 66 of the specification of Japanese Patent Application No. 61-9791 Among the compounds described on page 122, No. l-4, 6, 8 to 17.19-24.2
6-43.45~59.61-104.106~121
.. Compounds represented by 123 to 162 and 164 to 223 can be mentioned.
又、前記カプラーはジャーナル・オブ・ザ・ケミカル・
ソサイアティ(Journal of thechem
icalSociety) +パーキン(Perkin
)I (1977)、 2047−2052、米国特許
3,725.067号、特開昭59−99437号、同
58−42045号、同59−162548号、同59
−171956号、同60−33552号、同60−4
3659号、同6G−172982号及び同60−19
0779号等を参考にして合成することができる。Also, the coupler is described in the Journal of the Chemical
Society (Journal of the chem
icalSociety) + Perkin
) I (1977), 2047-2052, U.S. Pat.
-171956, 60-33552, 60-4
No. 3659, No. 6G-172982 and No. 60-19
It can be synthesized by referring to No. 0779 and the like.
本発明のカプラーは通常ハロゲン化銀1モル当たりI
X 10−”モル−1−t−ル、好ましくはlXl0−
’モル−8X 10−”モル範囲で用いることができる
。The couplers of this invention typically have I/mole of silver halide.
X 10-” mol-1-t-ol, preferably lXl0-
It can be used in the molar range of '-8 x 10-' molar.
上記カプラーは他の種類のマゼンタカプラーと併用する
こともできる。The above couplers can also be used in combination with other types of magenta couplers.
本発明において、マゼンタ画像形成用化合物としてマゼ
ンタカプラーを用いる場合、該カプラーと同一層に含有
させる好ましいイエローカプラーは、下記−数式(Y−
1)で表されるカプラーである。In the present invention, when a magenta coupler is used as a compound for forming a magenta image, a yellow coupler preferably contained in the same layer as the coupler is represented by the following formula (Y-
It is a coupler represented by 1).
一般式(Y−I)で表されるカプラーのうち特に好まし
いものは、−数式(M−1)で表されるマゼンタカプラ
ーと組み合せる場合、組み合わせるCM−1)で表され
るカプラーのpKa値より3以上低くないpKa値を有
するイエローカプラーである。Among the couplers represented by the general formula (Y-I), particularly preferred ones are - when combined with the magenta coupler represented by the formula (M-1), the pKa value of the coupler represented by the combined coupler CM-1) It is a yellow coupler having a pKa value not lower than 3 or more.
一般式(Y−I)
一般式(Y−I)において%R1はハロゲン原子または
アルコキシ基を表す。General Formula (Y-I) In General Formula (Y-I), %R1 represents a halogen atom or an alkoxy group.
R1は水素原子、ハロゲン原子または置換基を有しても
よいアルコキシ基を表す。R8は、それぞれ置換基を有
してもよいアシルアミノ基、アルコキシカルボニル基、
アルキルスルファモイル基、アリールスルファモイル基
、アリールスルホンアミド基、アルキルウレイド基、ア
リールウレイド基、サクシンイミド基、アルコキシ基ま
たはアリールオキシ基を表す。R1 represents a hydrogen atom, a halogen atom, or an alkoxy group which may have a substituent. R8 is an acylamino group, an alkoxycarbonyl group, each of which may have a substituent;
Represents an alkylsulfamoyl group, an arylsulfamoyl group, an arylsulfonamide group, an alkylureido group, an arylureido group, a succinimide group, an alkoxy group, or an aryloxy group.
2、は水素原子、発色現像主薬の酸化体をカップリング
する際離脱し得る1価の有機基またはハロゲン原子を表
す。2 represents a hydrogen atom, a monovalent organic group or a halogen atom that can be separated when coupling an oxidized color developing agent.
以下に本発明に用いられるイエロカプラーの具体例を示
す。Specific examples of yellow couplers used in the present invention are shown below.
(Y−1
(Y−2)
(Y−4)
(Y−5)
(Y −6>
しI′11
(Y −7)
(Y −8)
(Y−9)
(Y−10)
(Y−13)
(Y−14)
(Y−15)
(Y−16)
(Y−17)
(Y−18)
(Y−19)
(Y −20)
(Y −21)
(Y−22)
(Y−23)
(Y −24)
(Y
しH3
(Y −26)
Hs
(Y−27)
(Y−28)
(Y −31)
(Y−32)
(Y−33)
(Y−34)
(Y −36)
(Y−37)
(Y−38)
(Y−40)
(Y−41)
(Y−42)
(Y−43)
(Y
(Y−45)
(Y−46)
(Y −47)
(Y
(Y −49)
(Y−51)
(Y−52)
(y−53)
(Y−56)
(Y−57)
(Y −58)
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料のマゼンタ画
像形成層中におけるマゼンタカプラーとイエローカプラ
ーとの含有量の比率は、該マゼンタ画像形成層の発色現
像処理によって得られる色素画像の分光吸収がマゼンタ
の印刷インキによる印刷画像の分光吸収に近似するよう
に決められばよい。具体的には、通常マゼンタカプラー
1モルに対してイエローカプラーが0.02モル〜0.
5モルの範囲が適当である。(Y-1 (Y-2) (Y-4) (Y-5) (Y-6>I'11 (Y-7) (Y-8) (Y-9) (Y-10) (Y -13) (Y-14) (Y-15) (Y-16) (Y-17) (Y-18) (Y-19) (Y -20) (Y -21) (Y-22) (Y -23) (Y -24) (Y ShiH3 (Y -26) Hs (Y-27) (Y-28) (Y -31) (Y-32) (Y-33) (Y-34) (Y -36) (Y-37) (Y-38) (Y-40) (Y-41) (Y-42) (Y-43) (Y (Y-45) (Y-46) (Y-47) (Y (Y -49) (Y-51) (Y-52) (y-53) (Y-56) (Y-57) (Y -58) Magenta image of silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention The content ratio of magenta coupler and yellow coupler in the forming layer is set such that the spectral absorption of the dye image obtained by the color development treatment of the magenta image forming layer approximates the spectral absorption of the printed image by magenta printing ink. Specifically, the amount of yellow coupler is usually 0.02 to 0.02 mole to 1 mole of magenta coupler.
A range of 5 moles is suitable.
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料のマゼンタ画
像形成層中に含有させるイエローカプラーとして、前記
−数式[Y−11で表されるイエローカプラーが好まし
く用いられる。As the yellow coupler contained in the magenta image forming layer of the silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention, the yellow coupler represented by the above formula [Y-11] is preferably used.
本発明において、シアン画像形成層中に含有されるシア
ンカプラーとしては、フェノール系、ナフトール系のシ
アン色素形成カプラーが用いられる。In the present invention, as the cyan coupler contained in the cyan image forming layer, a phenol-based or naphthol-based cyan dye-forming coupler is used.
これらのうち、好ましくは、下記−数式[C−I ]ま
たは[C−II ]で示されるカプラーが用いられる。Among these, couplers represented by the following formula [C-I] or [C-II] are preferably used.
−数式[C−I]
1゜
一般式[C−llにおいて、R1はアリール基、シクロ
アルキル基または複素環基を表す。R1はアルキル基ま
たはフェニル基を表す。R8は水素原子、ハロゲン原子
、アルキル基またはアルコキシ基を表す。- Formula [C-I] 1° General formula [In C-ll, R1 represents an aryl group, a cycloalkyl group, or a heterocyclic group. R1 represents an alkyl group or a phenyl group. R8 represents a hydrogen atom, a halogen atom, an alkyl group or an alkoxy group.
Zlは水素原子;または芳香族第1級アミン系発色現像
主薬の酸化体との反応により離脱し得る基を表わす。Zl represents a hydrogen atom; or a group that can be separated by reaction with an oxidized product of an aromatic primary amine color developing agent.
一般式[C−1[]
一般式[C−U ]において%R4はアルキル基(例え
ばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ノニル
基等)を表す。R,はアルキル基(例えばメチル基、エ
チル基等)を表す。R6は水素原子、ノ・ロゲン原子(
例えばフッ素、塩素、臭素等)またはアルキル基(例え
ばメチル基、エチル基等)を表す。General formula [C-1[] In general formula [C-U], %R4 represents an alkyl group (eg, methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, nonyl group, etc.). R represents an alkyl group (eg, methyl group, ethyl group, etc.). R6 is a hydrogen atom, a hydrogen atom (
(eg, fluorine, chlorine, bromine, etc.) or an alkyl group (eg, methyl group, ethyl group, etc.).
Z!は水素原子、または芳香族第1級アミン系発色現像
主薬の酸化体との反応により離脱し得る基を表す。Z! represents a hydrogen atom or a group that can be separated by reaction with an oxidized product of an aromatic primary amine color developing agent.
これらのシアンカプラーは、米国特許2,306,41
0号、同2,356,475号、同2,362.596
号、同2,367.531号、同2,369.929号
、同2,423.730号、同2,474゜293号、
同2,476.008号、同2,498.466号、同
2,545゜687号、同2,728.660号、同2
,772.162号、同2,895゜826号、同2,
976.146号、同3,002,836号、同3,4
19゜390号、同3,446.622号、同3,47
6.563号、同3,737゜316号、同3,758
.308号、同3,839.044号、英国特許478
.991号、同945.542号、同1,084.48
0号、同l。These cyan couplers are described in U.S. Patent 2,306,41
No. 0, No. 2,356,475, No. 2,362.596
No. 2,367.531, No. 2,369.929, No. 2,423.730, No. 2,474゜293,
2,476.008, 2,498.466, 2,545゜687, 2,728.660, 2
, No. 772.162, No. 2,895°826, No. 2,
976.146, 3,002,836, 3,4
19°390, 3,446.622, 3,47
No. 6.563, No. 3,737゜316, No. 3,758
.. No. 308, No. 3,839.044, British Patent No. 478
.. No. 991, No. 945.542, No. 1,084.48
No. 0, same l.
377.233号、同1,388.024号および同1
,543,040号の各明細書並びに特開昭47−37
425号、同50−10135号、同50−25228
号、同50−112038号、同50−117422号
、同50−130441号、同51−6551号、同5
1−37647号、同51−52828号、同51−1
08841号、同53−109630号、同54−48
237号、同54−66129号、同54−13193
1号、同55−32071号、同59−146.050
号、同59−31,953号および同60−117,2
49号の各広報などに記載されている。377.233, 1,388.024 and 1
, 543,040 and JP-A-47-37
No. 425, No. 50-10135, No. 50-25228
No. 50-112038, No. 50-117422, No. 50-130441, No. 51-6551, No. 5
No. 1-37647, No. 51-52828, No. 51-1
No. 08841, No. 53-109630, No. 54-48
No. 237, No. 54-66129, No. 54-13193
No. 1, No. 55-32071, No. 59-146.050
No. 59-31,953 and No. 60-117,2
It is stated in each public relations issue of No. 49.
本発明に用いられるカプラーは通常各ハロゲン化銀乳剤
層において、ハロゲン化銀1モル当りIX 10−”モ
ル乃至1モル、好ましくはl X 10−”モル乃至8
XlO−’モルの範囲で用いることができる。The couplers used in the present invention are usually present in each silver halide emulsion layer in an amount of IX 10-" to 1 mole, preferably IX 10-" to 8 moles per mole of silver halide.
It can be used in the range of XlO-' moles.
上記のカプラーは通常、沸点約150℃以上の高沸点有
機溶媒に必要に応じて低沸点および又は水溶性有機溶媒
を併用して溶解し、ゼラチン水溶液などの親水性バイン
ダー中に界面活性剤を用い乳化分散した後、目的とする
親水性コロイド層中に添加すればよい。分散液又は分散
と同時に低沸点有機溶媒を除去する工程を入れてもよい
。The couplers mentioned above are usually dissolved in a high boiling point organic solvent with a boiling point of about 150°C or higher, if necessary in combination with a low boiling point and/or water-soluble organic solvent, and a surfactant is used in a hydrophilic binder such as an aqueous gelatin solution. After being emulsified and dispersed, it may be added to the desired hydrophilic colloid layer. A step of removing the low boiling point organic solvent may be included simultaneously with the dispersion or dispersion.
本発明に於いて、本発明に係る高沸点有機溶媒と低沸点
有機溶媒の比率は1:0.1乃至l:50、更には1:
1乃至l:20であることが好ましい。In the present invention, the ratio of the high boiling point organic solvent and the low boiling point organic solvent according to the present invention is 1:0.1 to 1:50, more preferably 1:1.
The ratio is preferably 1 to 1:20.
本発明に係る高沸点有機溶媒は、誘電率6.0以下の化
合物であればいずれもよい。下限については、特に限定
はしないが誘電率が1.9以上が好ましい。例えば誘電
率6.0以下の7タル酸エステル、リン酸エステル等の
エステル類、有機酸アミド類、ケトン類、炭化水素化合
物等である。より好ましくは、7タル酸エステル類、ま
たはリン酸エステル類である。The high boiling point organic solvent according to the present invention may be any compound having a dielectric constant of 6.0 or less. The lower limit is not particularly limited, but the dielectric constant is preferably 1.9 or more. Examples include esters such as 7-talate ester and phosphate ester, organic acid amides, ketones, and hydrocarbon compounds having a dielectric constant of 6.0 or less. More preferred are heptatalic acid esters or phosphoric acid esters.
次に一般式(1)の化合物について説明する。Next, the compound of general formula (1) will be explained.
−数式(1)において、Rl 、 R1は水素原子また
は炭素数8以下のアルキル基(例えばメチル、エチル、
t−ブチル、5ea−ヘキシル、t−オクチル)、アル
コキシ基(例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ、2−
エチルへキシロキシ)、アルキルチオ基(例えばメチル
チオ、ブチルチオ、オクチルチオ)、アルキルアミド基
(例えばメタンアミド、プロパンアミド、2−エチルペ
ンタノイルアミド)を表し、R1は水素原子または炭素
数11以下のアルキル基(例えばメチル、n−プロピル
、1so−プロピル、ヘプチル、ウンデシル、l−エチ
ルペンチル等)ヲ表す、R1、R1、R@の炭素数の合
計は8以上22以下である。- In formula (1), Rl and R1 are hydrogen atoms or alkyl groups having 8 or less carbon atoms (e.g. methyl, ethyl,
t-butyl, 5ea-hexyl, t-octyl), alkoxy groups (e.g. methoxy, ethoxy, butoxy, 2-
ethylhexyloxy), an alkylthio group (e.g. methylthio, butylthio, octylthio), an alkylamide group (e.g. methanamide, propanamide, 2-ethylpentanoylamide); methyl, n-propyl, 1so-propyl, heptyl, undecyl, 1-ethylpentyl, etc.), and the total number of carbon atoms in R1, R1, and R@ is 8 or more and 22 or less.
H+、H*として好ましくは炭素数6以下のアルキル基
である場合であり、R3として好ましくは炭素数7以下
のアルキル基である場合である。H+ and H* are preferably an alkyl group having 6 or less carbon atoms, and R3 is preferably an alkyl group having 7 or less carbon atoms.
また、R1,R2,R3の炭素数の合計は8以上17以
下である場合が好ましい。Further, the total number of carbon atoms in R1, R2, and R3 is preferably 8 or more and 17 or less.
以下に一般式CI)の化合物の具体例を挙げるが、本発
明がこれらに限定されるものではない。Specific examples of the compound of general formula CI) are listed below, but the present invention is not limited thereto.
I−(1)
■
しR3
しI′+3
I−(3)
■
r−(6)
I−(7)
■
I−(9)
■
一般式CI)で示される化合物の添加量は、lXl0−
’モル/ mlからlXl0−”モル/ m !1好ま
しくはl X 10−’モJし/II”からlXl0−
易モルア’+”、更に好ましくはI X 10−’モル
/ @2から1 、< 10−’モル/■8の範囲であ
り、好ましくは乳剤層および/または、それに隣接する
層中に添加する。I-(1) ■ R3 I'+3 I-(3) ■ r-(6) I-(7) ■ I-(9) ■ The amount of the compound represented by the general formula CI) is lXl0-
'mol/ml to lXl0-'mol/m!1 preferably l x 10-'moJ/II' to lXl0-
It is easily added to the emulsion layer and/or the layer adjacent thereto. .
−数式CI)の化合物は2種以上を併用して用いること
もできるし、又、以下の化合物と併用して用いることも
できる。- The compounds of the formula CI) can be used in combination of two or more types, or can also be used in combination with the following compounds.
式中、R4、RIは水素原子または炭素数8以下のアル
キル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アルキルアミ
ド基を表す。In the formula, R4 and RI represent a hydrogen atom or an alkyl group having 8 or less carbon atoms, an alkoxy group, an alkylthio group, or an alkylamido group.
次に、本発明のハロゲン化銀カラー感光材料にの感光層
に用いられるハロゲン化銀乳剤について述べる。Next, the silver halide emulsion used in the photosensitive layer of the silver halide color photosensitive material of the present invention will be described.
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤には、ハロゲン化銀と
して臭化銀、沃臭化銀、沃塩化銀、塩臭化銀および塩化
銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される任意のもの
を用いることができる。The silver halide emulsion used in the present invention includes any silver halide used in ordinary silver halide emulsions, such as silver bromide, silver iodobromide, silver iodochloride, silver chlorobromide, and silver chloride. can be used.
ハロゲン化銀粒子の組織は、粒子内部から外部に至るま
で均一なものであってもよいし、粒子内部と外部の組織
が異なってもよい。また粒子内部と外部の組成が異なる
場合、連続的に組成が変化してもよいし、不連続であっ
てもよい。The structure of the silver halide grain may be uniform from the inside to the outside of the grain, or the structure inside and outside the grain may be different. Further, when the composition inside and outside the particle is different, the composition may change continuously or discontinuously.
ハロゲン化銀粒子の粒子径は特に制限はないが、迅速処
理性および感度等、他の写真性能等考慮すると、好まし
くは0.2乃至1.6μm1更に好ましくは0.25乃
至1.2μmの範囲である。There is no particular restriction on the particle size of the silver halide grains, but in consideration of other photographic performance such as rapid processability and sensitivity, it is preferably in the range of 0.2 to 1.6 μm, more preferably 0.25 to 1.2 μm. It is.
ハロゲン化銀粒子の粒子径の分布は、多分散であっても
よいし、単分散であってもよい。The particle size distribution of the silver halide grains may be polydisperse or monodisperse.
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は酸性法、中性法
、アンモニア法のいずれで得られたものでもよい。該粒
子は一時に成長させてもよいし、種粒子をつくった後、
成長させてもよい。種粒子をつくる方法と成長させる方
法は同じであっても、異なってもよい。The silver halide emulsion used in the present invention may be obtained by any of the acid method, neutral method, and ammonia method. The particles may be grown all at once, or after forming seed particles,
You can let it grow. The method of creating and growing the seed particles may be the same or different.
また、可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式
としては、順混合法、逆混合法、同時混合法それらの組
合せなどいずれでもよい。更に同時混合法の一形式とし
て特開昭54−48521号等に記載されているI)A
g−コンドロールド−ダブルジェット法を用いることも
できる。Further, the soluble silver salt and the soluble halogen salt may be reacted by any method such as a forward mixing method, a back mixing method, a simultaneous mixing method, or a combination thereof. Furthermore, as a type of simultaneous mixing method, I)A is described in JP-A No. 54-48521, etc.
The g-chondrold-double jet method can also be used.
更に必要であればチオエーテル等のハロゲン化銀溶剤を
用いてもよい。Furthermore, if necessary, a silver halide solvent such as thioether may be used.
ハロゲン化銀粒子の形状は任意のものを用いることがで
きる。Any shape of silver halide grains can be used.
本発明に係るハロゲン化銀粒子は、単一の形状からなる
粒子を用いてもよいし、種々の形状の粒子が混合された
ものでもよい。The silver halide grains according to the present invention may be of a single shape or may be a mixture of grains of various shapes.
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀
粒子を形成する過程及び/又は成長させる過程で、カド
ミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩、
又は錯塩、ロジウム塩又は錯塩、鉄塩又は錯塩を用いて
金属イオンを添加し、粒子内部に及び/又は粒子表面に
包含させる事ができ、また適当な還元的雰囲気におくこ
とにより、粒子内部及び/又は粒子表面に還元増感核を
付与できる。The silver halide emulsion used in the present invention includes cadmium salt, zinc salt, lead salt, thallium salt, iridium salt,
Alternatively, metal ions can be added to the interior of the particles and/or on the surface of the particles by using complex salts, rhodium salts, complex salts, iron salts, or complex salts, and metal ions can be included inside the particles and/or on the particle surfaces by placing them in an appropriate reducing atmosphere. /Or reduction sensitizing nuclei can be provided on the particle surface.
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀
粒子の成長の終了後に不要な可溶性塩類を除去してもよ
いし、あるいは含有させたままでもよい。該塩類を除去
する場合には、リサーチ・ディスクロージャー1764
3号記載の方法に基づいて行うことができる。In the silver halide emulsion used in the present invention, unnecessary soluble salts may be removed after the growth of silver halide grains is completed, or they may be left contained. When removing the salts, please refer to Research Disclosure 1764.
This can be carried out based on the method described in No. 3.
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、潜像が主とし
て表面に形成される粒子であってもよく、また主として
粒子内部に形成される粒子でもよい。The silver halide emulsion used in the present invention may be grains in which a latent image is mainly formed on the surface, or grains in which a latent image is mainly formed inside the grains.
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、常法により化
学増感される。即ち、銀イオンと反応できる硫黄を含む
化合物や、活性ゼラチンを用いる硫黄増感法、セレン化
合物を用いるセレン増感法、還元性物質を用いる還元増
感法、金その他の貴金属化合物を用いる貴金属増感法な
どを単独又は組合せて用いることができる。The silver halide emulsion used in the present invention is chemically sensitized by a conventional method. In other words, sulfur sensitization using compounds containing sulfur that can react with silver ions or active gelatin, selenium sensitization using selenium compounds, reduction sensitization using reducing substances, and noble metal sensitization using gold or other noble metal compounds. Sensitive methods and the like can be used alone or in combination.
本発明においては、化学増感剤として例えばカルコゲン
増感法を用いることができる。カルコゲン増感剤とは硫
黄増感剤、セレン増感剤、テルル増感剤の総称であるが
、硫黄増感剤、セレン増感剤が好ましい。硫黄増感剤と
しては例えばチオ硫酸塩、アリルチオカルバジド、チオ
尿素、アリルイソチオシアネート、シスチン、p−トル
エンチオスルホン酸塩、ローダニンが挙げられる。その
他、米国特許1,574,974、同2,410.68
9号、同2,278.947号、同2,728,668
号、同3,501,313号、同3,656.955号
、西独出願公開(OLS) 1 、422 、869号
特開昭56−24937、同55−45016号公報等
に記載されている硫黄増感剤も用いることができる。In the present invention, for example, a chalcogen sensitization method can be used as a chemical sensitizer. The chalcogen sensitizer is a general term for sulfur sensitizers, selenium sensitizers, and tellurium sensitizers, and sulfur sensitizers and selenium sensitizers are preferred. Examples of the sulfur sensitizer include thiosulfate, allylthiocarbazide, thiourea, allylisothiocyanate, cystine, p-toluenethiosulfonate, and rhodanine. Other U.S. Patents 1,574,974 and 2,410.68
No. 9, No. 2,278.947, No. 2,728,668
3,501,313, 3,656.955, OLS 1, 422, 869, JP 56-24937, JP 55-45016, etc. Sensitizers can also be used.
硫黄増感剤の添加量はpHx温度、ハロゲン化銀粒子の
大きさなどの種々の条件によって相当の範囲にわたって
変化するが、目安としてはハロゲン化銀1モル当り1O
−7モルから10− ’モル程度が好ましい。The amount of sulfur sensitizer added varies over a considerable range depending on various conditions such as pHx temperature and silver halide grain size, but as a guide, it is 1 O per mol of silver halide.
It is preferably about -7 mol to 10-' mol.
硫黄増感の代りにセレン増感剤を用いることができるが
、セレン増感剤としては、アリルイソセレノシアネート
の如き脂肪族イソセレノシアネート類、セレノ尿素類、
セレノケトン類、セレノアミド類、セレノカルボン酸塩
類及びエステル類、セレノホスフェート類、ジエチルセ
レナイド、ジエチルセレナイド等のセレナイド類を用い
ることができ、それらの具体例は米国特許1,574.
944号、同1,602.592号、同1,623.4
99号明細書に記載されている。Selenium sensitizers can be used instead of sulfur sensitizers, but examples of selenium sensitizers include aliphatic isoselenocyanates such as allyl isoselenocyanate, selenoureas,
Selenides such as selenoketones, selenoamides, selenocarboxylic acid salts and esters, selenophosphates, diethylselenide, and diethylselenide can be used, and specific examples thereof can be found in US Pat. No. 1,574.
No. 944, No. 1,602.592, No. 1,623.4
No. 99 specification.
更に還元増感を併用することもできる。還元剤としては
特に制限はないが、塩化第一錫、二酸化チオ尿素、ヒド
ラジン、ポリアミン等が挙げられる。Furthermore, reduction sensitization can also be used together. The reducing agent is not particularly limited, but examples include stannous chloride, thiourea dioxide, hydrazine, and polyamine.
また全以外の貴金属化合物、例えばパラジウム化合物等
を併用することもできる。Further, noble metal compounds other than the total, such as palladium compounds, etc. can also be used in combination.
ハロゲン化銀乳剤として直接ポジ画像形成ハロゲン化銀
乳剤を採用する場合、例えば内部潜像型ハロゲン化銀乳
剤を用いることができ、例えば米国特許3 、592
、250号に記載されている変換方法による所謂コンバ
ージ1ン涼ハロゲン化銀乳剤、または米国特許3,20
6.316号、同3,317.322号及び同3.36
7.778号に記載されている内部化学増感されたハロ
ゲン化銀粒子を有するハロゲン化銀乳剤、または米国特
許3,271.157号、同3,447.927号及び
同3,531.291号に記載されている多価金属イオ
ンを内蔵しているハロゲン化銀粒子を有するノ\ロゲン
化銀乳剤、または米国特許3,761.276号に記載
されているドープ剤を含有するハロゲン化銀粒子の粒子
表面を弱く化学増感したハロゲン化銀乳剤、または特開
昭50−8524号、同50−38525号及び同53
−2408号に記載されている積層方法による所謂コア
・シェル型ハロゲン化銀乳剤、その他特開昭52・15
6614号、同55−127549号及び同57−79
940号に記載されているハロゲン化銀乳剤などを用い
ることができる。この場合内部潜像盤ハロゲン化銀乳剤
は積層塵粒子でつくられたものが特に好ましい。When a direct positive image forming silver halide emulsion is employed as the silver halide emulsion, an internal latent image type silver halide emulsion can be used, for example, as disclosed in US Pat. No. 3,592.
, 250, or US Pat. No. 3,200.
6.316, 3,317.322 and 3.36
Silver halide emulsions having internally chemically sensitized silver halide grains as described in U.S. Pat. No. 7.778, or U.S. Pat. Silver halide emulsions having silver halide grains incorporating polyvalent metal ions as described in US Pat. No. 3,761,276 or silver halide emulsions containing dopants as described in US Pat. Silver halide emulsions whose grain surfaces are weakly chemically sensitized, or JP-A Nos. 50-8524, 50-38525 and 53
So-called core-shell type silver halide emulsion produced by the lamination method described in No.-2408, and other JP-A-52-15
No. 6614, No. 55-127549 and No. 57-79
Silver halide emulsions such as those described in No. 940 can be used. In this case it is particularly preferred that the internal latent disc silver halide emulsion be made of laminated dust grains.
このようなハロゲン化銀粒子は通常の積層型ハロゲン化
銀粒子と同様にして製造することができる0例えば特開
昭50−8524号、同5G−38525号、同53−
60222号、同55−1524号及び米国特許3,2
06.313号等に記載される如く、塩化銀粒子を形成
後臭化物を加えて臭化銀粒子に変換し、更にハロゲン化
物を硝酸銀を加えて積層する方法或いは過剰ハロゲンの
少ない状態で沃臭化銀粒子を作り、更には塩化銀、臭化
銀を順次積層していく方法等が挙げられる。Such silver halide grains can be produced in the same manner as ordinary laminated silver halide grains.
No. 60222, No. 55-1524 and U.S. Patent No. 3,2
As described in No. 06.313, etc., silver chloride grains are formed, bromide is added to convert them to silver bromide grains, and halide is further added and laminated with silver nitrate, or iodobromide is carried out in a state with little excess halogen. Examples include a method of making silver particles and then sequentially stacking silver chloride and silver bromide.
内部潜像型ハロゲン化銀乳剤を用いる場合、該乳剤には
、裏面感度をできるだけ低く抑え、より低い最小濃度及
びより安定な特性を付与せしめるために通常用いられる
安定剤、例えばアザインデン環を持つ化合物及びメルカ
プト基を有する複素環式化合物等を含有させることがで
きる。When an internal latent image type silver halide emulsion is used, the emulsion contains a stabilizer that is commonly used, such as a compound having an azaindene ring, in order to suppress the backside sensitivity as low as possible and to impart a lower minimum density and more stable properties. and a heterocyclic compound having a mercapto group.
アザインデン環をもつ化合物としては、例えば4−ヒド
ロキシ−6−メチル−1,3,3m、7−テトラザイン
デンが好ましい。またメルカプト基を有する複素環式化
合物のうち含窒素へテロ環化合物としてはピラゾール環
、1.2.4−トリアゾール環、1.2.3−トリアゾ
ール環、1.3.4−チアジアゾール環、1,2.3−
チアジアゾール環、1,2.4−チアジアゾール環、l
。As the compound having an azaindene ring, for example, 4-hydroxy-6-methyl-1,3,3m,7-tetrazaindene is preferable. Among the heterocyclic compounds having a mercapto group, nitrogen-containing heterocyclic compounds include a pyrazole ring, 1.2.4-triazole ring, 1.2.3-triazole ring, 1.3.4-thiadiazole ring, 1 ,2.3-
Thiadiazole ring, 1,2,4-thiadiazole ring, l
.
2.5−チアジアゾール環、1,2.3.4−テトラゾ
ール環、ビリタジン環、1.2.3− )リアジン環、
1,2.4−トリアジン環、1.3.5−トリアジン環
等、更にこれらの環が2〜3個縮合した環、例えばトリ
アゾロトリアゾール環、ジアザインデン環、トリアザイ
ンデン環、テトラザインデン環、ペンタザインデン環等
、又7タラジノン環、イミダゾール環などが挙げられる
が、特にl−フェニル−5メルカプトテトラゾールが好
ましい。2.5-thiadiazole ring, 1,2.3.4-tetrazole ring, biritazine ring, 1.2.3-) liazine ring,
1,2.4-triazine ring, 1.3.5-triazine ring, etc., and rings in which 2 to 3 of these rings are condensed, such as triazolotriazole ring, diazaindene ring, triazaindene ring, tetrazaindene ring , a pentazaindene ring, a 7-thalazinone ring, an imidazole ring, etc., and l-phenyl-5-mercaptotetrazole is particularly preferred.
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料において、互
いに分光感度を異にする少なくとも3層のハロゲン化銀
乳剤層とするために用いられる増感色素としては次のよ
うなものを用いることができる。In the silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention, the following sensitizing dyes can be used to form at least three silver halide emulsion layers having different spectral sensitivities.
有用な青感光性ハロゲン化銀乳剤層に用いられる増感色
素としては、例えば西独特許929 、080号、米国
特許2,231,658号、同2,493,748号、
同2,503゜776号、同2,519.001号、同
2,912.329号、同3,656゜959号、同3
,672.897号、同3,694.217号、同4.
025349号、同4,046,572号、英国特許1
,242.588号、特公昭44−14030号、同5
2−24844号等に記載されたものを挙げることがで
きる。また緑感光性ハロゲン化銀乳剤に用いられる有用
な増感色素としては、例えば米国特許1,939.20
1号、同2,072,908号、同2.739.149
号、同2,945.763号、英国特許505.979
号等に記載されている如きシアニン色素、メロシアニン
色素または複合シアニン色素をその代表的なものとして
挙げることができる。さらに、赤感光性ハロゲン化銀乳
剤に用いられる有用な増感色素としては、例えば米国特
許2,269.234号、同2,270.378号、同
2,442.710号、同2,454,629号、同2
゜776 、280号等に記載されている如きシアニン
色素、メロシアニン色素または複合シアニン色素をその
代表的なもの・とじて挙げることができる。更にまた米
国特許2,213,995号、同2,493,748号
、同2,519.001号、西独特許929 、080
号等に記載されている如きシアニン色素または複合シア
ニン色素を緑感光性ハロゲン化銀乳剤または赤感光性ハ
ロゲン乳剤に有利に用いることができる。Examples of useful sensitizing dyes used in blue-sensitive silver halide emulsion layers include West German Patent No. 929,080, US Pat. No. 2,231,658, US Pat. No. 2,493,748,
2,503°776, 2,519.001, 2,912.329, 3,656°959, 3
, No. 672.897, No. 3,694.217, No. 4.
No. 025349, No. 4,046,572, British Patent 1
, No. 242.588, Special Publication No. 44-14030, No. 5
Examples include those described in No. 2-24844. Further, useful sensitizing dyes used in green-sensitive silver halide emulsions include, for example, U.S. Pat.
No. 1, No. 2,072,908, No. 2.739.149
No. 2,945.763, British Patent No. 505.979
Typical examples thereof include cyanine dyes, merocyanine dyes, and composite cyanine dyes as described in No. Furthermore, useful sensitizing dyes used in red-sensitive silver halide emulsions include, for example, U.S. Pat. , No. 629, same 2
Typical examples include cyanine dyes, merocyanine dyes, and composite cyanine dyes as described in No. 776, No. 280, etc. Furthermore, U.S. Pat. No. 2,213,995, U.S. Pat. No. 2,493,748, U.S. Pat.
Cyanine dyes or composite cyanine dyes such as those described in No. 1, etc. can be advantageously used in green-sensitive silver halide emulsions or red-sensitive halogen emulsions.
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組
合せを用いてもよい。増感色素の組合せは特に、強色増
感の目的でしばしば用いられる。These sensitizing dyes may be used alone or in combination. Combinations of sensitizing dyes are often used, especially for the purpose of supersensitization.
その代表例は、特公昭43−4932号、同43−49
33号、同43−4936号、同44−32753号、
同45−25831号、同45−26474号、同46
−11627号、同46−18107号、同47874
1号、同47−11114号、同47−25379号、
同47−37443号、同48−28293号、同48
−38406号、同48−38407号、同48−38
408号、同4g−41204号、同48−41204
号、同49−6207号、同50−40662号、同5
3−12375号、同54−34535号、同55−1
569号、特開昭50−33220号、同50−338
28号、同50−38526号、同51−107127
号、同51−115820号、同51−135528号
、同51−151527号、同52−23931号、同
52−51932号、同52−104916号、同52
−104917号、同52−109925号、同52−
110618号、同54−80118号、同56−25
728号、同57−1483号、同58−10753号
、同58−91445号、同58−153926号、同
59−114533号、同59−11645号、同59
−116647号、米国特許2,688,545号、同
2,977.229号、同3,397,060号、同3
,522.052号、同3,527.641号、同3,
617.293号、同3,62L964号、同3,66
6.480号、同3,672,898号、同3,679
.428号、同3,703.377号、同3,769.
301号、同3,814.609号、同3,837,8
62号、同4,026,707号に記載されている。Typical examples are Special Publication No. 43-4932 and No. 43-49.
No. 33, No. 43-4936, No. 44-32753,
No. 45-25831, No. 45-26474, No. 46
-11627, 46-18107, 47874
No. 1, No. 47-11114, No. 47-25379,
No. 47-37443, No. 48-28293, No. 48
-38406, 48-38407, 48-38
No. 408, No. 4g-41204, No. 48-41204
No. 49-6207, No. 50-40662, No. 5
No. 3-12375, No. 54-34535, No. 55-1
No. 569, JP-A No. 50-33220, JP-A No. 50-338
No. 28, No. 50-38526, No. 51-107127
No. 51-115820, No. 51-135528, No. 51-151527, No. 52-23931, No. 52-51932, No. 52-104916, No. 52
-104917, 52-109925, 52-
No. 110618, No. 54-80118, No. 56-25
No. 728, No. 57-1483, No. 58-10753, No. 58-91445, No. 58-153926, No. 59-114533, No. 59-11645, No. 59
-116647, U.S. Patent No. 2,688,545, U.S. Patent No. 2,977.229, U.S. Patent No. 3,397,060, U.S. Patent No. 3
, No. 522.052, No. 3,527.641, No. 3,
No. 617.293, No. 3,62L964, No. 3,66
6.480, 3,672,898, 3,679
.. No. 428, No. 3,703.377, No. 3,769.
301, 3,814.609, 3,837,8
No. 62 and No. 4,026,707.
増感色素とともに用いられる、それ自身分光増感作用を
持たない色素、あるいは可視光を実質的に吸収しない物
質であって強色増感を示す物質としては、例えば芳香族
有機酸ホルムアルデヒド縮金物(例えば、米国特許3,
473,510号に記載のもの)、カドミウム塩、アザ
インデン化合物、含窒素異節環基で置換されたアミノス
チル化合物(例えば、米国特許2,933.390号、
同3,635.721号に記載のもの)などである。米
国特許3,615.613号、同3,615,641号
、同3,617.295号、同3,635.721号に
記載の組合わせは特に有用である。Examples of dyes that do not themselves have a spectral sensitizing effect, or substances that do not substantially absorb visible light and exhibit supersensitization, are used with sensitizing dyes, such as formaldehyde condensates of aromatic organic acids ( For example, U.S. Patent 3,
473,510), cadmium salts, azaindene compounds, aminostyl compounds substituted with nitrogen-containing heterocyclic groups (e.g., U.S. Pat. No. 2,933,390,
3,635.721). The combinations described in US Pat. Nos. 3,615,613, 3,615,641, 3,617.295, and 3,635.721 are particularly useful.
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料には、以上に
述べた外に通常用いられる添加剤を用いることができる
。In addition to those mentioned above, commonly used additives can be used in the silver halide color photographic material of the present invention.
湿潤剤としては、例えば、ジヒドロキシアルカン等が挙
げられ、更に膜物性改良剤としては、例えば、アルキル
アクリレートもしくはアルキルメタクリレートとアクリ
ル酸もしくはメタクリル酸との共重合体、スチレン−マ
レイン酸共重合体、スチレン無水マレイン酸ハーフアル
キルエステル共重合体等の乳化重合によって得られる水
分散性の微粒子状高分子物質等が適当であり、塗布助剤
としては、例えば、サポニン、ポリエチレングリコール
、ラウリルエーテル等が挙げられる。その他写真用添加
剤として、ゼラチン可塑剤、界面活性剤、紫外線吸収剤
、pH調整剤、酸化防止剤、帯電防止剤、増粘剤、粒状
性向上剤、染料、モルダント、増白剤、現像速度調節剤
、マット剤、イラジエーシ1ン防止染料等を使用するこ
とは任意である。Examples of wetting agents include dihydroxyalkanes, and examples of film property improving agents include copolymers of alkyl acrylates or alkyl methacrylates and acrylic acid or methacrylic acid, styrene-maleic acid copolymers, and styrene. Water-dispersible particulate polymeric substances obtained by emulsion polymerization such as maleic anhydride half-alkyl ester copolymers are suitable, and examples of coating aids include saponin, polyethylene glycol, lauryl ether, etc. . Other photographic additives include gelatin plasticizers, surfactants, ultraviolet absorbers, pH adjusters, antioxidants, antistatic agents, thickeners, graininess improvers, dyes, mordants, brighteners, and development speed. The use of modifiers, matting agents, anti-irradiation dyes, etc. is optional.
また、色素画像の短波長の活性光線による褪色を防止す
るため紫外線吸収剤を用いることができ、例えばチアゾ
リドン、ベンゾトリアゾール、アクリロニトリル、ベン
ゾフェノン系化合物等が挙げられ、特にチヌピンPS、
同120、同320、同326、同327、同328(
いずれもチバガイギー社製)の単用もしくは併用が有利
である。Further, in order to prevent fading of the dye image due to short-wavelength actinic rays, ultraviolet absorbers can be used, such as thiazolidone, benzotriazole, acrylonitrile, benzophenone compounds, etc. In particular, Tinupin PS,
120, 320, 326, 327, 328 (
Both products (manufactured by Ciba Geigy) are advantageous to use alone or in combination.
本発明における画像形成層には、目的に応じて適当なゼ
ラチン(酸化ゼラチンを含む)及びその誘導体を含ませ
ることができる。この好ましいゼラチン誘導体としては
、例えば、アシル化ゼラチン、グアニジル化ゼラチン、
カルバミル化ゼラチン、シアノエタノール化ゼラチン、
エステル化ゼラチン等が挙げられる。The image forming layer in the present invention can contain appropriate gelatin (including oxidized gelatin) and its derivatives depending on the purpose. Preferred gelatin derivatives include, for example, acylated gelatin, guanidylated gelatin,
carbamylated gelatin, cyanoethanolated gelatin,
Examples include esterified gelatin.
また、本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料におい
ては、その親水性コロイド層に、ゼラチンの他にも、他
の親水性バインダーを含ませることができる。Further, in the silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention, the hydrophilic colloid layer may contain other hydrophilic binders in addition to gelatin.
この親水性バインダーは乳剤層あるいは中間層、保護層
、フィルター層、裏引層等の写真構成層に目的に応じて
添加することができ、更に上記親水性バインダーには目
的に応じて適当な可塑剤、潤滑剤等を含有せしめること
ができる。This hydrophilic binder can be added to photographic constituent layers such as an emulsion layer, an intermediate layer, a protective layer, a filter layer, and a backing layer depending on the purpose. It is possible to contain agents, lubricants, etc.
また、本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、支
持体上に画像を担持する層をなす乳剤層の他、必要に応
じてフィルター層、中間層、保護層、下引層、裏引層、
ハレーシ日ン防止層等の種々の写真構成層を形成しても
よい。各層の塗布方法としては、デイツプ塗布、エアド
クター塗布、エクストルージョン塗布、スライドホッパ
ー塗布、カーテン70−塗布等を用いることができる。In addition, the silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention may include, in addition to an emulsion layer forming an image-bearing layer on a support, a filter layer, an intermediate layer, a protective layer, a subbing layer, and a backing layer as necessary. ,
Various photographic constituent layers such as a sun protection layer may also be formed. As a coating method for each layer, dip coating, air doctor coating, extrusion coating, slide hopper coating, curtain 70-coating, etc. can be used.
本発明において、画像形成層を内部潜像をノ\ロゲン化
銀カラー写真感光材料により構成する場合も、支持体と
しては任意のものが用いられるが、代表的な支持体とし
ては、例えば必要に応じて下引加工したポリエチレンテ
レフタレートフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポ
リスチレンフィルム、ホリフロピレンフィルム、セルロ
ーズアセテートフィルム、バライタ紙、ポリエチレンの
如きポリオレフィンラミルート紙、白色顔料が練り込ま
れたポリエチレンテレフタレートフィルム等が挙げられ
る。In the present invention, even when the image-forming layer has an internal latent image formed of a silver halide color photographic light-sensitive material, any support can be used. Examples include polyethylene terephthalate film, polycarbonate film, polystyrene film, holoflopyrene film, cellulose acetate film, baryta paper, polyolefin laminate paper such as polyethylene, polyethylene terephthalate film kneaded with white pigment, etc. .
本発明の感光材料は、本発明の感光材料を構成する乳剤
層が感度を有しているスペクトル領域の電磁波を用いて
露光できる。光源としては、自然光(日光)、タングス
テン電灯、蛍光灯、水銀灯、キセノンアーク灯、炭素ア
ーク灯、キセノンフラッシュ灯、陰極線管フライングス
ポット、各種レーザー光、発光ダイオード光、電子線、
X線、γ線、σ線などによって励起された蛍光体から放
出する光等、公知の光源のいずれでも用いることができ
る。The light-sensitive material of the present invention can be exposed using electromagnetic waves in a spectral region to which the emulsion layer constituting the light-sensitive material of the present invention is sensitive. Light sources include natural light (sunlight), tungsten electric lamps, fluorescent lamps, mercury lamps, xenon arc lamps, carbon arc lamps, xenon flash lamps, cathode ray tube flying spots, various laser lights, light emitting diode lights, electron beams,
Any known light source can be used, such as light emitted from a phosphor excited by X-rays, γ-rays, σ-rays, or the like.
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料を通常のカラ
ーペーパーの有する青感性、緑感性および赤感性の各感
色性層を有する構成とし、フィルター(オプチカルフィ
ルター)として三色分解フィルター、例えばラッテンN
o、25.No、29.No、58.No、61、No
、47Bを用いることができる。The silver halide color photographic light-sensitive material of the present invention has a structure having each of blue-sensitive, green-sensitive and red-sensitive color-sensitive layers that ordinary color paper has, and the filter (optical filter) is a three-color separation filter, such as Wratten N.
o, 25. No. 29. No. 58. No, 61, No
, 47B can be used.
露光時間は通常プリンターで用いられる1ミリ秒から1
0秒の露光時間は勿論、1ミリ秒より短い露光、例えば
陰極線管やキセノン閃光灯を用いて100マイクロ秒〜
°lミリ秒の露光を用いることも出来るし、10秒より
長い露光も可能である。The exposure time is 1 millisecond to 1 millisecond, which is normally used in printers.
Not only can exposure times be 0 seconds, but also exposures shorter than 1 millisecond, such as 100 microseconds or more using a cathode ray tube or xenon flash lamp.
Exposures of °l milliseconds can be used, and exposures longer than 10 seconds are also possible.
該露光は連続的に行われても、間欠的に行われてもよい
。The exposure may be performed continuously or intermittently.
本発明において発色現像液に使用される発色現像主薬は
種々のカラー写真プロセスにおいて広範囲に使用されて
いる公知のものが包含される。The color developing agent used in the color developing solution in the present invention includes known color developing agents that are widely used in various color photographic processes.
これらの現像液はアミノフェノール系及びp−フェニレ
ンジアミン系誘導体が含まれる。これらの化合物は遊離
状態により安定のため一般に塩の形、例えば塩酸塩また
は硫酸塩の形で使用される。また、これらの化合物は、
一般に発色現像液11について約0.1〜約309の濃
度、更に好ましくは発色現像液Iffについて約19〜
約159の濃度で使用する。These developers include aminophenol and p-phenylenediamine derivatives. Since these compounds are more stable in the free state, they are generally used in the form of salts, such as hydrochlorides or sulfates. Also, these compounds are
Generally, the color developer 11 has a concentration of about 0.1 to about 309, more preferably the color developer Iff has a concentration of about 19 to about 309.
It is used at a concentration of about 159.
アミノフェノール系現像剤としては例えば、0−アミノ
フェノール、p−アミノフェノール、5−アミノ−2−
オキシトルエン、2−アミノ−3−オキシトルエン、2
−オキシ−3−アミノ−1,4−ジメチルベンゼンなど
が含まれる。Examples of aminophenol-based developers include 0-aminophenol, p-aminophenol, and 5-amino-2-
Oxytoluene, 2-amino-3-oxytoluene, 2
-oxy-3-amino-1,4-dimethylbenzene and the like.
特に有用な第1級芳香族アミン系発色現像剤はN、N−
ジアルキル−p−フ二二しンジアミン系化合物であり、
アルキル基及びフェニル基は置換されていてもされてい
なくてもよい。その中でも特に有用な化合物例としては
、N、N−ジエチル−p−フェニレンジアミン塩酸塩、
N−メチル−p−フェニレンジアミン塩酸塩、N、N−
ジメチル−p−7二二レンジアミン塩酸塩、2−アミノ
−5−(N−エチル−N−ドデシルアミノ)トルエン、
N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチル−3
−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩、4−アミノ−N
−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル)アニリン硫酸
塩、4−アミノ−3−メチル−N、N−ジエチルアニリ
ン、4−アミノ−N−(2−メトキシエチル)−N−エ
チル−3−メチルアニリン−p−)ルエンスルホネート
などが挙げられるが、更には4−アミノ−N−エチル−
N−(β−ヒドロキシルエチル)アニリン硫酸塩が好ま
しい。Particularly useful primary aromatic amine color developers include N, N-
A dialkyl-p-phinidine diamine compound,
Alkyl groups and phenyl groups may be substituted or unsubstituted. Among them, examples of particularly useful compounds include N,N-diethyl-p-phenylenediamine hydrochloride;
N-methyl-p-phenylenediamine hydrochloride, N,N-
Dimethyl-p-7 22-diamine hydrochloride, 2-amino-5-(N-ethyl-N-dodecylamino)toluene,
N-ethyl-N-β-methanesulfonamidoethyl-3
-Methyl-4-aminoaniline sulfate, 4-amino-N
-Ethyl-N-(β-hydroxyethyl)aniline sulfate, 4-amino-3-methyl-N,N-diethylaniline, 4-amino-N-(2-methoxyethyl)-N-ethyl-3-methyl Examples include aniline-p-)luenesulfonate, and 4-amino-N-ethyl-
N-(β-hydroxylethyl)aniline sulfate is preferred.
本発明のハロゲン化銀写真感光材料の処理に適用される
発色現像液には、前記第1芳香族アミノ系発色現像剤に
加えて、即知の現像液成分化合物を添加することができ
る。例えば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどのアルカリ剤、アルカリ金属重亜硫酸塩、ア
ルカリ金属チオシアン酸塩、アルカリ金属ハロゲン化物
、ベンジルアルコール、水軟化剤及び濃厚化剤などを任
意に含有することもできる。In addition to the first aromatic amino color developer, known developer component compounds can be added to the color developer applied to the processing of the silver halide photographic material of the present invention. For example, it may optionally contain alkaline agents such as sodium hydroxide, sodium carbonate, and potassium carbonate, alkali metal bisulfites, alkali metal thiocyanates, alkali metal halides, benzyl alcohol, water softeners, and thickening agents. can.
発色現像液のpn値は、通常7以上であり、最も一般的
には約lθ〜約13である。The pn value of the color developer is usually 7 or more, most commonly about lθ to about 13.
発色現像温度は通常15℃以上であり、−数的には20
℃〜50℃の範囲である。迅速処理のためには30℃以
上で行うことが好ましい。また、発色現像時間は一般的
には20秒〜60秒の範囲で行われるのが好ましく、よ
り好ましくは30秒〜50秒である。The color development temperature is usually 15°C or higher, numerically -20°C.
It is in the range of °C to 50 °C. For rapid processing, it is preferable to carry out the treatment at 30°C or higher. Further, the color development time is generally preferably carried out within a range of 20 seconds to 60 seconds, more preferably 30 seconds to 50 seconds.
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、親水性コロ
イド層中にこれらの発色現像主薬を発色現像主薬そのも
のとしであるいはそのプレカーサーとして含有し、アル
カリ性の活性化浴により処理することもできる。発色現
像主薬プレカーサーは、アルカリ性条件下、発色現像主
薬を生成しうる化合物であり、芳香族アルデヒド誘導体
とのシッフベース型プレカーサー、多価金属イオン錯体
プレカーサー 7タル酸イミド誘導体プレカーサリン酸
アミド誘導体プレカーサー シュガーアミン反応物プレ
カーサー ウレタン製プレカーサーが挙げられる。これ
ら芳誉族第1級アミン発色現像主系のプレカーサーは、
例えば米国特許3゜342.599号、同2,507.
114号、同2,695.234号、同3゜719.4
92号、英国特許803.783号の各明細書、特開昭
53−185628、同54−79035号の各公報、
リサーチ・ディスクロージャー (Research
Disclosure)15159号、同12146号
、同13924号に記載されている。The silver halide photographic material according to the present invention may contain these color developing agents in the hydrophilic colloid layer either as the color developing agent itself or as its precursor, and may be processed in an alkaline activation bath. A color developing agent precursor is a compound that can generate a color developing agent under alkaline conditions, and includes Schiff base type precursors with aromatic aldehyde derivatives, polyvalent metal ion complex precursors, heptallic acid imide derivative precursors, phosphoric acid amide derivative precursors, sugar amines, etc. Reactant precursors include urethane precursors. These aromatic primary amine color development main system precursors are:
For example, U.S. Pat. No. 3.342.599, U.S. Pat.
No. 114, No. 2,695.234, No. 3°719.4
No. 92, specifications of British Patent No. 803.783, Japanese Patent Application Laid-open Nos. 53-185628 and 54-79035,
Research Disclosure
Disclosure) No. 15159, No. 12146, and No. 13924.
これらの芳香族第1級アミン発色現像主薬またはそのに
プレカーサーは、活性化処理した場合にその量だけで十
分な発色が得られるだけ添加しておく必要がある。この
量は感光材料の種類によって大分異なるが、おおむねハ
ロゲン化銀1モル当り0.1モルから5モルの間、好ま
しくは0.5モルから3モルの範囲で用いられる。これ
らの発色現像主薬またはそのプレカーサーは単独でまた
は組合せて用いることもできる。感光材料に内蔵するに
は水、メタノール、エタノール、アセトン等の適当な溶
媒に溶解して加えることもでき、またジブチル7タレー
ト、ジオクチル7タレート、トリクレジル7オスフエー
ト等の高沸点有機溶媒を用いた乳化分散液としては加え
ることもでき、リサーチ0デイスクロージヤー(Res
earch Disclosure)14850号に記
載されているようにラテックスポリマーに含浸させて添
加することもできる。It is necessary to add the aromatic primary amine color developing agent or its precursor in such an amount that sufficient color development can be obtained in the case of activation treatment. This amount varies depending on the type of photosensitive material, but is generally between 0.1 mol and 5 mol, preferably between 0.5 mol and 3 mol, per mol of silver halide. These color developing agents or their precursors can be used alone or in combination. In order to incorporate it into a photosensitive material, it can be added by dissolving it in an appropriate solvent such as water, methanol, ethanol, acetone, etc., or it can be added by emulsification using a high boiling point organic solvent such as dibutyl 7-talate, dioctyl 7-talate, or tricresyl 7-phosphate. It can also be added as a dispersion, and Research 0 Disclosure (Res.
They can also be added by impregnation into latex polymers as described in US Pat. No. 14,850.
本発明の感光材料の画像形成層を内部潜像監ハロゲン化
銀乳剤層とし、これを用いて直接ポジ画像を形成する場
合、その主要な工程は、予めカブラされていない内部潜
像型ハロゲン化銀写真感光材料を画像露光後、カブリ処
理を施した後ないしはカブリ処理を施しながら表面現像
を行うことが一般的である。ここでカブリ処理は、全面
均一露光を与えるか若しくはカブリ剤を用いて行うこと
ができる。この場合、カブリ剤を用いて行われることが
好ましい。カブリ剤としては広範な種類の化合物を用い
ることができ、このカブリ剤は現像処理時に存在すれば
よく、例えばハロゲン化銀乳剤層等の内部潜像型ハロゲ
ン化銀写真感光材料中あるいは現像液あるいは現像処理
に先立つ処理液に含有せしめてもよいが、内部潜像型ハ
ロゲン化銀写真感光材料中に、含有せしめるのがよい(
その中でも特に、ハロゲン化銀乳剤層中がよい)。When the image forming layer of the light-sensitive material of the present invention is an internal latent image-controlled silver halide emulsion layer and a positive image is directly formed using this layer, the main process is to form an internal latent image-controlled silver halide emulsion layer that has not been fogged in advance. After imagewise exposure of a silver photographic light-sensitive material, surface development is generally performed after or while performing fogging treatment. The fogging treatment can be carried out by providing uniform exposure over the entire surface or by using a fogging agent. In this case, it is preferable to use a fogging agent. A wide variety of compounds can be used as the fogging agent, and it is sufficient that the fogging agent is present during the development process. Although it may be included in the processing solution prior to the development process, it is better to include it in the internal latent image type silver halide photographic light-sensitive material (
Among them, the silver halide emulsion layer is particularly suitable.
カブリ剤の具体的な化合物としては、下記−数式[FA
−I]及び[FA−Illで表されるものが好ましい。Specific compounds of the fogging agent include the following formula [FA
-I] and [FA-Ill] are preferred.
[FA−11
,・2・・
([FA−II中、2は5ないし6員の複素環を形成す
るのに必要な非金属原子群を表し、R11は脂肪族基で
あり、R11は水素原子、脂肪族基または芳誉族基であ
る Z 、R11,R1″は置換されていてもよく、ま
たR1″は更に2で完成される複素環基と結合して環を
形成してもよい、但しR11R”及び2で表される基の
うち少なくとも一つはアルキニル基、アシル基、ヒドラ
ジン基またはヒドラゾン基を含むか、またはR11とR
13とで6員環を形成しジヒドロピリジニウム骨格を形
成する。[FA-11,・2... ([In FA-II, 2 represents a nonmetallic atom group necessary to form a 5- to 6-membered heterocycle, R11 is an aliphatic group, and R11 is hydrogen The atom, aliphatic group or aromatic group Z, R11, R1'' may be substituted, and R1'' may further be combined with the heterocyclic group completed by 2 to form a ring. , provided that at least one of the groups represented by R11R" and 2 contains an alkynyl group, an acyl group, a hydrazine group, or a hydrazone group, or R11 and R
13 to form a 6-membered ring to form a dihydropyridinium skeleton.
Yは電荷バランスの為の対イオンであり、nは0または
1である。)
[FA−II
([FA−11中、R1亀は脂肪族基、芳誉族基又は複
素環基を表し、R”は水素原子、アルキル基、アラルキ
ル基、アリール基、アルコキシ慕、アリールオキシ基又
はアミノ基を表し、Gはカルボニル基、スルホニル基、
スルホキシ基、ホスホリル基又はイミノメチレン基(I
N−C<)を表し、1jll及びR”は共に水素原子か
、あるいは一方が水素原子で他方がアルキルスルホニル
基、アリールスルホニル基又はアシル基のどれか一つを
表す。Y is a counter ion for charge balance, and n is 0 or 1. FA-II group or an amino group, G is a carbonyl group, a sulfonyl group,
Sulfoxy group, phosphoryl group or iminomethylene group (I
N-C<), and 1jll and R'' are both hydrogen atoms, or one is a hydrogen atom and the other is an alkylsulfonyl group, an arylsulfonyl group, or an acyl group.
ただし、G 、R”IR”およびヒドラジン窒素を含め
た形でヒドラゾン構造(>N−N−C<)を形成しても
よい。また以上述べた基は可能であれば置換基で置換さ
れていてもよい。)
[FA−IIタイプの化合物及び合成法は、例えばリサ
ーチ・ディスクロージャー誌No、22,534(19
83年1月発行、50〜54頁)、特開昭55−138
742量、同60−11837号、特開平2−9015
4号、米国特許第4.306.016号及び同第4.4
71.044号等に記載されている。However, a hydrazone structure (>N-N-C<) may be formed by including G, R"IR" and hydrazine nitrogen. Further, the groups described above may be substituted with a substituent if possible. ) [FA-II type compounds and synthetic methods are described, for example, in Research Disclosure Magazine No. 22,534 (19
Published in January 1983, pp. 50-54), Japanese Patent Publication No. 55-138
742 amount, No. 60-11837, JP-A-2-9015
No. 4, U.S. Pat. No. 4.306.016 and U.S. Pat. No. 4.4.
71.044 etc.
一般式[FA−IIで表される化合物の具体例を以下に
挙げるが、これらに限定されるわけではない。Specific examples of the compound represented by the general formula [FA-II are listed below, but the compound is not limited thereto.
(FA−I−1)
(FA−I−2)
(FA−1−3)
(FA−I−4)
〇〇IClCl
cn、c藁C1
(FA−I−5)
CH,C=CH
[FA−I+] タイプの合成法は、米国特許第4.0
30.925号、同第4.080.207号、同第4,
276.364号、同第4.459.347号、同第4
.560.632号、同第4゜560.638号、同第
4.478.928号及び英国特許第2.Oll、39
1B号、特開昭55−163533号、同57−868
29号、同60−179734号に記載されており、近
年では特開平2−90154号に化合物例が挙げられて
いる。(FA-I-1) (FA-I-2) (FA-1-3) (FA-I-4) 〇〇IClCl cn, c straw C1 (FA-I-5) CH, C=CH [FA -I+] type synthesis method is described in U.S. Patent No. 4.0
No. 30.925, No. 4.080.207, No. 4,
No. 276.364, No. 4.459.347, No. 4
.. 560.632, British Patent No. 4.560.638, British Patent No. 4.478.928 and British Patent No. 2. Oll, 39
No. 1B, JP-A-55-163533, JP-A No. 57-868
No. 29 and No. 60-179734, and in recent years, compound examples have been listed in JP-A No. 2-90154.
−数式[FA−II]で表される化合物の具体例を以下
に示すが、これらに限定されるわけではない。- Specific examples of the compound represented by the formula [FA-II] are shown below, but the compound is not limited thereto.
[FA−II−11
(FA−U−2)
(FA−11−4)
本発明において、
一般式[F A −
I]及び
[FA
−1]
で表される化合物を写真感光材料中に含有させるときは
、アルコール類(例えばメタノール、エタノール)、エ
ステル類(例えば酢酸エチル)、ケトン類(例えばアセ
トン)などの水に混和しうる有機溶媒の溶液とするか、
水溶性の場合には水溶液として、親水性コロイド溶液に
添加すればよい。[FA-II-11 (FA-U-2) (FA-11-4) In the present invention, compounds represented by the general formulas [FA-I] and [FA-1] are contained in a photographic light-sensitive material When using water-miscible organic solvents such as alcohols (e.g. methanol, ethanol), esters (e.g. ethyl acetate), ketones (e.g. acetone), or
If it is water-soluble, it may be added to the hydrophilic colloid solution as an aqueous solution.
写真乳剤中に添加する場合、その添加は化学熟成の開始
から塗布前までの任意の時期に行ってよいが、化学熟成
終了後に行うのが好ましい。When added to a photographic emulsion, it may be added at any time from the start of chemical ripening to before coating, but it is preferably added after chemical ripening is completed.
本発明において一般式[FA−I]及び[FA−1]で
表されるカブリ剤は、ハロゲン化銀乳剤層に隣接する親
水性コロイド層中に含有してもよいが、ハロゲン化銀乳
剤層中に含有されるのが好ましい。In the present invention, the fogging agents represented by the general formulas [FA-I] and [FA-1] may be contained in the hydrophilic colloid layer adjacent to the silver halide emulsion layer. Preferably, it is contained within.
その添加量は、実際上用いられるハロゲン化銀乳剤の特
性、カブリ剤の化学構造及び現像条件によって異なるの
で、広い範囲に夏って変化し得るが、ハロゲン化銀乳剤
中の銀1モル当たりlXl0−’モルかも約I X 1
0−”モルの範囲が実際上有用で、好ましいのは銀1モ
ル当たりl X 10−’からl×l〇−fモルである
。The amount added varies depending on the characteristics of the silver halide emulsion actually used, the chemical structure of the fogging agent, and the development conditions, so it can vary over a wide range, but it is lXl0 per mole of silver in the silver halide emulsion. -'Mole may be about I X 1
A range of 0-'' moles is useful in practice, with a preferred range of 1.times.10-' to 1.times.10-f moles per mole of silver.
本発明のカブリ剤としては[FA−I]が好ましく、更
に[FA−I]のうちでもR”が2で完成される複素環
と結合して環を形成する場合が好ましい。As the fogging agent of the present invention, [FA-I] is preferable, and among [FA-I], it is preferable that R'' is bonded to a heterocycle completed with 2 to form a ring.
本発明において前記カブリ剤の作用を更に促進するため
、造核促進剤を使用することができる。In the present invention, a nucleation accelerator can be used to further promote the action of the fogging agent.
造核促進剤としては、任意にアルカリ金属原子又はアン
モニウム基で置換されていてもよいメルカプト基を少な
くとも1つ有する、テトラザインデン類、トリアザイン
デン類及びペンタザインデン類および特開昭63−10
6656号公報(6〜16頁)に記載の化合物を添加す
ることができる。Nucleation accelerators include tetrazaindenes, triazaindenes, and pentazaindenes having at least one mercapto group optionally substituted with an alkali metal atom or an ammonium group, and JP-A-63-Sho. 10
Compounds described in Publication No. 6656 (pages 6 to 16) can be added.
造核促進剤は、感光材料中或は処理液中に含有させるこ
とができるが、感光材料中でも内部潜像型ハロゲン化銀
乳剤層やその他の親水性コロイド層(中間層や保膜層な
ど)中に含有させるのが好ましい、特に好ましいものは
ハロゲン化銀乳剤層中又はその隣接層である。The nucleation accelerator can be contained in the light-sensitive material or in the processing solution, but even in the light-sensitive material, it is used in internal latent image type silver halide emulsion layers and other hydrophilic colloid layers (intermediate layers, film-retaining layers, etc.). Preferably, it is particularly preferably contained in a silver halide emulsion layer or in a layer adjacent thereto.
本発明の感光材料を内部潜像型ハロゲン化銀写真感光材
料として具体化した場合、これを画像露光後、全面露光
するか着しくはカブリ剤の存在下に現像処理することに
よって直接ポジ画像を形成するが、該感光材料の現像処
理方法は任意の現像処理方法が採用され、好ましくは表
面現像処理方法である。この表面現像処理方法とはハロ
ゲン化銀溶剤を実質的に含まない現像液で処理すること
を意味する。When the light-sensitive material of the present invention is embodied as an internal latent image type silver halide photographic light-sensitive material, a positive image can be directly formed by exposing the entire surface or developing it in the presence of a fogging agent after image exposure. The photosensitive material may be developed by any method, preferably a surface development method. This surface development processing method means processing with a developer substantially free of silver halide solvent.
本発明においては、露光済みのハロゲン化銀カラー写真
感光材料に現像処理及び定着能を有する処理液による処
理を施すことによって原画に対応するポジ画像(顕像)
を形成するようにして、具体化できる。In the present invention, a positive image (developed image) corresponding to the original image is obtained by subjecting the exposed silver halide color photographic light-sensitive material to processing using a processing solution having development processing and fixing ability.
It can be made concrete by forming the following.
上記現像処理には発色現像処理の他、反転カラー処理に
おける如き黒白現像と発色現像の組合せをも包含する。The above-mentioned development processing includes not only color development processing but also a combination of black and white development and color development such as in reversal color processing.
また内部潜像型ハロゲン化銀写真感光材料の処理におけ
る如き全面露光もしくはカブリ剤の存在下での現像処理
も含まれる。It also includes full-surface exposure or development in the presence of a fogging agent, such as in the processing of internal latent image type silver halide photographic materials.
現像処理に使用される黒白現像液は通常知られているカ
ラー写真感光材料の処理に用いられる黒自第1現像液と
呼ばれるもの、もしくは黒白写真感光材料の処理に用い
られるものであり、一般に黒白現像液に添加されるよく
知られた各種の添加剤を含有せしめることができる。The black-and-white developer used in the development process is a so-called black-and-white developer used in the processing of color photographic light-sensitive materials, or a black-and-white developer used in the processing of black-and-white photographic materials. Various well-known additives added to developer solutions can be included.
代表的な添加剤としてはl−7二二ルー3−ピラゾリド
ン、メトール及びハイドロキノンのような現像主薬、亜
硫酸塩のような保恒剤、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム等のアルカリから成る促進剤、臭化
カリウムや、2−メチルベンツイミダゾール、メチルベ
ンツチアゾール等の無機、若しくはw機性の抑制剤、ポ
リリン酸塩のような碩水軟化剤、微量の沃化物やメルカ
プト化合物から成る表面過現像防止剤等を挙げることが
できる。Typical additives include l-722-3-pyrazolidone, developing agents such as metol and hydroquinone, preservatives such as sulfites, and promoters consisting of alkalis such as sodium hydroxide, sodium carbonate, and potassium carbonate. Inorganic or w-organic inhibitors such as potassium bromide, 2-methylbenzimidazole and methylbenzthiazole, water softeners such as polyphosphates, and surface superfiltration consisting of trace amounts of iodides and mercapto compounds. Examples include development inhibitors.
本発明のハロゲン化銀写真感光材料は、発色現像後、漂
白処理、定着処理を施される。漂白処理は定着処理と同
時に行ってもよい。漂白剤としては多くの化合物が用い
られるが中でも鉄(m)、コバルト(■)、銅(II)
など多価金属化合物、とりわけこれらの多価金属カチオ
ンと有機酸の錯塩、例えばエチレンジアミン四酢酸、ニ
トリロ三酢ll、N−ヒドロキシエチルエチレンジアミ
ンニ酢酸のようなアミノポリカルボン酸、マロン酸、酒
石酸、リンゴ酸、ジグリコール酸、ジチオグリコール酸
などの金属錯塩あるいはフェリシアン酸塩類、重クロム
酸塩などの単独または適当な組合せが用いられる。After color development, the silver halide photographic material of the present invention is subjected to bleaching and fixing. Bleaching treatment may be performed simultaneously with fixing treatment. Many compounds are used as bleaching agents, among them iron (m), cobalt (■), and copper (II).
polyvalent metal compounds, especially complex salts of these polyvalent metal cations and organic acids, such as aminopolycarboxylic acids such as ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, N-hydroxyethylethylenediaminediacetic acid, malonic acid, tartaric acid, apple Acids, metal complex salts such as diglycolic acid and dithioglycolic acid, ferricyanates, dichromates, etc. may be used alone or in appropriate combinations.
定着剤としては、ハロゲン化銀を錯塩として可溶化する
可溶性錯化剤が用いられる。この可溶性錆化剤としては
、例えばチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウム、
チオシアン酸カリウム、チオ尿素、チオエーテル等が挙
げられる。As the fixing agent, a soluble complexing agent that solubilizes silver halide as a complex salt is used. Examples of the soluble rusting agent include sodium thiosulfate, ammonium thiosulfate,
Examples include potassium thiocyanate, thiourea, and thioether.
定着処理の後は、通常は水洗処理が行われる。After the fixing process, a washing process is usually performed.
また水洗処理の代替として、安定化処理を行ってもよい
し、両者を併用してもよい、安定化処理に用いられる安
定化液には、pH調整剤、キレート剤、防パイ剤等を含
有させることができる。これらの具体的条件は特開昭5
8・134636号公報等を参考にすることができる。In addition, as an alternative to washing with water, stabilization treatment may be performed, or both may be used in combination. can be done. These specific conditions are described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 5
8.134636 etc. can be referred to.
本発明を銀色素漂白法に適用するには、銀色素漂白法に
用いられるイエロー色素の印刷インキに対する分光吸収
特性における差異は発色現像によってイエローカプラー
から生成した色素の印刷インキに対する差異と類似して
いるので、前記した発色現像方式を用いたハロゲン化銀
写真感光材料の場合に準じて容易に実施することができ
る。To apply the present invention to a silver dye bleaching method, the difference in spectral absorption characteristics of the yellow dye used in the silver dye bleaching method to the printing ink is similar to the difference in the spectral absorption property of the dye generated from the yellow coupler by color development to the printing ink. Therefore, it can be easily carried out in the same manner as in the case of silver halide photographic materials using the color development method described above.
以下に本発明の具体的実施例を述べるが、本発明の実施
の態様はこれらに限定されない。Specific examples of the present invention will be described below, but the embodiments of the present invention are not limited thereto.
実施例 1
等モルの硝酸銀・水溶液と臭化カリウム水溶液を、ゼラ
チン水溶液に50℃で50分間に亘ってダブルジェット
法により同時添加して、平均粒径0.3μ諺の立方体臭
化銀粒子からなる乳剤を得た。Example 1 Equimolar amounts of silver nitrate/aqueous solution and potassium bromide aqueous solution were simultaneously added to an aqueous gelatin solution at 50°C for 50 minutes using a double jet method to form cubic silver bromide particles with an average particle size of 0.3 μm. An emulsion was obtained.
この乳剤に銀1モル当たり6.5■gのチオ硫酸ナトリ
ウムと3a+gの塩化金酸カリウムを加えて70℃で7
0分間加熱して化学熟成を行った後、この乳剤に更に硝
酸銀水溶液と塩化ナトリウム−臭化カリウム混合溶液(
モル比l:9)を同時に添加して、平均粒径0.45μ
腸の臭化銀コアと塩臭化銀シェルからなる立方体コア/
シェル型乳剤を調製した。水洗脱塩後、この乳剤に銀1
モル当たり2.0Bのチオ硫酸ナトリウムと1.0+n
gの塩化金酸カリウムとを添加して60℃で50分間化
学熟成を行い、直接ポジハロゲン化銀乳剤EM−1を得
た。To this emulsion were added 6.5 g of sodium thiosulfate and 3a+g of potassium chloroaurate per mole of silver, and the mixture was heated at 70°C to
After chemical ripening by heating for 0 minutes, this emulsion was further mixed with a silver nitrate aqueous solution and a sodium chloride-potassium bromide mixed solution (
molar ratio l:9) was added at the same time to give an average particle size of 0.45μ.
Cubic core consisting of silver bromide core and silver chlorobromide shell of intestine/
A shell emulsion was prepared. After washing and desalting, this emulsion contains 1 silver
2.0B sodium thiosulfate and 1.0+n per mole
g of potassium chloroaurate was added thereto, and chemical ripening was performed at 60° C. for 50 minutes to obtain a direct positive silver halide emulsion EM-1.
青感性乳剤EM−Hの作製
EM−1に、増感色素D−5で色増感後T−1を銀1モ
ル当たり600a+g添加した後、FA−1−2を銀1
モル当たり8×IO−″モルとF A−I−4を銀1モ
ル当たり5 X 10−’モル添加して青感性乳剤を作
製した。Preparation of blue-sensitive emulsion EM-H After color sensitizing with sensitizing dye D-5, 600 a+g of T-1 was added to EM-1 per mol of silver, and then FA-1-2 was added to EM-1 at 1 mol of silver.
A blue-sensitive emulsion was prepared by adding 8 x IO-'' moles per mole and F A-I-4 at 5 x 10-'' moles per silver mole.
緑感性乳剤EM−Gの作製
EM−1に増感色素D−6を加えて色増感した他は青感
性乳剤と同様にして緑感性乳剤を作製した。Preparation of green-sensitive emulsion EM-G A green-sensitive emulsion was prepared in the same manner as the blue-sensitive emulsion except that EM-1 was color sensitized by adding sensitizing dye D-6.
赤感性乳剤EM−Rの作製
EM−1に増感色素D−7を加えて色増感した他は青感
性乳剤と同様にして赤感性乳剤を作製した。Preparation of red-sensitive emulsion EM-R A red-sensitive emulsion was prepared in the same manner as the blue-sensitive emulsion except that EM-1 was color sensitized by adding sensitizing dye D-7.
上記EM−B、 EM−G、 EM−Rを用い表−1の
構成からなるハロゲン化銀カラー感光材料を作製した。Using the above EM-B, EM-G, and EM-R, silver halide color photosensitive materials having the configurations shown in Table 1 were prepared.
表−1
(D −7’)
(D −6)
(D −5)
(SO−1)
(As−1)
(A−1)
(A
■
(So−2)
(A S −2)
(ST−1)
(T−1)
(UV−1)
(S T −2)
(SA−1)
(SA−2)
両面にポリエチレンでラミネートした支持体の表面に第
1層から第1θ層を表−2の構成で塗布した。崗、塗布
助剤として5A−1及び5A−2を用い、又、硬膜剤と
してはH−1を用いた。Table-1 (D -7') (D -6) (D -5) (SO-1) (As-1) (A-1) (A ■ (So-2) (A S -2) (ST -1) (T-1) (UV-1) (S T -2) (SA-1) (SA-2) The first to first θ layers were placed on the surface of a support laminated with polyethylene on both sides. Coating was performed using the following composition: 5A-1 and 5A-2 were used as coating aids, and H-1 was used as a hardening agent.
“a
表−2
得られた各試料について、次のような露光を行った。プ
リンターDSP−605F C大日本スクリーン社製)
を用いて0.075段ステップのグレースケールタブレ
ットと150線/インチ1%〜5%の網ポジスケールを
密着させラッテンフイルターNo、58(緑)を通した
光で露光した。"a Table-2 Each of the obtained samples was subjected to the following exposure.Printer DSP-605F C (manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd.)
Using a 0.075 step gray scale tablet and 150 lines/inch 1% to 5% net positive scale were brought into close contact and exposed to light passing through a Wratten filter No. 58 (green).
次に原稿フィルムをはずし、ラッテンフィルタ−47B
(胃)で露光し、同様にして25(赤)を通した光で露
光した。Next, remove the original film and use the Wratten Filter-47B.
(stomach) and similarly exposed to light through 25 (red).
この時の各露光条件は白地に相当する部分の各発色濃度
が最小となるような最小の露光時間で行った。The exposure conditions at this time were set to the minimum exposure time such that the color density of the portion corresponding to the white background was minimized.
露光後、下記に示す処理工程に従って地理を行い、本発
明の効果を確認した。After exposure, geography was performed according to the processing steps shown below to confirm the effects of the present invention.
表−3に示す。It is shown in Table-3.
処理工1i(処理温度と処理時間)
(1)発色現像゛35℃ 2分30秒(4)漂白定
着 35℃ 1分(5)安定化処理
25〜30℃ 1分30秒(6)乾 燥
78〜80℃ 1分旭理液組成
(発色現像液)
ベンジルアルコール 15m12硫酸
セリウム 0.015gエチレ
ングリコール 8■a亜硫酸カリウム
2.5g臭化カリウム
塩化ナトリウム
炭酸カリウム
ヒドロキシルアミン硫酸塩
ジエチレントリアミン五酢酸
4−アミノ−N−エチル−N−(β−ヒドロキシルエチ
ル)アニリン硫酸塩
蛍光増白剤(4,4’−ジアミノスチルベンジスルホン
酸誘導体)
水酸化カリウム
ジエチレングリコール
燐酸カリウム
水を加えて全量を1aとし、
(漂白定着液)
エチレンジアミン四酢酸第2鉄
アンモニウム2水塩
エチレンジアミン四酢酸
チオ硫酸アンモニウム(70%溶液)
亜硫酸アンモニウム(40%溶液)
1.0g
2.0g
5−a
8・0g
pH10,50に調整する。Processing process 1i (processing temperature and processing time) (1) Color development 35°C 2 minutes 30 seconds (4) Bleach fixing 35°C 1 minute (5) Stabilization treatment
25-30℃ 1 minute 30 seconds (6) Drying
78-80℃ 1 minute Asahi solution composition (color developing solution) Benzyl alcohol 15ml 12 Cerium sulfate 0.015g Ethylene glycol 8■a Potassium sulfite 2.5g Potassium bromide Sodium chloride Potassium carbonate Hydroxylamine sulfate Diethylenetriamine Pentaacetic acid 4-amino -N-Ethyl-N-(β-hydroxylethyl)aniline sulfate optical brightener (4,4'-diaminostilbendisulfonic acid derivative) Potassium hydroxide diethylene glycol potassium phosphate aqueous solution was added to bring the total amount to 1a, (bleach fixing) Liquid) Ferric ammonium ethylenediaminetetraacetate dihydrate Ammonium thiosulfate ethylenediaminetetraacetate (70% solution) Ammonium sulfite (40% solution) 1.0g 2.0g 5-a 8.0g Adjust to pH 10,50.
0.8g
o・2g
25.0g
O,1g
5.0g
2.0g
4.5g
0g
3g
100■a
27.5■a
炭酸カリウムまたは氷酢酸でpH7,1に調整し水を加
えて全量を11とする。0.8g o・2g 25.0g O,1g 5.0g 2.0g 4.5g 0g 3g 100■a 27.5■a Adjust the pH to 7.1 with potassium carbonate or glacial acetic acid, and add water to bring the total amount to 11 shall be.
(安定化液)
5−クロロ−2−メチル−4−インチアゾリン−3−オ
ン 1.0gエチ
レングリコール 10g1−ヒドロ
キシエチリデン−1,1
−ジホスホン酸 2.5、塩
化ビスマス o、2゜塩化マ
グネシウム 0.1g水酸化アン
モニ°ウム(28%水$11液) 2.0gニ
トリロ=酢酸ナトリウム 1.0g水を加
えて全量をNlとし、水酸化アンモニウムまたは硫酸で
pH7,0に調整する。(Stabilizing liquid) 5-chloro-2-methyl-4-inchazolin-3-one 1.0 g ethylene glycol 10 g 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid 2.5, bismuth chloride o, 2° magnesium chloride 0 .1g ammonium hydroxide (28% water, $11 liquid) 2.0g nitrilo-sodium acetate 1.0g Water is added to bring the total amount to Nl, and the pH is adjusted to 7.0 with ammonium hydroxide or sulfuric acid.
なお安定化島理は2槽構威の向流方式にした。In addition, the stabilizing island structure is a two-tank countercurrent system.
表−3
*l
*2
マゼンタ色調の評価:適当な濃度を決め、印刷インキと
の色合いを比較し、5段階評価した。数値の大きい方が
マゼンタ色調に優れる。Table 3 *l *2 Evaluation of magenta color tone: An appropriate density was determined, the color tone was compared with that of the printing ink, and a 5-level evaluation was made. The larger the value, the better the magenta tone.
低濃度域ガンマ値の評価二以下の様にして表される式を
以て評価し、*3
*4
(bはFog+0.50の時の1agE値、鼠はFog
+0.02の時の1agE値、Fogはかぶり濃度値で
ある。)
試料No、1の値を100とした時の割合で比較した。Evaluation of gamma value in low concentration range 2Evaluation is performed using the formula expressed as below, *3 *4 (b is 1agE value when Fog + 0.50, mouse is Fog
The 1agE value at +0.02 and Fog are the fog density values. ) Comparison was made based on the ratio when the value of sample No. 1 was set as 100.
小点再現性の評価=150線/インチ1〜5%の網点画
像を10人の被験者にルーペ観察をしてもらい、再現す
る網%を各々評価した結果を平均して表した。Evaluation of dot reproducibility = 150 lines/inch Halftone dot images of 1 to 5% were observed by 10 subjects using a magnifying glass, and the results of each evaluation of the reproduced halftone dot % were averaged.
白地濃度二濃度計PDA−65(コニカ株式会社製)に
て測定した。Measurement was performed using a white background density dual densitometer PDA-65 (manufactured by Konica Corporation).
実施例2
実施例1の試料を同様にして網点露光を行った後、現像
主薬を以下の化合物に変えて同様にして地理を行った。Example 2 After subjecting the sample of Example 1 to halftone exposure in the same manner, geography was carried out in the same manner except that the developing agent was changed to the following compound.
(1)4−(N−エチル−N−β−ヒドロキシエチルア
ミノ〕−2−メチルアニリン硫酸塩
(2)N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエ
チル)−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩その結
果、上記2種の現像主薬に対し、本発明では4−アミノ
−N−エチル−N−(β−ヒドロキシルエチル)アニリ
ン硫酸塩を使用した方が、より好ましいことが確認され
た。(1) 4-(N-ethyl-N-β-hydroxyethylamino]-2-methylaniline sulfate (2) N-ethyl-N-(β-methanesulfonamidoethyl)-3-methyl-4-amino Aniline sulfate As a result, it was confirmed that it is more preferable to use 4-amino-N-ethyl-N-(β-hydroxylethyl)aniline sulfate in the present invention compared to the above two types of developing agents. .
以上のように、色調が良好で、かつ網点品質、特に小点
再現性が明らかに改良された。As described above, the color tone was good and the halftone dot quality, especially the dot reproducibility, was clearly improved.
Claims (1)
写真構成層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料に
おいて、同一の分光感度を有する少なくとも1層のハロ
ゲン化銀乳剤層が、下記一般式〔M− I 〕で示される
化合物の少なくとも1つと、イエローカプラーの少なく
とも1つを含有し、かつ該ハロゲン化銀乳剤層中および
/または隣接する層中に、一般式〔 I 〕で示される化
合物の少なくとも1つを含有することを特徴とするハロ
ゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式〔M− I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Zは含窒素複素環を形成するに必要な非金属原
子群を表し、該Zにより形成される環は置換基を有して
もよい。 Xは水素原子又は発色現像主薬の酸化体との反応により
離脱しうる基を表す。 又、Rは水素原子又は置換基を表す。〕 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R^1、R^2は水素原子または炭素数8以下
のアルキル基、アルコキシ基、アルキルチオ基またはア
ルキルアミド基を表し、R^3は水素原子または炭素数
11以下のアルキル基を表す。R^1、R^2、R^3
の炭素数の合計は8以上22以下である。〕[Scope of Claims] In a silver halide color photographic light-sensitive material having photographic constituent layers including at least one silver halide emulsion layer on a support, at least one silver halide emulsion layer having the same spectral sensitivity. contains at least one compound represented by the following general formula [M-I] and at least one yellow coupler, and contains a compound represented by the general formula [I] in the silver halide emulsion layer and/or in an adjacent layer. A silver halide color photographic light-sensitive material containing at least one of the compounds shown below. General formula [M-I] ▲ Numerical formulas, chemical formulas, tables, etc. It may have. X represents a hydrogen atom or a group that can be separated by reaction with an oxidized product of a color developing agent. Further, R represents a hydrogen atom or a substituent. ] General formula [I] ▲ Numerical formulas, chemical formulas, tables, etc. are available▼ [In the formula, R^1 and R^2 represent a hydrogen atom or an alkyl group, alkoxy group, alkylthio group, or alkylamido group having 8 or less carbon atoms. , R^3 represents a hydrogen atom or an alkyl group having 11 or less carbon atoms. R^1, R^2, R^3
The total number of carbon atoms is 8 or more and 22 or less. ]
Priority Applications (2)
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EP0355818B1 (en) * | 1988-08-24 | 1995-05-10 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide color photographic material |
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- 1990-05-28 JP JP13745590A patent/JPH0430164A/en active Pending
-
1991
- 1991-05-25 EP EP91108545A patent/EP0459331A1/en not_active Withdrawn
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EP0459331A1 (en) | 1991-12-04 |
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