JPH04134246A - Method and device for measuring liquid absorbing amount of solid specimen - Google Patents
Method and device for measuring liquid absorbing amount of solid specimenInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固体試料の液体吸収量の測定方法および装置
に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method and apparatus for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample.
従来より、固体試料の液体吸収量の測定方法として、固
体試料に所定の液体を添加しつつ混合し、混練トルクの
変化を測定することにより、液体吸収量を測定する方法
が知られている。例えば、カーボンブラックの場合、そ
の物性の−っであるストラフチャーの程度は吸油量で示
されるが、当該吸油量は、通常、液体としてジブチルフ
タレート（ＤＢＰ）を用い、その吸収量を測定したもの
である。BACKGROUND ART Conventionally, as a method for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample, a method is known in which the amount of liquid absorbed is measured by adding and mixing a predetermined liquid to a solid sample and measuring the change in kneading torque. For example, in the case of carbon black, the degree of stracture, which is one of its physical properties, is indicated by the oil absorption amount, but the oil absorption amount is usually measured by using dibutyl phthalate (DBP) as the liquid. be.
上記のような混練トルクの変化を利用した測定方法は、
カーボンブラックについては、機械練り法として、ＪＩ
Ｓ Ｋ ６２２１ −コム用カーホンブラック試験
法百に規定されており、具体的には、次のような方法で
ある。The measurement method using changes in kneading torque as described above is
Regarding carbon black, as a mechanical kneading method, JI
It is specified in SK 6221 - Test Method for Carphone Black for Combs, and specifically, the method is as follows.
すなわち、アブツーブトメーターと呼ばれる小型の混合
機の混練室内において、一定量のカーホンブラックに被
吸収用液体試料（Ｄ Ｂ Ｐ）を一定の滴下速度で添加
しつつ混練し、混練トルクの変化によりカーボンブラッ
クの吸油量を測定する方法である。そして、測定終了後
、混練室内の混合物は除去され、次の測定に備えられる
。That is, in the kneading chamber of a small mixer called an abutometer, a liquid sample to be absorbed (D B P) is added to a certain amount of carphone black at a constant dropping rate and kneaded, and the change in kneading torque is measured. This method measures the oil absorption amount of carbon black. After the measurement is completed, the mixture in the kneading chamber is removed and prepared for the next measurement.
上記の測定方法においては、作業効率は、測定終了後の
混合物の除去に依存するが、該混合物は粘土状の性状を
呈しているために、その除去は著しく困難である。In the above measurement method, the working efficiency depends on the removal of the mixture after the measurement is completed, but since the mixture has clay-like properties, its removal is extremely difficult.
また、上記のような事情から、測定方法の自動化は実現
されていない状況にある。Furthermore, due to the above-mentioned circumstances, automation of the measurement method has not yet been realized.
本発明の目的は、前記の機械練り法に基く固体試料の液
体吸収量の測定において、測定終了後の混合物の除去を
容易に実施でき、作業効率の改善された測定方法を提供
することにある。An object of the present invention is to provide a method for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample based on the mechanical kneading method, in which the mixture can be easily removed after the measurement is completed, and the work efficiency is improved. .
本発明の他の目的は、上記の測定方法を実施するための
好適な装置を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a suitable apparatus for carrying out the above measurement method.
本発明の上記の各目的は、混練室内において、一定量の
固体試料に所定の被吸収用液体を一定の滴下速度で添加
しつつ混練し、混練トルクの変化により、固体試料の液
体吸収量を測定する方法において、測定終了後、混練室
内の混合物を当該混練室から排出除去するに当り、予め
、混練室内に、固体試料および／または被吸収用液体の
溶解度パラメータ（ｃａｔ／ｃｎｒ （！ ）１７２と
の差が３以上の除去用液体を添加して混合することを特
徴とする固体試料の液体吸収量の測定方法を第１の要旨
とし、定量の固体試料に所定の被吸収用液体を一定の滴
下速度で添加しつつ混練し、混練トルクの変化により、
固体試料の液体吸収量を測定するための装置であって、
固体試料定量機構（Ａ）、固体試料移送機構（Ｂ）、固
体試料と被吸収用液体との混練機構（Ｃ）及び制御機構
（Ｄ）より主として構成され、混練機構（Ｃ）は、外壁
の移動により組立分解自在になされ且つその内部にトル
ク検出器（５）を備えた混練羽根（６）を配置して構成
された混練室（４）、その上部に配置された圧縮空気供
給ノズル（１）、被吸収用液体定速滴下ノズル（２）及
び除去用液体供給ノズル（３）より主として構成され、
そして、制御機構（Ｄ）からの制御信号により、固体試
料定量機構（Ａ）は、定量の固体試料を採取し、固体試
料移送機構（Ｂ）は、採取された固体試料を混練機構（
Ｃ）の混練室（４）に供給し、混練機構（Ｃ）は、混練
羽根（６）の駆動と被吸収用液体定速滴下ノズル（２）
からの被吸収用液体の滴下を所定時間行わせしめた後に
その滴下を停止し、次いで、除去用液体供給ノズル（３
）からの除去液の供給を必要量行わせしめた後にその供
給を停止し、その後、混練室（４）を構成する外壁を移
動させて当該混練室を分解して内部の混合物を排出除去
せしめ、次いで、圧縮空気供給ノズル（１）からの圧縮
空気の供給を所定時間行わせしめた後にその供給を停止
すると共に混練羽根（６）の駆動を停止し、その後、上
記外壁を移動させて混練室（４）の組立を行うようにな
されていることを特徴とする固体試料の液体吸収量の測
定装置を第２の要旨とする本発明により容易に達成され
る。Each of the above-mentioned objects of the present invention is to knead a predetermined amount of a solid sample while adding a predetermined liquid to be absorbed at a constant dropping rate in a kneading chamber, and to control the amount of liquid absorbed by the solid sample by changing the kneading torque. In the measuring method, after the measurement is completed and the mixture in the kneading chamber is discharged and removed from the kneading chamber, the solubility parameter (cat/cnr (!) 172 The first gist is a method for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample, which is characterized by adding and mixing a removal liquid with a difference of 3 or more between Knead while adding at a dropping rate of , and change the kneading torque to
A device for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample, the device comprising:
It mainly consists of a solid sample determination mechanism (A), a solid sample transfer mechanism (B), a kneading mechanism (C) for kneading the solid sample and the liquid to be absorbed, and a control mechanism (D). A kneading chamber (4) that can be assembled and disassembled by movement and is configured with kneading blades (6) equipped with a torque detector (5) inside the kneading chamber (4), and a compressed air supply nozzle (1) disposed above the kneading chamber (4). ), a constant rate dripping nozzle for liquid to be absorbed (2) and a liquid supply nozzle for removal (3),
Then, according to the control signal from the control mechanism (D), the solid sample quantification mechanism (A) collects a fixed amount of the solid sample, and the solid sample transfer mechanism (B) transfers the collected solid sample to the kneading mechanism (
The kneading mechanism (C) drives the kneading blades (6) and the constant rate dripping nozzle (2) of the liquid to be absorbed.
After the liquid to be absorbed is dripped for a predetermined period of time, the dripping is stopped, and then the liquid to be absorbed is dripped from the removal liquid supply nozzle (3).
) after supplying the necessary amount of removal liquid from the kneading chamber (4), the supply is stopped, and then the outer wall constituting the kneading chamber (4) is moved to disassemble the kneading chamber and the mixture inside is discharged and removed; Next, after supplying compressed air from the compressed air supply nozzle (1) for a predetermined period of time, the supply is stopped and the driving of the kneading blades (6) is stopped, and then the outer wall is moved to open the kneading chamber ( The second aspect of the present invention provides an apparatus for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample, which is characterized in that it is configured to perform the assembly described in item 4).
以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.
先ず、本発明の測定方法について説明する。First, the measurement method of the present invention will be explained.
本発明の測定方法において、対象となる固体試料は、粉
末または粒状であり、カーボンブラックがその代表例で
あるが、アルミナ、シリカ、チタニャ等の顔料やその他
の固体試料が挙げられる。In the measurement method of the present invention, the target solid sample is powder or granule, and carbon black is a typical example thereof, but pigments such as alumina, silica, titania, and other solid samples can also be used.
一方、吸収測定に使用される被吸収用液体としては、固
体試料の種類や測定目的に応じて任意に選択される。例
えば、カーボンブラックにおいては、そのストラフチャ
ーの程度を評価する際には、ジブチルフタレート（ＤＢ
Ｐ）が使用される。On the other hand, the liquid to be absorbed used in absorption measurement is arbitrarily selected depending on the type of solid sample and the purpose of measurement. For example, in carbon black, when evaluating the degree of stracture, dibutyl phthalate (DB
P) is used.
本発明の測定方法は、カーボンブラックについて規定さ
れる機械練り法（ＪＩＳ Ｋ ６２２１）と同様の
方法を採用することができる。As the measuring method of the present invention, a method similar to the mechanical kneading method (JIS K 6221) defined for carbon black can be adopted.
従って、混合室内において、一定量の固体試料に所定の
被吸収用液体を一定の滴下速度で添加しつつ混練し、混
練トルクの変化により、固定試料の液体吸収量を測定す
る方法を採用することができる。Therefore, a method is adopted in which a predetermined amount of liquid to be absorbed is added to a fixed amount of solid sample at a constant dropping rate and kneaded in a mixing chamber, and the amount of liquid absorbed by the fixed sample is measured by changing the kneading torque. I can do it.
上記方法においては、被吸収用液体の固体試料への添加
は、自動ビューレットを用いて行われ、混練トルクの変
化は、混練室内に配置された混練羽根の駆動系に備えた
トルク検出器により行われる。そして、例えば、最大ト
ルクの７０％トルク時に相当する被吸収用液体の添加量
を求め、これより、固体試料の単位重量当りの被吸収用
液体の添加量を算出して、これを固体試料の液体吸収量
とすることができる。In the above method, the liquid to be absorbed is added to the solid sample using an automatic buret, and changes in the kneading torque are detected by a torque detector provided in the drive system of the kneading blades located in the kneading chamber. It will be done. Then, for example, find the amount of liquid to be added that corresponds to 70% of the maximum torque, calculate the amount of liquid to be added per unit weight of the solid sample from this, and calculate this amount of liquid to be added per unit weight of the solid sample. It can be the amount of liquid absorbed.
本発明の測定方法は、上記のような固体試料の液体吸収
量の測定方法において、測定終了後、混線室内の混合物
（固体試料と被吸収用液体との混合物）を混練室から排
出除去するに当り、予め、混練室内に、固体試料および
／または被吸収用液体の溶解度パラメータ（ｃａｌ／Ｃ
ｉ１ ）””との差が３以上、好ましくは５以上の除去
用液体を添加して混合し、混合物の混練室からの排出除
去を容易ならしめることを特徴とするものである。The measuring method of the present invention is a method for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample as described above. In the kneading chamber, the solubility parameters (cal/C
i1)'' is characterized by adding and mixing a removing liquid with a difference of 3 or more, preferably 5 or more, to facilitate the discharge and removal of the mixture from the kneading chamber.
なお、上記において、溶解度パラメータの差は、絶対値
における差を意味するものであり、また、溶解度パラメ
ータは、固体試料と除去用液体との関係においては、分
散パラメータと呼ばれるものを指す。Note that in the above, the difference in solubility parameters means a difference in absolute value, and the solubility parameter refers to what is called a dispersion parameter in the relationship between the solid sample and the removal liquid.
本発明で用いられる除去用液体としては、上記の条件を
満足する液体の中から、固体試料および被吸収用液体の
種類に応じて適宜選択される。具体的には、例えば、被
吸収用液体かＤＢＰ （溶解度パラメータ：９．３）の
場合において、固体試料がカーボンブラック（１０，７
）の場合は、水（２３，４）、メタノール（１４，５）
等が、固体試料がチタニャ（１１，１）の場合は、水（
２３，４）が挙げられる。The removal liquid used in the present invention is appropriately selected from liquids that satisfy the above conditions depending on the type of solid sample and the liquid to be absorbed. Specifically, for example, when the liquid to be absorbed is DBP (solubility parameter: 9.3), the solid sample is carbon black (10,7
), water (23,4), methanol (14,5)
etc., but if the solid sample is titania (11,1), water (
23,4).
除去用液体の使用量は、特に制限されないが、通常、固
体試料に対し、０．５〜２，０倍型量倍の範囲とされる
。The amount of the removal liquid to be used is not particularly limited, but is usually in the range of 0.5 to 2.0 times the amount of the solid sample.
混線室内に添加された除去用液体は、当該混練室内の混
合物と共に混合されるが、混合時間は、１乃至数分で十
分である。そして、混練室内の混合物は、除去用液体と
の混合により、粘土状の性状を失い、適宜の手段により
、混練室から容易に排出除去される。The removal liquid added into the mixing chamber is mixed with the mixture in the mixing chamber, and a mixing time of 1 to several minutes is sufficient. The mixture in the kneading chamber loses its clay-like properties by mixing with the removal liquid, and is easily discharged and removed from the kneading chamber by appropriate means.
次に、本発明の測定装置について第１〜第６図に従って
説明する。Next, the measuring device of the present invention will be explained according to FIGS. 1 to 6.
第１〜第６図は、本発明の測定装置の一例を示す説明図
であり、第１〜３図は、固体試料移送機構（Ｂ）及び混
練機構（Ａ）の説明図、第４〜６図は、主として、固体
試料定量機構（Ｂ）の説明図である。1 to 6 are explanatory diagrams showing an example of the measuring device of the present invention, FIGS. 1 to 3 are explanatory diagrams of a solid sample transfer mechanism (B) and a kneading mechanism (A), and FIGS. The figure is mainly an explanatory diagram of the solid sample quantification mechanism (B).
本発明の測定装置は、上記した本発明の測定方法を自動
的に行うようになされたものである。The measuring device of the present invention is configured to automatically perform the above-described measuring method of the present invention.
本発明の測定装置は、固体試料定量機構（Ａ）、固体試
料移送機構（Ｂ）、固体試料と被吸収用液体との混線機
構（Ｃ）及び制御機構（Ｄ）より主として構成される。The measuring device of the present invention mainly includes a solid sample quantification mechanism (A), a solid sample transfer mechanism (B), a crosstalk mechanism (C) for connecting the solid sample and the liquid to be absorbed, and a control mechanism (D).
固体試料定量機構（Ａ）は、貫通孔（１３）を有するタ
ーンテーブル（１４） 、ターンテーブルの駆動装置（
１５） 、固体試料容器（１６） 、天秤（１７）及び
荷重載置部材（１８）より構成され、好ましい態様とし
て、粗秤量のために、固体試料テーブル（１９）及び固
体試料フィーダー（２０）を含む。The solid sample quantification mechanism (A) includes a turntable (14) having a through hole (13), a turntable drive device (
15) Consists of a solid sample container (16), a balance (17) and a load placement member (18), and in a preferred embodiment, a solid sample table (19) and a solid sample feeder (20) for rough weighing. include.
固体試料テーブル（１９）は、ターンテーブル（１４）
の駆動状態に合わせて、その上に載置された複数個の固
体試料を所定の順序で容器（１６）に供給しうるように
その駆動状態を制御（−得る送り機構（図示せず）が設
けられている。そ［７て、固体試料の供給量を天秤（１
７）で秤量（７、供給量が予め設定した値に達したとき
供給を停止する。The solid sample table (19) is a turntable (14)
A feeding mechanism (not shown) controls the driving state of the container (16) so that the plurality of solid samples placed thereon can be supplied to the container (16) in a predetermined order according to the driving state of the container (16). [7] Then, balance the supply amount of the solid sample (1).
7) Weigh (7) When the supply amount reaches a preset value, the supply is stopped.
なお、供給量が設定値を超えたとき、警報信号を発する
警報装置（図示せず）を天秤に付属させておくことが好
ましい。また、第５図に示す態様により、容器（１６）
を貫通孔（１３）の上に載置する場合には、容器（１６
）の中心と貫通孔（１３）の中心とが一致するように、
適当な容器保持具（２１）を貫通孔（１３）の周辺に設
げておくことが好ましい。一方、第６図に示す態様によ
り、容器（１６）を貫通孔（１３）の中に収納する場合
には、容器（１６）か貫通孔（１３）から落下し２ない
ように、適当な保持具（２２）を容器（１６）に付けて
おくか、または、容器（１６）として貫通孔（１３）か
ら落下し、ない形状のものを使用する必要がある。Note that it is preferable that the balance be provided with an alarm device (not shown) that issues an alarm signal when the supply amount exceeds a set value. Moreover, according to the embodiment shown in FIG. 5, the container (16)
When placing the container (16) on the through hole (13),
) so that the center of the through hole (13) coincides with the center of the through hole (13).
Preferably, a suitable container holder (21) is provided around the through hole (13). On the other hand, when storing the container (16) in the through hole (13) according to the embodiment shown in FIG. It is necessary to attach the tool (22) to the container (16), or to use a container (16) that does not fall through the through hole (13).
固体試料の秤量は容器（１６）か荷重載置部材（１８）
に支持されることにより行なわれる。この支持状態はタ
ーンテーブル（１４）又は荷重載置部材（１８）のいず
れか一方か上下方向に移動することによって達成される
。従って、容器（１６）がターンテーブル（１４）によ
る支持状態と、荷重載置部材（１８）による支持状態の
いずれの状態をも採り得るように、ターンテーブル（１
４）と荷重載置部材（１８）とを上下方向に相対的に移
動させる機構（図示せず）がターンテーブル（１４）及
び天秤（１７）のいずれかに設けられている。通常、こ
の機構は、構成を簡素化する観点から、天秤に設ける方
が好ましい。また、貫通孔（１３）は、容器（１６）の
形状および秤量態様に応じて、容器（１６）及び荷重載
置部材（１８）の少なくとも一方かこれに進退自在であ
るように構成されていることが必要である。Weigh the solid sample using the container (16) or the load placement member (18)
This is done with the support of This supported state is achieved by moving either the turntable (14) or the load carrying member (18) in the vertical direction. Therefore, the turntable (16) is designed so that the container (16) can be supported by the turntable (14) or supported by the load placement member (18).
4) and the load placement member (18) relative to each other in the vertical direction (not shown) is provided on either the turntable (14) or the balance (17). Normally, it is preferable to provide this mechanism in the balance from the viewpoint of simplifying the configuration. Further, the through hole (13) is configured so that at least one of the container (16) and the load placement member (18) can move forward and backward depending on the shape and weighing mode of the container (16). It is necessary.
固体試料の移送機構（Ｃ）は、固体試料投入アーム（２
３）とカイトレール（２４）より構成される。The solid sample transfer mechanism (C) consists of a solid sample input arm (2
3) and a kite rail (24).
固体試料投入アーム（２３）は、制御機構（図示せず）
により回転自在になされた把持部をその先端部に有して
おり、当該把持部により、容器（１６）の把持が行われ
る。The solid sample input arm (23) has a control mechanism (not shown).
The container (16) is provided with a rotatable gripping portion at its tip, and the container (16) is gripped by the gripping portion.
ガイドレール（２４）は、駆動部本体（１０）の上部に
固定され、その内部には適宜の移動機構が設けられてい
る。そして、固体試料投入アーム（２３）は、ガイドレ
ール（２４）に対して垂直に支持されており、ガイドレ
ール（２４）内部の移動機構により、左右に移動し得る
ようになされている。The guide rail (24) is fixed to the upper part of the drive unit main body (10), and an appropriate moving mechanism is provided inside the guide rail (24). The solid sample input arm (23) is supported perpendicularly to the guide rail (24) and can be moved left and right by a movement mechanism inside the guide rail (24).
なお、第１図および第２図においては、駆動部本体（１
０）は、その内部を示すために、天井部を省略して図示
されているが、実際には、天井部が設けられており、当
該天井部にガイトレール（２４）が固定されている。In addition, in FIGS. 1 and 2, the drive unit main body (1
0) is illustrated with the ceiling section omitted to show the interior thereof, but in reality, a ceiling section is provided, and a guide rail (24) is fixed to the ceiling section.
混練機構（Ｃ）は、Ｉ・ルク検出器（５）を備えた混線
羽根（６）を内部に配置した混練室（４）、圧縮空気供
給ノズル（１）、被吸収用液体定速滴下ノズル（２）、
除去用液体供給ノズル（３）及び駆動部本体（１０）よ
り構成される。The kneading mechanism (C) includes a kneading chamber (4) in which a mixing vane (6) equipped with an I-lux detector (5) is arranged, a compressed air supply nozzle (1), and a constant rate dripping nozzle for liquid to be absorbed. (2),
It is composed of a removal liquid supply nozzle (3) and a drive unit main body (10).
混練室（４）は、外壁の移動により組立分解可能になさ
れている。The kneading chamber (4) can be assembled and disassembled by moving the outer wall.
第２図は、混練室（４）の分解状態を示した説明図であ
り、同図に示した混練室（４）は、２つの側壁（７）及
び（８）とこれらに挟み込まれる本体（９）とから構成
された方形状のものである。FIG. 2 is an explanatory diagram showing the disassembled state of the kneading chamber (4), and the kneading chamber (4) shown in the figure consists of two side walls (7) and (8) and a main body ( 9).
そして、一方の側壁（７）は、後述する駆動部本体（１
０）に固定されており、駆動部本体（１０）より側壁（
７）及び本体（９）を貫通して側壁（８）に至る二段階
式伸縮ロッド（１１）の駆動により、外壁をなす本体（
９）と側壁（８）とがそれぞれ移動して分解されるよう
になされている。One side wall (7) is connected to the drive unit main body (1), which will be described later.
0), and the side wall (
7) and the main body (9) to reach the side wall (8), the main body (
9) and the side wall (8) are respectively moved and disassembled.
そして、混練室（４）は、上部開放型になされており、
その上部には、第３図に示すように、圧縮空気供給ノズ
ル（１）、被吸収用液体定速滴下ノズル（２）及び除去
用液体供給ノズル（３）が配置されている。The kneading chamber (4) is of an open top type,
As shown in FIG. 3, a compressed air supply nozzle (1), a constant rate dripping nozzle for absorbed liquid (2), and a removal liquid supply nozzle (3) are arranged above the nozzle as shown in FIG.
圧縮空気供給ノズル（１）は、好ましい態様として、混
練室（４）の全体に圧縮空気が供給されるように、末広
がりの先端部を有するものを使用するか、または、適当
間隔で複数本配置して使用する。そして、被吸収用液体
定速滴下ノズル（２）としては、自動ビユレットや定量
ポンプ等が用いられる。In a preferred embodiment, the compressed air supply nozzle (1) has a tip end that widens toward the end so that compressed air is supplied to the entire kneading chamber (4), or a plurality of compressed air supply nozzles (1) are arranged at appropriate intervals. and use it. An automatic billet, metering pump, or the like is used as the constant-rate dripping nozzle (2) for the liquid to be absorbed.
混練室（４）の内部に備えられた混練羽根（６）は、側
壁（７）に支持されており、駆動部本体（ｌＯ）により
回転可能になされている。A kneading blade (6) provided inside the kneading chamber (4) is supported by a side wall (7) and is rotatable by a drive unit main body (lO).
駆動部本体（ｌＯ）は、所定の容器内に、二段式伸縮ロ
ッド（１１）及び混練羽根（６）のそれぞれの駆動系を
収納して構成され、混練羽根の駆動系にはトルク検出器
（５）が備えられている。The drive unit main body (lO) is configured by storing drive systems for a two-stage telescoping rod (11) and a kneading blade (6) in a predetermined container, and a torque detector is installed in the drive system for the kneading blade. (5) is provided.
なお、第１図に示した駆動部本体（１０）においては、
（５）はトルク検出器付の混練羽根の駆動装置を示し、
（１２）は二段式伸縮ロッドの駆動装置を示す。In addition, in the drive unit main body (10) shown in FIG.
(5) shows a kneading blade drive device with a torque detector,
(12) shows a drive device for a two-stage telescopic rod.
制御機構（Ｄ）（図示せず）は、リレーシーケンス、シ
ーケンサ−、パーソナルコンピューター等の公知の制御
手段より構成され、前記の各機構に所定の信号を与えて
これらを次の（ｉ）〜（ｉｉ）の手順に従って作動させ
るためのものである。The control mechanism (D) (not shown) is composed of known control means such as a relay sequencer, a sequencer, and a personal computer, and provides predetermined signals to each of the above-mentioned mechanisms to control the following (i) to ( This is for operating according to the procedure of ii).
（ｉ）固体試料定量機構（Ａ）は、前述の作動により、
一定量の固体試料を採取する。(i) The solid sample quantification mechanism (A) operates as described above,
Collect a certain amount of solid sample.
（ｉｉ）固体試料移送機構（Ｂ）は、固体試料投入アー
ム（２３）とガイトレール（２４）の作動により、採取
された固体試料を混練機構（Ａ）の混練室（４）に供給
する。(ii) The solid sample transfer mechanism (B) supplies the collected solid sample to the kneading chamber (4) of the kneading mechanism (A) by operating the solid sample input arm (23) and guide rail (24).
（ｉｉ）固体試料と被吸収用液体との混練機構（Ｃ）は
、次の（ａ）〜（ｅ）の手順に従って作動する。(ii) The kneading mechanism (C) for kneading the solid sample and the liquid to be absorbed operates according to the following steps (a) to (e).
（ａ） 混練羽根（６）の駆動と被吸収用液体定速滴
下ノズル（２）からの被吸収液体の滴下を所定時間行わ
せしめた後にその滴下を停止する（混練羽根（６）の駆
動は後はど停止させられる）。(a) Driving the kneading blade (6) and dropping the liquid to be absorbed from the constant rate dripping nozzle (2) of the liquid to be absorbed for a predetermined period of time, then stopping the dripping (the driving of the kneading blade (6) After that, it will be stopped).
そして、トルク検出器（５）は、被吸収液体の滴下期間
中の混練トルクの変化を測定する。The torque detector (5) then measures the change in kneading torque during the dropping period of the liquid to be absorbed.
（ｂ）除去用液体供給ノズル（３）からの除去液の供給
を必要量行わせしめた後にその供給を停止する。(b) After the necessary amount of removal liquid is supplied from the removal liquid supply nozzle (3), the supply is stopped.
（Ｃ）二段式伸縮ロッ）”（１１）の作動により、混練
室（４）を構成する外壁を移動させて当該混練室を分解
して内部の混合物を排出除去せしめる。(C) By the operation of the two-stage telescopic rod (11), the outer wall constituting the kneading chamber (4) is moved and the kneading chamber is disassembled to discharge and remove the mixture inside.
（ｄ） 圧縮空気供給ノズル（１）からの圧縮空気の
供給を所定時間行わせしめた後にその供給を停止すると
共に混練羽根（６）の駆動を停止する。(d) After supplying compressed air from the compressed air supply nozzle (1) for a predetermined period of time, the supply is stopped and the driving of the kneading blade (6) is also stopped.
そして、圧縮空気の供給は、分解された混練室（４）内
部に残留する混合物の払い落し除去が行われ且つ混練室
（４）内部が乾燥されるのに十分な時間行われる。The supply of compressed air is continued for a sufficient period of time to remove the disassembled mixture remaining in the kneading chamber (4) and dry the interior of the kneading chamber (4).
（ｅ）二段式伸縮ロッド（１１）の作動により、上記外
壁を移動させて混練室（４）の組立を行う。(e) The kneading chamber (4) is assembled by moving the outer wall by operating the two-stage telescopic rod (11).
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.
なお、以下の実施例においては、第１〜５図に示す本発
明の測定装置を用いた。In addition, in the following examples, the measuring apparatus of the present invention shown in FIGS. 1 to 5 was used.
また、以下の例において用いた除去用液体の溶解度パラ
メーター（ｃａｌ／ｃｎｒ ｌ ）” （出典：塗装技
術１９９０年３月号Ｐ Ｌ ４９〜１５０． Ｐｏｌｙ
ｍｅｒｈａｎｄｂｏｏｋ ＴＨＩＲＤ ＥＤＩＴＩＯ
Ｎ■１５１９〜５５９）及び表中に示した除去効果判定
基準は、次の通りである。In addition, the solubility parameter (cal/cnr l) of the removal liquid used in the following examples (Source: Painting Technology March 1990 issue P L 49-150. Poly
merhandbook THIRD EDITIO
N■1519-559) and the criteria for determining the removal effect shown in the table are as follows.
く溶解パラメーター〉
カーボンブラック １０．７
Ｔ Ｉ Ｏ２１１，１
Ｄ Ｂ Ｐ ９．３水
２３．４メタノール
１４．５
ブタノール １１．３アセトン
９．８
ｎヘキサン ７．２
〈除去効果判定基準〉
５ 非常によい
４ 良い
３ やや劣る
２ かなり劣る
１ 全く劣る
実施例１〜２及び比較例１〜３
固体試料よ（−でカーボンブラックを用い、被吸収用液
体とし、てジブヂルフタレー） （ＤＢＰ）を用いた。Solubility parameters> Carbon black 10.7 T I O211,1 D B P 9.3 Water
23.4 methanol
14.5 Butanol 11.3 Acetone
9.8 n-hexane 7.2 <Removal efficiency criteria> 5 Very good 4 Good 3 Slightly poor 2 Fairly poor 1 Very poor Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 3 Solid sample (-) , dibutyl phthalate (DBP) was used as the liquid to be absorbed.
カーホンブラックは、固体試料テーブル（１つ）及び固
体試料フィーダー（２０）を通し、固体試料の定量機構
（Ａ）の固体試料容器（１６）に供給された。固体試料
定量機構（Ａ）に供給されたカーボンブラックは、当該
機構により２０ｇ量か秤量された後、固体試料の移送機
構（Ｂ）の試料投入アーム（２３）及びカイトレール（
２４）により、混練機構（Ｃ）の混練室（４）内に移送
された。Carphone black was supplied to the solid sample container (16) of the solid sample quantification mechanism (A) through the solid sample table (one) and the solid sample feeder (20). The carbon black supplied to the solid sample quantification mechanism (A) is weighed to 20 g by the mechanism, and then transferred to the sample input arm (23) of the solid sample transfer mechanism (B) and the kitrail (
24) into the kneading chamber (4) of the kneading mechanism (C).
混練機構（Ｃ）に移送されたカーボンブラックは、混練
室（４）内において、被吸収用液体定速滴下ノズル（２
）からのＤＢＰの添加を受けながら、混練羽根（６）に
より混練された。The carbon black transferred to the kneading mechanism (C) is placed in the kneading chamber (4) through a constant rate dripping nozzle (2) of the liquid to be absorbed.
) while receiving the addition of DBP from the kneading blade (6).
混練羽根（６）の駆動系に備えられたトルク検出器（５
）により、混練トルクの変化を求めでＤＢＰの吸収量の
測定を終了（〜だ。A torque detector (5) provided in the drive system of the kneading blade (6)
), the change in kneading torque was determined and the measurement of the absorbed amount of DBP was completed (~).
測定終了後、除去用液体供給ノズル（３）から、表−１
に示す除去用液体３０ｍＩ２が混練室（４）内に添加さ
れた。After the measurement is completed, from the removal liquid supply nozzle (3), Table-1
30 mI2 of the removal liquid shown in Figure 1 was added into the kneading chamber (4).
１分経過後、混練室（４）は、二段階式伸縮ロッＩ”（
１１）の作動により、分解され、混練室（４）内の混合
物は、排出除去された。After 1 minute, the kneading chamber (4) is replaced by a two-stage telescopic rod I" (
11), the decomposed mixture in the kneading chamber (4) was discharged and removed.
混練室（４）の分解後、圧縮空気供給ノズル（１）の作
動により、圧縮空気か混練室（４）内に吹き付けられ、
混合物の払い落し除去と共に混練室の乾燥が行われた。After the kneading chamber (4) is disassembled, compressed air is blown into the kneading chamber (4) by the operation of the compressed air supply nozzle (1),
The mixture was brushed off and the kneading chamber was dried.
その後、混練羽根（６）の作動が停止され、二段階伸縮
ロッド（１１）の作動により、混練室（４）の組立が行
われた。Thereafter, the operation of the kneading blade (6) was stopped, and the kneading chamber (4) was assembled by operating the two-stage telescopic rod (11).
以上の各操作は、図示しない制御機構（Ｄ）からのタイ
マーによる０１’Ｊ−ＯＦＦ制御信号を含む制御信号に
より、自動的に行われた。Each of the above operations was automatically performed using control signals including an 01'J-OFF control signal by a timer from a control mechanism (D) not shown.
５段階の目視判定により、混練室（４）内の混合物の除
去効果に一ついて、表−１に示した。Table 1 shows the effectiveness of removing the mixture in the kneading chamber (4) based on a five-step visual evaluation.
なお、表−１中のΔδＡは、（固体試料の溶解度パラメ
ータ）−（除去用液体の溶解度パラメータ）を意味し、
ΔδＢは、（被吸収用液体の溶解度パラメータ）−（除
去用液体の溶解度パラメタ）を意味する。Note that ΔδA in Table 1 means (solubility parameter of solid sample) - (solubility parameter of removal liquid),
ΔδB means (solubility parameter of liquid to be absorbed)−(solubility parameter of liquid for removal).
／
／
／
／
／
／
７／
／
／
／′
／
／
／
実施例３及び比較例４〜５
固体試料としてチタニャ（ＴｉＯ２）を用い、被吸収用
液体としてＤＢＰを用いた。/ / / / / / / 7/ / / /' / / / Example 3 and Comparative Examples 4 to 5 Titania (TiO2) was used as the solid sample, and DBP was used as the liquid to be absorbed.
操作は、除去用液体として表−２に示すものに変更され
た他は、実施例１と同様に行われた。The operation was carried out in the same manner as in Example 1, except that the removal liquid was changed to one shown in Table 2.
混練室（４）内の混合物の除去効果を表−２に示した。Table 2 shows the removal effect of the mixture in the kneading chamber (4).
表−２中のΔδＡおよびΔδＢの意義は、前述の通りで
ある。The meanings of ΔδA and ΔδB in Table 2 are as described above.
表−２
〔発明の効果〕
以上説明した本発明によれば、機械練り法に基く固体試
料の液体吸収量の測定において、測定終了後の混合物の
除去を容易に実施でき、作業効率の改善された測定方法
が提供され、また、上記の測定方法を実施するための好
適な装置が提供される。Table 2 [Effects of the Invention] According to the present invention described above, in measuring the liquid absorption amount of a solid sample based on the mechanical kneading method, it is possible to easily remove the mixture after the measurement is completed, and the work efficiency is improved. A measuring method is provided, and a suitable apparatus for carrying out the above measuring method is provided.
第１〜第６図は、本発明の測定装置の一例を示す説明図
であり、第１〜３図は、固体試料移送機構（Ｂ）及び混
練機構（Ｃ）の説明図、第４〜６図は、主として、固体
試料定量機構（Ａ）の説明図である。
（１） ：圧縮空気供給ノズル（１）（２） ：被
吸収用液体定速滴下ノズル（３） ：除去用液体供給
ノズル
（４） ：混練室（４）
（５） ：トルク検出器
（６） ：混練羽根
（１，１）：二段階式伸縮ロッド
ターンテーブル
ターンテーブル駆動装置
容器
天秤
荷重載置部材
第
図1 to 6 are explanatory diagrams showing an example of the measuring device of the present invention, and FIGS. 1 to 3 are explanatory diagrams of a solid sample transfer mechanism (B) and a kneading mechanism (C). The figure is mainly an explanatory diagram of the solid sample quantification mechanism (A). (1) : Compressed air supply nozzle (1) (2) : Fixed rate dripping nozzle for liquid to be absorbed (3) : Liquid supply nozzle for removal (4) : Kneading chamber (4) (5) : Torque detector (6) ): Kneading blade (1, 1): Two-stage telescopic rod turntable Turntable drive device Container balance Load placement member Diagram
Claims (2)
吸収用液体を一定の滴下速度で添加しつつ混練し、混練
トルクの変化により、固体試料の液体吸収量を測定する
方法において、測定終了後、混練室内の混合物を当該混
練室から排出除去するに当り、予め、混練室内に、固体
試料および／または被吸収用液体の溶解度パラメータ（
ｃａｌ／ｃｍ＾３ｌ）＾１＾／＾２との差が３以上の除
去用液体を添加して混合することを特徴とする固体試料
の液体吸収量の測定方法。(1) A method in which a predetermined amount of liquid to be absorbed is added to a fixed amount of a solid sample at a constant dropping rate and kneaded in a kneading chamber, and the amount of liquid absorbed by the solid sample is measured by changing the kneading torque. When the mixture in the kneading chamber is discharged and removed from the kneading chamber after completion, the solubility parameters (
A method for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample, characterized by adding and mixing a removing liquid with a difference of 3 or more from cal/cm^3l)^1^/^2.
滴下速度で添加しつつ混練し、混練トルクの変化により
、固体試料の液体吸収量を測定するための装置であって
、固体試料定量機構（Ａ）、固体試料移送機構（Ｂ）、
固体試料と被吸収用液体との混練機構（Ｃ）及び制御機
構（Ｄ）より主として構成され、混練機構（Ｃ）は、外
壁の移動により組立分解自在になされ且つその内部にト
ルク検出器（５）を備えた混練羽根（６）を配置して構
成された混練室（４）、その上部に配置された圧縮空気
供給ノズル（１）、被吸収用液体定速滴下ノズル（２）
及び除去用液体供給ノズル（３）より主として構成され
、そして、制御機構（Ｄ）からの制御信号により、固体
試料定量機構（Ａ）は、一定量の固体試料を採取し、固
体試料移送機構（Ｂ）は、採取された固体試料を混練機
構（Ｃ）の混練室（４）に供給し、混練機構（Ｃ）は、
混練羽根（６）の駆動と被吸収用液体定速滴下ノズル（
２）からの被吸収用液体の滴下を所定時間行わせしめた
後にその滴下を停止し、次いで、除去用液体供給ノズル
（３）からの除去液の供給を必要量行わせしめた後にそ
の供給を停止し、その後、混練室（４）を構成する外壁
を移動させて当該混練室を分解して内部の混合物を排出
除去せしめ、次いで、圧縮空気供給ノズル（１）からの
圧縮空気の供給を所定時間行わせしめた後にその供給を
停止すると共に混練羽根（６）の駆動を停止し、その後
、上記外壁を移動させて混練室（４）の組立を行うよう
になされていることを特徴とする固体試料の液体吸収量
の測定装置。(2) A device for measuring the amount of liquid absorbed by a solid sample by adding a predetermined liquid to be absorbed into a certain amount of a solid sample at a constant dropping rate and kneading the liquid at a constant dropping rate, and measuring the amount of liquid absorbed by the solid sample by changing the kneading torque. Sample quantification mechanism (A), solid sample transfer mechanism (B),
The kneading mechanism (C) is mainly composed of a kneading mechanism (C) for mixing the solid sample and the liquid to be absorbed, and a control mechanism (D). ) A kneading chamber (4) configured by arranging kneading blades (6), a compressed air supply nozzle (1) disposed above the kneading chamber (4), and a constant rate dripping nozzle for liquid to be absorbed (2).
and a removal liquid supply nozzle (3), and in response to a control signal from the control mechanism (D), the solid sample quantification mechanism (A) collects a certain amount of solid sample and transfers it to the solid sample transfer mechanism ( B) supplies the collected solid sample to the kneading chamber (4) of the kneading mechanism (C), and the kneading mechanism (C)
Driving the kneading blade (6) and constant-rate dripping nozzle for absorbed liquid (
After allowing the liquid to be absorbed to drip from 2) for a predetermined period of time, the dripping is stopped, and then after the necessary amount of removal liquid is supplied from the removal liquid supply nozzle (3), the supply is stopped. Then, the outer wall constituting the kneading chamber (4) is moved to disassemble the kneading chamber to discharge and remove the mixture inside, and then the supply of compressed air from the compressed air supply nozzle (1) is continued for a predetermined period of time. After the solid sample is mixed, the supply of the solid sample is stopped and the drive of the kneading blade (6) is also stopped, and then the outer wall is moved to assemble the kneading chamber (4). A device for measuring the amount of liquid absorbed.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP25795390A JP2968830B2 (en) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | Method and apparatus for measuring liquid absorption of solid sample |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04134246A true JPH04134246A (en) | 1992-05-08 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05256755A (en) * | 1992-03-11 | 1993-10-05 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | Method and apparatus for detecting progressing degree of material kneading |
| JP2013234908A (en) * | 2012-05-09 | 2013-11-21 | Kyoto Electron Mfg Co Ltd | Automatic sampler with balance |
-
1990
- 1990-09-27 JP JP25795390A patent/JP2968830B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05256755A (en) * | 1992-03-11 | 1993-10-05 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | Method and apparatus for detecting progressing degree of material kneading |
| JP2013234908A (en) * | 2012-05-09 | 2013-11-21 | Kyoto Electron Mfg Co Ltd | Automatic sampler with balance |
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