JPH04108630A - エレクトロクロミツク用電解質ゲル - Google Patents
エレクトロクロミツク用電解質ゲルInfo
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- JPH04108630A JPH04108630A JP22869290A JP22869290A JPH04108630A JP H04108630 A JPH04108630 A JP H04108630A JP 22869290 A JP22869290 A JP 22869290A JP 22869290 A JP22869290 A JP 22869290A JP H04108630 A JPH04108630 A JP H04108630A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明はゾル・ゲル法によるリチウムイオン導電性ゲル
体の製法に関するものである。
体の製法に関するものである。
（従来技術）
本発明に係る従来技術としてはＬｉと５ｉ（ＯＣｚＨｓ
）４のアルコール溶液を基板にデイツプコーティングす
ることによりゲル薄膜を作製し、この薄膜を適当な温度
で熱処理することにより無色透明のＬｉＯ２−３ｉＯ□
系非晶質薄膜の形成方法がある。（参考文献日本化学会
誌１９８７（１１）Ｐ、 １９５８〜１９６３）ｒ薄
膜の形成と構造」）。
）４のアルコール溶液を基板にデイツプコーティングす
ることによりゲル薄膜を作製し、この薄膜を適当な温度
で熱処理することにより無色透明のＬｉＯ２−３ｉＯ□
系非晶質薄膜の形成方法がある。（参考文献日本化学会
誌１９８７（１１）Ｐ、 １９５８〜１９６３）ｒ薄
膜の形成と構造」）。
（発明が解決しようとする課題）
しかし前記ゲル薄膜の製造方法はＬｉＯ□−８ｉｏ２系
非晶質薄膜の製作方法で、無水メタノールを乾燥窒素置
換した還流管付きフラスコ中で反応させたもので、Ｌｉ
０Ｃ２Ｈ３またはＬｉ０ＣＨ１を合成したものであり、
この薄膜をＥＣガラスの電解質に応用した場合イオン導
電性が良くないために電圧を印加してもＷＯ１膜の着色
性が悪く、かつ固体電解質と電極との界面接合強度が不
足し易いという問題点がある。
非晶質薄膜の製作方法で、無水メタノールを乾燥窒素置
換した還流管付きフラスコ中で反応させたもので、Ｌｉ
０Ｃ２Ｈ３またはＬｉ０ＣＨ１を合成したものであり、
この薄膜をＥＣガラスの電解質に応用した場合イオン導
電性が良くないために電圧を印加してもＷＯ１膜の着色
性が悪く、かつ固体電解質と電極との界面接合強度が不
足し易いという問題点がある。
本発明は液体電解と固体電解質の特性を持つ導電性の良
好な電解質ゲルの製造方法を技術的課題とするものであ
る。
好な電解質ゲルの製造方法を技術的課題とするものであ
る。
（課題を解決するための手段）
課題を解決するために講じた技術的手段は次のようであ
る。すなわち、 シリコンアルコラートとＨｚ Ｏと有機溶媒と触媒とを
撹拌調合してＳｉ○２繊維状ポリマー溶液を作り、これ
に溶解可能なリチウム塩を添加し、高温にて温めて粘性
溶液とし、前記粘性溶液をエレクトロクコミックセルを
注入して形成したエレクトロクロミック用電解質ゲルで
ある。
る。すなわち、 シリコンアルコラートとＨｚ Ｏと有機溶媒と触媒とを
撹拌調合してＳｉ○２繊維状ポリマー溶液を作り、これ
に溶解可能なリチウム塩を添加し、高温にて温めて粘性
溶液とし、前記粘性溶液をエレクトロクコミックセルを
注入して形成したエレクトロクロミック用電解質ゲルで
ある。
（作用）
シリコンアルコラート、シリコンアルコラート１モル当
たり１．５〜４．０モル量のＨ２Ｏと、有機溶媒と触媒
からなるＳｉＯ□繊維状ポリマー溶液に、溶解可能なリ
チウム塩を添加することに特徴とするエレクトロクロミ
ック用電解質ゲルである。
たり１．５〜４．０モル量のＨ２Ｏと、有機溶媒と触媒
からなるＳｉＯ□繊維状ポリマー溶液に、溶解可能なリ
チウム塩を添加することに特徴とするエレクトロクロミ
ック用電解質ゲルである。
前記シリコンアルコラートは一般式で５ｉ（ＯＲ）、で
示される単体（Ｒ：炭素数１〜４の炭化水素基）の他に
（Ｓｉ−０）を直鎖状の含有する重合体も含まれる。
示される単体（Ｒ：炭素数１〜４の炭化水素基）の他に
（Ｓｉ−０）を直鎖状の含有する重合体も含まれる。
本発明において、シリコンアルコラート１モル当たり１
．０〜４．０モル量のＨ，Ｏを配合する。
．０〜４．０モル量のＨ，Ｏを配合する。
シリコンアルコラートの加水分解は理論的に１゜０モル
量以上のＨ，Ｏが必要であり、１゜０モル量未満の場合
、ゲルが大気中の水分と加水分解反応を起こすために安
定したゲル体を得ることができない。
量以上のＨ，Ｏが必要であり、１゜０モル量未満の場合
、ゲルが大気中の水分と加水分解反応を起こすために安
定したゲル体を得ることができない。
シリコンアコラード１モル当たり４．０モル量以上の場
合、金属アルコラードの反応特性により、シリコンアル
コートが三次元状に反応し重合反応が起こりやすく、ゲ
ルの収縮及び白濁が生じるのでエレクトロクロミックガ
ラス用電解質としては好ましくない。
合、金属アルコラードの反応特性により、シリコンアル
コートが三次元状に反応し重合反応が起こりやすく、ゲ
ルの収縮及び白濁が生じるのでエレクトロクロミックガ
ラス用電解質としては好ましくない。
本発明において、シリコンアルコラート１モル当たり０
．９モル量以上の有機溶媒を配合する。有機溶媒はシリ
コンアルコラート及びＨ２Ｏを溶解可能なアルコール類
、ニスナル類、ケトン類などがあるが、取り扱いの容易
さからアルコール類が好ましい。触媒は、塩酸、硫酸、
硝酸、リン酸等の酸性触媒であればよく、溶液のＰＨ値
を２〜７とする。
．９モル量以上の有機溶媒を配合する。有機溶媒はシリ
コンアルコラート及びＨ２Ｏを溶解可能なアルコール類
、ニスナル類、ケトン類などがあるが、取り扱いの容易
さからアルコール類が好ましい。触媒は、塩酸、硫酸、
硝酸、リン酸等の酸性触媒であればよく、溶液のＰＨ値
を２〜７とする。
シリコンアルコラート１モル当たり０．９モル量未満の
場合、シリコンアルコラートが三次元状に反応し、重合
反応が起こり易く、ゲルの収縮及び白濁が生じるもので
、エレクトロクロミックガラス用電解質として好ましく
ない。
場合、シリコンアルコラートが三次元状に反応し、重合
反応が起こり易く、ゲルの収縮及び白濁が生じるもので
、エレクトロクロミックガラス用電解質として好ましく
ない。
本発明に使用されるリチウム塩はＬ ｉＣＩ Ｏａ。
Ｌｉ ＮＯ：ｌ、Ｌ ｉ ＣＦＳｏｉｌ等であり添加量
はモル比〔Ｌｉ）／（Ｓｉ）をＯ＜（Ｌｔ〕／［Ｓｉ〕
≦０，２５とする。（Ｌｉ）／［Ｓｉ）値が０．２５よ
り大きい値をとる場合ゲル化時にＬｉＣｆ。
はモル比〔Ｌｉ）／（Ｓｉ）をＯ＜（Ｌｔ〕／［Ｓｉ〕
≦０，２５とする。（Ｌｉ）／［Ｓｉ）値が０．２５よ
り大きい値をとる場合ゲル化時にＬｉＣｆ。
の結晶が析出してくる。
（実施例）
以下実施例について説明する。
第１図の１０は本実験装置で、■は溶液Ａ、２は溶液Ｂ
、３はフラスコ、４は滴下ロート、５は撹拌器、６は撹
拌器で７は水分除去のＣａ Ｃ１ｚで８は栓９を取って
溶液Ａと溶液Ｂとの混合液に入れるリチウム塩で示す。
、３はフラスコ、４は滴下ロート、５は撹拌器、６は撹
拌器で７は水分除去のＣａ Ｃ１ｚで８は栓９を取って
溶液Ａと溶液Ｂとの混合液に入れるリチウム塩で示す。
第２図の１１は高温保持装置で、１２はポリマーｍ液、
１３はビーカー １４はオイルバス、１５は温度計、１
６はオイル、１７は固定棒及び第である。
１３はビーカー １４はオイルバス、１５は温度計、１
６はオイル、１７は固定棒及び第である。
第３図の２０はエレクトロクコミックセルで２１は電解
質ゲルで、２２は青色に発生するＷＯ１膜で、２３はＩ
ＴＯ膜（３■）の電極）で、２４はガラス板で、２５は
スペーサーで、２６は直流電源を示す。
質ゲルで、２２は青色に発生するＷＯ１膜で、２３はＩ
ＴＯ膜（３■）の電極）で、２４はガラス板で、２５は
スペーサーで、２６は直流電源を示す。
（実施例１〜５）
（１）１に示す溶液Ａの調整−シリコンアルコラートと
シリコンアルコラート１モル当たり、ｙモル量（以下単
にモル量という）のエタノールを混合する。
シリコンアルコラート１モル当たり、ｙモル量（以下単
にモル量という）のエタノールを混合する。
（２）２に示す溶液Ｂの調整−溶液Ａのシリコンアルコ
ールに対し、Ｘモル量のＨ，Ｏとｙモル量のエタノール
２モル量の触媒を混合する。
ールに対し、Ｘモル量のＨ，Ｏとｙモル量のエタノール
２モル量の触媒を混合する。
（３） ３１０ｇポリマー溶液の調合−溶液Ａを撹拌器
５にて激しく撹拌しながら、溶液Ｂを溶液Ａへ約１時間
をかけて滴下して調合する。
５にて激しく撹拌しながら、溶液Ｂを溶液Ａへ約１時間
をかけて滴下して調合する。
（４）リチウム塩８の添加−３ｉポリマ溶液にリチウム
塩をモル比にて（Ｌｉ）／ （Ｓｉ）＝１／２．１／４
．ｌ／８に添加する。
塩をモル比にて（Ｌｉ）／ （Ｓｉ）＝１／２．１／４
．ｌ／８に添加する。
（５）高温放置−オイルバスを使用して開放系にて８０
゛Ｃ放置する。容器を傾けてもゲルが流れ出ない程度ま
で十分に増粘させる。
゛Ｃ放置する。容器を傾けてもゲルが流れ出ない程度ま
で十分に増粘させる。
（６）ゲルの注入−充分に増粘させたゲルを氷Ｈ２０ム
こで冷却した後、エレクトロミックセル２０に注入する
。
こで冷却した後、エレクトロミックセル２０に注入する
。
（７）ゲルの安定化（閉基にて室温放置を１〜２０日程
度行う。
度行う。
（８）セルの密閉→エレクトロクロミックセルを密閉し
、エレクトロクロミックガラスとする。
、エレクトロクロミックガラスとする。
以上の手順で実施例１〜５について第５表の組成を用い
てエレクトロクロミックを作成した。
てエレクトロクロミックを作成した。
第
表
〔比較例１〜５：
第２表に示す組成について、実施例と同様な手順にてエ
レクトロクロミックガラス体を作成した。
レクトロクロミックガラス体を作成した。
第
表
第３表は前記第１表及び第２表のゲルの特性評価を示す
。
。
第
表
以上より実施例１〜５に示すエレクトロクロミックガラ
スはいづれもゲルの特性を充分に満足しており、自動車
用のサンルーフに使用するブルー色に変化するサンルー
フガラスとか、ゲル状であるために外部へ析出しない固
体電池用電解質として充分に使用されるものである。
スはいづれもゲルの特性を充分に満足しており、自動車
用のサンルーフに使用するブルー色に変化するサンルー
フガラスとか、ゲル状であるために外部へ析出しない固
体電池用電解質として充分に使用されるものである。
（効果）
本発明は次の効果を有する。
（１）従来例は反応時の雰囲気（湿度）コントロールを
必要とするが本実施例は不要である。
必要とするが本実施例は不要である。
（２）従来例は２５０°Ｃ以上の合成温度を必要として
か、本実施例は室ａ〜１５０“Ｃの低温合成が可能であ
る。
か、本実施例は室ａ〜１５０“Ｃの低温合成が可能であ
る。
（３）本発明はゲル体のめ、Ｌ゛イオン移動しやすいの
で、室温状態でも電解液と同等のイオン伝導度をもつ。
で、室温状態でも電解液と同等のイオン伝導度をもつ。
第１図は本実施例である調合状況の説明図、第２図は高
温保持装置の説明図、第３図はエレクトロクロミックセ
ルと電解質ゲルの形成の説明図。 ｌ・・・シリコンアルコラートとＨ２Ｃ，２・・・有機
溶液と触媒、８・・・リチュウム塩、２０・・・エレク
トロクロミックセル、２１・・・エレクトロミック用電
解質ゲル。
温保持装置の説明図、第３図はエレクトロクロミックセ
ルと電解質ゲルの形成の説明図。 ｌ・・・シリコンアルコラートとＨ２Ｃ，２・・・有機
溶液と触媒、８・・・リチュウム塩、２０・・・エレク
トロクロミックセル、２１・・・エレクトロミック用電
解質ゲル。
Claims (1)
- シリコンアルコラートとＨ＿２Ｏと有機溶媒と触媒と
を撹拌調合してＳｉＯ＿２繊維状ポリマー溶液を作り、
これに溶解可能なリチウム塩を添加し、高温にて温めて
粘性溶液とし、前記粘性溶液をエレクトロミックセルに
注入して形成したエレクトロクロミック用電解質ゲル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22869290A JPH04108630A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | エレクトロクロミツク用電解質ゲル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22869290A JPH04108630A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | エレクトロクロミツク用電解質ゲル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108630A true JPH04108630A (ja) | 1992-04-09 |
Family
ID=16880307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22869290A Pending JPH04108630A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | エレクトロクロミツク用電解質ゲル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04108630A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0725944A4 (en) * | 1992-04-10 | 1995-03-02 | Sun Active Glass Electrochrom | ELECTROCHROMIC STRUCTURES AND METHODS |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22869290A patent/JPH04108630A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0725944A4 (en) * | 1992-04-10 | 1995-03-02 | Sun Active Glass Electrochrom | ELECTROCHROMIC STRUCTURES AND METHODS |
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