JPH04143203A - 金属粉末から帯状金属体を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属粉末から帯状金属体を製造する際、連続
焼結炉で高温に加熱された帯状焼結体の熱を利用して、
優れた組織をもつ帯状金属体を製造する方法に関する。

［従来技術］ 帯状の金属材料は、溶製した金属或いは合金をインゴッ
ト、スラブ等の鋳片に鋳造し、この鋳片に熱間圧延、冷
間圧延等を施すことによって製造している。しかし、こ
の製造方法は、多数の工程を必要とし、また設備的にも
大蜆横な溶解炉、圧延機等が使用される。しかも、材料
的にみても、炭化物の巨大析出物や偏析等の欠陥が含ま
れ、目標とする靭性１強度等の特性をもった製品となら
ない場合がある。

そこで、比較的小規模な設備で且つ工程数を少なくして
帯状金属材料を製造する方法として、金属粉末から帯状
材料を直接製造する粉末圧延法が注目されている。この
方法は、特に巨大な析出物が生成し易い工具鋼の製造等
に有利である。

たとえばＪＩＳ表示記号ＳＫＳ、ＳＫＤ、ＳＫＴ、ＳＫ
Ｈ等で表わされる合金工具鋼並びに高速度工具鋼のみが
き帯鋼は、極めて鋭角な切刃形状に加工されて、耐熱薄
板ばねや帯鋸、丸鋸、ジグソー等の薄刃物類に加工され
ることが多い。この種の用途において、鋼中に巨大炭化
物、マクロ偏析等が存在すると、刃先形状の不揃いや早
期刃こぼれの原因となる。そこで、巨大炭化物やマクロ
偏析の無いみがき帯鋼が要求される。

他方、高炭素で各種の合金元素を添加したＳＫＳ、ＳＫ
Ｄ、ＳＫＴ、ＳＫＨ等の鋼材は、固液共存温度域が広い
、そのため、巨大炭化物の析出。

マクロ偏析等の原因となる成分偏析が凝固過程で生じ易
いという共通した問題がある。特に鋼塊サイズが大きく
、凝固完了までに長時間を要するものほど、巨大炭化物
の生成やマクロ偏析が著しくなる。したがって、工具鋼
みがき帯鋼の製造において造塊法を採用している限り、
その巨大炭化物の生成やマクロ偏析は避は難いものであ
る。

この点、粉末圧延法で得られた帯状金属体にあっては、
金属粉末を焼結したものであるので、溶製法で見られた
ような巨大炭化物の析出や偏析が見られず、均質な組織
をもったものとなる。この粉末圧延法として、得られる
帯状金属体を緻密な組織にして性質向上を図るため、こ
れまで種々の方法が提案されている。たとえば、特開平
１−３０１８０７号公報では、粉末圧延した帯状圧粉体
を両面からプレスすることによって圧密度を向上させ、
焼結時に内部まで十分な拡散接合が及ぶことを狙ってい
る。また、本発明者等も、工具鋼粉末の帯状圧粉体に連
続焼結を施した後、Ｍｓ点以上の温度で巻き取り、焼鈍
及び冷延を繰り返す冷間圧延を施すことによって工具鋼
みがき帯鋼を製造する方法を特願昭６３−２３３２５２
号として提案している。

［発明が解決しようとする課題］ 帯状圧粉体を焼結して得られた帯状金属体は、通常の溶
製−熱延法で得られた帯状金属体に比較して、多少なり
とも内部にボアがある。このボアは、製品の機械的、化
学的性質を低下させる原因となるため、可能な限り抑制
することが要求される。粉末圧延で得られた帯状圧粉体
に存在するボアの一部は、焼結段階で生じる拡散や圧延
段階での圧着により消失する場合もある。また、本発明
者等が特願平２−１９６７６２号で提案したように、焼
結に先立ち圧下率１０％以下の軽圧下を帯状圧粉体に施
すとき、焼結時に拡散が促進され、金属−金属間結合が
発達した組織をもつ帯状焼結体が得られる。

しかし、ボアが完全にない内部組織をもった帯状焼結体
を得ることは、粉末冶金法の上から不可能である。この
ようなボアの中で、外部に連通したオーブンボアが存在
すると、このオーブンポアを介して外気が帯状焼結体の
内部に侵入する。その結果、還元性雰囲気下で焼結を行
った効果が打ち消されて、内部酸化等の欠陥が発生する
。そして、得られた製品の特性が著しく劣化する。場合
によっては、ボアを起点として、後続する圧延工程で帯
状焼結体に亀裂、破断等のトラブルを引き起こすことに
もなる。特に、容易に酸化し易い元素を含む合金鋼等の
鋼種では、この傾向が顕著に見られる。

そこで、本発明は、このような問題を解消するために案
出されたものであり、焼結工程に連続して熱間圧延工程
を組み込むことにより、焼結体内部に存在するボアを無
害化し、優れた品質をもつ帯状金属体を製造することを
目的とする。

「課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、その目的を達成するために、金属
粉末単体又は金属粉末混合体を帯状圧粉体に粉末圧延し
、焼結温度に維持された連続焼結炉に前記帯状圧粉体を
通板して帯状焼結体とすると共に、前記連続焼結炉の冷
却帯で前記帯状焼結体に対して熱間圧延を施すことを特
徴とする。

ここで、焼結に後続する熱間圧延は、圧下率１０〜３０
％で行うことが好ましい。また、焼結及び熱間圧延は、
帯状圧粉体或いは帯状焼結体の内部に酸素等の酸化性ガ
スが浸入することがないように、非酸化性雰囲気、好ま
しくは還元性雰囲気中で行うことがよい。

また、熱間圧延された帯状金属体は、Ｍｓ点以上、好ま
しくはＭｓ点以上で且つ３００℃以下の温度で巻き取ら
れる。この巻取りも、酸化を抑制するため不活性ガス等
の非酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。

巻き取られた帯状金属体は、焼鈍及び冷延を繰り返すト
ータル冷延率４０％以上の冷間圧延が施される。このと
き、冷間圧延に先立って、巻き取られた帯状金属体に対
し還元性雰囲気下に維持されたバッチ炉で再焼結処理を
施すとよい。

たとえば、この方法に従って工具鋼みがき帯鋼を製造す
る場合、目標の工具鋼みがき帯鋼の成分組成に対応する
成分組成を有し、且つ平均粒径が１００μｍ以下の工具
鋼粉末を圧粉成形して帯状圧粉体とし、焼結が生ずるに
充分な温度に維持された連続焼結炉に帯状圧粉体を連続
通板して帯状焼結体とすると共に、連続焼結炉内の冷却
帯で圧下率が１０〜３０％の範囲となるように熱間圧延
を施し、連続焼結炉から取り出された帯状焼結体をＭｓ
点以上の温度で巻き取り、得られた帯状焼結体コイルに
対し焼鈍及び冷延を繰り返すトータル冷延率４０％以上
の冷間圧延を施す。ここで、工具鋼粉末の圧粉成形は、
得られた帯状圧粉体の真密度比が６０〜９０％の範囲と
なるように行なうのがよい。

［作　用］ たとえば、工具鋼粉末の帯状圧粉体は、９００〜１３０
０℃の温度で焼結される。焼結直後の帯状焼結体は、比
較的変形抵抗が小さな高温状態にある。そこで、この帯
状焼結体に熱間圧延を施すと、焼結体内部にあるボアが
潰され、後続する冷間圧延工程で亀裂、破断等の原因と
なるオーブンボアがな（なる。したがって、熱延後の帯
状焼結体に酸素等の外気が侵入する虞れがなくなり、再
酸化のない冷間圧延性に優れた帯状焼結体が得られる。

このとき、熱間圧延の圧下率は、１０〜３０％の範囲に
維持することが好ましい。圧下率が１０％未満であると
、オーブンボアが残存する傾向が見られ、熱間圧延の効
果が不十分となる。逆に、圧下率が３０％を超えるとき
、熱延された帯状焼結体に割れが発生し易（なる。

また、熱間圧延は、帯状圧粉体を焼結するための連続焼
結炉の冷却帯で行われる。そのため、熱延に必要な昇温
のための熱源を消費することがないことは勿論、焼結か
ら熱延までの間で帯状焼結体内部の再酸化が防止される
。

次いで、工具鋼みがき帯鋼を製造する場合を例にとって
、本発明を具体的に説明する。

出発材料としては、各々の粒子自身が目標とする工具鋼
みがき帯鋼の成分組成に対応する成分組成を有し、且つ
平均粒径が好ましくは１１００ＬＬ以下の工具鋼微粉末
を使用する。このような粒径の工具鋼微粉末は、水アト
マイズ、ガスアトマイズ等のアトマイズ法で製造される
。アトマイズ法においては、合金の溶湯が微細な液滴に
分散されると同時に、偏析や析出等が生じる時間的余裕
がなく急冷凝固される。そのため、工具鋼合金であって
も、粉末自身に巨大炭化物の析出が一般に認められない
。この点、従来の溶製法で得られた工具鋼においては、
凝固過程での固液分離に起因して巨大炭化物やマクロ偏
析が存在している。

本発明においては、この工具鋼微粉末がもつ性質を工具
鋼みがき帯鋼の形で発現させて、巨大炭化物の析出やマ
クロ偏析のない工具鋼みがき帯鋼が得られる。

使用する工具鋼微粉末の種類は、特に限定されるもので
はなく、帯状に圧粉成形し易いものであればよい、たと
えば、Ｈｖ２８０前後の硬質な５ＫＨ５１高速度工具銅
粉であっても、水アトマイズで得られた粉末は、板厚０
．５〜３．０ｍｍの帯状圧粉体に容易に粉末圧延できる
。

帯状圧粉体は、非酸化性雰囲気好ましくは還元性雰囲気
に維持された連続焼結炉に導き、還元脱酸による清浄化
及び焼結が行なわれる。引き続いて、連続焼結炉内の冷
却帯において、圧下率１０％以上３０％以下の熱間圧延
が施される。

この熱間圧延により、帯状焼結体の表面に開口している
オーブンポアが潰され、クローズドポアとなる。そのた
め、焼結における還元効果が失われることなく、再酸化
が抑制される。また、オーブンポアを無くすことにより
、帯状焼結体の冷延性も向上する。たとえば、圧密度６
０〜９０％の帯状圧粉体に対し圧下率１０〜３０％の熱
間圧延を施すことにより、オーブンポアは皆無となる。

その後、帯状焼結体は、コイル状に巻き取られる。この
とき、工具鋼は、焼入硬化能が大きいため、焼結後の冷
却過程でマルテンサイト変態を起して硬脆化し易い。そ
こで、帯状焼結体の巻取りは、Ｍｓ点以上で且つ３００
℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。巻取り時の温
度条件及び雰囲気制御については、後で詳しく説明する
。

コイル状に巻き取られた帯状焼結体は、後続する焼鈍に
よって軟化した後、冷間圧延される。この冷間圧延は、
高密度化と寸法形状の改善を目的とする。たとえば、真
密度比が約７５％の圧粉体から真密度状態の帯状を得る
ためには、第１図の５ＫＨ５１，５ＫＤＩＩの例にみら
れるように、トータル冷延率が最低６０％の冷間圧延を
必要とする。したがって、先の焼結に続く熱間圧延工程
で圧下率３０％を付与した場合、冷延率が最低４０％の
冷間圧延を施す。この点から、冷延率は４０％以上にす
ることがよい。

連続焼結炉に帯状圧粉体を通板して焼結、熱間圧延した
後、得られた帯状焼結体を巻き取る際、巻取り温度及び
雰囲気に関し特別の考慮が払われねばならない。

帯状焼結体の巻取温度は、Ｍｓ点以上とすることが有効
である。すなわち、Ｍｓ点以上のマルテンサイト変態前
に帯状焼結体を巻き取ると、可撓性が著しく改善される
。これに対し、Ｍｓ点より低い温度で巻き取ると、帯状
焼結体にマルテンサイトが生成する。そして、マルテン
サイトの量が僅かであっても、巻取り時の曲げ変形にお
いて破損し、帯鋼コイルとすることができない。

また、巻取り時の雰囲気も重要な要件となる。

大気中で巻き取ると、巻取温度が高すぎると先に述べた
ように再酸化が起こり、焼結における還元効果が失われ
てしまう、これを防ぐために、連続焼結炉の冷却帯内で
の熱間圧延を施すと共に、巻取りの雰囲気を不活性ガス
にして大気と遮断することが有効である。

たとえば、Ｎ！ガス雰囲気中で巻き取った帯状焼結体の
０．含有量を、各巻取り温度との関連で第２図に示す。

図中、○印は５ＫＨ５１の帯状焼結体を、Δ印は５ＫＳ
７の帯状焼結体を巻き取った場合である。何れの場合に
あっても、０２含有量が５００ｐｐｍ以下となっている
。

これに対し、帯状焼結体の巻取りを大気中で行ったとき
には、第２図で・印（ＳＫＨ，５１）及びム印（ＳＫＳ
７）として示すように、巻取り後の帯状焼結体に含まれ
ている０、含有量は高くなっている。

ただし、不活性ガス中で巻取りを行っても１巻取り温度
があまり高温であると酸化が進む方向にある。そこで、
酸化を防ぐために不活性雰囲気中に保持してコイルを冷
却するのに長時間を必要とするため、好ましくは３５０
℃以下の巻取り温度にするのがよい。

一方、大気中であっても第２図の・印（ＳＫＨ５１）及
びム印（ＳＫＳ７）の結果に見られるように、巻取り温
度を更に制限するとき、必ずしも雰囲気を制御しなくて
も再酸化を抑制することができる。すなわち、大気中で
３００℃を超えた温度で巻き取ると、帯状焼結体のＯ，
含有量は著しく増加する。しかし、巻取り温度が３００
℃以下になると、大気中であっても０２含有量がほぼ５
００ｐｐｍ以下になり、再酸化が抑制される。

このようにして、帯状焼結体を巻き取ってコイルとする
ことができる。更にｏ２含有量を低減して清浄性を高め
るために、このコイル状の焼結体を還元雰囲気下に維持
したバッチ炉で再焼結することも有利である。再還元処
理を行なう場合、先の再酸化を抑制するための巻取り条
件をある程度緩和することもできる。

本発明においては、巻取った帯状焼結体コイルは、独立
した熱間圧延工程を経ることなく、冷延−焼鈍工程に直
接投入される。この冷延−焼鈍工程は、先にも述べたよ
うに真密度比がほぼ１００％の工具鋼みがき帯鋼とする
にトータル圧延率４０％以上の冷延を必要とする。実際
には、巻き取った帯状焼結体コイルをまず焼鈍した後、
冷間圧延し、焼鈍及び冷間圧延を繰り返して所望の厚み
まで板厚減少を行なう。このとき、焼鈍も非酸化性雰囲
気で実施するのがよい。この焼鈍及び冷間圧延は、トー
タル圧延率の条件を除き、従来の造塊、熱間圧延を経た
場合の工具鋼みがき帯鋼の場合と同じような設備と技術
を用いて行なうことができる。

原料である金属粉末は、平均粒径が１１００ＬＬ以下の
ものが好ましい。金属粉末の粒径が大きいと、連続焼結
炉内で比較的短時間に行われる焼結の際に、原子の拡散
を伴った焼結反応が充分に進行しない。その結果、焼結
体の機械的特性が低下する傾向が見られる。

帯状圧粉体の真密度比は、６０〜９０％の範囲に維持す
ることが好ましい。真密度比がこの６０〜９０％の範囲
を外れると、得られる帯状焼結体の可撓性が劣化する傾
向が見られる。

真密度比が９０％以下で良好な結果を示す理由は、必ず
しも明らかではない。しかし、９０％を超λる真密度比
では、帯状圧粉体に形成されるオブンボアが著しく減少
する。そのため、焼結時の還元、清浄化作用が充分でな
く、粉末粒子表面の未還元酸化物が焼結の進行を妨げる
ためではないかと推察される。

また、真密度比が６０％未満であると、還元ガスの通気
性に優れているものの、粉末同志の接貞が少ないので焼
結後の強靭性が不足する。その結果、得られた帯状焼結
体は、容易に破断してしまうものと推察される。

［実施例］ 以下、実施例を説明する。

水アトマイズ後に還元処理を施したＪ　Ｉ　Ｓ−３ＫＨ
５１相当の高速度工具鋼粉末を原料として使用した。こ
の工具鋼粉末は、第１表で供試材Ａとして示す組成をも
っている。

なお、第１表には、Ｊ　Ｉ　Ｓ蜆格（７）ＳＫＨ５１相
当の組成を持ち、造塊法で製造した鋼塊１００ｋｇに対
し熱間鍛造及び熱間圧延して得た板厚３゜０ｍｍの熱間
圧延材を、供試材Ｂとして併せ示している。

第１表： 供試材の成分・組成 （重量％） 実施例１： ５ＫＨ５１のアトマイズ扮を分級して得た平均粒径４３
μｍの粉末を、水平２重式のロールを備えた粉末圧延機
を使用して板厚２．０ｍｍ、真密度比８０％の帯状圧粉
体に粉末圧延した。この帯状圧粉体を連続焼結炉に導き
、７５％Ｈ２−２５％Ｎ２のＡＸ組成ガス雰囲気中にお
いて１２００℃で３分間以上加熱し焼結した後、冷却帯
に設置した水冷ロールによって温度８００℃で圧下率約
２０％の熱間圧延を施した。

次いで、２００℃の温度までＡＸ組成ガスで冷却して連
続焼結炉から搬出し、引き続きＮ、ガス雰囲気中でコイ
ル状（内径的７２０ｍｍ）に巻き取った。コイルをＮ２
ガス雰囲気中で１３０℃に冷却した後、巻取り機部の雰
囲気を破り大気中に取り出した。得られた帯状金属体は
、真密度比が９５％で、０．含有量が３８０ｐｐｍであ
った。

この帯状金属体に焼鈍、冷延を繰り返し施し、板厚０．
６０ｍｍのみがき帯鋼を得た。焼鈍は、繰返し回数４回
とし、何れもＮＸ組成ガス雰囲気中で８５０℃に２時間
加熱保持した後、５５０℃までを１８℃／時で徐冷し、
その後炉冷とした。

また、冷延は、１回当たりの冷延率がほぼ均等の３回冷
延とした。

比較例として先に述べた従来の造塊法による熱間圧延材
を焼鈍し、同様に冷間圧延と焼鈍を繰り返し板厚０．６
０ｍｍのみがき帯鋼を作製した。

得られたみがき帯鋼について、熱処理後の抗折力を測定
した。測定結果を第２表に示す。なお、熱処理は、ＪＩ
Ｓ　　５ＫＨ５１の一般的な処理条件である１２２５℃
焼入れ−５６０℃２回焼戻しの条件で行った。また、第
２表の抗折力は、長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み０．
６０ｍｍの試料を曲げ破断テストし、その破断荷重を初
期断面積で除した値で示した。また、巨大炭化物とは、
５μｍ以上の粒径で析出した炭化物をいう。

第２表から明らかなように、本発明例は、従来の造塊法
による比較例に比べて巨大炭化物の偏析がなく、靭性（
抗折力）が著しく向上していることが判る。

実施例２二 実施例１と同じ帯状圧粉体を用いて、実施例１と同様に
焼結処理を行なった。このとき、一方の試験片に対し、
連続焼結炉内の冷却帯において温度８００℃で圧下率２
０％の熱間圧延を施した。

他方の試験片に対しては、冷却帯での熱間圧延を行なわ
なかった。また、巻取り温度も変化させ、帯状焼結体の
０２含有量の測定とコイル化状況並びに冷間圧延時のク
ラック発生までの冷延率を調査した。その結果を第３表
に示す。

（以下、このページ余白） 第３表から明らかなように、Ｎ２ガス雰囲気中で巻き取
った帯状金属体の０２含有量は、何れも５００ｐｐｍ以
下であった。また、熱延を施した後に２８０℃で大気中
で巻き取ったものも、０２含有量が５００ｐｐｍ以下で
あることが判る。何れの場合も、熱延を付与したものの
方が０２含有量は低（、冷間圧延時のクラック発生まで
の圧下率は大きくなっている。他方、４００℃大気中巻
取りでは、０２含有量が２０００ｐｐｍと高く再酸化が
生じ、焼結における還元、清浄化効果が失われている。

逆に、７０℃大気中巻取りでは、マルテンサイトの生成
により巻取り自体が不可能となったことが判る。

以上の実施例においては、特に酸化され易い合金元素を
含有する工具鋼を例にとって説明した。

しかし、本発明は、これに拘束されるものではなく、他
の鋼種に対しても同様に適用されるもので有る。そして
、熱間圧延により潰されたボアは、後続する冷延及び焼
鈍工程でボア周辺の金属組織が互いに拡散・成長するた
め、実質的に溶製法で得られた薄板と同様な中実組織を
もった製品が得られる。たとえば、普通鋼を同様な方法
で製造する場合でも、焼結体内部に存在するボアの影響
を無くすことができるため、亀裂、破断等を生じること
な（所定形状をもち、組織的にも改善された薄板となる
。

［発明の効果１ 以上に説明したように、本発明においては、帯状圧粉体
を焼結した直後に、同じ連続焼結炉の冷却帯で熱間圧延
を施している。そのため、焼結後に残存するオーブンボ
アが潰され、後続する工程において再酸化が発生するこ
とを防止している。

しかも、焼結後の高温状態にある帯状焼結体が保有する
熱を利用して熱間圧延を行うため、熱経済的にも有利な
ものとなる。このようにして熱延された帯状金属体は、
冷間圧延時に亀裂、破断等の欠陥を生じることなく、優
れた品質をもつ帯状金属体に圧延される。そして、従来
の造塊法では製造が難しい微細炭化物が均一に分布する
組織を有する帯鋼を安定して製造できると共に、鍛造工
程や熱間加工工程が省略できる。そのため、省エネルギ
ー効果が太き（、良品質の工具鋼みがき帯鋼等の鋼材が
提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図はＪＩＳ規格−に相当する５ＫＨ５１，５ＫＤＩ
Ｉ組成の工具鋼焼結体の冷間圧延率による真密度比の変
化を示したグラフ、第２図はＪＩＳ規格に相当する５Ｋ
Ｈ５１，５ＫＤＩＩ組成の工具鋼焼結体をＮ２ガス雰囲
気中及び大気中の各温度で巻き取った場合のＯ３含有量
の変化を示したグラフである。 トータル冷間圧延率Ｃ％） 巻 取 温 度 （”Ｃ）

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粉末単体又は金属粉末混合体を帯状圧粉体に
   粉末圧延し、焼結温度に維持された連続焼結炉に前記帯
   状圧粉体を通板して帯状焼結体とすると共に、前記連続
   焼結炉の冷却帯で前記帯状焼結体を熱間圧延することを
   特徴とする金属粉末から帯状金属体を製造する方法。
2. （２）請求項１記載の熱間圧延が、圧下率１０〜３０％
   で行われることを特徴とする金属粉末から帯状金属体を
   製造する方法。
3. （３）請求項１記載の焼結及び熱間圧延が、非酸化性雰
   囲気中で行われることを特徴とする金属粉末から帯状金
   属体を製造する方法。
4. （４）請求項１記載の熱間圧延された帯状金属体をＭｓ
   点以上の温度で巻き取ることを特徴とする金属粉末から
   帯状金属体を製造する方法。
5. （５）請求項４記載の巻取りは、Ｍｓ点以上で且つ３０
   ０℃以下の温度で行われることを特徴とする金属粉末か
   ら帯状金属体を製造する方法。
6. （６）請求項４又は５記載の巻取りが、非酸化性雰囲気
   中で行われることを特徴とする金属粉末から帯状金属体
   を製造する方法。
7. （７）請求項４、５又は６の何れかに記載の巻き取られ
   た帯状金属体に焼鈍及び冷延を繰り返すトータル冷延率
   ４０％以上の冷間圧延を施すことを特徴とする金属粉末
   から帯状金属体を製造する方法。
8. （８）請求項７記載の冷間圧延に先立って、巻き取られ
   た帯状金属体に対し還元雰囲気下に維持されたバッチ炉
   で再焼結処理を施すことを特徴とする金属粉末から帯状
   金属体を製造する方法。