JPH04265543A - Substrate for optical disk - Google Patents

Substrate for optical disk

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Publication number
JPH04265543A
JPH04265543A JP3026016A JP2601691A JPH04265543A JP H04265543 A JPH04265543 A JP H04265543A JP 3026016 A JP3026016 A JP 3026016A JP 2601691 A JP2601691 A JP 2601691A JP H04265543 A JPH04265543 A JP H04265543A
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JP
Japan
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layer
primer layer
substrate
glass substrate
weight
Prior art date
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Pending
Application number
JP3026016A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Michihiro Kono
通洋 河野
Kozo Ezaki
弘造 江崎
Naoe Oota
太田 直枝
Tetsukuni Miyahara
鉄洲 宮原
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DIC Corp
JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
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Publication date
Application filed by NKK Corp, Nippon Kokan Ltd, Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd filed Critical NKK Corp
Priority to JP3026016A priority Critical patent/JPH04265543A/en
Publication of JPH04265543A publication Critical patent/JPH04265543A/en
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Abstract

PURPOSE:To suppress defective products during the continuous formation of a 2P layer and to obtain good adhesion strength between the substrate and the 2P layer at high temp. and high humidity. CONSTITUTION:The optical disk substrate consists of a glass substrate, a primer layer and a 2P layer. The primer layer consists of a primer layer material (1) containing titanate coupling agent, acrylic acid ester and photopolymn. initiator. The 2P layer has a rugged pattern for guide grooves and/or signal pits and consists of a photosetting resin comspn. (2).

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【0001】0001

【産業上の利用分野】本発明は光学的透明性を有するガ
ラス基板上に、2P(Photo Polymeriz
ation)法により形成された光硬化性樹脂(Pho
to Polymer、以下2P樹脂という。)からな
る案内溝及び/又は信号ビットの凹凸パターン(以下、
2P層という。)を有する光ディスク用基板に関し、更
に詳しくはガラス基板と2P層との間の接着性に優れた
光ディスク用基板に関する。
[Industrial Application Field] The present invention is directed to the production of 2P (Photo Polymeriz) on an optically transparent glass substrate.
photocurable resin (Pho cation) method.
to Polymer, hereinafter referred to as 2P resin. ) consisting of a guide groove and/or a concavo-convex pattern of a signal bit (hereinafter referred to as
This is called the 2P layer. ), and more specifically, the present invention relates to an optical disc substrate having excellent adhesiveness between a glass substrate and a 2P layer.

【0002】0002

【従来の技術】光ディスクには、大きくわけて、再生専
用型、追記型及び書換え可能型の3種類が知られており
、再生専用型及び追記型光ディスクは、既に様々な分野
で利用されている。書換え可能型光ディスクの開発も急
速に進展しており、とりわけ光磁気ディスクは本格的な
実用化時期を迎えようとしている。
[Prior Art] Three types of optical discs are known: read-only type, write-once type, and rewritable type, and read-only type and write-once type optical disks are already used in various fields. . The development of rewritable optical disks is also progressing rapidly, and magneto-optical disks in particular are about to enter the period of full-scale practical use.

【0003】これらの光ディスク用の基板材料には、ポ
リメチルメタクリレート、ポリカーボネート等の熱可塑
性樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはガラ
スが一般に用いられている。また、特に光磁気ディスク
用基板材料として、低複屈折、低吸水率といった特徴を
有する新規なポリオレフィン系の樹脂についても、盛ん
に研究が行われている。
[0003] As substrate materials for these optical discs, thermoplastic resins such as polymethyl methacrylate and polycarbonate, thermosetting resins such as epoxy resins, or glass are generally used. In addition, active research is also being conducted on new polyolefin resins that have characteristics such as low birefringence and low water absorption, especially as substrate materials for magneto-optical disks.

【0004】多種多様かつ莫大な情報の伝達、加工、蓄
積が必要な昨今、記録媒体である光ディスクに求められ
る性能は、大容量化、データ転送の高速化、高信頼性で
あり、現在の光ディスクの研究の中心は、これらの点に
集中して行われている。これらの高度な性能を実現する
ためには、基板材料の果たす役割は非常に重要であり、
その意味でガラス基板に大きな期待が寄せられている。
Nowadays, when it is necessary to transmit, process, and store a wide variety of enormous amounts of information, the performance required of optical disks as recording media is large capacity, high speed data transfer, and high reliability. The main focus of research is on these points. In order to achieve these advanced performances, the role played by the substrate material is extremely important.
In this sense, great expectations are placed on glass substrates.

【0005】例えば、大容量化は、基板の口径を大きく
することによって実現できるが、現在、最も多く用いら
れているポリカーボネート基板では、口径300mm程
度になると、ディスク回転時に面振れ等の機械特性が悪
化してしまい、高速回転(3600rpm以上)に対応
するのは難しい。また、射出成形条件の制御が難しく、
周方向の複屈折分布が大きくなってしまう等の欠点があ
る。この点、ガラスは、最も機械特性に優れた基板材料
であり、複屈折性のない大口径化に有利なものである。
For example, increasing capacity can be achieved by increasing the diameter of the substrate, but with polycarbonate substrates, which are currently the most commonly used, when the diameter is about 300 mm, mechanical properties such as surface runout occur when the disk rotates. This results in deterioration, making it difficult to cope with high-speed rotation (3600 rpm or more). In addition, it is difficult to control injection molding conditions,
There are drawbacks such as an increase in birefringence distribution in the circumferential direction. In this respect, glass is a substrate material with the best mechanical properties, and is advantageous for increasing the diameter without birefringence.

【0006】また、データ転送の高速化をはかる目的で
、ディスク回転速度を大きくする研究が行われており、
最近では5000rpm以上の高速記録の実験も行われ
ている。この点においても、他のプラスチック製基板と
比較してガラス基板は動的機械特性が格段に優れており
、高回転速度記録にもガラス基板が最適と言える。
[0006] Furthermore, in order to speed up data transfer, research is being conducted to increase the disk rotation speed.
Recently, experiments have been conducted on high-speed recording of 5000 rpm or more. In this respect as well, glass substrates have much better dynamic mechanical properties than other plastic substrates, and glass substrates can be said to be optimal for high rotational speed recording.

【0007】さらに、高温高湿度下における安定性に優
れており、ガラス基板は最も信頼性の高い基板材料でも
ある。
Furthermore, glass substrates are excellent in stability under high temperature and high humidity conditions, and are the most reliable substrate material.

【0008】光ディスク用基板には、一般にレーザービ
ームのガイド用の案内溝あるいはプリフォーマット信号
ピット等の凹凸パターンが、あらかじめ形成されている
が、ガラス基板の場合、2P樹脂を用いて凹凸パターン
を形成する2P法が知られている。
[0008] Generally, an uneven pattern such as a guide groove for guiding a laser beam or a preformat signal pit is formed in advance on an optical disk substrate, but in the case of a glass substrate, an uneven pattern is formed using 2P resin. The 2P method is known.

【0009】しかしながら、無機材料であるガラス上に
有機材料である2P樹脂を直接形成しても、両者の間に
は大きな接着力が得られないため、以下のような不都合
が生じる。
However, even if the 2P resin, which is an organic material, is directly formed on the glass, which is an inorganic material, a large adhesion force cannot be obtained between the two, resulting in the following disadvantages.

【0010】即ち、2P成形時において、ガラス基板を
スタンパー(電鋳法により原盤から転写されてできた成
形用金型)から剥離する際、硬化した2P樹脂の一部も
しくは全部がスタンパー側に残ってしまったり、あるい
はガラス基板上に形成された2P層の一部にウキ(ガラ
ス基板と2P層の間に生じる空気層)が頻発する。また
、2P成形時は良好であっても高温高湿中において経時
的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう。
[0010] That is, during 2P molding, when the glass substrate is peeled off from the stamper (a molding die created by transferring from the master by electroforming), some or all of the hardened 2P resin remains on the stamper side. Otherwise, floating (an air space formed between the glass substrate and the 2P layer) frequently occurs in a part of the 2P layer formed on the glass substrate. In addition, even if the 2P molding is in good condition, cracks, wrinkles, and flakes will occur over time under high temperature and high humidity conditions.

【0011】上記の問題点を改善する目的で、これまで
ガラスと2P樹脂との間の接着力を向上させるための検
討が種々行われてきている。それらの検討の中で最も広
く知られている方法は、ガラス基板上に各種シランカッ
プリング剤を有機溶剤で希釈したプライマーの塗膜を形
成する方法であり、以下のような例が過去に報告されて
いる。
In order to improve the above-mentioned problems, various studies have been made to improve the adhesive strength between glass and 2P resin. The most widely known method among these studies is to form a coating film of a primer made by diluting various silane coupling agents with an organic solvent on a glass substrate, and the following examples have been reported in the past. has been done.

【0012】例えば、特開昭62−139150号公報
には、ガラス基板とエポキシ系樹脂層との間に、トルエ
ンで希釈したアミノシラン系プライマー層を設けること
により、両者間の接着強度が増大できることが記載され
ている。
For example, JP-A-62-139150 discloses that by providing an aminosilane primer layer diluted with toluene between a glass substrate and an epoxy resin layer, the adhesive strength between the two can be increased. Are listed.

【0013】また、特開昭59−65953号公報には
、シランカップリング剤として、アクリル基又はメタク
リル基を有するものを用い、沸点が120〜200℃の
芳香族炭化水素、エーテル系、ケトン系、エステル系、
多価アルコールエステル系溶剤のうちの少なくとも一種
類以上の溶剤で希釈し、さらに有機酸を加えたプライマ
ー組成が有効であることが記載されている。
In addition, JP-A-59-65953 discloses that a silane coupling agent having an acrylic group or a methacryl group is used, and an aromatic hydrocarbon, ether type, or ketone type with a boiling point of 120 to 200°C is used. , ester type,
It is described that a primer composition diluted with at least one type of polyhydric alcohol ester solvent and further added with an organic acid is effective.

【0014】更に、特開平1−248335号公報には
、エテン系不飽和シランをメチルアルコールで希釈した
プライマー組成が有効である例も、記載されている。
Furthermore, JP-A-1-248335 also describes an example in which a primer composition in which ethene-based unsaturated silane is diluted with methyl alcohol is effective.

【0015】[0015]

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の方法は
、いずれも、ガラス基板と2P樹脂との間の接着性向上
にある程度の効果が認められる。しかしながら、成形性
に優れ、即ち流動性が良好(700cps、25℃以下
)で、硬化後、スタンパーからの剥離性の良い2P樹脂
を用いて連続2P成形を行った場合、部分的にウキが発
生するものや、碁盤目「セロテープ」(ニチバン社製セ
ロファン粘着テープ)剥離試験(JIS、K5400、
8.52、種規格)において、残膜率({全正方形面積
−はがれの面積}÷全正方形面積)が90%以下の不良
品が発生してしまうことがある。これらは、ガラス基板
と2P樹脂との間の初期接着性が、不十分なことから発
生する問題点である。
[Problems to be Solved by the Invention] All of the conventional methods described above are effective to some extent in improving the adhesiveness between the glass substrate and the 2P resin. However, when continuous 2P molding is performed using a 2P resin that has excellent moldability, that is, good flowability (700 cps, 25°C or less) and good releasability from the stamper after curing, floating occurs partially. Peeling test (JIS, K5400,
8.52, Species Standard), defective products with a residual film rate ({total square area - peeling area} ÷ total square area) of 90% or less may be produced. These problems arise from insufficient initial adhesion between the glass substrate and the 2P resin.

【0016】また、この初期接着強度の弱さ故に、スタ
ンパーからの剥離の際、2P層に微小な起伏が生じるた
めに、軸方向加速度が規格外(20m/sec2以上)
の不良品が発生する場合もある。
Furthermore, due to this weak initial adhesive strength, minute undulations occur in the 2P layer when it is peeled off from the stamper, so that the axial acceleration exceeds the standard (20 m/sec2 or more).
In some cases, defective products may occur.

【0017】さらに、初期の接着強度が良好であっても
、高温高湿中(例えば、80℃、85%RH)において
経時的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう場合も
ある。
Furthermore, even if the initial adhesive strength is good, cracks, wrinkles, and flakes may occur over time under high temperature and high humidity conditions (eg, 80° C., 85% RH).

【0018】以上のように、前記した従来のガラス基板
上にプライマー処理を施す方法では、ガラス基板と2P
樹脂との間の接着強度は不十分で、連続成形を行う際の
不良品発生率が高くなってしまうという問題点があった
As described above, in the conventional method of performing primer treatment on the glass substrate, the glass substrate and the 2P
There was a problem in that the adhesive strength between the resin and the resin was insufficient, resulting in a high incidence of defective products during continuous molding.

【0019】本発明が解決しようとする課題は、ガラス
基板上に2P樹脂からなる2P層を設けた光ディスク用
基板の、ガラス基板と2P層との間の接着強度を増大し
、2P法の連続成形時における不良品発生率が少なく、
高温高湿中に長時間保持しても、ガラス基板と2P層と
の間の接着強度が低下することのない、信頼性の高い光
ディスク用基板を提供することにある。
The problem to be solved by the present invention is to increase the adhesive strength between the glass substrate and the 2P layer of an optical disc substrate in which a 2P layer made of 2P resin is provided on a glass substrate, and to improve the continuity of the 2P method. The incidence of defective products during molding is low,
It is an object of the present invention to provide a highly reliable substrate for an optical disk in which the adhesive strength between a glass substrate and a 2P layer does not decrease even when kept in high temperature and high humidity for a long time.

【0020】[0020]

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、ガラス製基板上に(1)プライマー層及び
(2)光硬化性樹脂組成物から成る案内溝及び/又は信
号ビットの凹凸パターンを有する光ディスク用基板にお
いて、プライマー層が、チタネート系カップリング剤、
アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含有するプライ
マー層構成材料から成る硬化層であることを特徴とする
光ディスク用基板を提供する。
[Means for Solving the Problems] In order to solve the above problems, the present invention provides guide grooves and/or signal bits made of (1) a primer layer and (2) a photocurable resin composition on a glass substrate. In an optical disc substrate having a concavo-convex pattern, the primer layer contains a titanate coupling agent,
Provided is a substrate for an optical disc, characterized in that it is a cured layer made of a primer layer constituent material containing an acrylic acid ester and a photopolymerization initiator.

【0021】第1図は、本発明による光ディスク用基板
の断面図である。この図において、1はディスク状のガ
ラス基板、2はメタクリル基を有するアルコキシシラン
とアクリル酸エステルと光重合開始剤の混合物の硬化物
からなるプライマー層、3は2P層を示している。
FIG. 1 is a sectional view of an optical disk substrate according to the present invention. In this figure, 1 is a disk-shaped glass substrate, 2 is a primer layer made of a cured mixture of an alkoxysilane having a methacrylic group, an acrylic acid ester, and a photopolymerization initiator, and 3 is a 2P layer.

【0022】ガラス基板1としては、化学強化したソー
ダライムガラスあるいはソーダアルミノ珪酸ガラス等の
ガラスが適しており、ディスク状に加工したものが用い
られる。
As the glass substrate 1, glass such as chemically strengthened soda lime glass or soda aluminosilicate glass is suitable, and a disk-shaped glass is used.

【0023】ガラス基板は、表面に付着した有機物ある
いはほこり等を除去する目的で、プライマー層2を形成
する直前に、洗浄を行う。洗浄方法としては、4〜8漕
連続式の自動洗浄装置を用いた、純水及び洗剤中でのス
クラブ洗浄、超純水洗浄等が有効である。この洗浄を施
すことにより、ガラス基板表面上の有機物及びほこり等
は除去される。この前処理により、ガラス基板上にプラ
イマー層2を均一に塗布することができ、ガラスに対す
る2P層3の接着力のむらも無くなる。
The glass substrate is cleaned immediately before forming the primer layer 2 in order to remove organic matter or dust adhering to the surface. Effective cleaning methods include scrub cleaning in pure water and detergent, ultrapure water cleaning, etc. using a 4 to 8 continuous automatic cleaning device. By performing this cleaning, organic substances, dust, etc. on the surface of the glass substrate are removed. This pretreatment allows the primer layer 2 to be uniformly applied onto the glass substrate, and eliminates unevenness in the adhesive force of the 2P layer 3 to the glass.

【0024】プライマー層2は、チタネート系カップリ
ング剤、アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含有す
るプライマー層構成材料を塗布し、紫外線を照射してア
クリル酸エステルを硬化させた後、焼付けを行うことに
よって形成される。
For the primer layer 2, a primer layer constituent material containing a titanate coupling agent, an acrylic ester, and a photopolymerization initiator is applied, the acrylic ester is cured by irradiation with ultraviolet rays, and then baked. formed by

【0025】本発明で使用するチタネート系カップリン
グ剤としては、例えば、(1)式
[0025] As the titanate coupling agent used in the present invention, for example, formula (1)

【0026】[0026]

【化1】[Chemical formula 1]

【0027】で表わされるイソプロピルトリイソステア
ロイルチタネート、式
Isopropyl triisostearoyl titanate, represented by the formula

【0028】[0028]

【化2】[Case 2]

【0029】で表わされるイソプロピルトリス(ジオク
チルパイロホスフェート)チタネートの如き親水基とし
てイソプロポキシ基を有するモノアルコキシタイプ;(
2)式
A monoalkoxy type having an isopropoxy group as a hydrophilic group such as isopropyl tris(dioctylpyrophosphate) titanate represented by
2) Formula

【0030】[0030]

【化3】[Chemical formula 3]

【0031】で表わされるビス(ジオクチルパイロホス
フェート)オキシアセテートチタネートの如き親水基と
してオキシ酢酸残基を有するキレートタイプ;(3)式
A chelate type having an oxyacetic acid residue as a hydrophilic group such as bis(dioctylpyrophosphate)oxyacetate titanate represented by the formula (3);

【0032】[0032]

【化4】[C4]

【0033】で表わされるビス(ジオクチルパイロホス
フェート)エチレンチタネートの如き親水基としてエチ
レングリコール残基を有するキレートタイプ等が挙げら
れる。
Examples include chelate types having an ethylene glycol residue as a hydrophilic group, such as bis(dioctylpyrophosphate) ethylene titanate represented by the following.

【0034】これらのチタネート系カップリング剤は、
単独あるいは二種以上を混合して使用することができ、
プライマー層構成材料中の配合割合は、0.1〜10.
0重量%の範囲が好ましい。
These titanate coupling agents are:
Can be used alone or in combination of two or more,
The blending ratio in the primer layer constituent material is 0.1 to 10.
A range of 0% by weight is preferred.

【0035】本発明で使用するアクリル酸エステルとし
ては、例えば、アジピン酸プロピレンオキシドアクリル
酸、トリメット酸ジエチレングリコールアクリル酸の如
きポリエステルアクリレート;ビスフェノールAエピク
ロルヒドリンアクリル酸、フェノールノボラックエピク
ロルヒドリンアクリル酸の如きエポキシアクリレート;
エチレングリコールアジピン酸トリレンジイソシアネー
ト2−ヒドロキシエチルアクリレート、ポリエチレング
リコールトリレンジイソシアネート2−ヒドロキシエチ
ルアクリレートの如きウレタンアクリレート;2−ヒド
ロキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレ
ート、ノニルフェノキシエチルアクリレートの如き単官
能アクリレートモノマー;ジエチレングリコールジアク
リレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3
ーメチルペンタンジオールジアクリレートの如き2官能
アクリレートモノマー;トリメチロールプロパントリア
クリレート、プロピオン酸ジペンタエリスリトールテト
ラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリ
レートの如き3官能以上の多官能アクリレートモノマー
等が挙げられる。
Examples of the acrylic esters used in the present invention include polyester acrylates such as propylene oxide adipic acrylic acid and diethylene glycol acrylic trimetate; epoxy acrylates such as bisphenol A epichlorohydrin acrylic acid and phenol novolak epichlorohydrin acrylic acid;
Urethane acrylates such as ethylene glycol adipate tolylene diisocyanate 2-hydroxyethyl acrylate, polyethylene glycol tolylene diisocyanate 2-hydroxyethyl acrylate; monofunctional acrylate monomers such as 2-hydroxyethyl acrylate, phenoxyethyl acrylate, nonylphenoxyethyl acrylate; diethylene glycol Diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 3
Examples include bifunctional acrylate monomers such as methylpentanediol diacrylate; trifunctional or higher functional acrylate monomers such as trimethylolpropane triacrylate, dipentaerythritol propionate tetraacrylate, and dipentaerythritol hexaacrylate.

【0036】これらのアクリル酸エステルは、単独ある
いは二種以上を混合して用いることができる。
These acrylic esters can be used alone or in combination of two or more.

【0037】プライマー層形成材料中のチタネート系カ
ップリング剤の配合割合は、0.1〜10.0重量%の
範囲が好ましく、アクリル酸エステルの配合割合は、8
5.0〜99.8重量%の範囲が好ましく、光重合開始
剤の配合割合は、0.1〜5.0重量%の範囲が好まし
い。
The blending ratio of the titanate coupling agent in the primer layer forming material is preferably in the range of 0.1 to 10.0% by weight, and the blending ratio of the acrylic ester is 8% by weight.
The range is preferably from 5.0 to 99.8% by weight, and the blending ratio of the photopolymerization initiator is preferably from 0.1 to 5.0% by weight.

【0038】また、プライマー構成材料の流動性を向上
させる目的で、有機溶媒を加えることもできる。
[0038] Furthermore, an organic solvent may be added for the purpose of improving the fluidity of the primer constituent material.

【0039】プライマー層構成材料に添加することもで
きる有機溶媒は、前記したアクリル酸エステルと混合し
た場合に均一な溶液となり、流動性が向上するものが好
ましく、このような有機溶媒としては、例えば、トルエ
ン、キシレン、ベンゼンの如き芳香族炭化水素類;アセ
トン、メチルエチルケトンの如きケトン類;酢酸エチル
、酢酸n−ブチルの如きエステル類;エチルアルコール
、イソプロピルアルコールの如きアルコール類等が挙げ
られる。
The organic solvent that can be added to the material constituting the primer layer is preferably one that forms a uniform solution and improves fluidity when mixed with the above-mentioned acrylic ester, and examples of such organic solvents include, for example. , aromatic hydrocarbons such as toluene, xylene, and benzene; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; esters such as ethyl acetate and n-butyl acetate; alcohols such as ethyl alcohol and isopropyl alcohol.

【0040】これらの有機溶媒は、単独あるいは二種以
上を混合して用いることができる。
These organic solvents can be used alone or in combination of two or more.

【0041】プライマー層は、スピンコート法、ディッ
ピング法、スプレー法等の公知のコーティング法によっ
て形成することができるが、量産性が高く、均一な塗膜
の形成が容易な点でスピンコート法が最適である。また
、スピンコート法で塗膜を形成する場合には、そのまま
ガラス基板を回転させておくことにより、プライマー中
の有機溶媒を乾燥することができる。
The primer layer can be formed by a known coating method such as a spin coating method, a dipping method, or a spray method, but the spin coating method is preferable because it is easy to mass-produce and forms a uniform coating film. Optimal. Furthermore, when forming a coating film by spin coating, the organic solvent in the primer can be dried by keeping the glass substrate rotating.

【0042】プライマー構成材料を塗布し、紫外線を照
射してアクリル酸エステルを硬化させた後、焼付けを行
う。焼付けは、空気中で100〜200℃で10〜60
分程度行なうことが好ましい。
[0042] After applying the primer constituent material and curing the acrylic ester by irradiating it with ultraviolet rays, baking is performed. Baking is done in air at 100-200℃ for 10-60℃.
It is preferable to do this for about a minute.

【0043】2P樹脂からなる2P層3は、以下に記載
の2P法により、形成される。
The 2P layer 3 made of 2P resin is formed by the 2P method described below.

【0044】即ち、レーザービームをガイドする為の案
内溝及び/あるいはプリフォーマット信号ピット等の凹
凸パターンが形成されたスタンパー(電鋳法により原盤
から転写されてできた成形用金型)上に、液状の2P樹
脂を塗布し、シランカップリング剤からなるプライマー
層2を形成した面が、スタンパー側になるようにガラス
基板1を配置し、加圧して未硬化の2P樹脂を押し広げ
、ガラス基板側から紫外光を照射して2P樹脂を硬化さ
せた後、スタンパーから剥離することにより、所望の凹
凸パターンを有する2P層3を形成する。
That is, on a stamper (a molding die made by transferring from a master by electroforming) on which a concavo-convex pattern such as a guide groove for guiding a laser beam and/or a preformat signal pit is formed, A glass substrate 1 is coated with liquid 2P resin, and the glass substrate 1 is placed so that the side on which the primer layer 2 made of a silane coupling agent is formed faces the stamper side, and pressure is applied to spread the uncured 2P resin. After curing the 2P resin by irradiating it with ultraviolet light from the side, it is peeled off from the stamper to form a 2P layer 3 having a desired uneven pattern.

【0045】本発明の2P層を形成する際に使用する2
P樹脂としては、例えば、光ラジカル重合可能なプレポ
リマー、モノマー及び光ラジカル重合開始剤を主成分と
する光ラジカル重合組成物;光カチオン重合可能なプレ
ポリマー、モノマー、及び光カチオン重合開始剤を主成
分とする光カチオン重合組成物;光ラジカル重合組成物
及び光カチオン重合組成物を混合した組成物等、紫外線
により硬化する組成物で、硬化後のスタンパーからの剥
離性、凹凸パターンの転写性及び耐湿熱性が良好なもの
であれば特に制限なく使用することができる。
2 used when forming the 2P layer of the present invention
Examples of the P resin include, for example, a photo-radical polymerization composition containing a photo-radical polymerizable prepolymer, a monomer, and a photo-radical polymerization initiator as main components; A photocationic polymerization composition as the main component; a composition that is cured by ultraviolet rays, such as a composition that is a mixture of a photoradical polymerization composition and a photocationic polymerization composition, and has good peelability from a stamper and transferability of uneven patterns after curing. It can be used without any particular restriction as long as it has good heat and humidity resistance.

【0046】[0046]

【実施例】以下、実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明する。
EXAMPLES The present invention will be explained in more detail below with reference to Examples and Comparative Examples.

【0047】(実施例1)外径130mm、内径15m
m、厚さ1.1mmの大きさのソーダアルミノ珪酸ガラ
ス基板を、5糟式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗
剤中でスクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すこ
とにより、ガラス基板表面上の有機物及びほこりを除去
した。
(Example 1) Outer diameter 130 mm, inner diameter 15 m
A soda aluminosilicate glass substrate with a size of 1.1 mm and a thickness is subjected to scrub cleaning in pure water and detergent and ultrasonic cleaning in ultrapure water using a 5-pot automatic cleaning device. Organic substances and dust on the surface of the glass substrate were removed.

【0048】洗浄後30分以内に、イソプロピルトリイ
ソステアロイルチタネート1.0重量%、エチレングリ
コールアジピン酸トリレンジイソシアネート2−ヒドロ
キシエチルアクリレート30.0重量%、キシレン68
.0重量%及びヒドロキシシクロヘキシルフェニルケト
ン1.0重量%の混合物から成るプライマー層構成材料
を、ガラス基板上にスピンコート法により塗布した。プ
ライマー層構成材料は、ガラス容器に所定量のエチレン
グリコールアジピン酸トリレンジイソシアネート2−ヒ
ドロキシエチルアクリレート、キシレン及びヒドロキシ
シクロヘキシルフェニルケトンを仕込み、氷冷下で攪は
んしながら、イソプロピルトリイソステアロイルチタネ
ートを徐々に滴下して調製した。
Within 30 minutes after washing, 1.0% by weight of isopropyl triisostearoyl titanate, 30.0% by weight of ethylene glycol adipate tolylene diisocyanate 2-hydroxyethyl acrylate, xylene 68
.. A primer layer constituent material consisting of a mixture of 0% by weight and 1.0% by weight of hydroxycyclohexyl phenylketone was applied onto a glass substrate by spin coating. For the primer layer constituent materials, predetermined amounts of ethylene glycol adipate tolylene diisocyanate 2-hydroxyethyl acrylate, xylene, and hydroxycyclohexylphenyl ketone are placed in a glass container, and while stirring under ice cooling, isopropyl triisostearoyl titanate is added. It was prepared by gradually dropping it.

【0049】スピンコートは以下の条件で行った。 (スピンコート条件) *  低速回転  :  60rpm、14秒(プライ
マー塗出時間  :  12秒)*  高速回転  :
  2800rpm、30秒上記条件にて、プライマー
層構成材料の塗布及び溶媒乾燥を行った後、紫外線を3
0mW/cm2で20秒間照射して、プライマー層構成
材料を硬化させた。続いて、クリンオーブン内で、10
0℃、1時間の焼付け処理をした。
[0049] Spin coating was performed under the following conditions. (Spin coating conditions) * Low speed rotation: 60 rpm, 14 seconds (Primer application time: 12 seconds) * High speed rotation:
After applying the primer layer constituent material and drying the solvent under the above conditions at 2800 rpm for 30 seconds, UV rays were applied for 30 seconds.
The material constituting the primer layer was cured by irradiation at 0 mW/cm2 for 20 seconds. Next, in a clean oven, 10
Baking treatment was performed at 0°C for 1 hour.

【0050】上記方法により、プライマー層を形成した
ガラス基板のプライマー層形成面上に、2P成形機(大
日本インキ化学工業社製)を用いて連続成形を行い、2
P層を形成した。この場合、2P層を形成する2P樹脂
として、「STM−401」(大日本インキ化学工業社
製)を用いた。
Continuous molding was performed on the primer layer forming surface of the glass substrate on which the primer layer was formed by the above method using a 2P molding machine (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals).
A P layer was formed. In this case, "STM-401" (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals) was used as the 2P resin forming the 2P layer.

【0051】2P層を形成した50枚総てのガラス基板
において、成形状態は良好で、2P成形時において、ガ
ラス基板をスタンパーから剥離する際、硬化した2P層
の一部もしくは全部がスタンパー側に残ることもなく、
またガラス基板上に形成された2P層の一部にウキ(ガ
ラス基板と2P層の間に生じる空気層)が生じることも
無かった。
All 50 glass substrates on which the 2P layer was formed were in good molding condition, and during 2P molding, when the glass substrate was peeled off from the stamper, some or all of the hardened 2P layer was on the stamper side. Nothing remains,
In addition, no air bubbles (an air layer formed between the glass substrate and the 2P layer) were generated in a part of the 2P layer formed on the glass substrate.

【0052】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、「セロテープ」(ニチバン社製セロファン粘
着テープ)を用いた碁盤目剥離試験(JIS、D−20
2、8.121種規格)を行ったところ、50枚総ての
ガラス基板で、残膜率は100%であった。
[0052] In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a checkerboard peel test (JIS, D-20
2, 8.121 type standard), the remaining film rate was 100% on all 50 glass substrates.

【0053】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後においても、碁盤目剥離試験の結果は、
50枚総てのガラス基板で、残膜率は100%であり、
2P層には、クラック、シワ、ウキの発生は見られなか
った。
[0053] Also, even after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH, for 2000 hours, the results of the cross-cut peeling test were as follows.
The remaining film rate was 100% for all 50 glass substrates.
No cracks, wrinkles, or flakes were observed in the 2P layer.

【0054】(実施例2)実施例1におけて、プライマ
ー層構成材料として、イソプロピルトリイソステアロイ
ルチタネート1.0重量%、ビスフェノールA−エピク
ロールヒドリンアクリル酸35.0重量%、キシレン3
0.0重量%、メチルイソブチルケトン33.0重量%
及びヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン1.0重
量%の混合物から成るプライマー層構成材料を用いた以
外は、実施例1と同様にして、ガラス基板表面上にプラ
イマー層及び2P層を形成し、実施例1と同様の評価を
行った。
(Example 2) In Example 1, the materials constituting the primer layer were 1.0% by weight of isopropyl triisostearoyl titanate, 35.0% by weight of bisphenol A-epichlorohydrin acrylic acid, and 3% by weight of xylene.
0.0% by weight, 33.0% by weight of methyl isobutyl ketone
A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of a glass substrate in the same manner as in Example 1, except that a primer layer constituent material consisting of a mixture of 1.0% by weight of hydroxycyclohexylphenyl ketone and A similar evaluation was conducted.

【0055】その結果、50枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好で、碁盤目剥離試験においても、5
0枚総てのガラス基板で、残膜率は100%であった。
As a result, the molding condition of all 50 glass substrates was good, and even in the grid peel test, the molding condition was good.
The remaining film rate was 100% for all glass substrates.

【0056】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後においても、碁盤目剥離試験の結果は、
50枚総てのガラス基板で、残膜率は100%であり、
2P層には、総ての基板において、クラック、シワ、ウ
キの発生は見られなかった。
[0056] Also, even after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours, the results of the cross-cut peeling test were as follows.
The remaining film rate was 100% for all 50 glass substrates.
No cracks, wrinkles, or flakes were observed in the 2P layer on any of the substrates.

【0057】(実施例3)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、ビス(ジオクチルパイロホスフェ
ート)エチレンチタネート1.0重量%、ネオペンチル
グリコールアクリレート98.0重量%、ヒドロキシシ
クロヘキシルフェニルケトン1.0重量%の混合物から
成るプライマー層構成材料を用いた以外は、実施例1と
同様にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び2P
層を形成し、実施例1と同様の評価を行った。その結果
、50枚総てのガラス基板において、成形状態は良好で
、碁盤目剥離試験においても、50枚総てのガラス基板
で、残膜率は100%であった。
(Example 3) In Example 1, the primer layer constituent materials were 1.0% by weight of bis(dioctylpyrophosphate) ethylene titanate, 98.0% by weight of neopentyl glycol acrylate, and 1.0% by weight of hydroxycyclohexyl phenyl ketone. A primer layer and 2P were formed on the surface of a glass substrate in the same manner as in Example 1, except that a primer layer constituent material consisting of a mixture of % by weight was used.
A layer was formed and the same evaluation as in Example 1 was performed. As a result, all 50 glass substrates had good molding conditions, and even in the grid peel test, the remaining film rate was 100% for all 50 glass substrates.

【0058】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、49
枚のガラス基板で、残膜率は100%であり、1枚が残
膜率90%以上100未満であり、2P層には、総ての
基板において、クラック、シワ、ウキの発生は見られな
かった。
[0058] Also, the result of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours was 49.
The remaining film rate for two glass substrates is 100%, and one glass substrate has a remaining film rate of 90% or more and less than 100%, and no cracks, wrinkles, or flakes are observed on the 2P layer on all substrates. There wasn't.

【0059】(比較例1)実施例1において、プライマ
ー層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、
10枚のガラス基板表面上に2P層を連続形成を行った
ところ、総てのガラス基板において、スタンパーから剥
離する際、硬化した2P層の大部分がスタンパー側に残
ってしまった。
(Comparative Example 1) In the same manner as in Example 1, except that the primer layer was not formed,
When the 2P layer was continuously formed on the surfaces of 10 glass substrates, most of the hardened 2P layer remained on the stamper side when the 2P layer was peeled off from the stamper in all the glass substrates.

【0060】(比較例2)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン1.0重量%及びトルエン99.0重量
%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用い、2
0枚の基板を用いた以外は、実施例1と同様にして、ガ
ラス基板表面上にプライマー層及び2P層を形成し、実
施例1と同様の評価を行った。
(Comparative Example 2) In Example 1, a primer layer constituent material consisting of a mixed solution of 1.0% by weight γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 99.0% by weight toluene was used. ,2
A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of the glass substrate in the same manner as in Example 1, except that 0 substrates were used, and the same evaluation as in Example 1 was performed.

【0061】その結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは11枚で、9枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。
As a result, out of 20 glass substrates, 11 were in good molding condition, and 9 glass substrates were in good condition.
When peeling off from the stamper during 2P molding, the hardened 2P
Part of the layer remained on the stamper side.

【0062】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、20枚総てのガラス基板で、残膜率は20%
以下であった。
In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a grid peel test was conducted in the same manner as in Example 1, and the residual film rate was 20% for all 20 glass substrates.
It was below.

【0063】(比較例3)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン1.0%及び酢酸−n−ブチル99.0
%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用い、2
0枚の基板を用いた以外は、実施例1と同様にして、ガ
ラス基板表面上にプライマー層及び2P層を形成し、実
施例1と同様の評価を行った。
(Comparative Example 3) In Example 1, 1.0% of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 99.0% of n-butyl acetate were used as primer layer constituent materials.
Using a primer layer constituent material consisting of a mixed solution of 2.
A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of the glass substrate in the same manner as in Example 1, except that 0 substrates were used, and the same evaluation as in Example 1 was performed.

【0064】その結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは13枚で、7枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。
As a result, out of 20 glass substrates, 13 were in good molding condition, and 7 glass substrates were in good condition.
When peeling off from the stamper during 2P molding, the hardened 2P
Part of the layer remained on the stamper side.

【0065】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、20枚総てのガラス基板で、残膜率は20%
以下であった。
In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a grid peel test was conducted in the same manner as in Example 1, and the residual film rate was 20% for all 20 glass substrates.
It was below.

【0066】(比較例4)実施例1における、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン1.0重量%及びメチルアルコール99
.0重量%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び2P層を形成し、実施例1と同様
の評価を行った。
(Comparative Example 4) In Example 1, 1.0% by weight of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 99% of methyl alcohol were used as primer layer constituent materials.
.. A primer layer and a 2P layer were formed on the glass substrate surface in the same manner as in Example 1, except that a primer layer constituent material consisting of a 0% by weight mixed solution was used, and the same evaluation as in Example 1 was performed. .

【0067】その結果、50枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好であった。
As a result, all 50 glass substrates were found to be in good molding condition.

【0068】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、15枚が残膜率100%であり、28枚が残
膜率90%以上100%未満であり、7枚が残膜率80
%以上90%未満であった。
In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a grid peel test was conducted in the same manner as in Example 1, and 15 sheets had a residual film rate of 100%, and 28 sheets had no residual film. The rate is 90% or more and less than 100%, and 7 sheets have a residual film rate of 80.
% or more and less than 90%.

【0069】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、35
枚が残膜率90%以上100%未満であり、13枚が残
膜率80%以上90%未満であり、2枚が残膜率60%
以上70%未満であった。 また、28枚の基板で、2P層にウキの発生が認められ
た。
[0069] Also, the results of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours were 35%.
13 sheets have a residual film rate of 80% or more and less than 90%, and 2 sheets have a residual film rate of 60%.
It was less than 70%. Furthermore, in 28 substrates, the occurrence of floating in the 2P layer was observed.

【0070】(比較例5)実施例1におけて、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン1.0重量%及びエチルアルコール99
.0重量%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び2P層を形成し、実施例1と同様
の評価を行った。
(Comparative Example 5) In Example 1, 1.0% by weight of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 99% of ethyl alcohol were used as primer layer constituent materials.
.. A primer layer and a 2P layer were formed on the glass substrate surface in the same manner as in Example 1, except that a primer layer constituent material consisting of a 0% by weight mixed solution was used, and the same evaluation as in Example 1 was performed. .

【0071】その結果、50枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好であった。2P層とガラス基板との
初期接着力を評価するため、実施例1と同様にして碁盤
目剥離試験を行ったところ、18枚が残膜率100%で
あり、22枚が残膜率90%以上100%未満であり、
10枚が残膜率80%以上90%未満であった。
As a result, all 50 glass substrates were found to be in good molding condition. In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a grid peel test was conducted in the same manner as in Example 1, and 18 sheets had a residual film rate of 100%, and 22 sheets had a residual film rate of 90%. or more and less than 100%,
Ten sheets had a residual film rate of 80% or more and less than 90%.

【0072】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、33
枚が残膜率90%以上100%未満であり、13枚が残
膜率80%以上90%未満であり、4枚が残膜率60%
以上70%未満であった。 また、31枚の基板で、2P層にウキの発生が認められ
た。
[0072] Also, the results of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours were 33.
13 sheets have a residual film rate of 80% or more and less than 90%, and 4 sheets have a residual film rate of 60%.
It was less than 70%. Furthermore, in 31 substrates, the occurrence of floating in the 2P layer was observed.

【0073】(比較例6)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、N−β−(アミノエチル)γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン1.0重量%、水99
.0重量%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び2P層を形成し、実施例1と同様
の評価を行った。
(Comparative Example 6) In Example 1, 1.0% by weight of N-β-(aminoethyl)γ-aminopropyltrimethoxysilane and 99% water were used as primer layer constituent materials.
.. A primer layer and a 2P layer were formed on the glass substrate surface in the same manner as in Example 1, except that a primer layer constituent material consisting of a 0% by weight mixed solution was used, and the same evaluation as in Example 1 was performed. .

【0074】その結果、50枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは46枚で、4枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。
As a result, out of 50 glass substrates, 46 were in good molding condition, and 4 glass substrates were
When peeling off from the stamper during 2P molding, the hardened 2P
Part of the layer remained on the stamper side.

【0075】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、8枚が残膜率80%以上90%未満であり、
10枚が残膜率70%以上80%未満であり、32枚が
残膜率70%未満であった。
In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a grid peel test was conducted in the same manner as in Example 1, and 8 sheets had a residual film rate of 80% or more and less than 90%.
Ten sheets had a residual film rate of 70% or more and less than 80%, and 32 sheets had a residual film rate of less than 70%.

【0076】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、50
枚総てのガラス基板で、残膜率が50%以下であった。 また、28枚の基板で、2P層にウキの発生が認められ
た。
[0076] Furthermore, the results of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours were as follows:
The remaining film rate was 50% or less for all the glass substrates. Furthermore, in 28 substrates, the occurrence of floating in the 2P layer was observed.

【0077】(比較例7)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン1.0重量%及び水99.0重量%の混合溶液か
ら成るプライマー層構成材料を用いた以外は、実施例1
と同様にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び2
P層を形成し、実施例1と同様の評価を行った。
(Comparative Example 7) In Example 1, a primer layer constituting material consisting of a mixed solution of 1.0% by weight of γ-aminopropyltriethoxysilane and 99.0% by weight of water was used. Other than that, Example 1
In the same manner as above, a primer layer and a second layer are formed on the surface of the glass substrate.
A P layer was formed and the same evaluation as in Example 1 was performed.

【0078】50枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは42枚で、8枚のガラス基板は、2P成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した2P層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。
Among the 50 glass substrates, 42 were in good molding condition, and 8 glass substrates had a part of the hardened 2P layer on the stamper side when peeled from the stamper during 2P molding. It remained.

【0079】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、6枚が残膜率80%以上90%未
満であり、13枚が残膜率70%以上80%未満であり
、31枚が残膜率70%未満であった。
[0079] In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a checkerboard Cellotape peeling test was conducted in the same manner as in Example 1, and 6 pieces had a residual film rate of 80% or more and less than 90%. Thirteen sheets had a residual film rate of 70% or more and less than 80%, and 31 sheets had a residual film rate of less than 70%.

【0080】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、50
枚総てのガラス基板で、残膜率が50%以下であった。 また、36枚の基板で、2P層にウキの発生が認められ
た。
[0080] In addition, the results of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours were as follows:
The remaining film rate was 50% or less for all the glass substrates. Furthermore, in 36 substrates, the occurrence of floating in the 2P layer was observed.

【0081】(比較例8)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、N−フェニル−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン1.0重量%及び水99.0重量
%の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用いた以
外は、実施例1と同様にして、ガラス基板表面上にプラ
イマー層及び2P層を形成し、実施例1と同様の評価を
行った。
(Comparative Example 8) In Example 1, the primer layer was composed of a mixed solution of 1.0% by weight N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane and 99.0% by weight water. A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of a glass substrate in the same manner as in Example 1, except that the materials were used, and the same evaluation as in Example 1 was performed.

【0082】50枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは31枚で、19枚のガラス基板は、2P成形
時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P層の一部
がスタンパー側に残ってしまった。
Among the 50 glass substrates, 31 were in good molding condition, and 19 glass substrates had a part of the hardened 2P layer on the stamper side when peeled from the stamper during 2P molding. It remained.

【0083】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、6枚が残膜率70%以上80%未
満であり、10枚が残膜率60%以上70%未満であり
、34枚が残膜率60%未満であった。
[0083] In order to evaluate the initial adhesive strength between the 2P layer and the glass substrate, a checkerboard Cellotape peeling test was conducted in the same manner as in Example 1, and 6 pieces had a residual film rate of 70% or more and less than 80%. Ten sheets had a residual film rate of 60% or more and less than 70%, and 34 sheets had a residual film rate of less than 60%.

【0084】また、80℃、85%RH、2000時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、50
枚総てのガラス基板で、残膜率が50%以下であった。 また、50枚の基板で、2P層にウキの発生が認められ
た。
[0084] Also, the results of the cross-cut peeling test after the heat and humidity test at 80°C, 85% RH for 2000 hours were as follows:
The remaining film rate was 50% or less for all the glass substrates. Furthermore, in 50 substrates, the occurrence of floating in the 2P layer was observed.

【0085】(比較例9)実施例1において、プライマ
ー層構成材料として、γ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン1.0重量%、水99.0重量%及び酢酸
0.1重量%の混合溶液から成るプライマー層構成材料
を用い、20枚の基板を用いた以外は、実施例1と同様
にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び2P層を
形成し、実施例1と同様の評価を行った。
(Comparative Example 9) In Example 1, a mixed solution of 1.0% by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 99.0% by weight of water, and 0.1% by weight of acetic acid was used as the material constituting the primer layer. A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of a glass substrate in the same manner as in Example 1, except that 20 substrates were used, and the same evaluation as in Example 1 was performed. Ta.

【0086】20枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは7枚で、13枚のガラス基板は、2P成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した2P層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。
Among the 20 glass substrates, 7 were in good molding condition, and 13 glass substrates had a part of the hardened 2P layer on the stamper side when peeled from the stamper during 2P molding. It remained.

【0087】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、20枚総てのガラス基板で、残膜
率は20%以下であった。
[0087] In order to evaluate the initial adhesion between the 2P layer and the glass substrate, a cross-cut Cellotape peeling test was conducted in the same manner as in Example 1, and the residual film rate was 20% for all 20 glass substrates. It was below.

【0088】(比較例10)実施例1において、プライ
マー層構成材料として、γ−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン1.0重量%、水99.0重量%及び酢酸
0.1重量%の混合溶液から成るプライマー層構成材料
を用い、20枚の基板を用いた以外は、実施例1と同様
にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び2P層を
形成し、実施例1と同様の評価を行った。
(Comparative Example 10) In Example 1, the primer layer was composed of a mixed solution of 1.0% by weight of γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, 99.0% by weight of water, and 0.1% by weight of acetic acid. A primer layer and a 2P layer were formed on the surface of a glass substrate in the same manner as in Example 1, except that the primer layer constituent material was used and 20 substrates were used, and the same evaluation as in Example 1 was performed.

【0089】20枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは6枚で、14枚のガラス基板は、2P成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した2P層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。
Among the 20 glass substrates, 6 were in good molding condition, and 14 glass substrates had a part of the hardened 2P layer on the stamper side when peeled from the stamper during 2P molding. It remained.

【0090】2P層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例1と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、20枚総てのガラス基板で、残膜
率は20%以下であった。
[0090] In order to evaluate the initial adhesion between the 2P layer and the glass substrate, a cross-cut Cellotape peeling test was conducted in the same manner as in Example 1, and the residual film rate was 20% for all 20 glass substrates. It was below.

【0091】[0091]

【発明の効果】本発明の光ディスク用基板は、ガラス基
板と2P層を構成する2P樹脂との間の接着強度が強い
ので、2P法の連続成形時における不良品発生率が低く
、高温高湿中においても、ガラス基板と2P層との間の
接着強度が低下することのないので、長期信頼性の高い
光ディスク用基板を提供することができる。
Effects of the Invention The optical disc substrate of the present invention has a strong adhesive strength between the glass substrate and the 2P resin constituting the 2P layer, so the incidence of defective products during continuous molding using the 2P method is low, and it can withstand high temperatures and high humidity. In particular, since the adhesive strength between the glass substrate and the 2P layer does not decrease, it is possible to provide an optical disc substrate with high long-term reliability.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

【図1】第1図は、本発明の光ディスク用基板の基本構
成を示す断面図である。
FIG. 1 is a sectional view showing the basic structure of an optical disc substrate of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1  ガラス基板 2  プライマー層 3  2P層 1 Glass substrate 2 Primer layer 3 2P layer

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】  ガラス製基板上に(1)プライマー層
及び(2)光硬化性樹脂組成物から成る案内溝及び/又
は信号ピットの凹凸パターン層を有する光ディスク用基
板において、プライマー層が、チタネート系カップリン
グ剤、アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含有する
プライマー層構成材料から成る硬化層であることを特徴
とする光ディスク用基板。
1. An optical disc substrate having, on a glass substrate, (1) a primer layer and (2) a concavo-convex pattern layer of guide grooves and/or signal pits made of a photocurable resin composition, wherein the primer layer is made of titanate. 1. A substrate for an optical disc, characterized in that the cured layer is made of a primer layer constituent material containing a coupling agent, an acrylic acid ester, and a photopolymerization initiator.
【請求項2】  チタネート系カップリング剤が、(1
)親水基としてイソプロポキシ基を有するモノアルコキ
シタイプ、(2)親水基としてオキシ酢酸残基を有する
キレートタイプ及び(3)親水基としてエチレングリコ
ール残基を有するキレートタイプから成る群から選ばれ
る化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の光
ディスク用基板。
[Claim 2] The titanate coupling agent is (1
) a monoalkoxy type having an isopropoxy group as a hydrophilic group, (2) a chelate type having an oxyacetic acid residue as a hydrophilic group, and (3) a chelate type having an ethylene glycol residue as a hydrophilic group. 2. The optical disc substrate according to claim 1, further comprising:
【請求項3】  プライマー層構成材料中の、チタネー
ト系カップリング剤の配合割合が0.1〜10.0重量
%の範囲にあり、アクリル酸エステルの配合割合が85
.0〜99.8重量%の範囲にあり、光重合開始剤の配
合割合が0.1〜5.0重量%の範囲にあることを特徴
とする光ディスク用基板。
3. The blending ratio of the titanate coupling agent in the primer layer constituent material is in the range of 0.1 to 10.0% by weight, and the blending ratio of the acrylic ester is 85% by weight.
.. 1. A substrate for an optical disc, characterized in that the blending ratio of a photopolymerization initiator is in the range of 0 to 99.8% by weight and in the range of 0.1 to 5.0% by weight.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06282872A (en) * 1993-03-30 1994-10-07 Taiyo Yuden Co Ltd Writable optical information recording medium and its manufacture
EP2348081A1 (en) * 2008-10-24 2011-07-27 Cheil Industries Inc. Adhesive composition and optical member

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