JPH0421748A - 溶製金属の結晶粒微細化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金、或いは金属間化
合物を主体とする材料のように通常の溶製インゴットで
は粗大結晶粒のため熱間加工性が悪く、また冷間延性の
低い材料の結晶粒を微細化してこれらの特性を改善する
方法に関する。

（従来の技術） インコロイ、ハステロイ（いずれも商品名）などのＮｉ
１合金、ステライト（同上）などのＣｏ基合金、Ｃｒや
Ｎｉの含有量の高い高合金鋼、或いはＴｉＡ１、Ｔｉｔ
／！ｚ、Ｎｉ３Ｓｉ、　ＭｏＳｉ、　ＷＳｉ、　ＦｅＡ
ｌ、　Ｎ１ｘＡＩ１等に代表される金属間化合物を主体
とする材＃Ｊ（ここではこれらを総称して金属という）
は、通常の溶製法でインゴットを製造すると、冷間では
勿論、熱間でも延性に乏しいため加工性が悪い。したが
って、通常の熱間加工では割れが発生しやすく、また冷
間加工が困難なため所定形状の製品とするのが難しい、
その原因は、通常の溶製法では結晶粒が粗大となり、そ
れに伴って極めて大きい粒界強度と粒内強度の差が助長
されること、更に局部的に変形抵抗の異なる偏析の単位
が大きくなることにあり、そのため熱間でも冷間でも延
性に乏しく加工の際に割れやすいものと考えらる。

上記のような粗大結晶粒組織に起因する延性の欠如を克
服する方法として従来、下記の方法が提案されている。

まず第一に、結晶粒の大きさが鋳造時の冷却速度によっ
て決まるものであるところから、金属冷却鋳型に鋳造す
ることにより溶解した材料を急冷して微細結晶粒を得る
方法が提案されている。しかし、この方法は冷却鋳型か
ら比較的離れた部分での冷却速度を速めることはできな
いため、鋳造しようとしている製品の寸法が大きい場合
にはその効果は製品の極く表層だけに留まり、冷却速度
から考えると製品肉厚が２〜３Ｃ−以上の場合には微細
な結晶粒が得られず、目的とする延性を出すことができ
ない。

さらに同様の考え方として、ガスアトマイズによる急冷
粉末の使用も提案されているが、粉末を使用する方法は
製品までの製造工程が長く、コストが高くつく、また、
例えばＴｉ系のように、合金成分系によってはガスアト
マイズでは酸化等のため清浄な粉末が製造できないもの
もある。この場合にはＰＲＥＰなどのきわめて高価な方
法によって粉末を製造せざるを得す、実用化は困難であ
る。

第二の方法としては、微量成分の添加により結晶粒を微
細化する方法がある。この方法は、主にＮｉ基合金など
で結晶粒の微細化を実現する方法として提案されている
が、難加工性のあらゆる成分系で実現できるわけではな
い、特殊元素の添加は原材料費を上げ、一方では耐食性
を低下させたり、溶接性、クリープ強度を劣化させるな
ど材料本来の特性を一部犠牲にすることを余儀なくされ
る。

第三の方法として、鋳造で得られた素材に、例えば熱間
押出（特開昭６２−２１８５６号公報）、鍛造（特開昭
６２−２０７５２６号公報）、ロータリースウェージン
グ（特開昭６１−２８６０３３号公報）などの熱間加工
により加工歪を加え、さらに熱処理を施すなどして結晶
粒を微細化する方法が提案されている。しかしこれらの
方法でも大きな素材に均等に加工歪を加えることが難し
く、元来難加工性である材料に割れを発生させずに十分
な加工歪みを与えて結晶粒を微細化するのは極めて困難
である。

（発明が解決しようとするＲｌＮ） 上記のように、難加工性材料の結晶粒を微細化してその
加工性を改善するための従来の方法は、製品寸法上の制
約その他、実用化のためには制約が多く、必ずしも一般
的な方法とは言い得ない。

本発明は、難加工材料の熱間、冷間での延性向上のため
に、その結晶粒を微細化する方法であって、前記のよう
な形状的、成分的制約などのない実用性の高い方法を提
供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明は、溶解−鋳造された金属材料の大きな結晶を熱
間加工によって微細化する技術に関するものであるが、
従来の熱間加工法とは異なる熱間静水圧プレス法（以下
ｒＨＩＰＪと記す）を利用することを特徴とする。

ＨＩＰは主として粉末の固化成形に用いられるプロセス
であるが、ＨＩＰによる粉末成形において、粉末の微細
化現象が成形体の一部で生じることが見出されている（
Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　Ｉｎｔｅｒｎａ
ｔｉｏｎａｌ、ｖｏｌ、２１．ｋｌ　１９８９．ｐ７）
、本発明者は、このようなＨＴＰの作用効果を溶解−鋳
造材の結晶粒微細化に応用できるのではないかと考え、
素材の形状や大きさに制約されず、ＨＩＰ処理中に適度
の加工歪を加えることができるような方法を工夫した。

本発明の要旨は、「溶製金属素材を内部に密閉空間を有
する構造に組み立て、これに熱間静水圧プレス加工を施
して加工歪みを与えることを特徴とする溶製金属の結晶
粒微細化方法ｊにある。

ここで、溶製金属材料とは、粉末冶金法ではなく、溶解
および鋳造のプロセス（インゴット法とも言う）を経て
製造された前述のような難加工性の金属材料を意味する
。以下、このような溶製金属材料の被加工材を単に「素
材」と記す。

溶製材のキャビティーなどの鋳造欠陥を少なくするため
にＨＩＰ処理を施すことは既に知られている。この場合
溶製材にそのままＨＩＰ処理を施すのであるが、これで
は素材の望性変形は僅かで、結晶粒を微細化するに足り
る程度の加工歪を与えることはできない、そこで本発明
方法では、ＨＩＰ処理の際に、高温高圧のガス雰囲気に
さらされることによって素材の外側と内側とに圧力差が
生ずる構造を組み立てるのである。即ち、素材の内側に
密閉空間を置き、外側からＨＩＰの高圧が負荷された時
に素材が内側にが性変形できるようにし、大きな加工歪
を素材に与えるのである。

ＨＩＰ処理の条件を例示すれば、素材の固相線温度直下
からその温度の約６割の温度までの範囲、例えば、Ｎｉ
基合金やＴｉＡ　ｌ金属間化合物では１０００〜１２０
０℃の範囲で、圧力は１０００〜２０００気圧、保持時
間は素材の形状にもよるが１〜４時間程度である。加工
歪みは５％以上、好ましくは１０％以上となるようにす
る。加工歪が５％未満では結晶粒微細化の効果が顕著に
ならない。

加工歪量は、素材が円筒形でその径がｒ、であったとし
、これをｒｌ　の径まで変形させれば、と定義できる。

ＨＩＰ処理とその後の冷却によって素材の結晶粒が微細
化される。

本発明方法において、素材と密閉空間との間に素材より
も融点の低い金属を介在させ、素材の実質的な塑性変形
を上記低融点金属の溶融後に開始させるという方法が、
特に一定温度以下では変形しにくい材料の処理方法とし
て望ましい、この方法では、ＨＩＰ処理するための溶製
材の外側または内側に設けた低融点金属層が、ＨＩＰ処
理を行う際の加熱温度が一定温度に達した後に溶融して
密閉空間へ流出し、被加工材の外側と内側に圧力差が生
じて素材に加工歪が与えられる。

（作用） 以下、図面を参照しながら、本発明方法をその作用効果
とともに説明する。

第１図は、本発明方法を実施するための素材の組立体の
縦断面図であり、（Ａ）はＨＩＰ処理前の処理物の形状
、（Ｂ）はＨＩＰ処理後の形状をそれぞれ示す。

図中、（１）は素材、即ち溶製材の被加工材であり、内
部には蓋（２）により囲まれる密閉空間（３）が形成さ
れている。上記両端の蓋（２）には、ＨＩＰ処理温度で
素材（１）と同等程度の変形抵抗を有する材料を用いる
。この蓋（２）は素材（１）と溶接等の方法によって固
定され、空間（３）は処理プロセスを通して気密が保た
れるようになっている。ＨＩＰ処理により処理物全体は
高温で外圧により押しつぶされていき、素材（１）は外
径りはＤｏに、内径ｄはｄ゛にそれぞれ縮小し、それに
伴って空間（３）は小さくなる。素材（１）の形状によ
りその程度は異なるが高さｈもｈ′に縮小する。

このように組立体の内部に密閉空間を設けておくことに
より、ＨＩＰ処理における圧力が外側から内側に向かっ
て作用し、素材（１）は空間（３）を潰す方向に塑性変
形し大きな加工歪を受けることになり、素材の結晶が微
細化する。

本発明方法では、押出し法やスウエージング法などの従
来の方法と比較して、特定の金型を必要としないため素
材形状の自由度が大きく、例えば軸対称でないもの、肉
厚の異なる部位からなるもの等、複雑な形状の素材、あ
るいは異材質の組合わせからなる素材の加工も可能であ
る。

また、Ｎｉ基やＣｏ基の超合金材料や金属間化合物のよ
うに極めて難加工性であり、押出しやスウェージング等
の加工のできないような材質系であっても処理が可能で
ある。難加工材料は一般に温度に対する感受性が高く、
少しの温度低下や上昇で割れが発生する。この点、ＨＩ
Ｐ処理においては温度が素材内部および加工時間の全般
にわたって均一であり、また極めてゆっくりとした加工
であるために、局部的な変形や加工歪の集中が避けられ
、加工中の割れ発生がなく、素材全体に均一な結晶粒の
微細化が実現できる。なお、ＨＩＰ処理の後は、要すれ
ば！（２’）を適当な手段で除去する。

第１図は厚内の円筒状素材を外形および内径の縮小した
中空円筒状に変形させた例であるが、この場合、必要に
よっては空間（３）を小さくして処理後空間（３′）を
完全につぶして（ｄ’がＯになるまで加工して）中実の
製品を得ることも可能である。

第２図は、処理後の内径寸法精度を上げるために中子（
４）を用いた組立体の図（縦断面図）である。

被加工材は薄肉円筒素材（５）で、この場合は素材を直
接蓋（２）に溶接せず（素材の溶接性が悪い場合にこの
ようにするのが望ましい）溶接性の良好な材料製の外側
薄肉管（６）と上下蓋（２）を溶接して組立てである。

内部には密閉空間（３）をおいて中子（６）が配置され
ているから、ＨＩＰ処理の際の圧力で素材が中子に押し
つけられて内径一定の製品になる。

処理後は中子（５）を酸による溶解や機械加工により除
去する。この方法は、異種材料を組み合わせたクラツド
材の製造にも応用できる。その場合は中子として素材と
異なる材料を使用し、ＨＩＰ処理後もそのまま残せばよ
い。

第３図は、非対称の三次元複雑形状の素材の例で、鋳造
により中空の素材（７）を作り、蓋（２）を溶接して内
部の空間を完全に密閉する。これをＨＩＰ処理すること
によって、第１図の素材と同じように塑性変形させて加
工歪を与えることができる。

第４図は、金型（８）の内側に薄肉円筒素材（５）を置
き、両者を締結具（９）で気密に結合し、その間に密閉
空間（３）を設けである。この場合は、素材（５）は金
型（８）の内面に押しつけられて、加工歪みの付与と成
形が同時になされる。第４図には内側に突出部のある金
型を例示したが、更に複雑な形状の金型も使用できる。

先の第２図の中子（５）も所定形状の金型として、素材
の成形を同時に行うことが可能である。

ところでＨＩＰ処理の場合には装置の構成上、処理温度
に到達する前に雰囲気圧力が相当上昇する。ところが素
材の種類によっては低温での変形抵抗が著しく大きいも
のがあり、温度が十分に高くならないうちに応力が作用
した場合に塑性変形せずに破損してしまうことがある。

このような素材は、第１ＴＪ！Ｊ〜第４図に示すような
組立体の構成では、所期の加工歪を与えることができな
い、そこで、ある一定の温度になるまでは素材に変形を
起こさせないようにすることが望ましい・、第５図はこ
のような場合の素材の組立体の例を示す縦断面図で、変
形開始温度を任意に選択できるように工夫したものであ
る。

第５図において、素材（１）は金型（８）の外周部にリ
ング状の締結具（９）で内部空間を密閉するように溶接
で固定されている。金型（８）と素材（１）との間隔は
低融点金属０■で充満されている。金型（８）の内部に
は密閉空間（３）があり、その部分は連通孔ａＯで低融
点金属の充填部と結ばれている。密閉空間〔３）は必要
により減圧にしておいてもよい。

第５図の構造に限らず、外周に金型をおき、その内部に
低融点金属を介して素材を配置して、素材を外向きに変
形させることもできる。

低融点金属とは、少なくとも素材よりも融点の低い金属
で、素材の変形を開始させたい温度に近い融点のものを
用いる。例えば、Ｃｕ、　Ｚｎ、　Ａｌ。

Ｓｎ等の金属またはその合金、場合によっては、Ｎｉ基
、Ｆｅ基の合金でもその融点が素材の融点より低ければ
使用可能である。

第５図のような組立体を用いた場合のＨＩＰ処理の効果
は次のとおりである。

ＨＩＰ処理により温度、圧力が上昇していく過程におい
て、素材（］）は外周からガス圧を受けるが低融点金属
０ωが溶融するまでは変形することかできない０例えば
、低融点金属としてＣｕを用いた場合には、Ｃｕの融点
が１０８３°Ｃであるから雰囲気がこの温度に達すると
連通孔００から溶融したＣｕが密閉空間（３）に流出し
始めその結果、素材（１）が変形を開始する。このよう
に低温では変形しにくい難加工性の素材に対しては、変
形しやすい所定の温度に達してから変形させて、加工歪
を効果的に与えることができる。

本発明方法の対象となる溶製材（素材）は、結晶粒の微
細化が必要なもの全てであり、特に通常の押出し等の熱
間加工が困難な材料には本発明方法が好適である０例え
ば、８Ｃｏ　　１３Ｃｒ　　３Ｍｏ−３，５Ｗ−３，５
Ａ　ｌ　−２，５Ｔｉ　−３，５Ｎｂ−Ｎｉや１８Ｃｏ
　−１２，５Ｃｒ　−３Ｍｏ−１５Ａｆ　　４Ｔｉ−１
，５Ｎｂ−Ｎｉ等のＮｉ基合金、１．２Ｃ−４，５Ｗ−
２８Ｃｒ−ＣｏのＣｏ基合金、ＴｉＡ　Ｉ！やＮ１Ｊｌ
、Ｎｉ５Ｆｅ、　Ｔｉ５Ａ１等の金属間化合物を主体と
する材料の溶製材等の延性向上のための結晶粒微細化に
、本発明方法が威力を発揮する。かかる材料からの製品
例としては、タービンディスク用素材、耐食バルブ部品
、高靭性耐食締結具等がある。

本発明の実施に使用する金型の材料には、一般には低価
格の炭素鋼または低合金鋼でよいが、耐熱性が要求され
る場合にはステンレス鋼やＮ１基合金、Ｃｏ基合金を用
いればよい。

［実施例１〕 ８　Ｃｏ−１３Ｃｒ　−３Ｍｏ−３，５Ｗ−３，５Ａ　
ｌ　−２，５Ｔｉ　−３，５Ｎｂ−ＮｉのＮｉ基合金を
、外径１０５ｍｍ、内径３０ｍｍ、長さ２００鵬−の円
筒形状に鋳込んで、外面および端面を機械加工して外径
１００ｍｍ、内径３５ｍ５、長さ１８０１の円筒素材（
第６図の（１））を得た。これを第６図に示すように、
肉厚２．５１の低炭素鋼製薄肉管（６）と、５Ｓ４４相
当の肉厚１５鎖−の両端蓋（２）からなる容器中に入れ
、蓋（２）と薄肉管（６）とを溶接し素材中央の空間を
密閉した。こうして得た組立体に１０５０°Ｃ１１２０
０気圧、１８０分のＨＴＰ処理を施し、外径９５ｍｍ、
長さ１７５ｍｍの中空素材を得た。

なお、この時の加工歪量は外表面で５％で、内径側に行
くに従ってさらに大きくなっている。

得られた中実素材から機械加工によって炭素鋼製蓋およ
び薄肉円筒を除去してミクロ組織を観察した結果、処理
前には平均結晶粒度１２＋ａｍ程度であったものが、処
理後は約２ＣＨｔｅａと極めて細粒になっていた。

この実施例で使用したＮｉ基合金は、鋳造したままでは
鍛造がほとんど不可能なものである。しかし、上記のよ
うに本発明方法で処理して結晶粒を微細化した素材は、
１１００°Ｃにおいて鍛造比（加工前と加工後の高さの
比）でＩＯまでの加工が可能であった。

〔実施例２〕 金属間化合物ＴｉＡｊ２を鋳造および機械加工して外径
９７ｍｍ、内径１３ｗｗｈ、長さ１００ａｖの薄肉パイ
プを製作し、これを素材（５）として第２図に示すよう
に組み立てた。この時の外側薄肉管（７）はＣ０，０１
％、肉厚１■の炭素鋼製、中子（４）は直径６３１１ｇ
の純Ｔｒ製とした。また、両端の蓋（２）は厚さ１２＋
ｍの５Ｓ３４相当材で薄肉管（６）と溶接により密封固
定した。

上記の組立体に１１００°Ｃ１２０００気圧、１４０分
間のＨＩＰ処理を施し、外径９０ｍｍのクラツド材（芯
部がＴｉで外側がＴｉＡ　１．　）を得た。得られた製
品のＴｉＡｆｆｉ層から引張ｔＪ、験片を採取し引張試
験を行った。比較のために処理前の素材Ｔ：Ａ１（溶製
材）の引張試験も実施した。その結果、処理前のものは
伸びが１％以下であったが、処理後は２．０％と向上し
た。

これは、ＨＩＰ処理によって結晶粒が微細化されたため
である。

〔実施例３〕 １５Ｃｒ−５Ｆｅ−１６Ｍｏ−４Ｗ−ＮｉのＮｉ基合金
を鋳造し、機械加工して、外径１７５ａｍ、内径１４０
ｍｍ、長さ＋５０謡−の中空円筒を作製し、これを第５
図に示すように低融点金属を介して金型に固定した。金
型の外径は１２０ｍ５．連通孔は径３１のものを８筒所
に設けた。低融点金属としては銅を使用し、リング状の
締結具で素材の中空円筒と金型の上下端を溶接して金型
内部の空間を気密に密閉した。

このように組立た成形体を１１００°（：Ｘ１ｈｒ、２
０００気圧でＨＩＰ処理して外径１６０ａ＋ｍ、内径１
２０ｍｍ　（７）製品を得た。このときの歪量は、 であるが、割れの発生は見られなかった。

（発明の効果） 本発明方法によれば、通常の鍛造、圧延、押出し等の加
工法では塑性変形させることができない難加工性の金属
溶製材でも充分に塑性変形させることができる。その加
工歪によって溶製材の結晶粒を微細化させることができ
、その結果、素材の延性、加工性その他の機械的性質の
向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の実施に使用する素材の組立体の
１例を示す図で、（八）はＨＩＰ処理前の組立体の縦断
面図、　（Ｂ）はＨＩＰ処理後の組立体の縦断面図であ
る。 第２図〜第６図は、本発明方法の実施に使用する素材の
組立体の他の数例を示す断面図で、第２図はＨＩＰ処理
後の内径寸法精度を上げるために中子を用いた例、 第３図は、非対称の複雑な形状の素材の例、第４図は、
金型の内側に張出しを形成し、組織の微細化と同時に成
形を実施する場合の組立体の例、 第５図は、素材と密閉空間との間に低融点金属層をおい
た組立体の例、 第６図は、本発明の実施例における円筒状素材の組立体
、である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶製金属素材を内部に密閉空間を有する構造に組
   み立て、これに熱間静水圧プレス加工を施して加工歪み
   を与えることを特徴とする溶製金属の結晶粒微細化方法
   。
2. （２）素材と密閉空間との間に素材よりも融点の低い金
   属を介在させ、素材の実質的な塑性変形を上記低融点金
   属の溶融後に開始させることを特徴とする請求項（１）
   の溶製金属の結晶粒微細化方法。