JPH04193982A - Solution for sealing treatment and method therefor - Google Patents

Solution for sealing treatment and method therefor

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JPH04193982A
JPH04193982A JP32319290A JP32319290A JPH04193982A JP H04193982 A JPH04193982 A JP H04193982A JP 32319290 A JP32319290 A JP 32319290A JP 32319290 A JP32319290 A JP 32319290A JP H04193982 A JPH04193982 A JP H04193982A
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JP
Japan
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plating
gold
sealing
alloy
palladium
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Application number
JP32319290A
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Japanese (ja)
Inventor
Kazuhiko Fukamachi
一彦 深町
Yasuhiro Shirokabe
靖裕 白壁
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Original Assignee
Nippon Mining Co Ltd
Nikko Kyodo Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH04193982A publication Critical patent/JPH04193982A/en
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Abstract

PURPOSE:To improve the lubricity and corrosion resistance of a metallic material and to reduce its contact resistance by treating a metallic material applied with plating of Ni, Pd and Au series by an organic solvent soln. essentially consisting of petrolatum and chelate formable cyclic nitrogen compounds. CONSTITUTION:An organic solvent soln. essentially consisting of, by weight, 0.1 to 3% petrolatum and 0.05 to 3% chelate formable cyclic nitrogen compounds is prepd. Or, in addition to the above, a soln. for sealing treatment, contg. 0.001 to 1% aminic or phenolic oxidation preventing agent is further prepd. By using the above soln. for sealing treatment, a copper series or ferrous metallic material obtd. by applying an Ni plated surface layer with Pd (alloy) plating and furthermore applied with Au (alloy) plating is subjected to treatment to seal pinholes.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、金めつき電気接点の封孔処理液、封孔処理方
法及び封孔処理されたコネクタ接触子に関する。特には
潤滑、防錆及び電気的接続性が長期的に安定して優れる
封孔処理液、封孔処理方法及び封孔処理されたコネクタ
接触子に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a sealing solution for gold-plated electrical contacts, a sealing method, and a sealed connector contact. In particular, the present invention relates to a sealing liquid, a sealing method, and a sealed connector contact, which are stable and excellent in lubrication, rust prevention, and electrical connectivity over a long period of time.

[従来の技術] 電子機器用接続部品としてコネクタは最も代表的なもの
であり多種多様のコネクタが実用化されている。電算機
や通信用機器等高度の信頼性が要求される、いわゆる産
業用電子機器に使用されるコネクタは、りん青銅、ベリ
リウム鋼等のバネ用銅合金を母材とし、接点用金属被膜
としてニッケル下地めっき後その上に金めつきを施した
ものが一般に利用されている。
[Prior Art] Connectors are the most typical connecting parts for electronic devices, and a wide variety of connectors have been put into practical use. Connectors used in so-called industrial electronic devices that require a high degree of reliability, such as computers and communication equipment, are made of spring copper alloys such as phosphor bronze and beryllium steel, and nickel is used as the metal coating for the contacts. Generally used is a base plating followed by gold plating.

金は貴金属の中でも極めて耐食性が高く、表面に酸化物
や他の被膜を形成しないため電気的接続性に優れ、接点
用金属として広く使用されている。
Gold has extremely high corrosion resistance among noble metals, and because it does not form oxides or other films on its surface, it has excellent electrical connectivity and is widely used as a contact metal.

しかし、金は高価であるため、コネクタの製造コストを
下げる目的で様々な省金化策が採られてきた。その代表
的方法が金めつきの厚みを薄くする方法であるが、金め
つきの厚みを薄くするとともに、被膜のピンホールの数
が指数関数的に増え、耐食性が著しく低下するという問
題を抱えている。
However, since gold is expensive, various gold-saving measures have been taken to reduce the manufacturing cost of connectors. The typical method is to reduce the thickness of the gold plating, but as the thickness of the gold plating becomes thinner, the number of pinholes in the coating increases exponentially, resulting in a significant decrease in corrosion resistance. .

そこで、ニッケル下地めっき後、中間めっきとしてパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっきし、その上に金め
っきしたものが利用されている。しかし、この3層めっ
きでも十分な耐食性が得られていない。この問題を解決
する方法のひとつに封孔処理がある。すなわち、各種の
無機性、あるいは有機性の薬品で金めつき面を処理し、
ピンホールを塞ぎ耐食性を向上させようとするものであ
るが、下地層としてニッケルをめっきし、中間層として
パラジウムまたはパラジウム合金をめっきし、その上に
金めっきした材料への封孔処理液及び封孔処理方法は公
知のものがない。
Therefore, after plating a nickel base, palladium or palladium alloy is plated as an intermediate plating, and then gold plating is used. However, even this three-layer plating does not provide sufficient corrosion resistance. One method to solve this problem is pore sealing. In other words, the gold-plated surface is treated with various inorganic or organic chemicals,
This is intended to improve corrosion resistance by closing pinholes, but it is necessary to apply a sealing solution and sealant to a material that is plated with nickel as the base layer, palladium or palladium alloy as the intermediate layer, and then gold plated on top of that. There is no known hole treatment method.

[発明が解決しようとする課題] 封孔処理、特に有機性の薬品による封孔処理は、金めつ
き被膜の厚み低減に対し、耐食性を維持する効果に優れ
ている。ところが従来の封孔処理液は鉄系金属材料や銅
系金属材料の防錆剤として知られていた化合物を中心と
して選択されたものか、あるいは省金化以前にも金めつ
き接点の潤滑を目的として使用されていた潤滑剤をその
まま使用したものが一般的であった。封孔処理された金
めっきに要求される特性としては、 ■ 潤滑性がよいこと、 ■ 耐食性が優れていること、 ■ 接触抵抗が低く安定していること、■ はんだ付性
がよいこと、及び ■ それらの特性が各種の環境、使用条件下で長期に亘
り持続すること、 である。
[Problems to be Solved by the Invention] A pore sealing treatment, particularly a pore sealing treatment using an organic chemical, is excellent in maintaining corrosion resistance while reducing the thickness of a gold plating film. However, conventional sealing liquids were mainly selected from compounds known as rust preventive agents for iron-based metal materials and copper-based metal materials, or they were used to lubricate gold-plated contacts even before the metal saving trend. Generally, the lubricant used for the intended purpose was used as is. The properties required for sealed gold plating include: ■ Good lubricity; ■ Excellent corrosion resistance; ■ Low and stable contact resistance; ■ Good solderability; ■ Those characteristics should last for a long time under various environments and usage conditions.

ところが従来の封孔処理液は、そのような総合的観点か
ら必ずしも満足できるものではなく、なんらかの品質面
で劣っているものが一般的であった。
However, conventional sealing liquids are not necessarily satisfactory from such a comprehensive viewpoint, and are generally inferior in some quality aspect.

特に自動車の電子機器化、いわゆるカーエレクトロニク
ス化の急激な進展とともに自動車に使用される電子回路
用コネクタの材料で金めっきされたものが増えている。
In particular, with the rapid development of electronic equipment in automobiles, so-called car electronics, the number of connectors for electronic circuits used in automobiles that are gold-plated is increasing.

そのような状況にあって、上記■〜■の特性のうち■の
耐食性において、耐工業ガス(H2S、So2混合)性
及び耐塩水噴霧性を、更に■において、過酷な温湿度サ
イクル環境下における耐久性を、従来の封孔処理よりも
大幅に改善しつつ、かつその他の特性については、同等
もしくはそれ以上の特性を有する封孔処理液技術が必要
となった。
In such a situation, among the above properties (■) to (■), corrosion resistance (■) is good for industrial gas (H2S, So2 mixture) and salt water spray resistance, and (■) is good for corrosion resistance under harsh temperature and humidity cycle environments. There is now a need for a sealing liquid technology that has significantly improved durability compared to conventional sealing treatments and has other properties that are equivalent or better.

本発明は、このような要求を満たすことのできる改善さ
れた封孔処理液及びそれを用いる封孔処理方法を提供す
ることを目的とし、あわせてそれにより処理されたコネ
クタを提供することを目的とするものである。
An object of the present invention is to provide an improved sealing liquid that can meet such demands and a sealing method using the same, and also to provide a connector treated with the same. That is.

[課題を解決するための手段] かかる状況に鑑み、本発明者等は鋭意研究を行った結果
、以下に示す封孔処理液、方法及び封孔処理されたコネ
クタを発明するに至った。
[Means for Solving the Problems] In view of this situation, the inventors of the present invention conducted extensive research, and as a result, they came up with the following sealing liquid, method, and sealed connector.

すなわち、本発明は、 (1)銅系または鉄系金属材料に下地層としてニッケル
めっき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金
をめっき後、金または金合金をめっきした材料を処理す
る封孔処理液であって、(A)ペトロラタム0.1〜3
wt%及び(B)キレート形成性環状窒素化合物の1種
または2種以上O,OS〜3wt%を必須成分とする有
機溶剤溶液よりなることを特徴とする封孔処理液。
That is, the present invention provides: (1) A sealing treatment solution for treating a copper-based or iron-based metal material that is plated with nickel as a base layer, palladium or a palladium alloy as an intermediate layer, and then plated with gold or a gold alloy. (A) Petrolatum 0.1-3
1. A pore-sealing solution comprising an organic solvent solution containing as essential components 3 wt % and (B) one or more chelate-forming cyclic nitrogen compounds O, OS.

(2)アミン系又はフェノール系酸化防止剤の1種もし
くは2種以上0.001〜1wt%をさらに含有するこ
とを特徴とする前記(1)記載の封孔処理液。
(2) The sealing solution according to (1) above, further comprising 0.001 to 1 wt % of one or more amine-based or phenol-based antioxidants.

(3)銅系又は鉄系金属材料に下地層としてニッケルめ
っき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金を
めっき後、さらにその上に金または金合金を電気めっき
後、前記(1)または(2)記載の封孔処理液で処理す
ることを特徴とする封孔処理方法。
(3) After plating a copper-based or iron-based metal material with nickel as a base layer, palladium or palladium alloy as an intermediate layer, and further electroplating gold or gold alloy thereon, described in (1) or (2) above. A pore sealing treatment method characterized by treating with a pore sealing treatment liquid.

(4)下地層としてニッケルめっき、中間層としてパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっき後、金または金合
金めっきされた銅系または鉄系金属材料をプレス加工後
、前記(1)または(2)に記載の封孔処理液で処理す
ることを特徴とする封孔処理方法。
(4) After plating nickel as the base layer and plating palladium or palladium alloy as the intermediate layer, press the copper-based or iron-based metal material plated with gold or gold alloy, and then apply the method described in (1) or (2) above. A pore sealing method characterized by processing with a pore sealing solution.

(5)銅系または鉄系金属材料に下地層としてニッケル
めっき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金
をめっき後、金又は金合金をめっきしためっき材よりな
り、少なくとも接点部が、前記(1)又は(2)記載の
封孔処理液で封孔処理したことを特徴とするコネクタで
ある。
(5) Copper-based or iron-based metal material is plated with nickel as a base layer, palladium or palladium alloy as an intermediate layer, and then gold or gold alloy is plated, and at least the contact portion is made of the above (1) or (2) A connector characterized in that it has been sealed with the sealing solution described in (2).

本発明の封孔処理液の必須成分であるペトロラタムは石
油から得られるゼリー状半固体のろうであり、真空蒸留
残渣から溶剤脱ろう、遠心分離等により得られる軟膏状
の石油ワックスである。パラフィンワックスに比べ正パ
ラフィンが少なくイソパラフィンが多く、また5員環ナ
フテンも含まれ融点が低い。ペトロラタムは鉄鋼におけ
る防錆剤の成分の一つとしても知られているものである
が、本発明においては基油としての機能を有する、すな
わちそれ自体、多数のピンホールの存在する金めつき表
面に皮膜を形成し、ピンホール等金めっきの微視的な欠
陥を通して、大気中の水分、酸素、及び各種の腐食媒が
下地ニッケルと接触するのを防いでいる。
Petrolatum, which is an essential component of the pore sealing solution of the present invention, is a jelly-like semisolid wax obtained from petroleum, and is an ointment-like petroleum wax obtained from the vacuum distillation residue by solvent dewaxing, centrifugation, etc. Compared to paraffin wax, it contains less normal paraffins and more isoparaffins, and also contains 5-membered ring naphthenes, so it has a low melting point. Petrolatum is also known as one of the components of a rust inhibitor in steel, but in the present invention it has a function as a base oil, that is, it itself has a gold-plated surface with many pinholes. This prevents atmospheric moisture, oxygen, and various corrosive media from coming into contact with the nickel base through pinholes and other microscopic defects in the gold plating.

本発明において、この基油の選択は他の成分の作用と相
俟って相乗的に前述の耐食性、耐久性を向上させるうえ
で重要な成分である。特に鉄鋼等の防錆剤とは異なり、
場合によっては、マイクロアンペアオーダーの微弱電流
を確実に相手端子と接続しなければならないコネクタ等
電子部品の接点表面の封孔処理剤であるから、基油の選
択は防錆効果のみではなく、電気的接続性が極めて重要
となる。そして、その濃度は0.1wt%より小さいと
、耐食性、耐久性が小さくなり、所望の効果を得ること
ができない。一方3wt%より大きいと接触抵抗が上昇
し接点用の封孔処理として価値がなくなるので好ましく
ない。
In the present invention, the selection of this base oil is an important component in synergistically improving the above-mentioned corrosion resistance and durability in conjunction with the effects of other components. Especially unlike rust inhibitors for steel, etc.
In some cases, the base oil is used as a sealing agent for the contact surfaces of electronic components such as connectors that must reliably connect a weak current on the order of microamperes to a mating terminal. physical connectivity will be extremely important. If the concentration is less than 0.1 wt%, corrosion resistance and durability will decrease, making it impossible to obtain the desired effects. On the other hand, if it is more than 3 wt%, the contact resistance increases and the sealing treatment for contacts becomes useless, which is not preferable.

本発明の封孔処理液のもう一つの必須成分はキレート形
成性環状窒素化合物である。これは、銅、ニッケル等に
配位して安定なキレートを形成する化合物で、特にベン
ゼン環を有する環状窒素化合物、あるいはトリアジン系
化合物が好ましい。具体例を挙げれば、ベンゼン環を有
する環状窒素化合物としては、たとえば、 ベンゾトリアゾール系 「 イミダゾール系 ベンズイミダゾール系 インドール系 ■ (上記各式中、R工は水素、アルキル、置換アルキルを
表わし、R2はアルカリ金属、水素、アルキル、置換ア
ルキルを表わす) 等を挙げることができる。
Another essential component of the pore sealing solution of the present invention is a chelate-forming cyclic nitrogen compound. This is a compound that forms a stable chelate by coordinating with copper, nickel, etc., and particularly preferred is a cyclic nitrogen compound having a benzene ring or a triazine compound. To give specific examples, examples of cyclic nitrogen compounds having a benzene ring include benzotriazole, imidazole, benzimidazole, indole (in each of the above formulas, R represents hydrogen, alkyl, or substituted alkyl, and R2 represents (representing an alkali metal, hydrogen, alkyl, substituted alkyl), etc.

ベンゾトリアゾール系としては、例えばベンゾトリアゾ
ール(R1、R2ともに水素)、1−メチルベンゾトリ
アゾール(R1が水素、R2がメチル)、1−(N、N
−ジオクチルアミノメチル)ベンゾトリアゾール(R1
が水素、R2がN。
Examples of benzotriazole systems include benzotriazole (both R1 and R2 are hydrogen), 1-methylbenzotriazole (R1 is hydrogen, R2 is methyl), 1-(N, N
-dioctylaminomethyl)benzotriazole (R1
is hydrogen and R2 is N.

N−ジオクチルアミノメチル)、 トリルトリアゾール
(R1がメチル−R2が水素)、ソジウムトリルトリア
ゾール(R,がメチル、R2がナトリウム)等が好まし
い。
N-dioctylaminomethyl), tolyltriazole (R1 is methyl and R2 is hydrogen), sodium tolyltriazole (R, is methyl, R2 is sodium), and the like are preferred.

インダゾール系としては、例えばインダゾール(R’=
、R2ともに水素)、2−メチルインダゾール(R□が
水素、R2がメチル)、2−ベンジルインダゾール(R
□が水素、R2がC,H,CH2)、1−アセチルイン
ダゾール(R,が水素、R2がCOCH,)等が好まし
い。
As an indazole type, for example, indazole (R'=
, R2 are both hydrogen), 2-methylindazole (R□ is hydrogen, R2 is methyl), 2-benzylindazole (R
□ is hydrogen, R2 is C, H, CH2), 1-acetylindazole (R, is hydrogen, R2 is COCH,), etc. are preferable.

ベンズイミダゾール系としては、例えばベンズイミダゾ
ール(RX、R2ともに水素)、N−アセチイベンズイ
ミダゾール(R工が水素、R2がC0CH2)、N−ベ
ンゾイルベンズイミダゾール(R工が水素、R2がC0
CGH,)等が好ましい。
Examples of benzimidazole systems include benzimidazole (RX and R2 are both hydrogen), N-acetiibenzimidazole (R is hydrogen, R2 is C0CH2), N-benzoylbenzimidazole (R is hydrogen and R2 is C0
CGH, ) etc. are preferred.

インドール系としては、例えばインドール(Rよ、R2
ともに水素)、インドール−1−カルボン酸(R工が水
素、R2がC○○H)、1−メチルインドール(R工が
水素、R2がCH,)  等が好ましい。
As an indole type, for example, indole (R, R2
(Both are hydrogen), indole-1-carboxylic acid (R is hydrogen, R2 is C○○H), 1-methylindole (R is hydrogen, R2 is CH,), and the like are preferred.

また、トリアジン系化合物の好ましい具体例を挙げれば
、例えば、6−置換−1,3,5−)−リアジン−2,
4−ジチオール−ナトリウム塩(Rはアルキル基で置換
されたアミノ基を表わし、例えば−N(C4H9)2、
−N (C,H工、)2、−N(C□Z82S)2、−
NHC8H工、 CH= CHC,lHl、等が好まし
い。)。
Preferred specific examples of triazine compounds include, for example, 6-substituted-1,3,5-)-riazine-2,
4-dithiol-sodium salt (R represents an amino group substituted with an alkyl group, such as -N(C4H9)2,
-N (C, H engineering,) 2, -N (C□Z82S) 2, -
NHC8H, CH=CHC, lHl, etc. are preferred. ).

シアヌル酸(2,4,6−トリオキシ−1,3,5−ト
リアジン)、 0■ メラミン(2,4,、6−トリアミノ−1,3,5−ト
リアジン)、 である。これらは1種または2種以上混合して添加され
、ペトロラタムと共に耐食性、耐久性を向上させる。そ
の濃度は総量で0.05〜3wt%である。
Cyanuric acid (2,4,6-trioxy-1,3,5-triazine), Melamine (2,4,,6-triamino-1,3,5-triazine). These are added singly or in a mixture of two or more to improve corrosion resistance and durability together with petrolatum. The total concentration is 0.05-3 wt%.

0.05wt%より小さいと耐食性、耐久性が低く、ま
た、3tzt%より大きいと電気的接続性に支障が生じ
る。
If it is less than 0.05 wt%, corrosion resistance and durability will be low, and if it is more than 3 tzt%, electrical connectivity will be impaired.

又、本発明の封孔処理液に、必要に応じて添加される上
記のアミン系又はフェノール系酸化防止剤としては、た
とえば、 p、p ’−ジオクチルジフェニルアミン4.4′−テ
トラメチルジアミノジフェニルメタ4.4′−メチレン
−ビス−(2,6−ジーt−ブチルフェノール) 2.2′−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブ
チルフェノール) CH,CH。
In addition, examples of the above-mentioned amine-based or phenolic antioxidants that may be added to the sealing solution of the present invention as needed include p, p'-dioctyl diphenylamine 4,4'-tetramethyldiaminodiphenyl meth. 4.4'-methylene-bis-(2,6-di-t-butylphenol) 2.2'-methylene-bis-(4-methyl-6-t-butylphenol) CH,CH.

2.2′−メチレン−ビス−(4−エチル−6−を−ブ
チルフェノール) CH2CH,CH2CH3 2,6−ジーt−ブチル−P−クレゾールH CH。
2.2'-Methylene-bis-(4-ethyl-6-butylphenol) CH2CH, CH2CH3 2,6-di-t-butyl-P-cresol H CH.

ブチル化ヒドロキシアニソ°−ル OCH,OCH。Butylated hydroxyanisole OCH, OCH.

2.6−ジーt−ブチル−4−エチルフェノールH CH2C)l。2.6-di-t-butyl-4-ethylphenol H CH2C)l.

等を挙げることができる。etc. can be mentioned.

これらは、1種又は2種以上を0.001〜1誓t%添
加することができる。
One or more of these can be added in an amount of 0.001 to 1 t%.

これらの成分を添加することにより、耐久性を一層向上
させることができる。すなわち、封孔処理皮膜の機能を
長期に亘り安定させ、また高温環境における皮膜の劣化
を抑制する効果を有する。
By adding these components, durability can be further improved. That is, it has the effect of stabilizing the function of the sealing film over a long period of time and suppressing deterioration of the film in a high-temperature environment.

0.001wt%未満ではその効果を得ることはできず
、1wt%を越えると接触抵抗の低下現象が認められる
If it is less than 0.001 wt%, this effect cannot be obtained, and if it exceeds 1 wt%, a decrease in contact resistance is observed.

封孔処理液は上述の成分を有するが、溶媒としては特に
制限されず、公知の有機溶媒より適宜選択することがで
きる。例えばトルエン、キシレン等の石油系溶媒、トリ
クロロエチレン、トリクロロエタン等のハロゲン系溶媒
、あるいはフロン系溶媒等である。
Although the pore-sealing liquid has the above-mentioned components, the solvent is not particularly limited and can be appropriately selected from known organic solvents. Examples include petroleum-based solvents such as toluene and xylene, halogen-based solvents such as trichloroethylene and trichloroethane, and fluorocarbon-based solvents.

処理方法としては、めっき品を封孔処理液中に浸漬する
か、封孔処理液をスプレー、あるいは塗布するなど、何
れの方法によることもできる。しかし本発明において、
めっき品の形状が板・条、プレス部品であるを問わず、
めっき直後すなわち連続ラインであれば、そのラインの
中で処理することが、封孔処理の各種機能を高める効果
が高いことを見いだした。
As a treatment method, any method can be used, such as immersing the plated product in a pore sealing solution, or spraying or applying the pore sealing solution. However, in the present invention,
Regardless of the shape of the plated product, whether it is a plate, strip, or pressed part,
It has been found that performing the treatment immediately after plating, that is, in a continuous line, is highly effective in enhancing various functions of the sealing treatment.

さらに、めっき品をプレス加工後に本発明の封孔処理液
で封孔処理する事も有効である。めっき後封孔処理した
金属材料であっても、その後のプレス加工で付着したプ
レス油を洗浄する工程において、封孔処理の機能の多く
は喪失する、そこで再度の封孔処理が有効となる。
Furthermore, it is also effective to seal the plated product with the sealing solution of the present invention after press working. Even for metal materials that have been sealed after plating, much of the sealing function is lost in the process of cleaning press oil adhering during subsequent press working, so re-sealing becomes effective.

その後のコネクタの加工工程においても、最終の電子機
器の組み立てまで、めっき品の洗浄工程があれば同様に
封孔処理機能は喪失するため、適宜本発明により封孔処
理する事が有効である。さらには電子機器にコネクタと
して組み込まれ実使用に際しても、使用にともない接点
性能が低下するなどの場合は、適宜本封孔処理液により
処理することができる。従って、本発明は本発明封孔処
理液により処理されたコネクタをも包含するものである
In the subsequent connector processing steps as well, if there is a cleaning step for the plated product until the final assembly of the electronic device, the hole sealing function will be similarly lost, so it is effective to perform hole sealing according to the present invention as appropriate. Furthermore, even if it is incorporated into an electronic device as a connector and used in actual use, if the contact performance deteriorates with use, it can be treated with the present pore sealing treatment liquid as appropriate. Therefore, the present invention also includes connectors treated with the sealing solution of the present invention.

なお、本発明における、めっき母材となる金属材料は、
銅及び、黄銅、りん青銅、チタン銅等の各種銅合金、鉄
、ステンレス鋼、高ニッケル合金等、コネクタの要求性
能に従い適宜選択でき、何等制限されない。下地層とし
てのニッケルめっき、あるいは中間層としてのパラジウ
ムまたはパラジウム合金めっきは、電気めっき、無電解
めっき、あるいはCVD、PVD等の乾式めっき等の公
知のものを適用でき、めっきの方法は制限されない。
In addition, in the present invention, the metal material serving as the plating base material is:
Copper, various copper alloys such as brass, phosphor bronze, and titanium copper, iron, stainless steel, and high nickel alloys can be appropriately selected according to the required performance of the connector, and there are no restrictions in any way. For the nickel plating as the base layer or the palladium or palladium alloy plating as the intermediate layer, known methods such as electroplating, electroless plating, or dry plating such as CVD or PVD can be applied, and the plating method is not limited.

金めつきは各種のアルカリ性浴、酸性浴から純金めっき
の他、コバルト等の合金成分を含有する金合金めっきも
包含するものである。
Gold plating includes pure gold plating from various alkaline baths and acidic baths, as well as gold alloy plating containing alloy components such as cobalt.

[実施例] 以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。[Example] The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below.

ばね用りん青銅(C5210)の厚み0.2nnの冷間
圧延材を用い、雄、及び雌の連続端子をそれぞれプレス
成形した。これらをリール・ノウ・リールの連続電気め
っきラインを通して電気めっきを施した。めっきライン
においては、脱脂、酸洗後ワット浴により1μmのニッ
ケルめっき後、中性タイプのパラジウム−ニッケル合金
めっき浴により0゜3μmのパラジウム−ニッケル合金
めっき後、酸性めっき浴により金を0.1μmの厚みで
接点部に部分めっきした。また、連続めっきラインでは
、金めつき後に封孔処理工程を設け、同工程ではトリク
ロロエタンを溶媒とした各種封孔処理液に連続端子を通
入することにより封孔処理を施した。
Male and female continuous terminals were each press-molded using a cold-rolled material of phosphor bronze (C5210) for springs with a thickness of 0.2 nn. These were electroplated through a Reel Now Reel continuous electroplating line. In the plating line, after degreasing and pickling, 1 μm nickel plating in Watt bath, 0.3 μm palladium-nickel alloy plating in neutral palladium-nickel alloy plating bath, and 0.1 μm gold plating in acid plating bath. The contacts were partially plated to a thickness of . In addition, in the continuous plating line, a sealing process was provided after gold plating, and in this process, the continuous terminal was passed through various sealing solutions using trichloroethane as a solvent to perform the sealing process.

こうして表面処理した雄と雌の端子をキャリア一部から
切断しリード線を圧着した後、それぞれを嵌合し評価試
験に供した。
After the male and female terminals thus surface-treated were cut from a portion of the carrier and the lead wires were crimped, they were fitted together and subjected to an evaluation test.

接触抵抗は直流10mnA、開放電圧50amVで測定
した。腐食試験は次の条件で行った。
The contact resistance was measured at a direct current of 10 mnA and an open circuit voltage of 50 amV. The corrosion test was conducted under the following conditions.

ガス組成:H2S    3±lppm502 10±
3ppm 温   度: 40± 2℃ 湿   度: 75± 5%RH 時  間: 96時間 加熱試験は125℃大気中で1000時間保持した。
Gas composition: H2S 3±lppm502 10±
3ppm Temperature: 40±2°C Humidity: 75±5%RH Time: 96 hours The heating test was held at 125°C in the atmosphere for 1000 hours.

結果を第1表に示す。The results are shown in Table 1.

第  1  表 注1)ただし、表中封孔処理液の略号は以下の通りであ
る。
Table 1 Note 1) However, the abbreviations for the sealing liquids in the table are as follows.

A ペトロラタム B−1ベンゾトリアゾール B−2インダゾール −3ベンズイミダゾール −4インドール −51−メチルベンゾトリアゾール −6トリルトリアゾール −7ソジウムトリルトリアゾール −81−(N、N−ジオクチルアミノメチル)ベンゾト
リアゾール −9メラミン C−I  P、P’ −ジオクチルフェニルアミン−2
4,4’ −テトラメチルジアミノジフェニルメタン −34,4’ −メチレン−ビス−(2,6−ジ゛−t
−ブチルフェノール) −42,2’ −メチレン−ビス−(4−メチル−6−
t−ブチルフェノール) −52,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−を
−ブチルフェノール) −62,6−ジーt−ブチル−ρ−クレゾール−7ブチ
ル化ヒドロキシアニゾール −82,6−ジーt−ブチル−4−エチルフェノール注
2)試験の判定基準は次の通りである。
A petrolatum B-1 benzotriazole B-2 indazole-3 benzimidazole-4 indole-51-methylbenzotriazole-6 tolyltriazole-7 sodium tolyltriazole-81-(N,N-dioctylaminomethyl)benzotriazole-9 Melamine C-I P,P'-dioctyl phenylamine-2
4,4'-tetramethyldiaminodiphenylmethane-34,4'-methylene-bis-(2,6-di-t
-butylphenol) -42,2' -methylene-bis-(4-methyl-6-
t-butylphenol) -52,2'-methylene-bis-(4-ethyl-6-butylphenol) -62,6-di-t-butyl-ρ-cresol-7butylated hydroxyanisole-82,6- Di-t-butyl-4-ethylphenol Note 2) The test criteria are as follows.

■ 初期接触抵抗、加熱試験後接触抵抗(n=5の平均
値)○:25IΩ以下 △:25〜50画Ω X : 50+m+Ω以上 ■ 腐食試験後外観 O:腐食生成物なし △:腐食生成物点在 ×:腐食点が全面に認められる [発明の効果] 以上述べたように、本発明により封孔処理された下地層
としてニッケルめっき、中間層としてパラジウムまたは
パラジウム合金めっき後、金めつきの接点は、処理直後
の接触抵抗が低く、過酷な腐食環境においても優れた耐
食性を示し、また熱履歴によっても接触抵抗が上昇せず
、接触性能が安定しているという利点を有する。
■ Initial contact resistance, contact resistance after heating test (average value of n = 5) ○: 25 IΩ or less △: 25 to 50 strokes Ω X: 50+m+Ω or more ■ Appearance after corrosion test O: No corrosion products △: Corrosion product point Yes: Corrosion points are observed on the entire surface [Effects of the invention] As described above, after nickel plating is applied as the base layer and palladium or palladium alloy plating as the intermediate layer, the gold-plated contacts are sealed according to the present invention. , has the advantage that the contact resistance immediately after treatment is low, exhibits excellent corrosion resistance even in a harsh corrosive environment, and the contact resistance does not increase even with thermal history and the contact performance is stable.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)銅系または鉄系金属材料に下地層としてニッケル
めっき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金
をめっき後、金または金合金をめっきした材料を処理す
る封孔処理液であって、(A)ペトロラタム0.1〜3
wt%及び(B)キレート形成性環状窒素化合物の1種
または2種以上0.05〜3wt%を必須成分とする有
機溶剤溶液よりなることを特徴とする封孔処理液。
(1) A sealing solution for treating a copper-based or iron-based metal material plated with nickel as a base layer and palladium or palladium alloy as an intermediate layer, and then plated with gold or gold alloy, comprising (A) Petrolatum 0.1-3
1. A pore-sealing treatment liquid comprising an organic solvent solution containing as essential components 0.05 to 3 wt% of one or more chelate-forming cyclic nitrogen compounds (B).
(2)アミン系又はフェノール系酸化防止剤の1種もし
くは2種以上0.001〜1wt%をさらに含有するこ
とを特徴とする請求項(1)記載の封孔処理液。
(2) The pore-sealing treatment liquid according to claim (1), further comprising 0.001 to 1 wt % of one or more amine-based or phenol-based antioxidants.
(3)銅系又は鉄系金属材料に下地層としてニッケルめ
っき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金を
めっき後、さらにその上に金または金合金を電気めっき
後、請求項(1)または(2)記載の封孔処理液で処理
することを特徴とする封孔処理方法。
(3) After plating a copper-based or iron-based metal material with nickel as a base layer, palladium or a palladium alloy as an intermediate layer, and then electroplating gold or a gold alloy thereon, claim (1) or (2) A pore-sealing method comprising treating with the pore-sealing solution described above.
(4)下地層としてニッケルめっき、中間層としてパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっき後、金または金合
金めっきされた銅系または鉄系金属材料をプレス加工後
、請求項(1)または(2)に記載の封孔処理液で処理
することを特徴とする封孔処理方法。
(4) According to claim (1) or (2), after plating nickel as a base layer, plating palladium or palladium alloy as an intermediate layer, and press-working a copper-based or iron-based metal material plated with gold or gold alloy. A pore sealing treatment method characterized by treating with a pore sealing treatment liquid.
(5)銅系または鉄系金属材料に下地層としてニッケル
めっき、中間層としてパラジウムまたはパラジウム合金
をめっき後、金又は金合金をめっきしためっき材よりな
り、少なくとも接点部が、請求項(1)又は(2)記載
の封孔処理液で封孔処理したことを特徴とするコネクタ
(5) At least the contact portion is made of a plating material in which a copper-based or iron-based metal material is plated with nickel as a base layer, palladium or a palladium alloy as an intermediate layer, and then plated with gold or a gold alloy, and at least the contact portion is Or (2) A connector characterized in that it has been sealed with the sealing solution described in (2).
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