JPH03611B2 - - Google Patents
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Description
本発明はポリマーラテツクス（但し、ハロゲン
化銀分散体は除く。以下同じ）を限外過膜処理
したものを含む写真感光材料に関する。
ポリマーラテツクスは写真感光材料の種々の層
に使用されており、その層の具体例としては、下
塗層、中間層、色素像供与体含有層、スカベンジ
ヤー層、保護層、補助層、バツク層、受像層、タ
イミング層、バリヤー層、剥離層、帯電防止層、
ハレーシヨン防止層等である。
また、その機能の面からみると、ポリマーラテ
ツクスは例えば媒染剤、帯電防止剤、発色剤、紫
外線吸収剤、密着改良剤、膜質良化剤などとして
利用されており、さらにカプラー、紫外線吸収
剤、酸化防止剤、増白剤、現像抑制剤、現像促進
剤、色素像供与体などの写真用添加剤を充填ない
し吸着させるための分散媒体としての利用も提案
されている。これらラテツクスの利用方法、具体
的ラテツクス例、文献等に関しては、Research
Disclosure（リサーチ・デイスクロージヤー）誌
No.19551（1980年）に概説されている。
本願明細書でいう「ポリマーラテツクス」と
は、ポリマーの微粒子分散物の意味で用いられて
いる。
一般にポリマーラテツクスを写真感光材料中に
含有せしめる場合、塗布液に添加して写真感光材
料ないしフイルムユニツトを製造するが、ポリマ
ーラテツクス中に混入してくるある種の成分の為
に写真性能に悪影響を及ぼす場合があることが知
られている。例えば４級アンモニウム塩を含有す
るポリマーラテツクスを合成するに当たつては米
国特許第3958995号に記載されている如く、ハロ
ゲン化アルキル基を有するモノマー、少なくとも
２個のエチレン状不飽和基を有するモノマーおよ
びα，β−エチレン状不飽和基を有するモノマー
を乳化重合したのち第３級アミンと反応させる方
法が知られている。しかし、この方法によると未
反応の第３級アミンが残存し、塗布に際しては、
“はじき”現象の原因になつたり写真性能に悪影
響を与えたりして好ましくないことが特開昭55−
142339号に記載されている。
この為、写真性能に悪影響を及ぼす成分を少な
くするために合成条件の検討、新規モノマーの探
索、合成方法の検討等に多大な努力が払われてい
るが、この事は逆に合成上の制限を与え或いは制
造コストを高める原因ともなつている。
本発明者等は、新規モノマーの探索を含めて、
合成条件や合成法の検討を重ねてきたが、写真性
能の飛躍的な向上のためには合成法上のアプロー
チだけでは限界がある事がわかつた。そこで本発
明者等は写真性能の飛躍的な向上のために、合成
法上のアプローチ以外の探索という新しい課題に
取り組んだ。
従つて、本発明の目的は写真性能の向上した、
ポリマーラテツクスを含む写真感光材料を提供す
る事である。
本発明者等は、ポリマー水性ラテツクスを例え
ば単なる透析、イオン交換法、ミクロフイルター
やミクロフアイバー等による単なる膜過法によ
る精製を試みたり、或いは残存モノマーに対して
蒸気とかオゾンを吹き込む方法やら触媒を使用す
る方法を試みたが、いずれも所期の目的を達成す
る事はできなかつた。結局、ポリマー水性ラテツ
クス（但し、ハロゲン化銀分散体を除く）を限外
過膜処理したものを写真感光材料に使用する
と、前記の目的が効果的に達成される事が見い出
された。
ところで、限外過法（ultrafiltration）その
ものは、化学大辞典（共立出版社）や岩波理化学
辞典や緒方章著「化学実験操作法」（南江堂）下
巻139〜143頁等により一般によく知られている。
また、ポリマーラテツクスについては精製する
とその安定性が悪化し、かえつて写真的に悪い作
用を与えるので、精製しないで使用するのが技術
常識とされていた。精製したポリマーラテツクス
を写真的に使用するという文献が見当らないのは
このためである。しかし、限外過膜処理した高
分子ラテツクスは予想外に安定であつた。結局、
合成上の制限を受ける事なく安定なポリマーラテ
ツクスを用いて写真性能を向上させる事ができ
た。
ちなみに、ハロゲン化銀の生長過程に於て、限
外過をする等、ハロゲン化銀乳剤や写真用ゼラ
チンを限外過法により精製する事は特許出願公
表昭56−501776号やResearch Disclosure誌No.
10208（1972年10月）や13122（1975年３月）に開示
されているが、本発明によるポリマーラテツクス
の限外ロ過膜処理とはその目的、効果に於て全く
異質のものである。
本発明による限外過膜処理されたポリマーラ
テツクスにより、写真性能が予想しえない程に改
良された事は、微量成分であつても写真性能に対
しては時として大きな影響を与えうるという写真
感光材料における特殊性によつていると推定され
る。
前記微量成分はある場合にはラテツクス合成時
に使用した重合開始剤および／或いはその分解生
成物、ある場合には残存するモノマー、また別の
ある場合には多量に使用する乳化剤、ラテツクス
合成後更に反応をおこして使用する場合には反応
試剤および／或いは反応生成物などであり写真感
光材料製造時および／或いは製造後、処理後にお
いてハロゲン化銀乳剤、カプラー、色素、色素像
供与物などに作用して悪影響を及ぼすものと推定
される。
特にある種の媒染剤或いは帯電防止剤ラテツク
スの合成においてクロロメチルスチレンの如き活
性なハロゲン原子を有するモノマー、或いは３級
アミノ基を有するモノマー、４級アンモニウム塩
を有するモノマー、活性ハロゲンに対する反応試
剤としてのアミン類などを使用する場合、活性ハ
ロゲンの加水分解により生ずる過剰のハロゲン原
子、残存モノマー、アミン類、ハロゲン原子を有
する残存モノマーと三級アミンとが反応した４級
アンモニウム塩などの水溶性ないし親水性の低分
子量成分が特に悪影響を及ぼすと推定される。
また、ポリマーラテツクス中に、塗布したとき
の“はじき”の原因となる水混和性有機溶媒が含
まれている場合には本発明による限外過膜処理
によりこの溶媒を除去できるという効果もある。
限外過膜処理するポリマーラテツクスとして
は、例えば前記Research Disclosure誌No.19551
（1980年）に記載されている如き種々のラテツク
スであり、写真感光材料の種々の層に使用でき
る、例えば限外過膜処理したある種のポリマー
ラテツクスをハロゲン化銀写真乳剤と混合しても
よい。好ましいポリマーラテツクスとしては、ビ
ニル系のポリマーラテツクスである。更に具体的
には、媒染剤ポリマーラテツクスや帯電防止剤ポ
リマーラテツクスなどのカチオン性ポリマーラテ
ツクスである。
特に好ましいのは下記一般式（）で表めされ
る媒染剤或いは帯電防止剤などとして用いられる
架橋された第４級アンモニウム塩（又はホスホニ
ウム塩）ポリマーラテツクスである。
式中Ａは少なくとも２個のエチレン性不飽和基
を有する共重合可能なモノマー単位を表わす。Ｂ
はＡ成分等と共重合可能なエチレン性不飽和モノ
マー単位を表わす。R1は水素原子または炭素数
１〜約６の低級アルキル基を、Ｌは１〜約12個の
炭素原子を有する二価基を表わす。R2，R3およ
びR4はそれぞれ同一または異種の１〜約20個の
炭素原子を有するアルキル基、もしくは７〜約20
個の炭素原子を有するアラルキル基を表わし、
R2，R3及びR4は相互に連結してＱとともに環状
構造を形成してもよい。ＱはＮまたはＰであり、
Ｘ
はアニオンを表わす。ｘは0.2ないし約15モ
ル％、ｙは０〜90モル％、ｚは約５ないし約99モ
ル％である。
本発明の好ましいポリマーラテツクスに関して
一般式（）に於けるＡのモノマー単位に相当す
るエチレン性不飽和基を少くとも２以上（好まし
くは２〜４）有するモノマーには、エステル類、
アミド類、オレフイン類、アリール化合物などが
ある。
エチレン性不飽和基を少くとも２個有する共重
合可能なモノマーの例はたとえばエチレングリコ
ールジメタクリレート、ジエチレングリコールジ
メタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタ
クリレート、テトラメチレングリコールジメタク
リレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリ
レート、トリメチロールプロパントリメタクリレ
ート、エチレングリコールジアクリレート、ジエ
チレングリコールジアクリレート、ネオペンチル
グリコールジアクリレート、テトラメチレングリ
コールジアクリレート、トリメチロールプロパン
トリアクリレート、アリルメタクリレート、アリ
ルアクリレート、ジアリルフタレート、メチレン
ビスアクリルアミド、メチレンビスメタクリルア
ミド、トリビニルシクロヘキサン、ジビニルベン
ゼン、Ｎ，Ｎ−ビス（ビニルベンジル）−Ｎ，Ｎ
−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエ
チル−Ｎ−（メタクリロイルオキシエチル）−Ｎ−
（ビニルベンジル）アンモニウムクロリド、Ｎ，
Ｎ，N′，N′−テトラエチル−Ｎ，N′−ビス（ビ
ニルベンジル）−Ｐ−キシリレンジアンモニウム
ジクロリドＮ，N′−ビス（ビニルベンジル）−ト
リエチレンジアンモニウムジクロリド、Ｎ，Ｎ，
N′，N′−テトラブチル−Ｎ，N′−ビス（ビニル
ベンジル）−エチレンジアンモニウムジクロリド
などがある。これらの中でも、疎水性、耐アルカ
リ性などの点から、ジビニルベンゼン、トリビニ
ルシクロヘキサンが特に好ましい。Ａは上記のモ
ノマーを２種以上含んでいてもよい。Ｂのエチレ
ン性不飽和モノマーの例としては、たとえばオレ
フイン類（たとえば、エチレン、プロピレン、１
−ブテン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、イソブ
テン、臭化ビニルなど）、ジエン類（たとえばブ
タジエン、イソプレン、クロロプレンなど）、脂
肪酸又は芳香族カルボン酸のエチレン性不飽和エ
ステル（たとえば酢酸ビニル、酢酸アリル、ビニ
ルプロピオネート、ビニルブチレート、安息香酸
ビニルなど）、エチレン性不飽和酸のエステル
（たとえば、メチルメタクリレート、ブチルメタ
クリレート、tert−ブチルメタクリレート、シク
ロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレ
ート、フエニルメタクリレート、オクチルメタク
リレート、アミルアクリレート、２−エチルヘキ
シルアクリレート、ベンジルアクリレート、マレ
イン酸ジブチルエステル、フマル酸ジエチルエス
テル、クロトン酸エチル、メチレンマロン酸ジブ
チルエステルなど）、スチレン類（たとえば、ス
チレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、
クロルメチルスチレン、クロルスチレン、ジクロ
ルスチレン、ブロムスチレン、など）、不飽和ニ
トリル（たとえばアクリロニトリル、メタクリロ
ニトリル、シアン化アリル、クロトンニトリルな
ど）がある。この中でも、乳化重合性、疎水性等
の点からスチレン類、メタクリル酸エステル類が
特に好ましい。Ｂは上記モノマーの２種以上を含
んでもよい。
R1は、重合反応性などの点から水素原子また
はメチル基が好ましい。
Ｌは中でも
The present invention relates to a photographic material containing a polymer latex (excluding a silver halide dispersion; the same applies hereinafter) treated with an ultrafiltration film. Polymer latexes are used in various layers of photographic materials, such as subbing layers, interlayers, dye image donor-containing layers, scavenger layers, protective layers, auxiliary layers, and back layers. layer, image receiving layer, timing layer, barrier layer, release layer, antistatic layer,
This is an anti-halation layer, etc. In terms of its functions, polymer latex is used as a mordant, an antistatic agent, a coloring agent, an ultraviolet absorber, an adhesion improver, a film quality improver, etc. Furthermore, it is used as a coupler, an ultraviolet absorber, It has also been proposed to use it as a dispersion medium for loading or adsorbing photographic additives such as antioxidants, brighteners, development inhibitors, development accelerators, and dye image donors. For information on how to use these latexes, specific examples of latexes, literature, etc., please refer to Research
Disclosure magazine
No. 19551 (1980). As used herein, the term "polymer latex" is used to mean a fine particle dispersion of a polymer. Generally, when a polymer latex is incorporated into a photographic light-sensitive material, it is added to a coating solution to produce a photographic light-sensitive material or a film unit, but certain components mixed into the polymer latex may affect the photographic performance. It is known that it may have negative effects. For example, in synthesizing polymer latexes containing quaternary ammonium salts, monomers having halogenated alkyl groups, at least two ethylenically unsaturated groups, as described in U.S. Pat. No. 3,958,995, A method is known in which a monomer and a monomer having an α,β-ethylenically unsaturated group are emulsion polymerized and then reacted with a tertiary amine. However, with this method, unreacted tertiary amine remains, and during coating,
Undesirable problems such as causing the "repelling" phenomenon and adversely affecting photographic performance are
Described in No. 142339. For this reason, great efforts are being made to study synthesis conditions, search for new monomers, and study synthesis methods in order to reduce the amount of components that adversely affect photographic performance. It is also a cause of increasing manufacturing costs. The present inventors, including the search for new monomers,
Although we have repeatedly investigated synthesis conditions and methods, we have found that there are limits to the synthesis approach alone in order to dramatically improve photographic performance. Therefore, in order to dramatically improve photographic performance, the present inventors tackled the new problem of exploring approaches other than synthesis methods. Therefore, an object of the present invention is to improve photographic performance.
An object of the present invention is to provide a photographic material containing a polymer latex. The present inventors have attempted to purify the aqueous polymer latex, for example, by simple dialysis, ion exchange, or simple membrane filtration using a microfilter or microfiber, or by blowing steam or ozone into the residual monomer, or by using a catalyst. I tried various methods, but none of them were able to achieve the desired purpose. As a result, it has been found that the above object can be effectively achieved when a polymer aqueous latex (excluding the silver halide dispersion) subjected to ultrafiltration treatment is used in a photographic light-sensitive material. By the way, the ultrafiltration itself is well known to the general public from the Chemistry Dictionary (Kyoritsu Publishing), the Iwanami Physical and Chemical Dictionary, and Akira Ogata's ``Chemical Experimental Procedures'' (Nankodo), Volume 2, pp. 139-143. . Furthermore, it has been common knowledge in the art to use polymer latex without refining it, since refining it deteriorates its stability and gives it a negative photographic effect. This is why there is no literature on the photographic use of purified polymer latexes. However, the ultrafilter-treated polymer latex was unexpectedly stable. in the end,
We were able to improve photographic performance using a stable polymer latex without any synthetic limitations. By the way, the purification of silver halide emulsions and photographic gelatin by the ultrafiltration method, such as ultrafiltration during the growth process of silver halide, is described in Patent Application Publication No. 56-501776 and Research Disclosure Magazine No. .
10208 (October 1972) and 13122 (March 1975), but the ultrafiltration membrane treatment of polymer latex according to the present invention is completely different in purpose and effect. . The fact that the ultrafiltration-treated polymer latex of the present invention has improved photographic performance to an extent that could not be predicted is that even a trace amount of a component can sometimes have a large effect on photographic performance. It is presumed that this is due to the special characteristics of the photographic material. The minor components are in some cases the polymerization initiator used during latex synthesis and/or its decomposition products, in some cases the remaining monomers, and in other cases the emulsifier used in large amounts, and in other cases, the polymerization initiator used during latex synthesis and/or its decomposition products. When used in a state where they are used, they are reaction reagents and/or reaction products that act on silver halide emulsions, couplers, dyes, dye image-donors, etc. during and/or after production and processing of photographic light-sensitive materials. It is estimated that this will have a negative impact. In particular, in the synthesis of certain mordants or antistatic latexes, monomers with active halogen atoms such as chloromethylstyrene, monomers with tertiary amino groups, monomers with quaternary ammonium salts, and as reaction reagents for active halogens. When using amines, etc., water-soluble or hydrophilic materials such as quaternary ammonium salts made by reacting excess halogen atoms resulting from hydrolysis of active halogens, residual monomers, amines, and tertiary amines with residual monomers having halogen atoms are used. It is presumed that low molecular weight components have a particularly negative effect. Additionally, if the polymer latex contains a water-miscible organic solvent that causes "repellency" when applied, the ultrafiltration membrane treatment of the present invention has the effect of removing this solvent. .
As the polymer latex to be subjected to ultrafiltration membrane treatment, for example, the above-mentioned Research Disclosure magazine No. 19551
(1980), which can be used in various layers of photographic materials, such as ultrafiltration treated polymer latexes mixed with silver halide photographic emulsions. Good too. A preferred polymer latex is a vinyl polymer latex. More specifically, it is a cationic polymer latex such as a mordant polymer latex or an antistatic polymer latex. Particularly preferred is a crosslinked quaternary ammonium salt (or phosphonium salt) polymer latex represented by the following general formula () and used as a mordant or an antistatic agent. In the formula, A represents a copolymerizable monomer unit having at least two ethylenically unsaturated groups. B
represents an ethylenically unsaturated monomer unit copolymerizable with component A, etc. R 1 represents a hydrogen atom or a lower alkyl group having 1 to about 6 carbon atoms, and L represents a divalent group having 1 to about 12 carbon atoms. R 2 , R 3 and R 4 are each the same or different alkyl group having 1 to about 20 carbon atoms, or 7 to about 20 carbon atoms;
represents an aralkyl group having 4 carbon atoms;
R 2 , R 3 and R 4 may be interconnected to form a cyclic structure together with Q. Q is N or P;
X represents an anion. x is 0.2 to about 15 mol%, y is 0 to 90 mol%, and z is about 5 to about 99 mol%. Regarding the preferred polymer latex of the present invention, monomers having at least two or more (preferably 2 to 4) ethylenically unsaturated groups corresponding to the monomer unit of A in the general formula () include esters,
These include amides, olefins, and aryl compounds. Examples of copolymerizable monomers having at least two ethylenically unsaturated groups are, for example, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate, tetramethylene glycol dimethacrylate, pentaerythritol tetramethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, etc. Methacrylate, ethylene glycol diacrylate, diethylene glycol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, tetramethylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, allyl methacrylate, allyl acrylate, diallyl phthalate, methylenebisacrylamide, methylenebismethacrylamide, trivinylcyclohexane , divinylbenzene, N,N-bis(vinylbenzyl)-N,N
-dimethylammonium chloride, N,N-diethyl-N-(methacryloyloxyethyl)-N-
(vinylbenzyl)ammonium chloride, N,
N,N',N'-tetraethyl-N,N'-bis(vinylbenzyl)-P-xylylene diammonium dichloride N,N'-bis(vinylbenzyl)-triethylenediammonium dichloride, N,N,
Examples include N',N'-tetrabutyl-N,N'-bis(vinylbenzyl)-ethylenediammonium dichloride. Among these, divinylbenzene and trivinylcyclohexane are particularly preferred from the viewpoint of hydrophobicity, alkali resistance, and the like. A may contain two or more of the above monomers. Examples of ethylenically unsaturated monomers B include olefins (e.g., ethylene, propylene,
- butenes, vinyl chloride, vinylidene chloride, isobutene, vinyl bromide, etc.), dienes (e.g. butadiene, isoprene, chloroprene, etc.), ethylenically unsaturated esters of fatty acids or aromatic carboxylic acids (e.g. vinyl acetate, allyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate, vinyl benzoate), esters of ethylenically unsaturated acids (e.g. methyl methacrylate, butyl methacrylate, tert-butyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, benzyl methacrylate, phenyl methacrylate, octyl methacrylate, amyl acrylate) , 2-ethylhexyl acrylate, benzyl acrylate, maleic acid dibutyl ester, fumaric acid diethyl ester, ethyl crotonate, methylene malonic acid dibutyl ester, etc.), styrenes (e.g., styrene, α-methylstyrene, vinyltoluene,
chloromethylstyrene, chlorstyrene, dichlorostyrene, bromstyrene, etc.), unsaturated nitriles (eg, acrylonitrile, methacrylonitrile, allyl cyanide, crotonitrile, etc.). Among these, styrenes and methacrylic acid esters are particularly preferred from the viewpoint of emulsion polymerizability, hydrophobicity, and the like. B may contain two or more of the above monomers. R 1 is preferably a hydrogen atom or a methyl group from the viewpoint of polymerization reactivity. L is especially
【式】【formula】
【式】で表
わされる二価基が好ましく、耐アルカリ性などの
点からA divalent group represented by the formula is preferable, from the viewpoint of alkali resistance etc.
【式】【formula】
【式】がより好ましい。特に乳 化重合性、媒染性の点から[Formula] is more preferable. especially breasts From the viewpoint of chemical polymerizability and mordanting property
【式】が
好適である。上式に於いてR5は、アルキレン
（例えばメチレン、エチレン、トリメチレン、テ
トラメチレンなど）、アリーレン、アラルキレン
（例えば[Formula] is preferred. In the above formula, R 5 represents alkylene (e.g. methylene, ethylene, trimethylene, tetramethylene, etc.), arylene, aralkylene (e.g.
【式】但し、R7は０〜約６
個の炭素原子を有するアルキレン）を表わし、
R6は水素原子またはR2を表わす。ｎは１または
２の整数である。
Ｑは原料の有害性などの点からＮが好ましい。
Ｘ
としては例えばハロゲンイオン（たとえば
塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオンなど）、
アルキル硫酸イオン（たとえばメチル硫酸イオ
ン、エチル硫酸イオンなど）、アルキル或いはア
リールスルホン酸イオン（たとえばメタンスルホ
ン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、
ｐ−トルエンスルホン酸など）、酢酸イオン、硫
酸イオンなどがある。これらの中でも塩素イオ
ン、アルキル硫酸イオン、アリールスルホン酸イ
オンが特に好ましい。
R2，R3及びR4のアルキル基およびアラルキル
基には置換アルキル基および置換アラルキル基が
含まれる。
アルキル基としては無置換アルキル基、たとえ
ば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロ
ピル基、ｔ−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキ
シル基、２−エチルヘキシル基、ドデシル基な
ど、置換アルキル基たとえばアルコキシアルキル
基（たとえば、メトキシメチル基、メトキシブチ
ル基、エトキシエチル基、ブトキシエチル基、ビ
ニロキシエチル基など）、シアノアルキル基（た
とえば２−シアノエチル基、３−シアノプロピル
基など）ハロゲン化アルキル基（たとえば、２−
フルオロエチル基、２−クロロエチル基、パーフ
ロロプロピル基など）、アルコキシカルボニルア
ルキル基（たとえば、エトキシカルボニルメチル
基など）、アリル基、２−ブテニル基、プロパギ
ル基などがある。
アラルキル基としては、無置換アラルキル基、
たとえば、ベンジル基、フエネチル基、ジフエニ
ルメチル基、ナフチルメチル基など、置換アラル
キル基、たとえばアルキルアラルキル基（たとえ
ば、４−メチルベンジル基、２，５−ジメチルベ
ンジル基、４−イソプロピルベンジル基、４−オ
クチルベンジル基など）、アルコキシアラルキル
基（たとえば、４−メトキシベンジル基、４−ペ
ンタフロロプロペニルオキシベンジル基、４−エ
トキシベンジル基など）、シアノアラルキル基
（たとえば４−シアノベンジル基、４−（４−シア
ノフエニル）ベンジル基など）、ハロゲン化アラ
ルキル基（たとえば、４−クロロベンジル基、３
−クロロベンジル基、４−ブロモベンジル基、４
−（４−クロロフエニル）ベンジル基など）など
がある。
アルキル基の炭素数は１〜12個が好ましく、ア
ラルキル基の炭素数は好ましくは７〜14個であ
る。
R2，R3及びR4が相互に連結してＱとともに環
状構造を形成する例としては下記のものがある。[Formula] However, R 7 represents alkylene having 0 to about 6 carbon atoms,
R 6 represents a hydrogen atom or R 2 . n is an integer of 1 or 2. Q is preferably N in view of the toxicity of the raw material. Examples of X include halogen ions (e.g. chloride ions, bromide ions, iodide ions, etc.),
Alkyl sulfate ions (e.g. methyl sulfate ion, ethyl sulfate ion, etc.), alkyl or aryl sulfonate ions (e.g. methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, benzenesulfonic acid,
p-toluenesulfonic acid, etc.), acetate ion, sulfate ion, etc. Among these, chloride ions, alkyl sulfate ions, and arylsulfonate ions are particularly preferred. The alkyl groups and aralkyl groups of R 2 , R 3 and R 4 include substituted alkyl groups and substituted aralkyl groups. Examples of alkyl groups include unsubstituted alkyl groups, such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, t-butyl, hexyl, cyclohexyl, 2-ethylhexyl, and dodecyl groups; substituted alkyl groups, such as alkoxyalkyl groups; (e.g., methoxymethyl group, methoxybutyl group, ethoxyethyl group, butoxyethyl group, vinyloxyethyl group, etc.), cyanoalkyl group (e.g., 2-cyanoethyl group, 3-cyanopropyl group, etc.), halogenated alkyl group (e.g., 2-cyanoethyl group, 3-cyanopropyl group, etc.)
Examples include fluoroethyl group, 2-chloroethyl group, perfluoropropyl group, etc.), alkoxycarbonylalkyl group (eg, ethoxycarbonylmethyl group, etc.), allyl group, 2-butenyl group, and propargyl group. As the aralkyl group, unsubstituted aralkyl group,
For example, substituted aralkyl groups such as benzyl, phenethyl, diphenylmethyl, naphthylmethyl, etc. benzyl group, etc.), alkoxyaralkyl groups (e.g., 4-methoxybenzyl group, 4-pentafluoropropenyloxybenzyl group, 4-ethoxybenzyl group, etc.), cyanoaralkyl groups (e.g., 4-cyanobenzyl group, 4-(4- (cyanophenyl) benzyl group, etc.), halogenated aralkyl group (e.g., 4-chlorobenzyl group, 3
-chlorobenzyl group, 4-bromobenzyl group, 4
-(4-chlorophenyl)benzyl group, etc.). The alkyl group preferably has 1 to 12 carbon atoms, and the aralkyl group preferably has 7 to 14 carbon atoms. Examples of R 2 , R 3 and R 4 interconnected to form a cyclic structure with Q include the following.
【式】（W1はＱとともに脂肪族
複素環を形成するに必要な原子団を表わす）
脂肪族複素環の例としては、たとえば
[Formula] (W 1 represents an atomic group necessary to form an aliphatic heterocycle together with Q) Examples of an aliphatic heterocycle include, for example:
【式】（R8は、水素原子ま
たはR4を表わす。ｎは２〜12の整数）、
[Formula] (R 8 represents a hydrogen atom or R 4. n is an integer from 2 to 12),
【式】（ａ＋ｂ＝２〜７ の整数）、[Formula] (a+b=2~7 integer),
【式】（R9，R10はそ
れぞれ水素原子、炭素数１〜６の低級アルキル基
を表わす。）、[Formula] (R 9 and R 10 each represent a hydrogen atom and a lower alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.)
【式】などである。そ の他、[Formula] etc. So Besides,
【式】（W2は無しかまた
はベンゼン環を形成するに要する原子団を表わ
す）、[Formula] (W 2 is absent or represents an atomic group required to form a benzene ring),
【式】 （R11は水素原子、[Formula] (R 11 is a hydrogen atom,
【式】【formula】
【式】およびR2を表わす。R2が二つの
場合は、同じでも異つていてもよい。）等である。
これらの環構造の中でも、
[Formula] and R 2 are represented. When there are two R 2 s, they may be the same or different. ) etc. Among these ring structures,
【式】（ｎは４〜６の整 数）および[Formula] (n is an integer from 4 to 6 number) and
【式】が好ましい。
上記の例においてR2，R4，R6，Ｑ及びＸ
は
一般式（）におけると同義である。
ｚ成分はもちろん２種以上の混合成分であつて
もよい。
ｘは好ましくは1.0〜10モル％であり、ｙは好
ましくは20〜60モル％であり、ｚは好ましくは20
ないし80モル％、特に好ましくは30ないし70モル
％である。
一般式（）で表わされる水性ポリマーラテツ
クスは、一般に上記のエチレン性不飽和基を少な
くとも２個有するモノマー、エチレン性不飽和モ
ノマー（これはなくてもよい）及び一般式（）
で表わされるモノマーを乳化重合した後、
[Formula] is preferred. In the above example, R 2 , R 4 , R 6 , Q and X have the same meanings as in the general formula (). Of course, the z component may be a mixture of two or more components. x is preferably 1.0 to 10 mol%, y is preferably 20 to 60 mol%, and z is preferably 20
The amount is preferably from 30 to 80 mol%, particularly preferably from 30 to 70 mol%. The aqueous polymer latex represented by the general formula () generally includes a monomer having at least two ethylenically unsaturated groups as described above, an ethylenically unsaturated monomer (this may be omitted) and a general formula ().
After emulsion polymerization of the monomer represented by
【式】で表わされる化合物を反応させて
四級化することにより得ることができる。
式中Ｌ，Ｘ，R1は一般式（）で示されたも
のと同じである。
またIt can be obtained by reacting and quaternizing the compound represented by the formula. In the formula, L, X, and R 1 are the same as those shown in the general formula (). Also
【式】で表わされる化合物（R2，
R3，R4及びＱは一般式（）のものと同義であ
る。）の例としてはたとえばＮ−メチルアジリジ
ン、Ｎ−メチルアセチジン、Ｎ−メチルピロリジ
ン、Ｎ−エチルピロリジン、Ｎ−メチルピロリ
ン、Ｎ−ベンジルピロリジン、Ｎ−メチルピペリ
ジン、Ｎ−エチルピペリジン、Ｎ−ベンジルピペ
リジン、Ｎ−ｐ−クロルベンジルピペリジン、Ｎ
−ｐ−イソプロピルベンジルピペリジン、Ｎ−ｐ
−ペンタフロロプロペニルオキシベンジルピペリ
ジン、Ｎ−メチルヘキサメチレンイミン、Ｎ−ベ
ンジルヘキサメチレンイミン、Ｎ−メチルドデカ
メチレンイミン、Ｎ−ベンジルドデカメチレンイ
ミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルプロピルアミン、ジメ
チルベンジルアミン、トリブチルフオスフイン、
トリヘキシルアミン、ジメチル−ｐ−クロロベン
ジルアミン、ジアザビシクロオクタン、Ｎ−メチ
ルイミダゾール、Ｎ−メチル−２−メチルイミダ
ゾール、Ｎ−メチルピラゾール、ピリジン、３，
５−ルチジン、メチルピリジン、１，８−ジアザ
ビシクロ〔５，４，０〕ウンデセン17などがあ
る。
この方法により本発明の一般式（）で表わさ
れる水性ポリマーラテツクスを合成する場合は、
Examples of the compound represented by the formula (R 2 , R 3 , R 4 and Q have the same meanings as those of the general formula ()) include N-methylaziridine, N-methylacetidine, N-methyl Pyrrolidine, N-ethylpyrrolidine, N-methylpyrrolidine, N-benzylpyrrolidine, N-methylpiperidine, N-ethylpiperidine, N-benzylpiperidine, N-p-chlorobenzylpiperidine, N
-p-isopropylbenzylpiperidine, N-p
-Pentafluoropropenyloxybenzylpiperidine, N-methylhexamethyleneimine, N-benzylhexamethyleneimine, N-methyldodecamethyleneimine, N-benzyldodecamethyleneimine, trimethylamine, triethylamine, tributylamine, dimethylpropylamine, dimethylbenzylamine , tributylfuosphine,
Trihexylamine, dimethyl-p-chlorobenzylamine, diazabicyclooctane, N-methylimidazole, N-methyl-2-methylimidazole, N-methylpyrazole, pyridine, 3,
Examples include 5-lutidine, methylpyridine, and 1,8-diazabicyclo[5,4,0]undecene 17. When synthesizing the aqueous polymer latex represented by the general formula () of the present invention by this method,
【式】（Ｌ，Ｘ及びR1は一般式（）と 同義）および[Formula] (L, X and R 1 are synonymous with general formula ()) and
【式】で表わされる繰返し
単位を０〜約10モル％、通常０〜約５モル％程度
含有するのが通例である。
また一般式（）で表わされる水性ポリマーラ
テツクスは、上記のエチレン性不飽和基を少なく
とも２個有するモノマー、エチレン性不飽和モノ
マー（これはなくてもよい）及び一般式（）で
表わされる不飽和モノマーとを乳化重合した後、
R4−Ｘで表わされるアルキル化剤、アルケニル
化剤またはアラルキル化剤との反応により四級化
することによつて得ることもできる。
R1，Ｌ，Ｑ，R2，R3は一般式（）と同義で
ある。一般式（）で表わされるモノマーの例と
しては、たとえばＮ−ビニルベンジルピロリジ
ン、Ｎ−ビニルベンジルピロリン、Ｎ−ビニルベ
ンジルピペリジン、Ｎ−ビニルベンジルヘキサメ
チレンイミン、Ｎ−ビニルベンジルドデカメチレ
ンイミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタ
クリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタ
クリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルメ
タクリルアミド，Ｎ−（N′，N′−ジメチルアミノ
メチルフエニル）アクリルアミド、Ｎ−（N′，
N′−ジヘキシルアミノメチル）メタクリルアミ
ドなどがある。これらの中でもＮ−ビニルベンジ
ルピペリジン、Ｎ−ビニルベンジルヘキサメチレ
ンイミン、Ｎ−（N′，N′−ジメチルアミノメチル
フエニル）アクリルアミドが特に好ましい。
R4−Ｘ（R4，Ｘは一般式（）に於けるものと
同義）の例としては、たとえばｐ−トルエンスル
ホン酸メチル、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、エ
チルブロマイド、アリルクロライド、ｎ−ブチル
ブロマイド、エチルクロルアセテート、ｎ−ヘキ
シルブロマイド、ベンジルクロライド、ｐ−クロ
ロベンジルクロライド、ｐ−メチルベンジルクロ
ライド、ｐ−イソプロピルベンジルクロライド、
ｐ−ペンタフロロプロペニルオキシベンジルクロ
ライドなどがある。これらの中でも、ベンジルク
ロライド、ｐ−クロルベンジルクロライド、ｐ−
トルエンスルホン酸メチル、ジメチル硫酸、ジエ
チル硫酸が好ましい。
更に一般式（）で表わされる水性ポリマーラ
テツクスは上記のエチレン性不飽和基を少なくと
も２個有するモノマー、エチレン性不飽和モノマ
ー（これはなくてもよい）及び一般式（）で表
わされる不飽和モノマーとを乳化重合することに
よつても得ることができる。
R1，R2，R3，R4，Ｌ，Ｑ，Ｘ
は一般式
（）と同義である。
一般式（）で表わされるモノマーの例として
は、たとえばＮ−ベンジル−Ｎ−ビニルベンジル
ピペリジニウムクロリド、Ｎ−ベンジル−Ｎ−ビ
ニルベンジルパーヒドロアゼピニウムクロリド、
Ｎ−（４−クロロベンジル）−Ｎ−ビニルベンジル
パーヒドロアゼピニウム−ｐ−トルエンスルホナ
ート、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルベンジルドデカメ
チレンイミニウムクロリド、Ｎ−ベンジル−
N′−ビニルベンジルイミダゾリウムクロリド、
１−ヘキシル−２−メチル−３−ビニルベンジル
イミダゾリウムクロリド、１−ブチル−２−フエ
ニル−３−ビニルベンジルイミダゾリウムクロリ
ド、１−オクチル−２−イソプロピル−３−ビニ
ルベンジルイミダゾリウムクロリド、Ｎ−ビニル
ベンジル−ｐ−フエニルピリジニウムクロリド、
Ｎ−ビニルベンジル−ｐ−ベンジルピリジニウム
−ｐ−トルエンスルホネート、Ｎ−ビニルベンジ
ル−ｐ−フエニルプロピルピリジニウムクロリ
ド、Ｎ−ベンジル−N′−ビニルベンジルベンツ
イミダゾリウムクロリド、Ｎ−（N′，N′−ジエチ
ル−N′−（ｐ−イソプロピルベンジル）−アンモニ
オメチルフエニル）アクリルアミドクロリド、Ｎ
−メタクリロイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジエチ
ル−Ｎ−ｐ−クロルベンジルアンモニウムクロリ
ド、Ｎ−メタクリルアミドプロピル−Ｎ，Ｎ−ジ
メチル−Ｎ−ｐ−オクチルベンジルアンモニウム
クロリド、Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−ト
リヘキシルアンモニウムクロリド、Ｎ−ビニルベ
ンジル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリブチルアンモニウム−
ｐ−トルエンスルホネート、Ｎ−ビニルベンジル
−Ｎ，Ｎ−ジブチル−Ｎ−ベンジルアンモニウム
クロリド、Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ，Ｎ−ジエチ
ル−Ｎ−ｐ−イソプロピルベンジルアンモニウム
−クロリドなどがある。
本発明で用いる水性ポリマーラテツクスの合成
には、特公昭47−29195号、特開昭48−37488号、
同48−76593号、同48−92022号、同49−21134号、
同49−120634号、特開昭53−72622号、英国特許
第1211039号、同961395号、米国特許第2795564
号、同第2914499号、同第3033833号、同第
3547899号、同第3227672号、同第3290417号、同
第3262919号、同第3245932号、同第2681897号、
同第3230275号、カナダ国特許第704778号、ジヨ
ン、シ−、ペトロプーロスら著「オフイシアル、
ダイジエスト」（John C.Petropoulos etal：
Official Digest）33、719〜736（1961）、林貞男著
「エマルジヨン入門」（1970）、室井宗一著「高分
子ラテツクスの化学」（1970）、本山卓彦著「ビニ
ルエマルジヨン」（1965）、マイク、シヤイダー、
ジユアングら著「ジヤーナル・オブ・サイエン
ス、ポリマー・ケミストリー・エデイシヨン」
（Mike Shi‐der Juangetal；Journal of
Polymer Scince，Polymer Chemistry
Edition）14、2089〜2107（1976）などに記載の方
法を参考にして行なうと好都合である。目的に応
じて、重合の開始剤、濃度、重合温度、反応時間
などを幅広く、かつ、容易に変更できることはい
うまでもない。
例えば、重合は、一般に20〜180℃、好ましく
は40〜120℃で行なわれる。重合反応は、通常重
合すべき単量体にたいし、0.05〜５重量％のラジ
カル重合開始剤と必要に応じて0.1〜10重量％の
乳化剤を用いて行なわれる。重合開始剤として
は、アゾビス化合物、パーオキサイド、ハイドロ
パーオキサイド、レドツクス触媒など、たとえば
過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、tert−ブ
チルパーオクトエート、ベンゾイルパーオキサイ
ド、イソプロピルパーカーボネート、２，４−ジ
クロロベンゾイルパーオキサイド、メチルエチル
ケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキ
サイド、ジクミルパーオキサイド、アゾビスイソ
ブチロニトリル、２−2′−アゾビス（２−アミジ
ノプロパン）ハイドロクロライドなどがある。
乳化剤としてはアニオン性、カチオン性、両
性、ノニオン性の界面活性剤の他、水溶性ポリマ
ーなどがある。たとえばラウリン酸ソーダ、ドデ
シル硫酸ナトリウム、１−オクトキシカルボニル
メチル−１−オクトキシカルボニルメタンスルホ
ン酸ナトリウム、ラウリルナフタレンスルホン酸
ナトリウム、ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、ラウリルリン酸ナトリウム、ポリオキシエ
チレンノニルフエニルエーテル、ポリオキシエチ
レンソルビタンラウリルエステル、ポリビニルア
ルコール、特公昭53−6190号に記載の乳化剤、水
溶性ポリマーなどがある。
上記の四級化反応は一般に−10℃ないし約100
℃の温度で行なわれるが、特に20℃〜800℃が好
ましい。本発明に用いる水性ポリマーラテツクス
は全製造工程が一個の容器内で行なうことが出
来、また水混和性有機溶媒を四級化反応時用いな
くてもよく、従つて有機溶媒を添加した時のラテ
ツクスの凝集や不安定化を引起こすことなく安定
に、しかも容易に製造できる特徴を有する。
次に本発明に用いる水性ポリマーラテツクスの
例を示す。
限外過膜処理するに当つては、透過液と同量
のイオン交換水を用いる。平均透水速度は実用上
大きい方が望ましいが、実際は過膜とポリマー
ラテツクスの液性で制約を受ける。本発明の場合
には、平均透水速度0.1〜10m3／m2日で行える。
この際、加圧下（約１Kg／cm2〜15Kg／cm2で約６〜
８時間、好ましくは１〜５Kg／cm2）で行つてもよ
いし、又減圧下で行つてもよい。
過膜の形態としては、平膜型、プリーツ型、
スバイラルワウンド型、チユーブ型、中空系型
等、いずれでもよい。
過膜の分画分子量としては、約500〜500000
が適当であり、1000〜100000が好ましい。
過膜の化学組成としては、セルロース・エス
テル系ポリマー、アクリロニトリル系共重合体、
再生セルロース、ポリスルホン、ポリアミド、塩
化ビニル系共重合体（例えば塩化ビニルと酢酸ビ
ニル等との共重合体）、ポリフエニレンオキシド、
ポリオール、ポリビニルアルコール、ポリエステ
ル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミ
ド、ポリビニルピリジン、ポリオレフイン、ポリ
スチレン、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エス
テル等が挙げられる。更に詳しくは特公昭53−
31105号に記載されている。
好ましくは、酸化度が少くとも40％の酢酸セル
ロース、や非電解質水溶性モノマーとアクリロニ
トリルとの共重合体である。
限外過膜処理するポリマーラテツクスの粒径
は一般的には、約0.01μ〜1.0μであるが、安定性
の上から0.03μ〜0.3μが好ましい。
ポリマーラテツクスの固形分濃度は、約１〜80
重量％（以下同じ）が適当であるが、安定性や限
外過時の圧力損失を考慮すると、２〜40％が好
ましく、特に２〜30％が好ましい。
限外過膜処理する度合は使用するラテツクス
の種類、組成、対イオン種、目的、用途、安定度
などにより異なるので一概には云えないが、過
膜処理前後の電気伝導度で判断し、用途に応じて
調節するのが好ましい。
媒染剤として使用する場合の好ましい電気伝導
度はラテツクス濃度１重量％に換算して400μΩ／
cm以下、特に好ましくは250μΩ／cm以下である。
ポリマーラテツクスが保存経時中に変化して写
真性能に悪影響を与えないように予め前処理を行
うこともできる。前処理方法としてはたとえば40
℃ないし95℃の温度で30分ないし24時間程度加熱
したり、或いは塩酸、硫酸などの酸；水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリウムなどのアルカリ；アンモニア；ア
ミン類などを添加したのち加熱する、などの方法
をあげることができる。
また特開昭57−202539号に記載されているよう
に、疎水性物質をポリマーラテツクスに吸着ない
し充填させたのち、限外過膜処理することもで
きる。
さらにまた酸、アルカリ、塩などイオン性物質
を添加したのちに、限外過膜処理することによ
りイオン性基の対イオンを一部置換することも可
能である。
ポリマーラテツクスを膜処理したあとにおいて
も疎水性物質をラテツクスに吸着ないし充填させ
ることもでき、或いは一部除去された乳化剤を補
充するなどのことも必要に応じて可能である。
本発明による限外過膜処理は、ポリマーラテ
ツクスの濃縮にも利用できる。
本発明に用いる写真感光材料は、黒白写真法に
もカラー写真法にも適用でき、感光素材としては
ハロゲン化銀でもその他の感光素材でも使用でき
る。ハロゲン化銀写真乳剤は“ネガ”剤剤でも、
“ポジ”乳剤でもよい。ハロゲン化銀カラー写真
法としては、例えばカプラー方式の写真法でも色
素又はその前駆体の拡散転写を利用して画像を形
成する写真法でもよい。後者の画像形成法の最も
典型的な写真法として、「カラー拡散転写法」が
あり、これについて以下に述べるが、この写真法
や態様に限定されるものではない。
本発明の写真感光材料が写真フイルムユニツ
ト、すなわち、一対の並置された押圧部材の間に
そのフイルムユニツトを通過せしめることにより
処理を行ない得るようにされているフイルムユニ
ツトの場合には、下記の要素からなる。
１） 感光要素、
２） 受像要素、
３） 例えば破裂可能な容器のような、フイル
ムユニツト内部において、アルカリ性処理組
成物を放出するための手段を含み、所望によ
りハロゲン化銀現像剤を含有していてもよ
い。
４） 少くとも一つの支持体
このフイルムユニツトの一実施態様としては、
支持体上の単数又は複数のハロゲン化銀乳剤層を
塗布してなる感光要素が露光後、媒染剤からなる
層を支持体上に少くとも一層有する受像要素と面
対面の関係で重ね合わされて、この両要素の間に
アルカリ性処理組成物が展開して処理されるよう
なものである。そして、このフイルムユニツトは
カメラから取出されるときに感光要素或いはフイ
ルムユニツトの両サイドで遮光されているのが好
ましい。
この際、受像要素を転写後に剥離してもよい
し、米国特許3415645号に記されているように、
剥離することなく像を鑑賞できるようにしてもよ
い。
別の態様例においては前記フイルムユニツトに
おける支持体、受像要素及び感光要素が一体化し
て配置されている。たとえばベルギー特許第
757960号に開示されているように透明な支持体に
受像層（媒染剤を含む）、実質的に不透明な光反
射層（例えばTiO2層とカーボンブラツク層）そ
して単数又は複数の感光性層を塗布したものが有
効である。感光層に露光した後、不透明なカバー
シートと面対面に重ね、両者の間に処理組成物を
展開する。
重ね合わせて一体化したタイプであつて、本発
明を適用し得るもう１つの態様は、ベルギー特許
757959号に開示されている。この態様によれば、
透明な支持体の上に、受像層（媒染剤を含む）、
実質的な不透明な光反射層（たとえば前記のよう
なもの）、そして単数又は複数の感光層を塗布し、
さらに透明なカバーシートを面対面に重ねる。不
透明化剤（たとえばカーボンブラツク）を含むア
ルカリ性処理組成物を含有する破裂可能な容器
は、上記感光層の最上層と透明なカバーシートに
隣接して配置される。このようなフイルムユニツ
トを、透明なカバーシートを介して露光し、カメ
ラから取り出す際に押圧部材によつて容器を破裂
させ、処理組成物（不透明化剤を含む）を感光層
とカバーシートとの間に一面にわたつて展開す
る。これにより、フイルムユニツトは遮光され、
現像が進行する。露光した側とは反対側の透明支
持体を通して転写画像を鑑賞できる。
以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
部、％は重量基準を示す。
実施例 ２
(i) ポリマーラテツクスの調製と限外過膜処理
還流冷却器、温度計、撹拌機、滴下ロートを
装備した重合槽に水73.4部、ポリオキシエチレ
ンアルキルスルホン酸ナトリウム２部、スチレ
ン0.1部を仕込み、次に重合開始剤の過硫酸カ
リウム２％水溶液0.5部を約60℃で添加し、撹
拌し乍ら初期重合を１時間行い、更に撹拌を続
けて、液温を60℃に保ち乍ら過硫酸カリウム２
％水溶液12部とクロルメチルスチレン５部、ス
チレン３部、ジビニルベンゼン１部の混合液を
４時間で滴下し乳化重合を行つた。滴下終了後
30℃で中和剤のＮ−メチルピペリジン３部を添
加し70℃１時間加温して固形分13.5％、PH7.7
のポリマーラテツクスを得た。このラテツクス
100部に炭酸水素ナトリウム0.3部と脱イオン水
12.5部の混合液を添加して前処理し、固形分10
％、PH7.0、電気伝導度9800μΩ／cm、残アミン
2.12％／ポリマーｇ、塩素イオン3.0×10-3当
量／ポリマーｇ、ナトリウムイオン470ppm、
カリウムイオン490ppm、灰分0.5％、スチレン
40ppm（GC法）のポリマーラテツクスを得た。
このラテツクス16Kgを分画分子量が４万のアク
リロニトリル系限外過膜（ダイセル化学工業
株式会社製DUY−Ｌ膜）のチユーブ型限外
過装置にて３Kg／cm2の圧力をかけて限外過し
つつ透過液と同量のイオン交換水を加えて処理
を行つた。平均透水速度は0.23m3／m2日で運転
開始より６時間後に処理を終了した。得られた
ポリマーラテツクスは固形分９％、PH7.6、電
気伝導度651μΩ／cm、残アミン検出せず、塩素
イオン2.0×10-3当量／ポリマーｇ、ナトリウ
ムイオン23ppm、カリウムイオン6ppm、灰分
0.02％、スチレン検出せず（GC法）でポリマ
ーラテツクのスの純度が極めて優れていること
がわかつた。
(ii) 感光材料（シート）の作製
ポリエチレンテレフタレート透明支持体上
に、次の如く各層を塗布して感光シートを作つ
た。
(1) 前記の(i)により限外過膜処理した媒染剤
ラテツクスを固形分で3g／m2、ゼラチン
3g／m2および塗布助剤として
を含む受像層。
(2) 二酸化チタン20g／m2、ゼラチン2.0g／m2
を含有する白色反射層。
(3) カーボンブラツク2.0g／m2とゼラチン
1.5g／m2を含有する遮光層。
(4) 下記のシアン色素放出レドツクス化合物
0.44g／m2、トリシクロヘキシルホスフエー
ト0.09g／m2、２，５−ジ−ｔ−ペンタデシ
ルハイドロキノン0.008g／m2、およびゼラチ
ン0.8g／m2を含有する層
(5) 赤感性内潜型直接ポジ臭化銀乳剤（銀の量
で1.03g／m2）、ゼラチン1.2g／m2、下記の造
核剤0.04mg／m2および２−スルホー５−ｎ−
ペンタデシルハイドロキノン・ナトリウウム
塩0.13g／m2を含有する赤感性乳剤層。
(6) ２，５−ジ−ｔ−ペンタデシルハイドロキ
ノン0.43g／m2、トリヘキシルホスフエート
0.1g／m2およびゼラチン0.4g／m2を含有する
層。
(7) 下記構造式のマゼンタ色素放出レドツク
ス化合物（0.21g／m2）、構造式のマゼンタ
色素放出レドツクス化合物（0.11g／m2）、ト
リシクロヘキシルホスフエート（0.08g／
m2）、２，５−ジ−ｔ−ペンタデシルハイド
ロキノン（0.009g／m2）及びゼラチン
（0.9g／m2）を含有する層。
(8) 縁感性内潜型直接ポジ臭化銀乳剤（銀の量
で0.82g／m2）、ゼラチン（0.9g／m2）、層(5)
と同じ造核剤（0.03mg／m2）および２−スル
ホ−５−ｎ−ペンタデシルハイドロキノン・
ナトリウム塩（0.08g／m2）を含有する縁感
性乳剤層。
(9) (6)と同一層。
(10) 下記構造のイエロー色素放色レドツクス化
合物（0.53g／m2）、トリシクロヘキシルホス
フエート（0.13g／m2）、２，５−ジ−ｔ−ペ
ンタデシルハイドロキノン（0.014g／m2）お
よびゼラチン（0.7g／m2）を含有する層。
(11) 青感性内潜型直接ポジ臭化銀乳剤（銀の量
で1.09g／m2）、ゼラチン（1.1g／m2）、層(5)
と同じ造核剤（0.04mg／m2）および２−スル
ホー５−ｎ−ペンタデシルハイドロキノン・
ナトリウム塩（0.07g／m2）を含有する青感
性乳剤層。
(12) ゼラチン1.0g／m2を含む層。
比較例として層(1)の媒染剤ラテツクス、但し未
処理のものを塗布した以外、同じ感光シートを作
製した。
また、以下の如くカバーシートを作つた。
カバーシート
透明なポリエチレンテレフタレート支持体上に
順次、以下の層（1′）〜（3′）を塗布してカバー
シートを作製した。
(1′) アクリル酸とアクリル酸ブチルの80対20（重
量比）の共重合体をアクリル酸基の5mol％を
水酸化ナトリウムで中和した酸ポリマー
（11.5g／m2）および１，４−ビス（２，３−エ
ポキシプロポキシ）−ブタン（0.22g／m2）を含
有する層。
(2′) アセチルセルロース（100gのアセチルセル
ロースを加水分解して、36.8gのアセチル基を
生成するもの）（4.2g／m2）およびスチレンと
無水マレイン酸の60対40（重量比）の共重合体
（分子量約５万）のメタノール開環物（0.23g／
m2）および５−（２−シアノ−１−メチルエチ
ルチオ）−１−フエニルテトラゾール
（0.154g／m2）を含有する層。
(3′) スチレン−ｎ−ブチルアクリレート−アク
リル酸−Ｎ−メチロールアクリルアミドの49.7
対42.3対３対５の共重合体ラテツクスとメチル
メタアクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロー
ルアクリルアミドの93対４対３（重量比）共重
合体ラテツクスを前者のラテツクスと後者のラ
テツクスの固形分比が６対４になるように混合
し、塗布した厚さ2μの層。
前記感光シートをカラーテストチヤートを通し
て露光したのち上記カバーシートを重ね合わせ
て、両シートの間に、下記処理液を85μの厚みに
なるように展開した（展開は加圧ローラーの助け
をかりて行つた）。処理は15℃で行い、第１表の
結果を得た。
処理液
１−ｐ−トリル−４−ヒドロキシメチル−４−
メチル−３−ピラゾリドン 6.9g
メチルハイドロキノン 0.3g
５−メチルベンゾトリアゾール 3.5g
亜硫酸ナトリウム（無水） 0.2g
カルボキシメチルセルロース・Na塩 58g
水酸化カリウム（28％水溶液） 200c.c.
ベンジルアルコール 1.5c.c.
カーボンブラツク 150g
水 685c.c.It is customary to contain repeating units represented by the formula: 0 to about 10 mol%, usually 0 to about 5 mol%. In addition, the aqueous polymer latex represented by the general formula () includes a monomer having at least two ethylenically unsaturated groups, an ethylenically unsaturated monomer (this may be omitted), and an unsaturated polymer represented by the general formula (). After emulsion polymerization with saturated monomer,
It can also be obtained by quaternization by reaction with an alkylating agent, alkenylating agent or aralkylating agent represented by R 4 -X. R 1 , L, Q, R 2 and R 3 have the same meanings as in the general formula (). Examples of monomers represented by the general formula () include N-vinylbenzylpyrrolidine, N-vinylbenzylpyrroline, N-vinylbenzylpiperidine, N-vinylbenzylhexamethyleneimine, N-vinylbenzyldodecamethyleneimine, N-dimethylaminopropyl methacrylate, N,N-diethylaminoethyl methacrylate, N,N-dimethylaminopropylmethacrylamide, N-(N',N'-dimethylaminomethylphenyl)acrylamide, N-(N',
Examples include N'-dihexylaminomethyl) methacrylamide. Among these, N-vinylbenzylpiperidine, N-vinylbenzylhexamethyleneimine, and N-(N',N'-dimethylaminomethylphenyl)acrylamide are particularly preferred. Examples of R 4 -X (R 4 , , ethyl chloroacetate, n-hexyl bromide, benzyl chloride, p-chlorobenzyl chloride, p-methylbenzyl chloride, p-isopropylbenzyl chloride,
Examples include p-pentafluoropropenyloxybenzyl chloride. Among these, benzyl chloride, p-chlorobenzyl chloride, p-
Methyl toluenesulfonate, dimethyl sulfate, and diethyl sulfate are preferred. Furthermore, the aqueous polymer latex represented by the general formula () includes a monomer having at least two ethylenically unsaturated groups, an ethylenically unsaturated monomer (this may be omitted), and an unsaturated monomer represented by the general formula (). It can also be obtained by emulsion polymerization with monomers. R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , L, Q, and X have the same meanings as in the general formula (). Examples of monomers represented by general formula () include N-benzyl-N-vinylbenzylpiperidinium chloride, N-benzyl-N-vinylbenzylperhydroazepinium chloride,
N-(4-chlorobenzyl)-N-vinylbenzylperhydroazepinium-p-toluenesulfonate, N-methyl-N-vinylbenzyldodecamethyleneiminium chloride, N-benzyl-
N'-vinylbenzylimidazolium chloride,
1-Hexyl-2-methyl-3-vinylbenzylimidazolium chloride, 1-butyl-2-phenyl-3-vinylbenzylimidazolium chloride, 1-octyl-2-isopropyl-3-vinylbenzylimidazolium chloride, N- vinylbenzyl-p-phenylpyridinium chloride,
N-vinylbenzyl-p-benzylpyridinium-p-toluenesulfonate, N-vinylbenzyl-p-phenylpropylpyridinium chloride, N-benzyl-N'-vinylbenzylbenzimidazolium chloride, N-(N',N'-diethyl-N'-(p-isopropylbenzyl)-ammoniomethylphenyl)acrylamide chloride, N
-methacryloyloxyethyl-N,N-diethyl-N-p-chlorobenzylammonium chloride, N-methacrylamidopropyl-N,N-dimethyl-N-p-octylbenzylammonium chloride, N-vinylbenzyl-N,N, N-Trihexylammonium chloride, N-vinylbenzyl-N,N,N-tributylammonium-
Examples include p-toluenesulfonate, N-vinylbenzyl-N,N-dibutyl-N-benzylammonium chloride, and N-vinylbenzyl-N,N-diethyl-Np-isopropylbenzylammonium chloride. For the synthesis of the aqueous polymer latex used in the present invention,
No. 48-76593, No. 48-92022, No. 49-21134,
49-120634, Japanese Patent Application Publication No. 53-72622, British Patent No. 1211039, 961395, U.S. Patent No. 2795564
No. 2914499, No. 3033833, No.
No. 3547899, No. 3227672, No. 3290417, No. 3262919, No. 3245932, No. 2681897,
No. 3230275, Canadian Patent No. 704778, “Official
Digest” (John C. Petropoulos etal:
Official Digest) 33 , 719-736 (1961), "Introduction to Emulsions" by Sadao Hayashi (1970), "Chemistry of Polymer Latex" by Soichi Muroi (1970), "Vinyl Emulsion" by Takuhiko Motoyama (1965), Mike, Sheider,
"Journal of Science, Polymer Chemistry Edition" by Jiyuang et al.
(Mike Shi‐der Juangetal; Journal of
Polymer Scince，Polymer Chemistry
It is convenient to perform this by referring to the method described in, for example , 14 , 2089-2107 (1976). It goes without saying that the polymerization initiator, concentration, polymerization temperature, reaction time, etc. can be varied widely and easily depending on the purpose. For example, polymerization is generally carried out at 20-180°C, preferably 40-120°C. The polymerization reaction is usually carried out using 0.05 to 5% by weight of a radical polymerization initiator and, if necessary, 0.1 to 10% by weight of an emulsifier, based on the monomers to be polymerized. Examples of polymerization initiators include azobis compounds, peroxides, hydroperoxides, redox catalysts, etc., such as potassium persulfate, ammonium persulfate, tert-butyl peroctoate, benzoyl peroxide, isopropyl percarbonate, and 2,4-dichlorobenzoyl peroxide. oxide, methyl ethyl ketone peroxide, cumene hydroperoxide, dicumyl peroxide, azobisisobutyronitrile, 2-2'-azobis(2-amidinopropane) hydrochloride, and the like. Examples of emulsifiers include anionic, cationic, amphoteric, and nonionic surfactants as well as water-soluble polymers. For example, sodium laurate, sodium dodecyl sulfate, sodium 1-octoxycarbonylmethyl-1-octoxycarbonylmethanesulfonate, sodium laurylnaphthalenesulfonate, sodium laurylbenzenesulfonate, sodium lauryl phosphate, polyoxyethylene nonyl phenyl ether , polyoxyethylene sorbitan lauryl ester, polyvinyl alcohol, an emulsifier described in Japanese Patent Publication No. 53-6190, and water-soluble polymers. The above quaternization reaction is generally carried out at -10°C to about 100°C.
The temperature is preferably 20°C to 800°C. The aqueous polymer latex used in the present invention can be manufactured entirely in one container, and does not require the use of water-miscible organic solvents during the quaternization reaction. It has the characteristics that it can be produced stably and easily without causing agglomeration or destabilization of the latex. Next, examples of the aqueous polymer latex used in the present invention will be shown. For ultrafiltration treatment, use the same amount of ion-exchanged water as the permeate. Although it is practically desirable for the average water permeation rate to be high, it is actually limited by the liquid properties of the membrane and polymer latex. In the case of the present invention, it can be carried out at an average water permeation rate of 0.1 to 10 m 3 /m 2 days.
At this time, under pressure (approximately 1Kg/cm 2 to 15Kg/cm 2 and approximately 6 to
It may be carried out for 8 hours, preferably at a pressure of 1 to 5 kg/cm 2 ), or it may be carried out under reduced pressure. The forms of membranes include flat membrane type, pleated type,
Any of spiral wound type, tube type, hollow type, etc. may be used. The molecular weight cutoff of the membrane is approximately 500 to 500,000.
is appropriate, and 1000 to 100000 is preferable. The chemical composition of the membrane is cellulose ester polymer, acrylonitrile copolymer,
Regenerated cellulose, polysulfone, polyamide, vinyl chloride copolymer (e.g. copolymer of vinyl chloride and vinyl acetate, etc.), polyphenylene oxide,
Examples include polyol, polyvinyl alcohol, polyester, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyvinylpyridine, polyolefin, polystyrene, polyacrylic acid, polyacrylic ester, and the like. For more details, please refer to the special public official publication in 1973.
Described in No. 31105. Preferably, it is cellulose acetate with an oxidation degree of at least 40% or a copolymer of acrylonitrile with a non-electrolyte water-soluble monomer. The particle size of the polymer latex to be subjected to ultrafiltration membrane treatment is generally about 0.01 to 1.0 μ, but preferably 0.03 to 0.3 μ from the viewpoint of stability. The solid content concentration of polymer latex is approximately 1 to 80
Weight % (the same applies hereinafter) is appropriate, but in consideration of stability and pressure loss during ultraviolet passage, it is preferably 2 to 40%, particularly preferably 2 to 30%. The degree of ultrafiltration treatment varies depending on the type of latex used, its composition, counter ion species, purpose, application, stability, etc., so it cannot be generalized, but it is determined by the electrical conductivity before and after the membrane treatment, and the degree of application It is preferable to adjust it accordingly. The preferred electrical conductivity when used as a mordant is 400μΩ/converted to a latex concentration of 1% by weight.
cm or less, particularly preferably 250 μΩ/cm or less. Pretreatment can also be performed to prevent the polymer latex from changing during storage and adversely affecting photographic performance. For example, 40
Heat at a temperature of ℃ to 95℃ for about 30 minutes to 24 hours, or add acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid; alkalis such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, and sodium bicarbonate; ammonia; amines, etc. Examples of methods include heating it afterwards. Furthermore, as described in JP-A-57-202539, a hydrophobic substance can be adsorbed or filled into a polymer latex and then treated with an ultrafiltration membrane. Furthermore, after adding an ionic substance such as an acid, an alkali, or a salt, it is also possible to partially replace the counter ion of the ionic group by performing ultrafiltration treatment. Even after membrane treatment of the polymer latex, it is possible to adsorb or fill the latex with a hydrophobic substance, or to replenish the emulsifier that has been partially removed, if necessary. The ultrafiltration process according to the invention can also be used to concentrate polymer latexes. The photographic light-sensitive material used in the present invention can be applied to both black-and-white photography and color photography, and silver halide or other light-sensitive materials can be used as the light-sensitive material. Silver halide photographic emulsions can be used as “negative” emulsions.
It may also be a "positive" emulsion. The silver halide color photography method may be, for example, a coupler type photography method or a photography method in which an image is formed using diffusion transfer of a dye or its precursor. The most typical photographic method of the latter image forming method is the "color diffusion transfer method", which will be described below, but is not limited to this photographic method or mode. When the photographic light-sensitive material of the present invention is used as a photographic film unit, that is, a film unit that can be processed by passing the film unit between a pair of juxtaposed pressing members, the following elements are required: Consisting of 1) a photosensitive element; 2) an image-receiving element; and 3) a means for releasing an alkaline processing composition within the film unit, such as a rupturable container, optionally containing a silver halide developer. It's okay. 4) At least one support In one embodiment of this film unit,
After exposure, a light-sensitive element comprising one or more silver halide emulsion layers coated on a support is superposed face-to-face with an image-receiving element having at least one layer comprising a mordant on the support. The alkaline treatment composition is spread between the two elements and treated. Preferably, the film unit is shielded from light on both sides of the photosensitive element or film unit when taken out from the camera. In this case, the image receiving element may be peeled off after transfer, or as described in U.S. Pat. No. 3,415,645,
The image may be viewed without peeling off. In another embodiment, the support, the image receiving element and the photosensitive element in the film unit are arranged integrally. For example, Belgian patent no.
Coating a transparent support with an image receiving layer (including a mordant), a substantially opaque light-reflecting layer (e.g. two TiO layers and a carbon black layer) and one or more photosensitive layers as disclosed in No. 757,960. Those that have been applied are valid. After exposure of the photosensitive layer, it is placed face-to-face with an opaque cover sheet and a processing composition is spread between the two. Another embodiment of the overlapping and integrated type to which the present invention can be applied is the Belgian patent.
Disclosed in No. 757959. According to this aspect,
On a transparent support, an image-receiving layer (containing a mordant),
applying a substantially opaque light-reflecting layer (such as those described above) and one or more photosensitive layers;
Furthermore, a transparent cover sheet is placed on both sides. A rupturable container containing an alkaline processing composition including an opacifying agent (eg, carbon black) is placed adjacent the top layer of the photosensitive layer and the transparent cover sheet. Such a film unit is exposed to light through a transparent cover sheet, and when taken out from the camera, the container is ruptured by a pressing member, and the processing composition (including the opacifying agent) is transferred between the photosensitive layer and the cover sheet. It spreads over a whole area in between. This blocks the film unit from light.
Development progresses. The transferred image can be viewed through the transparent support on the side opposite to the exposed side. Examples of the present invention will be described below. Parts and percentages are based on weight. Example 2 (i) Preparation of polymer latex and ultrafiltration treatment In a polymerization tank equipped with a reflux condenser, thermometer, stirrer, and dropping funnel, 73.4 parts of water, 2 parts of sodium polyoxyethylene alkyl sulfonate, and styrene were added. Next, add 0.5 part of a 2% aqueous solution of potassium persulfate as a polymerization initiator at about 60°C, perform initial polymerization for 1 hour while stirring, and then continue stirring to bring the liquid temperature to 60°C. Potassium persulfate 2
A mixed solution of 12 parts of % aqueous solution, 5 parts of chloromethylstyrene, 3 parts of styrene, and 1 part of divinylbenzene was added dropwise over 4 hours to carry out emulsion polymerization. After dripping
At 30℃, add 3 parts of N-methylpiperidine as a neutralizing agent and heat at 70℃ for 1 hour to obtain a solid content of 13.5% and a pH of 7.7.
A polymer latex was obtained. This latex
0.3 parts of sodium bicarbonate and deionized water to 100 parts
Pretreated by adding 12.5 parts of the mixture to a solids content of 10
%, PH7.0, electrical conductivity 9800μΩ/cm, residual amine
2.12%/g of polymer, 3.0×10 -3 equivalent of chloride ion/g of polymer, 470ppm of sodium ion,
Potassium ion 490ppm, ash 0.5%, styrene
A polymer latex of 40 ppm (GC method) was obtained.
16 kg of this latex was subjected to ultrafiltration by applying a pressure of 3 kg/cm 2 in a tube-type ultrafiltration device using an acrylonitrile ultrafiltration membrane with a molecular weight cutoff of 40,000 (DUY-L membrane manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.). The treatment was carried out by adding the same amount of ion-exchanged water as the permeate. The average water permeation rate was 0.23 m 3 /m for 2 days, and the treatment was completed 6 hours after the start of operation. The obtained polymer latex had a solid content of 9%, pH 7.6, electrical conductivity 651 μΩ/cm, no residual amines detected, chlorine ions 2.0×10 -3 equivalent/g of polymer, sodium ions 23 ppm, potassium ions 6 ppm, and ash content.
It was found that the purity of the polymer latex was extremely high, with no styrene detected (GC method) at 0.02%. (ii) Preparation of photosensitive material (sheet) A photosensitive sheet was prepared by coating each layer on a polyethylene terephthalate transparent support as follows. (1) Mordant latex treated with ultrafiltration membrane according to (i) above, solid content 3g/m 2 , gelatin
3g/m 2 and as a coating aid an image-receiving layer containing (2) Titanium dioxide 20g/m 2 , gelatin 2.0g/m 2
A white reflective layer containing. (3) Carbon black 2.0g/m 2 and gelatin
Light blocking layer containing 1.5g/ m2 . (4) The following cyan dye-releasing redox compound
0.44 g/m 2 , tricyclohexyl phosphate 0.09 g/m 2 , 2,5-di-t-pentadecylhydroquinone 0.008 g/m 2 and gelatin 0.8 g/m 2 (5) Red-sensitive latent direct positive silver bromide emulsion (silver content 1.03 g/m 2 ), gelatin 1.2 g/m 2 , the following nucleating agent 0.04 mg/m 2 and 2-sulfo 5-n −
Red-sensitive emulsion layer containing 0.13 g/m 2 of pentadecylhydroquinone sodium salt. (6) 2,5-di-t-pentadecylhydroquinone 0.43g/m 2 , trihexyl phosphate
A layer containing 0.1 g/m 2 and gelatin 0.4 g/m 2 . (7) Magenta dye-releasing redox compound with the following structural formula (0.21 g/m 2 ), magenta dye-releasing redox compound with the structural formula (0.11 g/m 2 ), tricyclohexyl phosphate (0.08 g/m 2 )
m 2 ), 2,5-di-t-pentadecylhydroquinone (0.009 g/m 2 ) and gelatin (0.9 g/m 2 ). (8) Edge-sensitive latent direct positive silver bromide emulsion (silver content 0.82 g/m 2 ), gelatin (0.9 g/m 2 ), layer (5)
The same nucleating agent (0.03 mg/m 2 ) and 2-sulfo-5-n-pentadecylhydroquinone.
Edge-sensitive emulsion layer containing sodium salts (0.08g/m 2 ). (9) Same layer as (6). (10) Yellow dye color-emitting redox compound with the following structure (0.53g/m 2 ), tricyclohexyl phosphate (0.13g/m 2 ), 2,5-di-t-pentadecylhydroquinone (0.014g/m 2 ) and a layer containing gelatin (0.7 g/m 2 ). (11) Blue-sensitive latent direct positive silver bromide emulsion (silver content 1.09 g/m 2 ), gelatin (1.1 g/m 2 ), layer (5)
The same nucleating agent (0.04 mg/m 2 ) and 2-sulfo-5-n-pentadecylhydroquinone.
Blue-sensitive emulsion layer containing sodium salt (0.07g/m 2 ). (12) Layer containing 1.0 g/m 2 of gelatin. As a comparative example, the same photosensitive sheet was prepared except that the mordant latex of layer (1), but untreated, was applied. In addition, a cover sheet was made as follows. Cover Sheet A cover sheet was prepared by sequentially coating the following layers (1') to (3') on a transparent polyethylene terephthalate support. (1') An acid polymer (11.5 g/m 2 ) of a copolymer of acrylic acid and butyl acrylate at a ratio of 80:20 (weight ratio) with 5 mol% of the acrylic acid groups neutralized with sodium hydroxide and 1,4 - layer containing bis(2,3-epoxypropoxy)-butane (0.22 g/m <2> ). (2') Acetylcellulose (100g of acetylcellulose is hydrolyzed to produce 36.8g of acetyl groups) (4.2g/m 2 ) and a 60:40 (weight ratio) combination of styrene and maleic anhydride. Methanol ring-opened product of polymer (molecular weight approximately 50,000) (0.23g/
m 2 ) and 5-(2-cyano-1-methylethylthio)-1-phenyltetrazole (0.154 g/m 2 ). (3') 49.7 of styrene-n-butyl acrylate-acrylic acid-N-methylolacrylamide
42.3:3:5 copolymer latex and 93:4:3 (weight ratio) copolymer latex of methyl methacrylate-acrylic acid-N-methylol acrylamide. A 2μ thick layer was mixed and applied in a 6:4 ratio. After exposing the photosensitive sheet to light through a color test chart, the cover sheet was placed on top of the other, and the following processing solution was spread between both sheets to a thickness of 85μ (spreading was done with the help of a pressure roller). ivy). The treatment was carried out at 15°C and the results shown in Table 1 were obtained. Treatment liquid 1-p-tolyl-4-hydroxymethyl-4-
Methyl-3-pyrazolidone 6.9g Methylhydroquinone 0.3g 5-methylbenzotriazole 3.5g Sodium sulfite (anhydrous) 0.2g Carboxymethylcellulose Na salt 58g Potassium hydroxide (28% aqueous solution) 200c.c. Benzyl alcohol 1.5cc Carbon black 150g Water 685c.c.
【表】
第１表の結果から、限外過膜処理した媒染剤
を使用した本発明の感光シートは、未処理のもの
を使用した場合に比べて、転写画像の最大濃度が
より高い事がわかる。
実施例 ２
実施例１の感光シートを２表記載の条件で強制
保存テストを行つたのち、実施例１と同じ方法で
処理液を25℃で展開した。第２表の結果から、限
外過膜処理した媒染剤を使用した本発明の感光
シートは高温、高湿の条件下でも最大濃度の低下
が少なく優れていることがわかる。[Table] From the results in Table 1, it can be seen that the maximum density of the transferred image is higher in the photosensitive sheet of the present invention using an ultrafilter-treated mordant than in the case of using an untreated one. . Example 2 The photosensitive sheet of Example 1 was subjected to a forced storage test under the conditions listed in Table 2, and then a processing solution was developed at 25° C. in the same manner as in Example 1. From the results in Table 2, it can be seen that the photosensitive sheet of the present invention using the ultrafiltration-treated mordant is excellent with less decrease in maximum density even under high temperature and high humidity conditions.
【表】
実施例 ３
実施例１で用いたポリマーラテツクスを炭酸水
素ナトリウムで前処理し、更に固形分9.3％に希
釈した。このものは、電気伝導度9800μΩ／cm、
残アミン2.12％／ポリマーｇ、塩素イオン3.0×
10-3当量／ポリマーｇ、スチレン45ppm（GC法）
であつた。
このポリマーラテツクス27Kgを分画分子量４万
の酢酸セルロース製限外過膜にて１Kg／m2の圧
力をかけて限外過しつつ、透過液と同量のイオ
ン交換水を加えて膜処理を行つた。平均透水速度
は0.1m3／m2日で運転開始より８時間後に膜処理
を終了した。
得られたポリマーラテツクスの固形分に変化は
なかつたが、電気伝導度は600μΩ／cmと大幅に低
下し、又残アミンとスチレン（GC法）は検出さ
れない位に減つていた。また、塩素イオンは2.0
×10-3当量／ポリマーｇ、ナトリウムイオンは
13ppm、カリウムイオンは5ppm、灰分は0.02％
と、ポリマーラテツクスの純度が極めて良好であ
つた。
この限外過膜処理されたポリマーラテツクス
を実施例１と同様に媒染層に使用すると、写真性
が実施例１や２のように向上する。[Table] Example 3 The polymer latex used in Example 1 was pretreated with sodium bicarbonate and further diluted to a solid content of 9.3%. This item has an electrical conductivity of 9800μΩ/cm,
Residual amine 2.12%/polymer g, chlorine ion 3.0×
10 -3 equivalent/g of polymer, 45 ppm of styrene (GC method)
It was hot. 27 kg of this polymer latex was subjected to ultrafiltration using a cellulose acetate ultrafiltration membrane with a molecular weight cut-off of 40,000 at a pressure of 1 kg/m2, and the same amount of ion-exchanged water as the permeate was added for membrane treatment. I went there. The average water permeation rate was 0.1 m 3 /m 2 days, and membrane treatment was completed 8 hours after the start of operation. Although there was no change in the solid content of the obtained polymer latex, the electrical conductivity was significantly lowered to 600 μΩ/cm, and the residual amine and styrene (GC method) were reduced to an undetectable level. Also, chlorine ion is 2.0
×10 -3 equivalent/g of polymer, sodium ion is
13ppm, potassium ion 5ppm, ash 0.02%
The purity of the polymer latex was extremely good. When this ultrafilter-treated polymer latex is used in the mordant layer as in Example 1, the photographic properties are improved as in Examples 1 and 2.
Claims (1)
（但し、ハロゲン化銀分散体を限外濾過膜処理す
る事を除く）を含む写真感光材料において、該ラ
テツクスが一般式（）で表わされるポリマーラ
テツクスであることを特徴とする写真感光材料。 式中Ａは少なくとも２個のエチレン性不飽和基
を有する共重合可能なモノマー単位を表わす。Ｂ
はＡ成分等と共重合可能なエチレン性不飽和モノ
マー単位を表わす。R1は水素原子または炭素数
１〜６の低級アルキル基を、Ｌは１〜12個の炭素
原子を有する二価基を表わす。R2，R3およびR4
はそれぞれ同一または異種の１〜20個の炭素原子
を有するアルキル基、もしくは７〜20個の炭素原
子を有するアラルキル基を表わし、R2，R3、及
びR4は相互に連結してＱとともに環状構造を形
成してもよい。ＱはＮまたはＰであり、Ｘ はア
ニオンを表わす。ｘは0.2ないし15モル％、ｙは
０〜90モル％、ｚは５ないし99モル％である。[Scope of Claims] 1. A photographic material containing a polymer aqueous latex treated with an ultrafiltration membrane (excluding the treatment of a silver halide dispersion with an ultrafiltration membrane), wherein the latex has the general formula (). 1. A photographic light-sensitive material characterized by being a polymer latex. In the formula, A represents a copolymerizable monomer unit having at least two ethylenically unsaturated groups. B
represents an ethylenically unsaturated monomer unit copolymerizable with component A, etc. R 1 represents a hydrogen atom or a lower alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and L represents a divalent group having 1 to 12 carbon atoms. R 2 , R 3 and R 4
each represents the same or different alkyl group having 1 to 20 carbon atoms or an aralkyl group having 7 to 20 carbon atoms, and R 2 , R 3 , and R 4 are interconnected and together with Q A cyclic structure may also be formed. Q is N or P, and X represents an anion. x is 0.2 to 15 mol%, y is 0 to 90 mol%, and z is 5 to 99 mol%.
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- 1983-03-14 JP JP4267283A patent/JPS59166940A/en active Granted
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