JPH0428830A - Method for refining tungsten - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は高純度のタングステンを製造しうる精製方法に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a refining method capable of producing highly pure tungsten.
［従来の技術］
第２図は従来のタングステンの精製方法を示す工程図で
あり、講座・現代の金属学製錬編２「非鉄金属製錬」
（日本金属学会）に示された、タングステンの製錬工程
図である。[Conventional technology] Figure 2 is a process diagram showing the conventional tungsten refining method, and it is a process diagram showing the conventional tungsten refining method.
(Japan Institute of Metals), a tungsten smelting process diagram.
主要な鉱石は灰重石（ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ、 Ｃａ Ｗ
Ｏ４）および鉄マンガン重石（ｗｏｌｒｒａｌｌｌｌｊ
ｔｅ、 （Ｆｅ、Ｍｎ）ＷＯ４）の２系統である。The main ore is scheelite (Ca W
O4) and wolframite (wolrralllj
te, (Fe, Mn)WO4).
鉄マンガン重石に対してはＮａ０１１溶液を、灰重石に
対してはＮａ２ＣＯ３溶液を加え、１００℃以下で加圧
浸出すると、Ｎａ２ ＷＯ４としてのＷ回収率が向上す
る。また、精鉱に固体のソーダ灰を加え７９７〜９９７
℃で焙焼し、温水浸出を行って不溶性のＦｅやＭｎの酸
化物を除き、Ｎａ２ ｗｏ４溶液とすることもてきる。Adding Na011 solution to wolframite and Na2CO3 solution to scheelite and leaching under pressure at 100°C or less improves the W recovery rate as Na2WO4. Also, by adding solid soda ash to the concentrate, 797 to 997
It can also be roasted at a temperature of 0.degree. C. and leached with hot water to remove insoluble Fe and Mn oxides to form a Na2 wo4 solution.
灰重石に対しては酸化剤を含有する沸騰塩酸で処理し、
Ｗを不溶性タングステン酸（Ｈ２Ｗｏｅ）として沈殿さ
せる酸処理法もある。For scheelite, treat it with boiling hydrochloric acid containing an oxidizing agent,
There is also an acid treatment method in which W is precipitated as insoluble tungstic acid (H2Woe).
Ｎａ２ν０４溶液中の不純物の中、Ｓｊは溶液に酸を加
えて適当なｐＨに調節することによりケイ酸として除去
できる。Ｐ、Ａｓについては、浸出液中の遊離のＮａＯ
ＨやＮａ２ＣＯ３を中和後アンモニア性にし、Ｍｇ（１
２およびＮＨａＣｇを加えてマグネシウム塩として沈殿
除去できる。Among the impurities in the Na2v04 solution, Sj can be removed as silicic acid by adding acid to the solution and adjusting the pH to an appropriate level. For P and As, free NaO in the leachate
After neutralizing H and Na2CO3, it becomes ammoniacal and Mg(1
2 and NHaCg can be added to precipitate and remove the magnesium salt.
分離回収したＣａν０４に濃塩酸を加え加熱分解すると
、黄色のＨ２ν０４の沈殿かえられる。これを濾過分離
後アンモニア水に溶解し、濃縮して５水塩のＡＰＴとよ
ばれるパラタングステン酸アンモニウム（５ＣＮＨａ）
２０・１２警０３ ・５Ｈ２０）の結晶とするか、塩
酸で中和して１１水塩のＡＰＴとする。ＡＰＴを空気中
で焼いて黄色の讐０３粉末とするか、空気を遮断して焼
き、青色のν０２．８〜２．９の粉末にする。いずれも
Ｗ粉末の原料として同等と考えてよい。When concentrated hydrochloric acid is added to the separated and recovered Cav04 and the mixture is thermally decomposed, yellow H2v04 is precipitated. After separating this by filtration, it is dissolved in aqueous ammonia and concentrated to produce ammonium paratungstate (5CNHa), which is called pentahydrate APT.
20/12 03/5H20) or neutralize it with hydrochloric acid to obtain 11-hydrate APT. APT is baked in air to give a yellow 03 powder, or baked in the exclusion of air to give a blue ν02.8-2.9 powder. Both can be considered to be equivalent as raw materials for W powder.
ＷＯａを９９７℃以下の適切な温度の水素気流中で加熱
すると、Ｗ４０ｎおよびＷＯ２を経て、Ｗに還元される
。When WOa is heated in a hydrogen stream at an appropriate temperature of 997° C. or less, it is reduced to W through W40n and WO2.
以上が従来技術によるタングステンの製錬方法である。The above is the conventional tungsten smelting method.
［発明が解決しようとする課題］
従来のタングステン製錬方法は前述のように、湿式精製
であったため、薬液中の不純物がタングステン中に多く
とりこまれ、純度、９９．９９％程度までしか精製でき
ないなどの問題点があった。[Problems to be solved by the invention] As mentioned above, the conventional tungsten smelting method was wet refining, so many impurities in the chemical solution were incorporated into the tungsten, making it impossible to refine the tungsten to a purity of only about 99.99%. There were problems such as:
本発明は前記のような問題点を解消するためになされた
もので、純度９９．９９９％以上の高純度タングステン
をうろことを目的とする。The present invention was made to solve the above-mentioned problems, and its purpose is to scale high-purity tungsten with a purity of 99.999% or more.
［課題を解決するための手段］
本発明のタングステンの精製方法はたとえばタングステ
ンの原鉱などタングステンを含む物質を１０３０℃以上
での酸素雰囲気中で保持することによって酸化し、発生
したたとえば三酸化タングステンの昇華物を回収し、こ
の昇華物を１０００℃以下で固体化し、水素気流中で１
０００℃以下に保持し、三酸化タングステンをタングス
テンに還元するものである。[Means for Solving the Problems] The tungsten refining method of the present invention oxidizes a substance containing tungsten, such as tungsten raw ore, by holding it in an oxygen atmosphere at 1030°C or higher, and generates tungsten trioxide, for example. Collect the sublimate, solidify the sublimate at below 1000°C, and heat it in a hydrogen stream for 1
The temperature is maintained at 000°C or lower to reduce tungsten trioxide to tungsten.
［作 用］
本発明のタングステンの精製方法においては、たとえば
、原鉱中のタングステンを酸化して三酸化タングステン
とし、この三酸化タングステンを高温状態で昇華させ、
高純度の三酸化タングステンをえることができ、この高
純度三酸化タングステンを水素により還元するので、高
純度のタングステンかえられる。[Function] In the tungsten refining method of the present invention, for example, tungsten in raw ore is oxidized to form tungsten trioxide, and this tungsten trioxide is sublimated at a high temperature.
High purity tungsten trioxide can be obtained, and by reducing this high purity tungsten trioxide with hydrogen, high purity tungsten can be obtained.
［実施例］
本発明のタングステンの精製方法は、たとえばタングス
テン原鉱などのタングステンを含む物質を酸化して三酸
化タングステンを製造し、このようにしてえられたタン
グステンの酸化物を水素気流中で還元することにより高
純度タングステンを製造するものである。[Example] In the tungsten refining method of the present invention, tungsten trioxide is produced by oxidizing a tungsten-containing substance such as tungsten raw ore, and the tungsten oxide thus obtained is oxidized in a hydrogen stream. High purity tungsten is produced by reduction.
第１図は本発明の一実施例によるタングステンの精製方
法を示す工程図である。FIG. 1 is a process diagram showing a method for refining tungsten according to an embodiment of the present invention.
本発明の方法においては、たとえば、タングステンの原
鉱を１０３０℃以上の酸素雰囲気中で酸化し、固相の三
酸化タングステンを製造する。この酸化反応はつぎの反
応式（１）で表わされる。なお、以下において（固）は
固体または固相を意味し、（気）は気体または気相を意
味する。In the method of the present invention, for example, tungsten raw ore is oxidized in an oxygen atmosphere at 1030° C. or higher to produce solid-phase tungsten trioxide. This oxidation reaction is expressed by the following reaction formula (1). In the following, (solid) means solid or solid phase, and (gas) means gas or gas phase.
Ｗ（固） ＋２０２ （気） →ＷＯｓ （固）（１）
また、三酸化タングステンは１０３０℃以上で昇華する
ため、固体の二酸化タングステンは気体の二酸化タング
ステンに変化する。この昇華反応は次式（２）で表わさ
れる。W (hard) +202 (ki) →WOs (hard) (1)
Furthermore, since tungsten trioxide sublimes at temperatures of 1030° C. or higher, solid tungsten dioxide changes to gaseous tungsten dioxide. This sublimation reaction is expressed by the following formula (2).
ｖＯ３（固） −ＮＯｘ （気）（２）気体となった三
酸化タングステンを気相状態で回収し、１０００℃以下
に保持すると気相であった三酸化タングステンは再度固
体の三酸化タングステンとなる。１０００℃以下の水素
雰囲気中で固相の三酸化タングステンをタングステンに
還元する。この還元反応は次式（３）で表わされる。vO3 (solid) -NOx (gas) (2) When the gaseous tungsten trioxide is recovered in the gaseous state and kept at below 1000℃, the gaseous tungsten trioxide becomes solid tungsten trioxide again. . Solid phase tungsten trioxide is reduced to tungsten in a hydrogen atmosphere at 1000°C or lower. This reduction reaction is expressed by the following formula (3).
ν０３（固） ＋ ３８２ （気）−Ｗ（固）＋３８２
０（気）ここでえられたＷ（固）が高純度のタングステ
ンである。ν03 (solid) + 382 (ki) - W (solid) + 382
0 (air) The W (solid) obtained here is high purity tungsten.
つぎに、本発明の方法を図面に基づいてさらに詳細に説
明する。Next, the method of the present invention will be explained in more detail based on the drawings.
第３図はタングステンの原鉱から三酸化タングステンを
生成させ、昇華させている熱処理炉内の説明図、第４図
は気相の三酸化タングステンを固相の二酸化タングステ
ンに相変態させている冷却炉内の説明図、第５図は固相
の三酸化タングステンを還元し、高純度タングステンを
精製する熱処理炉内の説明図である。これらの図面にお
いて、（１）はタングステン、（２）は酸素分子、（３
）は不純物、（４）は固相の三酸化タングステン、（５
）は石英管、（６）はヒーター、（７）は気相の三酸化
タングステン、（２ＴＪは水素分子を示す。Figure 3 is an explanatory diagram of the inside of the heat treatment furnace where tungsten trioxide is generated and sublimated from tungsten raw ore, and Figure 4 is the cooling process where gas phase tungsten trioxide is transformed into solid phase tungsten dioxide. FIG. 5 is an explanatory diagram of the interior of the heat treatment furnace for reducing solid-phase tungsten trioxide and refining high-purity tungsten. In these drawings, (1) is tungsten, (2) is oxygen molecule, and (3 is
) is an impurity, (4) is solid phase tungsten trioxide, (5
) is a quartz tube, (6) is a heater, (7) is tungsten trioxide in the gas phase, and (2TJ is a hydrogen molecule).
なお、図中、同一符号は同一または相当部分を示す。In addition, in the figures, the same reference numerals indicate the same or corresponding parts.
第３図に示したようにタングステンの原鉱を１０００℃
の酸素雰囲気中で酸化させ、固体の三酸化タングステン
を製造しこの三酸化タングステンを昇華させる。図中、
（１）はタングステン（支）の原子、（２）は酸素分子
（０２）、（３）はタングステンの原鉱中のタングステ
ン以外の構成元素、（４）は固相の二酸化タングステン
（ｗ０３）、（５）は石英管、（６）はヒーター（７）
は気相の三酸化タングステンである。石英管（５）をヒ
ーター（６）で１０３０℃以上に保持する。As shown in Figure 3, raw tungsten ore is heated to 1000℃.
The tungsten trioxide is oxidized in an oxygen atmosphere to produce solid tungsten trioxide, and this tungsten trioxide is sublimed. In the figure,
(1) is a tungsten (support) atom, (2) is an oxygen molecule (02), (3) is a constituent element other than tungsten in the tungsten ore, (4) is solid phase tungsten dioxide (W03), (5) is a quartz tube, (6) is a heater (7)
is tungsten trioxide in the gas phase. The quartz tube (5) is maintained at 1030° C. or higher using a heater (6).
つぎに石英管（５）内に酸素（′２Ｊを流し、石英管（
５）内を酸素雰囲気にし、タングステン（１）を酸素（
２）で酸化し、二酸化タングステン（４）を生成する。Next, flow oxygen ('2J) into the quartz tube (5) and
5) Create an oxygen atmosphere inside, and tungsten (1) is exposed to oxygen (
2) to produce tungsten dioxide (4).
この酸化反応は前記反応式（１）で表わされる。This oxidation reaction is represented by the reaction formula (1) above.
Ｗ（固）十Σ０２（気） −” ＷＯｘ （固）酸化直
後の三酸化タングステンは固体状態であるが、１０３０
℃以上で昇華するため三酸化タングステンは気相状態と
なる。気相の三酸化タングステンは石英管内に充満する
が、酸素（２）はキャリアガスとしでも作用するため、
気相の三酸化タングステン（４）と酸素（２：Ｊは石英
管の出口へと、流出する。つぎに第４図に示したように
石英管（５）の出口から流出した気相の三酸化タングス
テン（４）を回収し、固相の三酸化タングステン（４）
をうる。W (solid) 10Σ02 (air) -” WOx (solid) Tungsten trioxide immediately after oxidation is in a solid state, but 1030
Since tungsten trioxide sublimates at temperatures above ℃, it becomes a gas phase. Tungsten trioxide in the gas phase fills the quartz tube, but since oxygen (2) also acts as a carrier gas,
Tungsten trioxide (4) and oxygen (2:J) in the gas phase flow out to the outlet of the quartz tube.Next, as shown in Figure 4, the tungsten trioxide (2:J) in the gas phase flows out from the outlet of the quartz tube (5). Collect tungsten oxide (4) and convert it to solid phase tungsten trioxide (4)
get it.
第４図中、０１）は冷却管である。冷却管０１１は１０
００℃以下に保持し、冷却管（ＩＩ）の入口から、流入
してきた気相の三酸化タングステン（７）を固相の三酸
化タングステン（４）に固化する。この反応は次式（２
）で表わされる。In FIG. 4, 01) is a cooling pipe. Cooling pipe 011 is 10
The temperature is maintained at 00° C. or below, and the gas phase tungsten trioxide (7) flowing in from the inlet of the cooling pipe (II) is solidified into solid phase tungsten trioxide (4). This reaction is expressed by the following formula (2
).
ｖ０３（気） ＝ ＷＯａ （固）（２）つぎに第５図
に示したように生成した固相の二酸化タングステン（４
）を回収し、熱処理炉で還元し、高純度タングステンを
つる。v03 (air) = WOa (solid) (2) Next, as shown in Figure 5, the solid phase tungsten dioxide (4
) is recovered and reduced in a heat treatment furnace to produce high-purity tungsten.
第５図中、■は水素分子、ｎは水分子、■は石英管、Ｑ
４はヒーターである。第４図で生成させた固相の三酸化
タングステン（４）を石英管の内に入れ、ヒーターＱ４
で１０００℃以下の高温に保持し、石英管のの入口より
水素（２ｖを流し、三酸化タングステン（４）からタン
グステン（１）と水分子のを生成させる。In Figure 5, ■ is a hydrogen molecule, n is a water molecule, ■ is a quartz tube, and Q
4 is a heater. The solid phase tungsten trioxide (4) produced in Fig. 4 was put into the quartz tube, and the heater Q4
The tube is kept at a high temperature of 1000° C. or lower, and hydrogen (2 V) is flowed through the inlet of the quartz tube to generate tungsten (1) and water molecules from tungsten trioxide (4).
この還元反応は次式（３）で表わされる。This reduction reaction is expressed by the following formula (3).
ＷＯａ（固） ＋ ３８２ （気）−Ｗ（固） ＋
５）１２０（気）以上が本発明の高純度タングステンの
製錬方法である。WOa (solid) + 382 (air) - W (solid) +
5) 120 (air) or more is the method for smelting high purity tungsten of the present invention.
［発明の効果］
以上のように、本発明によればタングステンを酸化させ
、生成した固相の三酸化タングステンを気相の三酸化タ
ングステンにし、この気相の三酸化タングステンのみを
回収し、還元するため、高純度のタングステンかえられ
る効果がある。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, tungsten is oxidized, the generated solid phase tungsten trioxide is converted to vapor phase tungsten trioxide, and only this vapor phase tungsten trioxide is recovered and reduced. Therefore, it has the effect of replacing high-purity tungsten.
第１図は本発明の一実施例によるタングステンの精製方
法を示す工程図、第２図は従来のタングステンの精製方
法を示す工程図、第３図はタングステンの原鉱から三酸
化タングステンを生成させ、昇華させている熱処理炉内
の説明図、第４図は気相の三酸化タングステンを固相の
三酸化タングステンに相変態させている冷却炉内の説明
図、第５図は固相の三酸化タングステンを還元し、高純
度タングステンを精製する熱処理炉内の説明図である。
（図面の主要符号）
（１）：タングステン
（２）：酸素分子
（４）：固相の三酸化タングステン
（７）：気相の三酸化タングステン
（２Ｄ、水素分子
代
理
人
大
ｉ
増
第１
回Fig. 1 is a process diagram showing a tungsten refining method according to an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a process diagram showing a conventional tungsten refining method, and Fig. 3 is a process diagram showing a conventional tungsten refining method. , an explanatory diagram of the interior of the heat treatment furnace during sublimation, Figure 4 is an explanatory diagram of the interior of the cooling furnace where gaseous phase tungsten trioxide is transformed into solid phase tungsten trioxide, and Figure 5 is an explanatory diagram of the interior of the cooling furnace where gas phase tungsten trioxide is transformed into solid phase tungsten trioxide. FIG. 2 is an explanatory diagram of the interior of a heat treatment furnace for reducing tungsten oxide and refining high-purity tungsten. (Main symbols in the drawing) (1): Tungsten (2): Oxygen molecules (4): Tungsten trioxide in solid phase (7): Tungsten trioxide in gas phase (2D, hydrogen molecule agent large i increase) Part 1
Claims (1)
雰囲気中で保持し、発生した昇華物を回収し、１０００
℃以下で固体化し、この固体物質を水素気流中で１００
０℃以下に保持することを特徴とするタングステンの精
製方法。(1) A substance containing tungsten is held in an oxygen atmosphere at a temperature of 1030°C or higher, and the generated sublimate is collected.
It solidifies at temperatures below ℃, and this solid substance is heated to
A method for refining tungsten characterized by maintaining the temperature at 0°C or lower.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13666190A JPH0428830A (en) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | Method for refining tungsten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13666190A JPH0428830A (en) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | Method for refining tungsten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0428830A true JPH0428830A (en) | 1992-01-31 |
Family
ID=15180545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13666190A Pending JPH0428830A (en) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | Method for refining tungsten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0428830A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10231777A1 (en) * | 2002-07-13 | 2004-02-05 | Diehl Munitionssysteme Gmbh & Co. Kg | Production of a tungsten base material for hollow charges, fragments and/or penetrators comprises removing interstitial impurities from the base material |
-
1990
- 1990-05-24 JP JP13666190A patent/JPH0428830A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10231777A1 (en) * | 2002-07-13 | 2004-02-05 | Diehl Munitionssysteme Gmbh & Co. Kg | Production of a tungsten base material for hollow charges, fragments and/or penetrators comprises removing interstitial impurities from the base material |
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