JPH04149161A - Method for recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate 10-hydrate - Google Patents
Method for recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate 10-hydrateInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、イミノジ酢酸製造工程中に生成する液の如き
硫酸ナトリウム溶液類からのイミノジ酢酸および芒硝（
Ｎ ａ２ｓ Ｏａ ・１０ ＨｚＯ）の回収に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to the production of iminodiacetic acid and mirabilite from sodium sulfate solutions, such as those produced during the production process of iminodiacetic acid.
Regarding the recovery of N a2s Oa ・10 HzO).
本発明を要約すると、イミノジ酢酸の製造中に生じる液
の如き硫酸ナトリウム溶液類からイミノジ酢酸および硫
酸ナトリウム１０水化物を分離し回収することから成る
。この分離は、硫酸ナトリウム溶液の温度をイミノジ酢
酸と硫酸ナトリウム１０水化物か結晶化するように調整
することによって達成される。ＩＤＡおよび硫酸ナトリ
ウム１０水化物を結晶化させる前に、ニトリロトリ酢酸
を任意に単離することがきる。In summary, the invention consists of separating and recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from sodium sulfate solutions, such as those produced during the production of iminodiacetic acid. This separation is accomplished by adjusting the temperature of the sodium sulfate solution so that iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate crystallize. Nitrilotriacetic acid can optionally be isolated before crystallizing IDA and sodium sulfate decahydrate.
従来技術の説明
硫酸ナトリウム溶液類からのイミノジ酢酸の回収に関す
る典型的な従来の方法は、米国特許３゜８０８．２６９
および４，２９９，９７８に記載されている。Description of the Prior Art A typical prior art method for the recovery of iminodiacetic acid from sodium sulfate solutions is described in U.S. Pat. No. 3,808,269.
and 4,299,978.
ここで参考例中に入れられている発明の米国特許番号３
，８０８，２６９には、硫酸ナトリウムおよび約３３℃
以上の温度を有するアミノ酸を有し、そして少なくとも
５％のアミノ酸を有する出発水溶液からイミノジ酢酸（
ＩＤＡ）を回収する方法か記載されている。この方法は
、該出発溶液のｐＨを１．５〜３に調整してＩＤＡの沈
澱物と第一母液を生成させ；ＩＤＡ沈澱物を第一母液か
ら分離し一分離したＩＤＡを回収すること、から成って
いる。その後、ＩＤＡの沈殿を阻止するように温度を調
整することによって、該第−母液から硫酸ナトリウムが
沈殿する。U.S. Patent No. 3 of the invention included in the reference examples herein.
, 808,269 contains sodium sulfate and about 33°C.
iminodiacetic acid (
It describes how to recover IDA). This method includes adjusting the pH of the starting solution to 1.5-3 to produce an IDA precipitate and a first mother liquor; separating the IDA precipitate from the first mother liquor and recovering the separated IDA; It consists of Sodium sulfate is then precipitated from the mother liquor by adjusting the temperature to prevent precipitation of IDA.
参考例としてここに入れられている発明の米国特許番号
４，２９９．９７８には、ＩＤＡを含むグリンン水溶液
から“イミノジ酢酸成分−を分離する方法か記載されて
いる。この方法は、′イミノジ酢酸成分“が該溶液から
結晶化するところの、１５またはそれ以下にｐＨを低下
させるように、ナトリウム塩の存在下、硫酸を水溶液に
加え、そして沈殿したＩＤＡ成分を分離すること、から
成っている。従って、最少水準のＩＤＡで、グリシンは
効果的に回収され得る。芒硝は生じない。U.S. Pat. adding sulfuric acid to the aqueous solution in the presence of sodium salts to lower the pH to 15 or below, where the component "crystallizes from the solution, and separating the precipitated IDA component." . Therefore, with minimal levels of IDA, glycine can be effectively recovered. Glauber's salt does not occur.
上述の参考例は、アミノ酸と一緒に硫酸ナトリウムを沈
殿させることを避ける方法を用いている。The reference examples mentioned above use a method that avoids precipitating sodium sulfate together with amino acids.
これらの方法では、実質的な量の製品を含む廃液の流出
を引き起こす。このような流出物は今まで廃棄されてい
た。These methods result in the release of waste fluids containing substantial amounts of product. Until now, such spills have been disposed of.
アミノ酸を回収する他の方法には米国特許番号３．５１
０．５７５か含まれ、ここではグリシンがＮＨ，ＣＩか
ら分離されておｈ、そして米国特許番号４，６９１，０
５４では、本質的に無機イオン類（硫酸ナトリウムの如
き）を含有していない系からイオン交換によってアミノ
酸が単離されている。Other methods for recovering amino acids include U.S. Patent No. 3.51.
0.575, where glycine is separated from NH, CI, and U.S. Patent No. 4,691,0
In 54, amino acids are isolated by ion exchange from a system essentially free of inorganic ions (such as sodium sulfate).
発明の要約
従来技術の問題は本発明により克服され、本発明はＩＤ
Ａの製造から生じる廃液の如きアミノカルボン酸塩含有
溶液からＩＤＡおよび芒硝を分離するだめの方法を提供
するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The problems of the prior art are overcome by the present invention, which
It provides a method for separating IDA and Glauber's salt from aminocarboxylate-containing solutions, such as waste liquors resulting from the production of A.
従って本発明の目的は、ＩＤＡの製造からの廃液の生成
を最少限にする方法を提供するものである。It is therefore an object of the present invention to provide a method that minimizes the production of waste liquid from the production of IDA.
本発明の目的は更に、ＩＤＡの製造から生じる廃液から
価値のあるものを回収するｌ；めの方法を提供するもの
である。It is a further object of the present invention to provide a method for recovering valuables from waste liquids resulting from the production of IDA.
本発明の目的はその上に更にＩＤＡの製造における廃物
処理コストを軽減させる方法を提供するものである。It is a further object of the present invention to provide a method for reducing waste disposal costs in the production of IDA.
本発明に従って、これからより明らかに示すこれらのお
よび他の目的は、ＩＤＡおよび硫酸ナトリウムを含有す
る液からＩＤＡおよび硫酸ナトリウム１０水化物を分離
し回収する方法を提供することによって達成され、これ
は例えば、該液の温度を、ＩＤＡおよび芒硝が結晶化す
るのに充分な水準に調整することによって、沈殿したＩ
ＤＡ、硫酸ナトリウム１０水化物および母液から成るス
ラリーを生成させ、その後母液から混合結晶物を分離す
ること、から成る。この混合結晶物は、ＩＤＡ製造工程
のある時点ｆ；加えることで再利用される。ＩＤＡおよ
び芒硝を結晶化させる前に、任意にＮＴＡを単離できる
。In accordance with the present invention, these and other objects as will now be more clearly achieved are achieved by providing a method for separating and recovering IDA and sodium sulfate decahydrate from a liquid containing IDA and sodium sulfate, which comprises e.g. , by adjusting the temperature of the liquid to a level sufficient to crystallize IDA and Glauber's salt, the precipitated I
It consists of forming a slurry of DA, sodium sulfate decahydrate and mother liquor, and then separating the mixed crystalline material from the mother liquor. This mixed crystalline material is reused by adding it at some point in the IDA manufacturing process. Optionally, NTA can be isolated before crystallizing IDA and Glauber's salt.
好適な具体例の詳細な記述
相当するニトリルからＩＤＡを調整する方法は、下記の
一連の反応：
ＨＮ（ＣＨ２ＣＮ）！ ” ２Ｈ２０＋ ２ＮａＯＨ−
−−ＨＮ（ＣＨ，Ｃｏ○Ｎ ａ）２ ＋ ２ ＮＨ３Ｈ
Ｎ （ＣＨｚ ＣＯＯＮ ａ ） ！ ＋ Ｈｔ ＳＯ
，−−→ＨＮ （ＣＨ２ＣＯＯＨ） ２ ＋ Ｎ ａ
２ Ｓ Ｏ４に従って達成される。DETAILED DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS The method for preparing IDA from the corresponding nitriles involves the following reaction sequence: HN(CH2CN)! ” 2H20+ 2NaOH−
--HN(CH, Co○Na)2 + 2 NH3H
N (CHZ COON a)! + Ht SO
,--→HN (CH2COOH) 2 + Na
Achieved according to 2 SO4.
ＩＤＡ製造工程からのＴＤＡパージ溶液中の、廃液に送
られている多くのアミノ酸が、本発明の方法によって回
収され、そして任意に再利用される。沈殿したＩＤＡ、
硫酸ナトリウム１０水化物、並びに母液から成るスラリ
ーを生成することによって、これはバッチ式または連続
法によって達成される。バッチ法の一つの例において、
ＴＤＡの製造工程中に生じる廃液および再利用の溶液の
如き、ＩＤＡおよび硫酸ナトリウム含有水溶液を、冷却
出来る晶析槽に入れる。この混合物を、アミノ酸と芒硝
が沈殿を生じるのに有効な温度に冷却する。ＩＤＡの種
晶を、溶液中のＩＤＡの飽和温度近くで加える。芒硝の
種晶を、溶液中の硫酸ナトリウム１０水化物の飽和温度
近くで加える。よりＡと芒硝から成る混合のウェットケ
ーキである固体を、例えば遠心分離によって、母液から
分離する。この固体を、製造工程中の早い時点に加えて
再利用する。母液の一部分（例えば５０％）を、例えば
スラリー濃度を減少させるために、晶析槽に加えること
で再利用する。Much of the amino acid in the TDA purge solution from the IDA manufacturing process that is sent to waste is recovered by the method of the present invention and optionally recycled. precipitated IDA,
This is accomplished by a batch or continuous process by producing a slurry consisting of sodium sulfate decahydrate and the mother liquor. In one example of a batch method,
An aqueous solution containing IDA and sodium sulfate, such as waste and recycle solutions generated during the TDA manufacturing process, is placed in a crystallizer that can be cooled. The mixture is cooled to a temperature effective to cause precipitation of the amino acids and Glauber's salt. Seeds of IDA are added near the saturation temperature of IDA in solution. Glauber's salt seeds are added near the saturation temperature of the sodium sulfate decahydrate in the solution. The solid, which is a wet cake of a mixture of A and Glauber's salt, is separated from the mother liquor, for example by centrifugation. This solid is added early in the manufacturing process and recycled. A portion (eg 50%) of the mother liquor is recycled by adding it to the crystallizer, eg to reduce the slurry concentration.
バッチ法の第二の具体例において、ＩＤＡおよび硫酸ナ
トリウム１０水化物の冷却結晶化に先立って、ＮＴＡを
単離する。In a second embodiment of the batch process, NTA is isolated prior to cooling crystallization of IDA and sodium sulfate decahydrate.
このように、二段階の結晶化が用いられ；最初に、酸性
化に続いて、ＮＴＡと母液から成る得られるスラリーか
らＮＴＡの結晶化および分離を行ない、そして二番目に
、元のｐＨ近くに中和して戻し、続いて沈殿したＩＤＡ
と硫酸ナトリウム１０水化物から成るスラリーを生成さ
せ、その後結果として得られる結晶を分離する。ＮＴＡ
の溶解性を減少させるため、例えば硫酸を用いて溶液の
ｐＨを約２．６から約２．１に下げることによって、Ｎ
ＴＡの結晶化が達成される。ＮＴＡの結晶化を誘発させ
るためＮＴＡの種晶を加えることができる。ＩＤＡの製
造工程から得られる典型的な出発溶液は、約２．９％Ｎ
ＴＡ、６．３％ＩＤＡおよび２２．６％Ｎａ、ＳＯ，か
らなる組成を有している。ｐＨ約２．１に酸性化した後
の上記溶液中のＮＴＡの飽和温度は４０℃以上である。Thus, a two-step crystallization is used; first, acidification followed by crystallization and separation of NTA from the resulting slurry consisting of NTA and mother liquor, and second, near the original pH. IDA was neutralized back and subsequently precipitated.
and sodium sulfate decahydrate are formed, and the resulting crystals are then separated. N.T.A.
by lowering the pH of the solution from about 2.6 to about 2.1 using, for example, sulfuric acid to reduce the solubility of N.
Crystallization of TA is achieved. NTA seeds can be added to induce NTA crystallization. A typical starting solution from the IDA manufacturing process is approximately 2.9% N
It has a composition of TA, 6.3% IDA, and 22.6% Na, SO. The saturation temperature of NTA in the solution after acidification to pH about 2.1 is above 40°C.
ＮＴＡ分離後および例えば水酸化ナトリウムで、ｐＨを
約２．６に中和して戻した後の母液から、約２７℃の温
度で硫酸ナトリウム１０水化物を沈殿させる。Sodium sulfate decahydrate is precipitated from the mother liquor after NTA separation and after neutralization back to a pH of about 2.6, for example with sodium hydroxide, at a temperature of about 27°C.
母液を約５℃の温度に冷却することができる。The mother liquor can be cooled to a temperature of about 5°C.
もう一つの具体例において、連続結晶化が用いられ得る
。ＩＤＡ、芒硝および液から成るスラリーを操作温度（
例えば約５℃）で調製する。冷却して操作温度を保持し
ながら、撹拌しているスラリー中に、新しい廃液を送り
込む。好適な滞留時間は約２時間である。両者の飽和温
度以下の温度で晶析槽を作動させるているため、ＩＤＡ
と芒硝の両方が結晶化する。スラリーを連続的に取り出
し、分離を受けさせる。液体の一部を晶析槽に戻す。In another embodiment, continuous crystallization may be used. A slurry consisting of IDA, Glauber's salt and liquid was heated to operating temperature (
For example, at about 5°C). Pour fresh waste into the stirring slurry while cooling and maintaining operating temperature. The preferred residence time is about 2 hours. Since the crystallization tank is operated at a temperature below the saturation temperature of both, IDA
and mirabilite both crystallize. The slurry is continuously removed and subjected to separation. Return some of the liquid to the crystallizer.
分離は、好適には遠心分離で行なわれるが、濾過もしく
はデカンテーションの如き別の形式の分離も使用できる
。適切な遠心分離機には、伝統的な垂直の穴あきボウル
遠心分離機が含まれ、これは同伴する液の分離に優れて
いる。約５００ｇ〜１０００ｇの遠心力に相当する設定
速度が用いられ、９００〜１０００ｇの力が最も好適で
ある。Separation is preferably carried out by centrifugation, but other forms of separation such as filtration or decantation can also be used. Suitable centrifuges include traditional vertical perforated bowl centrifuges, which are excellent at separating entrained liquids. A set speed corresponding to a centrifugal force of approximately 500 g to 1000 g is used, with a force of 900 to 1000 g being most preferred.
ＩＤＡ製造工程において、硫酸ナトリウムを含まないＩ
ＤＡ製造段階中に生じるケーキを洗浄するために洗浄水
が用いられる。しかしながら、この洗浄はケーキ中のい
くらかのＩＤＡを再び溶解させる。更にこの水は液を希
釈する。この洗浄水を排除することによって、この再溶
解および希釈が最少限になる。In the IDA manufacturing process, I
Wash water is used to wash the cake produced during the DA manufacturing step. However, this washing redissolves some of the IDA in the cake. Furthermore, this water dilutes the liquid. By eliminating this wash water, this redissolution and dilution is minimized.
ＩＤＡおよび芒種が沈殿する温度は、溶液中のアミノ酸
および硫酸ナトリウムの濃度の関数である。ＴＤＡの製
造工程からの典型的な廃液パージ流出液は、約６％のＩ
ＤＡと約２３％の硫酸ナトリウムを有する組成物である
。上記溶液を冷却すべき好適な温度は約５℃である。こ
の技術を習得した人達は、ＩＤＡおよび芒硝を沈殿させ
るために冷却しなければ成らない該特別な流出液に必要
な温度を決定することができる。沈殿物の分離は、例え
ば処理可能なスラリー濃度を保持するため、冷却中−点
以上の温度で行なうことができる。得られる液は、晶析
槽に戻して再利用され得る。The temperature at which IDA and awns precipitate is a function of the concentration of amino acids and sodium sulfate in the solution. A typical waste purge effluent from a TDA manufacturing process contains approximately 6% I
The composition has DA and about 23% sodium sulfate. The preferred temperature to which the solution should be cooled is about 5°C. Those skilled in this art can determine the temperature required for the particular effluent that must be cooled to precipitate IDA and Glauber's salt. Separation of the precipitate can be carried out at temperatures above the cooling point, for example, to maintain a processable slurry concentration. The resulting liquid can be returned to the crystallizer and reused.
前述した組成を有するＩＤＡ流出液は沈殿を生じる、何
故ならば約４０℃の温度を有する出発溶液における溶解
性に比べて約５℃での溶解性は低下するからである。同
時に、溶媒（即ち水）は、Ｎ ２． 、３０４かＮａ、
ｚＳＯ４’ ｌ ０Ｈ３０として結晶化することで、除
去される。この水はスラリー中の固体の一部であるため
、スラリー濃度は高くなる。連続系では、５℃の飽和母
液を連続的に晶析槽に戻して再利用することによって、
該スラリー濃度は適切に調整される。The IDA effluent with the above-mentioned composition results in precipitation, since the solubility at about 5°C is reduced compared to the solubility in the starting solution, which has a temperature of about 40°C. At the same time, the solvent (i.e. water) is injected with N2. , 304 or Na,
It is removed by crystallization as zSO4' l 0H30. Since this water is part of the solids in the slurry, the slurry concentration will be high. In a continuous system, the saturated mother liquor at 5°C is continuously returned to the crystallization tank and reused.
The slurry concentration is adjusted appropriately.
ＩＤＡ、芒硝およびいくらかの同伴する液の混合物であ
る回収固体は、ＩＤＡ製造工程におけるＮａ２５ｏ、晶
析槽への供給物が入っている混合タンクに入れることで
再利用できる。ポンプで送られる流れを作り出すため。The recovered solids, which are a mixture of IDA, Glauber's salt and some entrained liquids, can be reused by placing them in the mixing tank that contains the feed to the Na25o crystallizer in the IDA production process. To produce pumped flow.
水を固体に加える。Add water to solids.
本発明は、以下の特定の、しかし限定するものでない実
施例を参照することによって更によく理解される。上記
発明は、説明のために単に示すこれらの操作によって限
定されるものでなく、そしてまた本発明の精神および範
囲から逸脱しない限り修飾を行なうことができるものと
理解される。The invention will be better understood by reference to the following specific, but non-limiting, examples. It will be understood that the invention is not limited by these operations, which are shown merely for purposes of illustration, and that modifications may also be made without departing from the spirit and scope of the invention.
実施例 １
６．４％のＩＤＡ、２．７％のＮＴＡおよび２３゜０％
のＮａ２５ｏ、を含有する１２５０ｇのＩＤＡ液を、１
リツトルの晶析槽に入れ、４０℃に保った。５ｇのＩＤ
Ａの種晶を加えた後この混合物を５．８℃／時の速度で
直線的に冷却した。５ｇのＮ ａ ２Ｓ ０４−１０
Ｈ２Ｏ（芒硝）の種晶を、２７℃の飽和温度で加えた。Example 1 6.4% IDA, 2.7% NTA and 23°0%
1250g of IDA solution containing Na25o,
It was placed in a small crystallization tank and kept at 40°C. 5g ID
After seeding A, the mixture was linearly cooled at a rate of 5.8° C./hour. 5g Na2S 04-10
Seeds of H2O (mirabilite) were added at a saturation temperature of 27°C.
１３℃で、非常に濃厚な析槽に戻し、そしてこの液と残
存するスラリーのリーを１時間撹拌した後遠心分離した
。全体として５２５ｇの液と６９５ｇのウェットケーキ
を回収した。空気乾燥（この間に結晶水の大部分が消失
した）後、このケーキは、１８．５％のＩＤＡ。At 13°C, the mixture was returned to the very thick analysis tank and the liquid and remaining slurry were stirred for 1 hour and then centrifuged. A total of 525 g of liquid and 695 g of wet cake were recovered. After air drying (during which time most of the water of crystallization disappeared), the cake had 18.5% IDA.
０．７％のＮＴＡ、および６７゜８％のＮａ、ＳＯ。0.7% NTA, and 67°8% Na, SO.
を含有していることがわかった；従って、液中に含まれ
ていた８５％のＩＤＡおよび９０％のＮａ、ＳＯ，がケ
ーキ中に回収された。Therefore, 85% of IDA and 90% of Na, SO, contained in the liquid were recovered in the cake.
実施例 ２
ｐＨを元の２．７から２．０に下げるため、４５ｇの９
６％Ｈ２ＳＯ４を訓戒に加えた以外は実施例１の方法を
繰り返した。空気乾燥した回収ケーキは、１５．０％の
ＩＤＡと６．１％のＮＴＡを含有していた。回収した固
体にひどい混入物があることから、この種類の操作は不
満足であることが示された。Example 2 To lower the pH from the original 2.7 to 2.0, 45 g of 9
The method of Example 1 was repeated except that 6% H2SO4 was added to the precept. The air-dried recovered cake contained 15.0% IDA and 6.1% NTA. This type of operation was shown to be unsatisfactory due to the heavy contamination of the recovered solids.
実施例 ３
ｐＨ−２，０に酸性化した後ＮＴＡの種晶を訓戒に加え
、４０℃出２時間撹拌した後、結晶化したＮＴＡを除去
するため遠心分離すること以外は、実施例２の方法を繰
り返した。この液を晶析槽に戻し、ＩＤＡの種晶を加え
そして実施例１に記載した様に冷却した。ＮＴＡの回収
物は、８３％のＮＴＡ、４．１％のＩＤＡ、および５．
０％のＮａ１ｓｏ、を含有していた。このＩＤＡの回収
物は、３．２％のＮＴＡを不純物として含んでおｈ、こ
れは不満足であると考えられる。Example 3 The procedure of Example 2 was repeated except that seed crystals of NTA were added to the precipitate after acidification to pH-2.0, stirred for 2 hours at 40°C, and then centrifuged to remove the crystallized NTA. The method was repeated. The liquid was returned to the crystallizer, seeded with IDA and cooled as described in Example 1. NTA recoveries were 83% NTA, 4.1% IDA, and 5.
It contained 0% Na1so. This IDA recovery contained 3.2% NTA as an impurity, which is considered unsatisfactory.
実施例 ４
６．３％のＩＤＡ、３．０％のＮＴＡ、および２３．３
％のＮａ２５Ｏ，を含有するＩＤＡ液の新しいロフトの
２５００ｇを２リツトルの晶析槽に入れ、４０に保った
。７２ｇの９６％Ｈ，ＳＯ４を加えｐＨ＝２．１にし、
ｌｏｇのＮＴＡの種晶を加えた後、この混合物を２時間
撹拌した。このｐＨを保持するためＨ，ＳＯ，を追加し
て加える必要があった。沈澱したＮＴＡを遠心分離で分
離し洗浄した。この液を晶析槽に戻し、そして再び４０
に保った。８２．８ｇの５０％ＮａＯＨを加え、この液
を２゜７の元のｐＨに戻した。ＩＤＡの種晶１０ｇを加
えた後、６時間かけて直線的にプログラムしてこのバッ
チを５℃に冷却した。２７℃で５、Ｏｇの芒硝の種晶を
加えて、芒硝の結晶化を開始させた。処理可能なスラリ
ー濃度を保持する１：め、２５℃と１５℃の両方で、ス
ラリーの約ｌづつを遠心分離し、遠心分離液を直ちｊこ
晶析槽に戻した。残存するスラリーを５℃で遠心分離し
た。これらの回収物は全く洗浄しなかった。Example 4 6.3% IDA, 3.0% NTA, and 23.3
2500 g of fresh loft of IDA solution containing % Na25O, was placed in a 2 liter crystallizer and maintained at 40%. Add 72g of 96% H, SO4 to pH=2.1,
After seeding with log NTA, the mixture was stirred for 2 hours. In order to maintain this pH, it was necessary to add additional H and SO. Precipitated NTA was separated by centrifugation and washed. This liquid was returned to the crystallization tank and again
I kept it. 82.8 g of 50% NaOH was added to return the solution to the original pH of 2.7. After adding 10 g of IDA seed, the batch was cooled to 5° C. in a linear program over 6 hours. At 27° C., 5.0 g of Glauber's salt seed crystals were added to initiate the crystallization of Glauber's salt. To maintain a processable slurry concentration, approximately 1 portion of the slurry was centrifuged at both 25° C. and 15° C., and the centrifuged liquid was immediately returned to the crystallizer. The remaining slurry was centrifuged at 5°C. These recoveries were not washed at all.
この回収は次のようであった。The recovery was as follows.
Claims (1)
固体状混合物および母液から成るスラリーを生成し、そ
して ｂ、該固体状混合物を該母液から分離する、段階から成
ることを特徴とする、イミノジ酢酸および硫酸ナトリウ
ムを含む出発水溶液からイミノジ酢酸および硫酸ナトリ
ウム１０水化物を分離するための方法。 ２、該出発溶液の温度を調整することによって該スラリ
ーを生成させることから成る特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３、更に、該分離した母液の少なくとも一部を段階ａに
再循環する段階を有する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４、更に、段階ａに先立って、イミノジ酢酸の種晶を上
記出発水溶液に加えることから成る特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ５、上記溶液中のイミノジ酢酸の飽和温度近くで上記種
晶を加えることから成る特許請求の範囲第４項記載の方
法。 ６、更に、段階ａにおけるスラリーの生成中に、硫酸ナ
トリウム１０水化物の種晶を加えることから成る特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ７、上記出発水溶液中の硫酸ナトリウム１０水化物の飽
和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加える
ことから成る特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、段階ａに先立って、上記出発溶液が約４０℃の温度
を有することから成る特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ９、約５．８℃／時の冷却速度で温度を調整することか
ら成る特許請求の範囲第２項記載の方法。 １０、上記溶液を約５℃の温度に冷却することから成る
特許請求の範囲第２項記載の方法。 １１、上記分離が遠心分離でなされることから成る特許
請求の範囲第１項記載の方法。 １２、ａ、イミノジ酢酸および硫酸ナトリウムを含む出
発水溶液を、イミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水化物
との固体状混合物および母液を製造するために有効な温
度に冷却し、そして ｂ、該固体状混合物を該母液から分離する 段階から成ることを特徴とする、イミノジ酢酸および硫
酸ナトリウムを含む出発水溶液からイミノジ酢酸および
硫酸ナトリウム１０水化物を分離するための方法。 １３、該分離した母液の少なくとも一部を段階ａに再循
環することから成る段階を有する特許請求の範囲第１２
項記載の方法。 １４、更に、段階ａに先立って、イミノジ酢酸の種晶を
上記出発水溶液に加えることから成る特許請求の範囲第
１２項記載の方法。 １５、上記溶液中のイミノジ酢酸の飽和温度近くで上記
種晶を加えることから成る特許請求の範囲第１４項記載
の方法。 １６、更に、冷却段階中、硫酸ナトリウム１０水化物の
種晶を加えることから成る特許請求の範囲第１２項記載
の方法。 １７、上記出発水溶液中の硫酸ナトリウム１０水化物の
飽和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加え
ることから成る特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、冷却段階に先んじて、上記出発溶液が約４０℃の
温度を有することから成る特許請求の範囲第１２項記載
の方法。 １９、約５．８℃／時の冷却速度で冷却段階を実施する
ことから成る特許請求の範囲第１２項記載の方法。 ２０、上記溶液を約５℃の温度に冷却することから成る
特許請求の範囲第１２項記載の方法。 ２１、上記分離が遠心分離でなされることから成る特許
請求の範囲第１２項記載の方法。２２、ａ、イミノジ酢
酸および硫酸ナトリウム１０水化物を沈殿させるために
有効な温度にイミノジ酢酸および硫酸ナトリウムを含む
出発水溶液を冷却し； ｂ、上記冷却段階中、上記溶液の硫酸ナトリウム１０水
化物飽和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を
加え；そして ｃ、沈殿物を分離する、 段階から成ることを特徴とする、イミノジ酢酸および硫
酸ナトリウムを含有し、約４０℃の温度を有する出発水
溶液からイミノジ酢酸および硫酸ナトリウム１０水化物
を沈殿させるための方法。 ２３、更に、段階ａに先立って、イミノジ酢酸の種晶を
加えることから成る特許請求の範囲第２２項記載の方法
。 ２４、上記分離が遠心分離でなされることから成る特許
請求の範囲第２２項記載の方法。２５、ａ、段階ｃにお
いて規定される温度近くでイミノジ酢酸、硫酸ナトリウ
ム１０水化物および液から成るスラリーを製造し； ｂ、上記スラリーを晶析槽に送り込み； ｃ、イミノジ酢酸および硫酸ナトリウム１０水化物を沈
殿させるために有効な水準の温度を保持するために冷却
しながら、イミノジ酢酸および硫酸ナトリウムを含有す
る上記水溶液を上記スラリー中に送り込み；そして ｄ、上記スラリーを取り出し、そしてそれからイミノジ
酢酸および硫酸ナトリウム１０水化物を分離すること、 から成る、イミノジ酢酸および硫酸ナトリウムを含む水
溶液からのイミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水化物の
連続的分離方法。 ２６、上記晶析槽中の上記溶液の滞留時間が約２時であ
る特許請求の範囲第２５項記載の方法。 ２７、さらに上記分離から得られる液体の一部を上記晶
析槽に再循環することから成る特許請求の範囲第２５項
記載の方法。 ２８、上記分離が遠心分離でなされることから成る特許
請求の範囲第２５項記載の方法。２９、段階ｃにおける
水溶液を晶析槽中のスラリーに送り込むことから成る特
許請求の範囲第２５項記載の方法。 ３０、上記スラリーを上記晶析槽に入れる前の時点で段
階ｃの水溶液をスラリーに送り込むことから成る特許請
求の範囲第２５項記載の方法。 ３１、ａ、出発溶液のｐＨを１．５〜３に調整すること
によって沈殿したイミノジ酢酸の第一回収物と第一母液
とから本質的に成る第一スラリーを生成させ； ｂ、沈殿したイミノジ酢酸の第一回収物を第一母液から
分離して、分離したイミノジ酢酸を回収し； ｃ、第一母液から水を蒸発させることによって、そこか
らイミノジ酢酸が沈殿するのを阻止するために有効な温
度を有し、沈殿した硫酸ナトリウムおよび少なくとも５
％の溶解したイミノジ酢酸が分析される第二母液から本
質的に成る第二スラリーを生成させ； ｄ、そこからイミノジ酢酸が沈殿するのを阻止するため
に有効な温度に第二スラリーと第二母液を保持しながら
、沈殿した硫酸ナトリウムを第二母液から分離し； ｅ、第二母液を３３〜４０℃に冷却することによって沈
殿したイミノジ酢酸の第二回収物と第三母液とから本質
的に成る第三スラリーを生成させ； そして； ｆ、第三母液から沈殿したイミノジ酢酸の第二回収物を
分離して、分離したイミノジ酢酸を回収すること、 から成る、硫酸ナトリウム、イミノジ酢酸、および水を
本質的に含有し、３３℃以上の温度を有し少なくとも約
５％のイミノジ酢酸が分析されるところの出発水溶液か
らイミノジ酢酸を回収するための方法において、 更に ｇ、第四スラリーを生成させるためイミノジ酢酸を硫酸
ナトリウム１０水化物を沈殿させるのに有効な範囲内の
温度に上記第三母液を冷却し、該第四スラリーが沈殿し
たイミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水化物との混合物
および第四母液から成り；そして ｈ、第四母液から沈殿したイミノジ酢酸および硫酸ナト
リウム１０水化物を分離すること、 から成る方法。 ３２、更に、上記沈殿したイミノジ酢酸および硫酸ナト
リウム１０水化物の少なくとも一部を段階ｃに再循環す
ることから成る段階を有する特許請求の範囲第３１項記
載の方法。３３、上記第四母液の少なくとも一部を段階
ｇに再循環することから成る段階を有する特許請求の範
囲第３１項記載の方法。 ３４、更に、上記第二母液を冷却する前に、イミノジ酢
酸の種晶を第三母液に加えることから成る特許請求の範
囲第３１項記載の方法。 ３５、更に、上記第三母液の冷却中、硫酸ナトリウム１
０水化物の種晶を加えることから成る特許請求の範囲第
３１項記載の方法。 ３６、上記第三母液中の硫酸ナトリウム１０水化物の飽
和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加える
ことから成る特許請求の範囲第３５項記載の方法。 ３７、ａ、出発溶液のｐＨを１．５〜３に調整すること
によって沈殿したイミノジ酢酸の第一回収物と第一母液
とから本質的に成る第一スラリーを生成させ； ｂ、沈殿したイミノジ酢酸の第一回収物を第一母液から
分離して、分離したイミノジ酢酸を回収し； ｃ、第一母液から水を蒸発させることによって、イミノ
ジ酢酸が沈殿するのを阻止するために有効な温度を有し
、沈殿した硫酸ナトリウムおよび少なくとも５％の溶解
したイミノジ酢酸が分析される第二母液から本質的に成
る第二スラリーを生成させ； ｄ、イミノジ酢酸が沈殿するのを阻止するために有効な
温度に第二スラリーと第二母液を保持しながら、沈殿し
た硫酸ナトリウムを第二母液から分離し； ｅ、第二母液を３３〜４０℃に冷却することによって沈
殿したイミノジ酢酸の第二回収物と第三母液とから本質
的に成る第三スラリーを生成させ； そして； ｆ、第三母液から沈殿したイミノジ酢酸の第二回収物を
分離して、分離したイミノジ酢酸を回収し、 ｇ、段階ｉで規定した温度近くでイミノジ酢酸、硫酸、
ナトリウム１０水化物および第四母液から成る第四スラ
リーを調製し； ｈ、上記第四スラリーを連続結晶槽中に送り込み； ｉ、イミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水和物を沈殿さ
せるために有効な範囲に温度を保持するために冷却しな
がら連続して上記第三母液を上記第四スラリー中に送り
込み第五スラリーを生成させ、上記第五スラリーは沈殿
したイミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水化物の混合物
および第五母液から成っており； そして ｊ、第四母液から沈殿したイミノジ酢酸および硫酸ナト
リウム１０水化物を連続して分離すること、 から成ることを特徴とする、硫酸ナトリウム、イミノジ
酢酸、および水を本質的に含有し、３３℃以上の温度を
有し少なくとも約５％のイミノジ酢酸が分析されるとこ
ろの出発水溶液からイミノジ酢酸を回収するための方法
。 ３８、更に、上記分離したイミノジ酢酸および硫酸ナト
リウム１０水化物の少なくとも一部を段階ｃに循環する
ことから成る段階を有する特許請求の範囲第３７項記載
の方法。 ３９、上記第五母液の少なくとも一部を段階ｉに加えて
連続的に再循環することから成る段階を有する特許請求
の範囲第３７項記載の方法。 ４０、更に、上記第三母液を冷却する前に、イミノジ酢
酸種晶を第三母液に加えることから成る特許請求の範囲
第３７項記載の方法。 ４１、更に、上記第三母液の冷却中、硫酸ナトリウム１
０水化物の種晶を加えることから成る特許請求の範囲第
３７項記載の方法。 ４２、上記第三母液中の硫酸ナトリウム１０水化物の飽
和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加える
ことから成る特許請求の範囲第４１項記載の方法。 ４３、ａ、沈殿したニトリロトリ酢酸および第一母液か
ら本質的に成る第一スラリーを生成させ； ｂ、第一母液から沈殿したニトリロトリ酢酸を分離し； ｃ、沈殿したイミノジ酢酸と硫酸ナトリウム１０水化物
および第二母液から本質的に成る第二スラリーを生成さ
せ； そして ｄ、第二母液から沈澱したイミノジ酢酸および硫酸ナト
リウム１０水化物を分離すること、 から成る段階を有することを特徴とする、イミノジ酢酸
、硫酸ナトリウムおよびニトリロトリ酢酸を含有する出
発水溶液からイミノジ酢酸および硫酸ナトリウム１０水
化物を分離するための方法。 ４４、ニトリロトリ酢酸を沈澱させるために有効なｐＨ
に水溶液のｐＨを調整することによつて第一スラリーを
生成させることから成る特許請求の範囲第４３項記載の
方法。 ４５、ｐＨを約２．１に調整することから成る特許請求
の範囲第４４項記載の方法。 ４６、沈澱したニトリロトリ酢酸を分離した後ｐＨを更
に出発水溶液のｐＨ近くに調整することから成る特許請
求の範囲第４４項記載の方法。 ４７、沈澱したニトリロトリ酢酸を分離した後更にｐＨ
を約２．６に調整することから成る特許請求の範囲第４
４項記載の方法。 ４８、第一母液の温度を調整することによって上記第二
スラリーを生成させることから成る特許請求の範囲第４
３項記載の方法。 ４９、分離した第二母液の少なくとも一部を段階ｃに再
循環することから成る段階を有する特許請求の範囲第４
３項記載の方法。 ５０、更に、段階ｃにおける第三スラリーの生成中に、
硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加えることから成る
特許請求の範囲第４３項記載の方法。 ５１、上記第二母液中の硫酸ナトリウム１０水化物の飽
和温度近くで硫酸ナトリウム１０水化物の種晶を加える
ことから成る特許請求の範囲第５０項記載の方法。 ５２、段階ａに先んじて上記出発溶液が約４０℃の温度
を有することから成る特許請求の範囲第４３項記載の方
法。 ５３、約５．８℃／時の冷却速度で温度を調整すること
から成る特許請求の範囲第４８項記載の方法。 ５４、上記第一母液を約５℃の温度に冷却することから
成る特許請求の範囲第４８項記載の方法。Claims: The method comprises the steps of: 1. a. producing a slurry consisting of a solid mixture of iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate and a mother liquor; and b. separating the solid mixture from the mother liquor. A process for separating iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from a starting aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate, characterized in that 2. The method of claim 1, which comprises forming the slurry by adjusting the temperature of the starting solution. 3. The method of claim 1 further comprising the step of recycling at least a portion of the separated mother liquor to step a. 4. Further comprising adding seed crystals of iminodiacetic acid to the starting aqueous solution prior to step a.
The method described in section. 5. The method of claim 4 comprising adding said seed crystals near the saturation temperature of iminodiacetic acid in said solution. 6. The method of claim 1 further comprising adding sodium sulfate decahydrate seed crystals during the formation of the slurry in step a. 7. The method of claim 6 comprising adding seed crystals of sodium sulfate decahydrate near the saturation temperature of sodium sulfate decahydrate in said starting aqueous solution. 8. The method of claim 1, wherein, prior to step a, said starting solution has a temperature of about 40<0>C. 9. The method of claim 2 comprising regulating the temperature at a cooling rate of about 5.8° C./hour. 10. The method of claim 2 comprising cooling said solution to a temperature of about 5°C. 11. The method according to claim 1, wherein said separation is performed by centrifugation. 12. a. cooling a starting aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate to a temperature effective to produce a solid mixture of iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate and a mother liquor; and b. A process for separating iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from a starting aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate, characterized in that it consists of the step of separating from said mother liquor. 13. Claim 12 comprising a step consisting of recycling at least a portion of said separated mother liquor to step a.
The method described in section. 14. The method of claim 12 further comprising adding iminodiacetic acid seeds to said starting aqueous solution prior to step a. 15. The method of claim 14 comprising adding said seed crystals near the saturation temperature of iminodiacetic acid in said solution. 16. The method of claim 12 further comprising adding sodium sulfate decahydrate seed crystals during the cooling step. 17. The method of claim 16 comprising adding seeds of sodium sulfate decahydrate near the saturation temperature of sodium sulfate decahydrate in said starting aqueous solution. 18. The method of claim 12, wherein the starting solution has a temperature of about 40<0>C prior to the cooling step. 19. The method of claim 12, comprising carrying out the cooling step at a cooling rate of about 5.8° C./hour. 20. The method of claim 12, comprising cooling said solution to a temperature of about 5°C. 21. The method of claim 12, wherein said separation is performed by centrifugation. 22, a. Cooling a starting aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate to a temperature effective to precipitate iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate; b. During said cooling step, sodium sulfate decahydrate saturation of said solution a starting aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate and having a temperature of about 40° C., characterized in that it consists of the steps of: seeding sodium sulfate decahydrate near the temperature; and c. separating the precipitate. A method for precipitating iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from. 23. The method of claim 22 further comprising adding iminodiacetic acid seeds prior to step a. 24. The method of claim 22, wherein said separation is performed by centrifugation. 25. a. Produce a slurry of iminodiacetic acid, sodium sulfate decahydrate and liquid near the temperature specified in step c; b. Pour the said slurry into a crystallizer; c. Iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate. pumping the aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate into the slurry while cooling to maintain a temperature at an effective level to precipitate the compound; and d. removing the slurry and then adding iminodiacetic acid and A method for continuous separation of iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from an aqueous solution containing iminodiacetic acid and sodium sulfate, comprising: separating sodium sulfate decahydrate. 26. The method of claim 25, wherein the residence time of said solution in said crystallizer is about 2 hours. 27. The method of claim 25, further comprising recycling a portion of the liquid resulting from said separation to said crystallizer. 28. The method of claim 25, wherein said separation is performed by centrifugation. 29. The method of claim 25, comprising feeding the aqueous solution in step c to a slurry in a crystallizer. 30. The method of claim 25, comprising feeding the aqueous solution of step c to the slurry at a time prior to introducing the slurry into the crystallizer. 31, a. producing a first slurry consisting essentially of a first recovery of precipitated iminodiacetic acid and a first mother liquor by adjusting the pH of the starting solution to 1.5-3; b. separating the first recovery of acetic acid from the first mother liquor to recover the separated iminodiacetic acid; c. effective to prevent iminodiacetic acid from precipitating therefrom by evaporating water from the first mother liquor; temperature, precipitated sodium sulfate and at least 5
producing a second slurry consisting essentially of a second mother liquor from which % of dissolved iminodiacetic acid is analyzed; d. Separating the precipitated sodium sulfate from the second mother liquor while retaining the mother liquor; e. separating the precipitated iminodiacetic acid from the second recovery and the third mother liquor by cooling the second mother liquor to 33-40°C; producing a third slurry consisting of; and; f. separating a second collection of iminodiacetic acid precipitated from the third mother liquor to recover the separated iminodiacetic acid, comprising sodium sulfate, iminodiacetic acid, and In a method for recovering iminodiacetic acid from a starting aqueous solution essentially containing water and having a temperature of 33° C. or higher and in which at least about 5% iminodiacetic acid is analyzed, further g, producing a fourth slurry. The third mother liquor is cooled to a temperature within a range effective to precipitate the iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate, and the fourth slurry is mixed with the precipitated mixture of iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate and the third mother liquor. and h. separating precipitated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from the fourth mother liquor. 32. The method of claim 31, further comprising recycling at least a portion of the precipitated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate to step c. 33. The method of claim 31, comprising the step of recycling at least a portion of said fourth mother liquor to step g. 34. The method of claim 31 further comprising adding iminodiacetic acid seed crystals to the third mother liquor before cooling the second mother liquor. 35. Furthermore, during cooling of the third mother liquor, sodium sulfate 1
32. The method of claim 31, comprising adding zero hydrate seeds. 36. The method of claim 35 comprising adding seeds of sodium sulfate decahydrate near the saturation temperature of sodium sulfate decahydrate in said third mother liquor. 37. a. producing a first slurry consisting essentially of a first recovery of precipitated iminodiacetic acid and a first mother liquor by adjusting the pH of the starting solution to 1.5-3; b. separating the first collection of acetic acid from the first mother liquor to recover the separated iminodiacetic acid; c. a temperature effective to prevent the iminodiacetic acid from precipitating by evaporating water from the first mother liquor; and producing a second slurry consisting essentially of a second mother liquor in which the precipitated sodium sulfate and at least 5% dissolved iminodiacetic acid are analyzed; d. effective to prevent the iminodiacetic acid from precipitating; separating the precipitated sodium sulfate from the second mother liquor while maintaining the second slurry and second mother liquor at a temperature of producing a third slurry consisting essentially of a third mother liquor and a third mother liquor; and; f. separating a second collection of iminodiacetic acid precipitated from the third mother liquor to recover the separated iminodiacetic acid; g. iminodiacetic acid, sulfuric acid, near the temperature specified in step i.
preparing a fourth slurry consisting of sodium decahydrate and a quaternary mother liquor; h. feeding said fourth slurry into a continuous crystallization tank; i. a range effective to precipitate iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate; The third mother liquor is continuously pumped into the fourth slurry while cooling to maintain the temperature at , to form a fifth slurry, wherein the fifth slurry is a mixture of precipitated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate and a fifth mother liquor; and j. successively separating iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate precipitated from a fourth mother liquor. A process for recovering iminodiacetic acid from a starting aqueous solution containing essentially at least about 5% iminodiacetic acid having a temperature of 33° C. or higher. 38. The method of claim 37, further comprising recycling at least a portion of the separated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate to step c. 39. The method of claim 37, comprising the step of continuously recycling at least a portion of said fifth mother liquor in addition to step i. 40. The method of claim 37 further comprising adding iminodiacetic acid seeds to the third mother liquor before cooling the third mother liquor. 41. Furthermore, during cooling of the third mother liquor, sodium sulfate 1
38. The method of claim 37, comprising adding zero hydrate seeds. 42. The method of claim 41 comprising adding seeds of sodium sulfate decahydrate near the saturation temperature of sodium sulfate decahydrate in said third mother liquor. 43. a. producing a first slurry consisting essentially of precipitated nitrilotriacetic acid and a first mother liquor; b. separating precipitated nitrilotriacetic acid from the first mother liquor; c. precipitated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate. and a second mother liquor; and d. separating the precipitated iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from the second mother liquor. A process for separating iminodiacetic acid and sodium sulfate decahydrate from a starting aqueous solution containing acetic acid, sodium sulfate and nitrilotriacetic acid. 44. Effective pH for precipitating nitrilotriacetic acid
44. The method of claim 43, comprising forming the first slurry by adjusting the pH of the aqueous solution. 45. The method of claim 44, comprising adjusting the pH to about 2.1. 46. The method of claim 44 comprising further adjusting the pH to near the pH of the starting aqueous solution after separating the precipitated nitrilotriacetic acid. 47. After separating the precipitated nitrilotriacetic acid, further pH
Claim 4 consisting of adjusting the
The method described in Section 4. 48. Claim 4 comprising producing the second slurry by adjusting the temperature of the first mother liquor.
The method described in Section 3. 49. Claim 4 comprising a step consisting of recycling at least a portion of the separated second mother liquor to step c.
The method described in Section 3. 50. Further, during the production of the third slurry in step c,
44. The method of claim 43 comprising adding seed crystals of sodium sulfate decahydrate. 51. The method of claim 50, comprising adding seed crystals of sodium sulfate decahydrate near the saturation temperature of sodium sulfate decahydrate in said second mother liquor. 52. The method of claim 43, wherein the starting solution has a temperature of about 40<0>C prior to step a. 53. The method of claim 48, comprising adjusting the temperature at a cooling rate of about 5.8° C./hour. 54. The method of claim 48, comprising cooling said first mother liquor to a temperature of about 5°C.
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| JP26855190A JPH04149161A (en) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | Method for recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate 10-hydrate |
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| JP26855190A JPH04149161A (en) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | Method for recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate 10-hydrate |
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| JP26855190A Pending JPH04149161A (en) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | Method for recovering iminodiacetic acid and sodium sulfate 10-hydrate |
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Cited By (1)
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| JP2002371368A (en) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Nihon Kagaku Sangyo Co Ltd | Method for treating aged electroless nickel plating liquid |
-
1990
- 1990-10-08 JP JP26855190A patent/JPH04149161A/en active Pending
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| JP2002371368A (en) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Nihon Kagaku Sangyo Co Ltd | Method for treating aged electroless nickel plating liquid |
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