JPH04193756A - Production of sulfide ceramics - Google Patents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ホットプレス焼結により硫化物セラミック
スを製造する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for producing sulfide ceramics by hot press sintering.
硫化物セラミックスは、酸化物セラミックスに比べ、一
般に強度等の機械的特性や化学的安定性は劣るが、優れ
た赤外線透過性や半導体特性を持ち、光または電子材料
分野においてその応用が期待されている材料である。硫
化物の陰イオンであるイオウ元素は、常温、常圧におい
て固体であり、しかも高温において反応性が極めて高い
ため、硫化物の製造方法は従来から種々の工夫がなされ
ている。例えばＪ、 Ａｍ、 Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、
６６ （１９８３０８には陰イオンの供給源として硫
化水素（Ｈ２Ｓ）を使い、そのガス中にて硫化物粉末を
焼結する方法が記載されている。また、Ｊｏｕｒｎａｌ
ｄｅ Ｐｈｙｓｉｑｕｅ ４７（１９８６） Ｃ１〜
１９３にはＨ２Ｓガスを用いる化学的な気相成長法（Ｃ
ＶＯ）によって硫化物の膜を合成する方法が記載されて
いる。しかしながら、Ｈ２Ｓは有毒であるため、その取
扱に困難を伴い、また高温中で容易に水素（Ｈ２）とイ
オウ（Ｓ）に分解するため、イオウの凝結を抑えてイオ
ウ分圧を高く保つことは困難である。 さらにＣＶＤに
おいては、膜の合成に長時間を要するという問題点があ
る。Sulfide ceramics are generally inferior in mechanical properties such as strength and chemical stability compared to oxide ceramics, but they have excellent infrared transmittance and semiconductor properties, and are expected to be used in the fields of optical and electronic materials. It is a material that has The sulfur element, which is an anion of sulfide, is solid at normal temperature and pressure, and has extremely high reactivity at high temperatures, so various methods for producing sulfide have been conventionally devised. For example, J, Am, Ceram, Soc,
66 (198308) describes a method of using hydrogen sulfide (H2S) as an anion source and sintering sulfide powder in the gas.
de Physique 47 (1986) C1~
193 is a chemical vapor deposition method using H2S gas (C
A method for synthesizing sulfide films by VO) is described. However, since H2S is toxic, it is difficult to handle it, and it easily decomposes into hydrogen (H2) and sulfur (S) at high temperatures, so it is difficult to suppress sulfur condensation and maintain a high sulfur partial pressure. Have difficulty. Furthermore, CVD has the problem that it takes a long time to synthesize the film.
一方、セラミックスの焼結の緻密化には、−軸方向に圧
力を加えながら焼結するホットプレス法が有効であるが
、Ｊｏｕｒｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ ５ｃｉｅｎｃｅ
Ｌ、ｅｔｔｅｒｓ ７（１９８ｇ）４７３に記載されて
いるように、不活性ガス中でホットプレスする方法では
、Ｓイオンの分解、蒸発は防止できない。On the other hand, the hot press method, in which sintering is performed while applying pressure in the -axial direction, is effective for sintering ceramics to make them more dense.
As described in J.L. etters 7 (198g) 473, the method of hot pressing in an inert gas cannot prevent the decomposition and evaporation of S ions.
Ｐｒｏｃ、 ５ＰＩＲ−Ｔｎｔ、 Ｓｏｃ、 Ｏｐｔ、
Ｅｎｇ、、 ４００．（ＮｅｗＯｐｔ、 Ｍａｔｅｒ
、）１２−２０（１９８３）には、真空中あるいは不活
性ガス中でホットプレス焼結を行い、その際に生じる硫
化物のＳイオンの分解、蒸発による欠陥を回復するため
、ｙＩ□Ｓ中またはイオウ蒸気中にて熱処理することに
より再び硫化する方法が記載されている。Proc, 5PIR-Tnt, Soc, Opt,
Eng., 400. (New Opt, Mater
,) 12-20 (1983), hot press sintering is performed in vacuum or inert gas, and in order to recover defects caused by decomposition and evaporation of S ions in sulfides, Alternatively, a method of re-sulfiding by heat treatment in sulfur vapor is described.
しかしながら、この方法は工程が繁雑であるばかりでな
く、Ｈ７Ｓ中またはイオウ蒸気中での熱処理では十分に
Ｓイオンが回復しないという問題点があった。However, this method not only requires complicated steps, but also has the problem that S ions are not sufficiently recovered by heat treatment in H7S or sulfur vapor.
この発明は上記のような問題点を解消するためになされ
たもので、硫化物セラミックスの製造において、１１□
Ｓを使うことなく、ホットプレス焼結によりＳイオンの
分解、蒸発のない緻密な硫化物セラミックスを製造でき
る方法を提案することを目的とする。This invention was made to solve the above-mentioned problems, and in the production of sulfide ceramics, 11□
The purpose of this study is to propose a method for producing dense sulfide ceramics by hot press sintering without using S and without decomposition or evaporation of S ions.
本発明は次の硫化物セラミックスの製造方法である。 The present invention is the following method for producing sulfide ceramics.
（１）イオウ蒸気中で、硫化物粉末に一軸方向の圧力を
加えてホットプレス焼結する硫化物セラミックスの製造
方法。(1) A method for producing sulfide ceramics in which uniaxial pressure is applied to sulfide powder in sulfur vapor and hot press sintered.
（２）硫化物粉末を試料用プレス型の中に入れ、この試
料用プレス型とイオウとを、さらに大きなイオウ蒸気密
閉用プレス型の中に置き、前記硫化物粉末に一軸方向の
圧力を加えてホットプレス焼結する硫化物セラミックス
の製造方法。(2) Place the sulfide powder in a sample press mold, place the sample press mold and sulfur in a larger sulfur vapor sealing press mold, and apply uniaxial pressure to the sulfide powder. A method for producing sulfide ceramics using hot press sintering.
本発明におけるホットプレス焼結の条件は、イオウが気
化し、かつ硫化物セラミックスが生成する温度、圧力で
あり、硫化物セラミツクスおよびその原料粉末の種類に
よって異なるが、一般的には温度７０〜５００℃、圧カ
フ００〜１８００ｋｇｆ／Ｊ、時間約１０時間以下であ
る。The conditions for hot press sintering in the present invention are the temperature and pressure at which sulfur is vaporized and sulfide ceramics are produced, and although this varies depending on the type of sulfide ceramics and its raw material powder, generally the temperature is between 70 and 500. °C, pressure cuff 00 to 1800 kgf/J, and time of about 10 hours or less.
本発明の硫化物セラミックスの製造方法においては、イ
オウ蒸気中で、硫化物粉末に一軸方向の圧力を加えてホ
ットプレス焼結することにより、硫化物セラミックスが
製造される。In the method for producing sulfide ceramics of the present invention, sulfide ceramics are produced by applying uniaxial pressure to sulfide powder and hot press sintering it in sulfur vapor.
この発明の前記（２）の硫化物セラミックスの製造方法
においては、原料である硫化物粉末を試料用プレス型に
入れ、このプレス型とイオウとを、より大きく、かつ密
閉性の高いイオウ蒸気密閉用プレス型の中に置き、外側
のイオウ蒸気密閉用プレス型に加重をかけることにより
、硫化物粉末を入れた試料用プレス型を加圧し、これに
より硫化物粉末に一軸方向の圧力を加え、この状態で加
熱することによってホットプレス焼結を行う。In the method for manufacturing sulfide ceramics according to the above (2) of the present invention, the sulfide powder as a raw material is placed in a sample press mold, and the press mold and sulfur are sealed with a sulfur vapor seal that is larger and has a high airtightness. The sample press mold containing the sulfide powder is pressurized by placing it in a sample press mold and applying a weight to the outer sulfur vapor sealing press mold, thereby applying uniaxial pressure to the sulfide powder. Hot press sintering is performed by heating in this state.
このような硫化物セラミックスの製造方法では、ホット
プレスする温度でイオウが蒸発するため、イオウ蒸気中
でホットプレス焼結が行え、このため、硫化物中のＳイ
オンの分解、蒸発がない緻密な硫化物セラミックスが得
られる。In this method of manufacturing sulfide ceramics, sulfur evaporates at the hot-pressing temperature, so hot-press sintering can be performed in sulfur vapor. Therefore, the S ions in the sulfide do not decompose or evaporate, resulting in dense ceramics. Sulfide ceramics are obtained.
以下、この発明の実施例を図について具体的に一４＝ 説明する。 Hereinafter, embodiments of this invention will be explained in detail with reference to the figures. explain.
第１図および第２図はこの発明の別の実施例を示すプレ
ス型の断面図であり、 図において、（１）はＤＫ料で
ある硫化物粉末、（２）は硫化物粉末（１）をホットプ
レスするための試料用プレス型で、保持枠（２ａ）およ
び支持型（２ｂ）によって形成される空間に硫化物粉末
（１）を入れ、抑圧型（２ｃ）で−軸方向に加圧するよ
うにな−っている。（３）はイオウ蒸気密閉用プレス型
で、保持枠（３ａ）および支持型（３ｂ）によって形成
される空間に試料用プレス型（２）とイオウ（４）を入
れ、抑圧型（３ｃ）により、試料用プレス型（２）の抑
圧型（２ｃ）に加重をかけ、かつイオウ蒸気を密閉する
ようになっている。（５）は蒸発源のイオウを入れるた
めのるつぼである。1 and 2 are cross-sectional views of a press die showing another embodiment of the present invention. In the figures, (1) is a sulfide powder which is a DK material, and (2) is a sulfide powder (1). The sulfide powder (1) is put into the space formed by the holding frame (2a) and the support mold (2b) using a sample press mold for hot pressing, and the sulfide powder (1) is pressurized in the -axial direction by the suppression mold (2c). It's like that. (3) is a press mold for sealing sulfur vapor, in which the sample press mold (2) and sulfur (4) are placed in the space formed by the holding frame (3a) and the supporting mold (3b), and , a weight is applied to the suppression mold (2c) of the sample press mold (2), and the sulfur vapor is sealed off. (5) is a crucible for storing sulfur as an evaporation source.
プレス型（２）、（３）は、イオウ蒸気との反応が無い
か、あるいは少ないアルミナ、ジルコニア、シリカ、窒
化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、炭化ケイ素
、炭化ホウ素、サイアロン、または炭化ケイ素をコーテ
ィングしたカーボンで形成するのが望ましい。これ以外
の、例えばホットプレス用プレス型として一般に使われ
るカーボン型は、イオウ蒸気との反応により硫化炭素を
発生し、好ましくない。試料用プレス型（２）とイオウ
蒸気密閉用プレス型（３）は同じ材料で形成する必要は
なく、試料用プレス型（１）は焼結する条件によって種
々使いわけることが可能である。例えば２００〜５００
ｋｇｆ／ａ＃の高い加重を加え、かつ１２００℃以上の
高温で焼結するときは、アルミナ、ジルコニアなどを使
い、２００ｋｇｆ／ ｃｎｔ以下でかつ１２００°Ｃ以
下で焼結するときはシリカ（ＳｉＯｔ ）を成分とする
石英ガラスを用いてもよい。The press molds (2) and (3) are coated with alumina, zirconia, silica, boron nitride, silicon nitride, aluminum nitride, silicon carbide, boron carbide, sialon, or silicon carbide with no or little reaction with sulfur vapor. It is desirable to form it with carbon. Other types, such as carbon types commonly used as press dies for hot pressing, generate carbon sulfide due to reaction with sulfur vapor, and are therefore undesirable. The sample press mold (2) and the sulfur vapor sealing press mold (3) do not need to be made of the same material, and the sample press mold (1) can be used in various ways depending on the sintering conditions. For example 200-500
When applying a high load of kgf/a# and sintering at a high temperature of 1200°C or higher, use alumina, zirconia, etc. When sintering at a temperature of 200 kgf/cnt or less and 1200°C or less, use silica (SiOt). You may use the quartz glass which contains as a component.
イオウ蒸気発生のためのイオウ（４）の量は、イオウの
気相における分子式が８２だけでなくＳ４、ＳいＳ９の
構造をとるため、イオウ蒸気密閉用プレス型（３）の内
容積に８２が充満するとして換算した量の、２〜ＩＯ倍
を置くことが望ましい。またイオウは融点が１気圧で１
１９℃であるため、焼結温度までの昇温中において、沸
点である４４５℃に達するまでに液化する。そのためる
つぼ（５）としてプレス型と同種の材料からなるるつぼ
か、焼結温度が低ければ白金、あるいは金のるつぼを用
い、これにイオウ（４）を入れておくことが望ましい。The amount of sulfur (4) for generating sulfur vapor is determined by the internal volume of the press mold (3) for sealing sulfur vapor, since the molecular formula of sulfur in the gas phase is not only 82 but also the structure of S4 and S9. It is desirable to place 2 to 10 times the amount calculated assuming that it is full. Also, sulfur has a melting point of 1 atm.
Since the temperature is 19°C, it liquefies by the time it reaches the boiling point of 445°C during heating up to the sintering temperature. Therefore, it is desirable to use a crucible made of the same material as the press mold, or if the sintering temperature is low, a platinum or gold crucible as the crucible (5), and to put sulfur (4) therein.
イオウ蒸気密閉用プレス型（３）は気密性が高ければ高
いほどよいが、プレス型（３）の加工精度がそれほど高
くとれないときは、保持枠（３ａ）と押圧型（３ｃ）を
縦に長くし、接触面積を増すことによって気密性を良く
することができる。イオウ蒸気の分圧はイオウ蒸気密閉
用プレス型（３）内の雰囲気圧力を変えることにより調
整することができるが、雰囲気ガスとしてＡｒ等の不活
性ガス、あるいはＨ２を用いることが、硫化物の酸化を
防止する上で好ましい。またこの場合、製造過程の最初
に真空引きを行い、密閉用プレス型（３）の内部の空気
を取り除くことにより、酸化防止の効果は高くなる。The higher the airtightness of the press mold (3) for sealing sulfur vapor, the better; however, if the processing accuracy of the press mold (3) cannot be so high, the holding frame (3a) and pressing mold (3c) should be placed vertically. By increasing the length and contact area, airtightness can be improved. The partial pressure of sulfur vapor can be adjusted by changing the atmospheric pressure inside the sulfur vapor sealing press mold (3). Preferable for preventing oxidation. Further, in this case, the effect of preventing oxidation is enhanced by evacuation at the beginning of the manufacturing process to remove the air inside the sealing press mold (3).
硫化物セラミックスの製造方法は、原料としての硫化物
粉末（１）を試料用プレス型（２）に入れ、この試料用
プレス型（２）とイオウ（４）をイオウ蒸気密閉用プレ
ス型（３）に置き、このイオウ蒸気密閉用プレス型（３
）をホットプレス装置に入れて周囲から加熱して、イオ
ウ蒸気を発生させるとともに。The method for producing sulfide ceramics is to put sulfide powder (1) as a raw material into a sample press mold (2), and then put this sample press mold (2) and sulfur (4) into a sulfur vapor sealing press mold (3). ) and place this sulfur vapor sealing press mold (3
) is placed in a hot press and heated from the surroundings to generate sulfur vapor.
イオウ蒸気密閉用プレス型（３）の抑圧型（３ｃ）を押
下げると、試料用プレス型（２）の押圧型（２Ｃ）も押
下げられて、−軸方向の加圧によりホットプレス焼結が
行われ、硫化物セラミックスが製造される。When the suppression die (3c) of the sulfur vapor sealing press die (3) is pushed down, the press die (2C) of the sample press die (2) is also pushed down, resulting in hot press sintering due to pressure in the -axial direction. is carried out to produce sulfide ceramics.
上記の硫化物セラミックスの製造方法では、ホットプレ
スする温度でイオウが蒸発することにより、イオウ蒸気
中でホットプレス焼結が行えるため、硫化物中のＳイオ
ンの分解、蒸発がない緻密な硫化物セラミックスが得ら
れる。In the above method for producing sulfide ceramics, hot press sintering is performed in sulfur vapor by evaporating sulfur at the hot pressing temperature, resulting in a dense sulfide without decomposition or evaporation of S ions in the sulfide. Ceramics are obtained.
硫化物は一般に黄色を帯びており、Ｓイオンの分解があ
るとかっ色から黒色を帯びてくるため、分解の有無は容
易に判明するが、以上の方法によって製造した硫化物セ
ラミックスは、黄色を帯びており、Ｓイオンの分解、蒸
発のない緻密な焼結体である。Sulfide is generally yellowish, and when S ions decompose, it changes from brown to black, so it is easy to tell whether or not decomposition has occurred, but the sulfide ceramics produced by the above method do not have a yellowish color. It is a dense sintered body with no decomposition or evaporation of S ions.
なお、第１図のイオウ蒸気密閉用プレス型（３）は、一
般によく使われているホットプレス型の形状としたが、
保持枠（３ａ）の部分はほとんど加重がかからないため
、第２図に示すように、保持枠（３ａ）の形状をカバー
状に変え、内容積を広くすることができ、これによりイ
オウ（４）のセツティングを楽に行える利点がある。Note that the press mold (3) for sealing sulfur vapor in Fig. 1 has the shape of a commonly used hot press mold.
Since almost no weight is applied to the holding frame (3a), as shown in Figure 2, the shape of the holding frame (3a) can be changed to a cover shape to increase the internal volume. It has the advantage of being easy to set up.
また、上記実施例ではイオウ蒸気を密閉するために、イ
オウ蒸気密閉用プレス型（３）を用いたが、単なるカバ
ーあるいは容器によって試料用プレス型（２）を覆って
イオウ（４）およびるつぼ（５）を中に入れてもよく、
この場合そのカバーあるいは容器から試料用プレス型（
２）の抑圧型（２Ｃ）を突出させることができる。Further, in the above embodiment, the sulfur vapor sealing press mold (3) was used to seal the sulfur vapor, but the sample press mold (2) was covered with a simple cover or container to seal the sulfur (4) and the crucible ( 5) may be placed inside,
In this case, the sample press mold (
The suppressed type (2C) of 2) can be made to stand out.
以下、本発明の試験結果について説明する。The test results of the present invention will be explained below.
実施例１
等モルで混合した硫化カルシウム（ＣａＳ）と硫化ラン
タン（Ｌａ２ｓ３）をＨ２Ｓ中１０００℃で熱処理し、
硫化カルシウムランタン（ＣａＬａ２Ｓ４）とした試料
をさらに粉砕し、ＣａＬａ２Ｓ４粉末とした。 この粉
末をアルミナ製の試料用プレス型（２）の中に充填し、
またイオウ蒸気発生用のイオウを白金るつぼの中に入れ
、イオウ蒸気密閉用プレス型（３）の中に第１図のよう
にセットした。このプレス型（３）をホットプレス装置
の中に置き、真空引きを行ったのちＡｒガスを１気圧ま
で炉内に導入した。Ａｒ中で試料を１４００°Ｃで３０
分間、２００ｋｇｆ／−の加重をかりて焼結したところ
、焼結の完了した試料は薄黄色の緻密体となった。Example 1 Calcium sulfide (CaS) and lanthanum sulfide (La2s3) mixed in equimolar amounts were heat treated at 1000°C in H2S,
The sample made into calcium lanthanum sulfide (CaLa2S4) was further ground to give CaLa2S4 powder. Fill this powder into an alumina sample press mold (2),
Further, sulfur for generating sulfur vapor was placed in a platinum crucible, and the crucible was set in a press mold (3) for sealing sulfur vapor as shown in FIG. This press mold (3) was placed in a hot press device, and after evacuation was performed, Ar gas was introduced into the furnace to a pressure of 1 atmosphere. Samples were heated at 1400 °C in Ar for 30
When the sample was sintered for 1 minute under a load of 200 kgf/-, the sintered sample became a pale yellow dense body.
比較例１ 実施例１と同様の方法によって作製したＣａＬａ２Ｓ。Comparative example 1 CaLa2S produced by the same method as in Example 1.
粉末をアルミナ環のホットプレス型（第１−図の試料用
プレス型と同じ）の中に充填し、密閉用プレス型（３）
およびイオウ蒸気発生用のイオウを使わずにホットプレ
ス装置の中にセットし、実施例１−と同じ条件で焼結を
行ったところ、焼結の完了した試料は黒色の焼結体とな
った。Fill the powder into an alumina ring hot press mold (same as the sample press mold shown in Figure 1), and place it in a sealing press mold (3).
The sample was placed in a hot press without using sulfur for sulfur vapor generation, and sintered under the same conditions as in Example 1.The sintered sample became a black sintered body. .
比較例２
実施例１と同様の方法によって作製したＣａＬａ２Ｓ４
粉末を、実施例１と同様に試料用プレス型（２）に充填
し、第１図のようにこの型（２）とイオウ（４）を密閉
用プレス型（３）の中にセットシた。このプレス型を実
施例と同じガス中、同じ焼結温度で、加重をかけずに焼
結を行ったところ、焼結の完了した試料は薄黄色の焼結
体となった。Comparative Example 2 CaLa2S4 produced by the same method as Example 1
The powder was filled into a sample press mold (2) in the same manner as in Example 1, and the mold (2) and sulfur (4) were set in a sealing press mold (3) as shown in FIG. When this press mold was sintered in the same gas as in the example at the same sintering temperature without applying any load, the sintered sample became a pale yellow sintered body.
実施例１および比較例１．２によって作製したＣａＬａ
２Ｓ４焼結体のイオウ含有量を（株）堀場製作所製の炭
素・イオウ分析装置によって調べたところ、表１−のよ
うになった。CaLa produced according to Example 1 and Comparative Example 1.2
The sulfur content of the 2S4 sintered body was examined using a carbon/sulfur analyzer manufactured by Horiba, Ltd., and the results were as shown in Table 1-.
表１゜
またアルキメデス法により密度の測定を行ったところ、
表２のようになった。Table 1゜The density was also measured using the Archimedes method.
It became as shown in Table 2.
表２
表１の実施例１および比較例１からは、ＣａＬａ２Ｓ４
のイオウ含有量の理論値が２８．８重量％であることか
ら、密閉用プレス型を使ってイオウ蒸気中で焼結するこ
とにより、試料中のイオウの分解、蒸発が抑制されてい
ることがわかる。また表２の実施例１および比較例２か
らは、加重をかけて焼結（ホラｌ−プレス）することに
より、焼結体の緻密化が促進されることがわかる。Table 2 From Example 1 and Comparative Example 1 in Table 1, CaLa2S4
The theoretical value of the sulfur content in the sample is 28.8% by weight, which indicates that decomposition and evaporation of sulfur in the sample are suppressed by sintering in sulfur vapor using a sealing press mold. Recognize. Moreover, from Example 1 and Comparative Example 2 in Table 2, it can be seen that densification of the sintered body is promoted by applying a load to the sintering (Hora l-press).
以」二のように、この発明によれば、原料である硫化物
粉末をイオウ蒸気中でホットプレス焼結することにより
、Ｓイオンの分解、蒸発のない緻密な硫化物セラミック
スが得られる効果がある。As described above, according to this invention, by hot press sintering the raw material sulfide powder in sulfur vapor, it is possible to obtain dense sulfide ceramics without decomposition or evaporation of S ions. be.
また硫化物粉末を入れたプレス型を、蒸発源であるイオ
ウと一緒にイオウ蒸気密閉用のプレス型の中に置き、ホ
ットプレス焼結を行うことにより、イオウ蒸気を効率よ
く密閉状態に維持して、安定したイオウ蒸気雰囲気を保
つことができる。In addition, the press mold containing the sulfide powder is placed in a press mold for sealing sulfur vapor together with sulfur, which is an evaporation source, and hot press sintering is performed to efficiently maintain the sulfur vapor in a sealed state. This allows a stable sulfur vapor atmosphere to be maintained.
第１−図および第２図はこの発明の別の実施例を示す断
面図である。
各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。
（］）・・・硫化物粉末、（２）・・・試料用プレス型
、（３）・・イオウ蒸気密閉用プレス型、（４）・イオ
ウ、（５）・・るつぼ、（２ａ）、（３ａ）−保持枠、
（ｚｂ）、 （３ｂ）−支持型、（２ｃ）、（３ｃ）・
・・抑圧型。FIGS. 1-2 are sectional views showing another embodiment of the present invention. In each figure, the same reference numerals indicate the same or corresponding parts. (])... Sulfide powder, (2)... Press mold for samples, (3)... Press mold for sealing sulfur vapor, (4)... Sulfur, (5)... Crucible, (2a), (3a) - holding frame;
(zb), (3b)-supported type, (2c), (3c)・
...Repression type.
Claims (2)
加えてホットプレス焼結することを特徴とする硫化物セ
ラミックスの製造方法。(1) A method for producing sulfide ceramics, which comprises hot press sintering sulfide powder by applying uniaxial pressure in sulfur vapor.
料用プレス型とイオウとを、さらに大きなイオウ蒸気密
閉用プレス型の中に置き、前記硫化物粉末に一軸方向の
圧力を加えてホットプレス焼結することを特徴とする硫
化物セラミックスの製造方法。(2) Place the sulfide powder in a sample press mold, place the sample press mold and sulfur in a larger sulfur vapor sealing press mold, and apply uniaxial pressure to the sulfide powder. A method for producing sulfide ceramics, characterized by hot press sintering.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2324541A JP2596638B2 (en) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | Manufacturing method of sulfide ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193756A true JPH04193756A (en) | 1992-07-13 |
| JP2596638B2 JP2596638B2 (en) | 1997-04-02 |
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| JP (1) | JP2596638B2 (en) |
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- 1990-11-27 JP JP2324541A patent/JP2596638B2/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
| JP2596638B2 (en) | 1997-04-02 |
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