JPH0416849B2 - - Google Patents
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は垂直磁気録媒体に関する。さらに詳し
くはカード、テープ、またはデイスク形状などで
使用され、鉄または鉄・コバルトに、Al、Crお
よびTiの少なくとも１種を加えた混合物と、お
よび／またはこれらの合金との部分酸化物からな
る垂直磁気異方性膜が形成された高密度磁気記録
に適した垂直磁気記録媒体に関する。ここで前記
部分酸化物とは、鉄または鉄とコバルトに、Al、
CrおよびTiの少なくとも１種を加えた混合物お
よび／またはこれらの合金と、これらの酸化物と
の混合物をいう。
［従来の技術］
従来より、高密度磁気記録を行うには垂直磁気
記録媒体を用いるのが有効である。このような垂
直磁気記録媒体には、磁化容易方向が膜面に対し
て垂直な方向である磁性薄膜が使用され、この磁
性薄膜としては、これまでスパツタリング法また
は真空蒸着法によつて形成されるコバルト−クロ
ム（コバルトとクロムの合金）の薄膜、Fe3O4の
薄膜、Os−γFe2O3の薄膜や、塗布法またはスパ
ツタリング法によつて形成されるバリウム・フエ
ライトの薄膜などが使用され、検討されている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら以上のような従来の垂直磁気記録
媒体においては、コバルト−クロム合金の磁性薄
膜を垂直磁気記録媒体として用いるばあいには、
単結晶に近い構造のものを用いる必要があり、一
般に垂直磁気記録媒体の製造時に、前記磁性薄膜
が形成される基板を100℃以上、あるいはしばし
ば200℃以上に加熱する必要があり、耐熱性のあ
る基板を用いなければならず、製造コストをアツ
プさせている。さらにこのばあいには、膜成分が
金属であるために本質的に摩耗し易いという欠点
がある。
一方Fe3O4、Os−γFe2O3などの金属酸化物は
硬く、摩耗に対して強いが、Fe3O4磁性薄膜やOs
−γFe2O3磁性薄膜についてもその製造時に前記
基板を250℃以上に加熱する必要があり、前記コ
バルト−クロム合金の磁性薄膜と同様に製造コス
トをアツプさせることになる。さらにまた、これ
らの磁性薄膜を使用した垂直磁気記録媒体は飽和
磁化が小さく、高い再生感度のものは望めないと
いう欠点がある。
またバリウムフエライト磁性薄膜を垂直磁気記
録媒体として用いるばあいにおいて、この磁性薄
膜を塗布法により製膜するばあいには、0.1μm程
度で粒径がそろつたバリウムフエライト粉を製造
する必要があり、このため磁性薄膜の製造コスト
が高くなるという欠点がある。また製膜時にバイ
ンダーを必要とし、その分だけバリウムフエライ
ト量の組成比が小さくなり、それによつて磁性薄
膜の飽和磁化が小さくなつて磁性記録媒体として
の性能が低下する欠点がある。
さらにバリウムフエライトの磁性薄膜をスパツ
タリング法により製膜するばあいには、塗布法に
よるばあいにくらべ磁性薄膜の飽和磁化は大きく
なるが基板を500℃程度まで加熱する必要があり、
廉価なプラスチツク材料製の基板を使用すること
ができないという欠点がある。そしてさらに、磁
性薄膜に情報を記録し、それを再生するばあいの
記録、再生感度を向上させるために、垂直磁化容
易の磁性薄膜の下地に軟磁性膜が設けられた２層
膜構造の垂直磁気記録媒体においては、たとえ
ば、前記磁性薄膜がCo−Cr合金からなるばあい
には、hcp＜001＞の結晶軸が膜面に対して垂直
に配向することが必要となるが、そのためには、
下地となる軟磁性膜の材料の種類、結晶形態、格
子定数、ならびに配向程度を厳密に規定する必要
があるなど、これらの２層の膜のそれぞれの結晶
性癖のためにお互いに制約を受けるばあいが多い
という問題がある。
本発明は以上のような従来の問題点に鑑みてな
されたもので、基板温度が低い条件で垂直磁気異
方性膜を製膜することができ、膜面に対して垂直
な方向に磁化容易軸を有し、垂直磁気異方性膜の
飽和磁化および垂直異方性磁界が大きく、垂直磁
気異方性膜の耐摩耗性および耐酸化性が優れ、し
かも、垂直磁気異方性膜の下地として軟磁性膜を
用いた二層膜として用いるばあいには、前記軟磁
性膜の材質の選択の制約が少ない垂直磁気記録媒
体を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明の垂直磁気記録媒体は、鉄または鉄・コ
バルトに、Al、CrおよびTiの少くとも１種を加
えた混合物と、および／またはこれらの合金との
部分酸化物からなり、前記部分酸化物が一般式
［（Fe1-xCox）1-yMy］C1-zOz（ただし、０≦ｘ
≦0.75、0.001≦ｙ≦0.30および0.10≦ｚ≦0.50で
あり、またＭはAl、CrおよびTiの少なくとも１
種である）で表わされるものからなり、かつ膜面
に対して垂直な方向に磁化容易軸を有する垂直磁
気異方性膜が設けられてなることを特徴としてい
る。
まず本発明の垂直磁気記録媒体における垂直磁
気異方性膜について説明する。
本発明の垂直磁気異方性膜の組成はその一般式
が［（Fe1-xCox1-yMy］1-zOzで表わされる。ここ
で、式中のＭはAl、CrおよびTiから選ばれた少
なくとも１種である。
垂直磁気異方性膜中の酸素濃度は10〜50原子％
程度であるが、望ましくは、20〜40原子％程度で
ある。鉄とコバルトの割合によつても異なるが酸
素濃度が50原子％程度より大きくなると垂直磁気
異方性膜の飽和磁化（Ms）の値が小さくなりす
ぎ、また酸素濃度が10原子％程度より小さくなる
と垂直磁気異方性膜の垂直磁気異方性が小さくな
り異方性磁界（HK）の値が低下し、また垂直磁
気異方性膜の飽和磁化（Ms）が大きくなりすぎ
て垂直異方性を有する膜がえられなくなる。この
ようなことは、膜中の鉄とコバルトの総量に対す
るコバルトの割合が30原子％であるばあいの酸素
濃度の変化に対する異方性磁界（HK）、飽和磁
化（Ms）および垂直保磁力（Hc⊥）の変化の様
子を示している第１〜３図をみても分る。
なお本明細書中で述べる膜中の前記酸素濃度
は、アルゴンイオンビームで膜表面を約300Åエ
ツチングした後大気にさらすことなくＸ線光電子
分光法で求めた値であり、選択エツチングのため
に他の方法で求めた値とは若干異なるばあいがあ
りうる。
また垂直磁気異方性膜中の金属成分の割合は蛍
光Ｘ線法、Ｘ線マイクロアナライザー、Ｘ線光電
子分光法およびオージエ電子分光法などにより求
めることができる。膜中のコバルトの割合は、鉄
とコバルトの総量に対し、０〜75原子％程度であ
るのが望ましいが、さらに望しくは10〜65原子％
である。これは、膜中の酸化物の割合（酸素濃
度）によつても異なるが、コバルトの割合が前記
75原子％程度以上になるばあいには、垂直保磁力
よりも面内保磁力の方が大きくなり、垂直異方性
（異方性磁界）が小さくなり、また垂直角型性も
悪くなり、垂直異方性膜としての機能を持たなく
なる。
またコバルトの割合の下限については、とくに
制限はないが、コバルトを適当量加えることによ
り垂直磁気異方性膜の垂直異方性（異方性磁界）
（Hk）、飽和磁化（Ms）および垂直保磁力（Hc）
の値が上昇する。
第４〜６図はO2分圧が4.5×10-4Torrであるば
あいの鉄とコバルトの総量に対するコバルトの割
合が変化したばあいの垂直磁気異方性膜の異方性
磁界（Hk）、飽和磁化（Ms）および垂直保磁力
（Hc⊥））の値の変化の様子を示しており、第４
図はコバルトの割合の変化に対する前記異方性磁
界（Hk）の変化を示し、第５図はコバルトの割
合の変化に対する飽和磁化（Ms）の変化を示し、
第６図はコバルトの割合の変化に対する垂直保磁
力（Hc⊥））の変化を示している。第４〜６図か
らわかるようにとくに望ましいコバルトの割合
は、鉄とコバルトの総量に対し、10〜65原子％程
度である。
またAl、CrおよびTiから選ばれた少なくとも
１種であつて、鉄または鉄とコバルトに添加され
る添加金属の割合は、全金属成分の総和に対して
概ね30原子％以下が望ましい。
これらの添加金属を含有させることは、垂直磁
気異方性膜の耐酸化性を向上させるために重要で
あるが、添加金属の含有量が多過ぎると垂直磁気
方性および保磁力が低下する。一方添加金属の含
有量が少なくなり過ぎると、前記耐酸化性を向上
させる効果がほとんど認められなくなる。そして
添加金属を垂直磁気異方性膜全体に均一に添加し
たばあいには、添加金属の含有量が１原子％程度
以下になると、前記耐酸化性が向上する効果がほ
とんどなくなる。しかしながら垂直磁気異方性膜
の外気に接触する表面部分のみに添加金属を含む
層を形成したり、あるいは垂直磁気異方性膜の厚
さ方向に添加金属の濃度勾配が生じているように
し添加金属の含有量が前記表面部分でこれ以外の
部分より多くなるようにするなどの方法をとれ
ば、添加金属の垂直磁気異方性膜全体としての含
有量を１原子％程度以下にでき、たとえばこの含
有量を0.1原子％程度にしても垂直磁気異方性膜
の前記表面部分での添加金属の含有量が１原子％
程度以上であれば充分に前記耐酸化性の向上の効
果をえることができる。
本発明の垂直磁気異方性膜をＸ線回折分析する
と立方晶の金属酸化物の格子面間隔2.13−2.16Å
に対応する格子による回折に起因すると考えられ
る回折Ｘ線強度の回折ピークと、体心立方構造の
金属の2.02−2.08Åの格子面間隔を有するミラー
指数（110）の格子面による回折に起因すると考
えられる回折Ｘ線強度の回折ピークとが現われ
る。そして前者が後者よりも相対的に大きいばあ
いに大きな垂直磁気異方性が現われる。逆に前者
が後者よりも相対的に小さいばあいには、垂直磁
気異方性が小さくなる傾向がある。なお後者の回
折ピークがほとんど消失しても垂直磁気異方性膜
の磁化が必ずしも失われるわけではなく、垂直磁
気異方性が生じているばあいがある。本発明にお
いては前者のピーク強度の値が後者のそれに等し
いか、前者のピーク強度の値が後者のそれより大
きいばあいに飽和磁化ならびに垂直異方性の大き
い垂直磁気異方性膜がえられる。
なお、本発明の垂直磁気異方性膜が金属とこれ
らの酸化物の混合物からなることはＸ線光電子ス
ペクトルのケミカルシフトによつても確認でき
る。
つぎに本発明の垂直磁気異方性膜の製膜方法に
ついて説明する。垂直磁気異方性膜は、真空蒸着
法、スパツタリング法など広義の蒸着法によつて
形成することができるが、そのうちスパツタリン
グ蒸着法により、基板上に形成した軟磁性膜上に
形成するばあいについて以下に説明する。好まし
い垂直磁気異方性膜をうるためにはスパツタリン
グ条件を適切に選ぶ必要がある。膜を形成すべき
基板の温度は低温であるのが好ましく、具体的に
は、−50℃ないし100℃程度であることが好まし
い。スパツタリングのターゲツトとしては鉄；コ
バルトおよび添加金属の複合ターゲツト、これら
の金属の合金ターゲツト、これらの金属の酸化物
の複合ターゲツトならびにこれらの金属；合金お
よびその酸化物を組合せた複合ターゲツトなどが
使用される。また垂直磁気異方性膜の酸素組成は
Ｘ線光電子分光法で求めた値で10原子％以上50原
子％以下である、この酸素濃度はスパツタリング
時のスパツタリング蒸着装置内の酸素分圧によつ
て制御でき、その最適ガス圧は膜の堆積速度によ
り異なる。またスパツタリング蒸着装置内のアル
ゴンガス圧が１×10-3〜１×10-2Torrの範囲内
ある状態でスパツタリングが行われる。製膜速度
はとくに限定されない。このようなスパツタリン
グ条件で製膜された垂直磁気異方性膜は大きな飽
和磁化と垂直磁気異方性ならびに適当な垂直保磁
力を有している。組成によつてこれらの値は異な
るが、飽和磁化の値が900emu／cm3前後であり、
垂直異方性磁界の値が６キロエルステツド前後で
あり、垂直保磁力の値が800エルステツド前後で
ある垂直磁気異方性膜をその膜厚に関係なく容易
にうることができる。
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板の上に軟磁
性膜を形成し、この上に垂直磁気異方性膜を形成
した２層膜構造としてもよい。このような２層膜
構造にすることにより、本発明の垂直磁気記録媒
体の記録再生感度を大幅に向上できる。このよう
な軟磁性膜の材料としては、たとえば、純鉄、珪
素綱、種々のパーマロイ、Cu−Niフエライト、
Ni−Znフエライト、Nn−Znフエライト、センダ
ストなどの結晶質、Fe−Co、Co−Zr、Coと
Ti；Ｙ；Hf；Nb；TaまたはＷなどとの合金お
よびFe；Co；Niなどの遷移金属とSi；Ｂ；Ｐ；
Ｃなどの半金属との合金から成る非晶質などがあ
げられる。これらのいずれの材料を軟磁性膜に使
用してもその上に載せる垂直磁気異方性膜の異方
性にあまり影響がない点は本発明の大きな特徴で
ある。
また本発明に用いる前記軟磁性膜および垂直磁
気異方性膜を形成すべき基板としては、アルミニ
ウムおよびステンレスなどの金属板、あるいはポ
リイミドおよびポリエステルなどのプラスチツク
からなる板、シートまたはフイルムなどがある
が、軟化点50℃程度以上で厚さが10μm〜20mm程
度のものであれば本発明の前記基板として使用で
きる。
［実施例］
つぎにマグネトロンスパツタリング法により基
板上に垂直磁気異方性膜を形成したばあいの本発
明の垂直磁気記録媒体の実施例を示す。
高周波マグネトロン型スパツタ機を用いて、厚
さが１mmのガラス基板上に、鉄とコバルトにAl、
CrおよびTiのいずれか１種を加えた金属の混合
物の部分酸化物からなる垂直磁気異方性膜を形成
した。金属のターゲツトとしては、直径が３イン
チで厚さが0.5mmの鉄板に寸法が10mm角の微小な
コバルト板とAl、CrおよびTiのいずれか１種で
あつて寸法が10mm角の微小な板をのせた複合ター
ゲツトを用いた。基板とターゲツトの距離は５cm
であり、基板が設けられている雰囲気のアルゴン
ガス圧は３×10-3Torrであり、添加酸素ガス圧
は4.5×10-4Torrであり、基板温度は室温である。
そしてスパツタリングパワーは400Wであり、充
分に予備スパツタリングを行つてターゲツト表面
を洗浄したのちにシヤツターを開き、１分間スパ
ツタリングを行い基板上に垂直磁気異方性膜を形
成した。
比較例１として、鉄とコバルトのみの部分酸化
物からなる垂直磁気異方性膜を実施例１と同様に
して形成した垂直磁気記録媒体を作製した。
えられた垂直磁気異方性膜の厚さを触針式膜厚
計により測定し、膜の組成をＸ線光電子分光
（XPS）法およびＸ線マイクロアナリシス
（XMA）法により測定し、また膜の飽和磁化
（Ms）および垂直保磁力（Hc⊥））を試料振動型
磁力計により測定した。
えられた垂直磁気異方性膜の厚さ、組成および
磁気特性［垂直保磁力（Hc⊥）および異方性磁
界（Hk）］を第１表に示す。
[Industrial Field of Application] The present invention relates to a perpendicular magnetic recording medium. More specifically, it is used in the form of cards, tapes, or disks, and is made of a partial oxide of iron or iron/cobalt with at least one of Al, Cr, and Ti, and/or an alloy of these. The present invention relates to a perpendicular magnetic recording medium suitable for high-density magnetic recording in which a perpendicular magnetic anisotropic film is formed. Here, the partial oxide refers to iron or iron and cobalt, Al,
Refers to a mixture containing at least one of Cr and Ti, and/or an alloy thereof, and an oxide thereof. [Prior Art] Conventionally, it has been effective to use perpendicular magnetic recording media to perform high-density magnetic recording. Such perpendicular magnetic recording media use a magnetic thin film whose direction of easy magnetization is perpendicular to the film surface. Cobalt-chromium (alloy of cobalt and chromium) thin films, Fe 3 O 4 thin films, Os-γFe 2 O 3 thin films, and barium ferrite thin films formed by coating or sputtering methods are used. , is being considered. [Problems to be Solved by the Invention] However, in the conventional perpendicular magnetic recording medium as described above, when a magnetic thin film of cobalt-chromium alloy is used as the perpendicular magnetic recording medium,
It is necessary to use a material with a structure close to a single crystal, and generally when manufacturing perpendicular magnetic recording media, it is necessary to heat the substrate on which the magnetic thin film is formed to a temperature of 100°C or higher, or often 200°C or higher. A certain substrate must be used, increasing manufacturing costs. Furthermore, this case has the disadvantage that since the film component is metal, it is inherently susceptible to wear. On the other hand, metal oxides such as Fe 3 O 4 and Os−γFe 2 O 3 are hard and resistant to wear, but Fe 3 O 4 magnetic thin films and Os−γFe 2 O 3
-γFe 2 O 3 magnetic thin film also requires heating the substrate to 250° C. or higher during its manufacture, which increases the manufacturing cost similarly to the cobalt-chromium alloy magnetic thin film. Furthermore, perpendicular magnetic recording media using these magnetic thin films have a small saturation magnetization, and have the disadvantage that high reproduction sensitivity cannot be expected. Furthermore, when a barium ferrite magnetic thin film is used as a perpendicular magnetic recording medium and the magnetic thin film is formed by a coating method, it is necessary to produce barium ferrite powder with a uniform particle size of about 0.1 μm. Therefore, there is a drawback that the manufacturing cost of the magnetic thin film increases. Furthermore, since a binder is required during film formation, the composition ratio of barium ferrite is reduced accordingly, which reduces the saturation magnetization of the magnetic thin film and deteriorates its performance as a magnetic recording medium. Furthermore, when forming a magnetic thin film of barium ferrite by the sputtering method, the saturation magnetization of the magnetic thin film is higher than when using the coating method, but it is necessary to heat the substrate to about 500°C.
A disadvantage is that substrates made of inexpensive plastic materials cannot be used. Furthermore, in order to improve the recording and reproducing sensitivity when recording information on a magnetic thin film and reproducing it, we have developed a perpendicular magnetic film with a two-layer structure in which a soft magnetic film is provided on the base of a magnetic thin film that is easily perpendicularly magnetized. In a recording medium, for example, when the magnetic thin film is made of a Co-Cr alloy, the crystal axis of hcp<001> needs to be oriented perpendicularly to the film surface.
It is necessary to strictly specify the type of material, crystal morphology, lattice constant, and degree of orientation of the underlying soft magnetic film. There is a problem that there are many differences. The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and it is possible to form a perpendicular magnetic anisotropic film under conditions where the substrate temperature is low, and it is possible to easily magnetize in the direction perpendicular to the film surface. The perpendicular magnetic anisotropic film has a large saturation magnetization and perpendicular anisotropy magnetic field, and the perpendicular magnetic anisotropic film has excellent wear resistance and oxidation resistance. An object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium in which there are fewer restrictions on the selection of the material of the soft magnetic film when it is used as a two-layer film using a soft magnetic film. [Means for Solving the Problems] The perpendicular magnetic recording medium of the present invention contains a mixture of iron or iron/cobalt and at least one of Al, Cr and Ti, and/or an alloy thereof. The partial oxide has the general formula [(Fe 1-x Co x ) 1-y M y ]C 1-z O z (however, 0≦x
≦0.75, 0.001≦y≦0.30 and 0.10≦z≦0.50, and M is at least one of Al, Cr and Ti
It is characterized by being provided with a perpendicular magnetic anisotropic film having an axis of easy magnetization in a direction perpendicular to the film surface. First, the perpendicular magnetic anisotropic film in the perpendicular magnetic recording medium of the present invention will be explained. The composition of the perpendicular magnetic anisotropic film of the present invention is represented by the general formula [(Fe 1-x Co x1-y My] 1-z Oz. Here, M in the formula is composed of Al, Cr, and Ti. The oxygen concentration in the perpendicular magnetic anisotropic film is 10 to 50 atomic%.
The amount is preferably about 20 to 40 atomic %. The saturation magnetization (Ms) of the perpendicular magnetic anisotropic film becomes too small when the oxygen concentration is higher than about 50 atom%, although it also depends on the ratio of iron and cobalt, and when the oxygen concentration is lower than about 10 atom%. When this happens, the perpendicular magnetic anisotropy of the perpendicular magnetic anisotropic film becomes smaller, the value of the anisotropic magnetic field (HK) decreases, and the saturation magnetization (Ms) of the perpendicular magnetic anisotropic film becomes too large, causing perpendicular anisotropy. It becomes impossible to obtain a film with properties. This shows that the anisotropy magnetic field (HK), saturation magnetization (Ms), and perpendicular coercive force (H This can be seen from Figures 1 to 3, which show the changes in c ⊥). The oxygen concentration in the film described in this specification is the value determined by X-ray photoelectron spectroscopy after etching the film surface by about 300 Å with an argon ion beam and without exposing it to the atmosphere. There may be cases where the value is slightly different from the value obtained using the method described above. Further, the proportion of metal components in the perpendicular magnetic anisotropic film can be determined by fluorescent X-ray method, X-ray microanalyzer, X-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy, and the like. The proportion of cobalt in the film is preferably about 0 to 75 at%, more preferably 10 to 65 at%, based on the total amount of iron and cobalt.
It is. This varies depending on the proportion of oxide (oxygen concentration) in the film, but the proportion of cobalt is
When it is about 75 atomic % or more, the in-plane coercive force becomes larger than the vertical coercive force, the perpendicular anisotropy (anisotropic magnetic field) becomes small, and the perpendicular squareness also deteriorates. It no longer functions as a vertically anisotropic film. There is no particular limit on the lower limit of the proportion of cobalt, but by adding an appropriate amount of cobalt, the perpendicular anisotropy (anisotropic magnetic field) of the perpendicular magnetic anisotropic film can be improved.
(Hk), saturation magnetization (Ms) and perpendicular coercivity (Hc)
The value of increases. Figures 4 to 6 show the anisotropic magnetic field (Hk) of the perpendicular magnetic anisotropic film when the ratio of cobalt to the total amount of iron and cobalt is changed when the O 2 partial pressure is 4.5 × 10 -4 Torr, It shows the changes in the values of saturation magnetization (Ms) and perpendicular coercivity (H c ⊥).
The figure shows the change in the anisotropic magnetic field (Hk) with respect to the change in the proportion of cobalt, and FIG. 5 shows the change in the saturation magnetization (Ms) with respect to the change in the proportion of cobalt,
Figure 6 shows the change in the perpendicular coercive force (H c ⊥) with respect to the change in the proportion of cobalt. As can be seen from FIGS. 4 to 6, a particularly desirable proportion of cobalt is about 10 to 65 atomic percent based on the total amount of iron and cobalt. Further, the proportion of the additive metal, which is at least one selected from Al, Cr, and Ti, and is added to iron or iron and cobalt is preferably about 30 atomic % or less based on the sum of all metal components. Inclusion of these additive metals is important for improving the oxidation resistance of the perpendicular magnetic anisotropic film, but if the content of the additive metals is too large, the perpendicular magnetic orientation and coercive force will decrease. On the other hand, if the content of the added metal becomes too small, the effect of improving the oxidation resistance will hardly be observed. When the additive metal is uniformly added to the entire perpendicular magnetic anisotropic film, when the content of the additive metal is about 1 atomic % or less, the effect of improving the oxidation resistance is almost lost. However, a layer containing the additive metal is formed only on the surface portion of the perpendicular magnetic anisotropic film that is in contact with the outside air, or a layer containing the additive metal is added so that a concentration gradient of the additive metal occurs in the thickness direction of the perpendicular magnetic anisotropic film. By making the metal content higher in the surface area than in other areas, the content of the additive metal in the perpendicular magnetic anisotropic film as a whole can be reduced to about 1 atomic % or less, for example. Even if this content is about 0.1 atomic%, the content of the added metal in the surface portion of the perpendicular magnetic anisotropic film is 1 atomic%.
If it is above a certain level, the effect of improving the oxidation resistance can be sufficiently obtained. X-ray diffraction analysis of the perpendicular magnetic anisotropic film of the present invention revealed that the lattice spacing of the cubic metal oxide was 2.13-2.16 Å.
The diffraction peak of the diffraction X-ray intensity is thought to be due to diffraction by a lattice corresponding to Diffraction peaks of possible diffraction X-ray intensities appear. When the former is relatively larger than the latter, large perpendicular magnetic anisotropy appears. Conversely, if the former is relatively smaller than the latter, the perpendicular magnetic anisotropy tends to become smaller. Note that even if the latter diffraction peak almost disappears, the magnetization of the perpendicular magnetic anisotropy film is not necessarily lost, and perpendicular magnetic anisotropy may still occur. In the present invention, a perpendicular magnetic anisotropic film with large saturation magnetization and perpendicular anisotropy can be obtained when the value of the peak intensity of the former is equal to that of the latter, or when the value of the peak intensity of the former is larger than that of the latter. . The fact that the perpendicular magnetic anisotropy film of the present invention is made of a mixture of metals and oxides thereof can also be confirmed by chemical shifts in the X-ray photoelectron spectrum. Next, a method for forming a perpendicular magnetic anisotropic film according to the present invention will be explained. The perpendicular magnetic anisotropic film can be formed by a wide range of vapor deposition methods such as vacuum evaporation and sputtering, but when it is formed on a soft magnetic film formed on a substrate by sputtering vapor deposition, This will be explained below. In order to obtain a preferable perpendicular magnetic anisotropy film, it is necessary to appropriately select sputtering conditions. The temperature of the substrate on which the film is to be formed is preferably low, specifically about -50°C to 100°C. As targets for sputtering, composite targets of iron; cobalt and additive metals, alloy targets of these metals, composite targets of oxides of these metals, and composite targets of combinations of these metals; alloys and their oxides are used. Ru. In addition, the oxygen composition of the perpendicular magnetic anisotropic film is determined by X-ray photoelectron spectroscopy to be between 10 and 50 at. The optimum gas pressure depends on the film deposition rate. Further, sputtering is performed in a state where the argon gas pressure in the sputtering vapor deposition apparatus is within the range of 1×10 −3 to 1×10 −2 Torr. The film forming speed is not particularly limited. A perpendicular magnetic anisotropy film formed under such sputtering conditions has large saturation magnetization, perpendicular magnetic anisotropy, and an appropriate perpendicular coercive force. These values vary depending on the composition, but the saturation magnetization value is around 900emu/ cm3 ,
A perpendicular magnetic anisotropic film having a perpendicular anisotropy field value of around 6 kilooersted and a perpendicular coercive force of around 800 oersted can be easily obtained regardless of the film thickness. The perpendicular magnetic recording medium of the present invention may have a two-layer structure in which a soft magnetic film is formed on a substrate and a perpendicular magnetic anisotropic film is formed thereon. By adopting such a two-layer film structure, the recording and reproducing sensitivity of the perpendicular magnetic recording medium of the present invention can be greatly improved. Materials for such soft magnetic films include, for example, pure iron, silicon steel, various permalloys, Cu-Ni ferrite,
Ni-Zn ferrite, Nn-Zn ferrite, crystalline materials such as sendust, Fe-Co, Co-Zr, Co and
Ti; Y; Hf; Nb; alloys with Ta or W, etc. and transition metals such as Fe; Co; Ni; Si; B; P;
Examples include amorphous materials made of alloys with metalloids such as C. A major feature of the present invention is that whichever of these materials is used for the soft magnetic film has little effect on the anisotropy of the perpendicular magnetic anisotropic film placed thereon. Further, the substrate on which the soft magnetic film and perpendicular magnetic anisotropy film used in the present invention are formed include metal plates such as aluminum and stainless steel, and plates, sheets, and films made of plastics such as polyimide and polyester. Any material having a softening point of about 50° C. or higher and a thickness of about 10 μm to 20 mm can be used as the substrate of the present invention. [Example] Next, an example of a perpendicular magnetic recording medium of the present invention in which a perpendicular magnetic anisotropic film is formed on a substrate by magnetron sputtering method will be described. Using a high-frequency magnetron type sputtering machine, iron, cobalt, Al,
A perpendicular magnetic anisotropic film was formed from a partial oxide of a metal mixture to which either Cr or Ti was added. The metal targets were an iron plate with a diameter of 3 inches and a thickness of 0.5 mm, a small cobalt plate with dimensions of 10 mm square, and a micro plate of any one of Al, Cr, and Ti with dimensions of 10 mm square. We used a composite target loaded with The distance between the board and target is 5cm
The argon gas pressure of the atmosphere in which the substrate is provided is 3×10 −3 Torr, the added oxygen gas pressure is 4.5×10 −4 Torr, and the substrate temperature is room temperature.
The sputtering power was 400 W, and after thorough preliminary sputtering and cleaning of the target surface, the shutter was opened and sputtering was performed for 1 minute to form a perpendicular magnetic anisotropic film on the substrate. As Comparative Example 1, a perpendicular magnetic recording medium was produced in which a perpendicular magnetic anisotropic film made of a partial oxide of only iron and cobalt was formed in the same manner as in Example 1. The thickness of the obtained perpendicular magnetic anisotropic film was measured using a stylus-type film thickness meter, and the composition of the film was measured using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray microanalysis (XMA). The saturation magnetization (Ms) and perpendicular coercive force (H c ⊥)) of the sample were measured using a sample vibrating magnetometer. Table 1 shows the thickness, composition, and magnetic properties [perpendicular coercive force (H c ⊥) and anisotropic magnetic field (Hk)] of the obtained perpendicular magnetic anisotropic film.
【表】
第１表からわかるように、添加金属の含有量が
30原子％以上の垂直磁気異方性膜は、垂直保磁力
（Hc⊥））が小さくなり過ぎており、また垂直磁
気異方性（Hk）もほとんど認められなくなつて
いる。
つぎに添加金属の含有量が30原子％以上の垂直
磁気異方性膜のサンプルを除き、えられた垂直磁
気異方性膜を大気中で240℃で熱処理を行い、垂
直磁気異方性膜の耐酸化性を調べた。その結果、
熱処理時間と垂直磁気異方性膜の垂直保磁力
（Hc⊥））との関係は第７図に示されるようにな
つた。また熱処理時間と異方性磁界（Hk）との
関係は第８図に示されるようになつた。
第７図および第８図からわかるように、鉄とコ
バルトに添加金属を加えることにより垂直磁気異
方性膜の耐酸化性を向上できる。
［発明の効果］
以上のように本発明による鉄または鉄とコバル
トに、Al、CrおよびTiの少なくとも１種を加え
た混合物および／またはこれらの合金の部分酸化
物からなる垂直磁気異方性膜が設けられた垂直磁
気記録媒体は、基板温度が低い条件で垂直磁気異
方性膜を製膜することができ、膜面に対して垂直
な方向に磁化容易軸を有し、垂直磁気異方性膜の
飽和磁化および垂直異方性磁界が大きく、垂直磁
気異方性膜の耐摩耗性が優れ、しかも、垂直磁気
異方性膜の下地として軟磁性膜を用いた二層膜と
して用いるばあいには、前記軟磁性膜の材質の選
択の制約が少ないという効果がある。さらにまた
本発明の垂直磁気記録媒体は、鉄または鉄とコバ
ルトのみの部分酸化物からなる垂直磁気異方性膜
が設けられた垂直磁気記録媒体よりも垂直磁気異
方性膜の耐酸化性が優れる効果がある。そして
Al、CrおよびTiなどの金属を鉄または鉄とコバ
ルトに加えることにより、垂直磁気異方性膜の飽
和磁化、異方性磁界および耐摩耗性などの磁気特
性が劣化することはない。[Table] As can be seen from Table 1, the content of added metals is
In a film with perpendicular magnetic anisotropy of 30 atomic % or more, the perpendicular coercive force (H c ⊥)) is too small, and the perpendicular magnetic anisotropy (Hk) is almost no longer observed. Next, samples of the perpendicular magnetic anisotropic film with an additive metal content of 30 atomic % or more are removed, and the obtained perpendicular magnetic anisotropic film is heat-treated at 240°C in the air to create a perpendicular magnetic anisotropic film. The oxidation resistance of the result,
The relationship between the heat treatment time and the perpendicular coercive force (H c ⊥) of the perpendicular magnetic anisotropic film is shown in FIG. Furthermore, the relationship between the heat treatment time and the anisotropic magnetic field (Hk) was as shown in FIG. As can be seen from FIGS. 7 and 8, the oxidation resistance of the perpendicular magnetic anisotropic film can be improved by adding additive metals to iron and cobalt. [Effects of the Invention] As described above, the present invention provides a perpendicular magnetic anisotropic film made of iron or a mixture of iron and cobalt with at least one of Al, Cr and Ti and/or a partial oxide of these alloys. A perpendicular magnetic recording medium equipped with a perpendicular magnetic anisotropy can form a perpendicular magnetic anisotropic film under conditions of low substrate temperature, has an axis of easy magnetization in a direction perpendicular to the film surface, and has a perpendicular magnetic anisotropy. The saturation magnetization and perpendicular anisotropy magnetic field of the perpendicular magnetic anisotropic film are large, and the wear resistance of the perpendicular magnetic anisotropic film is excellent. Another advantage is that there are fewer restrictions on the selection of the material for the soft magnetic film. Furthermore, the perpendicular magnetic recording medium of the present invention has a perpendicular magnetic anisotropic film having better oxidation resistance than a perpendicular magnetic recording medium provided with a perpendicular magnetic anisotropic film made of iron or a partial oxide of iron and cobalt only. It has excellent effects. and
By adding metals such as Al, Cr and Ti to iron or iron and cobalt, the magnetic properties such as saturation magnetization, anisotropy field and wear resistance of the perpendicular magnetic anisotropic film do not deteriorate.
第１図は垂直磁気異方性膜中の鉄とコバルトの
全量に対するコバルトの割合が30原子％であるば
あいの垂直磁気異方性膜中の酸素の濃度（原子
％）と異方性磁界（Kk）との関係を示す図、第
２図は第１図のばあいと同条件下での前記酸素の
濃度と飽和磁化（Ms）との関係を示す図、第３
図は第１図のばあいと同条件下での前記酸素の濃
度と垂直保磁力（Hc⊥））との関係を示す図、第
４図は垂直磁気異方性膜を形成するスパツタリン
グ時の酸素分圧が4.5×10-4Torrであるばあいの
垂直磁気異方性膜中の鉄とコバルトの全量に対す
るコバルトの割合（原子％）と異方性磁界（Hk）
との関係を示す図、第５図は第４図のばあいと同
条件下での垂直磁気異方性膜中のコバルトの割合
（原子％）と飽和磁化（Ms）との関係を示す図、
第６図は第４図におけるばあいと同条件下での垂
直磁気異方性膜中のコバルトの割合（原子％）と
垂直保磁力（Hc⊥））との関係を示す図、第７図
は本発明の実施例１によつて製造された垂直磁気
記録媒体のうち、垂直磁気異方性膜に含まれる添
加金属の含有量が全金属成分の総量に対し30原子
％以上となるものを除いたものについての垂直磁
気異方性膜における240℃の空気中で熱処理した
時間と垂直保磁力（Hc⊥））との関係を示す図、
第８図は第７図のばあいと同様の条件下での垂直
磁気異方性膜の240℃の空気中での熱処理時間と
異方性磁界（Hk）との関係を示す図である。
Figure 1 shows the concentration of oxygen (atomic %) in the perpendicular magnetic anisotropic film and the anisotropic magnetic field ( Figure 2 is a diagram showing the relationship between the oxygen concentration and saturation magnetization (Ms) under the same conditions as in Figure 1.
The figure shows the relationship between the oxygen concentration and the perpendicular coercive force (H c ⊥) under the same conditions as in Fig. 1, and Fig. 4 shows the relationship between the concentration of oxygen and the perpendicular coercive force (H c ⊥)) during sputtering to form a perpendicular magnetic anisotropic film. The ratio of cobalt (atomic %) to the total amount of iron and cobalt in the perpendicular magnetic anisotropic film and the anisotropic magnetic field (Hk) when the oxygen partial pressure is 4.5 × 10 -4 Torr.
Figure 5 is a diagram showing the relationship between the proportion of cobalt (atomic %) in the perpendicular magnetic anisotropic film and the saturation magnetization (Ms) under the same conditions as in Figure 4. ,
Figure 6 is a diagram showing the relationship between the proportion of cobalt (atomic %) in the perpendicular magnetic anisotropic film and the perpendicular coercive force (H c ⊥) under the same conditions as in Figure 4; The figure shows a perpendicular magnetic recording medium manufactured according to Example 1 of the present invention, in which the content of added metal contained in the perpendicular magnetic anisotropic film is 30 atomic % or more based on the total amount of all metal components. A diagram showing the relationship between the time of heat treatment in air at 240 °C and the perpendicular coercive force (H c ⊥)) for perpendicular magnetic anisotropic films excluding
FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the anisotropy magnetic field (Hk) and the heat treatment time of the perpendicular magnetic anisotropic film in air at 240° C. under the same conditions as in FIG. 7.
Claims (1)
の少なくとも１種を加えた混合物と、および／ま
たはこれらの合金との部分酸化物からなり、前記
部分酸化物が一般式 ［（Fe1-xCox）1-yMy］1-z0z（ただし、０≦ｘ≦
0.75、0.001≦ｙ≦0.30および0.10≦ｚ≦0.50であ
り、またＭはAl、CrおよびTiの少なくとも１種
である）で表わされるものからなり、かつ膜面に
対して垂直な方向に磁化容易軸を有する垂直磁気
異方性膜が設けられてなることを特徴とする垂直
磁気記録媒体。 ２ 前記垂直磁気異方性膜が基板上または基板上
に形成された軟磁性膜上に形成されてなる特許請
求の範囲第１項記載の垂直磁気記録媒体。[Claims] 1 Iron or iron/cobalt, Al, Cr and Ti
and/or a partial oxide of an alloy thereof, the partial oxide having the general formula [(Fe 1-x C x ) 1-y M y ] 1-z 0 z (However, 0≦x≦
0.75, 0.001≦y≦0.30 and 0.10≦z≦0.50, and M is at least one of Al, Cr, and Ti), and is easily magnetized in the direction perpendicular to the film surface. A perpendicular magnetic recording medium comprising a perpendicular magnetic anisotropic film having an axis. 2. The perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the perpendicular magnetic anisotropic film is formed on a substrate or a soft magnetic film formed on a substrate.
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP61224214A JPS6379227A (en) | 1986-09-22 | 1986-09-22 | Perpendicular magnetic recording medium |
| CA000531065A CA1315612C (en) | 1986-03-18 | 1987-03-03 | Perpendicular magnetic storage medium |
| US07/023,039 US4797330A (en) | 1986-03-18 | 1987-03-06 | Perpendicular magnetic storage medium |
| DE3789980T DE3789980T2 (en) | 1986-03-18 | 1987-03-17 | Magnetic storage medium with vertical anisotropy. |
| KR1019870002400A KR930004442B1 (en) | 1986-03-18 | 1987-03-17 | Magentic recording medium |
| EP87103865A EP0238047B1 (en) | 1986-03-18 | 1987-03-17 | Magnetic storage medium with perpendicular anisotropy |
| CN87101975A CN1009401B (en) | 1986-03-18 | 1987-03-18 | Perpendicular magnetic storage medium |
| US07/260,844 US5034286A (en) | 1986-03-18 | 1988-10-20 | Perpendicular magnetic storage medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61224214A JPS6379227A (en) | 1986-09-22 | 1986-09-22 | Perpendicular magnetic recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6379227A JPS6379227A (en) | 1988-04-09 |
| JPH0416849B2 true JPH0416849B2 (en) | 1992-03-25 |
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ID=16810302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6379227A (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6132407A (en) * | 1984-07-23 | 1986-02-15 | Murata Mfg Co Ltd | Magnetic recording material |
-
1986
- 1986-09-22 JP JP61224214A patent/JPS6379227A/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6132407A (en) * | 1984-07-23 | 1986-02-15 | Murata Mfg Co Ltd | Magnetic recording material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6379227A (en) | 1988-04-09 |
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