JPH04191366A - Silicide target and its production - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は、半導体プロセス等におけるスパッタリング
に使用されるシリサイドターゲットおよびその製造方法
に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION "Field of Industrial Application" The present invention relates to a silicide target used for sputtering in semiconductor processes, etc., and a method for manufacturing the same.
「従来の技術」
周知のように、ンリフンウエハ等の半導体ウェハの表面
に薄膜を形成する技術の一つとしてスパッタリング法か
ある。このスパッタリング法は、ウェハ等の基板の表面
に形成する薄膜を構成する物質からなるターゲットの表
面に高速でイオン等を衝突させることにより、ターゲッ
トから原子を飛び出させて、該原子をターゲットに対向
配置されたウェハの表面に付着させる技術である。"Prior Art" As is well known, sputtering is one of the techniques for forming a thin film on the surface of a semiconductor wafer such as a nonwoven wafer. This sputtering method involves bombarding the surface of a target made of a thin film formed on the surface of a substrate such as a wafer with ions, etc. at high speed, causing atoms to fly out from the target and arranging the atoms to face the target. This is a technique for attaching it to the surface of a wafer that has been coated.
ところで、近年、高速デバイスのケート配線材料として
、Ｗ、、Ｍｏ５Ｔａ、Ｔ ｉ、Ｃｒ、Ｚ ｒ、Ｈｆ等の
高融内、金属と、Ｓｌとの化合物である／り廿イド膜の
開発が進みつつある。Incidentally, in recent years, as gate wiring materials for high-speed devices, the development of oxide films, which are compounds of high-melting metals such as W, Mo5Ta, Ti, Cr, Zr, and Hf, and Sl, has progressed. It's coming.
この／リサイド膜を形成する際に使用されるターゲット
は、一般に、高融点金属の粉末と８１の粉末とを混合し
て圧縮成形し、この成形体を焼結することにより製造さ
れる。このようにして製造されたターゲットは、高融点
金属とＳｉとの化合物（金属間化合物）の結晶粒中に遊
離したＳｉ粒子か分散した組織となっている。The target used in forming this/recide film is generally manufactured by mixing powder of a high melting point metal and powder of No. 81, compression molding the mixture, and sintering the molded body. The target manufactured in this manner has a structure in which free Si particles are dispersed in crystal grains of a compound (intermetallic compound) of a high melting point metal and Si.
Ｊｌ−発明か解決しようとする課題−１ところで、上記
ターゲットを用いてスバ、タリングを行う場合、Ｓｉを
原子としてターゲットから飛び出させるわけであるが、
原子の他に粒子として飛ひ出すものかあり、この粒子か
ウエノ＼にパーティクルとして付着してしまい、不良品
の発生原因の一つとなっている。Jl - Problem to be solved by the invention - 1 By the way, when performing suba and taling using the above target, Si atoms are ejected from the target.
In addition to atoms, there are also particles that fly out, and these particles adhere to Ueno as particles, which is one of the causes of defective products.
そこで、本発明者等が、ターゲットからＳｉか粒子とし
て飛ひ出す原因すなわちパーティクルか発生する原因に
ついて鋭意研究を重ねた結果、夕−ケ、トの組織におい
て、遊離した８１粒子の分散か均一でない場合、結晶粒
間に空隙か多い場合、遊離した８１粒子の粒径か大きい
場合等に起きることか判明した。Therefore, as a result of intensive research into the causes of particles being ejected from the target as Si particles, the present inventors found that the dispersion of 81 free particles was not uniform in the structure of It was found that this problem occurs when there are many voids between crystal grains, or when the diameter of the free 81 particles is large.
一発明の目的−□
この発明は上記知見に基ついてなされたものであり、パ
ーティクルの発生を極力抑えることかてきるシリサイド
ターゲットおよびその製造方法を提供することを目的と
している。OBJECTS OF THE INVENTION The present invention has been made based on the above findings, and an object of the present invention is to provide a silicide target that can suppress the generation of particles as much as possible, and a method for manufacturing the same.
「課題を解決するための手段」
上記目的を達成するために、この発明の請求項１のシリ
サイドターゲットは、高融点金属とＳｉとの化合物から
遊離しているＳｉ粒子の平均粒径か３０μｍ以下で、か
つ任意の表面および任意の断面において、１１１１１四
方の範囲内に、粒径か４０μｍ以上の遊離しているＳｉ
粒が５０個以下であるものである。"Means for Solving the Problems" In order to achieve the above object, the silicide target of claim 1 of the present invention has an average particle diameter of 30 μm or less of Si particles liberated from a compound of a high melting point metal and Si. And, on any surface and any cross section, there is free Si with a particle size of 40 μm or more within a range of 11111 squares.
The number of grains is 50 or less.
請求項２のシリサイドターゲットは、請求項１において
、高融点金属をＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔ ｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、
Ｈｆのいずれかにしたものである。In the silicide target of claim 2, in claim 1, the high melting point metal is W, Mo, Ta, Ti, Cr, Zr,
Hf.
請求項３の７＋／サイトターケ／トの製造方法は、粒径
か２００Ｉ１ｍ以トの高融点金属の粉末と、粒径か２０
０μｍ以下のＳ】の粉末とを混合して焼成した後、これ
を粒径５００μｍ以下に粉砕して原料粉末を製造し、こ
の原料粉末を高温て圧縮して焼結するものである。The method for producing 7+/cytotarque/t of claim 3 is characterized in that a high melting point metal powder having a particle size of 200I1m or more and a particle size of 20Im or more are used.
After mixing and firing a powder of S] of 0 μm or less, this is crushed to a particle size of 500 μm or less to produce a raw material powder, and this raw material powder is compressed and sintered at a high temperature.
請求項４の／リサイドターゲソトの製造方法は、請求項
３において、高融点金属をＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔ ｉ、Ｃ
ｒ、Ｚ ｒ、Ｈｆのいずれかにしたものである。In the fourth aspect of the method for producing /recide target material, in the third aspect, the high melting point metal is W, Mo, Ta, Ti, C.
r, Zr, or Hf.
「作用」
この発明のシリサイドターゲットにあっては、高融点金
属とＳｉとの化合物から遊離しているＳｉ粒子の平均粒
径が小さく、しかもこのＳｉ粒子が均一に分散している
ので、スバｌタリングの際に発生するパーティクルの個
数を少なくすることができる。"Function" In the silicide target of the present invention, the average particle diameter of the Si particles liberated from the compound of high melting point metal and Si is small, and the Si particles are uniformly dispersed. The number of particles generated during taring can be reduced.
また、この発明のシリサイドターゲットの製造方法にあ
っては、製造されたシリサイドターゲットの遊離してい
る８１粒子の平均粒径を３０μｍ以下に微細にすること
かできるとともに、任意の表面および任意の断面におい
て、ＩＩ四方の範囲内に、粒径か４０μｍ以上の遊離し
ている８１粒を５０個以下に均一に分散させることかで
きる。In addition, in the method for manufacturing a silicide target of the present invention, the average particle size of the 81 free particles of the manufactured silicide target can be made fine to 30 μm or less, and it is possible to In this case, it is possible to uniformly disperse 81 free particles with a particle diameter of 40 μm or more into 50 or less particles within a square area of II.
１″実施例」 以下、この発明の詳細な説明する。1"Example" The present invention will be described in detail below.
粒径か１８０μ屑以下のＷの粉末と、粒径か１８０μＩ
以下のＳｉの粉末とをそれぞれ混合して混合粉末を得、
この混合粉末を第１表に示す反応温度、および反応時間
で反応（焼成）させることにより所定の組成比の１１種
類の粉末を得る。W powder with a particle size of 180μ or less and a particle size of 180μI
Mix the following Si powders to obtain a mixed powder,
By reacting (calcining) this mixed powder at the reaction temperature and reaction time shown in Table 1, 11 kinds of powders having predetermined composition ratios are obtained.
上記反応温度は、一般に、ＸＳｉ、（Ｘ＝Ｗ、Ｍｏ、Ｔ
ａ、Ｔ ｉ、Ｃｒ、Ｚｒ５Ｈｆ）を形成する温度をＴ、
（°Ｃ）とすると、（Ｔ、−１００）〜（Ｔ、−５）°
Ｃであることが望ましく、上記実施例ではＴＭ＝１３９
２℃である。このように反応温度を設定したのは、反応
温度か（Ｔ、−１００）°Ｃ未満ては、未反応Ｓｉ粒子
の粒径か３０μ堤を越え、一方、（Ｔ、−５）０Ｃを越
えるとＸＳｉ、か粗大化し焼結しないためである。The above reaction temperature is generally XSi, (X=W, Mo, T
a, Ti, Cr, Zr5Hf) is formed by T,
(°C), then (T, -100) ~ (T, -5)°
C, and in the above example, TM=139
It is 2℃. The reaction temperature was set in this way because if the reaction temperature was less than (T, -100) °C, the particle size of unreacted Si particles exceeded 30μ, and on the other hand, if it exceeded (T, -5)0C. This is because XSi and XSi become coarse and do not sinter.
次に、上記１１種類の粉末をそれぞれ粉砕して粒径か５
００μｍ以下の１１種類の原料粉末を得る。Next, each of the above 11 types of powder is crushed and the particle size is reduced to 5.
11 types of raw material powders with a diameter of 00 μm or less are obtained.
なお、粉砕粒の粒径か５００μｍを越えると密度か低く
なって、ターケントに空隙等が生じ易くなる。Note that when the particle size of the crushed particles exceeds 500 μm, the density becomes low and voids etc. are likely to occur in the tarquent.
次いで、各原料粉末をそれぞれ真空ホ・７トブレスによ
り焼結させて高密度の１１種類の焼結体を得る。Next, each raw material powder is sintered using a vacuum hot press to obtain 11 types of high-density sintered bodies.
このときの焼結条件は、５ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真
空下で、加圧力を１５０ Ｋｇｆ／ｃｘ’、温度を１
３８０℃にして行う。The sintering conditions at this time were a vacuum of 5 x 10-'Torr, a pressure of 150 Kgf/cx', and a temperature of 1.
Perform at 380°C.
次に、上記各焼結体を所定形状に機械加工して１１種類
のターゲットを形成する。Next, each of the sintered bodies is machined into a predetermined shape to form 11 types of targets.
このようにして得られた各ターゲットの表面を研摩して
、各研磨面を顕微鏡で１００倍に拡大して遊離している
Ｓｉ粒子を観察し、Ｓｉ粒子の平均粒径を測定するとと
もに、１１四方の範囲内において、粒径が４０μｍ以上
の遊離しているＳｉ粒子の個数を調べた。その結果を次
頁の第１表に示す。The surface of each target obtained in this way was polished, and each polished surface was magnified 100 times with a microscope to observe the free Si particles, and the average particle size of the Si particles was measured. The number of free Si particles with a particle size of 40 μm or more was examined within the four directions. The results are shown in Table 1 on the next page.
第１表から明らかなように、この実施例のターゲットに
おいては、遊離しているＳｉ粒子の平均粒ＩＹは６１〜
２５５μｍの範囲にあり、いずれも３０μｍであること
か解る。なお、Ｓｉ粒子のモ均粒径は反応温度か高くな
るにしたかって、また反応時間を長くするにしたかって
大きくなる傾向にある。As is clear from Table 1, in the target of this example, the average grain size IY of the free Si particles is 61~
It can be seen that it is in the range of 255 μm, and all of them are 30 μm. The average particle diameter of Si particles tends to increase as the reaction temperature increases and as the reaction time increases.
また、この実施例のタープ、ｌ−においては、ターゲッ
トの表面の１肩η四方の範囲内において、粒径か４０μ
ｍ以上のｉ！離している８１粒子の個数か１４〜４５個
の範囲にあり、いずれも５０個以下であることか解る。In addition, in the tarp l- of this example, the grain size was 40 μm within the range of 1 shoulder η square on the surface of the target.
i more than m! It can be seen that the number of separated 81 particles is in the range of 14 to 45, and all of them are 50 or less.
次に、比較例１．２として、粒径が１８０μｍ以下のＷ
の粉末と、粒径か１８０μｍ以下の８１の粉末とをそれ
ぞれ混合して混合粉末を得、この混合粉末を上記実施例
と異なる温度て反応さぜることにより２種類の粉末を得
、これら粉末をそれぞれ粉砕して粒径か５００μｍ以下
の２種類の原料粉末を得る。また、比較例３として粒径
か２１２／１ｍ以下のＷの粉末と、粒径か２１２μｍ以
下のＳｌの粉末とをそれぞれど昆音してｌ昆合粉末を得
、この混合粉末を第１表に示す反応温度、および反応時
間で反応（焼成）させることにより粉末を得、この粉末
を粉砕して粒径か５００μｍ以丁の原料粉末を得る。さ
らに、比較例４として、粒径か１８０μｍ以下のＷの粉
末ど、粒径か１８０μｍ以下の８１の粉末とをそれぞれ
混合して混合粉末を得、」二記と同様にして反応（焼成
）させることにより粉末を得、この粉末を粉砕して粒径
か６００μｍ以下の原料粉末を得る。Next, as Comparative Example 1.2, W with a particle size of 180 μm or less
A mixed powder was obtained by mixing 81 powders with a particle size of 180 μm or less, and two types of powders were obtained by reacting this mixed powder at a temperature different from that in the above example. are respectively pulverized to obtain two types of raw material powders each having a particle size of 500 μm or less. In addition, as Comparative Example 3, a W powder with a particle size of 212/1 m or less and a Sl powder with a particle size of 212 μm or less were mixed to obtain a 1 powder, and this mixed powder was shown in Table 1. A powder is obtained by reacting (calcining) at the reaction temperature and reaction time shown below, and this powder is pulverized to obtain a raw material powder with a particle size of 500 μm or more. Furthermore, as Comparative Example 4, W powder with a particle size of 180 μm or less and 81 powder with a particle size of 180 μm or less were mixed to obtain a mixed powder, and reacted (fired) in the same manner as in Section 2. A powder is obtained by this, and this powder is pulverized to obtain a raw material powder having a particle size of 600 μm or less.
そして、各原料粉末を−Ｊｌ記実施例と同様の条件て真
空ホ、ｈブレスにより焼結させて４種類の焼結体を得、
各焼結体を所定形状に機械加工して４種類のターゲット
を形成した。Then, each raw material powder was sintered using a vacuum ho/h press under the same conditions as in the Example described in Jl to obtain four types of sintered bodies.
Each sintered body was machined into a predetermined shape to form four types of targets.
そして、上記実施例と同様にして遊離している８１粒子
の平均粒径を測定するとともに、ｌｔ＋ｖ＋四方の範囲
内において、粒径か４０μｍ以上の遊離している８１粒
子の個数を調へた。その結果を第１表に示す。Then, the average particle diameter of the 81 free particles was measured in the same manner as in the above example, and the number of the 81 free particles with a particle size of 40 μm or more was also counted within the range of lt+v+square. The results are shown in Table 1.
次に、上記各実施例のターゲットと各比較例のターケア
１−を用いて実際にスノパタリノクを行った。スパッタ
リング条件は以下の通りである。Next, Sunopatarinoku was actually performed using the target of each of the above Examples and Tarcare 1- of each Comparative Example. The sputtering conditions are as follows.
スハ、タリンク方’ｒ 直流マグ不トロンスバノタリ
ング
ターゲット寸法 φ１２７ｘ５ｔ （単位ＩＩＩｆｆ
）基板 φ４″、ノリコンウェハ
Ａｒ圧 ３ Ｘ Ｉ Ｏ−３Ｔｏｒｒ、／ｒノサイド膜
の膜厚 ３０００人、
電力・直ａ５００Ｖｘ０．８Ａ
上記の条件で各ターゲットを用いてそれぞれ１５枚の７
リコンウエハの表面にノリサイト膜を形成し、／１，１
サイド膜の表面に発生しているパーティクルの個数を調
へた。その結果を次頁の第２表に示す。なお、各ターゲ
ットによるスパッタリングにおいてはノリコンウェハに
連続的にノリサイト膜を形成した。Suha, Tallink method'r Direct current mag-outron svanota ring target dimensions φ127x5t (Unit: IIIff
) Substrate φ4'', Noricon wafer Ar pressure 3 X IO-3 Torr, /r Nocide film thickness 3000 people, power direct a 500 V x 0.8 A Using each target under the above conditions, 15 7
A Norisite film is formed on the surface of the silicon wafer, /1,1
The number of particles generated on the surface of the side film was determined. The results are shown in Table 2 on the next page. In addition, in sputtering using each target, a Noricite film was continuously formed on the Noricon wafer.
（以下余白）
第２表から明らかなように、実施例１−１１のターゲッ
トによるスパッタリングでは、発生しているパーティク
ルの個数が７０〜１６９個の間にあり、比較例１〜４の
ターゲットによるものに比べて少なく、しかもそのバラ
ツキの少ないことが解る。(Margin below) As is clear from Table 2, the number of particles generated was between 70 and 169 in the sputtering using the targets of Examples 1-11, and the number of particles generated was between 70 and 169. It can be seen that it is less compared to , and the variation is small.
また、第１表および第２表から明らかなように、実施例
１〜７のターゲｙ）では、ｌ ａｘ四方の範囲内におけ
る粒径が４０μ履以上の遊離している８１粒子の個数が
実施例８〜】１に比べて少な（、実施例１〜７のターゲ
・レトによるスパッタリングでは、実施例８〜１１のタ
ーゲットよりパーティクルの個数が少ない。このことに
より、遊離しているＳｉ粒子を均一に分散させることに
より発生するパーティクルの個数を少な（することがで
きることが解る。Furthermore, as is clear from Tables 1 and 2, in the target y) of Examples 1 to 7, the number of free particles with a particle size of 40 μm or more within the square lax area was 81. [Example 8 ~] Compared to 1, the number of particles is smaller in sputtering using the target ret in Examples 1 to 7 than in Examples 8 to 11. This allows the free Si particles to be uniformly distributed. It can be seen that the number of particles generated can be reduced by dispersing the particles.
さらに、実施例１〜７のターゲットでは、遊離している
Ｓｉ粒子の平均粒径が実施例８〜１１のターゲットより
小さ（、実施例１〜７のターゲットによるスパッタリン
グでは実施例８〜１１のターゲットよりパーティクルの
個数が少ない。このことにより、遊離しているＳｉ粒子
の平均粒径を小さ（することにより発生するパーティク
ルの個数を少なくすることができることが解る。Furthermore, in the targets of Examples 1 to 7, the average particle diameter of the free Si particles was smaller than that of the targets of Examples 8 to 11. The number of particles is smaller. This shows that by reducing the average particle size of the free Si particles, the number of generated particles can be reduced.
なお、上記実施例では、高融点金属としてＷを例にとっ
て説明したが、Ｗの他、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ。In the above embodiments, W was used as an example of the high melting point metal, but in addition to W, Mo, Ta, and Ti may also be used.
Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ等を使用しても同様の効果を得るとか
できる。Similar effects can be obtained by using Cr, Zr, Hf, etc.
「発明の効果」
以上説明したように、この発明のシリサイドターゲット
によれば、高融点金属とＳｉとの化合物から遊離してい
る８１粒子の平均粒径が３０μｍ以下で、かつ任意の表
面および任意の断面において、ｌａｘ四方の範囲内に、
粒径が４０μ屓以上の遊離しているＳｉ粒が５０個以下
であるので、遊離している８１粒子の粒径が小さく、し
かも８１粒子が均一に分散しており、よって、スパッタ
リングの際に発生するパーティクルの個数を少な（する
ことができる。"Effects of the Invention" As explained above, according to the silicide target of the present invention, the average particle size of the 81 particles liberated from the compound of high melting point metal and Si is 30 μm or less, and In the cross section of , within the range of lax square,
Since the number of free Si particles with a particle size of 40 μm or more is less than 50, the particle size of the free 81 particles is small, and the 81 particles are uniformly dispersed. The number of particles generated can be reduced.
また、この発明のシリサイドターゲットの製造方法によ
れば、粒ｉイか２００μｍ以下の高融点金属の粉末と、
粒径か２００μｍ以下の８１の粉末とを混合して焼成し
た後、こねを粒径５００μｎ以下に粉砕して原料粉末を
製造し、この原料粉末を高温で圧縮して焼結するように
したので、製造された／リサイトターケノトの遊離して
いる８１粒子の平均粒径を３０μｍ以下に微細にするこ
とかできるとともに、任意の表面および任意の断面にお
いて、１ＩＩｘ四方の範囲内に、粒径が４０ ｔ７肩以
上の遊離しているＳｉ粒を５０個以下に均一に分散させ
ることかできる。Further, according to the method for producing a silicide target of the present invention, a high melting point metal powder with grain size of 200 μm or less,
After mixing with 81 powder with a particle size of 200 μm or less and firing, the dough is crushed to a particle size of 500 μm or less to produce a raw material powder, and this raw material powder is compressed at high temperature and sintered. , the average particle size of the free 81 particles of manufactured/recited grains can be made fine to 30 μm or less, and the particle size can be reduced to within a range of 1IIx square on any surface and any cross section. It is possible to uniformly disperse free Si particles of 40 t7 shoulders or more into 50 or less particles.
Claims (4)
トにおいて、高融点金属とＳｉとの化合物から遊離して
いるＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ以下で、かつ任意の
表面および任意の断面において、１ｍｍ四方の範囲内に
、粒径が４０μｍの遊離しているＳｉ粒が５０個以下で
あることを特徴とするシリサイドターゲット。(1) In a silicide target made of a high melting point metal and Si, the average particle size of the Si particles liberated from the compound of the high melting point metal and Si is 30 μm or less, and 1 mm on any surface and any cross section. A silicide target characterized in that there are 50 or less free Si grains with a grain size of 40 μm within a range on all sides.
ｒ、Ｈｆのいずれかであることを特徴とする請求項１記
載のシリサイドターゲット。(2) High melting point metal is W, Mo, Ta, Ti, Cr, Z
2. The silicide target according to claim 1, wherein the silicide target is one of r and Hf.
径が２００μｍ以下のＳｉの粉末とを混合して焼成した
後、これを粒径５００μｍ以下に粉砕して原料粉末を製
造し、この原料粉末を高温で圧縮して焼結することを特
徴とするシリサイドターゲットの製造方法。(3) After mixing and firing a high melting point metal powder with a particle size of 200 μm or less and a Si powder with a particle size of 200 μm or less, the mixture is crushed to a particle size of 500 μm or less to produce a raw material powder, A method for manufacturing a silicide target characterized by compressing and sintering this raw material powder at high temperature.
ｒ、Ｈｆのいずれかであることを特徴とする請求項３記
載のシリサイドターゲットの製造方法。(4) High melting point metal is W, Mo, Ta, Ti, Cr, Z
4. The method for manufacturing a silicide target according to claim 3, wherein the target is either r or Hf.
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|---|---|---|---|
| JP32017890A JP2861383B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Silicide target and method for manufacturing the same |
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| JP32017890A JP2861383B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Silicide target and method for manufacturing the same |
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| JP2861383B2 JP2861383B2 (en) | 1999-02-24 |
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ID=18118568
Family Applications (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1990
- 1990-11-22 JP JP32017890A patent/JP2861383B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
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| KR20210025710A (en) | 2017-03-24 | 2021-03-09 | 제이엑스금속주식회사 | Tungsten silicide target and method of manufacturing same |
| US11046616B2 (en) | 2017-03-24 | 2021-06-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten silicide target and method of manufacturing same |
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Also Published As
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