JPH04202589A - Heat-resistant adhesive and method for bonding with the same adhesive - Google Patents
Heat-resistant adhesive and method for bonding with the same adhesiveInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法
に関するものであり、更に詳しくは、接着強度に優れた
耐熱性接着剤及びその接着剤による接着方法に関するも
のである。Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a heat-resistant adhesive and a bonding method using the same. This invention relates to an adhesive method using an adhesive.
（従来の技術）
炭素材料、セラミックやその他の耐熱材料は、融点を示
さないか、あるいは示したとしても非常に高いため、種
々の高温条件下で使用されている。(Prior Art) Carbon materials, ceramics, and other heat-resistant materials are used under various high-temperature conditions because they do not exhibit a melting point or, even if they do, have a very high melting point.
このような耐熱材料による成型品、特に大型のものや複
雑な形状のものを製造するには、大型の炉が必要であっ
たり、金型や後処理が必要であったりして、生産コスト
が嵩んでしまうという難点のあることが指摘されていた
。従って、所望の成型品の各部分に対応するパーツを製
造しておき、これらを接着することができれば、製造工
程を簡略化することができ、生産コストを下げることも
可能であると考えられる。In order to manufacture molded products made from such heat-resistant materials, especially those that are large or have complex shapes, large furnaces, molds, and post-processing are required, which increases production costs. It was pointed out that the problem was that it was bulky. Therefore, if parts corresponding to each part of a desired molded product can be manufactured and then bonded together, the manufacturing process can be simplified and production costs can be reduced.
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、従来から用いられている有機化合物接着
剤は、２００乃至３００℃が使用可能範囲であり、高温
条件下で使用される耐熱材料を接着するためのものとし
ては使用できないため、前記炭素材料の用途が制限され
ていた。(Problem to be solved by the invention) However, conventionally used organic compound adhesives can only be used at temperatures of 200 to 300°C, and are intended for bonding heat-resistant materials used under high-temperature conditions. Since it cannot be used as a carbon material, the uses of the carbon material have been limited.
又、耐熱性のある接着剤として、例えばセラミック粉を
バング−樹脂で固めて用いることも知られているが、接
着力が弱く、しかも、表面が平滑なものは接着できない
という問題がある。It is also known to use, for example, ceramic powder hardened with Bang resin as a heat-resistant adhesive, but this has a problem in that its adhesive strength is weak and it cannot adhere to objects with smooth surfaces.
（問題を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解決し、接着強度
に優れた耐熱性接着材およびその接着方法を提供するこ
とを目的としてなされたもので、その主たる構成は、易
炭素化樹脂と粉末フィラー及びピッチを主たる成分とす
ることを特徴とするものである。(Means for Solving the Problems) The present invention has been made for the purpose of solving the above-mentioned difficulties of the prior art and providing a heat-resistant adhesive material with excellent adhesive strength and a method of adhering the same. The structure is characterized in that the main components are easily carbonizable resin, powder filler, and pitch.
即ち、本発明の発明者らは、前記従来技術の問題点を解
決するため、検討を続けた中で、真空中或いは不活性雰
囲気中で焼成すると炭素化する性質を有する樹脂、例え
ばポリカルボジイミド樹脂に着目した０本発明の発明者
らは、まず、例えばポリカルボジイミド樹脂等の易炭素
化樹脂単体を用い、これを３５０℃以上に焼成すると、
前記のような耐熱材料を良好に接着し得ることを見いだ
したが、接着強度をさらに向上させ、更には表面を研磨
したような材料でも強固に接着し得る接着剤を提供する
ために鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂等の易
炭素化樹脂に黒鉛粉末を混合した接着剤が良好な結果を
示すことを見いだした。That is, in order to solve the problems of the prior art, the inventors of the present invention continued their studies and developed a resin that has the property of carbonizing when fired in a vacuum or an inert atmosphere, such as a polycarbodiimide resin. The inventors of the present invention focused on
Although it was found that the above-mentioned heat-resistant materials could be bonded well, intensive research was conducted to further improve the bonding strength and to provide an adhesive that could firmly bond even materials with polished surfaces. As a result, it was found that an adhesive obtained by mixing graphite powder with an easily carbonizable resin such as polycarbodiimide resin showed good results.
更に、発明者らは、より接着強度を向上させることを目
的として鋭意研究の結果、ポリカルボジイミド樹脂に、
黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラー及
びピッチを混合した接着剤がより良い結果を示すことを
見い出し、本発明の完成に至ったものである。Furthermore, as a result of intensive research with the aim of further improving adhesive strength, the inventors found that polycarbodiimide resin
It was discovered that an adhesive mixed with powder fillers such as graphite powder, carbon powder, coke powder, etc. and pitch showed better results, leading to the completion of the present invention.
次に本発明の詳細な説明する。Next, the present invention will be explained in detail.
本発明において使用される易炭素化樹脂とは、すでに説
明したように、真空中或いは不活性雰囲気中で焼成する
と炭素化する性質を有する樹脂をいい、例えばポリカル
ボジイミド樹脂がこれに該当する。As described above, the easily carbonizable resin used in the present invention refers to a resin that has the property of being carbonized when fired in a vacuum or an inert atmosphere, and includes, for example, a polycarbodiimide resin.
上記ポリカルボジイミド樹脂は、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１，９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ、Ｏ
ｒｇ、Ｃｈｅｍ。The above-mentioned polycarbodiimide resin has a high carbon content and high yield after firing and carbonization, and is either well-known in itself or can be produced in the same manner as well-known ones. Yes (U.S. Patent No. 2,941,9
Specification No. 56; Japanese Patent Publication No. 47-33279; J, O
rg, Chem.
、２８．２０６９〜２０７５ （１９６３）Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。, 28.2069-2075 (1963) Chemi
cal Review 1981. vol.
８１、Ｎｏ、４，６１９〜６２１等参照）、例えば有機
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。81, No. 4,619-621, etc.), for example, it can be easily produced by a condensation reaction of an organic diisocyanate accompanied by removal of carbon dioxide. The organic diisocyanate used in the production of polycarbodiimide resin may be of any type, such as aliphatic, cycloaliphatic, aromatic, or aromatic-aliphatic, and these may be used alone. too,
Alternatively, two or more types may be combined and used as a copolymer.
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式
％式％
（但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。Therefore, the polycarbodiimide resin used in the present invention has the following formula % formula % (However, R in the formula represents an organic diisocyanate residue)
Homopolymers or copolymers consisting of at least one type of repeating unit represented by are included.
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのイソシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。As the organic diisocyanate residue R in the above formula,
Among these, aromatic diisocyanate residues are preferable (here, the organic diisocyanate residue is the remaining portion after removing two isocyanate groups (NGO) from the organic diisocyanate molecule), and is suitable for use in such polycarbodiimide resins. Specific examples include the following.
上記各式中において、ｎは１０〜１０，０００の範囲内
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。In each of the above formulas, n is within the range of 10 to 10,000, preferably within the range of 50 to 5,000.
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。Here, the ends of the polycarbodiimide resin may be sealed using monoisocyanate or the like.
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶液
から沈殿させた粉末として得ることができる。The polycarbodiimide resin can be obtained as a solution or as a powder precipitated from a solution.
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂に、粉
末フィラーとピッチを混合する。Powder filler and pitch are mixed into the polycarbodiimide resin thus obtained.
ここで、粉末フィラーとしては、黒鉛粉末、炭素粉末及
びコークス粉末等を例示することができ、これら粉末フ
ィラーの径は、好ましくは０．０１〜１００μｍ以下が
よく、より好ましくは、０゜１〜４０μｍ以下のものが
よい。Here, as the powder filler, graphite powder, carbon powder, coke powder, etc. can be exemplified, and the diameter of these powder fillers is preferably 0.01 to 100 μm or less, more preferably 0.1 to 100 μm. A thickness of 40 μm or less is preferable.
上記黒鉛粉末としては、人造黒鉛、天然黒鉛等を用いる
ことができる。又、炭素粉末としては、カーボンブラッ
ク、熱分解炭素、コークスを炭素化した粉末等が用いら
れ、コークスとしては、石油コークス、石炭コークス等
、いずれのものでも使用することができる。即ち、本発
明で用いることができる粉末フィラーは、人造黒鉛の原
料として用いることのできるフィラーであればよい。As the graphite powder, artificial graphite, natural graphite, etc. can be used. Further, as the carbon powder, carbon black, pyrolytic carbon, powder obtained by carbonizing coke, etc. can be used, and as the coke, any of petroleum coke, coal coke, etc. can be used. That is, the powder filler that can be used in the present invention may be any filler that can be used as a raw material for artificial graphite.
又、本発明で用いられるピッチとしては、バインダーピ
ッチ、含浸ピッチ、アスファルトピッチ等を例示するこ
とができる。Furthermore, examples of the pitch used in the present invention include binder pitch, impregnated pitch, and asphalt pitch.
尚、上記成分の混合割合としては、例えば、易炭素化樹
脂１００重量部に対し、粉末フィラー８０〜５重量部、
好ましくは６０〜１０重量部、ピッチ５０〜５重量部、
好ましくは４０〜１０重量部という範囲を例示するこ゛
とができる。The mixing ratio of the above components is, for example, 80 to 5 parts by weight of powder filler to 100 parts by weight of easily carbonizable resin;
Preferably 60 to 10 parts by weight, pitch 50 to 5 parts by weight,
The preferred range is 40 to 10 parts by weight.
上記成分を混合して得られる本発明接着剤は、溶液、シ
ート、粉末、ペーパー等任意の形状で使用することがで
きる。The adhesive of the present invention obtained by mixing the above components can be used in any form such as a solution, sheet, powder, or paper.
一方、このように得られた耐熱性接着剤により接着する
には、まず、接着したい基材に本発明接着剤を塗るか、
或いは、基材間にはさむ等して、基材間に接着剤を配す
る。この場合、接着される基材としては、炭素材料、セ
ラミック材料、ガラス材料や、その他の耐熱性のある材
料等、どのようなものでも適用することができる。On the other hand, in order to bond with the heat-resistant adhesive obtained in this way, first, the adhesive of the present invention is applied to the substrate to be bonded, or
Alternatively, an adhesive is placed between the base materials, such as by sandwiching them between the base materials. In this case, any material can be used as the base material to be bonded, such as carbon materials, ceramic materials, glass materials, and other heat-resistant materials.
そして、この耐熱性接着材をはさんだ基材を加熱処理し
、基材間の接着剤を焼成炭化することにより接着するの
であるが、この加熱処理は、例えば真空中又は不活性気
体中等の非酸化雰囲気下で、例えば３５０℃以上の温度
で行なう、尚、この加熱処理温度は、接着しようとする
基材の耐熱温度に基いて決定すればよいが、好ましい範
囲としては３５０℃〜３５００℃という範囲を挙げるこ
とができる。Then, the base materials sandwiching this heat-resistant adhesive are heat-treated, and the adhesive between the base materials is sintered and carbonized to bond them. The heat treatment temperature is carried out in an oxidizing atmosphere, for example, at a temperature of 350°C or higher.The temperature of this heat treatment may be determined based on the heat resistance temperature of the substrate to be bonded, but the preferred range is 350°C to 3500°C. I can list a range.
（実施例） 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。(Example) Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
実施例１
２．４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートの混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフォ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ボリカルボジイミド溶液を得た。Example 1 Mixture of 2,4-tolylene diisocyanate/2,6-tolylene diisocyanate (80:20) [TDI]
54 g was reacted in 500 ml of tetrachloroethylene with 0.12 g of a carbodiimidation catalyst (1-phenyl-3-methylphosphorene oxide) at 120° C. for 4 hours to obtain a polycarbodiimide solution.
１−Ａ
上記のようにして得られたポリカルボジイミド樹脂溶液
を、エバポレーターにより、樹脂量で２５％になるまで
濃縮した後、黒鉛粉末（径１μｍ）及びバインダーピッ
チを以下の表の割合で混合し、この溶液状接着剤を、そ
れぞれ、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素板、Ｃ）アルミ
ナ板にぬり、乾燥話中、１２０℃で２時間乾燥した。そ
の後、真空中で１２００℃まで加熱処理し、接着した。1-A The polycarbodiimide resin solution obtained as above was concentrated using an evaporator until the amount of resin reached 25%, and then graphite powder (diameter 1 μm) and binder pitch were mixed in the proportions shown in the table below. This solution adhesive was applied to a) a graphite plate, b) a glassy carbon plate, and C) an alumina plate, respectively, and was dried at 120° C. for 2 hours during drying. Thereafter, it was heat-treated to 1200° C. in a vacuum and bonded.
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に示
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。The results of the tensile test of the glued materials are shown in the table below (in kg/cm2).
−Ｂ
実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、１
−Ａと同様にして、樹脂量で２５％になるまで濃縮した
後、石炭コークス粉末（径１μｍ）及び含浸ピッチを以
下の表の割合で混合し、溶液この溶液状接着剤を、前記
１−Ａと同様に、ａ）黒鉛板、ｂ）ガラス状炭素、Ｃ）
アルミナ板にぬり、１−Ａと同様な方法で接着した。-B The polycarbodiimide resin solution prepared in Example 1 was
- After concentrating the resin amount to 25% in the same manner as in A, coal coke powder (diameter 1 μm) and impregnated pitch were mixed in the proportions shown in the table below. Similar to A, a) graphite plate, b) glassy carbon, C)
It was painted on an alumina plate and adhered in the same manner as 1-A.
接着された材料の引張り試験・の結果を、以下の−Ｃ
上記１−Ｂで作成した溶液状接着剤１−Ｂ−２及び１−
Ｂ−３を用い、乾式法により、厚さ１０このシート状接
着剤を、ａ）黒鉛板、ｂ）石英板にはさみ、２００℃で
プレスした。その後、前記１−Ａと同様に加熱処理し、
接着した。The results of the tensile test of the bonded materials were as follows: -C Solution adhesives 1-B-2 and 1-
Using B-3, this sheet-like adhesive having a thickness of 10 was sandwiched between a) a graphite plate and b) a quartz plate and pressed at 200°C by a dry method. Thereafter, heat treatment is performed in the same manner as in 1-A above,
Glued.
接着された材料の引っ張り試験の結果を、以下の表に示
す（単位：ｋｇ／ｃｍ２）。The results of the tensile test of the glued materials are shown in the table below (in kg/cm2).
実施例２
実施例１における１−Ａ−３（ａ（接着剤１−Ａ−３を
黒鉛板にはさんだもの）について、再度アルゴン中、３
０００℃で加熱処理した。この黒鉛板について引っ張り
試験を行なったところ、接着強度は１９７ｋｇ／ｃｍ２
であった。Example 2 Regarding 1-A-3 (a (adhesive 1-A-3 sandwiched between graphite plates) in Example 1), 3
Heat treatment was performed at 000°C. When a tensile test was conducted on this graphite plate, the adhesive strength was 197 kg/cm2.
Met.
比較例１
液状フェノール樹脂（住人ベークライト製スミライトレ
ジン）を用い、下記の組成で接着剤を作成した。尚、黒
鉛粉末の径は１μｍである。Comparative Example 1 An adhesive was prepared with the following composition using a liquid phenol resin (Sumilite Resin, manufactured by Sumitomo Bakelite). Note that the diameter of the graphite powder is 1 μm.
この接着剤を、実施例１−Ａと同様に黒鉛板にはさみ、
接着した。この黒鉛板について引っ張り試験を行なった
ところ、接着強度は、２０ｋｇ／ｃｍ’であった。This adhesive was sandwiched between graphite plates as in Example 1-A,
Glued. When this graphite plate was subjected to a tensile test, the adhesive strength was 20 kg/cm'.
（発明の効果）
上記本発明の耐熱性接着剤は、ポリカルボジイミド樹脂
に、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉末等の粉末フィラ
ー及びピッチを混合してなるので、耐熱材料、更には表
面を研磨したような材料でも強固に接着することができ
る。(Effects of the Invention) The heat-resistant adhesive of the present invention is made by mixing a polycarbodiimide resin with a powder filler such as graphite powder, carbon powder, coke powder, etc., and pitch. Even materials like this can be firmly bonded.
Claims (1)
分とすることを特徴とする耐熱性接着剤。 ２ 易炭素化樹脂は、ポリカルボジイミド樹脂であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接着剤。 ３ ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （ただし、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す
） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体又は共重合体であることを特徴とする請求項２に
記載の耐熱性接着剤。 ４ 粉末フィラーは、黒鉛粉末、炭素粉末、コークス粉
末等であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接
着剤。 ５ 成分組成は、易炭素化樹脂１００重量部に対し、粉
末フィラー８０〜５重量部、好ましくは６０〜１０重量
部、ピッチ５０〜５重量部、好ましくは４０〜１０重量
部であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱性接着
剤。 ６ 請求項１に記載の耐熱性接着剤を、接着すべき基材
間に配した後、加熱処理して前記基材を接着することを
特徴とする接着方法。 ７ 加熱処理は、非酸化雰囲気下で、３５０℃以上の温
度で行うことを特徴とする請求項６に記載の接着方法。[Scope of Claims] 1. A heat-resistant adhesive characterized by containing an easily carbonizable resin, powder filler, and pitch as main components. 2. The heat-resistant adhesive according to claim 1, wherein the easily carbonizable resin is a polycarbodiimide resin. 3 Polycarbodiimide resin is a homopolymer or copolymer consisting of at least one type of repeating unit represented by the formula -R-N=C=N- (wherein R represents an organic diisocyanate residue). The heat-resistant adhesive according to claim 2, characterized in that: 4. The heat-resistant adhesive according to claim 1, wherein the powder filler is graphite powder, carbon powder, coke powder, or the like. 5. The component composition is 80 to 5 parts by weight, preferably 60 to 10 parts by weight, of powder filler, and 50 to 5 parts by weight, preferably 40 to 10 parts by weight, per 100 parts by weight of easily carbonizable resin. The heat-resistant adhesive according to claim 1. 6. An adhesion method comprising disposing the heat-resistant adhesive according to claim 1 between base materials to be bonded, and then heat-treating the base materials to bond the base materials. 7. The bonding method according to claim 6, wherein the heat treatment is performed at a temperature of 350° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere.
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|---|---|---|---|---|
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- 1990-11-30 JP JP2338781A patent/JP3049441B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10316893A (en) * | 1997-05-16 | 1998-12-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | Heat-resistant powder coating material |
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