JPH0429749A - Waste gas cleaning material and its preparation - Google Patents
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、排ガス浄化材及びその製造方法に関し、更に
詳しくは触媒を担持したセラミックフィルタからなる排
ガス浄化材、及びその排ガス浄化材の製造方法に関する
。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to an exhaust gas purification material and a method for manufacturing the same, and more specifically, an exhaust gas purification material comprising a ceramic filter supporting a catalyst, and a method for manufacturing the exhaust gas purification material. Regarding.
〔従来の技術及び発明か解決しようとする課題〕近年、
ディーゼルエンジンから排出される排ガス中の微粒子状
物質（主として固体状炭素微粒子と液体又は固体状の高
分子量炭化水素微粒子とからなり、パティキュレートと
称される）や、ＮＯｘ 。[Prior art and inventions or problems to be solved] In recent years,
Particulate matter (mainly composed of solid carbon particles and liquid or solid high molecular weight hydrocarbon particles, called particulates) and NOx in exhaust gas emitted from diesel engines.
ＣＯ等か環境衛生上有害なものとして問題化している。CO and other substances are becoming a problem as they are harmful to the environment.
特に、パティキュレートは、平均粒径が０．１〜１μｍ
で大気中に浮遊しやすいため、呼吸により人体内に取り
込まれやすく、また最近の臨床試験結果では、発ガン性
物質をも含んでいることが確認されている。In particular, particulates have an average particle size of 0.1 to 1 μm.
Because it easily floats in the air, it is easily taken into the human body through breathing, and recent clinical test results have confirmed that it also contains carcinogenic substances.
これらの有害物質を除去′して排ガスを浄化するために
、排気通路にフィルタを設け、そのフィルタに補集され
たパティキュレートを電気ヒータやガスバーナで焼却す
るか、あるいはフィルタに担持した触媒の作用でパティ
キュレートを自己燃焼させるとともに、他の有害物質を
触媒を用いて酸化あるいは還元するシステムか用いられ
ている。In order to remove these harmful substances and purify the exhaust gas, a filter is installed in the exhaust passage, and the particulates collected in the filter are incinerated using an electric heater or gas burner, or the particulate matter supported on the filter is incinerated. A system is used in which particulates are self-combusted, and other harmful substances are oxidized or reduced using a catalyst.
用いられる耐熱フィルタとしては、ハニカム型セラミッ
クフィルタ、三次元網目構造を持つフオーム型セラミッ
クフィルタ、スチールウール、ワイヤメツシュ等がある
。Heat-resistant filters that can be used include honeycomb ceramic filters, foam ceramic filters with a three-dimensional mesh structure, steel wool, wire mesh, and the like.
その中で、フオームフィルタは、その内部に多数の連続
した細孔を有し、細孔壁か三次元方向に形成されている
ため、幾何学的表面積が大きく、多量の触媒を担持する
ことが可能である。また耐熱衝撃性も高い。Among these, foam filters have a large number of continuous pores inside, and the pore walls are formed in a three-dimensional direction, so they have a large geometric surface area and can support a large amount of catalyst. It is possible. It also has high thermal shock resistance.
しかし一方、他の型のフィルタに比べてパティキュレー
トの捕集効率か低い。細孔壁の密度を上げると幾何学的
表面積かさらに大きくなって、パティキュレートの捕集
効率か高くなるか、細孔壁の密度が高過ぎると、触媒を
フィルタ内部に浸透させることか困難になる。そのため
触媒の担持量か少なくなってしまう。またフィルタの通
気抵抗が増大して圧力損失が大きくなってしまうという
問題もある。However, on the other hand, the particulate collection efficiency is lower than that of other types of filters. Increasing the density of the pore walls will further increase the geometric surface area, increasing the particulate collection efficiency, or if the density of the pore walls is too high, it will be difficult for the catalyst to penetrate inside the filter. Become. Therefore, the amount of catalyst supported becomes small. There is also the problem that the ventilation resistance of the filter increases, resulting in a large pressure loss.
それに対して、フオームフィルタの一方の側に高密度の
薄層部を設けることによって、パティキュレートの捕集
効率を高めることか提案されている（ ＳＡＥ Ｐａｐ
ｅｒ 、 Ｎｏ、８９０７８７．１９８９ ）。しかし
、圧力損失か大きくなってしまうという問題は解消され
ていない。On the other hand, it has been proposed to increase particulate collection efficiency by providing a high-density thin layer on one side of the foam filter (SAE Pap
er, No. 890787.1989). However, the problem of increased pressure loss remains unsolved.
一方、触媒担持能力を増大させるために、三次元構造の
フオーム型フィルタ上にセラミックス等の無機物質の担
体層を形成することによって触媒担持面積を大きくし、
それによって触媒作用を高めることが、特開昭６０−７
８６４０号において提案されている。On the other hand, in order to increase the catalyst supporting capacity, the catalyst supporting area is increased by forming a carrier layer of an inorganic material such as ceramics on the three-dimensionally structured foam filter.
JP-A 60-7
No. 8640.
特開昭６０−７８６４０号に開示された排ガス浄化用触
媒の製造方法においては、無機物質あるいは無機物質と
触媒との混合物をスラリー化してフィルタ構造体上に被
覆し、担体層を形成することが開示されている。この方
法はウォッシュコート法と称されるか、形成される担体
層の分散度か低く、担体の表面積を増大させるには不十
分である。また、圧力損失の面でも不十分であった。In the method for producing an exhaust gas purifying catalyst disclosed in JP-A-60-78640, an inorganic substance or a mixture of an inorganic substance and a catalyst is made into a slurry and coated on a filter structure to form a carrier layer. Disclosed. This method is called a wash coating method, and the formed carrier layer has a low degree of dispersion, and is insufficient to increase the surface area of the carrier. Furthermore, the pressure loss was also insufficient.
従って本発明の目的は、触媒の担持面積が大きく、しか
もパティキュレートを捕集する機能か高く、かつ圧力損
失の低い排ガス浄化材、及びその排ガス浄化材の製造方
法を提供することである。Therefore, an object of the present invention is to provide an exhaust gas purifying material having a large catalyst supporting area, a high particulate collecting function, and a low pressure loss, and a method for producing the exhaust gas purifying material.
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、高密度の
薄層部を有するフオームフィルタにセラミック層を介し
て触媒を担持させるに際して、セラミック層を形成する
金属元素の有機塩を含む溶液をコーティング液として、
ブルーゲル法によりセラミック層を形成すれば、セラミ
ック層は高分散で均一なものとなり、触媒担持面積を大
きくすることかできることを発見し、本発明を完成した
。As a result of intensive research in view of the above objectives, the present inventors have discovered that when supporting a catalyst through a ceramic layer on a foam filter having a high-density thin layer portion, a solution containing an organic salt of a metal element forming the ceramic layer is used. As a coating liquid,
The present invention was completed based on the discovery that if the ceramic layer is formed by the blue gel method, the ceramic layer will be highly dispersed and uniform, making it possible to increase the catalyst supporting area.
すなわち本発明の排ガス浄化材は、耐熱多孔性フオーム
型フィルタ上に形成されたセラミック層を介して触媒を
担持しているものであって、前記フィルタは比較的低密
度の部分と、フィルタの−方の側に形成された高密度の
薄層部との二つの部分からなり、前記フィルタ内の細孔
の内面に、前記セラミック層がゾル−ゲル法によって均
一に形成されており、前記セラミック層に前記触媒が担
持されていることを特徴とする。That is, the exhaust gas purifying material of the present invention supports a catalyst through a ceramic layer formed on a heat-resistant porous foam filter, and the filter has a relatively low density part and a - The ceramic layer is formed uniformly on the inner surface of the pores in the filter by a sol-gel method, and the ceramic layer is formed uniformly on the inner surface of the pores in the filter. The catalyst is supported on the catalyst.
また本発明の第一の排ガス浄化材の製造方法は、耐熱多
孔性フオーム型フィルタ上に、触媒を担持したセラミッ
ク層を形成する方法であって、前記フィルタは比較的低
密度の部分と、フィルタの一方の側に形成された高密度
の薄層部との二つの部分からなり、前記セラミック層を
形成する金属元素の有機塩を含む溶液を前記フィルタ上
にコーティングし、コーティング液を加水分解すること
によってまずゾル化し、さらに続けてゲル化を行い、次
いで前記フィルタを乾燥、焼成し、最後に触媒活性種の
担持を行うことを特徴とする。Further, the first method for producing an exhaust gas purifying material of the present invention is a method of forming a ceramic layer supporting a catalyst on a heat-resistant porous foam filter, the filter having a relatively low density portion and a filter. A solution containing an organic salt of the metal element forming the ceramic layer is coated on the filter, and the coating solution is hydrolyzed. The method is characterized in that the filter is first sol-formed, then gelled, then the filter is dried and calcined, and finally the catalytically active species is supported.
さらに本発明の第二の排ガス浄化材の製造方法は、同じ
く比較的低密度の部分と、一方の側に形成された高密度
の薄層部とからなる耐熱多孔性フオーム型フィルタ上に
、触媒を担持したセラミック層を形成するにあたって、
前記セラミック層を形成する金属元素の有機塩と触媒活
性金属種の塩とを含む溶液を前記フィルタ上にコーティ
ングし、コーティング液を加水分解することによってま
ずゾル化し、さらに続けてゲル化を行い、次いで前記フ
ィルタを乾燥、焼成することを特徴とする。Furthermore, in the second method for producing an exhaust gas purifying material of the present invention, catalyst In forming the ceramic layer supporting
A solution containing an organic salt of a metal element forming the ceramic layer and a salt of a catalytically active metal species is coated on the filter, the coating solution is first converted into a sol by hydrolysis, and then gelled. The method is characterized in that the filter is then dried and fired.
以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.
本発明のフオーム型フィルタは、高温の排ガスを濾過す
るものであるため、そのフィルタ形成材料としては、多
孔性で耐熱性特に耐熱衝撃特性の高いものを用いる。し
かも必要なパティキュレート捕集性能を保有しつつ、圧
力損失か許容範囲内であることか必要である。そのよう
なフィルタ形成材料としては、アルミナ、シリカ、チタ
ニア、ジルコニア、シリカ−アルミナ、アルミナ−ジル
コニア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、シリ
カ−ジルコニア、チタニア−ジルコニア、ムライト、コ
ージェライト等のセラミックスか挙げられる。Since the foam filter of the present invention filters high-temperature exhaust gas, a material that is porous and has high heat resistance, particularly thermal shock resistance, is used as the material for forming the filter. Furthermore, it is necessary that the pressure loss is within an allowable range while maintaining the necessary particulate collection performance. Examples of such filter forming materials include ceramics such as alumina, silica, titania, zirconia, silica-alumina, alumina-zirconia, alumina-titania, silica-titania, silica-zirconia, titania-zirconia, mullite, and cordierite. It will be done.
フィルタの形状と大きさは、目的に応じて種々変更する
ことかできるか、一般に円筒形に形成され、その直径は
３０〜４００ｍｍ、長さは５０〜３００Ｍとするのが好
ましい。圧力損失を小さくするには、長さを短くしたり
、排ガス導入面を広くするのがよい。また必要に応じて
、複数枚積層してもよい。The shape and size of the filter can be varied depending on the purpose, but it is generally formed into a cylindrical shape, preferably having a diameter of 30 to 400 mm and a length of 50 to 300 m. To reduce pressure loss, it is best to shorten the length or widen the exhaust gas introduction surface. Moreover, if necessary, a plurality of sheets may be laminated.
フィルタの排ガス入口側又は出口側のいずれか一方の面
には高密度の薄層部が形成されている。A high-density thin layer portion is formed on either the exhaust gas inlet side or outlet side of the filter.
そのため、背圧が高くなってもパティキュレートか外へ
吹き飛ばされずに捕捉される。高密度の薄層部を形成す
る方法としては、いくつかあるか、以下の方法が特に好
ましい。Therefore, even if the back pressure increases, particulates are captured without being blown away. There are several methods for forming a thin layer with high density, and the following methods are particularly preferred.
（ａ）所望の形状の型の底面にグリセリン、水、界面活
性剤からなる離型剤を塗布し、この型にコージェライト
等のスラリーを流し込み、型を分離し、乾燥後、焼成す
る方法。(a) A method in which a mold release agent consisting of glycerin, water, and a surfactant is applied to the bottom of a mold of a desired shape, a slurry of cordierite or the like is poured into the mold, the mold is separated, and after drying, it is fired.
（ｂ）均一なフィルタをまず形成し、有機バインダとコ
ージェライト等の粉末を混合し、それをフィルタの一端
面に塗布して乾燥し、焼成する方法。(b) A method in which a uniform filter is first formed, an organic binder is mixed with powder such as cordierite, and the mixture is applied to one end surface of the filter, dried, and fired.
このようにして形成されるフオーム型耐熱フィルタの内
部には、排ガスか通過できる微小な細孔か多数形成され
ている。低密度部においては、６０〜９０％程度のポロ
シティ及び３〜４００ ｕｒｎ （平均約２００〜３０
０郁）のポアサイズを有し、高密度薄層部において、４
０〜７０％のポロシティ、及び３〜８０、ｃａ（平均約
２０〜３０ＩＪｎ）程度のポアサイズを有するのが好ま
しい。また、高密度薄層部の厚さとしては、５〜２００
０μｓであるのが好ましく、より好ましくは１０〜５０
μｓである。The foam-type heat-resistant filter formed in this manner has a large number of minute pores formed therein, through which exhaust gas can pass. In the low-density part, the porosity is about 60-90% and the porosity is about 3-400 urn (about 200-30 urn on average).
In the high-density thin layer part, the pore size is 4.
It is preferred to have a porosity of 0-70% and a pore size on the order of 3-80, ca (average about 20-30 IJn). In addition, the thickness of the high-density thin layer portion is 5 to 200 mm.
It is preferably 0 μs, more preferably 10 to 50 μs.
It is μs.
細孔の内面には、セラミック層か、後述するゾル−ゲル
法によって高い分散度で均一に形成されている。セラミ
ック層としては、アルミナ、シリカ、チタニア、チタニ
ア−アルミナ、チタニア−シリカ等の多孔質で表面積の
大きいものを用いている。従って、触媒の担持面積か大
きくなっていて一１効果的な触媒作用か得られる。担持
させる触媒としては、ＣＯの酸化除去に効果的な白金（
Ｐｔ）を用いるのが好ましい。On the inner surfaces of the pores, a ceramic layer is uniformly formed with a high degree of dispersion by the sol-gel method described below. As the ceramic layer, a porous material having a large surface area, such as alumina, silica, titania, titania-alumina, or titania-silica, is used. Therefore, the area on which the catalyst is supported is increased, and an effective catalytic action can be obtained. The catalyst to be supported is platinum (
Pt) is preferably used.
またセラミック層は、低密度部と高密度の薄層部とで異
なった種類のセラミックスで形成し、それらのセラミッ
ク層上に同一のあるいは異なった触媒活性種を担持して
もよい。Further, the ceramic layer may be formed of different types of ceramics in the low-density portion and the high-density thin layer portion, and the same or different catalytically active species may be supported on these ceramic layers.
ゾル−ゲル法は、以下に詳述するように、２通りある。There are two types of sol-gel methods, as detailed below.
第一の方法は、セラミック層を形成する金属元素の有機
塩（例えばアルコキシド）を含む溶液をフィルタにコー
ティングし、水蒸気等との接触により加水分解してゾル
化し、さらにゲル化を行ってセラミックスの膜を生成さ
せた後、乾燥、焼成し、最後に触媒活性種の担持を行う
方法である。例えば、セラミック層としてアルミナ（Ａ
ｌ□０、）を用い、これに触媒活性種を担持させる場合
、まずＡＩのアルコキシド（例えば、Ａｌ（０−ｉｓｏ
Ｃ２Ｈ７）３）のアルコール溶液に、ＣＨ２Ｃ０ＯＨ
、ＨＮＯ３、ＨＣＩ等の酸を加えたコーティング液を調
製する。このコーティング液にフィルタを浸漬し、引き
上げた後、水蒸気あるいは水と反応させてゾル化、さら
にゲル化を行う。次いで、フィルタを乾燥、焼成すれば
、フィルタの細孔内面にアルミナの膜か満遍なく均一に
形成される。次に、触媒活性種の炭酸塩、硝酸塩、酢酸
塩、水酸化物、塩化物などの水溶液を含浸して、再び乾
燥、焼成し、触媒の担持を行つ。The first method is to coat a filter with a solution containing an organic salt (e.g. alkoxide) of the metal element that forms the ceramic layer, hydrolyze it into a sol by contacting it with water vapor, and then gel it to form a ceramic layer. This is a method in which a membrane is formed, then dried and calcined, and finally catalytically active species are supported. For example, alumina (A
When supporting a catalytically active species on this, firstly, an alkoxide of AI (for example, Al(0-iso
C2H7) In the alcohol solution of 3), CH2C0OH
, HNO3, HCI, etc., to prepare a coating solution. A filter is immersed in this coating liquid, pulled up, and then reacted with water vapor or water to form a sol and then a gel. Next, when the filter is dried and fired, an alumina film is evenly formed on the inner surface of the pores of the filter. Next, it is impregnated with an aqueous solution of catalytically active species such as carbonate, nitrate, acetate, hydroxide, chloride, etc., and is dried and calcined again to support the catalyst.
第二の方法は、セラミックスと触媒活性種をフィルタに
同時にコーティングする方法である。例えば、まずＡＩ
アルコキシドのアルコール溶液にＣＨ２Ｃ０ＯＨ； Ｈ
ＮＯ３、ＨＯ２等の酸と、さらに触媒活性金属種の塩の
水溶液とを加えて、コーティング液を調製する。次いで
、そのコーティング液にフィルタを浸漬した後、水蒸気
あるいは水と反応させて加水分解によるゾル化、さらに
ゲル化を行う。その後、フィルタを乾燥、焼成し、触媒
を担持したアルミナからなるコーティング層を形成する
。The second method is to simultaneously coat the filter with ceramics and catalytically active species. For example, first, AI
CH2C0OH in alcoholic solution of alkoxide; H
A coating solution is prepared by adding an acid such as NO3 or HO2 and an aqueous solution of a salt of a catalytically active metal species. Next, the filter is immersed in the coating liquid, and then reacted with water vapor or water to form a sol by hydrolysis, and further to form a gel. Thereafter, the filter is dried and fired to form a coating layer made of alumina supporting a catalyst.
第二の方法において、触媒活性金属種の塩としては、水
に溶解するものであれば、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩、水
酸化物、塩化物なと、どのような種類のものでも用いる
ことかできるか、触媒特性に従って選択するのかよい。In the second method, any salt of the catalytically active metal species can be used as long as it is soluble in water, such as carbonates, nitrates, acetates, hydroxides, and chlorides. The choice can be made according to the catalyst properties.
また、アルコキシドのアルコール溶液中に触媒金属の塩
を均一に分散させることを目的に、エチレングリコール
等の分散剤を添加するのか好ましい。It is also preferable to add a dispersant such as ethylene glycol for the purpose of uniformly dispersing the salt of the catalyst metal in the alcohol solution of the alkoxide.
また、第二のブルーゲル法を低密度の部分にのみ適用し
て、高密度の薄層部には低密度の部分の触媒とは異なる
種類の触媒の担持を、ゾル−ゲル法、ウォッシュコート
法あるいは光化学法等で行うこともてきる。例えば、低
密度の部分に触媒担持セラミック層を第二のゾル−ゲル
法によって形成する一方、高密度の薄層部には、セラミ
ック粉末に触媒を含浸法あるいは光化学法で担持させた
もののスラリーをウォッシュコート法でコートする。あ
るいは、低密度の部分に触媒担持セラミック層を第二の
ゾル−ゲル法によって形成する一方、高密度の薄層部に
は、セラミック層を第一のゾル−ゲル法又はウォッシュ
コート法でコートした後、触媒活性種を含浸法あるいは
光化学法て担持してもよい。In addition, the second blue gel method is applied only to the low-density part, and a different type of catalyst is supported on the high-density thin layer part from the catalyst in the low-density part, using the sol-gel method and wash coat method. Alternatively, it can also be carried out using a photochemical method. For example, a catalyst-supported ceramic layer is formed in the low-density part by the second sol-gel method, while a slurry of ceramic powder supported with a catalyst by an impregnation method or a photochemical method is formed in the high-density thin layer part. Coat using the wash coat method. Alternatively, the catalyst-supported ceramic layer is formed in the low-density portion by the second sol-gel method, while the ceramic layer is coated in the high-density thin layer portion by the first sol-gel method or washcoat method. Thereafter, the catalytically active species may be supported by an impregnation method or a photochemical method.
第一、第二のブルーゲル法ともに、酸はゲル化の際の加
水分解反応の触媒として添加するものである。しかし、
酸の代わりにアルカリを添加しても、加水分解反応を促
進することかてきる。In both the first and second blue gel methods, acid is added as a catalyst for the hydrolysis reaction during gelation. but,
Adding an alkali instead of an acid can also accelerate the hydrolysis reaction.
なお、以上においてセラミック層としてアルミナを例に
説明したか、それ以外のセラミックスの場合でも、同様
にゾル−ゲル法によりコーティングすることができる。Although alumina is used as an example for the ceramic layer in the above description, other ceramics can be similarly coated by the sol-gel method.
例えば、触媒活性種をチタニア （Ｔ］０□）に担持さ
せる場合は、Ｔｉのアルコキシド（例えば、Ｔｉ（０−
ｉｓｏ Ｃ３Ｈ７）４）を用い、上述のアルミナの場合
と同様の方法て行う。その他の多孔質担体、例えばＳｉ
ｎ□、ＭｇＯ１ＺｒＯ□、複合担体Ａ１２０ｓ−８１０
２，５１０２−ＺｒＯ□、Ａ１２０３−Ｔｉ０２．５１
０２−Ｔｉ０２等を用いるときも同様である。For example, when supporting a catalytically active species on titania (T]0□), Ti alkoxide (e.g., Ti(0-
iso C3H7)4) in the same manner as in the case of alumina described above. Other porous supports, such as Si
n□, MgO1ZrO□, composite carrier A120s-810
2,5102-ZrO□, A1203-Ti02.51
The same applies when using 02-Ti02 or the like.
フィルタ内にコーティング液を満遍なく行き渡らせるた
めに、フィルタの一端から吸引しながら、他端からコー
ティング液を供給するのが好ましい。In order to spread the coating liquid evenly within the filter, it is preferable to suck the coating liquid from one end of the filter while supplying the coating liquid from the other end.
そのための装置の一例を第１図に示す。An example of a device for this purpose is shown in FIG.
第１図に示す装置は減圧容器１４を有し、減圧容器１４
の天蓋を貫通して円筒状のフィルタホルダ１３か取付け
られ、その上端にはコーティング液供給用のガイド１６
か接続されている。フィルタホルダ１３は、処理するフ
ィルタのサイズに応じたものを使用てきるよう、交換可
能にしである。フィルタホルダ１３内にはシールリング
１５を介してフィルタ１１か固定される。The apparatus shown in FIG.
A cylindrical filter holder 13 is installed through the canopy, and a guide 16 for supplying the coating liquid is attached to the upper end of the cylindrical filter holder 13.
or connected. The filter holder 13 is replaceable so that one can be used according to the size of the filter to be processed. The filter 11 is fixed within the filter holder 13 via a seal ring 15.
減圧容器１４内を、吸引口１４ａに接続した減圧ポンプ
（図示せず）で減圧しなからガイド１６からコーティン
グ液１２をフィルタ１１に供給する。コーティング液が
フィルタ内を通過した後も充分吸引して、細孔内面での
高分散を確認する。余剰のコーティング液はフィルタ内
を通して減圧容器１４の底部に貯えられる。この処理が
終了したら、減圧容器１４の最下部に設けられたドレン
コック１４ｂを開いて、その上に貯えられている余剰の
コーティング液１２を取り出し、次の使用に供する。The coating liquid 12 is supplied to the filter 11 from the guide 16 after reducing the pressure inside the vacuum container 14 using a vacuum pump (not shown) connected to the suction port 14a. After the coating liquid has passed through the filter, suction it sufficiently to confirm high dispersion on the inner surface of the pores. Excess coating liquid passes through the filter and is stored at the bottom of the vacuum container 14. When this process is completed, the drain cock 14b provided at the bottom of the vacuum container 14 is opened, and the excess coating liquid 12 stored thereon is taken out and used for the next use.
最後に、フィルタ１１をフィルタホルダ１３から取り外
し、乾燥、焼成する。Finally, the filter 11 is removed from the filter holder 13, dried, and fired.
乾燥前に、フィルタ内に残ったゾル、ゲルを含む余剰の
コーティング液の排出とコーティング層の均−化及び高
分散化を促進させるために、フィルタ内を減圧あるいは
加圧するか、あるいは遠心分離法等を併用するのか好ま
しい。Before drying, the inside of the filter should be depressurized or pressurized, or centrifugation should be used to discharge excess coating liquid including sol and gel remaining inside the filter and to promote uniformity and high dispersion of the coating layer. It is preferable to use these together.
ゾル−ゲル法によれば、フィルタ内に触媒を極めて均一
に担持させることか可能である。またゾル−ゲル法によ
り形成したセラミック層は従来のウォッシュコート法に
より形成したセラミック層よりも大きな表面積を有する
ので、フィルタ内の触媒濃度を高くすることかできると
ともに、触媒担持による圧力損失を小さくすることかで
きる。According to the sol-gel method, it is possible to support the catalyst extremely uniformly within the filter. Furthermore, since the ceramic layer formed by the sol-gel method has a larger surface area than the ceramic layer formed by the conventional wash coat method, it is possible to increase the catalyst concentration in the filter and reduce pressure loss due to catalyst support. I can do it.
従って、触媒活性が高まり、排ガス浄化能が向上する。Therefore, the catalyst activity increases and the exhaust gas purification ability improves.
また、パティキュレートと触媒の接触度も高（なり、パ
ティキュレートの着火特性が向上する。In addition, the degree of contact between the particulates and the catalyst is also high, which improves the ignition characteristics of the particulates.
本発明を以下の具体的実施例により、さらに詳細に説明
する。The present invention will be explained in more detail with reference to the following specific examples.
実施例１
フィルタとして、市販のディーゼル排ガス用フージェラ
イト製フオームフィルタを用いた。フィルタの形状は直
径３０ｍｍ、高さ２５ｍｍの円筒形で、密度０．６ｇ／
ｍｌ 、平均細孔径３００μｍ、気孔率７５％であった
。このフィルタの一方の端面に、上記方法（ｂ）により
コージェライトと有機バインダの混合液を塗布した後、
乾燥、焼成して、高密度の薄層部を形成した。薄層部の
厚さは１０μｍ１密度は２．２ｇ／ｍ！であった。Example 1 A commercially available Fougerite foam filter for diesel exhaust gas was used as a filter. The shape of the filter is cylindrical with a diameter of 30 mm and a height of 25 mm, with a density of 0.6 g/
ml, average pore diameter of 300 μm, and porosity of 75%. After applying a mixed solution of cordierite and an organic binder to one end surface of this filter by the above method (b),
It was dried and fired to form a thin layer with high density. The thickness of the thin layer is 10 μm and the density is 2.2 g/m! Met.
第１図に示す触媒担持装置を用い、フィルタの一端を吸
引ポンプで減圧しながら、他端から、ＡＩ（Ｃｌｉｓｏ
ＣＪ？）３のアルコール溶液にＨＣＡを添加したコー
ティング液をフィルタ内に供給した。その際、薄層部の
ある方の端面から吸引しなから他端からコーティング液
を供給する操作と、反対に薄層部のある方の端面からコ
ーティング液を供給しながら他端から吸引する操作を交
互に繰り返した。Using the catalyst supporting device shown in Fig. 1, while reducing the pressure at one end of the filter with a suction pump, AI (Cliso
CJ? ) A coating liquid obtained by adding HCA to the alcohol solution of 3 was supplied into the filter. At this time, there are two operations: suctioning from one end of the thin layer and then supplying the coating liquid from the other end, and conversely, an operation of suctioning from the other end while supplying the coating liquid from one end of the thin layer. repeated alternately.
所定の量を供給した後、コーティング液を水蒸気と反応
させて、加水分解によってゾル化、さらにゲル化を行っ
た。After supplying a predetermined amount, the coating liquid was reacted with water vapor to form a sol and then a gel through hydrolysis.
次いで、フィルタを１２０°Ｃで５時間乾燥した後、７
００°Ｃて２時間焼成した。それによって、薄層部を含
めてフィルタ内部の細孔内面に、均一にかつ高分散化し
たＡｔ２０．膜を、フィルタ重量に対して１０重量％コ
ートした。The filter was then dried at 120°C for 5 hours and then
It was baked at 00°C for 2 hours. As a result, At20. The membrane was coated at 10% by weight relative to the filter weight.
実施例２
実施例１と同じフィルタを用い、出発アルコキシドとし
てＴｉ（Ｃｌｉｓｏ Ｃ３Ｈ７）４を用いて、同様のゾ
ル−ゲル法及び乾燥、焼成条件で、ＴｉＯ２膜をフィル
タ重量に対して１０重量％コートした。Example 2 Using the same filter as in Example 1, using Ti(Cliso C3H7)4 as the starting alkoxide and using the same sol-gel method and drying and firing conditions, a TiO2 film was coated at 10% by weight based on the filter weight. did.
実施例３
実施例１で得られたＡｌ２Ｏ３コートフィルタをジニト
ロジアンミン白金水溶液に浸漬した。次いで、実施例１
と同様の条件でフィルタを乾燥、焼成し、ＰｔをＡｌ２
Ｏ５コーティング膜に対して０．２重量％担持させた。Example 3 The Al2O3 coated filter obtained in Example 1 was immersed in a dinitrodiammine platinum aqueous solution. Next, Example 1
The filter was dried and fired under the same conditions as Pt and Al2.
It was supported in an amount of 0.2% by weight on the O5 coating film.
実施例４
実施例１と同じフィルタ、及び第１図に示す触媒担持装
置を用い、ＡＩ（０−＋ｓｏ Ｃ３Ｈ７）３のアルコー
ル溶液にＣＨ３ＣＯ０Ｈとジニトロジアンミン白金水溶
液を添加したコーティング液をフィルタ内に供給した。Example 4 Using the same filter as in Example 1 and the catalyst support device shown in Fig. 1, a coating liquid in which CH3CO0H and dinitrodiammine platinum aqueous solution were added to an alcoholic solution of AI(0-+so C3H7)3 was supplied into the filter. did.
所定の量を供給した後、コーティング液を水蒸気と反応
させて、加水分解によってゾル化、さらにゲル化を行っ
た。After supplying a predetermined amount, the coating liquid was reacted with water vapor to form a sol and then a gel through hydrolysis.
次いで、実施例１と同様の条件でフィルタを乾燥、焼成
し、Ａｌ２Ｏ３膜をフィルタ重量に対して１０重量％コ
ートし、また、そのＡｌ２Ｏ３膜に対してＰｔを・０．
２重量％担持させた。Next, the filter was dried and fired under the same conditions as in Example 1, and an Al2O3 film was coated at 10% by weight based on the weight of the filter, and the Al2O3 film was coated with Pt.0.
It was supported at 2% by weight.
比較例１
実施例１と同じ市販のフィルタに、アルミナ懸濁液をウ
ォッシュコート法により含浸させた。次いで、実施例１
と同様の条件でフィルタを乾燥、焼成し、γ−Ａ１２０
ａ膜をフィルタ重量に対して１０重量％コートした。Comparative Example 1 The same commercially available filter as in Example 1 was impregnated with an alumina suspension by a wash coating method. Next, Example 1
The filter was dried and fired under the same conditions as γ-A120.
The a membrane was coated in an amount of 10% by weight based on the weight of the filter.
比較例２
比較例１で得られたＡ１２ａｓコートフイルタをジニト
ロジアンミン白金水溶液に浸漬した。次いで、実施例１
と同様の条件で乾燥、焼成し、Ｐｔをγ−Ａ１２０２コ
ーティング膜に対して０．２重量％担持させた。Comparative Example 2 The A12as coated filter obtained in Comparative Example 1 was immersed in a dinitrodiammine platinum aqueous solution. Next, Example 1
It was dried and fired under the same conditions as above, and 0.2% by weight of Pt was supported on the γ-A1202 coating film.
実施例１〜４及び比較例Ｉ、２のフィルタに風速５ ｍ
／ｓの気流を通過させて、フィルタの前後における気流
の圧力差すなわち圧力損失を測定した。A wind speed of 5 m was applied to the filters of Examples 1 to 4 and Comparative Examples I and 2.
An air flow of /s was passed through the filter, and the pressure difference between the air flows before and after the filter, that is, the pressure loss was measured.
なお、高密度薄層部は気流の出口側になるように配置し
た。Note that the high-density thin layer portion was placed on the airflow exit side.
結果を第１表に示す。The results are shown in Table 1.
第
■
表
第１表かられかるように、ゾル−ゲル法によってＡｌ２
Ｏ３膜、ＴｉＯ□膜もしくはＰｔ担持Ａ１２ｏｚ膜をコ
ートシた実施例１〜４においては、ウォッシュコート法
を用いた比較例１．２よりも圧力損失かかなり小さい。As shown in Table 1, Al2
In Examples 1 to 4 in which the O3 film, TiO□ film, or Pt-supported A12oz film was coated, the pressure loss was considerably smaller than in Comparative Examples 1.2 in which the wash coating method was used.
これは、ブルーゲル法を用いた場合、膜か均一にむらな
くコートされているためであり、このことは走査型電子
顛微鏡によっても確認された。This is because the film was coated uniformly and evenly when the blue gel method was used, and this was also confirmed by scanning electron microscopy.
次に、Ｐｔ担持フィルタ、すなわち実施例３．４及び比
較例２のフィルタについて、流通反応装置を用いてＣＯ
の酸化反応率を測定した。ＣＯ２００ｐｐｍ、０２２％
、残りＮ２からなるガスを２１ ／ｍｉｎの流量で各々
のフィルタに通し、ガスクロマトグラフィにより ２０
０°ＣでのＣＯ転化率を測定した。Next, for the Pt-supported filters, that is, the filters of Example 3.4 and Comparative Example 2, CO
The oxidation reaction rate was measured. CO200ppm, 022%
, the remaining gas consisting of N2 was passed through each filter at a flow rate of 21/min, and the gas was analyzed by gas chromatography to obtain 20
The CO conversion at 0°C was measured.
結果を第２表に示す。The results are shown in Table 2.
第 ２ 表
第２表かられかるように、実施例３．４においては比較
例２よりもＣＯ転化率がかなり高く、ゾル−ゲル法を用
いた場合、効果的な触媒作用か得られた。Table 2 As can be seen from Table 2, the CO conversion rate in Example 3.4 was considerably higher than that in Comparative Example 2, and an effective catalytic action was obtained when the sol-gel method was used.
以上説明した通り、ゾル−ゲル法によってセラミック層
と触媒層を形成した本発明の排ガス浄化材を使用すると
、排ガス中のパティキュレートの捕集効率が向上し、ま
た圧力損失か低減し、さらにＣＤの浄化にも優れた作用
を示す。このような排ガス浄化材は、ディーゼルエンジ
ン等の、パティキュレートが多く比較的酸素濃度の大き
な排ガスの浄化に特に存効である。As explained above, when the exhaust gas purifying material of the present invention in which a ceramic layer and a catalyst layer are formed by the sol-gel method is used, the particulate collection efficiency in exhaust gas is improved, pressure loss is reduced, and CD It also shows an excellent effect on purification. Such exhaust gas purifying materials are particularly effective in purifying exhaust gases such as diesel engines, which contain many particulates and have a relatively high oxygen concentration.
第 図はフィルタ内にコーティ ング液を供給す るための装置を示す断面図である。 出 願 人 株 式 No. The figure shows the coating inside the filter. supplying liquid FIG. Out wish Man KK formula
Claims (5)
を形成してなる排ガス浄化材において、前記フィルタは
比較的低密度の部分と、フィルタの一方の側に形成され
た高密度の薄層部との二つの部分からなり、前記フィル
タ内の細孔の内面に、前記セラミック層がゾル−ゲル法
によって均一に形成されていることを特徴とする排ガス
浄化材。(1) In an exhaust gas purification material formed by forming a ceramic layer on a heat-resistant porous foam filter, the filter has a relatively low-density portion and a high-density thin layer portion formed on one side of the filter. An exhaust gas purifying material comprising two parts, wherein the ceramic layer is uniformly formed on the inner surface of the pores in the filter by a sol-gel method.
ラミック層に触媒が担持されていることを特徴とする排
ガス浄化材。(2) The exhaust gas purifying material according to claim 1, wherein a catalyst is supported on the ceramic layer.
媒は白金であることを特徴とする排ガス浄化材。(3) The exhaust gas purifying material according to claim 2, wherein the catalyst is platinum.
したセラミック層を形成する方法であって、前記フィル
タは比較的低密度の部分と、フィルタの一方の側に形成
された高密度の薄層部との二つの部分からなり、前記セ
ラミック層を形成する金属元素の有機塩を含む溶液を前
記フィルタ上にコーティングし、コーティング液を加水
分解することによってまずゾル化し、さらに続けてゲル
化を行い、次いで前記フィルタを乾燥、焼成し、最後に
触媒活性種の担持を行うことを特徴とする排ガス浄化材
の製造方法。(4) A method of forming a ceramic layer supporting a catalyst on a heat-resistant porous foam filter, the filter having a relatively low-density portion and a high-density thin layer formed on one side of the filter. A solution containing an organic salt of a metal element forming the ceramic layer is coated on the filter, and the coating solution is first turned into a sol by hydrolyzing it, and then gelled. 1. A method for producing an exhaust gas purifying material, characterized in that the filter is dried and fired, and finally a catalytically active species is supported.
したセラミック層を形成する方法であって、前記フィル
タは比較的低密度の部分と、フィルタの一方の側に形成
された高密度の薄層部との二つの部分からなり、前記セ
ラミック層を形成する金属元素の有機塩と触媒活性金属
種の塩とを含む溶液を前記フィルタ上にコーティングし
、コーティング液を加水分解することによってまずゾル
化し、さらに続けてゲル化を行い、次いで前記フィルタ
を乾燥、焼成することを特徴とする排ガス浄化材の製造
方法。(5) A method of forming a ceramic layer supporting a catalyst on a heat-resistant porous foam filter, the filter having a relatively low-density portion and a high-density thin layer formed on one side of the filter. A solution containing an organic salt of a metal element forming the ceramic layer and a salt of a catalytically active metal species is coated on the filter, and the coating solution is hydrolyzed to form a sol. 1. A method for producing an exhaust gas purifying material, comprising: gelling the filter, followed by gelling the filter, and then drying and firing the filter.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134800A JPH0429749A (en) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | Waste gas cleaning material and its preparation |
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Publications (1)
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