JPH04138362A - 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒成分の分析方法Info
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- JPH04138362A JPH04138362A JP26109890A JP26109890A JPH04138362A JP H04138362 A JPH04138362 A JP H04138362A JP 26109890 A JP26109890 A JP 26109890A JP 26109890 A JP26109890 A JP 26109890A JP H04138362 A JPH04138362 A JP H04138362A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は排気ガス浄化用触媒成分の分析方法に関する。
(従来の技術)
自動車の排気カス浄化用の触媒担体は、触媒成分として
ptを含む触媒層が担体に保持されて構成されているの
が通常である。この触媒担体に関し、近年のエンジンの
高出力化に伴い、その熱劣化が問題になっている。
ptを含む触媒層が担体に保持されて構成されているの
が通常である。この触媒担体に関し、近年のエンジンの
高出力化に伴い、その熱劣化が問題になっている。
すなわち、上記触媒担体の活性は上記pt粉粒子表面積
に関係するが、このpt粉粒子シンタリングによって粗
大化し、その結果、表面積か減少して触媒活性が低下す
るという問題かある。従って、Pt粒子のシンタリング
防止技術の開発など触媒活性向上のための技術開発には
上記ptt子径の測定が必要になる。
に関係するが、このpt粉粒子シンタリングによって粗
大化し、その結果、表面積か減少して触媒活性が低下す
るという問題かある。従って、Pt粒子のシンタリング
防止技術の開発など触媒活性向上のための技術開発には
上記ptt子径の測定が必要になる。
これに対して、透過型電子顕微鏡によりpt拉壬子径測
定する方法が知られている。すなわち、この方法は、上
記透過型電子顕微鏡によりPtを含む試料の拡大像を撮
影して11Jで、この拡大像からPt粒子径を判定する
ものである。
定する方法が知られている。すなわち、この方法は、上
記透過型電子顕微鏡によりPtを含む試料の拡大像を撮
影して11Jで、この拡大像からPt粒子径を判定する
ものである。
(発明が解決しようとする課題)
しかし、上記透過型電子顕微鏡の場合、10万倍以上の
高倍率にして初めて上記Pt拉−r径かなんとか測定可
能になるものであって、そのΔIII定(判定)か専門
家でなければてきないほど難しい。
高倍率にして初めて上記Pt拉−r径かなんとか測定可
能になるものであって、そのΔIII定(判定)か専門
家でなければてきないほど難しい。
′2
また、触媒担体の極微小部位に存在するpt粒子の径が
得られるだけであって、触媒担体全体のPtの平均粒子
径、あるいは所望範囲に存在するP10平均粒子径は得
られず、測定値の信頼性か低くなりがちである。さらに
、上記透過型顕微鏡に供する試料の調整が難しいととも
に、顕微鏡自体か高価である。
得られるだけであって、触媒担体全体のPtの平均粒子
径、あるいは所望範囲に存在するP10平均粒子径は得
られず、測定値の信頼性か低くなりがちである。さらに
、上記透過型顕微鏡に供する試料の調整が難しいととも
に、顕微鏡自体か高価である。
そこで、本発明は、安価なX線回折装置を用いてpt粒
子径の測定を行おうとするものであるが、この測定方法
の場合、pt濃度が低いと充分なX線強度が得られず、
分析できないという問題がある。
子径の測定を行おうとするものであるが、この測定方法
の場合、pt濃度が低いと充分なX線強度が得られず、
分析できないという問題がある。
(課題を解決するための手段)
本発明は、このような課題に対して、ptが鉱酸に溶は
難いことを利用して、触媒担体の触媒層を鉱酸によって
ptのみがイオン化しないように担体から溶解分離し、
上記ptを鉱酸溶液から分離濃縮してX線回折に供する
ものである。
難いことを利用して、触媒担体の触媒層を鉱酸によって
ptのみがイオン化しないように担体から溶解分離し、
上記ptを鉱酸溶液から分離濃縮してX線回折に供する
ものである。
具体的には、ptを触媒成分として含む触媒層が担体に
保持されてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸
漬して、上記触媒層のP を成分を除く他の成分を鉱酸
溶液に溶解させることにより、Pt成分イオン化さぜる
ことなく担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸
溶液から上記l)を成分を分離してX線回折により分析
するもの一〇ある。
保持されてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸
漬して、上記触媒層のP を成分を除く他の成分を鉱酸
溶液に溶解させることにより、Pt成分イオン化さぜる
ことなく担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸
溶液から上記l)を成分を分離してX線回折により分析
するもの一〇ある。
この場合、鉱酸溶液としては、Ptをイオン化させない
ために、特殊な塩素系鉱酸(王水)を除く他の鉱酸、例
えば弗化水素酸、硝酸等をIl′l−独で若しくは混合
して用いることかできる。
ために、特殊な塩素系鉱酸(王水)を除く他の鉱酸、例
えば弗化水素酸、硝酸等をIl′l−独で若しくは混合
して用いることかできる。
(作用)
上記触媒成分の分析方法においては、触媒担体を鉱酸溶
液に浸漬すると、触媒層のPt成分を除く他の成分はイ
オン化して鉱酸溶液に溶解するが、ptは通常の酸では
溶けないことから、触媒層の他の成分が溶解する過程で
担体からイオン化することなく分離されるものである。
液に浸漬すると、触媒層のPt成分を除く他の成分はイ
オン化して鉱酸溶液に溶解するが、ptは通常の酸では
溶けないことから、触媒層の他の成分が溶解する過程で
担体からイオン化することなく分離されるものである。
これにより、Pt成分を上記鉱酸溶液中の他の触媒成分
から簡単に分離濃縮し、X線回折に13(することかで
き、pt粒子径の測定に充分な回折線強度を得ることが
できることになる。そして、X線回折に供する試料は、
触媒担体から」1記溶解の手法を用いて分離するように
しているから、触媒担体の所望の範囲からptを集める
ことができ、よって、上記ptの平均粒子径を求めるこ
とができる。
から簡単に分離濃縮し、X線回折に13(することかで
き、pt粒子径の測定に充分な回折線強度を得ることが
できることになる。そして、X線回折に供する試料は、
触媒担体から」1記溶解の手法を用いて分離するように
しているから、触媒担体の所望の範囲からptを集める
ことができ、よって、上記ptの平均粒子径を求めるこ
とができる。
(発明の効果)
従って、本発明によれば、触媒担体を鉱酸にU清して触
媒層をPt成分みがイオン化しないように担体から溶解
分離するようにしたから、触媒層のPt成分担体から簡
単に分離濃縮することができ、X線回折装置という安価
な手段によって特殊なノウハウを要さずにPt成分の粒
子径を精度良く測定することができる。そして、触媒担
体の所望範囲から集めたPt成分分析してその平均粒子
径を得ることができるから、このpt粒子径に基く触媒
活性評価の信頼性を高めることができるため、ptのシ
ンタリング防止技術の開発なと触媒活性向上のための技
術開発を円滑に行なうことができるようになる。
媒層をPt成分みがイオン化しないように担体から溶解
分離するようにしたから、触媒層のPt成分担体から簡
単に分離濃縮することができ、X線回折装置という安価
な手段によって特殊なノウハウを要さずにPt成分の粒
子径を精度良く測定することができる。そして、触媒担
体の所望範囲から集めたPt成分分析してその平均粒子
径を得ることができるから、このpt粒子径に基く触媒
活性評価の信頼性を高めることができるため、ptのシ
ンタリング防止技術の開発なと触媒活性向上のための技
術開発を円滑に行なうことができるようになる。
(実施例)
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第1図には自動車の排気ガス浄化のためのモノリシック
タイプの触媒担体1が示されている。この触媒担体1は
三元触媒であって、第2図に示す如く、コージライトに
よる担体2に、A I 203(アルミナ)にPt(白
金)とRh(ロジウム)とを担持させたものをコーティ
ングしてなるベスコート層3と、Ce O2にPd(パ
ラジウム)を担持させたものをコーティングしてなるオ
ーバーコート層4とからなる触媒層か設けられたもので
ある。
タイプの触媒担体1が示されている。この触媒担体1は
三元触媒であって、第2図に示す如く、コージライトに
よる担体2に、A I 203(アルミナ)にPt(白
金)とRh(ロジウム)とを担持させたものをコーティ
ングしてなるベスコート層3と、Ce O2にPd(パ
ラジウム)を担持させたものをコーティングしてなるオ
ーバーコート層4とからなる触媒層か設けられたもので
ある。
次に、上記触媒担体1の触媒成分としてのptの分析方
法(pt粒子径の測定方法)を工程順に説明する。
法(pt粒子径の測定方法)を工程順に説明する。
■ 上記触媒担体1から2c+n角の試料を切り出す。
■ 第3図に示すように、上記試料5をテフロン製ビー
カー6に入れ、さらに鉱酸溶液7を注ぎ入れる(なお、
第3図では試料5を触媒担体1と同じ形に表わしている
)。
カー6に入れ、さらに鉱酸溶液7を注ぎ入れる(なお、
第3図では試料5を触媒担体1と同じ形に表わしている
)。
鉱酸溶液7は以下の各濃溶1(27,を混合してなる混
酸である。
酸である。
HF ;15m1
HN Oa ; 7 、5 m l
H202; 7.5tnl
■ 上記ビーカー6を介してその内容物を加熱する。こ
の加熱はサンドバス上で以下の条件で行な″)0 加熱温度:180〜200 ’C 加熱時間;3〜41t、+il!4J 本工程により、上記試料5における触媒層か担体2から
分離する。この場合、ベースコート層13のA l 2
0 aは鉱酸溶液中のHFで分解されて溶解し、オーバ
ーコート層4のCe O2はHNO3とH2O2とによ
り分解されて溶解し、Pdは硝酸により溶解する。そし
て、Ptは上記6酸には侵されず溶けないが、上記Al
2O3が溶解することによって、担体2から鉱酸溶液7
に分離される。なお、Rhは、通常では鉱酸に溶けない
か、触媒には微粉状態で存在るため徐々に溶解する。
の加熱はサンドバス上で以下の条件で行な″)0 加熱温度:180〜200 ’C 加熱時間;3〜41t、+il!4J 本工程により、上記試料5における触媒層か担体2から
分離する。この場合、ベースコート層13のA l 2
0 aは鉱酸溶液中のHFで分解されて溶解し、オーバ
ーコート層4のCe O2はHNO3とH2O2とによ
り分解されて溶解し、Pdは硝酸により溶解する。そし
て、Ptは上記6酸には侵されず溶けないが、上記Al
2O3が溶解することによって、担体2から鉱酸溶液7
に分離される。なお、Rhは、通常では鉱酸に溶けない
か、触媒には微粉状態で存在るため徐々に溶解する。
また、担体2も若干は溶解する。
■ サンドバス上よりビーカー6を降ろし、放冷する。
■ 試料5の担体2を鉱酸溶液7から取り出ず。
第4図に示すように、ビーカー6てはPt成分8が一部
沈澱している。
沈澱している。
■ 上記沈澱物としてのptを含む鉱酸溶液7を高速遠
心分離機にかけ、Al2O3等か溶解している液分と、
固形分、すなわちptとに分離する。
心分離機にかけ、Al2O3等か溶解している液分と、
固形分、すなわちptとに分離する。
この場合、分離を確実にするために、遠心分離賎の回転
数は1万回転以上にする。
数は1万回転以上にする。
■ 上記鉱酸溶液7から分離したPt成分をガラス板に
付着乾燥させ、X線回折装置にかけてその回折線の強度
を測定する。
付着乾燥させ、X線回折装置にかけてその回折線の強度
を測定する。
結果は第5図に示されている。
08 X線回折の結果から、次の十価11の公式を用い
てptの粒子径を求める。
てptの粒子径を求める。
t=にλ/Bo−CO8θ
B O= J(B p、 2B 12)t ;Pt粒子
の直径(オングストローム)K;定数(=ロ、9) λ;ターゲットの波長(Co =1.7889)θ;ブ
ラッグ角 BF:、見かけの半価中×π/180度B 、 ;
2.08X 10−’ラジアン例えば、見かけ上の角度
か0.457度の場合、次のようになる。
の直径(オングストローム)K;定数(=ロ、9) λ;ターゲットの波長(Co =1.7889)θ;ブ
ラッグ角 BF:、見かけの半価中×π/180度B 、 ;
2.08X 10−’ラジアン例えば、見かけ上の角度
か0.457度の場合、次のようになる。
Bg =0.457 X0J14 /180= 0.0
07972J B E 2= 0.0000635 B o = J (0,0000035−0,0000
042)= 0.007700[i t =1.371.10.007700[t Xo、8
368=212.76 (オングストローム)この場合
、X線回折装置への供試料は、触媒担体1から切り出し
た2cm角の試料から得られたPtの濃縮物であり、従
って、上記pt粒子径の測定に必要な回折線強度か確実
に得られるものであり、また、求められたpt粒子径は
上記2cm角の試料に含まれていたpt全全体平均値で
ある。
07972J B E 2= 0.0000635 B o = J (0,0000035−0,0000
042)= 0.007700[i t =1.371.10.007700[t Xo、8
368=212.76 (オングストローム)この場合
、X線回折装置への供試料は、触媒担体1から切り出し
た2cm角の試料から得られたPtの濃縮物であり、従
って、上記pt粒子径の測定に必要な回折線強度か確実
に得られるものであり、また、求められたpt粒子径は
上記2cm角の試料に含まれていたpt全全体平均値で
ある。
なお、鉱酸に溶けなかったRhがpt濃縮物中に混在す
るが、その存在量はptに比べて少なく、測定には影響
を及ぼさない。
るが、その存在量はptに比べて少なく、測定には影響
を及ぼさない。
よって、上記Pt粒子径の測定値は、上記2cm角の試
料の代表値として取り扱うことができ、未使用のPt成
分の粒子径と、使用後のPt成分の粒子径とを比較して
シンタリンクの程度を比較的正確に知ることができる。
料の代表値として取り扱うことができ、未使用のPt成
分の粒子径と、使用後のPt成分の粒子径とを比較して
シンタリンクの程度を比較的正確に知ることができる。
なお、鉱酸としては、上記実施例で掲げたものの以外に
、例えば濃硫酸など他の鉱酸も用いることができる。
、例えば濃硫酸など他の鉱酸も用いることができる。
図面は本発明の実施例を示し、第1図は触媒担体の斜視
図、第2図は触媒担体の一部を拡大して示す断面図、第
3図は触媒担体試料を鉱酸に浸漬した状態を示す斜視図
、領4図は鉱酸溶1lJ2中でPt成分か沈澱した状態
を示ず斜視図、第5図はX線回折結果を示す特性図であ
る。 1・・・・・・触媒担体 2・・・・・・担体 3・・・・・ベースコ−1・層(触媒層)4・・・・・
・オーバーコート層(触媒層)5・・・・・・触媒担体
試料 7・・・・・・鉱酸溶液 8・・・・・・Pt成 分許出願人 マツダ株式会社
図、第2図は触媒担体の一部を拡大して示す断面図、第
3図は触媒担体試料を鉱酸に浸漬した状態を示す斜視図
、領4図は鉱酸溶1lJ2中でPt成分か沈澱した状態
を示ず斜視図、第5図はX線回折結果を示す特性図であ
る。 1・・・・・・触媒担体 2・・・・・・担体 3・・・・・ベースコ−1・層(触媒層)4・・・・・
・オーバーコート層(触媒層)5・・・・・・触媒担体
試料 7・・・・・・鉱酸溶液 8・・・・・・Pt成 分許出願人 マツダ株式会社
Claims (1)
- (1)Ptを触媒成分として含む触媒層が担体に保持さ
れてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸漬して
、上記触媒層のPt成分を除く他の成分を鉱酸溶液に溶
解させることにより、Pt成分をイオン化させることな
く担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸溶液か
ら上記Pt成分を分離してX線回折により分析すること
を特徴とする排気ガス浄化用触媒成分の分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26109890A JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26109890A JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04138362A true JPH04138362A (ja) | 1992-05-12 |
Family
ID=17357059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26109890A Pending JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04138362A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021189088A (ja) * | 2020-06-02 | 2021-12-13 | 株式会社島津製作所 | 分析装置および分析方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP26109890A patent/JPH04138362A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021189088A (ja) * | 2020-06-02 | 2021-12-13 | 株式会社島津製作所 | 分析装置および分析方法 |
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