JPH0354182A - Process for metallizing graphite and parts produced thereby - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、グラファイトに高融点金属モリブデン又はタ
ングステンとジルコニウム共晶合金をメタライズする方
法及びそれを利用した部材に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method of metallizing graphite with a high melting point metal molybdenum or a tungsten and zirconium eutectic alloy, and a member using the same.
［従来の技術〕
グラファイトの耐熱性、導電性、熱衝撃性などのすぐれ
た特性は、耐熱・電極・構造・摺動用セラミックスとし
ての工業的用途の期待が大きい。[Prior Art] Graphite's excellent properties such as heat resistance, electrical conductivity, and thermal shock resistance hold great promise for industrial applications as ceramics for heat resistance, electrodes, structures, and sliding.
しかしながら、用途拡大を図るためには改善すべき点も
多く残されている。例えば、構造材料として使用する場
合、それぞれの特性を生した、いわゆる適材適所で、か
つ生産コストの面などからグラファイトと金属との接合
技術もその一っで用途拡大の重要な課題である。However, there are still many points that need to be improved in order to expand its use. For example, when using graphite as a structural material, bonding technology between graphite and metal is one of the important issues in expanding its use, because of the so-called right material in the right place, which brings out the characteristics of each material, and from the viewpoint of production costs.
グラファイトと金属との接合については、グラファイト
表面に金属のメタライズ層を形成することが必要となる
。従来技術であるグラファイトのメタライズ法としては
、神戸工業技報（３６号）に記述されているように炭化
珪素、窒化珪素、アルミナなどのセラＳ １７クスのメ
タライズに広く採用されているテレフンケン法が有効と
考えられるが、次の難点がある。すなわち、テレフンヶ
ン法によるグラファイトのメタライズの場合、まずグラ
ファイト表面にモリブデンーマンガンの金属粉を被覆し
、これを非酸化性雰囲気中の高温で焼付け、次に金属メ
ッキ処理を施こす。さらに被膜の安定化のために再度非
酸化性雰囲気中で加熱することによりメタライズする方
法である。また、必要に応じてはメタライズ処理した後
さらに金属をロウ接する方法がとられる場合もある。こ
のように従来技術のメタライズ法では、作業工程が非常
に複雑であると言う難点があるのに加えて金属粉の焼付
け及び金属メッキの工程でこれら金属粉に含まれる酸素
を完全に除去することができない。このためにメタライ
ズ層は空孔や剥離が起こりやすい難点がある。また、形
成されたメタライズ層は厚く、後の金属との接合体を得
る際、その接合層はどうしても厚くなりやすく、その結
果、接合強度の低下をまねきやすいなどの難点もある。For bonding graphite and metal, it is necessary to form a metallized layer of metal on the graphite surface. As a conventional graphite metallization method, the Telefunken method, which is widely adopted for metallizing ceramics such as silicon carbide, silicon nitride, and alumina, is described in Kobe Kogyo Giho (No. 36). Although it is considered effective, it has the following drawbacks. That is, in the case of graphite metallization by the terrestrial coating method, the surface of the graphite is first coated with molybdenum-manganese metal powder, which is baked at high temperature in a non-oxidizing atmosphere, and then metal plated. Furthermore, in order to stabilize the film, metallization is performed by heating it again in a non-oxidizing atmosphere. Furthermore, if necessary, a method may be used in which the metal is further soldered after the metallization process. As described above, the conventional metallization method has the disadvantage that the working process is very complicated, and in addition, it is difficult to completely remove the oxygen contained in the metal powder during the baking and metal plating processes of the metal powder. I can't. For this reason, the metallized layer has the drawback of being susceptible to pores and peeling. Further, the formed metallized layer is thick, and when a bonded body with a metal is obtained later, the bonding layer tends to become thicker, resulting in a disadvantage that the bonding strength tends to decrease.
［発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は、作業工程が長くかつ煩雑であると言う
大きな難点がある。さらに従来法では、被覆材として用
いるモリブデン、マンガンの金属粉は活性であるにもか
かわらず十分な酸素を低減するための対策がとられてい
なかった。このため、加熱中に金属粉から排出される水
分、不純物及び解離した酸化物によってメタライズ層の
酸化が促進される。したがって、メタライズ材のぬれ性
を阻害し、剥離や空孔の多いメタライズ層が形成される
と言う難点があった。[Problems to be Solved by the Invention] The above-mentioned conventional technology has a major drawback in that the working process is long and complicated. Furthermore, in the conventional method, no measures were taken to sufficiently reduce oxygen even though the molybdenum and manganese metal powders used as coating materials are active. Therefore, the oxidation of the metallized layer is promoted by moisture, impurities, and dissociated oxides discharged from the metal powder during heating. Therefore, there is a problem that the wettability of the metallized material is inhibited, and a metallized layer with many peelings and pores is formed.
上記従来技術の難点を解消するため、特開昭５９２１２
１８８号が提案されている。ここで、その概要を説明す
ると、まず始めにモリブデン・ジルコニウムあるいはタ
ングステン・ジルコニウム共晶合金を例えばアーク溶解
によって清浄な状態に溶製する。次にこれら共晶合金を
ロウ材として用い、モリブデン又はタングステン板とグ
ラファイ■反を重ね合せた個所に埋設した後、ロウ材の
共晶点より高温に加熱する。この場合ＣＯガスの発生に
よる還元作用によってぬれ性が改良され、モリブデン又
はタングステン板とグラファイト板との小さな隙間が毛
細管現象となってロウ材が浸透する結果モリブデン又は
タングステンとグラファイトとの複合体を得ることを提
供したものである。In order to solve the problems of the above-mentioned conventional technology,
No. 188 is proposed. Here, the outline will be explained. First, molybdenum-zirconium or tungsten-zirconium eutectic alloy is melted into a clean state by arc melting, for example. Next, these eutectic alloys are used as a brazing material and are buried in a place where a molybdenum or tungsten plate and a graphite sheet are overlapped, and then heated to a temperature higher than the eutectic point of the brazing material. In this case, the wettability is improved by the reduction effect caused by the generation of CO gas, and the small gap between the molybdenum or tungsten plate and the graphite plate becomes a capillary phenomenon and the brazing metal penetrates, resulting in a composite of molybdenum or tungsten and graphite. This is what we provided.
本発明は、上記特開昭５９−２１２１８８号の知見に基
づいて引続き検討した結果なされたもので、その目的は
高融点合金をグラファイトの表面に配置し、真空及び不
活性ガス雰囲気中で加熱することを特徴とするグラファ
イトのメタライズ法及びそれを利用した部材、部材の製
作方法を提供することにある。The present invention was made as a result of continued studies based on the findings of JP-A No. 59-212188, and its purpose is to place a high melting point alloy on the surface of graphite and heat it in a vacuum and an inert gas atmosphere. It is an object of the present invention to provide a method for metallizing graphite, which is characterized by the above, and a method for manufacturing members and members using the same.
〔課題を解決するための手段］
本発明者は種々検討した結果、上記共晶合金は、毛細管
現象によらなくともグラファイト表面に配置し、その後
真空中あるいは不活性ガス中で加熱する簡便な操作でグ
ラファイト表面全域にわたってよくぬれ、メタライズ層
の厚さが薄く、かつ相対密度が緻密で均一なメタライズ
層を形戒できることを見出し本発明を完成するに至った
。さらに本発明で得られたグラファイトのメタライズ材
は、強度の向上と接合強度、導電性耐食性等に優れたも
のであるという特性も認められた。[Means for Solving the Problems] As a result of various studies, the inventors of the present invention found that the above-mentioned eutectic alloy can be arranged on the graphite surface without using capillary action, and then heated in a vacuum or in an inert gas. The present invention was completed by discovering that it is possible to form a metallized layer that is well wetted over the entire graphite surface, has a thin metallized layer, and has a dense and uniform relative density. Furthermore, the graphite metallized material obtained in the present invention was also found to have improved strength, bonding strength, conductive corrosion resistance, and other properties.
また、該モリブデン・ジルコニウム合金は、グラファイ
ト粒子及び繊維にもよく濡れ、この方法でメタライズし
たグラファイト粒子あるいはグラファイｈｍ維を用いて
グラファイト含有合金及びグラファイト繊維強化合金の
製造も可能である結果が得られた。In addition, the molybdenum-zirconium alloy also wets graphite particles and fibers well, and it is possible to produce graphite-containing alloys and graphite fiber-reinforced alloys using graphite particles or graphite hm fibers metalized by this method. Ta.
本発明を具体的に説明すれば、モリブデン又はタングス
テンとジルコニウムの合金をグラファイト表面に配備す
る。次いで該モリブデン又はタングステンとジルコニウ
ムの合金の融点より高温に真空又は不活性ガス雰囲気中
で加熱してメタライズを行うことを特徴とする。Specifically, the present invention includes disposing molybdenum or an alloy of tungsten and zirconium on the graphite surface. Next, metallization is carried out by heating in a vacuum or an inert gas atmosphere to a temperature higher than the melting point of the molybdenum or tungsten-zirconium alloy.
本発明においてメタライズ層とする合金はモリブデン又
はタングステンとジルコニウムとの共晶合金であり、こ
れら合金の組成は、具体的にはモリブデン２６〜３６重
量％残部ジルコニウム又はタングステン１５〜２５重景
％残部ジルコニウムとすることができ、さらに望ましく
はモリブデン３１重星％残部ジルコニウム及びタングス
テン１９重量％共晶合金である。In the present invention, the alloy used as the metallized layer is a eutectic alloy of molybdenum or tungsten and zirconium. Specifically, the composition of these alloys is molybdenum 26 to 36% by weight balance zirconium or tungsten 15 to 25 weight% balance zirconium. More preferably, it is a eutectic alloy of 31% molybdenum, balance zirconium, and 19% tungsten by weight.
これら合金はアーク溶解などにより清浄な溶製合金塊と
して得られる。These alloys are obtained as clean molten alloy ingots by arc melting or the like.
次に本発明のメタライズ法について述べると、上記溶製
合金をグラファイト表面に配備する。次いで例えば、真
空雰囲気あるいは不活性雰囲気中で、溶製合金の融点よ
り高温に加熱すれば、グラファイトの炭素と酸素とが反
応してＣＯガスを放出する。このＣＯガスによる還元作
用によってぬれ性が改良され、表面張力作用によってグ
ラファイト表面を被覆する結果、空孔などの欠陥や剥離
がなく、かつ厚さが５〜７０μｍと薄く、相対密度が９
８％以上の緻密で均一なメタライズ層を形戒することが
できる。Next, the metallization method of the present invention will be described. The above melted alloy is placed on the graphite surface. If the alloy is then heated to a temperature higher than the melting point of the melted alloy in a vacuum or inert atmosphere, the carbon in the graphite reacts with oxygen to release CO gas. The reduction effect of this CO gas improves wettability, and as a result of coating the graphite surface with surface tension, there are no defects such as pores or peeling, and the thickness is as thin as 5 to 70 μm, and the relative density is 9.
A dense and uniform metallized layer of 8% or more can be formed.
なお、前記メタライズ層の厚さは、５μｍ未満では強度
的に不十分であり、また、７０μｍを越えると強度的に
不十分であることや、メクライズ層の面が良好な平滑面
とはならないので、前記５〜７０μｍの範囲が好ましい
。Note that if the thickness of the metallized layer is less than 5 μm, the strength is insufficient, and if it exceeds 70 μm, the strength is insufficient, and the surface of the metallized layer will not be a good smooth surface. , the range of 5 to 70 μm is preferable.
かくしてメタライズ層が形成されたグラファイトには必
要に応じて、例えばロウ接やニッケルメッキなどにより
、各種金属を容易に接合することができる。また、本発
明では、メタライズするグラファイトは、板、円筒体、
粉末、繊維など大きさや形状に限定されることなく、均
一なメタライズ層を形成できる。Various metals can be easily joined to the graphite on which the metallized layer has been formed by, for example, brazing or nickel plating, if necessary. Further, in the present invention, the graphite to be metalized may be a plate, a cylinder,
A uniform metallized layer can be formed regardless of the size or shape of powder or fiber.
前記グラファイト粉末、グラファイト繊維にメタライズ
することによりその適用範囲が拡がる。By metallizing the graphite powder and graphite fiber, the range of application thereof is expanded.
例えばグラフデイト粒子や繊維の表面にメタライズ層を
形戒することにより、グラファイト粒子、グラフデイト
繊維との相容性がないといわれる銅、マグネシウム、ア
ルミニウムなどの金属との合金製造が可能となる。For example, by forming a metallized layer on the surface of graphite particles or fibers, it becomes possible to produce alloys with metals such as copper, magnesium, and aluminum, which are said to be incompatible with graphite particles and fibers.
すなわち、グラファイト含有合金の製造法においては、
粉末冶金技術に較べて鋳造技術を適用した方が機械的強
度や経費の面で有効であるが、後者、すなわち鋳造技術
ではグラファイトとほとんど溶解し合わない金属、すな
わち冶金学的にグラファイトと相容性がないと言われる
銅、マグネシウム、アル烏ニウムあるいはその合金中あ
るいはその他の金属中ヘグラファイト粒子を浮上させず
に分敗することが従来困難であった。しかし本発明の利
用で金属中にグラファイト粒子あるいは繊維等を複合さ
せた材料ができることが明らかになった。この場合、あ
らかじめモリブデン・ジルコニウム又はタングステン・
ジルコニウム合金をグラファイトの表面にメタライズ処
理したグラファイト粒子を用い、銅、マグネシウム、ア
ル５ニウム又はその合金あるいはその他の金属の溶融中
に投入し、分散させて凝固させるものである。In other words, in the method for producing graphite-containing alloys,
Casting technology is more effective than powder metallurgy technology in terms of mechanical strength and cost, but the latter method uses metals that hardly dissolve in graphite, i.e. metallurgically compatible with graphite. Conventionally, it has been difficult to separate graphite particles from copper, magnesium, aluminium, their alloys, or other metals, which are said to have no properties, without levitating them. However, it has become clear that by using the present invention, it is possible to create a composite material in which graphite particles or fibers are mixed into metal. In this case, molybdenum, zirconium or tungsten
Graphite particles obtained by metallizing the surface of graphite with a zirconium alloy are introduced into the melting of copper, magnesium, aluminum, an alloy thereof, or other metal, and are dispersed and solidified.
本発明によって得られた例えばグラフデイト含有銅合金
は、グラファイト粒子が全域にほぼ一様に分散したもの
になる。また、銅合金中に一度含有分散したグラファイ
ト粒子は、以後再溶解しても再び浮上することがなく溶
解中に滞留したままとなる。この場合、グラファイト粒
子のモリブデン・ジルコニウム又はタングステン・ジル
コニウム合金のメタライズ法としては、グラファイト粒
子をアルξナ製などの容器中に充填し、そのグラファイ
ト粒子充填体に前記銅合金塊あるいは合金塊を粗粉砕し
たものを配備し、次いで真空あるいは不活性ガス雰囲気
で該合金の共晶温度より高温加熱する方法によって得る
ことができる。For example, in the graphite-containing copper alloy obtained by the present invention, graphite particles are almost uniformly dispersed over the entire area. In addition, graphite particles once contained and dispersed in the copper alloy do not float up again even if they are subsequently remelted, and remain there during melting. In this case, the method for metallizing the molybdenum-zirconium or tungsten-zirconium alloy of graphite particles is to fill the graphite particles in a container made of aluminum, etc., and to fill the graphite particle filling body with the copper alloy ingot or alloy ingot. It can be obtained by placing a pulverized material and then heating it in a vacuum or in an inert gas atmosphere at a temperature higher than the eutectic temperature of the alloy.
さらにグラファイト繊維強化合金の製造においては、最
初にグラファイト繊維担体に前記銅合金を配備し、上記
同様加熱する方法によってグラファイトｉｔ維表面にメ
タライズ層を形成したグラファイト繊維を得ることがで
きる。次いでメタライズ層が形成されたグラファイト繊
維を重ねたその隙間にアルミニウム、マグネシウムある
いは銅の溶融金属を含浸したいわゆるグラファイト繊維
強化アルミニウム合金やマグネシウム合金（ＣＦＲＡ１
やＣＦＲ Ｍｇ合金）又は銅合金を製造できる。Furthermore, in the production of graphite fiber reinforced alloys, graphite fibers with a metallized layer formed on the surface of graphite fibers can be obtained by first disposing the copper alloy on a graphite fiber carrier and heating it in the same manner as described above. Next, so-called graphite fiber-reinforced aluminum alloys and magnesium alloys (CFRA1
CFR Mg alloys) or copper alloys can be manufactured.
この本発明によるグラファイト繊維強化合金は、グラフ
ァイトがアルミニウムと反応して著しく劣化することも
防止できる。The graphite fiber reinforced alloy according to the present invention can also prevent graphite from reacting with aluminum and causing significant deterioration.
また、該モリブデン・ジルコニウム又はタングステン・
ジルコニウム合金はグラファイトとグラファイトを重ね
合わせた小さな隙間にも漫透するため、グラファイト材
同志の接合も可能であり、この方法によりメタライズ層
で接合したグラファイト粒子あるいはグラファイト繊維
さらにはグラファイト粒子と繊維の両方存在する材料を
製作することができる。In addition, the molybdenum, zirconium or tungsten
Since zirconium alloy permeates through small gaps between graphite and graphite layers, it is possible to bond graphite materials together, and by this method, it is possible to bond graphite particles or fibers bonded with a metallized layer, or even both graphite particles and fibers. Existing materials can be fabricated.
本発明を用いてタングステン若しくはその合金／グラフ
ァイトとからなるＸ線管回転陽極用複合ターゲットを構
成することができる。すなわち、最近医療機器用のＸ線
ＣＴ （Ｃｏｍｐｕｔｅｄ， ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）
用のＸ線管の需要が多く、その画像の鮮明化と撮影時間
短縮のため、大容量のものが要求されてきている。この
ためのターゲットの構成としては直径を大きくすると共
に軽量化する必要があるが、本発明方法によると、電子
衝撃面のみにタングステン層を形成し、その裏面部分に
比重が小さく、しかも比熱の大きなグラファイトのメタ
ライズ体を合体したターゲットの製造が可能である。Using the present invention, a composite target for an X-ray tube rotating anode made of tungsten or its alloy/graphite can be constructed. In other words, recently, X-ray CT (Computed, Tomography) for medical equipment
There is a high demand for X-ray tubes for use in the field of photography, and large-capacity X-ray tubes are required to sharpen images and shorten imaging time. For this purpose, it is necessary to increase the diameter and reduce the weight of the target, but according to the method of the present invention, a tungsten layer is formed only on the electron impact surface, and the back surface has a low specific gravity and a high specific heat. It is possible to manufacture a target that combines graphite metallized bodies.
（作 用）
上記のようにグラファイト表面にモリブデン又はタング
ステンとジルコニウムの共晶合金を配置し、真空雰囲気
中又は不活性ガス雰囲気中で加熱溶融するとき、上記共
晶合金はグラフ１イＹ．表面全域にわたってよくぬれ、
厚さが薄く、かつ緻密で均一なメタライズ層を形戒する
ことができる。(Function) When a eutectic alloy of molybdenum or tungsten and zirconium is placed on the surface of graphite as described above and is heated and melted in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, the eutectic alloy is as shown in graph 1-Y. Wet the entire surface thoroughly,
It is possible to form a thin, dense, and uniform metallized layer.
そして、本来金属と相容性がないグラファイト粒子、グ
ラファイト繊維等の表面に本方法によりメタライズ層を
形戒することにより金属との相容性を付与し、これらを
金属に分散させたグラファイト含有合金等の製造が可能
となる。Then, by using this method to form a metallized layer on the surface of graphite particles, graphite fibers, etc. that are originally incompatible with metals, compatibility with metals is imparted, and these are dispersed in graphite-containing alloys. It becomes possible to manufacture products such as
以下、本発明の実施例を説明する。 Examples of the present invention will be described below.
実施例１
アーク溶解によって３１重量パーセントモリブデン・ジ
ルコニウム及び１９重量パーセントタングステン・ジル
コニウム共晶合金を溶製して合金塊を得た。Example 1 A 31 weight percent molybdenum-zirconium and 19 weight percent tungsten-zirconium eutectic alloy was melted by arc melting to obtain an alloy ingot.
この合金塊２を高さ６０ｍｍ，中１１０ｍｍ、長さ７０
０ｍｍの内側に空間を有する管状グラファイ｝１の内表
面に配置し、次いで真空加熱を行った。この場合の加熱
温度及び時間は、Ｍｏ − Ｚｒ合金； １６００゜Ｃ
×０．５ｈＷ−Ｚｒ合金． １７５０゜ＣＸ０．５ｈと
した。This alloy ingot 2 has a height of 60 mm, a medium size of 110 mm, and a length of 70 mm.
It was placed on the inner surface of a tubular graphite 1 having a space of 0 mm inside, and then heated under vacuum. The heating temperature and time in this case are Mo-Zr alloy; 1600°C
×0.5hW-Zr alloy. The temperature was set at 1750°C for 0.5h.
こうして得られたメタライズ層付近の断面ＬＩＮ４ａを
観察した結果、グラファイトの表面に形成されたモリブ
デン・ジルコニウム及びタングステン・ジルコニウム合
金からなるメタライズ層は空孔のない健全なもので、そ
の厚さが１０〜３０μｍで薄く均一であった。As a result of observing the cross section LIN4a near the metallized layer obtained in this way, the metallized layer made of molybdenum-zirconium and tungsten-zirconium alloy formed on the surface of graphite was sound with no pores and its thickness was 10~ It was thin and uniform at 30 μm.
さらに、本実施例で得たグラファイトのメタラィズ体に
ついて、引張りによる剥離試験を行った。Furthermore, the graphite metallized body obtained in this example was subjected to a tensile peel test.
なお、剥離試験はグラファイト及びメタライズ層の表面
部分にグラファイト材を市販の接着剤で接合した試験片
によって行った。その結果、いずれもグラファイトで破
断した。これはメタライズ層の接合強度が大きいことを
意味するものである。The peel test was conducted using a test piece in which a graphite material was bonded to the surface of the graphite and metallized layer using a commercially available adhesive. As a result, graphite broke in both cases. This means that the bonding strength of the metallized layer is high.
実施例２
実施例１で得たモリブデン・ジルコニウム合金を用い静
圧をかけながら真空中で１６００゜Ｃ Ｘ ０． ５
ｈ加熱して、グラファイトとグラファイトとの接合体を
得た。Example 2 The molybdenum-zirconium alloy obtained in Example 1 was heated at 1600°C in vacuum while applying static pressure. 5
h to obtain a graphite-graphite bonded body.
こうして得られた接合部の断面組織を観察した結果、接
合層の厚さが５〜５０μｍで、空孔などの欠陥のない均
一なものであった。また、実施例１によって得たタング
ステン・ジルコニウム合金についても同様にしてグラフ
ァイトとグラファイトとの接合体を製作し、断面組織を
観察した。その結果、接合層の厚さや形態はモリブデン
・ジルコニウム合金を用いたグラファイトとグラファイ
トとの接合体に較べてほとんど変化がなかった。Observation of the cross-sectional structure of the bonded portion thus obtained revealed that the bonding layer had a thickness of 5 to 50 μm and was uniform without defects such as holes. Furthermore, a graphite-graphite bonded body was similarly produced for the tungsten-zirconium alloy obtained in Example 1, and its cross-sectional structure was observed. As a result, there was almost no change in the thickness or form of the bonding layer compared to a graphite-graphite bonded body using a molybdenum-zirconium alloy.
実施例２によって得たグラファイトとグラファイトの接
合体について、引張りによる剥離試験を行った結果、い
ずれもグラファイトで破断し、接合層の強度が大きいこ
とが分った。As a result of performing a tensile peel test on the graphite-graphite bonded bodies obtained in Example 2, it was found that both graphite fractured and the strength of the bonding layer was high.
実施例３
３０〜１５０μｍのグラファイト粒子に実施例１のモリ
ブデン・ジルコニウム及びタングステン・ジルコニウム
合金を５〜１０μｍの厚さにメタライズした。メタライ
ズ処理は、グラファイト粒子を落下させる状態でグラフ
ァイト容器に充填したその一個所に該モリブデン・ジル
コニウム又はタングステン合金塊を配備、真空中で加熱
した。なお加熱温度は、モリブデン・ジルコニウム：
１６００゜Ｃ×０．５ｈ、タングステン・ジルコニウム
： １７５０’ｃ ｘＯ．５ｈとし、真空度は１０−’
ｔｏｒｒ以下に保持した。Example 3 The molybdenum-zirconium and tungsten-zirconium alloys of Example 1 were metallized on graphite particles of 30-150 μm to a thickness of 5-10 μm. In the metallization treatment, the molybdenum-zirconium or tungsten alloy ingot was placed in one place of a graphite container filled with falling graphite particles and heated in a vacuum. The heating temperature is molybdenum/zirconium:
1600°C x 0.5h, tungsten zirconium: 1750'c xO. 5 hours, vacuum degree 10-'
It was maintained below torr.
これらメタライズグラファイト粒子を銅？容融中に投入
し撹拌した。溶融の温度は１２００゜Ｃとした。また、
グラファイト粒子の投入量は体積で２０パーセントとし
た。その結果、投入グラファイ１・粒子の溶融中に滞留
し、浮上は認められなかった。これらの溶融を金型に鋳
造して直径６０ｍｍ、長さ１００ｍｍの鋳塊を製造し、
縦断面の組織を観察したところ、鋳塊全体にわたってグ
ラファイト粒子が均一に分散していることが分った。ま
た、この本発明によるグラファイト含有合金に該モリブ
デン・ジルコニウム及びタングステン・ジルコニウム合
金をメタライズ処理した後、該グラファイト含有合金、
グラファイトあるいはタングステン、モリブデン材など
多種材との接合が可能であった。Are these metallized graphite particles copper? The mixture was added to the melt and stirred. The melting temperature was 1200°C. Also,
The amount of graphite particles added was 20% by volume. As a result, the introduced graphite 1 particles remained in the melting state, and no floating was observed. These melts are cast into a mold to produce an ingot with a diameter of 60 mm and a length of 100 mm.
Observation of the structure in a longitudinal section revealed that graphite particles were uniformly dispersed throughout the ingot. Further, after metallizing the molybdenum-zirconium and tungsten-zirconium alloys on the graphite-containing alloy according to the present invention, the graphite-containing alloy,
It was possible to join various materials such as graphite, tungsten, and molybdenum materials.
実施例４
直径１０μｍのグラファイト繊維に実施例１のモリブデ
ン・ジルコニウム又はタングステン・ジルコニウム合金
を用いてメタライズした。メタライズ処理は実施例６と
同様な方法で行った。これらメタライズされたグラファ
イト繊維をたばねた隙間にアル短ニウム溶融体を含浸し
た。含浸は水素中で７００’ＣＸ０．５ｈに加熱した。Example 4 Graphite fibers with a diameter of 10 μm were metallized using the molybdenum-zirconium or tungsten-zirconium alloy of Example 1. The metallization treatment was performed in the same manner as in Example 6. The gap between these metalized graphite fibers was impregnated with molten aluminum. Impregnation was heated to 700'CX0.5h in hydrogen.
これらグラファイト含浸体について縦断面を観察したと
ころ、グラファイシがアルミニウムと反応した劣化層は
認められず、良くアルミニウムが含浸されたグラファイ
ト繊維合金が得られた。また、該グラファイト繊維合金
同志を重ね合せた後、７００゜Ｃ Ｘ Ｏ． ５ ｈ水
素中で加熱して接合したところ、よく接合して一体化さ
れたグラファイト繊維合金を得ることができた。When longitudinal sections of these graphite-impregnated bodies were observed, no deteriorated layer where the graphite reacted with aluminum was observed, and a graphite fiber alloy well impregnated with aluminum was obtained. Further, after the graphite fiber alloys were stacked together, they were heated at 700°C x O. When they were bonded by heating in hydrogen for 5 hours, it was possible to obtain a graphite fiber alloy that was well bonded and integrated.
［発明の効果］
本発明は、モリブデン又はタングステンとジルコニウム
との共晶合金をグラファイト表面に配置し、真空及び不
活性ガス雰囲気中で加熱すると言う極めて簡便な操作で
、グラファイト表面にメタライズ層が形戒でき、得られ
たメタライズ層は薄く、しかも空洞がないため、熱伝導
性や導電性に優れ、かつ接着強度が高いと言う効果があ
る。[Effects of the Invention] The present invention forms a metallized layer on the graphite surface by an extremely simple operation of disposing molybdenum or a eutectic alloy of tungsten and zirconium on the graphite surface and heating it in a vacuum and inert gas atmosphere. The resulting metallized layer is thin and has no cavities, so it has excellent thermal conductivity and electrical conductivity, as well as high adhesive strength.
また、本発明によればグラファイトの形状に限定されず
メタライズ層を形成することができるので、グラファイ
ト含有合金、グラファイト繊維強化合金の製造が可能と
なる。グラファイト含有合金は、グラファイトの固体潤
滑剤として内燃機関における滑り接触構成要子例えば、
軸受、歯車、ピストン、シリンダなど固体潤滑剤を含有
させた合金、いわゆる耐磨耗性部品に使用され、また、
グラファイト繊維強化合金は、航空機用材料などに使用
される。その他に金属材とグラファイトを接合してなる
接合体は工業的な用途が多い。Further, according to the present invention, since a metallized layer can be formed without being limited to the shape of graphite, it is possible to manufacture graphite-containing alloys and graphite fiber-reinforced alloys. Graphite-containing alloys are used as graphite solid lubricants in sliding contact components in internal combustion engines, e.g.
It is used in alloys containing solid lubricants, so-called wear-resistant parts such as bearings, gears, pistons, cylinders, etc.
Graphite fiber reinforced alloys are used in materials such as aircraft materials. In addition, bonded bodies made by bonding metal materials and graphite have many industrial uses.
さらに本発明は、グラファイト同志の接合が可能である
ことを確認しているので、特に複雑形状のグラファイト
とグラファイトとの接合体の製造に有効である。Furthermore, the present invention has been confirmed to be capable of bonding graphites together, and is therefore particularly effective in manufacturing complex-shaped graphite-graphite bonded bodies.
また、本発明によりＸ線管回転陽極用複合ターゲソトを
構成するグラファイトの表面にメタライズ層を形成する
ことができ、それにより、該ターゲットの軽量化が可能
となって直径の大きなターゲットを製造でき、医療機器
用Ｘ線ＣＴの大容量化の要求に答えることができる。Further, according to the present invention, a metallized layer can be formed on the surface of graphite constituting a composite target material for an X-ray tube rotating anode, thereby making it possible to reduce the weight of the target and manufacturing a target with a large diameter. This can meet the demand for larger capacity X-ray CT for medical equipment.
Claims (1)
晶合金をグラファイト表面に配置し、真空雰囲気中又は
不活性ガス雰囲気中で加熱溶融し、グラファイトの表面
に前記合金層を形成させることを特徴とするグラファイ
トのメタライズ方法。 ２、モリブデン又はタングステンとジルコニウムとの共
晶合金の組成は、モリブデンが２６〜３６重量パーセン
ト残部ジルコニウム、タングステン１５〜２５重量パー
セント残部ジルコニウムであることを特徴とする請求項
１記載のグラファイトのメタライズ方法。 ３、メタライズ層の厚さが５〜７０μｍであることを特
徴とする請求項１又は２記載のグラファイトのメタライ
ズ方法。 ４、モリブデン又はタングステンとジルコニウムの共晶
合金の層をグラファイト粒子表面に形成したことを特徴
とするグラファイト粒子。 ５、銅あるいはその合金、アルミニウムあるいはその合
金、マグネシウムあるいはその合金、鉄あるいはその合
金に請求項４記載のグラファイト粒子を分散させたグラ
ファイト含有合金。 ６、請求項５記載のグラファイト含有合金に金属材を接
合してなる接合体。 ７、モリブデン又はタングステンとジルコニウム共晶合
金の層をグラファイト繊維表面に形成したことを特徴と
するグラファイト繊維。 ８、銅あるいはその合金、アルミニウムあるいはその合
金、マグネシウムあるいはその合金、鉄あるいはその合
金、Ｔｉあるいはその合金に請求項７記載のグラファイ
ト繊維を分散させたグラファイト繊維強化合金。 ９、請求項８記載のグラファイト繊維強化合金に金属材
を接合してなる接合体。 １０、タングステン若しくはその合金／グラファイトか
らなるＸ線管回転陽極用複合ターゲットにおいて、前記
ターゲットを構成するグラファイトの表面にモリブデン
又はタングステンとジルコニウムとの共晶合金からなる
メタライズ層を形成させたことを特徴とするＸ線管回転
陽極用複合ターゲット。 １１、請求項１０記載の複合ターゲットを構成するグラ
ファイトのメタライズ層の表面にタングステン又はその
合金層を形成させたことを特徴とするＸ線管回転陽極用
複合ターゲット。[Claims] 1. A eutectic alloy of molybdenum or tungsten and zirconium is placed on the surface of graphite and heated and melted in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere to form the alloy layer on the surface of the graphite. A graphite metallization method characterized by: 2. The method for metallizing graphite according to claim 1, wherein the composition of the eutectic alloy of molybdenum or tungsten and zirconium is such that molybdenum is 26 to 36 percent by weight, balance zirconium, and tungsten is 15 to 25 percent by weight, balance zirconium. . 3. The method for metallizing graphite according to claim 1 or 2, wherein the metallization layer has a thickness of 5 to 70 μm. 4. Graphite particles characterized in that a layer of molybdenum or a eutectic alloy of tungsten and zirconium is formed on the surface of the graphite particles. 5. A graphite-containing alloy in which the graphite particles according to claim 4 are dispersed in copper or its alloy, aluminum or its alloy, magnesium or its alloy, iron or its alloy. 6. A joined body formed by joining a metal material to the graphite-containing alloy according to claim 5. 7. A graphite fiber characterized in that a layer of molybdenum or tungsten and zirconium eutectic alloy is formed on the surface of the graphite fiber. 8. A graphite fiber reinforced alloy in which the graphite fibers according to claim 7 are dispersed in copper or its alloy, aluminum or its alloy, magnesium or its alloy, iron or its alloy, Ti or its alloy. 9. A joined body formed by joining a metal material to the graphite fiber reinforced alloy according to claim 8. 10. A composite target for an X-ray tube rotating anode made of tungsten or its alloy/graphite, characterized in that a metallized layer made of molybdenum or a eutectic alloy of tungsten and zirconium is formed on the surface of the graphite constituting the target. Composite target for X-ray tube rotating anode. 11. A composite target for an X-ray tube rotating anode, characterized in that a tungsten or tungsten alloy layer is formed on the surface of the graphite metallized layer constituting the composite target according to claim 10.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1188750A JPH0674193B2 (en) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | Method for metallizing graphite and member using this method |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354182A true JPH0354182A (en) | 1991-03-08 |
| JPH0674193B2 JPH0674193B2 (en) | 1994-09-21 |
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