JPH0354428B2 - - Google Patents
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- JPH0354428B2 JPH0354428B2 JP57184611A JP18461182A JPH0354428B2 JP H0354428 B2 JPH0354428 B2 JP H0354428B2 JP 57184611 A JP57184611 A JP 57184611A JP 18461182 A JP18461182 A JP 18461182A JP H0354428 B2 JPH0354428 B2 JP H0354428B2
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は質量分析装置に係り、特に複数個試料
を装着し、同時にあるいは順次取り換えることな
く二次イオンを出射せしめることのできる質量分
析装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Application of the Invention] The present invention relates to a mass spectrometer, and more particularly to a mass spectrometer capable of mounting a plurality of samples and emitting secondary ions simultaneously or sequentially without replacing them.
難揮発性で熱的に不安定な化合物を質量分析す
ることは、特に、生化学、薬学、医学の分野で重
要な課題の一つになつている。これらの化合物を
イオン化する手段は種々試みられているが、特に
FD（Field Desorption）法が広く普及し、上記分
野の研究に役立つていることが良く知られてい
る。しかし、FD法はエミツタの良否がFD測定の
可否を大きく左右するほかに、エミツタの作成も
煩雑であり、またエミツタ加熱の適否など、細心
の注意を必要とする測定法の１つとされている。
Mass spectrometric analysis of poorly volatile and thermally unstable compounds has become one of the important challenges, particularly in the fields of biochemistry, pharmacy, and medicine. Various methods of ionizing these compounds have been attempted, but in particular
It is well known that the FD (Field Desorption) method is widely used and useful for research in the above fields. However, with the FD method, the quality of the emitters greatly influences the success of FD measurements, and the preparation of the emitters is also complicated, and it is considered to be a measurement method that requires careful attention to the appropriateness of emitter heating. .
一方、SIMS（Secondary Ion Mass
Spectrometry又はSputtered Ion Mass
Specrtometry）法は簡単な操作で熱に不安定、
難揮発性化合物の質量分析が可能であるとして近
年大きく注目されている。 On the other hand, SIMS (Secondary Ion Mass
Spectrometry or Sputtered Ion Mass
Spectrometry) method is simple to operate and is unstable to heat.
It has attracted much attention in recent years as it enables mass spectrometry of refractory compounds.
この加速されたイオンあるいは中性粒子を試料
面に照射して得られる２次イオンを質量分析する
SIMS法は固体の元素分析法として発展してき
た。この方法では、固体の微小領域について元素
の三次分析が可能で、その装置はIon Micro
Analyzer（IMA）とも称されている。また、元素
分析を目的としたSIMS法では10〜20KeVの高い
エネルギを有する高密度の一次イオンを試料に照
射し、その組成元素の分析を三次元的に行つてい
る。このような過激な条件下では試料は破壊され
ると同時に短時間でスパツクされるため、有機化
合物又は微量の試料を分析することはできなかつ
た。 The secondary ions obtained by irradiating the sample surface with these accelerated ions or neutral particles are analyzed by mass spectrometry.
The SIMS method has been developed as a method for elemental analysis of solids. This method enables tertiary analysis of elements in minute regions of solids, and the device used is the Ion Micro
Also called Analyzer (IMA). Furthermore, in the SIMS method for the purpose of elemental analysis, a sample is irradiated with high-density primary ions with high energy of 10 to 20 KeV, and the compositional elements of the sample are analyzed three-dimensionally. Under such extreme conditions, the sample is destroyed and splattered in a short period of time, making it impossible to analyze organic compounds or trace amounts of the sample.
一方、Benning hovenらは固体表面の単原子
層の情報を得るために、低エネルギ（１〜
3KeV）低密度のSIMS法の開発を行ないこの装
置により固体表面に吸着した有機物に関する情報
が得られることを示した。さらに、彼らはアミノ
酸やペプチドなど生体に関連した難揮発性物質を
銀表面に塗布（dry surface）してSIMSスペク
トルを測定し、MH+が高感度で観測されること
を示した。その後、種々の難揮発性化合物の
SIMSスペクトルが測定され、これらの物質につ
いての新しいイオン化法として着目されるように
なつたのである。 On the other hand, Benning hoven et al.
We developed a low-density SIMS method (3KeV) and showed that this device can obtain information about organic substances adsorbed on solid surfaces. Furthermore, they measured SIMS spectra by coating the silver surface with non-volatile substances related to living organisms such as amino acids and peptides (dry surface), and showed that MH + could be observed with high sensitivity. After that, various refractory compounds
SIMS spectra were measured, and this method attracted attention as a new ionization method for these substances.
最近Barberらはイオンの代りに高速の中性原
子を試料に照射して良質のスペクトルを得てい
る。この方法は試料とグリセロールを混合（グリ
セロールマトリツクス）して、金属製のターゲツ
トの表面に塗布し、このターゲツトに中性原子を
照射してイオン化するもので、イオンの代りに中
性原子を用いるこの方法はFAB（Fast Atom
Bombardment）と称されている。グリセロール
マトリツクスを用いた場合、一次粒子にイオンを
用いても、中性原子を用いても得られるスペクト
ルはほとんど同じである。グリセロールマトリツ
クスを使用すると一次ビームのエネルギを強くし
て、グリセロール層を高速でスパツタしてもイオ
ン化はソフトであり、また二次イオンの生成も長
時間安定し、良質のスペクトル感度がよく得られ
る。これはグリセロールマトリクス内でグリセロ
ールが試料をつつむことにより、試料同志の反応
を防止すると同時にイオン衝撃の際に試料を表面
から脱離しやすくし、安定な二次イオン生成を可
能にするからである。 Recently, Barber et al. have obtained high-quality spectra by irradiating samples with high-speed neutral atoms instead of ions. In this method, a sample and glycerol are mixed (glycerol matrix), applied to the surface of a metal target, and the target is ionized by irradiating it with neutral atoms, using neutral atoms instead of ions. This method uses FAB (Fast Atom
Bombardment). When a glycerol matrix is used, the spectra obtained are almost the same whether ions or neutral atoms are used as the primary particles. When using a glycerol matrix, even if the energy of the primary beam is increased and the glycerol layer is sputtered at high speed, the ionization is soft, and the generation of secondary ions is stable for a long time, resulting in good spectral sensitivity. . This is because glycerol envelops the sample in the glycerol matrix, which prevents reactions between the samples and at the same time makes it easier for the sample to detach from the surface during ion bombardment, making it possible to generate stable secondary ions.
従来のSIMS法を用いた質量分析装置は、第１
図に示す如き構成を有している。すなわち、図に
おいて、１は一次イオン源、２はレンズ、３は一
次イオンビーム、４はガス衝突室、５は偏向電
極、６は試料保持部、７は試料、８は二次イオン
源、９は出射スリツト、１０は二次イオンビーム
である。まず、一次イオン源１にはアルゴンガス
が導入され、ここでできた一次イオンは、レンズ
２によつて引出され、一次イオンビーム３が得ら
れる。ガス衝突室４はFAB測定を行なう際に用
いるもので、ガスを供給して、一次イオンをこの
ガスと衝突させて電荷交換し高速中性子とするた
めのものである。SIMS測定においては、このガ
ス衝突室４は全く用いられない。 A mass spectrometer using the conventional SIMS method is
It has a configuration as shown in the figure. That is, in the figure, 1 is a primary ion source, 2 is a lens, 3 is a primary ion beam, 4 is a gas collision chamber, 5 is a deflection electrode, 6 is a sample holder, 7 is a sample, 8 is a secondary ion source, 9 is an exit slit, and 10 is a secondary ion beam. First, argon gas is introduced into the primary ion source 1, and the primary ions produced here are extracted by the lens 2 to obtain the primary ion beam 3. The gas collision chamber 4 is used when performing FAB measurements, and is used to supply gas and cause primary ions to collide with this gas to exchange charges and become fast neutrons. In SIMS measurements, this gas collision chamber 4 is not used at all.
また、レンズ２によつて引出された一次イオン
ビーム３は、偏向電極５により、質量分析装置の
二次イオン源８中の試料保持部６上の試料７に照
射される。この照射によつて得られた二次イオン
が出射スリツト９によつて二次イオンビーム１０
として分析部に出射される。この試料保持部６
は、第２図に示す如き構成を有している。この試
料保持部６の材質としては例えば銀材質ご用いら
れている。質量分析装置の試料は、この試料保持
部に塗布される訳である。 Further, the primary ion beam 3 extracted by the lens 2 is irradiated by the deflection electrode 5 onto the sample 7 on the sample holder 6 in the secondary ion source 8 of the mass spectrometer. The secondary ions obtained by this irradiation are sent to the secondary ion beam 10 by the exit slit 9.
It is emitted to the analysis section as a. This sample holding section 6
has a configuration as shown in FIG. As the material of this sample holding part 6, for example, silver material is used. The sample for the mass spectrometer is applied to this sample holder.
このような従来の質量分析装置にあつては、試
料保持部に保持された試料は特に区別される事な
く一次イオンビームで照射されるため、例えば、
SIMSあるいは、FABの精密質量測定を行なうに
必要な異なつた２種の異なつた試料を同時に照射
することができない。この場合、２種の異なつた
試料を混合して一度に照射測定することが考えら
れるが、試料間の相互干渉という問題があり最適
な測定を行なうことができない。 In such conventional mass spectrometers, the sample held in the sample holder is irradiated with the primary ion beam without any particular distinction.
It is not possible to irradiate two different samples at the same time, which is necessary for SIMS or FAB accurate mass measurements. In this case, it is conceivable to mix two different samples and perform irradiation measurement at the same time, but there is a problem of mutual interference between the samples, making it impossible to perform optimal measurements.
本発明の目的は、試料間の相互干渉を生じさせ
ることなく、同時に多種の試料を測定することの
できる質量分析装置を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a mass spectrometer that can simultaneously measure a variety of samples without causing mutual interference between samples.
本発明は、試料保持部に多種の試料を塗布する
個所に複数の試料分離溝を設け、塗布する多種の
試料が混合しないようにして同時装着せしめ、一
次イオンビーム照射点を位置的に変化させること
により試料間の相互干渉を生じさせることなく、
同時に多種の試料を測定できるようにしようとい
うものである。
The present invention provides a plurality of sample separation grooves in the sample holder at the locations where various types of samples are coated, so that the various types of samples to be coated can be loaded at the same time without mixing, and the primary ion beam irradiation point can be changed in position. This eliminates mutual interference between samples.
The idea is to be able to measure a variety of samples at the same time.
第３図には、本発明の一実施例が示されてい
る。
FIG. 3 shows an embodiment of the invention.
図において、試料保持部１２には、試料分離溝
を形成する隔壁１１が設けられており、例えば、
４種の試料13，14，15，16を互に干渉を防ぎなが
ら装着可能に構成されている。 In the figure, the sample holding part 12 is provided with a partition wall 11 that forms a sample separation groove, for example,
It is configured so that four types of samples 13, 14, 15, and 16 can be mounted while preventing mutual interference.
第４図には、第３図図示試料保持部１２を用い
偏向電極５の電圧を変化させる偏向電極制御装置
１６によつて電圧を変化させて、レンズ２によつ
て絞られた一次イオンビームを順次各試料に連続
的にあるいは任意に選択照射するように構成した
ものである。これによつて試料交換の手順を省略
することができる。 In FIG. 4, the voltage is changed by the deflection electrode control device 16 that changes the voltage of the deflection electrode 5 using the sample holder 12 shown in FIG. It is constructed so that each sample is sequentially or selectively irradiated. This allows the sample exchange procedure to be omitted.
第５図には、広い一次イオンビームを同時に異
なつた試料に照射したときの状態が示されてい
る。これは、異なつた試料の中に、あらかじめ特
性の判別している試料を装着しておくことによ
り、他の未知試料の固定、精密質量測定を容易に
実行することができる。 FIG. 5 shows the situation when different samples are simultaneously irradiated with a wide primary ion beam. By mounting a sample whose characteristics have been determined in advance among different samples, it is possible to easily fix other unknown samples and perform accurate mass measurement.
第６図には、試料保持部１２を連続的に、又は
段階的に移動制御する具体的手段について示され
ている。すなわち、図において、１７は試料台、
１８は試料保持部支持台、１９はバネ、２０は移
動棒である。第６図Ａは、移動棒２０によつて試
料保持部支持台１８が上に押し上げられて試料保
持部１２が、中央に位置しているところである。
この試料保持部１２をさらに上に押し上げたもの
が第６図Ｂである。このように移動棒２０を制御
することによつて試料保持部１２の位置が制御さ
れる。 FIG. 6 shows specific means for controlling the movement of the sample holder 12 continuously or stepwise. That is, in the figure, 17 is the sample stage,
Reference numeral 18 represents a sample holder support stand, 19 represents a spring, and 20 represents a moving rod. In FIG. 6A, the sample holder support stand 18 is pushed upward by the moving rod 20, and the sample holder 12 is located at the center.
FIG. 6B shows this sample holder 12 pushed up further. By controlling the moving rod 20 in this manner, the position of the sample holder 12 is controlled.
したがつて、本実施例によれば、試料間の相互
干渉を受けることなく、同時に異なる試料の測定
が出来る。 Therefore, according to this embodiment, different samples can be measured simultaneously without mutual interference between the samples.
また、本実施例によれば、精密質量測定用の標
準試料を未知試料と同時に測定できる。 Furthermore, according to this embodiment, a standard sample for accurate mass measurement can be measured simultaneously with an unknown sample.
さらに本実施例によれば、試料交換の手間を省
くことができる。 Furthermore, according to this embodiment, the effort of sample exchange can be saved.
以上説明したように、本発明によれば、試料間
の相互干渉を生じさせることなく、同時に多種の
試料を測定することができる。
As described above, according to the present invention, various types of samples can be measured simultaneously without causing mutual interference between samples.
第１図は従来の質量分析装置の構成図、第２図
は従来の試料保持部の構成図、第３図は本発明の
実施例を示す図、第４図は第３図図示実施例を用
いた異種試料連続測定法を示す図、第５図は第３
図図示実施例を用いた異種試料同時測定法を示す
図、第６図は試料保持部移動法を示す図である。
１……一次イオン源、５……偏向電極、８……
二次イオン源、９……出射スリツト、１１……隔
壁、１２……試料保持部、１６……偏向電極制御
装置。
Fig. 1 is a block diagram of a conventional mass spectrometer, Fig. 2 is a block diagram of a conventional sample holding section, Fig. 3 is a diagram showing an embodiment of the present invention, and Fig. 4 is a diagram showing the embodiment shown in Fig. 3. Figure 5 is a diagram showing the continuous measurement method for different types of samples used.
FIG. 6 is a diagram showing a method for simultaneous measurement of different types of samples using the illustrated embodiment, and FIG. 6 is a diagram showing a method for moving a sample holder. 1... Primary ion source, 5... Deflection electrode, 8...
Secondary ion source, 9...exit slit, 11...partition wall, 12...sample holder, 16...deflection electrode control device.
Claims (1)
着された試料に衝突させ該試料より得られる二次
イオンを分析する質量分析装置において、上記試
料保持部に複数個の異なる測定試料を同時に区別
して装着するための隔壁と、上記一次イオン又は
中性粒子を前記試料に個別に照射する手段を設け
たことを特徴とする質量分析装置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の発明において、
上記試料に個別に照射する手段は、一次イオン発
生部と試料保持部の間に偏向電極を設け、該偏向
電極に印加する電圧を変化して一次イオンが任意
に目的とする測定試料部に照射するようにしたも
のであることを特徴とする質量分析装置。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の発明において、
上記試料に個別に照射する手段は、一次イオン又
は中性粒子に対し試料保持部を任意に移動するこ
とによつて行なうことを特徴とする質量分析装
置。[Claims] 1. In a mass spectrometer that collides primary ions or neutral particles with a sample mounted on a sample holder and analyzes secondary ions obtained from the sample, the sample holder includes a plurality of 1. A mass spectrometer comprising: a partition for simultaneously and separately mounting different measurement samples; and means for individually irradiating the samples with the primary ions or neutral particles. 2 In the invention described in claim 1,
The means for individually irradiating the sample is to provide a deflection electrode between the primary ion generation section and the sample holding section, and change the voltage applied to the deflection electrode to irradiate the primary ions to the desired measurement sample section. A mass spectrometer characterized in that the mass spectrometer is configured to do the following: 3 In the invention described in claim 1,
A mass spectrometer characterized in that the means for individually irradiating the sample is carried out by arbitrarily moving the sample holder relative to primary ions or neutral particles.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184611A JPS5975551A (en) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | Mass spectrograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184611A JPS5975551A (en) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | Mass spectrograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5975551A JPS5975551A (en) | 1984-04-28 |
| JPH0354428B2 true JPH0354428B2 (en) | 1991-08-20 |
Family
ID=16156243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57184611A Granted JPS5975551A (en) | 1982-10-22 | 1982-10-22 | Mass spectrograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5975551A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6251144A (en) * | 1985-08-29 | 1987-03-05 | Hitachi Ltd | Mass spectrometer |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53135260A (en) * | 1977-04-30 | 1978-11-25 | Hitachi Ltd | Sample stage of e lectron microscope or the like |
-
1982
- 1982-10-22 JP JP57184611A patent/JPS5975551A/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53135260A (en) * | 1977-04-30 | 1978-11-25 | Hitachi Ltd | Sample stage of e lectron microscope or the like |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5975551A (en) | 1984-04-28 |
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