JPH0384038A - 導電性樹脂材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は電磁シールド材、帯電防止材等の成形材料とな
る導電性樹脂材料の製造方法に関する。

〈従来の技術〉 従来より、電磁シールド材や帯−電防止材は、熱可塑性
樹脂粉末と導電性粉末（金属粉末、カーボンなど）とを
ミキサー、ボールミルなどで混合し、加熱ロール、押出
機などで溶融混練したのち、所定形状に成形加工して製
造されていた。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、従来の混合・混線方法では、たとえ混合
、混練に長時間をかけたとしても、導電性粉末を熱可塑
性樹脂中に均一に分散させることが困難であるため、充
分に高い導電性を得ることができなかった。

すなわち、従来のミキサーなどによる混合では、導電性
粉末が樹脂粉末中に均一に分散されず、また溶融混練す
る場合には導電性粉末が樹脂粉末の内部に埋め込まれて
しまい導電性粉末同士の接触が遮断されて導電路の形成
が不充分になるという問題があった。

さらに、導電性粉末を熱可塑性樹脂中に分散させるため
に混合と混線との２工程を必要とするため、コスト高が
避けられなかった。

本発明は上述の問題を排除すべくなされたものであって
、導電性粉末の熱可塑性樹脂中への分散性にすぐれ、高
い導電性を亨する導電性樹脂材料を単一工程で製造する
ことができる導電性樹脂材料の製造方法を提供すること
を目的とする。

く課題を解決するための手段および作用〉本発明の導電
性樹脂材料の製造方法は、樹脂粉末と導電性粉末とを高
剪断力でかつ高圧縮力で混合するものである。

かかる本発明によれば、樹脂粉末と導電性粉末とを高剪
断力で混合するため、導電性粉末は一次粒子状に粉砕さ
れ、樹脂粉末の表面上に均一に分散される。また、高圧
縮力が加えられるので、導電性粉末は樹脂粉末の表面上
に機械的に強く押圧されて固着される。

従って、本発明において得られる導電性樹脂材料は、各
樹脂粉末への導電性粉末の付着量にほとんど差かなく、
また導電性粉末は樹脂粉末の内部に埋め込まれずに表面
上に固着されているだけであるから、この導電性樹脂材
料を成形加工することにより、導電性粉末同士の接触が
確実に行われ、導電性にすぐれた成形物が得られる。

本発明において、導電性粉末が樹脂粉末の表面上に固着
されている状態は、電子顕微鏡等により容易に確認する
ことができる。

本発明で使用される樹脂粉末としては、例えばアクリル
樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアセタール、ポリアミド
、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポ
リフェニレンサルファイド、ポリサルホン、ポリ塩化ビ
ニル、ポリアミドイミド、ポリエチレン、ポリプロピレ
ンなどのオレフィン樹脂といった熱可塑性樹脂のほか、
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウ
レタンなどの熱硬化性樹脂もあげられる。これらの樹脂
粉末は球状、不定形いずれでもよく、粒径は数μｍ以上
、具体的には約３〜５０μｍ１好ましくは約８〜２０μ
ｍであるのが好ましい。粒径が前記範囲より小な°ると
きは粒子にかかる圧縮力および剪断力が過小となり、ま
た前呂範囲より大なるときは導電度が少なくなり、また
圧縮成形が困難となり、いずれも好ましくない。

また、導電性粉末としては、例えば金属粉末、カーボン
、表面を金属（銀など）でコートした酸化チタンなどが
あげられる。導電性粉末の粒径は樹脂粉末の粒径の約１
／１０以下であるのが樹脂粉末の表面に導電性粉末を固
着させるうえで好ましく、導電性粉末の粒径が１／１０
より大なるときは導電性粉末が樹脂粉末の表面に強固に
固着されずに樹脂粉末の表面から脱離するおそれがある
。

樹脂粉末と導電性粉末とを高剪断力でかつ高圧縮力で混
合する方法としては、粉体粒子の表面改質法として知ら
れる、いわゆるメカノケミカル法が例示される。このメ
カノケミカル法の実施には、例えばホンカワミクロン沖
製の「オングミル」が好適に採用される。この混合装置
の概略を第１図に示す。

同図に示す混合装置は、回転ケーシング１内に、このケ
ーシング１の回転中心に設けた回転軸２に支承されケー
シング１と同方向に回転するインナーピース３と、かき
取り用のスクレーパー４とを設けたものである。混合操
作にあたっては、予備混合されない樹脂粉末と導電性粉
末とからなる粉体粒子５を回転ケーシング２内に投入し
たのち、回転ケーシング１を高速回転させる（回転速度
をｖｌとする）。これにより、粉体粒子５は遠心力を受
けてケーシング１の内壁面１ａに強く抑圧される。一方
、インナーピース３はケーシング１よりも遅い速度ｖ２
てケーシングｌと同方向に回転される。かかるケーシン
グ１とインナーピース３との速度差により粉体粒子５は
それらの間で強い機械的エネルギー（剪断力および圧縮
力）を受ける。すなわち、第１図に示すように、粉体粒
子５は矢印Ｘ方向に強い圧縮力を受け、矢印ｙ方向に強
い剪断力を受けることになる。なお、インナーピース３
およびスクレーバー４は回転しない固定したものであっ
てもよい（すなわちそれらの回転速度■２が０、以下「
固定型」という）。

かかる混合装置を用いて本発明の導電性樹脂材料を製造
するにあたっては、樹脂粉末と導電性粉末とのケーシン
グ１内への投入比を７５〜６０：２５〜４０（重量比）
とするのが好ましく。投入比がこの範囲よりも大なると
きは、得られた導電性樹脂材料が機械的強度に劣ったも
のとなり、またこの範囲よりも小なるときは、得られた
導電性樹脂材料が導電性に劣ったものとなり、いずれも
好ましくない。

また、ケーシング１の回転速度ｖ１は、固定型のもので
ｔｔｏｏ〜３０ＧＯｒｐｍ程度が適当である。また、ケ
ーシング１とともにインナーピース３およびスクレーパ
ー４も同方向に回転する型のもの（以下、「共回転型」
という）では、ケーシング１とインナーピース３との速
度差は、前記範囲と同じ１１００〜３０００ｒｐｍ程度
とするのが好ましい。固定型の場合のケーシング１の回
転速度ｖ１または共回転型の場合の速度差が前記範囲よ
りも大なるときは混合時の摩擦熱が過剰となり、逆に前
記範囲より小なるときは圧縮力および剪断力が過不足と
なり、いずれも好ましくない。

さらに、混合に際しては、混合時の摩擦により樹脂粉末
の融点またはガラス転位点以上に摩擦熱が発生すると、
導電性粉末が樹脂粉末内に埋めこまれてしまうので、樹
脂粉末の融点またはガラス転位点以上に摩擦熱が発生し
ないように注意する必要がある。このため、回転速度を
調整するほか、混合装置に空冷や水冷などの冷却装置（
図示せず）を取付けて摩擦熱を下げながら混合するよう
にすればよい。

なお、従来より広く用いられている混合装置として、ボ
ールミルがあるが、ボールミルでは圧縮力が殆ど認めら
れず、導電性粉末を樹脂粉末の表面に強く固着させるの
が困難であるため、好ましくない。

樹脂粉末と導電性粉末との混合に際しては、混合時の摩
擦により粉体粒子５の温度が上がり過ぎないように注意
する必要がある。過度に温度が上がり過ぎると、導電性
物質である金属が酸化され、抵抗値が上がり、導電性が
低下するおそれがある。

ただし、このような酸化を防止するために窒素雰囲気下
あるいは減圧下で混合を行うことができる。

〈実施例〉 以下、実施例をあげて本発明の導電性樹脂材料の製造方
法を詳細に説明する。

実施例１ メタクリル樹脂（平均粒径８μｍ１積水化戊品工業■製
のｒＭＢ−８Ｊ）の３０重量部と、導電性粉末として表
面をＡｇでコートした二酸化チタン（平均粒径０．５μ
ｍ）の２０重量部とを予備混合することなく、ホソカワ
ミクロン■製の「オングミルＡＭ−１５ＦＪに投入した
。この装置は第１図に示すような混合装置であって、固
定型のものである。混合条件は、ケーシング１の回転数
を２５０Ｏｒｐｍ、ケーシング１の内壁面１ａとインナ
ーピース３との間隙を３．４ａ＋ａとし、この条件下で
６０分間（室温）処理した。

得られた粉体物を成形用の型内に充填し、圧力１００ｋ
ｇ／ｃ−にて圧縮成形した。得られた成形物の体積固有
抵抗値は１．８ΩＣｌ１１であった。

・実施例２ 実施例１において、ケーシング１の回転数を２０００　
ｒ　ｐｍとしたほかは実施例１と同様にして成形物を得
た。

実施例３ 実施例１において、ケーシング１の回転数を１５０Ｏｒ
ｐｍとしたほかは実施例１と同様にして成形物を得た。

実施例４ 実施例１において、Ａｇでコートした二酸化チタンに代
えて、二酸化スズ（酸化アンチモンでドープしたもの）
でコートした二酸化チタン（平均粒径０．２μｍ）を用
い、かつ処理時間を３０分間としたは２かは実施例１と
同様にして成形物を得た。

実施例５ 実施例１において、Ａｇでコートした二酸化チタンに代
えて、酸化アンチモンでドープした二酸化スズ（平均粒
径０．１μｍ以下）を単独で用い、かつ処理時間を１０
分間としたほかは実施例１と同様にして成形物を得た。

実施例６ 実施例１において、メタクリル樹脂３０重量部およびＡ
ｇでコートした二酸化チタン２０重量部に代えて、同じ
メタクリル樹脂を３５重量部および同じＡｇでコートし
た二酸化チタンを１５重量部としたほかは実施例１と同
様にして成形物を得た。

比較例１ 実施例１におけるオングミルに代えて、ボールミルを使
用し、回転数７５ｒｐｍ、処理時間６０分間としたほか
は実施例１と同様にして成形物を得た。

比較例２ 実施例１におけるオングミルに代えて、ヘンシェルミキ
サーを使用し、回転数１１００ｒｐ、処理時間６０分間
としたほかは実施例１と同様にして成形物を得た。

これらの実施例および比較例で得た各成形物の体積固有
抵抗値をＭＣＰ−テスター（三菱油化側型）にて測定し
た。その結果を第１表に示す。

（以下余白） 第１表 表から、各実施例で得られた成形物は、他の混合装置を
使用した比較例１，２の成形物と比較して高い導電性を
有していることがわかる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、樹脂粉末と導電性粉末とを高剪断力で
かつ高圧縮力で混合することにより、導電性にすぐれた
導電性・樹脂材料を製造することができる。また、本発
明では、単一の工程で導電性樹脂材料を製造することが
でき、従来のように混合工程と溶融工程とを必要としな
いので、低コストである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明において使用される混合装置の一例を示
す説明図である。 １・・・回転ケーシング、２・・・回転軸、３・・・イ
ンナーピース、４・・・スクレーパー５・・・粉体粒子
。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．樹脂粉末と導電性粉末とを高剪断力で かつ高圧縮力で混合することを特徴とす る導電性樹脂材料の製造方法。
2. ２．前記導電性粉末の粒径が前記樹脂粉末 の粒径の１／１０以下である請求項１の 導電性樹脂材料の製造方法。