JPH042962A - 可燃物中のフッ素分析方法 - Google Patents
可燃物中のフッ素分析方法Info
- Publication number
- JPH042962A JPH042962A JP10281690A JP10281690A JPH042962A JP H042962 A JPH042962 A JP H042962A JP 10281690 A JP10281690 A JP 10281690A JP 10281690 A JP10281690 A JP 10281690A JP H042962 A JPH042962 A JP H042962A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine
- sample
- pure water
- furnace
- hydrogen peroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 14
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims abstract description 11
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- PWIGYBONXWGOQE-UHFFFAOYSA-N alizarin complexone Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(CN(CC(O)=O)CC(=O)O)C(O)=C2O PWIGYBONXWGOQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 4
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract description 3
- QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;hydrate Chemical compound O.OO QOSATHPSBFQAML-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 12
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- LJBWEZVYRBKOCI-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-triaminoquinazoline Chemical compound N1=C(N)N=C(N)C2=CC(N)=CC=C21 LJBWEZVYRBKOCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NSTREUWFTAOOKS-UHFFFAOYSA-N 2-fluorobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1F NSTREUWFTAOOKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219122 Cucurbita Species 0.000 description 1
- 235000009852 Cucurbita pepo Nutrition 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は石炭等の可燃物中のフッ素の燃焼法による分析
方法に関する。
方法に関する。
石炭焚排煙脱硫プラントや、脱硝プラント等において、
原料石炭中のフッ素、１塩素に起因する装置材料の腐蝕
、系内への蓄積等が問題になっている。
原料石炭中のフッ素、１塩素に起因する装置材料の腐蝕
、系内への蓄積等が問題になっている。
これらの成分の含有量は原料石炭の種類および産地によ
って異なるため、装置計画に際しては、事前に原料石炭
の組成を分析し材料耐食性に大きく影響する系内挙動を
予測する必要がある。
って異なるため、装置計画に際しては、事前に原料石炭
の組成を分析し材料耐食性に大きく影響する系内挙動を
予測する必要がある。
石炭中に含有されているフッ素、塩素は一般に０．１〜
０．５ｍｇ／ｇ程度であるが、石炭などの化石燃料やそ
の他の物質のフッ素、塩素の分析方法は日本工業規格（
ＪＩＳ）に制定されておらず、分析方法に関する文献は
比較的少ない。
０．５ｍｇ／ｇ程度であるが、石炭などの化石燃料やそ
の他の物質のフッ素、塩素の分析方法は日本工業規格（
ＪＩＳ）に制定されておらず、分析方法に関する文献は
比較的少ない。
なお石炭に含有されるフッ素および塩素の結合様式につ
いては、いくつかの報告かあり、石炭中のフッ素、塩素
の殆んどか無機系であると考えられている。すなわちア
ルカリおよびアルカリ土類金属のフッ化物および塩化物
として存在するもの］ と、フッ素および塩素として石炭の有機質に交換的に結
合しているものとからなり、有機質のフッ素および塩素
は存在しないとされている。
いては、いくつかの報告かあり、石炭中のフッ素、塩素
の殆んどか無機系であると考えられている。すなわちア
ルカリおよびアルカリ土類金属のフッ化物および塩化物
として存在するもの］ と、フッ素および塩素として石炭の有機質に交換的に結
合しているものとからなり、有機質のフッ素および塩素
は存在しないとされている。
従来行われて来たポンプ燃焼法（仮にＡ社法とする）は
、二式事、１を２．５％ＮａＯＨ水溶液１０ｍ１と共に
ポンプ燃焼させ、ガス抜き後、１．１の硝酸水溶液で溶
解し、１〜２分煮沸後、１００ｍ１とする。これを濾過
後、ａ液を吸光度法で測定するもので、蒸留は行なわな
い。水沈を検討した結果、ポンプ燃焼後の冷却か定義さ
れておらず、バラツキの原因に八っている。ポンプ燃焼
後の吸収液を混合していｔ、７い。ガス抜きを瞬時に完
了させている。蒸留操作を、行っていないなどの問題点
があることが判明した。水沈はフッ素ガスの吸収効率が
悪く、かつガス抜き時間を８０分間行って来た本発明者
らの従来法にくらべ極端に低い分析値をＬｊえるところ
から、人士のフッ素置がフッ素ガスとしてポンプ外に放
出されていると共に、妨害イオンの影響により、７１１
１１定値が極端に低い値となる。
、二式事、１を２．５％ＮａＯＨ水溶液１０ｍ１と共に
ポンプ燃焼させ、ガス抜き後、１．１の硝酸水溶液で溶
解し、１〜２分煮沸後、１００ｍ１とする。これを濾過
後、ａ液を吸光度法で測定するもので、蒸留は行なわな
い。水沈を検討した結果、ポンプ燃焼後の冷却か定義さ
れておらず、バラツキの原因に八っている。ポンプ燃焼
後の吸収液を混合していｔ、７い。ガス抜きを瞬時に完
了させている。蒸留操作を、行っていないなどの問題点
があることが判明した。水沈はフッ素ガスの吸収効率が
悪く、かつガス抜き時間を８０分間行って来た本発明者
らの従来法にくらべ極端に低い分析値をＬｊえるところ
から、人士のフッ素置がフッ素ガスとしてポンプ外に放
出されていると共に、妨害イオンの影響により、７１１
１１定値が極端に低い値となる。
アルカリ溶融法（仮にＢ社ｎ、とする）は、試料にＣａ
（ＯＨ）２を混合し、乾燥後、５０ Ｄ −６００’
Ｃて灰化し、ＮａＯＨを加えて６５０ ℃で溶融し、こ
れを水に溶解し、酢酸で中和し、濃縮後、Ｊ Ｉ Ｓ
Ｋ Ｏｉ Ｏ２に準して蒸留し、受液を吸光度法てｔ
Ｐ１定するものである。
（ＯＨ）２を混合し、乾燥後、５０ Ｄ −６００’
Ｃて灰化し、ＮａＯＨを加えて６５０ ℃で溶融し、こ
れを水に溶解し、酢酸で中和し、濃縮後、Ｊ Ｉ Ｓ
Ｋ Ｏｉ Ｏ２に準して蒸留し、受液を吸光度法てｔ
Ｐ１定するものである。
この方法は分析操作か繁雑であり、測定時間も約６時間
かかり、灰化時に一部のフッ素置がガスとして逃げると
其に、完全燃焼が困難であるごとから１ｌＰ１定値が低
くなる。またＣａ （ＯＨ）２の添加量および添加方法
の違いによって測定値に極端なバラツキを生じる難点が
ある。
かかり、灰化時に一部のフッ素置がガスとして逃げると
其に、完全燃焼が困難であるごとから１ｌＰ１定値が低
くなる。またＣａ （ＯＨ）２の添加量および添加方法
の違いによって測定値に極端なバラツキを生じる難点が
ある。
本発明者らは従来、ＡＳＴＭ規格に準拠１７たポンプ燃
焼−蒸留法により前処理を行った後、ＪＩＳ ＫＯ］
０２の方法に準した分析方法を行って来た。即ち試穿−
１をＮ１５ ＮａＯＨ水溶ｉｌｋ２０ｍ１と共にポン
プ燃焼し、約２０分の冷却後、混合、ガス抜きを行った
のらａ縮し、ＪＩＳＫ ０１０２の方法に準【２て蒸留
分析するものである。
焼−蒸留法により前処理を行った後、ＪＩＳ ＫＯ］
０２の方法に準した分析方法を行って来た。即ち試穿−
１をＮ１５ ＮａＯＨ水溶ｉｌｋ２０ｍ１と共にポン
プ燃焼し、約２０分の冷却後、混合、ガス抜きを行った
のらａ縮し、ＪＩＳＫ ０１０２の方法に準【２て蒸留
分析するものである。
この方法は燃焼後のガス抜き時間により１ｌｌ１１定値
にバラツキが牛しるので、ガス抜き時間を８０分にとっ
て来たか、燃焼カス中のフッ素置が一部ボンブ外に放出
されるために測定値が低くなる。
にバラツキが牛しるので、ガス抜き時間を８０分にとっ
て来たか、燃焼カス中のフッ素置が一部ボンブ外に放出
されるために測定値が低くなる。
またＡｌによる妨害かあり、石炭中のＡｌ含有量か増加
するにつれてフッ素の回収率は直線的に低−１する難点
があった。
するにつれてフッ素の回収率は直線的に低−１する難点
があった。
水分添加管状炉燃焼方法（特開昭５６
３７５５２号公報）では、酸素中に水分を４７％以上添
加して、管状炉に通し、管状炉で試料を約９５０℃で燃
焼し、燃焼ガスを苛性ソーダ液に吸収させ、吸収Ｉ（ｋ
をＪＩＳ ＫＯＩ（’）２に阜し、吸光度法にてａｌ
ｌｌ定する、但し蒸留は行なわない。この方法はフッダ
；の′１′均回収率として９５％程度であるが、酸素中
の水分添加ｍの増減により、測定値に極端な差異を牛し
る。
加して、管状炉に通し、管状炉で試料を約９５０℃で燃
焼し、燃焼ガスを苛性ソーダ液に吸収させ、吸収Ｉ（ｋ
をＪＩＳ ＫＯＩ（’）２に阜し、吸光度法にてａｌ
ｌｌ定する、但し蒸留は行なわない。この方法はフッダ
；の′１′均回収率として９５％程度であるが、酸素中
の水分添加ｍの増減により、測定値に極端な差異を牛し
る。
酸素中の水分添加により、頻繁に燃焼管が破損するとい
う難点を有している。
う難点を有している。
本発明の１−１的はポンプ燃焼法の如くガス抜きにより
大瓜のフッ素か逃げたりＡＤによる妨害があったり、ア
ルカリ溶融法の如く灰化時にフッ素が逃げたり、完全燃
焼か困難であるとか、Ｃａ （ＯＨ） ２の添加ｍ１添
加方法の違いにより分析値に大きなバラツキを生【、る
とか、水分添加管状炉燃焼法の如く、酸素中への水分添
加量の増減により測定値に差異を生したり、燃焼管が頻
繁に破損したりする問題を解決し、短時間にフッ素の回
収率のバラツキ’Ａ ＜ 、妨害イオンの影響を受けず
に、精度よく可燃物中のフッ素を分析する方法を提供す
ることである。
大瓜のフッ素か逃げたりＡＤによる妨害があったり、ア
ルカリ溶融法の如く灰化時にフッ素が逃げたり、完全燃
焼か困難であるとか、Ｃａ （ＯＨ） ２の添加ｍ１添
加方法の違いにより分析値に大きなバラツキを生【、る
とか、水分添加管状炉燃焼法の如く、酸素中への水分添
加量の増減により測定値に差異を生したり、燃焼管が頻
繁に破損したりする問題を解決し、短時間にフッ素の回
収率のバラツキ’Ａ ＜ 、妨害イオンの影響を受けず
に、精度よく可燃物中のフッ素を分析する方法を提供す
ることである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、従来の諸分析方法、特に水分添加管状炉
燃焼法を詳細に検討した結果、酸素中に水分を添加しな
い場合、可燃物中のフッ化物が一部Ｆ、ＦＯ１，：変化
し、アルカリ溶液で回収されないが、該燃焼ガスを高温
状態で純水又は過酸化水素水中を通ずことによってＨＦ
に変化さ１うることを見い出し本発明を完成した。
燃焼法を詳細に検討した結果、酸素中に水分を添加しな
い場合、可燃物中のフッ化物が一部Ｆ、ＦＯ１，：変化
し、アルカリ溶液で回収されないが、該燃焼ガスを高温
状態で純水又は過酸化水素水中を通ずことによってＨＦ
に変化さ１うることを見い出し本発明を完成した。
すなわち本発明は酸素ガスに水分を添加することなく直
接管状炉に通し、該管状炉に装入した１１１燃物試料を
燃焼し、燃焼カスを純水又は過酸化水素水を通した後、
苛性アルカリ水溶液でフッ素を吸収し、純水又は過酸化
水素水及び苛性アルカリ水溶液中のフッ素を常法により
分析することを特徴とする可燃物中のフッ素分析方法で
ある。
接管状炉に通し、該管状炉に装入した１１１燃物試料を
燃焼し、燃焼カスを純水又は過酸化水素水を通した後、
苛性アルカリ水溶液でフッ素を吸収し、純水又は過酸化
水素水及び苛性アルカリ水溶液中のフッ素を常法により
分析することを特徴とする可燃物中のフッ素分析方法で
ある。
本発明の分析装置の構成図である第１図について説明す
る。
る。
酸素ガスホンベ］より酸素ガスを流量計２を通して、管
状炉３に通する。可燃物試料は試料ボート７に積載して
、試料装入器４で管状炉中に装入する。この際、酸素ガ
スには水分添加は行なわない。
状炉３に通する。可燃物試料は試料ボート７に積載して
、試料装入器４で管状炉中に装入する。この際、酸素ガ
スには水分添加は行なわない。
管状炉においては１，３００〜１−．４００℃、好まし
くは１，３５０°Ｃ前後て試料を燃焼する。
くは１，３５０°Ｃ前後て試料を燃焼する。
燃焼ガスは純水又は３％過酸化水素水を入れた洗浄瓶５
を通して洗浄し、引続いて５％苛性アルカリ水溶液を入
れた洗浄瓶６でＨＦカスを吸収する。
を通して洗浄し、引続いて５％苛性アルカリ水溶液を入
れた洗浄瓶６でＨＦカスを吸収する。
純水中又は過酸化水素水中及び苛性アルカリ水溶液中の
フッ素をフッ素比色分析法の常法であるランタンアリサ
リンコンブレキソン法により測定して、可燃物中のフッ
素を定量する。
フッ素をフッ素比色分析法の常法であるランタンアリサ
リンコンブレキソン法により測定して、可燃物中のフッ
素を定量する。
アルミニウムによる測定妨害の有無を調べるために、標
準試薬（フルオロ安息香酸）にＡｇ２Ｏ３を種々の割合
で添加し、フッ素回収率を求めたところ、第２図の結果
が得られた。
準試薬（フルオロ安息香酸）にＡｇ２Ｏ３を種々の割合
で添加し、フッ素回収率を求めたところ、第２図の結果
が得られた。
ポンプ燃焼法におけるフッ素回収率は、Ａｇ２Ｏ３の含
有割合によって大きく影響されるが、本発明方法では、
Ａｇ２Ｏ３の含有割合に関係なく、フッ素の回収率かす
べて９７％以上であることから、Ａｇ２Ｏ３の妨害はな
いと判断される。
有割合によって大きく影響されるが、本発明方法では、
Ａｇ２Ｏ３の含有割合に関係なく、フッ素の回収率かす
べて９７％以上であることから、Ａｇ２Ｏ３の妨害はな
いと判断される。
またフッ素濃度と回収率の関係について調査を行った結
果、第３図に示す通り、フッ素濃度に関係なく、９８％
以上の回収率が得られたことから、本発明方法は精度の
高い分析方法であるといえる。
果、第３図に示す通り、フッ素濃度に関係なく、９８％
以上の回収率が得られたことから、本発明方法は精度の
高い分析方法であるといえる。
本発明方法では、管状炉での燃焼の前に水分添加を行な
わないので、水分添加量の増減による測定値のバラツキ
はなく、また、酸素中の水分による燃焼管の崎損も全く
起らない。
わないので、水分添加量の増減による測定値のバラツキ
はなく、また、酸素中の水分による燃焼管の崎損も全く
起らない。
測定時間も約２時間であり、アルカリ溶融法や、ポンプ
燃焼−蒸留法にくらべて大幅に短縮される。
燃焼−蒸留法にくらべて大幅に短縮される。
本発明方法は、分析の前処理工程である分析試料作製工
程に特徴かあるものであり、後の分析法をチオシアン酸
第二水銀法に変えることにより塩素分析にも応用できる
ことは明らかである。
程に特徴かあるものであり、後の分析法をチオシアン酸
第二水銀法に変えることにより塩素分析にも応用できる
ことは明らかである。
以下に本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、
本発明はこの実施例によって限定されるものではない。
本発明はこの実施例によって限定されるものではない。
分析値の再現性及び純水、過酸化水素水の必要性の有無
を確認するため、本発明方法による、大同炭の同一ザン
プルを用いて吸収瓶の組み合わせを変えた実施例１〜３
及び純水、過酸化水素水の両吸収瓶ともない比較例］に
ついて、フッ素の測定を実施した。
を確認するため、本発明方法による、大同炭の同一ザン
プルを用いて吸収瓶の組み合わせを変えた実施例１〜３
及び純水、過酸化水素水の両吸収瓶ともない比較例］に
ついて、フッ素の測定を実施した。
その結果を第１表に示す。比較例１の如く、苛性ソーダ
水溶液のみの場合には測定値は低くなるが、純水洗浄瓶
及び過酸化水素水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実
施例１．純水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実施例
２．過酸化水素水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実
施例３については、いずれも測定の再現性があり、平均
測定値に殆んと差異が認められない。
水溶液のみの場合には測定値は低くなるが、純水洗浄瓶
及び過酸化水素水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実
施例１．純水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実施例
２．過酸化水素水洗浄瓶と苛性ソーダ水溶液洗浄瓶の実
施例３については、いずれも測定の再現性があり、平均
測定値に殆んと差異が認められない。
従って、苛性ソーダ吸収瓶の前に純水、または過酸化水
素水のどちらかの吸収瓶を設置すれば良いことが明らか
である。
素水のどちらかの吸収瓶を設置すれば良いことが明らか
である。
（第１表）
〔発明の効果〕
可燃物中のフッ素を分析する本発明方法によれば■Ａ
Ｄ ２０３の妨害を受けない、■フッ素回収率が９７％
以」二であって分析精度が高い、■分析値のバラツキが
小さく再現性がよい、■分析操作が簡便であり時間がか
からないという効果を奏し、可燃物中のフッ素の優れた
分析方法である。
Ｄ ２０３の妨害を受けない、■フッ素回収率が９７％
以」二であって分析精度が高い、■分析値のバラツキが
小さく再現性がよい、■分析操作が簡便であり時間がか
からないという効果を奏し、可燃物中のフッ素の優れた
分析方法である。
本発明方法は、直接分析試料を調製する分析試料調製工
程に特徴があるものであり、ハロゲン元素の挙動の類似
性から、塩素分析にも採用できるものである。
程に特徴があるものであり、ハロゲン元素の挙動の類似
性から、塩素分析にも採用できるものである。
１・・・酸素ガスボンベ、２・・・流量計、３・・・管
状炉、４・・・試料ボート装入器、５・・・純水洗浄瓶
又は過酸化水素洗浄瓶、６・・・苛性アルカリ水溶液吸
収瓶、７・・・試料ボート。
状炉、４・・・試料ボート装入器、５・・・純水洗浄瓶
又は過酸化水素洗浄瓶、６・・・苛性アルカリ水溶液吸
収瓶、７・・・試料ボート。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸素ガスに水分を添加することなく直接管状炉に通
し、該管状炉に装入した可燃物試料を燃焼し、燃焼ガス
を純水又は過酸化水素水を通した後、苛性アルカリ水溶
液でフッ素を吸収し、純水又は過酸化水素水及び苛性ア
ルカリ水溶液中のフッ素を常法により分析することを特
徴とする可燃物中のフッ素分析方法。 ２、常法のフッ素分析法がランタンアリザリンコンプレ
キソン法である請求項１記載の可燃物中のフッ素分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10281690A JPH042962A (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 可燃物中のフッ素分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10281690A JPH042962A (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 可燃物中のフッ素分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042962A true JPH042962A (ja) | 1992-01-07 |
Family
ID=14337557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10281690A Pending JPH042962A (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 可燃物中のフッ素分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH042962A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007101504A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Kagoshima Univ | 石炭中のフッ素の定量方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5637552A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Analyzing method for chlorine and fluorine |
-
1990
- 1990-04-20 JP JP10281690A patent/JPH042962A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5637552A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Analyzing method for chlorine and fluorine |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007101504A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Kagoshima Univ | 石炭中のフッ素の定量方法 |
| JP4660764B2 (ja) * | 2005-10-07 | 2011-03-30 | 国立大学法人 鹿児島大学 | 石炭中のフッ素の定量方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rodden | Analytical Chemistry of the Manhattan Project: Carbon, hydrogen, and oxygen | |
| Sweetser | Decomposition of organic fluorine compounds by Wickbold oxyhydrogen flame combustion method | |
| JPH042962A (ja) | 可燃物中のフッ素分析方法 | |
| Merz et al. | Decimilligram procedures for the determination of carbon, hydrogen, nitrogen, oxygen, sulfur, phosphorus, and halogens in organic samples | |
| CN208953359U (zh) | 一种原油中汞的分离、收集设备 | |
| Curry et al. | The solubility of carbon dioxide in deuterium oxide at 25 | |
| Francis et al. | The determination of oxides of nitrogen (except nitrous oxide) in small concentration in the products of combustion of coal gas and in air | |
| James | Colorimetric determination of molybdenum | |
| Van Grondelle et al. | The combustion—coulometric determination of sulphur in gaseous and liquid organic products | |
| Kuck et al. | Spherical ground glass joints vs. rubber tubing connectors on the C and H absorption train: A statistical study | |
| Kieselbach | Microdetermination of Nitrates by Devarda Method | |
| Shaw | Determination of Low Concentrations of Oxygen in Gas | |
| Kirsten et al. | Determination of fluorine | |
| JPS60143767A (ja) | 全炭素測定法 | |
| Winslow et al. | Estimation of Oxygen in Inert" Oxygen-Free" Atmospheres | |
| Viswanadham et al. | Comparison of ion chromatography and titrimetry for determination of sulfur in fuel oils | |
| Weaver et al. | Polarographic Determination of Sodium or Potassium in Various Materials | |
| Hobbs | Gas analysis | |
| US1205724A (en) | Method of determining sulfur dioxid. | |
| Drushel | Microcoulometric Determination of Sulfur and Chlorine by Combustion and Nitrogen by Hydrogenolysis | |
| Baker et al. | Determination of Micro Quantities of Cyanide in Presence of Large Excess of Sulfide | |
| Huff | THE DETECTION AND ESTIMATION OF TRACES OF CARBON DISULFIDE IN SMALL GAS VOLUMES1 | |
| Kimball et al. | The Complete Analysis of Fluorine Gas | |
| Cali et al. | Combustion-Amperometric Titration of Traces of Halogen in Petroleum Products | |
| Houghton | Determination of trace amounts of combined and elemental sulfur in petroleum fractions |