JPH04102057A - ガスクロマトグラフィー質量分析機用減圧インターフェース - Google Patents
ガスクロマトグラフィー質量分析機用減圧インターフェースInfo
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- JPH04102057A JPH04102057A JP21887090A JP21887090A JPH04102057A JP H04102057 A JPH04102057 A JP H04102057A JP 21887090 A JP21887090 A JP 21887090A JP 21887090 A JP21887090 A JP 21887090A JP H04102057 A JPH04102057 A JP H04102057A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラ
ムと質量分析機の試料導入部を連結する減圧インターフ
ェースに関する。
ムと質量分析機の試料導入部を連結する減圧インターフ
ェースに関する。
ガスクロマトグラフィーにより分離された分析対象を直
接に質量分析機に導入して分析を行う方法において、常
圧に近い圧力のキャピラリーカラム排出気体を高真空の
質量分析機イオン化部に導入するためにはキャピラリー
カラム排出気体の気圧を低下せしめる必要がありそのた
めに減圧インターフェースが用いられる。他方、ガスク
ロマトグラフィー用分析試料は一般に多量の有機溶剤と
これに溶解した微く少量の分析対象物質とから成り、こ
の有機溶剤が質量分析機にそのまま導入されれば該機の
損傷や汚染の原因となる。このためガスクロマトグラフ
ィー用カラムから流出する有機溶剤に減圧インターフェ
ースにおいて除去しなければならない。
接に質量分析機に導入して分析を行う方法において、常
圧に近い圧力のキャピラリーカラム排出気体を高真空の
質量分析機イオン化部に導入するためにはキャピラリー
カラム排出気体の気圧を低下せしめる必要がありそのた
めに減圧インターフェースが用いられる。他方、ガスク
ロマトグラフィー用分析試料は一般に多量の有機溶剤と
これに溶解した微く少量の分析対象物質とから成り、こ
の有機溶剤が質量分析機にそのまま導入されれば該機の
損傷や汚染の原因となる。このためガスクロマトグラフ
ィー用カラムから流出する有機溶剤に減圧インターフェ
ースにおいて除去しなければならない。
このための従来から第１図に示すような装置が使用され
ていた。この装置においては２本の微細管１及び２が約
５ｍ口の間隔３を置いて管４中に密封されており、ガス
クロマトグラフィーの初期の溶剤が流出する期間にはバ
ルブ６を開放し、排出管５及び真空ポンプに連結された
管７を通して該溶剤を排除し、溶剤の流出が終了した後
にバルブ６を閉じて、ガスクロマトグラフィー用キャピ
ラリーカラム８から出る分析対象物質が微細管１及び２
を通って質量分析機のイオン化部位９に導入される。こ
の間の管２における流れ抵抗によりカラム８から出るキ
ャリヤーガスが減圧される。この装置においては、微細
管１はキャピラリーカラム８に連結部１０において連結
されるが１１にいわゆるポケットが形成され、溶剤の一
部がここに滞留し、ガスクロマトグラフィーカラムの昇
温と共に排出されて分析時にベースラインの大きな変動
を生じ、場合によっては分析不可能という問題点が存在
した。
ていた。この装置においては２本の微細管１及び２が約
５ｍ口の間隔３を置いて管４中に密封されており、ガス
クロマトグラフィーの初期の溶剤が流出する期間にはバ
ルブ６を開放し、排出管５及び真空ポンプに連結された
管７を通して該溶剤を排除し、溶剤の流出が終了した後
にバルブ６を閉じて、ガスクロマトグラフィー用キャピ
ラリーカラム８から出る分析対象物質が微細管１及び２
を通って質量分析機のイオン化部位９に導入される。こ
の間の管２における流れ抵抗によりカラム８から出るキ
ャリヤーガスが減圧される。この装置においては、微細
管１はキャピラリーカラム８に連結部１０において連結
されるが１１にいわゆるポケットが形成され、溶剤の一
部がここに滞留し、ガスクロマトグラフィーカラムの昇
温と共に排出されて分析時にベースラインの大きな変動
を生じ、場合によっては分析不可能という問題点が存在
した。
従って、本発明は前記ポケットが生じず、従って溶剤の
滞留に基くベースラインの上昇がなく、正確な分析結果
をもたらす改良された減圧インターフェースを提供しよ
うとするものである。
滞留に基くベースラインの上昇がなく、正確な分析結果
をもたらす改良された減圧インターフェースを提供しよ
うとするものである。
本発明者は、前記の課題を、ガスクロマトグラフィー用
キャピラリーカラムを直接減圧インターフェースに導入
することにより解決した。
キャピラリーカラムを直接減圧インターフェースに導入
することにより解決した。
従って本発明は、ガスクロマトグラフィー用キャピラリ
ーカラムと質量分析機の試料導入部を連結する減圧イン
ターフェースであって、一端側に長手方向に貫通する微
細孔を有し他端側にガスクロマトグラフィー用キャピラ
リーカラムを挿入することができる長手方向に貫通する
小孔を有する棒状体から構成されてふり、該微細孔と小
孔とは連通しており、該棒状体は前記小孔部分において
該小孔部分の末端と微細孔との連結部との中間に排気管
を有し、そして該小孔部分の末端は挿入されたキャピラ
リーカラムを気密的に保持する手段を有する、ことを特
徴とするインターフェース；並びにガスクロマトグラフ
ィー用キャピラリーカラムと質量分析機の試料導入部と
を連結する減圧インターフェースであって、一端側に長
手方向に貫通する微細孔を有し他端にガスクロマトグラ
フィー用キャピラリーカラムを挿入することができる長
手方向に貫通し且つ前記微細孔に連通している小孔を有
する棒状体、並びに長手方向に貫通する小孔を有し一端
が該棒状体の小孔端に気密的に連結され他端に挿入され
たガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムを気密
的に保持する手段を有しそして中間部に排気管を有する
管体、を有するインターフェース、を提供するものであ
る。
ーカラムと質量分析機の試料導入部を連結する減圧イン
ターフェースであって、一端側に長手方向に貫通する微
細孔を有し他端側にガスクロマトグラフィー用キャピラ
リーカラムを挿入することができる長手方向に貫通する
小孔を有する棒状体から構成されてふり、該微細孔と小
孔とは連通しており、該棒状体は前記小孔部分において
該小孔部分の末端と微細孔との連結部との中間に排気管
を有し、そして該小孔部分の末端は挿入されたキャピラ
リーカラムを気密的に保持する手段を有する、ことを特
徴とするインターフェース；並びにガスクロマトグラフ
ィー用キャピラリーカラムと質量分析機の試料導入部と
を連結する減圧インターフェースであって、一端側に長
手方向に貫通する微細孔を有し他端にガスクロマトグラ
フィー用キャピラリーカラムを挿入することができる長
手方向に貫通し且つ前記微細孔に連通している小孔を有
する棒状体、並びに長手方向に貫通する小孔を有し一端
が該棒状体の小孔端に気密的に連結され他端に挿入され
たガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムを気密
的に保持する手段を有しそして中間部に排気管を有する
管体、を有するインターフェース、を提供するものであ
る。
本発明の装置においては、ガスクロマトグラフィー用キ
ャピラリーカラムが減圧インターフェース内に導入され
る結果、従来技術の装置に生じたポケットが生じないた
め、溶剤の滞留及びそれによりベースラインの上昇が生
じず、正確な測定結果を得ることができる。
ャピラリーカラムが減圧インターフェース内に導入され
る結果、従来技術の装置に生じたポケットが生じないた
め、溶剤の滞留及びそれによりベースラインの上昇が生
じず、正確な測定結果を得ることができる。
本発明の装置の具体例の１つを第２図に示す。
この装置は棒状体１２を有し、この棒状体にはその一端
側に長手方向に貫通する微細孔１３を有し他端側に長手
方向に貫通する小孔１４を有し、これらは１５の位置で
連通している。微細孔１３はその中をキャリヤーガスが
流れる際の流れ抵抗によってガスクロマトグラフィー用
キャピラリーカラム８からのキャリヤーガスの圧力を低
下せしめる機能を有し、このためには例えば微細孔１３
の内径は０．２闘以下であり、その長さは１０〜３０ｃ
ｍである。小孔１４には、キャピラリーカラム８が挿入
され、小孔１４の内径はキャピラリーカラム８の外径よ
り大とし、小孔１４の内壁とカラム８の外壁との間に小
間隙が形成される。このため、小孔部の内径は通常０．
７証以下である。前記棒状体の小孔を有する側の末端か
らキャピラリーカラムが挿入されこのカラム８は該末端
において密封保持手段１６により保持される。この密封
保持手段１６としては常用の手段を任意に選択して使用
することができ、例えば、棒状体１２の末端に大孔部１
７を形成し、これに押え具１８を例えばネジ込みにより
挿入し、グラファイトＯリング、ベスペルフェラル等の
弾性Ｏリング１９により気密にされる。キャピラリーの
末端と微細孔の入口との間１５の間隔は通常２〜７ ｍ
ｍであり、これが目視できるように棒状体はガラス等の
透明材料で作られる。小孔部分はその末端と微細孔に連
絡する部位との中間に排出管５を有し、この管５はバル
ブ６及び管７を介して真空ポンプに連結される。棒状体
１２の微細孔側の端に質量分析機の試料導入部に気密的
に連結される。この連結手段としては任意の常用の手段
を用いることができ、例えば押え具２０及びＯ−’、ｌ
ング２１により気密連結を行うことができる。
側に長手方向に貫通する微細孔１３を有し他端側に長手
方向に貫通する小孔１４を有し、これらは１５の位置で
連通している。微細孔１３はその中をキャリヤーガスが
流れる際の流れ抵抗によってガスクロマトグラフィー用
キャピラリーカラム８からのキャリヤーガスの圧力を低
下せしめる機能を有し、このためには例えば微細孔１３
の内径は０．２闘以下であり、その長さは１０〜３０ｃ
ｍである。小孔１４には、キャピラリーカラム８が挿入
され、小孔１４の内径はキャピラリーカラム８の外径よ
り大とし、小孔１４の内壁とカラム８の外壁との間に小
間隙が形成される。このため、小孔部の内径は通常０．
７証以下である。前記棒状体の小孔を有する側の末端か
らキャピラリーカラムが挿入されこのカラム８は該末端
において密封保持手段１６により保持される。この密封
保持手段１６としては常用の手段を任意に選択して使用
することができ、例えば、棒状体１２の末端に大孔部１
７を形成し、これに押え具１８を例えばネジ込みにより
挿入し、グラファイトＯリング、ベスペルフェラル等の
弾性Ｏリング１９により気密にされる。キャピラリーの
末端と微細孔の入口との間１５の間隔は通常２〜７ ｍ
ｍであり、これが目視できるように棒状体はガラス等の
透明材料で作られる。小孔部分はその末端と微細孔に連
絡する部位との中間に排出管５を有し、この管５はバル
ブ６及び管７を介して真空ポンプに連結される。棒状体
１２の微細孔側の端に質量分析機の試料導入部に気密的
に連結される。この連結手段としては任意の常用の手段
を用いることができ、例えば押え具２０及びＯ−’、ｌ
ング２１により気密連結を行うことができる。
第３図は本発明の装置の別の態様を示す。この装置は第
２図の装置と類似しているが第２図における棒状体に代
えて棒状体２２と管２６とを有する。
２図の装置と類似しているが第２図における棒状体に代
えて棒状体２２と管２６とを有する。
この構成においては、排出管５の取り付は等の加工を要
する部分を金属等から作り、棒状体２２のみを内部が目
視可能なガラス等の透明材料で作ることができる。棒状
体２２はその一端に長手方向に貫通する微細孔２３を有
し、他端に長手方向に貫通する小孔２４を有する。微細
孔２３の内径及び長さ並びに小孔２４の内径は第２Ｔｙ
Ｊの場合と同様である。この装置はさらに管２６を有し
、その一端は棒状体の一端と気密的に連結されており、
他端はキャピラリーカラム８を気密的に保持しており、
その機構は第２図の場合と同様である。また、管２６の
一端と棒状体２２の一端との気密的連結も常用の手段を
任意に選択して用いることができる。例えば、管２６の
一端に大孔部３０を設け、それに棒状体の一端を挿入し
、押え具２８と○−リング２９とにより気密を確保する
ことができる。管２６中の孔２７の径は棒状体２２の小
孔２４のそれと同じ条件を満たすものであればよい。管
２６はその中間部に排出管５を有し、これと、バルブ６
及び管７の機能は第２図における場合と同様である。棒
状体２２はその一端において質量分析機のイオン源部３
１に気密的に連結され、この連結機構は第２図の場合と
同様である。
する部分を金属等から作り、棒状体２２のみを内部が目
視可能なガラス等の透明材料で作ることができる。棒状
体２２はその一端に長手方向に貫通する微細孔２３を有
し、他端に長手方向に貫通する小孔２４を有する。微細
孔２３の内径及び長さ並びに小孔２４の内径は第２Ｔｙ
Ｊの場合と同様である。この装置はさらに管２６を有し
、その一端は棒状体の一端と気密的に連結されており、
他端はキャピラリーカラム８を気密的に保持しており、
その機構は第２図の場合と同様である。また、管２６の
一端と棒状体２２の一端との気密的連結も常用の手段を
任意に選択して用いることができる。例えば、管２６の
一端に大孔部３０を設け、それに棒状体の一端を挿入し
、押え具２８と○−リング２９とにより気密を確保する
ことができる。管２６中の孔２７の径は棒状体２２の小
孔２４のそれと同じ条件を満たすものであればよい。管
２６はその中間部に排出管５を有し、これと、バルブ６
及び管７の機能は第２図における場合と同様である。棒
状体２２はその一端において質量分析機のイオン源部３
１に気密的に連結され、この連結機構は第２図の場合と
同様である。
本発明の装置の作動を第３図の装置を例にとって説明す
れば次の通りである。分析試料の注入に先立ってバルブ
６が開かれ真空ポンプ（図示されていない）により吸引
される。これによりキャピラリーカラム８から出たキャ
リヤーガスは２５・２４５．６及び７を経て吸引排除さ
れる。試料が注入されると直に気化し、キャリヤーガス
によりキャピラリーカラムに導入される。キャピラリー
カラム内で溶剤と分析対象物質の分離が行われ、溶剤は
最初に流出する。溶剤の流出状態をモニターし、又はあ
らかじ緬溶剤の流出終了時間を測定しておき、溶剤の流
ａが終了した時点でバルブ６を閉じる。この後、キャリ
ヤーガスは質量分析機での真空に引かれて微細孔２３を
流れ、その際の流れ抵抗により減圧しながら質量分析機
の試料導入部に至り、この場合に分析対象物質はキャリ
ヤーガスと共に質量分析機に入れ、部位９においてイオ
ン化される。
れば次の通りである。分析試料の注入に先立ってバルブ
６が開かれ真空ポンプ（図示されていない）により吸引
される。これによりキャピラリーカラム８から出たキャ
リヤーガスは２５・２４５．６及び７を経て吸引排除さ
れる。試料が注入されると直に気化し、キャリヤーガス
によりキャピラリーカラムに導入される。キャピラリー
カラム内で溶剤と分析対象物質の分離が行われ、溶剤は
最初に流出する。溶剤の流出状態をモニターし、又はあ
らかじ緬溶剤の流出終了時間を測定しておき、溶剤の流
ａが終了した時点でバルブ６を閉じる。この後、キャリ
ヤーガスは質量分析機での真空に引かれて微細孔２３を
流れ、その際の流れ抵抗により減圧しながら質量分析機
の試料導入部に至り、この場合に分析対象物質はキャリ
ヤーガスと共に質量分析機に入れ、部位９においてイオ
ン化される。
第１図は従来技術の減圧インターフェースの構造を示す
。 第２図及び第３図は本発明の減圧インターフェースの構
造を示す。 図中、５は排出管、 ６はバルブ、 ８はキャピラリーカラム、 １２及び２２は棒状体、 １３及び２３は微細孔、 １４及び２４は小孔、 １７及び３０は大孔、 １８．２０及び２８は押え具、 １９．２１及び２９はオーリング、 ３１は質量分析機のイオン源部 をそれぞれ表わす。
。 第２図及び第３図は本発明の減圧インターフェースの構
造を示す。 図中、５は排出管、 ６はバルブ、 ８はキャピラリーカラム、 １２及び２２は棒状体、 １３及び２３は微細孔、 １４及び２４は小孔、 １７及び３０は大孔、 １８．２０及び２８は押え具、 １９．２１及び２９はオーリング、 ３１は質量分析機のイオン源部 をそれぞれ表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムと質
量分析機の試料導入部を連結する減圧インターフェース
であって、一端側に長手方向に貫通する微細孔を有し他
端側にガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムを
挿入することができる長手方向に貫通する小孔を有する
棒状体から構成されており、該微細孔と小孔とは連通し
ており、該棒状体は前記小孔部分において該小孔部分の
末端と微細孔との連結部との中間に排気管を有し、そし
て該小孔部分の末端は挿入されたキャピラリーカラムを
気密的に保持する手段を有する、ことを特徴とするイン
ターフェース。 ２、ガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムと質
量分析機の試料導入部とを連結する減圧インターフェー
スであって、一端側に長手方向に貫通する微細孔を有し
他端にガスクロマトグラフィー用キャピラリーカラムを
挿入することができる長手方向に貫通し且つ前記微細孔
に連通している小孔を有する棒状体、並びに長手方向に
貫通する小孔を有し一端が該棒状体の小孔端に気密的に
連結され他端に挿入されたガスクロマトグラフィー用キ
ャピラリーカラムを気密的に保持する手段を有しそして
中間部に排気管を有する管体、を有するインターフェー
ス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21887090A JPH04102057A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | ガスクロマトグラフィー質量分析機用減圧インターフェース |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21887090A JPH04102057A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | ガスクロマトグラフィー質量分析機用減圧インターフェース |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04102057A true JPH04102057A (ja) | 1992-04-03 |
Family
ID=16726597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21887090A Pending JPH04102057A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | ガスクロマトグラフィー質量分析機用減圧インターフェース |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04102057A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005315704A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | クロマトグラフ質量分析装置 |
-
1990
- 1990-08-21 JP JP21887090A patent/JPH04102057A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005315704A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | クロマトグラフ質量分析装置 |
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