JPH04138362A - 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒成分の分析方法Info
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- JPH04138362A JPH04138362A JP26109890A JP26109890A JPH04138362A JP H04138362 A JPH04138362 A JP H04138362A JP 26109890 A JP26109890 A JP 26109890A JP 26109890 A JP26109890 A JP 26109890A JP H04138362 A JPH04138362 A JP H04138362A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は排気ガス浄化用触媒成分の分析方法に関する。
（従来の技術）
自動車の排気カス浄化用の触媒担体は、触媒成分として
ｐｔを含む触媒層が担体に保持されて構成されているの
が通常である。この触媒担体に関し、近年のエンジンの
高出力化に伴い、その熱劣化が問題になっている。
ｐｔを含む触媒層が担体に保持されて構成されているの
が通常である。この触媒担体に関し、近年のエンジンの
高出力化に伴い、その熱劣化が問題になっている。
すなわち、上記触媒担体の活性は上記ｐｔ粉粒子表面積
に関係するが、このｐｔ粉粒子シンタリングによって粗
大化し、その結果、表面積か減少して触媒活性が低下す
るという問題かある。従って、Ｐｔ粒子のシンタリング
防止技術の開発など触媒活性向上のための技術開発には
上記ｐｔｔ子径の測定が必要になる。
に関係するが、このｐｔ粉粒子シンタリングによって粗
大化し、その結果、表面積か減少して触媒活性が低下す
るという問題かある。従って、Ｐｔ粒子のシンタリング
防止技術の開発など触媒活性向上のための技術開発には
上記ｐｔｔ子径の測定が必要になる。
これに対して、透過型電子顕微鏡によりｐｔ拉壬子径測
定する方法が知られている。すなわち、この方法は、上
記透過型電子顕微鏡によりＰｔを含む試料の拡大像を撮
影して１１Ｊで、この拡大像からＰｔ粒子径を判定する
ものである。
定する方法が知られている。すなわち、この方法は、上
記透過型電子顕微鏡によりＰｔを含む試料の拡大像を撮
影して１１Ｊで、この拡大像からＰｔ粒子径を判定する
ものである。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、上記透過型電子顕微鏡の場合、１０万倍以上の
高倍率にして初めて上記Ｐｔ拉−ｒ径かなんとか測定可
能になるものであって、そのΔＩＩＩ定（判定）か専門
家でなければてきないほど難しい。
高倍率にして初めて上記Ｐｔ拉−ｒ径かなんとか測定可
能になるものであって、そのΔＩＩＩ定（判定）か専門
家でなければてきないほど難しい。
′２
また、触媒担体の極微小部位に存在するｐｔ粒子の径が
得られるだけであって、触媒担体全体のＰｔの平均粒子
径、あるいは所望範囲に存在するＰ１０平均粒子径は得
られず、測定値の信頼性か低くなりがちである。さらに
、上記透過型顕微鏡に供する試料の調整が難しいととも
に、顕微鏡自体か高価である。
得られるだけであって、触媒担体全体のＰｔの平均粒子
径、あるいは所望範囲に存在するＰ１０平均粒子径は得
られず、測定値の信頼性か低くなりがちである。さらに
、上記透過型顕微鏡に供する試料の調整が難しいととも
に、顕微鏡自体か高価である。
そこで、本発明は、安価なＸ線回折装置を用いてｐｔ粒
子径の測定を行おうとするものであるが、この測定方法
の場合、ｐｔ濃度が低いと充分なＸ線強度が得られず、
分析できないという問題がある。
子径の測定を行おうとするものであるが、この測定方法
の場合、ｐｔ濃度が低いと充分なＸ線強度が得られず、
分析できないという問題がある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、このような課題に対して、ｐｔが鉱酸に溶は
難いことを利用して、触媒担体の触媒層を鉱酸によって
ｐｔのみがイオン化しないように担体から溶解分離し、
上記ｐｔを鉱酸溶液から分離濃縮してＸ線回折に供する
ものである。
難いことを利用して、触媒担体の触媒層を鉱酸によって
ｐｔのみがイオン化しないように担体から溶解分離し、
上記ｐｔを鉱酸溶液から分離濃縮してＸ線回折に供する
ものである。
具体的には、ｐｔを触媒成分として含む触媒層が担体に
保持されてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸
漬して、上記触媒層のＰ を成分を除く他の成分を鉱酸
溶液に溶解させることにより、Ｐｔ成分イオン化さぜる
ことなく担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸
溶液から上記ｌ）を成分を分離してＸ線回折により分析
するもの一〇ある。
保持されてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸
漬して、上記触媒層のＰ を成分を除く他の成分を鉱酸
溶液に溶解させることにより、Ｐｔ成分イオン化さぜる
ことなく担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸
溶液から上記ｌ）を成分を分離してＸ線回折により分析
するもの一〇ある。
この場合、鉱酸溶液としては、Ｐｔをイオン化させない
ために、特殊な塩素系鉱酸（王水）を除く他の鉱酸、例
えば弗化水素酸、硝酸等をＩｌ′ｌ−独で若しくは混合
して用いることかできる。
ために、特殊な塩素系鉱酸（王水）を除く他の鉱酸、例
えば弗化水素酸、硝酸等をＩｌ′ｌ−独で若しくは混合
して用いることかできる。
（作用）
上記触媒成分の分析方法においては、触媒担体を鉱酸溶
液に浸漬すると、触媒層のＰｔ成分を除く他の成分はイ
オン化して鉱酸溶液に溶解するが、ｐｔは通常の酸では
溶けないことから、触媒層の他の成分が溶解する過程で
担体からイオン化することなく分離されるものである。
液に浸漬すると、触媒層のＰｔ成分を除く他の成分はイ
オン化して鉱酸溶液に溶解するが、ｐｔは通常の酸では
溶けないことから、触媒層の他の成分が溶解する過程で
担体からイオン化することなく分離されるものである。
これにより、Ｐｔ成分を上記鉱酸溶液中の他の触媒成分
から簡単に分離濃縮し、Ｘ線回折に１３（することかで
き、ｐｔ粒子径の測定に充分な回折線強度を得ることが
できることになる。そして、Ｘ線回折に供する試料は、
触媒担体から」１記溶解の手法を用いて分離するように
しているから、触媒担体の所望の範囲からｐｔを集める
ことができ、よって、上記ｐｔの平均粒子径を求めるこ
とができる。
から簡単に分離濃縮し、Ｘ線回折に１３（することかで
き、ｐｔ粒子径の測定に充分な回折線強度を得ることが
できることになる。そして、Ｘ線回折に供する試料は、
触媒担体から」１記溶解の手法を用いて分離するように
しているから、触媒担体の所望の範囲からｐｔを集める
ことができ、よって、上記ｐｔの平均粒子径を求めるこ
とができる。
（発明の効果）
従って、本発明によれば、触媒担体を鉱酸にＵ清して触
媒層をＰｔ成分みがイオン化しないように担体から溶解
分離するようにしたから、触媒層のＰｔ成分担体から簡
単に分離濃縮することができ、Ｘ線回折装置という安価
な手段によって特殊なノウハウを要さずにＰｔ成分の粒
子径を精度良く測定することができる。そして、触媒担
体の所望範囲から集めたＰｔ成分分析してその平均粒子
径を得ることができるから、このｐｔ粒子径に基く触媒
活性評価の信頼性を高めることができるため、ｐｔのシ
ンタリング防止技術の開発なと触媒活性向上のための技
術開発を円滑に行なうことができるようになる。
媒層をＰｔ成分みがイオン化しないように担体から溶解
分離するようにしたから、触媒層のＰｔ成分担体から簡
単に分離濃縮することができ、Ｘ線回折装置という安価
な手段によって特殊なノウハウを要さずにＰｔ成分の粒
子径を精度良く測定することができる。そして、触媒担
体の所望範囲から集めたＰｔ成分分析してその平均粒子
径を得ることができるから、このｐｔ粒子径に基く触媒
活性評価の信頼性を高めることができるため、ｐｔのシ
ンタリング防止技術の開発なと触媒活性向上のための技
術開発を円滑に行なうことができるようになる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図には自動車の排気ガス浄化のためのモノリシック
タイプの触媒担体１が示されている。この触媒担体１は
三元触媒であって、第２図に示す如く、コージライトに
よる担体２に、Ａ Ｉ ２０３（アルミナ）にＰｔ（白
金）とＲｈ（ロジウム）とを担持させたものをコーティ
ングしてなるベスコート層３と、Ｃｅ Ｏ２にＰｄ（パ
ラジウム）を担持させたものをコーティングしてなるオ
ーバーコート層４とからなる触媒層か設けられたもので
ある。
タイプの触媒担体１が示されている。この触媒担体１は
三元触媒であって、第２図に示す如く、コージライトに
よる担体２に、Ａ Ｉ ２０３（アルミナ）にＰｔ（白
金）とＲｈ（ロジウム）とを担持させたものをコーティ
ングしてなるベスコート層３と、Ｃｅ Ｏ２にＰｄ（パ
ラジウム）を担持させたものをコーティングしてなるオ
ーバーコート層４とからなる触媒層か設けられたもので
ある。
次に、上記触媒担体１の触媒成分としてのｐｔの分析方
法（ｐｔ粒子径の測定方法）を工程順に説明する。
法（ｐｔ粒子径の測定方法）を工程順に説明する。
■ 上記触媒担体１から２ｃ＋ｎ角の試料を切り出す。
■ 第３図に示すように、上記試料５をテフロン製ビー
カー６に入れ、さらに鉱酸溶液７を注ぎ入れる（なお、
第３図では試料５を触媒担体１と同じ形に表わしている
）。
カー６に入れ、さらに鉱酸溶液７を注ぎ入れる（なお、
第３図では試料５を触媒担体１と同じ形に表わしている
）。
鉱酸溶液７は以下の各濃溶１（２７，を混合してなる混
酸である。
酸である。
ＨＦ ；１５ｍ１
ＨＮ Ｏａ ； ７ 、５ ｍ ｌ
Ｈ２０２； ７．５ｔｎｌ
■ 上記ビーカー６を介してその内容物を加熱する。こ
の加熱はサンドバス上で以下の条件で行な″）０ 加熱温度：１８０〜２００ ’Ｃ 加熱時間；３〜４１ｔ、＋ｉｌ！４Ｊ 本工程により、上記試料５における触媒層か担体２から
分離する。この場合、ベースコート層１３のＡ ｌ ２
０ ａは鉱酸溶液中のＨＦで分解されて溶解し、オーバ
ーコート層４のＣｅ Ｏ２はＨＮＯ３とＨ２Ｏ２とによ
り分解されて溶解し、Ｐｄは硝酸により溶解する。そし
て、Ｐｔは上記６酸には侵されず溶けないが、上記Ａｌ
２Ｏ３が溶解することによって、担体２から鉱酸溶液７
に分離される。なお、Ｒｈは、通常では鉱酸に溶けない
か、触媒には微粉状態で存在るため徐々に溶解する。
の加熱はサンドバス上で以下の条件で行な″）０ 加熱温度：１８０〜２００ ’Ｃ 加熱時間；３〜４１ｔ、＋ｉｌ！４Ｊ 本工程により、上記試料５における触媒層か担体２から
分離する。この場合、ベースコート層１３のＡ ｌ ２
０ ａは鉱酸溶液中のＨＦで分解されて溶解し、オーバ
ーコート層４のＣｅ Ｏ２はＨＮＯ３とＨ２Ｏ２とによ
り分解されて溶解し、Ｐｄは硝酸により溶解する。そし
て、Ｐｔは上記６酸には侵されず溶けないが、上記Ａｌ
２Ｏ３が溶解することによって、担体２から鉱酸溶液７
に分離される。なお、Ｒｈは、通常では鉱酸に溶けない
か、触媒には微粉状態で存在るため徐々に溶解する。
また、担体２も若干は溶解する。
■ サンドバス上よりビーカー６を降ろし、放冷する。
■ 試料５の担体２を鉱酸溶液７から取り出ず。
第４図に示すように、ビーカー６てはＰｔ成分８が一部
沈澱している。
沈澱している。
■ 上記沈澱物としてのｐｔを含む鉱酸溶液７を高速遠
心分離機にかけ、Ａｌ２Ｏ３等か溶解している液分と、
固形分、すなわちｐｔとに分離する。
心分離機にかけ、Ａｌ２Ｏ３等か溶解している液分と、
固形分、すなわちｐｔとに分離する。
この場合、分離を確実にするために、遠心分離賎の回転
数は１万回転以上にする。
数は１万回転以上にする。
■ 上記鉱酸溶液７から分離したＰｔ成分をガラス板に
付着乾燥させ、Ｘ線回折装置にかけてその回折線の強度
を測定する。
付着乾燥させ、Ｘ線回折装置にかけてその回折線の強度
を測定する。
結果は第５図に示されている。
０８ Ｘ線回折の結果から、次の十価１１の公式を用い
てｐｔの粒子径を求める。
てｐｔの粒子径を求める。
ｔ＝にλ／Ｂｏ−ＣＯ８θ
Ｂ Ｏ＝ Ｊ（Ｂ ｐ、 ２Ｂ １２）ｔ ；Ｐｔ粒子
の直径（オングストローム）Ｋ；定数（＝ロ、９） λ；ターゲットの波長（Ｃｏ ＝１．７８８９）θ；ブ
ラッグ角 ＢＦ：、見かけの半価中×π／１８０度Ｂ 、 ；
２．０８Ｘ １０−’ラジアン例えば、見かけ上の角度
か０．４５７度の場合、次のようになる。
の直径（オングストローム）Ｋ；定数（＝ロ、９） λ；ターゲットの波長（Ｃｏ ＝１．７８８９）θ；ブ
ラッグ角 ＢＦ：、見かけの半価中×π／１８０度Ｂ 、 ；
２．０８Ｘ １０−’ラジアン例えば、見かけ上の角度
か０．４５７度の場合、次のようになる。
Ｂｇ ＝０．４５７ Ｘ０Ｊ１４ ／１８０＝ ０．０
０７９７２Ｊ Ｂ Ｅ ２＝ ０．００００６３５ Ｂ ｏ ＝ Ｊ （０，０００００３５−０，００００
０４２）＝ ０．００７７００［ｉ ｔ ＝１．３７１．１０．００７７００［ｔ Ｘｏ、８
３６８＝２１２．７６ （オングストローム）この場合
、Ｘ線回折装置への供試料は、触媒担体１から切り出し
た２ｃｍ角の試料から得られたＰｔの濃縮物であり、従
って、上記ｐｔ粒子径の測定に必要な回折線強度か確実
に得られるものであり、また、求められたｐｔ粒子径は
上記２ｃｍ角の試料に含まれていたｐｔ全全体平均値で
ある。
０７９７２Ｊ Ｂ Ｅ ２＝ ０．００００６３５ Ｂ ｏ ＝ Ｊ （０，０００００３５−０，００００
０４２）＝ ０．００７７００［ｉ ｔ ＝１．３７１．１０．００７７００［ｔ Ｘｏ、８
３６８＝２１２．７６ （オングストローム）この場合
、Ｘ線回折装置への供試料は、触媒担体１から切り出し
た２ｃｍ角の試料から得られたＰｔの濃縮物であり、従
って、上記ｐｔ粒子径の測定に必要な回折線強度か確実
に得られるものであり、また、求められたｐｔ粒子径は
上記２ｃｍ角の試料に含まれていたｐｔ全全体平均値で
ある。
なお、鉱酸に溶けなかったＲｈがｐｔ濃縮物中に混在す
るが、その存在量はｐｔに比べて少なく、測定には影響
を及ぼさない。
るが、その存在量はｐｔに比べて少なく、測定には影響
を及ぼさない。
よって、上記Ｐｔ粒子径の測定値は、上記２ｃｍ角の試
料の代表値として取り扱うことができ、未使用のＰｔ成
分の粒子径と、使用後のＰｔ成分の粒子径とを比較して
シンタリンクの程度を比較的正確に知ることができる。
料の代表値として取り扱うことができ、未使用のＰｔ成
分の粒子径と、使用後のＰｔ成分の粒子径とを比較して
シンタリンクの程度を比較的正確に知ることができる。
なお、鉱酸としては、上記実施例で掲げたものの以外に
、例えば濃硫酸など他の鉱酸も用いることができる。
、例えば濃硫酸など他の鉱酸も用いることができる。
図面は本発明の実施例を示し、第１図は触媒担体の斜視
図、第２図は触媒担体の一部を拡大して示す断面図、第
３図は触媒担体試料を鉱酸に浸漬した状態を示す斜視図
、領４図は鉱酸溶１ｌＪ２中でＰｔ成分か沈澱した状態
を示ず斜視図、第５図はＸ線回折結果を示す特性図であ
る。 １・・・・・・触媒担体 ２・・・・・・担体 ３・・・・・ベースコ−１・層（触媒層）４・・・・・
・オーバーコート層（触媒層）５・・・・・・触媒担体
試料 ７・・・・・・鉱酸溶液 ８・・・・・・Ｐｔ成 分許出願人 マツダ株式会社
図、第２図は触媒担体の一部を拡大して示す断面図、第
３図は触媒担体試料を鉱酸に浸漬した状態を示す斜視図
、領４図は鉱酸溶１ｌＪ２中でＰｔ成分か沈澱した状態
を示ず斜視図、第５図はＸ線回折結果を示す特性図であ
る。 １・・・・・・触媒担体 ２・・・・・・担体 ３・・・・・ベースコ−１・層（触媒層）４・・・・・
・オーバーコート層（触媒層）５・・・・・・触媒担体
試料 ７・・・・・・鉱酸溶液 ８・・・・・・Ｐｔ成 分許出願人 マツダ株式会社
Claims (1)
- （１）Ｐｔを触媒成分として含む触媒層が担体に保持さ
れてなる排気ガス浄化用触媒担体を鉱酸溶液に浸漬して
、上記触媒層のＰｔ成分を除く他の成分を鉱酸溶液に溶
解させることにより、Ｐｔ成分をイオン化させることな
く担体から鉱酸溶液に分離し、その後、上記鉱酸溶液か
ら上記Ｐｔ成分を分離してＸ線回折により分析すること
を特徴とする排気ガス浄化用触媒成分の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26109890A JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26109890A JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04138362A true JPH04138362A (ja) | 1992-05-12 |
Family
ID=17357059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26109890A Pending JPH04138362A (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 排気ガス浄化用触媒成分の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04138362A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021189088A (ja) * | 2020-06-02 | 2021-12-13 | 株式会社島津製作所 | 分析装置および分析方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP26109890A patent/JPH04138362A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021189088A (ja) * | 2020-06-02 | 2021-12-13 | 株式会社島津製作所 | 分析装置および分析方法 |
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