JPH04164240A - Sample setting pedestal and fluorescent x-ray analyzing method using the pedestal - Google Patents

Sample setting pedestal and fluorescent x-ray analyzing method using the pedestal

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JPH04164240A
JPH04164240A JP2014191A JP1419190A JPH04164240A JP H04164240 A JPH04164240 A JP H04164240A JP 2014191 A JP2014191 A JP 2014191A JP 1419190 A JP1419190 A JP 1419190A JP H04164240 A JPH04164240 A JP H04164240A
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JP
Japan
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rays
sample
fluorescent
pedestal
ray
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JP2014191A
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Inventor
Shigeyuki Mori
茂之 森
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To conveniently and rapidly perform analysis by including an element which emits fluorescent X-rays having a wavelength that is shorter in the vicinity of an absorption end of an element to be analyzed contained in a sample, then that at the absorption end. CONSTITUTION:When a primary X-rays 3 are made to irradiate a sample 2 set on a pedestal 1, first fluorescent X-rays 4 are emitted from the sample 2. Further, the X-rays 3 transmits through the sample 2 and into the pedestal 1, and accordingly, second fluorescent X-rays 5 are emitted also from the pedestal 1. Further, X-rays 5, 6 as analyzing rays are led into spectrometric crystal which diffract the X-rays that are then introduced into a detecting pipe. Since the pedestal 1 contains therein an element, as a main component, located in the vicinity of an absorption end of an element to be analyzed in the sample 2 and emitting fluorescent X-rays having a wavelength shorter than that at the absorption end, not only the X-rays 4 but also the X-rays 6 are emitted from the surface of the sample 2. Accordingly, the analyzing rays are amplified, thereby it is possible to increase the sensitivity of the analysis.

Description

【発明の詳細な説明】 良策よΩ利貝丘上 本発明は金属やセラミック等の微量の試料が載置される
試料載置用の台座と該台座を使用する蛍光xm分析方法
に関する。
Detailed Description of the Invention The present invention relates to a sample mounting pedestal on which a minute amount of a sample of metal, ceramic, etc. is placed, and a fluorescence xm analysis method using the pedestal.

匡米■肢味 試料物質の有する分光学的性質を利用して試料中の元素
や組成を分析する方法の一つに、X線の発光現象を利用
した蛍光X線分析方法と呼称されるものがある。
One of the methods to analyze the elements and composition of a sample by utilizing the spectroscopic properties of the sample substance is called the X-ray fluorescence analysis method, which utilizes the phenomenon of X-ray emission. There is.

一般に、高速に加速された電子線やX線等が物質に照射
されると、物質中の元素を構成するに殻、L殻等の内殻
電子が電離し、該内殻には空孔が形成される。そして、
前記電子の配置状態が不安定となるため、外殻電子が遷
移して内殻の前記空孔を満たそうとし、そのエネルギ差
がX線として放射される。このX線を特性X線といい、
X線が物質に照射された場合に発生する特性X線を、特
に蛍光X線という。そして、特性X線(蛍光X線を含む
)のエネルギは、K殻やL殻等、電子の遷移する内殻軌
道間のエネルギ差によって特定され、元素に固有の値を
有している。
Generally, when a material is irradiated with a rapidly accelerated electron beam or It is formed. and,
Since the arrangement state of the electrons becomes unstable, the outer shell electrons transition and try to fill the vacancies in the inner shell, and the energy difference is emitted as X-rays. This X-ray is called characteristic X-ray.
The characteristic X-rays generated when a substance is irradiated with X-rays are particularly called fluorescent X-rays. The energy of characteristic X-rays (including fluorescent X-rays) is specified by the energy difference between inner shell orbitals such as K shell and L shell, through which electrons transition, and has a value unique to the element.

第5図は蛍光X線分析方法の原理を模式的に示した概念
図である。
FIG. 5 is a conceptual diagram schematically showing the principle of the fluorescent X-ray analysis method.

すなわち、ターゲット(図示せず)が内装された管球5
1に所定の電圧が印加されると、所定の波長分布を有す
るX線(−次X線)52が管球51から放射され、試料
53に照射される。そして、試料53はこの試料53に
含まれる元素に固有の蛍光X線(分析線を含む)54を
放射し、次いでこの蛍光X線54は分光結晶55に入射
する。そして、蛍光X線54は分光結晶55によって回
折され分析線である蛍光X線57のみが検出管56に入
射する。すなわち、試料53からは蛍光X線54のほか
に散乱X綿等その他のX線も放射されるため、結晶の格
子面間隔dが既知の分光結晶55を使用し、分析線であ
る蛍光X線57の強度のみを検出管56で計測するよう
にしている。つまり、蛍光X線54及び散乱X線等の波
長九と格子面間隔dとの間には次式に示すブラッグの式 n λ = 2  d sin  θ (θ  ブラッ
ク角、 n ・ 自然数)が成立する。したがって、ブ
ラック角θで規制される方向に検出管56を配設するこ
とにより、蛍光X線57の強度のみを計測し、元素の同
定等所望の分析を行なうのである。
That is, a tube 5 in which a target (not shown) is installed.
When a predetermined voltage is applied to X-ray tube 1 , X-rays (-th order X-rays) 52 having a predetermined wavelength distribution are emitted from tube 51 and irradiated onto sample 53 . Then, the sample 53 emits fluorescent X-rays (including analytical lines) 54 specific to the elements contained in the sample 53, and then the fluorescent X-rays 54 enter the spectroscopic crystal 55. Then, the fluorescent X-rays 54 are diffracted by the spectroscopic crystal 55, and only the fluorescent X-rays 57, which are analysis lines, enter the detection tube 56. That is, since the sample 53 emits other X-rays such as scattered X-rays in addition to the fluorescent X-rays 54, a spectroscopic crystal 55 with a known crystal lattice spacing d is used to detect the fluorescent X-rays as the analysis line. Only the intensity of 57 is measured by the detection tube 56. In other words, the following Bragg equation n λ = 2 d sin θ (θ Black angle, n / natural number) holds between the wavelength 9 of fluorescent X-rays 54 and scattered X-rays and the lattice spacing d. . Therefore, by arranging the detection tube 56 in the direction regulated by the Black angle θ, only the intensity of the fluorescent X-rays 57 can be measured to perform desired analysis such as element identification.

ところで、上記蛍光X線分析方法においては、試料から
放射される蛍光X線(分析線)の強度と、試料中の分析
種の量との比、すなわち「分析線感度」を増大させるこ
とが分析精度の向上を図る上で重要である。
By the way, in the above-mentioned fluorescent X-ray analysis method, it is important to increase the ratio of the intensity of fluorescent X-rays (analytical lines) emitted from a sample to the amount of analyte in the sample, that is, the "analytical line sensitivity." This is important for improving accuracy.

一方、蛍光X線54のエネルギは、上述の如く、電子の
遷移する内殻軌道間のエネルギ差によって特定される。
On the other hand, the energy of the fluorescent X-rays 54 is specified by the energy difference between the inner orbits to which electrons transition, as described above.

さらに、蛍光X線54は、−次X線52の波長が試料5
3の所謂吸収端波長よりも短波長であるときのみ発生す
ることが知られている。そして、−次X線52の波長と
吸収端波長との差が小さい程、蛍光X線54の強度は増
幅される。したがって、上記分析精度を向上させるため
には、分析元素の吸収端近傍であって、かつこの吸収端
に比べて短波長側の一次X線強度を増大させることが効
果的である。
Further, the fluorescent X-rays 54 are such that the wavelength of the −th order X-rays 52
It is known that this phenomenon occurs only when the wavelength is shorter than the so-called absorption edge wavelength of No. 3. The smaller the difference between the wavelength of the -th order X-ray 52 and the absorption edge wavelength, the more the intensity of the fluorescent X-ray 54 is amplified. Therefore, in order to improve the analysis accuracy, it is effective to increase the primary X-ray intensity near the absorption edge of the analysis element and at a shorter wavelength than this absorption edge.

そこで、従来においては、以下の方法を利用して試料に
照射される一次X線強度の波長分布を変え、蛍光X線(
分析線)強度を増大させていた。
Therefore, in the past, the wavelength distribution of the primary X-ray intensity irradiated to the sample was changed using the following method, and fluorescent X-rays (
analysis line) had increased intensity.

■分析元素の種類に応じて管球の種類(以下、管球の種
類とはターゲットを構成する元素の種類と同じ意味を表
わす)を変える。
■Change the type of tube depending on the type of analysis element (hereinafter, the type of tube has the same meaning as the type of element that makes up the target).

第6図は、管球に印加される電圧(管電圧)を一定とし
た場合における一次X線強度の波長分布を示している。
FIG. 6 shows the wavelength distribution of primary X-ray intensity when the voltage applied to the tube (tube voltage) is constant.

図中、縦軸は各管球(ターゲット・スカンジウム、クロ
ム、モリブデン、ロジウム等)の−次X線強度を示し、
横軸は各元素の吸収端波長(入)を示している。ここで
、K吸収端波長とはに殻の電子を電離させるのに必要な
一次X線の最長波長をいい、L吸収端波長とはL殻の電
子を電離させるのに必要な一次X線の最長波長をいう。
In the figure, the vertical axis indicates the -order X-ray intensity of each tube (target scandium, chromium, molybdenum, rhodium, etc.),
The horizontal axis indicates the absorption edge wavelength (in) of each element. Here, the K-absorption edge wavelength refers to the longest wavelength of the primary X-rays necessary to ionize the electrons in the L-shell, and the L-absorption edge wavelength refers to the longest wavelength of the primary X-rays necessary to ionize the electrons in the L-shell. The longest wavelength.

また、−次X線には連続X線と特性X線とが含まれ、山
状の波形が連続X線の波長分布を示し、パルス状の波形
が特性X線の波長分布を示している。
Further, the -order X-rays include continuous X-rays and characteristic X-rays, and the mountain-like waveform indicates the wavelength distribution of the continuous X-rays, and the pulse-like waveform indicates the wavelength distribution of the characteristic X-rays.

この第6図から明らかなように、管電圧が一定の条件下
においては、連続X綿の波長分布は管球の種類とは関わ
りなく略同様の特性を示すが、特性X線の波長分布(出
現位置)は管球の種類に応じて異なる。したがって、例
えば、CaKa線の強度を測定する場合においては、C
a(カルシウム)のに吸収端の近傍であって、しかも該
に吸収端よりも短波長位置において特性X線を発するS
c(スカンジウム)管球を使用することにより、試料か
ら放射されるCaKa線の強度が最も大きくなる。この
ように試料中の分析元素に応じて管球の種類を変えるこ
とによって、分析線感度が最大となる条件を設定するこ
とができる。
As is clear from Fig. 6, under conditions where the tube voltage is constant, the wavelength distribution of continuous X-rays exhibits approximately the same characteristics regardless of the type of tube, but the wavelength distribution of characteristic X-rays ( (appearance position) differs depending on the type of tube. Therefore, for example, when measuring the intensity of CaKa radiation, C
S that emits characteristic X-rays near the absorption edge of a (calcium) and at a wavelength shorter than the absorption edge.
By using the c (scandium) tube, the intensity of the CaKa rays emitted from the sample is maximized. In this way, by changing the type of tube depending on the analysis element in the sample, it is possible to set conditions where the analytical line sensitivity is maximized.

■分析元素の種類に応じて管電圧を変える。■Change the tube voltage depending on the type of analysis element.

第7図はMo(モリブデン)管球を使用し、管球に印加
される電流(管電流)・を一定とした場合における一次
X線強度の波長分布を示している。
FIG. 7 shows the wavelength distribution of primary X-ray intensity when a Mo (molybdenum) tube is used and the current (tube current) applied to the tube is constant.

この第7図から明らかなように、管電圧が10kVか6
35kVと次第に大きくなるに伴い、連続X線強度のピ
ークに対応する波長が短くなっている。また、特性X線
は、管球の種類によって特定される成る一定の電圧値以
上で発生している(図中、パルス状の波形が特性X線(
MoKα及びMoKβ)の発生を示しているフ。したが
って、分析元素の吸収端波長よりも僅かに短い波長域に
おいて一次X線強度が最大となるような管電圧を選定す
ることにより分析線感度を増大させることが可能となる
As is clear from this figure 7, the tube voltage is 10 kV or 6
As the voltage gradually increases to 35 kV, the wavelength corresponding to the peak of continuous X-ray intensity becomes shorter. In addition, characteristic X-rays are generated above a certain voltage value specified by the type of tube (in the figure, the pulse-like waveform is characteristic X-rays (
Figure 2 shows the occurrence of MoKα and MoKβ). Therefore, by selecting a tube voltage that maximizes the primary X-ray intensity in a wavelength range slightly shorter than the absorption edge wavelength of the analysis element, it is possible to increase the analysis line sensitivity.

■フィルタを使用して所謂バックグランド強度を低下さ
せる。
■Use a filter to reduce the so-called background intensity.

第8図に示したように、管球61と試料63との間にフ
ィルタ65を1.挿入する。これにより、管球61から
放射される一次X線62はフィルタ65を介して試料6
3に照射され、この試料63から所定波長の蛍光X線6
4が放射される。そして、フィルタ65により分析元素
の吸収端波長よりも主として長波長側の一次X線強度が
減衰される。
As shown in FIG. 8, a filter 65 is placed between the tube 61 and the sample 63. insert. As a result, the primary X-rays 62 emitted from the tube 61 pass through the sample 65 through the filter 65.
3, and fluorescent X-rays 6 of a predetermined wavelength are emitted from this sample 63.
4 is emitted. The filter 65 attenuates the primary X-ray intensity mainly on the longer wavelength side than the absorption edge wavelength of the analysis element.

第9図は厚さ50LLmのZn(亜鉛)製フィルタ65
を使用した場合における一次X線強度の波長分布を示し
たものであって、分析元素はAs(砒素)である。また
、Mo管球を使用し、管電圧は40kVに設定されてい
る。図中、実線がフィルタ65を挿入した場合を示し、
破線がフィルタ65を挿入していない場合を示している
Figure 9 shows a Zn (zinc) filter 65 with a thickness of 50 LLm.
This figure shows the wavelength distribution of the primary X-ray intensity in the case where the analysis element is As (arsenic). Moreover, a Mo tube is used, and the tube voltage is set to 40 kV. In the figure, the solid line indicates the case where the filter 65 is inserted,
The broken line shows the case where the filter 65 is not inserted.

この第9図から明らかなように、フィルタ65を管球6
1と試料63との間に挿入することにより、Asのに吸
収端よりも長波長側の一次X線強度が著しく低下する。
As is clear from FIG. 9, the filter 65 is connected to the tube 6.
1 and the sample 63, the primary X-ray intensity on the longer wavelength side than the absorption edge of As is significantly reduced.

すなわち、Asのに吸収端近傍でのバックグランド強度
が低下するため、Asの分析線(AsKα線)感度が増
大する。
That is, since the background intensity near the absorption edge of As decreases, the sensitivity of the analytical line of As (AsKα line) increases.

■二次ターゲットを使用して上記■と同様、バックグラ
ンド強度を低下させる。
■Use a secondary target to reduce the background intensity in the same way as in ■ above.

第10図に示したように、管球71がら放射される一次
X線72を二次ターゲット75に照射する。二次ターゲ
ット75からはこの二次ターゲット75に固有の蛍光X
線74が放射されて試料73に照射され、試料73から
は該試料に固有の蛍光X線76(分析線)が放射される
As shown in FIG. 10, a secondary target 75 is irradiated with primary X-rays 72 emitted from a tube 71. Fluorescence X specific to this secondary target 75 is emitted from the secondary target 75.
A ray 74 is emitted and irradiated onto the sample 73, and the sample 73 emits fluorescent X-rays 76 (analysis line) specific to the sample.

第11図(a)は−次X線72の強度分布を示し、第1
1図(b)は蛍光X線74の強度分布を示している。試
料73の分析元素はAsであり、R1〕(ロジウム)管
球を使用している。また、二次ターゲット75としては
Asの蛍光X線76を励起可能な元素としてMoを使用
した。
FIG. 11(a) shows the intensity distribution of the -th order X-ray 72, and
FIG. 1(b) shows the intensity distribution of the fluorescent X-rays 74. The element to be analyzed for sample 73 is As, and an R1 (rhodium) tube is used. Further, as the secondary target 75, Mo was used as an element capable of exciting the fluorescent X-rays 76 of As.

この第11図(a)(b)から明らがなように、Asの
に吸収端近傍において、−次X線72の波長分布では出
現する連続X線が、蛍光X線74の波長分布では出現し
ていないので、Asのに吸収端近傍におけるバックグラ
ンド強度の低下を図ることができる。しかも、二次ター
ゲット75に使用したMoの蛍光X線74は、Rhの特
性X線に比べ、Asのに吸収端の近くにおいて出現する
ので、より一層の分析線感度の増大を図ることができる
As is clear from FIGS. 11(a) and (b), near the absorption edge of As, continuous X-rays appear in the wavelength distribution of -th order X-rays 72, but in the wavelength distribution of fluorescent X-rays 74, Since no light has appeared, it is possible to reduce the background intensity in the vicinity of the absorption edge of As. Furthermore, the Mo fluorescence X-rays 74 used for the secondary target 75 appear closer to the absorption edge of As than the characteristic X-rays of Rh, so it is possible to further increase the analytical line sensitivity. .

明が解?しようとする課8 しかし、上記■の管球の種類を変える方法においては、
分析元素に対応する管球の種類の最適な選定に限界があ
り、また管球交換のために多大な労力を要する。しかも
、管球を交換した場合、−次X線強度の安定等分析装置
が定常状態となるのに成る程度の時間を要する。つまり
、構成元素・の異なる多数の試料を簡便かつ迅速に分析
することができないという課題があった。
Ming is the answer? Lesson 8 However, in the method of changing the type of tube described in ■ above,
There are limits to the optimal selection of the type of tube corresponding to the analysis element, and a great deal of effort is required to replace the tube. Moreover, when the tube is replaced, it takes time for the analyzer to reach a steady state, such as stabilization of the -order X-ray intensity. In other words, there was a problem in that it was not possible to easily and quickly analyze a large number of samples with different constituent elements.

また、上記■の管電圧を変える方法においては、管電圧
の最適な設定に限界があり、しかも分析元素毎の最適管
電圧設定後上記■の従来例と同様に、分析装置が定常状
態となるめに時間を要する。したがって、構成元素の異
なる多数の試料を分析処理するのに適さないという課題
があった。
In addition, in the method of changing the tube voltage in (2) above, there is a limit to the optimum setting of the tube voltage, and furthermore, after setting the optimum tube voltage for each analysis element, the analyzer reaches a steady state as in the conventional example in (2) above. It takes time. Therefore, there was a problem that it was not suitable for analyzing a large number of samples having different constituent elements.

また、上記■あるいは■のフィルタ65や二次ターゲッ
ト75を使用した場合においても、分析元素に対応する
フィルタ65や二次ターゲット75の最適な選定には限
界があり、また条件変更後において分析装置が定常状態
となるのに時間を要する。また、バックグランド強度が
分析線強度に比べて既に充分低い場合においては。それ
程分析線感度の増大を期待することはできない。特に、
二次ターゲット75を使用して分析線感度を増大する上
記■の方法においては、X線強度の低下を防止するため
、X線の行路長を短くする必要がある。つまり、この方
法においては、分光結晶55(第5図)を使用した場合
、検出管に入射する蛍光X線(分析線)の強度が極端に
低下するため行路長を短くする目的で、分光結晶及び検
出管の代わりに、半導体検出器を用いざるを得す、エネ
ルギ分解能の悪化を招くという課題があった。
Furthermore, even when using the filter 65 or secondary target 75 described in ■ or ■ above, there is a limit to the optimal selection of the filter 65 or secondary target 75 corresponding to the analysis element, and the analysis device It takes time for it to reach a steady state. Also, if the background intensity is already sufficiently low compared to the analysis line intensity. It is not possible to expect a significant increase in analytical line sensitivity. especially,
In the method (2) above in which the analytical ray sensitivity is increased using the secondary target 75, it is necessary to shorten the path length of the X-rays in order to prevent a decrease in the X-ray intensity. In other words, in this method, when the spectroscopic crystal 55 (Fig. 5) is used, the intensity of the fluorescent X-rays (analytical line) that enters the detection tube is extremely reduced. In addition, there was a problem that a semiconductor detector had to be used instead of a detection tube, resulting in deterioration of energy resolution.

本発明は上記課題に鑑み発明されたものであって、簡便
かつ迅速であって高精度の蛍光X線分析方法に供与され
る試料載置用の台座と該台座を使用する蛍光X1ji!
分析方法を提供することを目的としている。     
:: 課題を解決するための手段 上記目的を達成するために本発明に係る試料載置用の台
座は、試料にX線が照射された場合において、前記試料
中に含まれる分析元素の吸収端近傍であって、該吸収端
に比べ短波長の蛍光X線を発する元素が主成分として含
有されていることを第1の特徴としている。
The present invention was invented in view of the above problems, and includes a pedestal for mounting a sample provided for a simple, rapid, and highly accurate fluorescent X-ray analysis method, and a fluorescence X1ji! that uses the pedestal.
The purpose is to provide an analytical method.
:: Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the pedestal for mounting a sample according to the present invention has the following features: When a sample is irradiated with X-rays, the absorption edge of the analytical element contained in the sample is The first feature is that it contains as a main component an element that is close to the absorption edge and emits fluorescent X-rays with a shorter wavelength than the absorption edge.

また、台座が軽元素が主成分であることを第2の特徴と
している。ここで、軽元素とは原子番号が9以下の元素
、具体的には、H,C,N、OlF等をいう。
The second feature is that the pedestal is mainly composed of light elements. Here, the light element refers to an element having an atomic number of 9 or less, specifically, H, C, N, OlF, etc.

さらに、本発明に係る蛍光X線分析方法は、上記第1の
特徴の項に記載した台座に薄い試料を載置して前記試料
にX線を照射し、前記試料から直接放射される第1の蛍
光X線と、前記台座から放射される蛍光X線により励起
されて前記試料から放射される第2の蛍光X線との合計
強度でもって、前記試料の分析を行なうことを特徴とし
ている。
Further, in the fluorescent X-ray analysis method according to the present invention, a thin sample is placed on the pedestal described in the first feature section, the sample is irradiated with X-rays, and the first The sample is analyzed using the total intensity of the fluorescent X-rays emitted from the pedestal and the second fluorescent X-rays excited by the fluorescent X-rays emitted from the pedestal and emitted from the sample.

また、上記蛍光X゛線分析方法に代えて、上記第2の特
徴の項に記載した台座に薄い試料を載置して前記試料に
X線を照射し、前記試料から直接放射される第1の蛍光
X線と、前記台座から放射される散乱X線により励起さ
れて放射される第2の蛍光X線との合計強度でもって、
前記試料の分析を行なうことを特徴としている。
Alternatively, instead of the above-mentioned fluorescent X-ray analysis method, a thin sample is placed on the pedestal described in the second characteristic section, and the sample is irradiated with X-rays. With the total intensity of the fluorescent X-rays and the second fluorescent X-rays excited and emitted by the scattered X-rays emitted from the pedestal,
The method is characterized in that the sample is analyzed.

mm 上記した第1の特徴に係る台座によれば、試料にX線が
照射された場合において、前記試料中に含まれる分析元
素の吸収端近傍であって該吸収端に比べ短波長の蛍光X
線を発する元素が主成分として含有されているので、試
料を透過したX線は台座から蛍光X線を放射させる。
mm According to the pedestal according to the first feature described above, when a sample is irradiated with X-rays, fluorescence
Since it contains an element that emits radiation as a main component, the X-rays that have passed through the sample cause the pedestal to emit fluorescent X-rays.

また、原子番号が9以下の軽元素はX線散乱能が高いこ
とが知られている。したがって、上記した第2の特徴に
係る台座によれば、台座が軽元素を主成分として構成さ
れているので、台座に浸透したX線は比較的強度の大き
な散乱X線を放射する。
Furthermore, it is known that light elements having an atomic number of 9 or less have high X-ray scattering ability. Therefore, according to the pedestal according to the second feature described above, since the pedestal is composed mainly of light elements, the X-rays that penetrate the pedestal emit scattered X-rays with relatively high intensity.

また、上記第1の特徴の項に記載した台座に薄い試料を
載置して該試料にX線を照射すると、まず試料表面から
直接第1の蛍光X線が放射される。さらに、X線は前記
台座に浸透し、該台座から蛍光X線を放射させる。その
後、前記試料に達した該蛍光X線により該試料は第2の
蛍光X線を放射する。すなわち、第1の蛍光X線と第2
の蛍光X線とが共に分析線となり、その合計強度を計測
することにより、高精度の試料分析が行なわれる。
Furthermore, when a thin sample is placed on the pedestal described in the first feature section and the sample is irradiated with X-rays, first fluorescent X-rays are directly emitted from the surface of the sample. Furthermore, the X-rays penetrate the pedestal and cause the pedestal to emit fluorescent X-rays. Thereafter, the fluorescent X-rays reaching the sample cause the sample to emit second fluorescent X-rays. That is, the first fluorescent X-ray and the second
The fluorescent X-rays together form an analysis line, and by measuring their total intensity, highly accurate sample analysis is performed.

また、上記第2の特徴の項に記載した台座に薄い試料を
載置して該試料にX線を照射した場合においても、上記
蛍光X線分析方法と同様、試料表面から直接第1の蛍光
X線が放射される。さらに、X線は前記台座に浸透して
該台座内で散乱X線を放射する。そして、前記試料に達
した該散乱X線により、該試料は第2の蛍光X線を放射
する。すなわち、上記蛍光X&?!分析方法と同様、第
1の蛍光X線と第2の蛍光X線とが共に分析線となり、
その合計強度を計測することにより、高精度の試料分析
が行なわれる。
In addition, even when a thin sample is placed on the pedestal described in the second feature section and the sample is irradiated with X-rays, the first fluorescence is directly emitted from the sample surface, similar to the fluorescent X-rays are emitted. Additionally, the X-rays penetrate the pedestal and emit scattered X-rays within the pedestal. The scattered X-rays reaching the sample cause the sample to emit second fluorescent X-rays. That is, the fluorescent X&? ! Similar to the analysis method, both the first fluorescent X-ray and the second fluorescent X-ray serve as analytical lines,
Highly accurate sample analysis is performed by measuring the total intensity.

夾施胴 以下、本発明に係る実施例を説明する。Contribution torso Examples according to the present invention will be described below.

第1図は本発明に係る蛍光X線分析方法を説明するため
の概念図であって、台座1には試料2が載置されている
。台座1は、X線が照射された場合において、試料中に
含まれる分析元素の吸収端近傍であってこの吸収端に比
べ短波長の蛍光X線を発する元素が主成分として含有さ
れている。
FIG. 1 is a conceptual diagram for explaining the fluorescent X-ray analysis method according to the present invention, in which a sample 2 is placed on a pedestal 1. The pedestal 1 contains as a main component an element that, when irradiated with X-rays, emits fluorescent X-rays that are near the absorption edge of the analysis element contained in the sample and have a shorter wavelength than this absorption edge.

例えば、前記分析元素のに線(分析線)強度を計測する
場合においては、台座1には、前記分析元素のに吸収端
近傍であってこのに吸収端に比べて僅かに短波長の蛍光
X線を発する元素が主成分として含有されている。すな
わち、「従来の技術」の項で述べたように、吸収端波長
は元素に固有のものであり、台座1は分析元素の吸収端
波長よりも僅かに短い波長を有する蛍光X線を発する元
素でもって構成されている。具体的には、例えば、分析
元素のに吸収端よりも僅かに短いに線でもって前記分析
元素のに線を励起させる場合においては、分析元素の原
”手番骨2と、分析線を励起可能な元素(励起元素)の
原子番号2°との間には、 Z’  =Z+1  (5≦Z≦21)  ・・・・・
・■Z’  =Z+2  (22≦Z≦33)−・・■
Z’  =Z+3  (34≦Z≦42)・・・■Z’
  =Z+4  (43≦Z)・・・・・・・・・・・
・■の関係があり、台座1は、上記■〜■の条件を具備
する原子番号Z°の元素を含んだ物質で形成されている
。また、分析元素のし吸収線よりも僅かに短いに線ある
いはL線で前記分析元素のL線(分析線)を励起する場
合等においては、上記■〜■に相当する条件は異なる。
For example, when measuring the line (analysis line) intensity of the analysis element, the pedestal 1 is equipped with fluorescent X that is near the absorption edge of the analysis element and has a slightly shorter wavelength than the absorption edge. Contains an element that emits lines as a main component. That is, as stated in the "Prior Art" section, the absorption edge wavelength is unique to each element, and the pedestal 1 is an element that emits fluorescent X-rays with a wavelength slightly shorter than the absorption edge wavelength of the analysis element. It is composed of Specifically, for example, when exciting the line of the analysis element with a line that is slightly shorter than the absorption edge of the analysis element, Between the atomic number of possible elements (excited elements) and 2°, Z' = Z + 1 (5≦Z≦21)...
・■Z' =Z+2 (22≦Z≦33)−・・■
Z' =Z+3 (34≦Z≦42)...■Z'
=Z+4 (43≦Z)・・・・・・・・・・・・
- There is a relationship of (■), and the pedestal 1 is formed of a substance containing an element with an atomic number Z° that satisfies the conditions (■) to (■) above. Further, in the case where the L line (analysis line) of the analysis element is excited by a line or L line slightly shorter than the absorption line of the analysis element, the conditions corresponding to the above items 1 to 2 are different.

そして、上記台座1に載置された試料2に一次X線3が
照射されると、試料2からは第1の蛍光X線4が放射さ
れる。さらに、−次X線3は試料2を透過して台座1に
浸透し、この台座1からも蛍光X線5を放射させる。こ
の蛍光X線5は試料2に吸収され、この試料2からは第
2の蛍光X綿6が放射される。そして、第1の蛍光X線
4及び第2の蛍光X線6が共に分析線を構成して分光結
晶に入射され、さらにこの分光結晶によって回折され検
出管に入射する。
When the sample 2 placed on the pedestal 1 is irradiated with the primary X-rays 3, the sample 2 emits first fluorescent X-rays 4. Further, the -order X-rays 3 pass through the sample 2 and penetrate into the pedestal 1, and the pedestal 1 also emits fluorescent X-rays 5. This fluorescent X-ray 5 is absorbed by the sample 2, and a second fluorescent X-ray 6 is emitted from the sample 2. The first fluorescent X-ray 4 and the second fluorescent X-ray 6 together form an analysis line and are incident on the spectroscopic crystal, and further diffracted by the spectroscopic crystal and incident on the detection tube.

このように上記台座lは、試料2の分析元素の吸収端近
傍であってこの吸収端に比べ短波長の蛍光X線を発する
元素が主成分として含有されているので、試料表面から
は第1の蛍光X線4のみならず第2の蛍光X線6が放射
される。したがって、分析線が増幅されたこととなり、
分析線感度の増大を図ることができる。特に、試料が微
量であって第1の蛍光X線4のみでは充分な分析線強度
が得られない場合には特に効果がある。また、台座1は
簡便かつ迅速に交換できるとともに複数種類の励起元素
でもって構成することもでき、従来の管球交換等のよう
に分析、線感度の増大に時間及び多大な労力を要するこ
ともなく、簡便かつ迅速に分析を行なうことができる。
In this way, the pedestal l contains as a main component an element that is near the absorption edge of the analysis element of the sample 2 and emits fluorescent X-rays with a shorter wavelength than this absorption edge, so the pedestal l is Not only the fluorescent X-rays 4 but also the second fluorescent X-rays 6 are emitted. Therefore, the analytical line is amplified,
It is possible to increase the analytical line sensitivity. This is particularly effective when the amount of sample is so small that sufficient analytical line intensity cannot be obtained with the first fluorescent X-ray 4 alone. In addition, the pedestal 1 can be replaced easily and quickly, and can be configured with multiple types of excitation elements, which eliminates the need for time and effort for analysis and increase in linear sensitivity, unlike conventional tube replacement. Analysis can be performed easily and quickly without any problems.

組成分析した。試料2の作成は所定量の試料溶液を濾紙
上に点滴し、直径20mm内にのみ試料溶液を一様に拡
散させることにより行なった。、蛍光X線の測定条件を
第1表に示す。
The composition was analyzed. Sample 2 was prepared by dripping a predetermined amount of sample solution onto a filter paper and uniformly dispersing the sample solution only within a diameter of 20 mm. Table 1 shows the measurement conditions for fluorescent X-rays.

第1表 また、台座lは、上述の条件を具備するものとして、Z
r、Y、SrTiO3を使用した。
Table 1 In addition, the pedestal l has the above-mentioned conditions, and Z
r, Y, SrTiO3 were used.

第2図は分析線感度(=分析線強度/分析試料の濃度)
を比較例と共に示したものであって、縦軸がTl2La
線(分析線)強度、横軸がT、f2N03の量を表わし
ている。
Figure 2 shows analytical line sensitivity (=analytical line intensity/concentration of analytical sample)
are shown together with comparative examples, where the vertical axis is Tl2La
The line (analysis line) intensity and the horizontal axis represent the amount of T and f2N03.

この第2図から明らかなように、台座の無い場合やTβ
Lα線を励起しないCuを台座として使用した場合にお
いては分析線感度が57(kcps/μmol)である
のに対し、本発明に係る台座においてはいずれも分析線
感度が増大している。例えば、Zrを使用した台座1に
おいては分析線感度が8.6 (kcps/umol)
となり、比較例に比べて分析線感度が約50%増大して
いることが判る。すなわち、分析元素であるTβの含有
率が微量であるため、第1の蛍光X線4のみでは充分な
T℃Lα線(分析線)強度を得ることができないが、第
2の蛍光X線6により’12La線(分析線)強度を増
幅させることができ、充分な精度を有する分析を行なう
ことができる。
As is clear from Fig. 2, the case without a pedestal and the Tβ
When Cu, which does not excite Lα rays, is used as the pedestal, the analytical line sensitivity is 57 (kcps/μmol), whereas the analytical line sensitivity is increased in all of the pedestals according to the present invention. For example, in pedestal 1 using Zr, the analytical line sensitivity is 8.6 (kcps/umol)
It can be seen that the analytical line sensitivity is increased by about 50% compared to the comparative example. That is, since the content of Tβ, which is an analytical element, is in a trace amount, it is not possible to obtain sufficient T°C Lα ray (analytical line) intensity with only the first fluorescent X-ray 4, but with the second fluorescent X-ray 6. This makes it possible to amplify the intensity of the '12La line (analytical line) and perform analysis with sufficient accuracy.

第2表は台座1にZrを使用し、Tl2Lα線強度を測
定してTρの定量分析を10回繰り返した場合における
分析精度を比較例と共に示したものである。分析精度0
゜−、(wt%)はC)n−1’−Σ(x、 −Xav
e12/ (n  l)で定義される。尚、Xlは前記
超電導体試料中T42の定量値(wt%)、x□。はX
、の平均値である。
Table 2 shows the analysis accuracy when Zr is used for the pedestal 1, the Tl2Lα ray intensity is measured, and the quantitative analysis of Tρ is repeated 10 times, together with comparative examples. Analysis accuracy 0
゜-, (wt%) is C) n-1'-Σ(x, -Xav
It is defined as e12/(n l). In addition, Xl is the quantitative value (wt%) of T42 in the superconductor sample, x□. is X
, is the average value of .

第2表 この第2表から明らかなように分析線強度が増大するた
め、分析精度も向上することが確認された。
Table 2 As is clear from this Table 2, it was confirmed that the analysis accuracy also improved as the analysis line intensity increased.

次に、別の実施例について説明する。Next, another example will be described.

第3図において、11は台座であって、この台座11は
、アクリル樹脂やフッ素樹脂等の軽元素化合物あるいは
軽元素含有率の高い化合物で構成されている。ここで、
軽元素とは、具体的には原子番号が9以下の元素、例え
ばH,C,N、0、F等の元素をいう。
In FIG. 3, 11 is a pedestal, and this pedestal 11 is made of a light element compound such as acrylic resin or fluororesin, or a compound with a high light element content. here,
Specifically, the light element refers to an element having an atomic number of 9 or less, such as H, C, N, 0, F, and the like.

上記台座11に載置された試料12に一次X線13が照
射されると、試料12からは第1の蛍光X線14が放射
される。さらに、−次X線13は試料12を透過して台
座11に浸透し、この台座1]から散乱X線15を放射
させる。すなわち、台座11を構成する軽元素は一次X
線13に対する散乱能が高く、散乱X線15を台座11
から放射させる。そして、この散乱X線15は試料12
に吸収され、この試料12からは第2の蛍光X線16が
放射される。そして、第1の蛍光X線14及び第2の蛍
光X線16が共に分析線を構成して分光結晶に入射され
、この分光結晶で回折されて検出管に入射する。
When the sample 12 placed on the pedestal 11 is irradiated with the primary X-rays 13, the sample 12 emits first fluorescent X-rays 14. Furthermore, the -order X-rays 13 pass through the sample 12 and penetrate into the pedestal 11, causing the pedestal 1 to emit scattered X-rays 15. That is, the light element constituting the pedestal 11 is primary
The scattering ability for the rays 13 is high, and the scattered X-rays 15 are
radiate from. Then, this scattered X-ray 15 is transmitted to the sample 12.
This sample 12 emits second fluorescent X-rays 16. The first fluorescent X-ray 14 and the second fluorescent X-ray 16 together constitute an analytical line and are incident on the spectroscopic crystal, diffracted by the spectroscopic crystal, and incident on the detection tube.

なお、本実施例における台座11は、軽元素のみで構成
する必要はない。軽元素で散乱されたX線(散乱X線1
5)が、台座11を通り抜けて試料12に吸収される範
囲であれば軽元素以外の元素を含んでいても差し支えな
い。
Note that the pedestal 11 in this embodiment does not need to be composed only of light elements. X-rays scattered by light elements (Scattered X-rays 1
5) may contain elements other than light elements as long as they pass through the pedestal 11 and are absorbed by the sample 12.

このように上記台座11は、軽元素を主成分として構成
されているので、この台座11から放射される散乱X線
15を介して強度が増幅された分析線を得ることができ
、分析線感度の増大を図ることができる。また、台座1
1上に試料を載置するだけで分析線感度が増大するため
、従来の管球交換等のように分析線感度の増大に時間及
び多大な労力を要することもなく、簡便かつ迅速に分析
を行なうことができる。
Since the pedestal 11 is composed mainly of light elements, it is possible to obtain an analytical line whose intensity is amplified through the scattered X-rays 15 emitted from the pedestal 11, thereby increasing the analytical line sensitivity. It is possible to increase the amount of Also, pedestal 1
The sensitivity of the analytical line increases simply by placing the sample on the sample, so it does not take much time or effort to increase the sensitivity of the analytical line, unlike conventional tube replacements, and analysis can be performed easily and quickly. can be done.

次に、上記実施例と同様にして作成した試料12を台座
11に載置して前記試料に含有されるBaから発するB
aKa線強度を測定した。また、台座11は、上述の条
件を具備するものとして、アクリル樹脂とフッ素樹脂を
使用した。尚、蛍光X線の測定条件は第1表と同一であ
り、省略する 第4図は分析線感度を比較例と共に示したものであって
、縦軸がBaKα線(分析線)強度、横軸がBa (N
o、) 2の量を表わしている。
Next, a sample 12 prepared in the same manner as in the above example is placed on a pedestal 11 to generate B emitted from Ba contained in the sample.
The aKa line intensity was measured. Furthermore, the pedestal 11 was made of acrylic resin and fluororesin as it satisfies the above-mentioned conditions. Note that the measurement conditions for fluorescent X-rays are the same as those in Table 1, and Figure 4, which is omitted, shows the analytical line sensitivity along with comparative examples, where the vertical axis is the BaKα ray (analytical line) intensity and the horizontal axis is is Ba (N
o,) represents the amount of 2.

この第4図から明らかなように、台座の無い場合やBa
Ka線を励起しないCuを台座として使用した場合にお
いては分析線感度は0.9 (kcps/μm01)で
あるのに対し、本実施例に係る台座においては分析線感
度が増大し、アクリル樹脂を使用した台座においては分
析線感度は1 、 1.  (k c p s / u
 m o 1 )となり、比較例に比べて分析線感度が
約20%増大していることが判る。すなわち、分析元素
であるBaの含有率は試料中において微量であるため、
第1の蛍光X線14のみでは充分なりaKa線(分析線
)強度を得ることができない。しかし、台座11はX線
散乱能が高いため、−次X線13が台座11に浸透する
と散乱X線15が発生し、さらにこの散乱X線15が試
料12に吸収されてこの試料12から第2の蛍光X線1
6が発生する。そして、第2の蛍光X線16の放射によ
りBaKα(分析線)強度を増幅させることができ、充
分な精度を有する分析を行なうことができる。
As is clear from Fig. 4, there are cases where there is no pedestal and Ba
When Cu, which does not excite Ka rays, is used as the pedestal, the analytical line sensitivity is 0.9 (kcps/μm01), whereas in the pedestal according to this example, the analytical line sensitivity increases, and the acrylic resin The analytical line sensitivity of the pedestal used was 1.1. (k c p s / u
m o 1 ), and it can be seen that the analytical line sensitivity is increased by about 20% compared to the comparative example. In other words, since the content of Ba, which is an analytical element, is in a trace amount in the sample,
The first fluorescent X-ray 14 alone is insufficient to obtain the aKa ray (analytical line) intensity. However, since the pedestal 11 has a high X-ray scattering ability, when the -order X-rays 13 penetrate into the pedestal 11, scattered X-rays 15 are generated, and these scattered X-rays 15 are further absorbed by the sample 12, and the 2 fluorescent X-rays 1
6 occurs. Then, the intensity of BaKα (analysis line) can be amplified by emitting the second fluorescent X-ray 16, and analysis with sufficient accuracy can be performed.

第3表はアクリル樹脂製の台座を使用し、上記13aK
α線を利用してBaの定量分析を10回繰り返した場合
における分析精度を比較例と共に示したものである。
Table 3 uses an acrylic resin base, and the above 13aK
The analysis accuracy when quantitative analysis of Ba was repeated 10 times using α rays is shown together with a comparative example.

第3表 この第3表かう明らかなように該台座を用いることによ
り、分析精度の向上が確認された。
Table 3 As clearly shown in Table 3, it was confirmed that the analytical accuracy was improved by using the pedestal.

また、第4表は溶液中のBaの定量下限を比較例と共に
示したものであって、前記超電導体の硝酸溶液を水で希
釈した場合におけるBa量の定量可能な最低値を示して
いる。尚、前記溶液の点滴量は50μ℃である。
Further, Table 4 shows the lower limit of Ba content in the solution together with comparative examples, and shows the minimum value that can quantify the amount of Ba when the nitric acid solution of the superconductor is diluted with water. Incidentally, the dripping amount of the solution was 50 μC.

第4表 この第4表から明らかなように比較例に比べ定量下限が
低いことが判る。
Table 4 As is clear from Table 4, the lower limit of quantification is lower than that of the comparative example.

尚、本発明は上記実施例に限定されることはなく要旨を
逸脱しない範囲において変更可能であり、上記実施例に
おいては濾紙点滴法により酸化物粉体の組成分析を行な
った場合について説明したが、−次X線が透過可能な膜
厚を有するメツキ膜及び蒸着膜等、薄膜試料の組成分析
にも適用できる。
It should be noted that the present invention is not limited to the above-mentioned examples and can be modified without departing from the gist, and in the above-mentioned examples, a case was explained in which the composition of oxide powder was analyzed by the filter paper drip method. The present invention can also be applied to the composition analysis of thin film samples such as plated films and vapor deposited films having a film thickness that allows the -order X-rays to pass through.

聚匪辺勲逮 以上の説明により明らかなように、本発明に係る試料載
置用の台座(A)は、試料にX線が照射された場合にお
いて、前記試料中食まれる分析元素の吸収端近傍であっ
て、該吸収端に比べ短波長の蛍光X線を発する元素が主
成分として含有されている。したがって、簡便かつ迅速
に行なえる台座(A)の交換により、または複数種類の
元素でもって台座を形成することにより台座(A)の交
換無く、試料に対応した所望の前記蛍光X線を放射する
ことが可能となり、試料毎に測定条件を設定する労力が
省け、簡便かつ迅速に分析を行なうことが可能となる。
As is clear from the above explanation, the pedestal (A) for placing a sample according to the present invention absorbs the analytical elements eaten in the sample when the sample is irradiated with X-rays. The main component is an element that is located near the edge and emits fluorescent X-rays with a shorter wavelength than the absorption edge. Therefore, the desired fluorescent X-rays corresponding to the sample can be emitted without replacing the pedestal (A) by easily and quickly replacing the pedestal (A) or by forming the pedestal with multiple types of elements. This saves the effort of setting measurement conditions for each sample, making it possible to perform analysis simply and quickly.

また、試料載置用の台座(B)が、軽元素を主成分とし
て構成されている場合には、台座(B)から放射される
散乱X線により、試料からは該試料に固有の蛍光X線を
放射させることが可能となり、上記の台座と同様の効果
を得ることができス さらに、薄い試料を上記台座(A)に載置して該試料に
X線を照射すると、試料表面から直接放射される第1の
蛍光X線と、台座(A)から励起されて放射される第2
の蛍光X線とが共に分析線を構成することとなり、該分
析線が増幅され、分析線感度の増大した計測を行なうこ
とができ、分析結果の信頼性を向上させることができる
In addition, if the pedestal (B) for mounting the sample is composed mainly of light elements, the scattered X-rays emitted from the pedestal (B) will cause the sample to emit fluorescent X-rays specific to the sample. Furthermore, when a thin sample is placed on the pedestal (A) and the sample is irradiated with X-rays, it is possible to emit X-rays directly from the surface of the sample. A first fluorescent X-ray is emitted, and a second fluorescent X-ray is excited and emitted from the pedestal (A).
The fluorescent X-rays together form an analysis line, and the analysis line is amplified, making it possible to perform measurements with increased analysis line sensitivity and improving the reliability of analysis results.

また、薄い試料を軽元素で構成された上記の台座(B)
に載置して該試料にX線を照射した場合においても、上
記蛍光X線分析方法と同様、第1の蛍光X線と第2の蛍
光X線とが共に分析線となり、その合計強度を計測する
ことにより、信頼性に優れた分析結果を得ることができ
る。
In addition, the above pedestal (B) made of light elements can be used to hold a thin sample.
Even in the case where the sample is irradiated with X-rays by placing the sample on a By measuring, highly reliable analytical results can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明に係る蛍光X線分析方法の一実施例を説
明するための概念図、第2図は分析種の量と分析線強度
との関係の一例を比較例と共に示した特性図、第3図は
本発明に係る蛍光X線分析方法の別の実施例を説明する
ための概念図、第4図は分析種の量と分析線強度との関
係の別の例を比較例と共に示した特性図、第5図は蛍光
X線分析方法の測定原理を説明するための概念図、第6
図は第1の従来例を説明するためのX線強度の波長分布
の一例を示した図、第7図は第2の従来例を説明するた
めのX線強度の波長分布の一例を示した図、第8図は第
3の従来例を模式的に示した概念図、第9図は第3の従
来例におけるX線強度の波長分布の一例を示した図、第
10図は第4の従来例を模式的に示した概念図、第11
図(a)は第4の従来例における一次X線強度の波長分
布の一例を示した図、第11図(b)は第4の従来例に
おける蛍光X線強度の波長分布の一例を示した図である
。 1.11・・・台座、2.12・・試料、3.13・・
・−次X線、4.14・・・第1の蛍光X線、5・・蛍
光X線、6.16・・・第2の蛍光X線、15・・・散
乱X綿。 特許出願人 、 住友金属工業株式会社代理人   :
 弁理士  弁内 龍ニア (sd匍束2&錯G’)F9 (SdD列)1猶6書ガp1r、、L ≦μ匂1−鴛トKXコ(で− 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示   平成2年特許願第14191号3
、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所  大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号(2
11)  住友金属工業株式会社 民茗        代表者 薪K  ゛爾シ4、代理
人 7、補正の内容  明細書中筒1頁第3行及び第4行目
「試料載置用以  上
Figure 1 is a conceptual diagram for explaining an example of the fluorescent X-ray analysis method according to the present invention, and Figure 2 is a characteristic diagram showing an example of the relationship between the amount of analyte and the intensity of the analytical line, together with a comparative example. , FIG. 3 is a conceptual diagram for explaining another example of the fluorescent X-ray analysis method according to the present invention, and FIG. 4 shows another example of the relationship between the amount of analyte and the intensity of analytical rays together with a comparative example. The characteristic diagram shown in Figure 5 is a conceptual diagram for explaining the measurement principle of the fluorescent X-ray analysis method, and Figure 6 is a conceptual diagram for explaining the measurement principle of the fluorescent X-ray analysis method.
The figure shows an example of the wavelength distribution of X-ray intensity to explain the first conventional example, and FIG. 7 shows an example of the wavelength distribution of X-ray intensity to explain the second conventional example. 8 is a conceptual diagram schematically showing the third conventional example, FIG. 9 is a diagram showing an example of the wavelength distribution of X-ray intensity in the third conventional example, and FIG. 10 is a conceptual diagram schematically showing the third conventional example. Conceptual diagram schematically showing a conventional example, No. 11
Figure (a) shows an example of the wavelength distribution of primary X-ray intensity in the fourth conventional example, and Figure 11 (b) shows an example of the wavelength distribution of fluorescent X-ray intensity in the fourth conventional example. It is a diagram. 1.11...Pedestal, 2.12...Sample, 3.13...
- order X-rays, 4.14... first fluorescent X-rays, 5... fluorescent X-rays, 6.16... second fluorescent X-rays, 15... scattered X-rays. Patent applicant, Sumitomo Metal Industries, Ltd. agent:
Patent Attorney Ryunia Bennai (sd kousoku 2 & illusion G') F9 (SdD column) 1 6 books p1r,, L ≦ μ 1 - Oshito KX ko (de- Procedural amendment (method) % formula % 1. Indication of the case 1990 Patent Application No. 14191 3
, Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant address 4-5-33 Kitahama, Chuo-ku, Osaka-shi, Osaka (2
11) Sumitomo Metal Industries Co., Ltd. Tamimei Representative: K. Takigi 4, Agent 7, Contents of amendment: 3rd and 4th lines of page 1 of the specification: “For sample placement or above”

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)試料にX線が照射された場合において、前記試料
中に含まれる分析元素の吸収端近傍であって、該吸収端
に比べ短波長の蛍光X線を発する元素が主成分として含
有されていることを特徴とする試料載置用の台座。
(1) When a sample is irradiated with X-rays, an element that is near the absorption edge of the analytical element contained in the sample and that emits fluorescent X-rays with a shorter wavelength than the absorption edge is contained as a main component. A pedestal for placing a sample.
(2)軽元素が主成分であることを特徴とする試料載置
用の台座。
(2) A pedestal for mounting a sample, characterized in that the main component is a light element.
(3)請求項1記載の台座に薄い試料を載置して前記試
料にX線を照射し、前記試料から直接放射される第1の
蛍光X線と、前記台座から放射される蛍光X線により励
起されて前記試料から放射される第2の蛍光X線との合
計強度でもって、前記試料の分析を行なうことを特徴と
する蛍光X線分析方法。
(3) A thin sample is placed on the pedestal according to claim 1 and the sample is irradiated with X-rays, whereby first fluorescent X-rays are directly emitted from the sample and fluorescent X-rays are emitted from the pedestal. A fluorescent X-ray analysis method, characterized in that the sample is analyzed based on the total intensity of the second fluorescent X-ray excited by and emitted from the sample.
(4)請求項2記載の台座に薄い試料を載置して前記試
料にX線を照射し、前記試料から直接放射される第1の
蛍光X線と、前記台座から放射される散乱X線により励
起されて放射される第2の蛍光X線との合計強度でもっ
て、前記試料の分析を行なうことを特徴とする蛍光X線
分析方法。
(4) A thin sample is placed on the pedestal according to claim 2, and the sample is irradiated with X-rays, whereby first fluorescent X-rays are directly emitted from the sample and scattered X-rays are emitted from the pedestal. A fluorescent X-ray analysis method, characterized in that the sample is analyzed using the total intensity of the second fluorescent X-ray excited and emitted by the X-ray fluorescence.
JP2014191A 1990-01-23 1990-01-23 Sample setting pedestal and fluorescent x-ray analyzing method using the pedestal Pending JPH04164240A (en)

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JP2017139465A (en) * 2016-02-03 2017-08-10 ヘルムート・フィッシャー・ゲーエムベーハー・インスティテュート・フューア・エレクトロニク・ウント・メステクニク Vacuum chuck for fixing workpiece, measuring apparatus and method for inspecting the workpiece, particularly wafer

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