JPH038881A

JPH038881A - リグノセルロース性材料を加水分解するための製法、システム、装置及び該製法により得られる製品

Info

Publication number: JPH038881A
Application number: JP2122772A
Authority: JP
Inventors: Andrew James Rafferty; アンドリュー　ジェームス　ラファーティ; Kenneth E Scott; ケネス　エリ　スコット
Original assignee: Convertech Group Ltd
Current assignee: Convertech Group Ltd
Priority date: 1989-05-11
Filing date: 1990-05-11
Publication date: 1991-01-16
Also published as: EP0403068A2; US5454911A; AU632121B2; ZA903561B; EP0403068A3; US5328562A; CN1047300A; AU5501390A; CA2016445A1; RU2095501C1; NZ229080A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はリグノセルロース性材料を加水分解するための
改善された製法、システム、装置、それに関連した方法
、及び加水分解されたリグノセルロース性材料の利用に
圓する。

従来の技術とその問題点「爆砕加水分解」として知られる実験室的方法により調
製された植物繊維パルプから、非常に価値の高い多くの
生成物が得られることは、はとんどの科学考が知ってい
る。しかし不幸なことに、それらの生成物を１ドル分得
るためには、その１ドルのほとんどを熱エネルギーと伯
のコストに費さねばならない。そのため、実用化可能な
加工方法を開発ずべく、世界中で真人な研究費が使われ
ているが、はとんど成功していない。

ｒｆ５Ｊ砕」加水分解では、木材チップやそれに類似し
たセルロース性材料を、強じんな密閉ｎ力がまに充填し
、熱化学修為が行われる。その材料には高圧蒸気が温度
に応じて特定の時１コかけられる。

そして、がまの底部のバルブが聞けられ、加水分解され
た材料が「爆砕され」、がまから取り出される。取り出
される物質は、多少生焼けで非常に１３温で湿っており
、加工が容易であり、加水分解により得られた種々の化
学薬品を利用することができる。

最も単純な形では、爆砕加水分解は薬品や添加剤を全く
使わずに行われるが、触媒を使うことは可能である。戦
時中のドイツでは薬品が不足しており、経済性を無視し
ても最ｎ住成物を得ることが絶対に必要だったので、爆
砕加水分解が広く用いられた。１９７０年代の始めに石
油化学薬品の価格が急騰した時も、爆砕加水分解に再び
強い関心が集められた。爆砕加水分解がより競争力をも
つようになると当時は考えられ、多数のＦｒ、Ｉプロジ
ェクトが開始された。石油の価格が沈静するにつれ、そ
れらのプロジェクトは中止された。

加水分解リグノセルロース繊維がｆｉｆ［ｉ　値あるこ
とには疑いがない。しかし現在までのところ、経済的な
大規模生産方法がないので、その利用は総合的に制限さ
れていた。バイオマス中の有用物質の生産は、その絶対
（６）が少なく石油化学薬品が信頼されていることから
、全く関心を集めていない。

二酸化炭素の人気中の一度を低減するためにバイオマス
栽培への期待が高まっていることは、この新しい技術の
出現と一致する。

リグノセルロース性物質の加水分解のプロレス中で使わ
れる熱には真の代合物がなく、必要な熱量を低減する方
法はないことは、熱動力学の法則により確かめられてい
る。過Ａ（のプロセスが経済的でなかった理由は、その
熱はたった一度しか利用されず、各々のサイクルの最後
に熱はほとんど全て大気中に失われていくからである。

爆砕加水分解は１９３０年代にとても広く実用化され、
現在に至るほんの少し前までメソナイト法によるハード
ボードの製造に利用された。現在ではこの方法はほとん
ど姿を消し、より効率的な方法に代られた。メンナイト
法で作られるハードボードは、この製法中で得られる天
然樹脂をもっばらバインダーとして用い、合成樹脂は使
われない。不幸にして、１１ｆｆ１トンを得るのに１０
０トンの水が必要であり、大さな環境汚染問題をもたら
した。

問題点を解決するための手段本発明は、無駄が最小限に抑えられた連続的な熱の再循
環システム内で加水分解が好ましく進行する、全く新規
な装置を提供する。余分な熱でさえも有用な形で利用さ
れる。この技術革新は、従来の公知の経済的でないプロ
はスを宇宙時代へ大きく躍進さぼるものである。この非
常に効率的で環境汚染のないエネルギーシステムは、経
済的競争力があり、たとえ石油価格がどんなに低落して
も、木質植物ＩＩ維バイＡマスを、化学薬品を供給する
もう一つの確実な材料とせしめる。

従って、本発明の目的は従来技術の製法、システム及び
装置の代替物を提供することである。

故に、本発明の第１の側面は、リグノセルロース性材料
源より、有効水を実質的に含まない加水分解リグノセル
ロース性材料を製造する方法において、以下の工程を有
することを特徴とする方法にある。

熱交換エネルギーの！Ｉ及び水の注入によって、リグノ
セルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し
、飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾー
ンを有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
蒸気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気′流中を移動さＶ加水分解を施し、１
次システムの放出部へ導き、その後、１次システムの放
出口から、少くとも実質的に加水分解され、依然として
高温の固体流でありリグノセルロース性材料を、過熱さ
れた蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへ
と移動させ、両システム間の固体流の移動では、ある程
度加水分解が続行する様に１次システムと同圧力に低下
した圧力下で少なくとも一定量の水分が投入され、そして、所望の乾燥麿で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該工程は、少くとも始動後は第１システムへの熱
交換への熱入力は実質的に一定であり、１次システム内
の飽和蒸気条件の調整は、固体の受け入れの制御Ｉ（固
体が水分を含む場合）、１次システムへの更なる水の注
入の制御及び１次システムからのエネルギー放出として
の蒸気の発散のυＪｔｌｌｌにより行われ、更には、１
次システムから２次システムの過熱蒸気ゾーンの間には
、飽和蒸気の実質的な自由通路が存在しないことにより
、更に特徴づけられる。

１次システムから２次加水分解システムへの移動は回転
速度の調節が可能なオーガー（ａｕｇｅｒ　）またはス
クリューで行われることが好ましい。回転速度は、１次
ｊζムヘ注入された固体材料が１次システムの加水分解
条件にか番プられる時間を最終的に決定する。

好ましくは、１次システムは２次システムの温度を少く
とも部分的に達成及び／または維持するためのエネルギ
ー源として用いられる。

好ましくは、使用中には２次システムは１次システムに
より放出される蒸気と固体流（ｓｏｌｉｄＪａｍ　）の
熱のみにより加熱される。

好ましくは、前記オーガーまたはスクリューへの供給は
、サイクローン（ＣｙＣＩＯｎ＋３　）の基より行われ
る。

好ましくは、オーガーまたはスクリューからの供給は、
圧力低減システムを通じて、１次システムの飽和蒸気の
損失を最小限にすべく適合された２次システム中へ行わ
れる。

好ましくは、前記固体流は２次システムのナイフローン
から取り出される。

好ましくは、２次システムから取り出される固体流は、
適切な温度及び圧力）でプレスされ自己重合性の形態と
なる。

好ましくは、１次及び２次システムの各々の循環ゾーン
は、各々少くとも１つのファンの使用を含む。

本発明のもう一つの側面は、リグノセルロース性材料の
加水分解のための２段階のシステムに存在し、第１段階
の加水分解システムでは加水分解はリグノセルロース性
材料を運ぶための飽和蒸気キャリアーを用いて行われ、
第２段階は過熱蒸気キャリアーを用いて加水分解が続行
され、システム内のエネルギーの制御の方法は以下から
成る。

（２）　システム内への熱交換転移を用いて第１段階の
加水分解システムにエネルギーを蓄積する、０　十分な
エネルギーが第１段階の加水分解システム内に一度だけ
導入され、次いでリグノセルロース性材料が導入される
と共に、加水分解システム内に熱交換手段により十分な
エネルギーと水（リグノセルロース材料に含まれるかま
たは他の形態で）とを導入してシステムを実質的に安定
な状態とし、また余剰な蒸気は加水分解システムから放
出され、更に固体材料は所望の時間加水分解条件におか
れた後除去される、及び（ｃ）　実質的に加水分解されたリグノセルロース性材
料が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シ
ステムへ移動する際、該リグノピルロース性材料の水分
からの蒸気を投入することにより第２段階システム内に
過熱蒸気キャリアーを供給または少くとも維持し、実質
的に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムから
取り除かれる際、第２システムの過熱蒸気は熱交換及び
第２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出することに
より維持される。

好ましくは、第２段階加水分解システムの熱交換器には
、第１段階加水分解システムから放出された蒸気が導か
れる。

好ましくは、第１段階加水分解システムから放出され、
第２段階加水分解システムの熱交換には用いられない余
剰蒸気は、何れかの場所へ展開され、蒸気源として使用
される。

好ましくは、生成物として得られた乾燥セルロース性材
料は、適当な圧力及び温度下でその少くとも一部をプレ
スして自己重合性の形態にする。

本発明のもう一つの側面は、リグノセルロース性材料源
より、有効水を実質的に含まない加水分解リグノセルロ
ース性材料を製造するための製法を実施するのに用いら
れる装置において、該製法が以下の工程を有することを
特徴とする装置にある。

熱交換エネルギーの蓄積及び水の注入によって、リグノ
セルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し
、飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾー
ンを有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
蒸気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気中を移動させ加水分解を施し、１次シ
ステムの放出部へ導き、その後、１次システムの放出口
から、少くとも実質的に加水分解され、依然として高温
の固体流であるリグノセルロース性材料を、過熱された
蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへと移
動ざぜ、ある程度加水分解が続行する様に、１次システ
ムと同圧力に低下した圧力下で少くとも一定量の水分が
投入され、そして、所望の乾燥向で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該製法は以下によっても特徴づけられる。

少くとも始動侵は第１システムへの熱交換への熱入力は
実質的に一定であり、１次システム内の飽和蒸気条件の
調整は、固体の受け入れの制御（固体が水分を含む場合
）、１次システムへの更なる水の注入の制御及び１次シ
ステムからのエネルギーの放出としての蒸気の発散の制
御により行われること、更には１次システムから２次シ
ステム　″　　　　−の過熱蒸気ゾーンの間には、飽和
蒸気の実質的な自由通路が存在しないこと、及び該装置
が以下のものを具備すること。

高圧高温下で稼動すべき循環加水分解ゾーン、リグノセ
ルロース性固体の取り入れ口、前記ゾーンへのｆｉｌＪ
ｔｌｌ可能な水柱人出段、固体の取り出し口、前記ゾー
ンの蒸気の循環移動及び前記固体流内のリグノセルロー
ス性固体を取り入れ口から取り出し口への移動を起こす
ためのファン手段、及び取り出し口からの固体を重力積
層するためのサイクロンを具備する１次加水分解装置、１次加水分解ゾーンより低圧で稼動すべき循環加水分解
／乾燥ゾーン、該第１ゾーンの取り出し口からの固体を
該加水分解／乾燥ゾーンへ受け入れるための取り入れ口
、過熱蒸気の取り出し口、固体の取り出し口、該ゾーン
での蒸気の循環移動及び該固体流中の固体の該ゾーンへ
の取り入れ口から固体の取り出し口への移動を起こげた
めのファン手段、及び固体を取り出し口し！直に落下さ
せるためのサイクロン、第１ゾーンからの飽和蒸気が実質的に通過せずに、第１
ゾーンの取り出し口から第２加水分解装置へ固体材料を
供給するための、回転速瓜の制御手段を有するオーガー
またはスクリュー前記１次ゾーンの加熱のための熱交換
器、前記２次加水分解装置の加熱のための熱交換器、及
び少くとも１次装置における固体の居留時間と蒸気条件を
設定するために該製法に必要とされる制御手段。

好ましくは、該放出バルブにより１次装置から放出され
た蒸気の少くとも一部は、該２次加水分解装置の加熱の
ための該熱交換手段に熱源として供給される。

好ましくは、居留時間と蒸気条件を制御するための前記
手段は、以下の如くに作用する様にシステム内の熱制御
が行われ得る様に装置を制御する。

（ａ）　　該熱交換手段を用いて１次加水分解システム
内のエネルギーの蓄積を開始する、（ハ）十分なエネルギーが第１段階の加水分解システム
内に一度だけ導入され、次いでリグノセルロース性材料
が導入されると共に、加水分解システム内に熱交換手段
により十分なエネルギーと水（リグノセルロース材料に
含まれるかまたは他の形態で）とを導入してシステムを
実質的に安定な状態とし、また余剰な蒸気は加水分解シ
ステムから放出され、更に固体材料は所望の時間加水分
解条件におかれた後除去される、（→　実質的に加水分解されたリグノセルロース性材料
が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シス
テムへ移動する際、該リグノセルロース性材料の水分か
らの蒸気を投入することにより第２段階システム内に過
熱蒸気Ｖヤリアーを供給または少くとも維持し、実質的
に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムから取
り除かれる際、第２システムの過熱蒸気は熱交換及び第
２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出することによ
り維持される、及び＠　２次システムから実質的に乾燥した加水分解された
材料を除去する。

好ましくは、１次加水分解ゾーンから２次加水分解装置
への飽和蒸気の実質的通過を最小限にするための装置を
、前記オーガーまたはスクリューを含む手段は具備し、
該装置は以上のものを具備する。

入口と出口とを有する室を限定する手段、該室内にδか
れ該入口を開放またはｒＡ鎖する様に動くことができる
第１バルブ要素、該室内に置かれ義人［１を開放または閉鎖する様に動く
ことができる第２バルブ要素、該バルブ要素を必要に応じて動かす手段、使用時、１次
ゾーンからの流体圧力下の固体は該チャンバー内に入る
ことができ、該出口は閉鎖され、出口が開かれる前に入
口が閏じられて、１次ゾーンの流体圧力下の該固体は、
そこから２次加水分解ゾーンへと出ていくような構造と
配置になっている。

本発明のもう一つの側面は、自己重合性加水分解リグノ
セルロース性材料から成形物を作成する圧力及び温度ド
で得られる成形物にあり、該加水分解リグノセルロース
性材料は、リグノセルロース性材料源より実質的に有効
水を含まない加水分解リグノセルロース性材料を作るた
めの方法により製造され、該製法は以下の工程を含む。

熱交換エネルギーの蓄積及び水の注入によってリグノセ
ルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し、
飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾーン
を有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
然気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気流中を移動させ加水分解を施し、１次
システムの放出部へ導き、その後、１次システムの放出
口から、少くとも実質的に加水分解され、依然として高
温の固体流であるリグノセルロース性材料を、過熱され
た蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへと
移動させ、両システム間の固体流の移動では、ある程度
加水分解が続行する様に１次システムと同圧力に低トし
た圧力下で少なくとも一定量の水分が投入され、ぞして、所望の乾燥度で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該二Ｆ程は、少くとも始動後は第１システムへの
熱交換への熱入力は実質的に一定であり、１次システム
内の飽和蒸気条件の調整は、固体の受け入れの制御（固
体が水分を含む場合）、１次システムへの更なる水の注
入の制御及び１次システムからのエネルギー放出として
の蒸気の発散の制御により行われ、更には、１次システ
ムから２次システムの過熱蒸気ゾーンの間には飽和蒸気
の実質的な自由通路が存在しないことにより、更に特徴
づけられる。

本発明のもう一つの側面は、自己重合性加水分解リグノ
セルロース性材料から成形物を作成する温度及び圧力下
で得られる成形物にあり、該加水分解リグノセルロース
性材料のための２段階システムにより得られ、第１段階
加水分解システムではリグノセルロース性材料の飽和蒸
気キャリアーを用いて加水分解が行われ、第２段落へ過
熱蒸気キャリアーを用いて尊びかれ加水分解を続行し、
システム内では以下を具備するエネルギー副部方法が行
われる。

（２）　システム内への熱交換転移を用いて第１段階の
加水分解システムにエネルギーを蓄積する（ｃ）十分な
エネルギーが第１段階の加水分解システム内に一度だけ
導入され、次いでリグノセルロース性材料が導入される
と共に、加水分解システム内に熱交換手段により十分な
エネルギーと水（リグノセルロース材料に含まれるかま
ＩＣは他の形態で）とを導入してシステムを実質的に安
定な状態とし、また余剰な蒸気は加水分解システムから
放出され、更に固体材料は所望の時間加水分解条件にお
かれた優除去される、及び（ｃ）　実質的に加水分解されたリグノセルロース性材
料が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シ
ステムへ移動する際、該リグノセルロース性材料の水分
からの蒸気を投入することにより第２段階システム内に
過熱蒸気キ１戸リアーを供給または少くとも維持し、実
質的に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムか
ら取り除かれる際、ｍ２システムの過熱蒸気は熱交換及
び第２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出すること
により維持される。

上の２つのパラグラフの何れかの製品は、好ましくはボ
ードまたはパネルである。

本発明は、固体（好ましくは湿潤固体）をより乾燥した
状態へ加工すると共に、固体内で起こる反応に関連した
加水分解を行なうための方法の改良に関する。また本発
明は、高含水率または低含水率のリグノセルロース性材
料を連続的に軟化及び／または加水分解し、次いで同じ
サイクル内で乾燥を行ない、また（更にある程度の加水
分解を行い）エネルギーを経済的に利用しかつ大気中へ
の好ましくない物質の放出を抑える方法の改良に関する
。

乾燥側の温度は加水分解側の温度より低いので、水分が
蒸発すると加水分解は急激に遅くなり停止する。しかし
、温度と圧力が低下し速度が低■しても、水分、熱及び
圧力が依然として存在するので、加水分解が続行すると
いうのも正しい。

第１図は好ましいフローアレンジメントの実施態様を示
している。何故ならば、１次システムは１列に並んだセ
ルとチューブ型熱交換器を有し、２次システム（［！］
ち第２段階加水分解／乾燥システム）も同様に、２つの
セルとチューブ型熱交換器を有している様に示されてい
るからである。この様な熱交換器の数やそれらが互いに
異なるか否かは、本発明の本質的特徴でないことは明ら
かである。例は図示したものよりも大きい方が適当であ
ろう。

稼動時には、例えばハンマーミル１により木材チップの
如きリグノセルロース性材料を砕くことができる。他の
原料の場合には、かくの如きハンマーミルは必要ではな
いこともあることは認識されるべきである。

供給物として用いられ有用な生成物が抽出される材料と
しては、以下のものが挙げられる葉、小枝、樹皮などを
含む全ての木質植物材料ビート類下水処理施設からのフィルターケーキ下水廃液、動物排出物など（全梗類のセルロース性廃材
）ハンマーミルを用いると、木質材料や穀類は砕かれて、
熱の２！透が促進される。必要ならば侵の段階で生成さ
れる凝結物は、粒子の予備加熱や、と１人工程の前かつ
ハンマーミル１工程の後で粒子にウォッシュ（ｗａｓｈ
＞を与えるために用いることができる。

粒子の形にｉＩ製された供給材料は、その位置で１次シ
ステムのキャリア流へ注入される。これは、第３図に示
１様な高圧注入装２！２を用いて行うことが好ましい。

第３図かられかる様に、オーガー３２によりセルロース
性粒子材料がバレル型部材３３の孔３４の受入れゾーン
に供給される。・その際、粒子材料は偏心プラグピスト
ン３０によってプラグパルプ３５（プロラバツクを止め
る様に適応される）を通して前方へ導かれ、圧縮された
粒子材料のプラグの先端は、矢印の方向に回転するロー
タリーカッターなどでその正面３６において切断される
。

鋸状カッター３７は、正面３６から取り出さ“れる粒子
材料を矢印の方向へ排出し、システム、即ち１次システ
ムの１次加水分解ゾーン内に導く効果をもつ。

１次システムは、第１図Ａに示される断面を有する２つ
の熱交換部材５を持つ。循環飽和蒸気の好ましい垂直方
向の移動は、（通常の操作条件では）蒸気内で搬送され
る加水分解リグノセルロース性材料と共に、ダクト５Ａ
を通る。各々の熱交換機５及び／または１６の高さは約
２０　ｍが好ましい。

例えば、１次システムの循環流にその位置で供給された
粒子は、セルとデユープ型熱交換鼎５のチューブの中を
約３０ｍ／秒の速さで粒子材料が運搬される様に調整さ
れる。ガス流は、耐烏圧高温ファンまたはブロワ−４に
より所定の速度となる。各々の列が単一のファンまたは
プロワ−と近接していることは必須要件ではないが、フ
ァンまたはプロワ−は各々の熱交換器の基部にあること
が好ましい。ブロワ−またはファンは多数あることが好
ましい。

その位置に導かれたリグノセルロース性材料は、高温高
圧ガス流（飽和蒸気）と接触するので、非常に速やかに
水分を放出し始める。従って、操作開始後の通常の操作
において、供給材料によって運ばれる水や湿潤材料中の
水が、望ましい飽和蒸気環境を保つのに十分な水分の源
を１次システムに供給するのではないかと予想さ上る。

しかし、１次システム中に必要な初期飽和環境を作るた
めには、操作開始の間に水注入を行うことが望ましく、
供給材料により１次加水分解ゾーンに持ち込まれる水の
屋に関係なく加熱システムを制御する８本的手段を設け
ることが望ましいので、１０の位置で１次システムへの
水の注入が行われる。

１次システムの温度／圧力環境は、パイプ２３を経て蒸
気を排出することで一定にｌＮｌ０される。

排出された蒸気の少くとも一部は、第２段階で加熱媒体
として用いることが好ましい。２次システムの加熱に必
要でない余分な蒸気は、バイブ２１から排出され、ター
ビンによる発電や他の方法で利用できる。

循環ガス流の末端には高峰率旋凰分ｍ器７（サイクロン
）が設けられ、循環ガス流が固体から分離され、固体は
りイクロンから下方へ移動し蓄積されるかまたは速やか
に２次システムへと移動する。

材料を移動させるための手段は、１次システム内のリグ
ノセルロース性材料の居留時間（ｄｗｃｔｉｍｅ）をｔ
ＩＩＩ６１１する！ＩＩ的手段として作用すべく適用さ
れたオーガーまたはスクリュー９である。スクリューま
たはオーガーの配＠９は圧力低減システム１１に関連し
ており、このシステムは１次システム内から２次システ
ムへ移動する飽和蒸気の損失を最小限に抑える役割を果
たす。この圧力低減システムは、例えば、第２Ａ図から
第２Ｅ図に示される様な配置であり得る。

第２Ａ図から第２Ｅ図は、半湿潤固体を高圧加水分解環
境から低圧過熱乾燥システムへ移動させるために提案さ
れた方法を示す。図には差孔径（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉ
ａｌ　ｂｏｒｅ　）を有するシリンダーが示されており
、その両端には、加水分解循環チューブ上の伝達部分に
供給される高圧蒸気のためにドリルとタップで開孔が設
けられている。

図の最上部に示された受入部は、加水分解システムサイ
クロン上の伝達部を示す。このユニットは、加水分解循
環チューブ雰ｔｉｌ＋気に直接通じている。図の最下部
の排出部は、乾燥側循環チューブへの放出口である。こ
の装置の目的は、加水分解側から材料を受け入れ、シリ
ンダーの動きに従って乾燥径へと伝達される。ピストン
は固定されてはいないが、シリンダー内に密閑されてい
る。ピストンは、伝達部及び排出口の必要に応じて、開
鎖や開放を行う。図の左側のピストンは、ピストンの間
からの蒸気は通ずが、他へは通さない一方弁を含む蒸気
戻り路を有する。この特殊なピストン／シリンダーのシ
ステムの目的は、孔内のピストンを積極的に動かすこと
である。ある圧力が大きな径にかけられた時に起こる動
きは、同じ１３’力がより小さな径にかけられた時に起
こる動きを無視する。材料が一つの雰囲気から他へ移る
と、この装置は４つの勺イクルを繰り返す。これらのサ
イクルは５つの図に連続的に示されており、第１のサイ
クルは２度描かれている。初めの図では、左のピストン
は背後に圧力がかかっておらず、もう一つのピストンに
圧力がかかっている。ピストンの間の空腔には固体が送
られ部分的に満たされる。そして、左のピストンの背後
に仕方がかけられると、右のピストンには依然として圧
力がかかっているので、左のピストンは空腔の体積を縮
める様にｌＪ＋　＜。空腔の［［力は増大し、通路から
伝達部へ送られたピストンの背後の蒸気は圧搾される。

サイクル３では、右のピストンのＲ摂の圧力がなくなり
右ピストンは排出口を開放する様に動き、残存蒸気によ
り固体は低圧領域へ吹き出される。

サイクル４では、右のピストンの背後に再び圧力がかけ
られ、空腔内に残ったガスを圧縮する様に動き、左のピ
ストンの背後の圧力がなくなると、左のピストンが動き
、サイクルに戻る。

この装置を対にして設置し操作サイクルを補い、充填サ
イクルでは伝達口は積極的に作用して、適当な側が交互
に充填され、充填の最少には完全に（１鎖されるように
することもできよう。その大きさは、最大流速でも空腔
の５０％以トが固体で充填されることのないように決め
られる。シリンダーの末端の口は、各々２方向スプール
バルブが取り付けられ、システムに圧力を供給するか外
気に開放する。これらのサイクルは非常に単純であるが
、改良するとすれば、サイクル４の最後で左のピストン
の背後の圧力を除（様にわずかに中断して、空腔内の圧
力を増大させ積極的に動く様にすることができる。この
装置の繰り返し運動は、固定された速度に直接影響され
る。完全なサイクルが毎分３００回の速さでくり返され
ることが示唆されている。この速度では慣性荷重を大き
くしてはならず、緩衝のための中断により慣性衝撃をな
くさなくてならない。

転移装置については、カバーチックグループリミテッド
より１９８９年１１月２８０に出願されたニューシーラ
ント特許明ｍ書２３１５５０号に詳しく述べられており
、その全容は引用文献を参照されたい。

１次加水分解ゾーン中のリグノセルロース１１月料の居
留時間は、そこに含まれる飽和蒸気の状態と共に、２次
加水分解／乾燥ゾーンが材料に作用した後に得られるで
あろう最終生成物を決定する。

前に示した様なタイミングシステムは、ブレフシ１？−
ケース内に好ましくは軽い荷重のかけられた垂自スクリ
１−コンベアーを有し、一定した転移時間は回転速度に
より変化できる。これは９に示されている。

２次システムの過熱ガス流中に移されるには、高圧１次
加水分解く飽和蒸気）から低圧下（例えば５ｂａｒ）に
、第３図により詳しく述べた装置１１により、固体が移
動する。この装置は、あるシステムから他のシステムへ
移される固体の蒸気中の速度を制御することができ、次
、の段階への必要な安全した状態の流れが得られる。即
ち、１次システムから２次システムへ移る飽和蒸気の量
を最小限にする。

２次システムへ移った固形材料内または該材料上の水分
はくかなりのＵ）であろう）、材料が１４の位ｔで乾燥
環境に爆発的に入るので、蒸気として放出される。低圧
環境に達すると、材料は化学的に寸断され、爆砕加水分
解での急放出と似た効果を受ける。

月利は、通常は１次加水分解段階と非常に類似して設８
１された乾燥段階へ入る。サイクロン１８は乾燥システ
ムの末端に簡単に設けられ、そこでは材料が中圧ロータ
リーバルブ１つを通って必要な所へ分配される。即ち、
その一部は燃焼装置に分配され、残りはパネルやボード
の成型システムへ分配される。こうして、他の材料を使
わずに、適当な圧力と温度の下で固体材料が自己重合し
ボードが得られる。

乾燥サイドの居留時間はたいへん短かく、例えば３〜５
秒だが、距離と速度による。最大の固体流ｍ１最大の含
水率及び最低の温度でも乾燥が行われる様に、加熱シス
テムは設計されねばならず、その効果は、材料をすみや
かに乾燥し、悪い効果を与えずにただシステムの末端に
絶乾状態で送ることである。長い居留時間が必要な材料
とは、水分を放出するのに時間を要する材料である。温
度は、熱分解や熱劣化が起ぎない様、十分低くする。

２次システム内の雰囲気は、常に過熱された状態を保っ
ており、ファンまたはブロワ−１５により循環され、熱
交換器１６のデユープ１６Δに類似した動きが起こる様
にする。かなり低い温度でも乾燥速度は非常に速い。

熱交換器１６のセルは、１次システムからの過剰蒸気で
加熱されることが好ましい。これは、第１図ではパイプ
２３により行われている。交換器１６の基部から取り出
される凝縮物からは、がなりのｍの熱水が得られるであ
ろう。また余剰の過熱蒸気はパイプ２０へ除かれ、乾燥
システムの望ましい雰囲気を保つこともできる。

乾燥システムの効果は、加水分解／蒸発セクションしだ
いであり、安定した状態では２つのセクションが１つの
ものとして作動する（蒸発セクションでも、加水分解は
少くとも一部は続行していると考えられている）ので、
正しくは、２次加水分解システムまたは加水分解／乾燥
システムである。

このシステムは正確に稼動させることができ、従来のオ
ートメーションで大変精密に制御でき、受入されるチッ
プや他の固形材料及び生成物の流れを調和させることが
できる。正しく設計すれば、システム内にはベトッキや
汚れは起らないので、作業休止中のルーチンメイテナン
スは従来の装置より少くて演む。

本発明の重要な特長は、蒸気加水分解を行う現在公知の
方法の改善を可能にすることである。

本発明の方法は様々な製法を含み、該製法中では材料は
容器に入れられ、容器内を飽和蒸気で加圧して材料を加
熱する。ある製法は連続法であり、独立したボイラーか
らの蒸気の注入により適当に加圧された容器内に材料が
通される。この製法は、材木やその他の工業で従来より
行われている。ある専門的応用では、外部ボイラーから
の蒸気と共に非常に高圧の蒸気が使われる。より澹しい
熱処理が必要な他の応用では、加水分解は一連の密閉容
器内のバッチ操作としてしばしば行われる。材料を容器
内に置き、容器を密閉し、圧力蒸気が導入され、スチー
ミング時間が終るまで蒸気は維持される。材料が容器か
ら放出される直前に、蒸気を排出する。この方法では、
分断（ｓｈｒｅｄｄｉｎｇ　）効果をもたらすため、材
料はしばしば容器からへしく放出されるので、゛爆砕加
水分解′°として広く知られている。

独立したボイラーから蒸気が導入される場合は何れも、
蒸気は容器に入りかなり冷い材料（ｍａｓｓ）に当たる
ので、初Ｊｌ　！Ｉ　Ｂが存在する。バッチ間の容器の
冷却もその濃度に加わる。これの効果は、容器内の水分
の量を上げ、かつ熱伝達に要する時間をのばし内容物を
所望の温度に上げることである。

導入された水は単時間に加熱できないので、内部温度を
正確に制御するのは不可能である。容器内には２つの理
論的温度がある。即ち、蒸気の温度とより低い水の温度
である。加水分解のための公知の方法のほとんどでは、
加熱段階の容器の水分量の好ましくない上昇は避（）ら
れない。水分の増加１よ駿の濃度を下げるので加水分解
の速度を低下させ、水の分散は予測不可能なので、条件
は横様に変化する。

本発明は、この様な処理寸べき４４料中の水分量の増加
による諸問題を解消Ｊる。材料の粒子は飽和蒸気のキャ
リアーに乗って熱交換システムを速やかに通過するので
、懸濁物の動的条件内に加水分解すべき材料粒子がある
。加水分解雰囲気中に入ると、個々の粒子はほとんど瞬
時に所定の温度になり、極めて短い縮合段階しか伴わな
い。粒子からの水分の蒸発により生ずる余分な蒸気は、
温度、安定した乾燥飽和蒸気雰囲気を維持するため、余
剰な蒸気を抽出することにより一定して制御される。粒
子がシステムを通過する際、水は徐々に放出され、加水
分解反応における酸の濃度が上昇し、加水分解の速度が
速くなる。予め決められた居留時間の侵、材料は加水分
解雰囲気から放出される時には、注入段階より材料は乾
燥している。

本発明にＪ３いては、熱伝達の勾配が均一で予想可能な
ので、加水分解工程の制御が極めて正イｒに行える。居
留ｒｆ１間は数秒のオーダーと非常に知かくできるが、
処理時間中非常に安定なものについてはいくらでも長く
でき、自由に変化できる。均一な加水分解条件と加水分
解時間を正確に制御ｉ１する能力番よ、所望の一連の反
応が行われ、安定してくり返されるためには、最も重要
である１、キャリアーシステムが動的性質のため、熱交
換システム内の通路で、有効に懸濁状態となる。熱交換
器の加熱表面との物理的接触はほとんどないので、熱伝
達表面を有する容器中で不活性物を加熱しようとすると
必ず発生ずる粘着や燃焼や汚れの発生が防止される。

・システムの応用例木質植物材料は、４０〜５５％のセルロース、２４〜４
０％のヘミセルロース及び１８〜２８％のリグニンから
成る。セルロースはグルコース糖を単位とするポリマー
であり、地球上の植物の主要構成成分である。ヘミセル
ロースも糖のポリマーであるが、セルロースに含まれる
Ｃ６のグルコース糖よりむしろギシロースの如きＣ５の
糖から主に構成される。木材のそれ以外の成分であるリ
グニンは、芳香族のサブユニットから成る複雑なポリマ
ーである。

この堅牢な物質は、セルロース繊維の束を覆いそれらを
結合させて、木材に剛性と耐崩壊性を与える。セルロー
ス、ヘミセルロース及びリグニンは木の乾燥用…の９６
〜９８％を占める。生物精製（ｂｉｏ−ｒｅｆｉｎｅｒ
ｙ）の第１の操作はこれらの成分を分離することであり
、この機能は本発明の）ステムにより提供される。

中間セルロース、ペントース（ヘミセルロース）及びリ
グニン成分を市販生成物に転換するのには多くの代替が
存在する。−１１１，にｌａｕｓｍｅｉｅｒの“Ｃｏｎ
ｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ａ　Ｆｏｒｅｓｔ　
Ｒｅｆｉｎｅｒｙ″２なる米国エネルギー省のために書
かれた論文には、以下の代替が分類して記されている。

１、ｔルロースバルブへの応用＾、ｔ？ルロース生成物１、ｉＭＮ及びフィルム（再生セルロース及びセルロー
スアセテ−１・）ａ）レーヨンｂ）セロファンＣ）セルロースアセテート２、水溶性ポリマーａ）カルボキシメチルセルロースｂ）セルローススルホネート３、その他の化学誘導体ａ）セルロースアセテートブチレートｂ）セルロースナイトレートＣ）エチルセルロースｄ）メチルセルロース８、セルロース由来のグルコース１、グルコース２、フラクトース３、ソルピトール４、ヘキサメチルフルフラール５．メチルグルコシド６、発酵生成物ａ）乳酸ｂ）イタコン酸Ｃ）グルコン酸ｄ）キサンタンガムｅ）クエン酸［）グリヒロールリ）トルライーストｈ）アセトン／ｎ−ブタノール）エタノールｊ）ブチレン−２，３−グリコール ■、ベンｌ−−ス糖への応用＾、微量生成物ヘミセルロースの加水分解中に、酢酸、ウロン酸、ギ酸
、そしてマンノース、アラビノース、及びガラクトース
といった種類が遊離する。酢酸とギ酸は、以前サルファ
イド廃液から回収されてし）だ。Ｂ、フルフラール及び
誘導体１、アジポニトリル２、ナイロン３、リジン４、フルフリルアルコール５、グルタミン酸６、ポリウレタンの発泡体、樹脂及びプラスチック７、薬品￥Ｊ造出用ハロゲン化び窒化誘導体Ｃ，キシリ
トールＤ、グルヒロース及びその他のグリコール類Ｅ、醗酵生
成物１、エタノール２、アセトン／ブタノール３、トルライースト４、ブチレン−２，３−グリコール ■、リグニンへの応用＾、バニリンＢ、リグノスル小ネート（継続されている）Ｃ，ポリウ
レタンポリオール発泡体０、イオウ化学薬品［、フェノール及び置換単核フェノール類Ｆ、リグニン
熱分解生成物Ｇ、活性炭及びチャコール）１．ベンゼン及びフェノールこれらの選択されたバイオマスに基づくプロセスは全て
、直接代用される選択物を表わす。これらは、現在石油
や天然ガスから製造されている化学薬品の代替源を提供
する・。間接的に代用される選択物も存在する。この選
択物においては、バイオマスに基づくプロセスにより得
られる生成物は、市販の石油化学製品とは同一ではない
が同様の別面を発揮し１！？るので、石油化学薬品を代
苔し得る。

セルロース性１１１ｆｔやリグニン製ポリウレタン発泡
体は、間接的に代用される製品の例である。レーヨンな
どの多くのバイオマス製製品は、石油価格の低下とバイ
オポリマーの研究の進歩により衰退した。この潮流を変
えるきっかけは重要である。

この重要性というのは、プラントを統合することにより
、出発物質から自らに必要な供給材料、エネルギー、溶
媒、加工材料などの全てを製造できる効率的なバイオマ
ス製化学薬品工業が設立される可能性があることである
。

・燃料　湿潤リグノセルロース材料を燃料用絶乾固形物
へ転換するための非常に効率的な手段に、コンバーチツ
クシステムが用いられ得る。そのシステムの終端で生成
物が燃焼されるのであれば、生成物は粒状のままでよく
、直接燃焼することができ、煙の発生がなくクリーンな
、大型の燃焼コニット、ボイラーなど用の燃料が得られ
る。そのシステム自体が大同の高圧蒸気を生成する能力
を有するので、このシステムからの余剰な蒸気も：［ネ
ルギ設備へ取り入れることができる。燃料が貯蔵または
運搬用に製造されるのならば、燃料は高密度ベレットに
押し出し成形される。その生成物は非常に高密度で非吸
収性なので、ベレットは屋外の天気の影響を受けない所
に積み重ねて保存される。その燃料ベレットは火床上で
非常によく燃え、煙の出ない家庭用または産業用の燃料
として用いることができる。２段階以上の加水分解工程
が副生成物の抽出と共に用いられる燃料プラントを作る
ことが実際的である場合もあるであろう。

・動物飼料　よく知られている様に、リグノセルロース
性材料は特に反搗動物の栄！ｌ源としての価値が高いが
、未加工の状態ではほとんど全く消化されない。故に、
農業廃月の消化性改善のために、一般にアルカリ加水分
解が行われているが、水酸化ナトリウムを使うので高価
である。コンバーチツクシステムを用いれば、木質繊維
の消化性は最大限に向上し、しかも従来法に比べて要す
るコストははるかに少ない。

高圧蒸気を用いて穀類のわらの栄蓬的価値を高める試み
が、さかんに行われている。しかし、その設備は農業レ
ベルでは実際的でなく、商品化のための経済性が見こめ
ない様に考えられたので、米国農業省はその研究を基本
的に断念した。わらの経済的加水分解の成功例では、穀
物を基準として８０％の栄ｉ価が達成されたことが、非
常によく知られている。そのプロセスにより、安価な廃
材が、穀物を飼料ベースとして用いた場合に対して利点
を示すように加工されねばならない。

ビート、更には！ｌｊ物の排出物といった様々な形態の
セルロース含有材料から、実際に動物の食料を作ること
も可能だと思われる。深刻な環境汚染のほとんどは、狭
い面積の陸地に多数の動物が密集している工業地帯から
発生している。動物の排出物の処理は重大な問題であり
、その様な繊Ｎ質のかずをコンバーチツクプラントによ
り、肥ｒ１、燃料として用いる乾燥固形物に転換したり
、更には動物の食料にしてしまうという理論は当を１９
でいる。こうすれば、深刻な汚染問題が解消するという
利点もある。

・紙及びバルブ　多数の連続的加水分解工程により良質
パルプが経済的に提供されよう。この１．工どんど汚染
を伴わないシステムは、副生成物として有用な化学桑品
を十分に生ずるので、バルブ製造コストをかなり低減す
る。新規で環境問題のない紙バルブの製法の開発が真に
切望されている。コンバーチツクシステムをこの分野に
用いれば、操作と保守にかかるコストが茗しく低減する
と共に、種々の主要な要求に対して経済的に対応するこ
とが’ｎＪ能となる。

・注入成型　加水分解され乾燥された材料はいくぶん粒
状であり、繊維状であると説明する必要はない。標準的
粒子は、加熱ダイに標準スクリュー注入プレスを用いて
注入成型するのに大変適しているであろう。特に大型の
ダイにカバーデックファイバーが大損に注入される様子
を想像すれば、この製法の可能性は無限である。生成物
の重かがより重く強度もより強いことを除けば、ポリウ
レタン成型の効宋といくぶん似た結果が眠りられよう。

正しく設計された設備を用いれば、材料は大変良好にフ
Ｏ−Ｌ、、原料の価格が低いので非常に大きな成型物を
得ることができょう。将来には、ドア、窓わく、キャビ
ネット、家具、パレットなどのハウジング部材の如き物
品がこの方法で製造されると想像しても飛躍し過ぎでは
ない。これのより高密度な型としては、大変安価な繊維
強化“ベークライト”タイプの材料が挙げられる。それ
は、ある程度の脆さが許されるならば、任意のものに実
用される。電気部品やベークライトから作られる物が可
能である。

・押し出し成型　この技術の研究は多くの成果を産むで
あろう。標準的組成物が加熱されたダイから連続的に押
し出され、はとんど何ら制限なく様様な複雑な形に形成
することができる。必要ならば体積を非常に大きくする
ことかでき、様々な種類のコアードパネルボードが押し
出され得る。この応用としてスカーティングや外装コア
シアの様な建築用成型物が挙げられるが、任意のものに
応用できる。、″パネルボード製品”このカテゴリーに
は、従来法または連続法プレスで作られるフラットシー
ト製品として述べられるものが含まれる。

・ハードボード（ファイバーボード）　既に作られた最
良の製品より優れた製品は、主要製品となる可能性を有
する。厚さのυ１限がなく、通常のハードボードに比べ
て一般にはるかに低密度で同等の強さが得られる。この
製品は、公知の全ての湿潤及び暴露特性試験に耐えるこ
とができる。ボードを全く非吸収性にする必要があれば
、ある種の添加剤や追加プロセスを採用すればよい。特
別な性質が望まれる場合には、非常に高い密度のボード
を得ることができ、その中には耐火性の良好なセラミッ
クの様な性質のボードが含まれ得る。

ＭＤＦ（中比重ファイバーボード）　より低密度ではあ
るが、上で同様の製ルーについて述べた。

その長所は、゛標準”ＭＤＦに比べてより“’　ｌ：］
焼けした色をしていることである。

低密度ボード　約４００／４５０Ｋｙ／ｍ３の低密度ボ
ードが作られ、その性質、性能は極めて優れていた。

“ライト”ボード　６０Ｃ１／）ｌｄ及びそれ以下で極
めて良好なボードが得られる。低密度ボードは極めて良
好な強度特性を有する様に作ることができる。この天然
樹脂製のボードは、樹脂固体が加えられないので、同一
の＃Ｂ雑含量では絶対に軽桓であることを忘れてはなら
ない。一般に、同一のｌｌｌ型重量８〜１０％軽量のボ
ードが得られる。

薄型ＭＤＦ　　ｌ型ＭＤＦは、ハードボードとして述べ
た製品に類似しており、密度も近似しているので、これ
らは実質的に同一である。

・深絞り形圧縮成型　これには、車のボディ一部品、ド
アぼりまたは様々な部材の様な非常に大きな物まで包ま
れる。たわみ性のマットが通常の製法で部分的に硬化さ
れるが、連続プレスを行えば、生産速度が上背する。未
重合の天然樹脂が大計に付着したマットには十分な硬化
が行われるであろう。部材上でドレープする様にマット
を一体化するためには、ポリエステルメツシュに固定す
る形の特別な加工法などが必要とされるであろう。これ
と同様のシステムが、外装ドア、内装ドア及びその他多
数の１１！築用及び工業用製品を作るために、成型圧縮
用原型マットを用いて行われ得る。先の戦争中にドイツ
人は、１ｌ１１射水材Ｊ’ｔ４Ｎを用いて大変複雑で非
常に完成された製品を作っていた。それには、食卓用食
器、ラジオキャビネット、全ての種類の飛行機用及び自
動車用部品などが含まれる。

同様に、この組成物は、産業上多くの用途を右する非常
に高密度の製品を作るために用いることができる。非常
に有用で極めて壊れ難い床用及び屋根用タイルやその他
の多くの類似製品を得るために、極めて高密度の組成物
を使用することを考えることも可能である。高密度であ
れば、耐火性が極めて良好になると共に、水やほとんど
の溶媒への耐久性が大きく改善される。これと同じカテ
ゴリーにおいて、通常の印字版プレスに彫朗カール（Ｃ
ａｔｌ　ｌ　）を用いてエンボスパネルが作られること
が挙げられるが、多くの場合４色印刷により高品質の未
仕上げ製品が得られる。これは、↑製造システムからの
部分硬化マットを用いて、２次操作としても良好に行わ
れよう。

空孔のない完全に不活性で、非常に均一な密度のボード
が、全く初歩的な設備で得られよう。また、組成物を高
温に保つことが重要であり、ＩＰにマットにするだけな
らば、長時間の乾・燥工程におくことは無意味である。

蒸気上昇装置や複雑な配置の従来型ファンのファーム（
ｆａｒｍ）　、樹脂タンク、リファイナーなどは不要で
ある。成型ラインやコストも最小限に抑えられる。必要
なのは、熱交換機、そのフロア−と補助設備、及びそれ
らとコンパクトに配置された、やや大型（約８〜１０メ
ガワツト）の熱流体ヒーターである熱エネルギ源から成
る一連の装；ｄのみである。く組成物の性質のため、成
型ラインはほとんど存在しないであろう。）実メ＾例・始動始動においては、熱交換用流体または液体、好ましくは
油が、熱交換器５のチューブ５Ａに接触しながら熱交換
内へと移動し、その様４【熱交換液体はライン２６に沿
って戻される。例えば、システム自体から得られた生成
物、必要ならば乾燥生成物の合計の約１５％を燃焼する
ために、適当＜’Ｃ燃焼器を用いることもできる。

しかし、このシステムの特徴は以下の点にある。

即ち、このシステム内のエネルギーの予備始動蓄積が欠
けると、熱交換装置自体ではシステムに必要なエネルギ
ーを供給するのには不十分であり、この長時間にわたる
始動蓄積は、必要な飽■をシステム内に供給しシステム
の温度及び蒸条件を実質的に安定な状態とするための１
０かの水の注入と共に、ライン２５および２６中の熱交
換液体を熱交換手段に通して、１次システムに熱を供給
することから生ずる。同時に、２次システムの温度の設
定が、必要であれば、図には示されていないが、始動段
階中でライン２３に流れる蒸気の一部を放出する手段を
設けることにより好ましく行われる。

しかし操作中は、乾燥飽和蒸気は１次システム内で約２
０ｍ／秒または３０ｍ／秒の速さで動くことができ、２
０ｂａｒ　／２１２．４℃〜４２ｂａｒ／２５３℃（＠
えば３５ｂａｒ／２４２．５℃）の範囲またはこれ以外
の望ましい条件下に存在し得る。２次システムにおいて
は、熱交ＰＩ３器への入力部が２００〜２４５℃の温度
範囲内あり、加熱蒸気雰囲気がＮ￥ｆされることが望ま
しい。過熱乾燥のための望ましい温度／Ｕ［力条件は、
５ｂａｒ／１５０℃に保つことだと考えられている。

両方の部分、即ち１次及び２次システムにおいて、シス
テム内の雰囲気をυ１帥するために、過剰もしくは余分
な蒸気は始動後の通常操作中で取り除かれる。加水分解
システム内に蒸気雰囲気を提供する水は、原材料固体内
に含まれる水の魚介により、または必要ならば１０の位
置での注水により供給される。もし供給固体中に含まれ
る水が蒸発システムの容量を超える場合には、平衡状態
を維持するために供給速度を低減する。１次システムで
はこの目的のために居留時間を変化させることはできな
いからである。

熱交換液体内への１次熱の供給は一定に行われ、熱交換
器は終止実質的に一定の速度で作動づることは、基本的
事項とりへきである。これが理解されれば、このシステ
ムの内の雰囲気を制」１する最善の手段は、前述の手段
、即ち水のバランスによる手段であることは明らかであ
ろう。

本発明の好ましい態様において、供給材料が木材チップ
であり、所望の生成物がニュージランド特許明ｍ占２３
１５７７号（コンバーチツクグループリミテッドにより
１９８９年１１月２９０に出願された）に示される様な
工・ネルギを供給する材料ではなく、パネルやボードや
その他の形態に圧縮され得る材料を提供するものである
場合は、１次システム内での居留時間は短かく、例えば
約１５秒から約４０秒であるが、もっと長くてもよい。

１次加水分解システム中の居留または滞留時間を正確に
制御する主な要因は、正確さと再現性が必要なことにあ
る。第１の要因は、安定した固体の流れと熱転移時間と
一致して最適速度にしなくてはならぬ循環速度である。

ファンヤブロワーの制御により居留時間を制御しようど
するのは、望ましいとは考えられず、理想的にはブロワ
−は安定した最適な状態の下に作動べきである。従って
、システム内の移動の長さは、スクリューやオーガー装
置９により十分な居留時間の制御が行われる様に設定し
なければならない。この様なオーガーの制御は自動化す
ることが好ましいが、もちろん手動でｉ、ｌＪ　１０　
することもできる。

２次システムや乾燥工程では、材料の流れを調節する機
会はない。そこでは第１加水分解工程から送られてきた
ものを全て受け入れなければならないからである。材料
の性質に応じて最適な温度を選択して乾燥条件を変化さ
せることができ、また変化させるべきである。材料の流
れの速さは一定である必要はなく、わずかに流れる程度
に低下させてもよいし、完全に止めてしまってもよい。

乾燥居留時間はガスの速度で直接制御され、乾燥速度は
温度や過熱の度合により＄す御される。第１加水分解部
からの予想される如何なる体積のものも、初めの１ｔｉ
ｉ潤段階から所望の乾燥状態になるまで乾燥が行われる
様にシステムを設計しなＧノればならない。

・ボードの押し出し注入成型など（例えば、゛自己重合
性ボード″）加水分解されたリグノセルロース性材料は、合成樹脂や
バインダーを添加しなくても、−度と圧力下で堅牢なマ
ットやボードに成形できるという現象は、よく知られて
いる。この現象は、°“メソナイド′ハードボード製法
により大Ｍ模に商業的に立証された。

Ｍａｓｏｎ特許の教示によれば、爆砕加水分解後湿潤工
程を経た模、湿潤繊維は高圧高温下ぐ合成バインダーを
用いずにシートにプレスされる。リグニンが解重合した
後再び重合することによりバインダーが形成されると記
されている。

Ｈｖｃｈの研究では、リグノセルロース性１１１１１を
加水分解した侵、低含水率に乾燥すると、湿潤法につき
ものの汚染を生ずることなく、熱と圧力で堅牢な物品に
成形される。例えば、５ｕｃｈｓｌａｎｄＷｏｏｄｓｏ
ｎ及びＨｃＨｉ　Ｉ　Ｉ　ｉｎはニューオリンズで１９
８２年７月２１日にｆｌｌｉされたＦｏｒｅｓｔ　Ｐｒ
ｏｄｕｃｔｓＲｅｓｅａｒｃｈ　５ｏｃｉｅｔｙの第３
６回年大会で論文を提出し、１９８３年４月発行のＦｏ
ｒｅｓｔ　ＰｒｏｄｕｃｔｓＪｏｕｒｎａｌで発表され
た。この研究者たちは、′高反応性パルプ”は樹脂を用
いることイック成型乾燥及びプレス乾燥により優れた品
質のハードボードが得られることを確証した。

優れた圧縮製品を得るための加水分解工程は温度と時間
を注意深く制御しなければならないが、ヘミセルロース
の実質的分解を必ずしも必要としない。

強じんで耐水性の高いシートの製造では、マットに成型
すべき加水分解され実質的に乾燥した繊維は、所定の温
度に予備加熱された後、成型温度域が２１０〜２２０”
Ｃのプレス内に挿入され、３．５Ｈｐａの圧力ぐプレス
される。プレス時間は、薄型シートの場合、厚さ１ミリ
メートルにつき約１０移であるが、原型シートでは徐々
に長くづる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の概略を示すフローダイアグラム
、第１Ａ図及び第１１３図は第１図の各々Ａ−ＡＩ！Ｓ
！及びＢ−Ｂ線に沿う横断面図、第２Ａ図〜第２Ｅ図は
圧力低域システムの好ましい形態の一連の動きを示す断
面図、第３図は高圧注入装置の断面図である。２：高圧注入装置　５．１６：熱交換器７．１８：サイ
クロン　　１ｏ：水注入部１１：圧力低域＠置

Claims

【特許請求の範囲】

（１）リグノセルロース性材料源より、有効水を実質的
に含まない加水分解リグノセルロース性材料を製造する
方法において、以下の工程を有することを特徴とする製
法。熱交換エネルギーの蓄積及び水の注入によつてリグノセ
ルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し、
飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾーン
を有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
蒸気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気流中を移動させ加水分解を施し、１次
システムの放出部へ導き、その後、１次システムの放出
口から、少くとも実質的に加水分解され、依然として高
温の固体流であるリグノセルロース性材料を、過熱され
た蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへと
移動させ、両システム間の固体流の移動では、ある程度
加水分解が続行する様に１次システムと同圧力に低下し
た圧力下で少なくとも一定間の水分が投入され、そして、所望の乾燥度で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該工程は、少くとも始動後は第１システムへの熱
交換への熱入力は実質的に一定であり、１次システム内
の飽和蒸気条件の調整は、固体の受け入れの制御（固体
が水分を含む場合）、１次システムへの更なる水の注入
の制御及び１次システムからのエネルギー放出としての
蒸気の発散の制御により行われ、更には、１次システム
から２次システムの過熱蒸気ゾーンの間には、飽和蒸気
の実質的な自由通路が存在しないことにより、更に特徴
づけられる。
（２）１次システムから２次加水分解システムへの移動
が、回転速度の調節が可能なオーガーまたはスクリュー
で行われ、その回転速度により、１次システムへ注入さ
れた固体材料が１次システムの加水分解条件にかけられ
る時間が最終的に決定される請求項１の製法。
（３）１次システムが、２次システムの温度を少くとも
部分的に達成及び／又は維持するためのエネルギー源と
して使われる請求項１または２の製法。
（４）２次システムが、使用中に１次システムより放出
される蒸気と固体流の熱のみより加熱される請求項３の
製法。
（５）該オーガーまたはスクリューへの供給がサイクロ
ンの基より行われる請求項２の製法。
（６）オーガーまたはスクリューからの供給が、圧力低
減システムを通じて、１次システムの飽和蒸気の損失を
最小限にする様に適合された２次システム中に行われる
請求項５の製法。
（７）該固体流が２次システムのサイクロンより取り出
される請求項１の製法。
（８）２次システムから取り出される固体流が、適切な
温度及び圧力下でプレスされて自己重合性の（ｓｅｌｆ
　ｐｏｌｙｍｅｒｉｓｉｎｇ）形態となる請求項１の製
法。
（９）１次及び２次システムの各々の循環ゾーンが各々
少くとも１つのファンの使用を含む請求項１の製法。
（１０）リグノセルロース性材料の加水分解のための２
段階のシステムであつて、第１段階の加水分解システム
では加水分解はリグノセルロース性材料を運ぶための飽
和蒸気キャリアーを用いて行われ、第２段階は過熱蒸気
キャリアーを用いて加水分解が続行され、システム内の
エネルギーの制御の方法は以下から成るシステム。（ａ）システム内への熱交換転移を用いて第１段階の加
水分解システムにエネルギーを蓄積する（ｂ）十分なエ
ネルギーが第１段階の加水分解システム内に一度だけ導
入され、次いでリグノセルロース性材料が導入されると
共に、加水分解システム内に熱交換手段により十分なエ
ネルギーと水（リグノセルロース材料に含まれるかまた
は他の形態で）とを導入してシステムを実質的に安定な
状態とし、また余剰な蒸気は加水分解システムから放出
され、更に固体材料は所望の時間加水分解条件におかれ
た後除去される、及び（ｃ）実質的に加水分解されたリグノセルロース性材料
が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シス
テムへ移動する際、該リグノセルロース性材料の水分か
らの蒸気を投入することにより第２段階システム内に過
熱蒸気キャリアーを供給または少くとも維持し、実質的
に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムから取
り除かれる際、第２システムの過熱蒸気は熱交換及び第
２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出することによ
り維持される。
（１１）第２段階加水分解システムの熱交換器に、第１
段階加水分解システムから放出された蒸気が導かれる請
求項１０のシステム。
（１２）第１段階加水分解システムから放出され、第２
段階加水分解システムの熱交換には用いられない余剰の
蒸気が、何れかの場所に展開され、蒸気源として使用さ
れる請求項１１のシステム。
（１３）生成物として得られた乾燥セルロース性材料が
、適切な圧力及び温度下でその少くとも一部がプレスさ
れ、自己重合性の形態とされる請求項１０のシステム。
（１４）リグノセルロース性材料源より実質的に有効水
を含まない加水分解リグノセルロース性材料を製造する
ための方法を実施するための装置であって、該製法が以
下の工程を有することを特徴とする装置。熱交換エネルギーの蓄積及び水の注入によって、リグノ
セルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し
、飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾー
ンを有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
蒸気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気流中を移動させ加水分解を施し、１次
システムの放出部へ導き、その後、１次システムの放出
口から、少くとも実質的に加水分解され、依然として高
温の固体流であるリグノセルロース性材料を、過熱され
た蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへと
移動させ、両システム間の固体流の移動では、ある程度
加水分解が続行する様に１次システムと同圧力に低下し
た圧力下で少なくとも一定量の水分が投入され、そして、所望の乾燥度で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該工程は、少くとも始動後は第１システムへの熱
交換への熱入力は実質的に一定であり、１次システム内
の飽和蒸気条件の調整は、固体の受け入れの制御（固体
が水分を含む場合）、１次システムへの更なる水の注入
の制御及び１次システムからのエネルギー放出としての
蒸気の発散の制御により行われ、更には、１次システム
から２次システムの過熱蒸気ゾーンの間には、飽和蒸気
の実質的な自由通路が存在しないことにより、更に特徴
づけられ、かつ該装置は以下のものを具備する。高圧高温下で稼動すべき循環加水分解ゾーン、リグノセ
ルロース性固体の取り入れ口、前記ゾーンへの制御可能
な水注入出段、固体の取り出し口、前記ゾーンの蒸気の
循環移動及び前記固体流内のリグノセルロース性固体を
取り入れ口から取り出し口への移動を起こすためのファ
ン手段、及び取り出し口からの固体を重力積層するため
のサイクロンを具備する１次加水分解装置、１次加水分解ゾーンより低圧で稼動すべき循環加水分解
／乾燥ゾーン、該第１ゾーンの取り出し口からの固体を
該加水分解／乾燥ゾーンへ受け入れるための取り入れ口
、過熱蒸気の取り出し口、固体の取り出し口、該ゾーン
での蒸気の循環移動及び該固体流中の固体の該ゾーンへ
の取り入れ口から固体の取り出し口への移動を起こすた
めのファン手段、及び固体を取り出し口し垂直に落下さ
せるためのサイクロン、第１ゾーンからの飽和蒸気が実質的に通過せずに、第１
ゾーンの取り出し口から第２加水分解装置へ固体材料を
供給するための、回転速度の制御手段を有するオーガー
またはスクリュー、前記１次ゾーンの加熱のための熱交換器、前記２次加水分解装置の加熱のための熱交換器、及び少くとも１次装置における固体の居留時間と蒸気条件を
設定するために該製法に必要とされる制御手段。
（１５）放出バルブにより１次加水分解装置より放出さ
れた蒸気の少くとも一部が、２次加水分解装置の加熱の
ための熱交換手段に熱源として供給される請求項１４の
装置。
（１６）居留時間と蒸気条件とを制御するための前記手
段が、以下の如くに作用する様にシステム内の熱制御が
行われる様に、装置を制御する請求項１４または１５の
装置。（ａ）該熱交換手段を用いて１次加水分解システム内の
エネルギーの蓄積を開始する、（ｂ）十分なエネルギーが第１段階の加水分解システム
内に一度だけ導入され、次いでリグノセルロース性材料
が導入されると共に、加水分解システム内に熱交換手段
により十分なエネルギーと水（リグノセルロース材料に
含まれるかまたは他の形態で）とを導入してシステムを
実質的に安定な状態とし、また余剰な蒸気は加水分解シ
ステムから放出され、更に固体材料は所望の時間加水分
解条件におかれた後除去される、（ｃ）実質的に加水分解されたリグノセルロース性材料
が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シス
テムへ移動する際該リグノセルロース性材料の水分から
の蒸気を投入することにより第２段階システム内に過熱
蒸気キャリアーを供給または少なくとも維持し、実質的
に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムから取
り除かれる際、第２システムの過熱蒸気は熱交換及び第
２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出することによ
り維持される、及び（ｄ）２次システムから実質的に乾燥した加水分解され
た材料を除去する。
（１７）前記オーガーまたはスクリューを含む手段が、
１次加水分解ゾーンから２次加水分解装置への飽和蒸気
の実質的通過を最小限にするための部材を有し、該部材
が以下のものを具備する請求項１４の装置。好ましくは、１次加水分解ゾーンから２次加水分解装置への飽和蒸気の実質的通過を最小限による
ための装置を、前記オーガーまたはスクリューを含む手
段は具備し、該装置は以下のものを具備する。入口と出口とを有する室を限定する手段、該室内に置かれ該入口を開放または閉鎖する様に動くこ
とができる第１バルブ要素、該室内に置かれ該入口を開放または閉鎖する様に動くこ
とができる第２バルブ要素、該バルブ要素を必要に応じて動かす手段、使用時、１次ゾーンからの流体圧力下の固体は該チャン
バー内に入ることができ、該出口は閉鎖され、出口が開
かれる前に入口が閉じられて、１次ゾーンの流体圧力下
の該固体は、そこから２次加水分解ゾーンへと出ていく
ような構造と配置になつている。
（１８）自己重合性リグノセルロース性材料から、成形
物を作成する圧力及び温度下で得られる成形物であって
、該加水分解リグノセルロース性材料は、リグノセルロ
ース性材料源より実質的に有効水を含まない加水分解リ
グノセルロース性材料を作るための方法により製造され
、該製法は以下の工程を含むことを特徴とする成形物。熱交換エネルギーの蓄積及び水の注入によつて、リグノ
セルロース性材料の受入部に加水分解系の導入を開始し
、飽和蒸気が高圧高温下で循環して流れる加水分解ゾー
ンを有する１次システムを設け、所望の加水分解のための加水分解条件が達成された循環
蒸気へリグノセルロース性材料から成る供給物を導入し
、該循環飽和蒸気流中を移動させ加水分解を施し、１次
システムの放出部へ導き、その後、１次システムの放出
口から、少くとも実質的に加水分解され、依然として高
温の固体流であるリグノセルロース性材料を、過熱され
た蒸気の循環加水分解ゾーンを有する２次システムへと
移動させ、両システム間の固体流の移動では、ある程度
加水分解が続行する様に１次システムと同圧力に低下し
た圧力下で少なくとも一定量の水分が投入され、そして、所望の乾燥度で２次システムから固体流が抽出
及び／または使用され、また、該工程は、少くとも始動後は第１システムへの熱
交換への熱入力は実質的に一定であり、１次システム内
の飽和蒸気条件の調整は、固体の受け入れの制御（固体
が水分を含む場合）、１次システムへの更なる水の注入
の制御及び１次システムからのエネルギー放出としての
蒸気の発散の制御により行われ、更には、１次システム
から２次システムの過熱蒸気ゾーンの間には、飽和蒸気
の実質的な自由通路が存在しないことにより、更に特徴
づけられる。
（１９）自己重合性加水分解リグノセルロース性材料か
ら、成形物を作成する温度及び圧力下で得られる成形物
であり、該加水分リグノセルロース性材料のための２段
階システムにより得られ、第１段階加水分解システムで
はリグノセルロース性材料用の飽和蒸気キャリアーを用
いて加水分解が行われ、第２段落へ過熱蒸気キャリアー
を用いて導びかれ加水分解を続行し、システム内では以
下から成るエネルギー制御方法が行われることを特徴と
する成形物。（ａ）システム内への熱交換転移を用いて第１段階の加
水分解システムにエネルギーを蓄積する、（ｂ）十分な
エネルギーが第１段階の加水分解システム内に一度だけ
導入され、次いでリグノセルロース性材料が導入される
と共に、加水分解システム内に熱交換手段により十分な
エネルギーと水（リグノセルロース材料に含まれるかま
たは他の形態で）とを導入してシステムを実質的に安定
な状態とし、また余剰な蒸気は加水分解システムから放
出され、更に固体材料は所望の時間加水分解条件におか
れた後除去される、及び（ｃ）実質的に加水分解されたリグノセルロース性材料
が第１段階加水分解システムから第２段階加水分解シス
テムへ移動する際、該リグノセルロース性材料の水分か
らの蒸気を投入することにより第２段階システム内に過
熱蒸気キャリアーを供給または少くとも維持し、実質的
に乾燥し加水分解された材料が第２段階システムから取
り除かれる際、第２システムの過熱蒸気は熱交換及び第
２段階システムから過剰な加熱蒸気を放出することによ
り維持される。
（２０）該成形物がボードまたはパネルである請求項１
８または１９の成形物。