JP4048581B2 - Method for producing aluminum matrix composite material - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウムマトリックス複合材料の製造方法に関する。さらに詳細には、アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材からなる多孔質予備成形体の気孔内に、溶融アルミニウムを加圧力により充填するアルミニウムマトリックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材からなる多孔質予備成形体の気孔内に、溶融アルミニウムを加圧力により充填するアルミニウムマトリックス複合材料の製造方法に関しては、例えば、軽金属第４０巻第９号第７０３頁（１９９０年）にスクイズキャスト法、加圧溶浸法が開示されている。スクイズキャスト法とは、強化材の予備成形体を加圧鋳造装置の中にセットし、溶融アルミニウムを注いでラム（例えば油圧ピストン）により高圧をかけ、予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを充填する方法であり、加圧溶浸法とは、予備成形体の一端から圧力をかけてその気孔内に溶融アルミニウムを充填する方法である。
ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ）第２８巻第５３９７頁（１９９３年）には、スクイズキャスト法の他にガス圧を用いて溶融アルミニウムを予備成形体の気孔内に充填する加圧含浸法が開示されている。
【０００３】
また、キャスト・メタルズ（Ｃａｓｔ Ｍｅｔａｌｓ）第７巻第３号第１７５頁（１９９４年）には、遠心力を用いて溶融アルミニウムを予備成形体の気孔内に充填する加圧含浸法が開示されている。
特開昭５７−３２３４４号公報には、無機繊維強化金属複合材料のマトリックスに表面表力を低下させる元素を含ませる技術が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これら公知の複合材料製造技術において予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを充填するためには高い加圧力を必要とし、またその加圧力は強化材として用いる粒子や繊維のサイズが小さくなるに従い大きくする必要があった。逆に、低い加圧力しか働かせることができない装置や方法を用いた場合には、小さいサイズの強化材を用いたアルミニウムマトリックス複合材料の製造は不可能であった。
また、マトリックスに表面張力を低下させる元素を含有させても、溶融アルミニウムの充填の促進には必ずしも十分なものではなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、たとえ加圧力が比較的小さい場合においても比較的小さな強化材を用いたアルミニウムマトリックス複合材料の製造を可能とするべく鋭意検討を重ねた結果、多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填する前に、特定の金属粉末を予備成形体の溶融ルミニウム注入界面に添加しておくことにより、予備成形体の気孔内への溶融アルミニウムの充填が促進されることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材からなる多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填するアルミニウムマトリックス複合材料の製造方法において、多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填する前に、溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有する粒径が、０．１μｍ以上、１ｍｍ以下である金属粉末を多孔質予備成形体の溶融アルミニウム注入界面に添加しておくことを特徴とするアルミニウムマトリックス複合材料の製造方法に関わるものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明において用いる強化材は、通常、アルミニウムマトリックス複合材料の強化材として用いられる材料であればどのような材料でもよい。例えば、アルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミ、窒化ケイ素、二ホウ化チタン、ホウ酸アルミなどの化合物、モリブデン、タングステン、チタン、鉄、ステンレスなどの金属、および炭素などの粉末や繊維やウィスカなどが強化材として挙げられる。このなかで、実質的に破面を有さない多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０としたとき、Ｄ５０が０．１μm以上、５０μm以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であるα−アルミナ粉末が好適である。
【０００８】
本発明において用いる予備成形体は多孔質である。該予備成形体の気孔率については特に制限はないが、好ましくは１０％以上、９０％以下、より好ましくは２０％以上、７０％以下、さらに好ましくは３０％以上、５０％以下である。予備成形体が多孔質でない場合には、溶融アルミニウムが充填されないので複合材料が製造できない。
【０００９】
本発明においては、アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材を有機バインダーなどを用いて成形した成形体、その後焼成によりバインダーの有機成分を除去した成形体などを予備成形体と呼ぶが、その他に、強化材を単に型の内部に充填した状態をも予備成形体とみなす。
本発明においてアルミニウムとは、鉄やケイ素などの不可避的不純物のみを含有するいわゆる純アルミニウムの他に、鉄やケイ素などの不可避的不純物とは別に銅、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、マンガン、ニッケル、チタン、クロムなどの合金元素の１種以上が総量で３０重量％程度まで添加されたアルミニウム合金をも含む。
【００１０】
本発明において、アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材からなる多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填する方法については、特に限定されない。従来の技術として上述した、油圧プレス、空気圧（大気圧も含む）、遠心力、マトリックス原料・強化材料自身による重力などを利用することができる。
【００１１】
本発明において、アルミニウムマトリックス複合材料用の強化材からなる多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填するにあたり、多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムを加圧力により充填する前に、溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有する粒径が、０．１μｍ以上、１ｍｍ以下である金属粉末を多孔質予備成形体の溶融アルミニウム注入界面に添加しておくことが必須である。
【００１２】
本発明において用いる金属粉末は、溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有する。溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有する元素は、例えば、軽金属第３９巻第２号第１３６頁（１９８９年）に開示されている。本発明においては、これらの元素のうち溶融アルミニウムに対して０．５重量％の添加（すなわち、アルミニウムマトリックス中の濃度が０．５重量％）で溶融アルミニウムの表面張力を８００ｄｙｎ／ｃｍ以下に低下させる元素が好適であり、ビスマス、鉛、タリウム、バリウム、リチウム、アンチモンおよびストロンチウムがこれに相当する。これらの元素の１種または２種以上の元素からなる粉末が望ましい。特に、ビスマス粉末が好適である。
【００１３】
本発明において用いる金属粉末の粒径については、大きすぎると予備成形体の気孔内への溶融アルミニウムの充填についての促進効果が小さく、小さすぎると粉塵化しやすいため取り扱いが煩雑になる。金属粉末の粒径は、０．１μm以上、１ｍｍ以下、より好ましくは１μm以上、５００μm以下である。
【００１４】
本発明において用いる金属粉末の重量については特に制限はないが、少なすぎると予備成形体の気孔内への溶融アルミニウムの充填についての促進効果が小さく、多すぎると強度、加工性、導電性、耐食性などアルミニウム本来の特性を損なうおそれが生じる。金属粉末の重量は、それが配置される強化材からなる多孔質予備成形体の、溶融アルミニウム注入界面の単位面積に対して規定され、１ｃｍ2当たり好ましくは１ｍｇ以上、１ｇ以下、より好ましくは５ｍｇ以上、２００ｍｇ以下である。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
強化材としては、住友化学工業株式会社製の中心粒径４〜６μmのアルミナ粉末「スミコランダム」（αアルミナ）を用いた。このα−アルミナは実質的に破面を有さない多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０としたとき、Ｄ５０が５．５μｍ、Ｄ５０／Ｄ１０比が１．６以下であった。
【００１６】
アルミニウムマトリックスとして以下の２種類の鋳物用アルミニウム合金を用いた。
金属粉末は以下の２種類を用いた。。
ビスマス粉末Ａ；株式会社高純度化学研究所製、９９．９重量％純度ビスマス粉末、−＃８０（走査電子顕微鏡観察の結果、粒径は１μm〜５００μmであった。）
ビスマス粉末Ｂ；半井（なからい）化学株式会社製、９９．５重量％純度ビスマス粉末、粒状（走査電子顕微鏡観察の結果、粒径は２ｍｍ〜３ｍｍであった。）
【００１８】
なお、複合材料の製造の可否については、目視により以下の基準で判定した。
○（製造できた）；予備成形体の全体の気孔内へ溶融アルミニウムが充填され、所望の複合材料が製造できた。
△（製造できなかった）；予備成形体の一部分の気孔内へ溶融アルミニウムが充填されたが、所望の複合材料は製造できなかった。
×（製造できなかった）；予備成形体の気孔内へ溶融アルミニウムがまったく充填されず、所望の複合材料は製造できなかった。
【００１９】
実施例１
強化材を内径２７ｍｍφの黒鉛製るつぼ内に重装した後、１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧した。その上面にビスマス粉末Ａを０．５ｇｒ（９０ｍｇ／ｃｍ2）均一に振り撒き、さらにその上部にマトリックスＡを１３５ｇ添加し、大気中で７００℃まで加熱してマトリックスのアルミニウムを溶融し、さらに３０分間保持した後、１２．５ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で溶融アルミニウムを加圧した。加圧状態で冷却した後、黒鉛るつぼから内容物を取り出したところ、アルミナ粉末の成形体の気孔内にアルミニウムが充填されたアルミニウムマトリックス複合材料が得られた。
【００２０】
実施例２
ビスマス粉末Ａの重量を０．０１ｇｒ（２ｍｇ／ｃｍ2）とした以外は実施例１と同様にしてアルミニウムマトリックス複合材料の製造を試みた。その結果、アルミナ粉末の成形体の気孔内にアルミニウムが充填されたアルミニウムマトリックス複合材料が得られた。
【００２１】
比較例１
ビスマス粉末を用いなかった以外は実施例１と同様にしてアルミニウムマトリックス複合材料の製造を試みた。その結果、アルミナ粉末の成形体の気孔内にはアルミニウムが充填されておらず、アルミニウムマトリックス複合材料は得られなかった。
【００２２】
比較例２
ビスマス粉末Ａの代わりにビスマス粉末Ｂを用いた以外は実施例１と同様にしてアルミニウムマトリックス複合材料の製造を試みた。その結果、アルミナ粉末の成形体の気孔内には部分的にしかアルミニウムが充填されておらず、アルミニウムマトリックス複合材料は得られなかった。
【００２３】
比較例３
ビスマス粉末を用いず、マトリックスＡの代わりにビスマスを０．５重量％含有するマトリックスＢを用いた以外は実施例１と同様にしてアルミニウムマトリックス複合材料の製造を試みた。その結果、アルミナ粉末の成形体の気孔内にはアルミニウムが充填されておらず、アルミニウムマトリックス複合材料は得られなかった。
【００２４】
実施例及び比較例の結果をまとめて表１に示す。実施例１、２においては、溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有するビスマス粉末を強化材となるアルミナの多孔質予備成形体の溶融アルミニウム注入界面に添加しておくことにより、該多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムが加圧力により充填されてアルミニウムマトリックス複合材料が得られた。
一方、比較例１においては溶融アルミニウムの表面張力を低下させる効果を有する金属粉末を用いなかったため、比較例２においてはビスマスの粒径が大きすぎたため、比較例３においてはビスマスを粉末として使用しなかったためいずれの場合もアルミナの多孔質予備成形体の気孔内に溶融アルミニウムが充填されなかった。
【００２５】
【表１】
【発明の効果】
上記のように、本発明の複合材料の製造方法により、従来は不可能であった、低い加圧力で小さいサイズの強化材を用いたアルミニウムマトリックス複合材料の製造が可能となる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material. More specifically, the present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material in which molten aluminum is filled into the pores of a porous preform formed of a reinforcing material for an aluminum matrix composite material by applying pressure.
[0002]
[Prior art]
Regarding a method for producing an aluminum matrix composite material in which molten aluminum is filled into pores of a porous preform made of a reinforcing material for an aluminum matrix composite material by applying pressure, for example, light metal Vol. 40, No. 9, page 703 (1990) discloses a squeeze cast method and a pressure infiltration method. In the squeeze casting method, a preformed body of reinforcing material is set in a pressure casting apparatus, molten aluminum is poured, high pressure is applied by a ram (for example, a hydraulic piston), and the molten aluminum is filled into the pores of the preformed body. The pressure infiltration method is a method of filling the pores with molten aluminum by applying pressure from one end of the preform.
In Journal of Materials Science, Vol. 28, page 5397 (1993), in addition to squeeze casting, molten aluminum is filled into the pores of the preform using gas pressure. A pressure impregnation method is disclosed.
[0003]
Cast Metals, Vol. 7, No. 3, page 175 (1994) discloses a pressure impregnation method in which molten aluminum is filled into pores of a preform using centrifugal force. Yes.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-32344 discloses a technique in which an element that lowers the surface force is included in a matrix of an inorganic fiber reinforced metal composite material.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in these known composite material manufacturing techniques, a high pressing force is required to fill the pores of the preform with molten aluminum, and the pressing force decreases as the size of the particles and fibers used as the reinforcing material decreases. It was necessary to enlarge. On the contrary, in the case of using an apparatus or a method capable of operating only a low pressure, it is impossible to manufacture an aluminum matrix composite material using a small size reinforcing material.
Moreover, even if an element that lowers the surface tension is contained in the matrix, it is not always sufficient to promote filling of molten aluminum.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to enable the production of an aluminum matrix composite material using a relatively small reinforcing material even when the applied pressure is relatively small, the inventors The filling of molten aluminum into the pores of the preformed body is facilitated by adding a specific metal powder to the molten luminium injection interface of the preformed body before filling the molten aluminum with pressure. As a result, the present invention has been completed.
[0006]
That is, the present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material in which molten aluminum is filled into pores of a porous preform formed of a reinforcing material for an aluminum matrix composite material by applying pressure. Before filling molten aluminum with pressure, metal powder having an effect of reducing the surface tension of molten aluminum is 0.1 μm or more and 1 mm or less at the molten aluminum injection interface of the porous preform. The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material characterized by being added.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention will be described in detail below.
The reinforcing material used in the present invention may be any material as long as it is a material usually used as a reinforcing material for an aluminum matrix composite material. For example, alumina, silicon carbide, aluminum nitride, silicon nitride, titanium diboride, aluminum borate and other compounds, metals such as molybdenum, tungsten, titanium, iron and stainless steel, and carbon powders, fibers and whiskers are reinforced. It is mentioned as a material. Among these, it is composed of polyhedral primary particles having substantially no fracture surface, and when the particle diameters of 10% and 50% from the fine particle side of the weight cumulative particle size distribution are D10 and D50, respectively, D50 is 0.00. An α-alumina powder having a D50 / D10 ratio of 2 or less and 1 μm or more and 50 μm or less is preferable.
[0008]
The preform used in the present invention is porous. The porosity of the preform is not particularly limited, but is preferably 10% or more and 90% or less, more preferably 20% or more and 70% or less, and further preferably 30% or more and 50% or less. When the preform is not porous, the composite material cannot be manufactured because it is not filled with molten aluminum.
[0009]
In the present invention, a molded body obtained by molding a reinforcing material for an aluminum matrix composite material using an organic binder or the like, and then a molded body obtained by removing the organic component of the binder by firing is called a preformed body. A state where the material is simply filled in the mold is also regarded as a preform.
In the present invention, aluminum is copper, silicon, magnesium, zinc, manganese, nickel, titanium, in addition to so-called pure aluminum containing only inevitable impurities such as iron and silicon, and inevitable impurities such as iron and silicon. In addition, an aluminum alloy to which one or more of alloy elements such as chromium are added to a total amount of about 30% by weight is also included.
[0010]
In the present invention, the method for filling molten aluminum into pores of a porous preform formed of a reinforcing material for an aluminum matrix composite material by applying pressure is not particularly limited. As a conventional technique, the above-described hydraulic press, air pressure (including atmospheric pressure), centrifugal force, gravity due to the matrix material / reinforcing material itself, and the like can be used.
[0011]
In the present invention, when the molten aluminum is filled into the pores of the porous preform made of the reinforcing material for the aluminum matrix composite material by the applied pressure, the molten aluminum is filled into the pores of the porous preform by the applied pressure. Before, it is essential to add a metal powder having an effect of lowering the surface tension of molten aluminum to the molten aluminum injection interface of the porous preform with a particle size of 0.1 μm or more and 1 mm or less. .
[0012]
The metal powder used in the present invention has an effect of reducing the surface tension of molten aluminum. Elements having the effect of reducing the surface tension of molten aluminum are disclosed in, for example, Light Metal Vol. 39, No. 2, page 136 (1989). In the present invention, the surface tension of molten aluminum is reduced to 800 dyn / cm or less by adding 0.5% by weight of these elements to molten aluminum (that is, the concentration in the aluminum matrix is 0.5% by weight). The elements to be made are suitable, such as bismuth, lead, thallium, barium, lithium, antimony and strontium. A powder composed of one or more of these elements is desirable. In particular, bismuth powder is preferred.
[0013]
When the particle size of the metal powder used in the present invention is too large, the effect of promoting the filling of the molten aluminum into the pores of the preform is small. The particle size of the metal powder is 0.1 μm or more and 1 mm or less, more preferably 1 μm or more and 500 μm or less.
[0014]
The weight of the metal powder used in the present invention is not particularly limited. However, if the amount is too small, the effect of accelerating the filling of the molten aluminum into the pores of the preform is small. If the amount is too large, the strength, workability, conductivity, and corrosion resistance are reduced. There is a risk of damaging the original characteristics of aluminum. The weight of the metal powder is defined with respect to the unit area of the molten aluminum injection interface of the porous preform formed of the reinforcing material on which the metal powder is disposed, preferably 1 mg or more, 1 g or less, more preferably 5 mg per cm 2. As mentioned above, it is 200 mg or less.
[0015]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not limited by these Examples.
As the reinforcing material, alumina powder “Sumicorundum” (α-alumina) having a center particle diameter of 4 to 6 μm manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. was used. This α-alumina is composed of polyhedral primary particles having substantially no fracture surface. When the particle diameters of 10% and 50% from the fine particle side of the weight cumulative particle size distribution are D10 and D50, respectively, D50 is 5 0.5 μm and the D50 / D10 ratio was 1.6 or less.
[0016]
The following two types of casting aluminum alloys were used as the aluminum matrix.
The following two types of metal powder were used. .
Bismuth powder A; manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., 99.9 wt% purity bismuth powder,-# 80 (as a result of observation with a scanning electron microscope, the particle size was 1 μm to 500 μm)
Bismuth powder B; manufactured by Narai Chemical Co., Ltd., 99.5 wt% purity bismuth powder, granular (particle diameter was 2 mm to 3 mm as a result of observation with a scanning electron microscope)
[0018]
Note that whether or not the composite material could be manufactured was visually determined according to the following criteria.
○ (Could be manufactured); Molten aluminum was filled into the entire pores of the preform, and the desired composite material could be manufactured.
Δ (cannot be manufactured): Molten aluminum was filled into the pores of a part of the preform, but the desired composite material could not be manufactured.
X (cannot be produced): The molten aluminum was not filled into the pores of the preform, and the desired composite material could not be produced.
[0019]
Example 1
The reinforcing material was placed in a graphite crucible having an inner diameter of 27 mmφ and then pressurized with a pressure of 100 kgf / cm 2 . Bismuth powder A is uniformly sprinkled on its upper surface by 0.5 gr (90 mg / cm 2 ), 135 g of matrix A is further added to the upper part, and heated to 700 ° C. in the atmosphere to melt the aluminum in the matrix. After holding for 1 minute, molten aluminum was pressurized at a pressure of 12.5 kgf / cm 2 . After cooling in a pressurized state, the contents were taken out from the graphite crucible, and an aluminum matrix composite material in which aluminum was filled in the pores of the alumina powder compact was obtained.
[0020]
Example 2
An aluminum matrix composite material was produced in the same manner as in Example 1 except that the weight of the bismuth powder A was 0.01 gr (2 mg / cm 2 ). As a result, an aluminum matrix composite material in which the pores of the alumina powder compact were filled with aluminum was obtained.
[0021]
Comparative Example 1
An aluminum matrix composite material was produced in the same manner as in Example 1 except that bismuth powder was not used. As a result, the pores of the alumina powder compact were not filled with aluminum, and an aluminum matrix composite material was not obtained.
[0022]
Comparative Example 2
Production of an aluminum matrix composite material was attempted in the same manner as in Example 1 except that bismuth powder B was used instead of bismuth powder A. As a result, the pores of the alumina powder compact were only partially filled with aluminum, and an aluminum matrix composite material could not be obtained.
[0023]
Comparative Example 3
Production of an aluminum matrix composite material was attempted in the same manner as in Example 1 except that a bismuth powder was not used and a matrix B containing 0.5% by weight of bismuth was used instead of the matrix A. As a result, the pores of the alumina powder compact were not filled with aluminum, and an aluminum matrix composite material was not obtained.
[0024]
The results of Examples and Comparative Examples are summarized in Table 1. In Examples 1 and 2, by adding a bismuth powder having an effect of reducing the surface tension of molten aluminum to the molten aluminum injection interface of an alumina porous preform as a reinforcing material, the porous preliminary is obtained. Molten aluminum was filled in the pores of the molded body by applying pressure to obtain an aluminum matrix composite material.
On the other hand, in Comparative Example 1, metal powder having an effect of reducing the surface tension of molten aluminum was not used, and in Comparative Example 2, the particle size of bismuth was too large. In Comparative Example 3, bismuth was used as the powder. In any case, the molten aluminum was not filled into the pores of the porous alumina preform.
[0025]
[Table 1]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for producing a composite material of the present invention, it is possible to produce an aluminum matrix composite material using a reinforcing material having a small size with a low pressing force, which has been impossible in the past.
Claims (4)
金属粉末：ビスマス、鉛、タリウム、バリウム、リチウム、アンチモンおよびストロンチウムから選ばれる１種または２種以上の元素からなる粉末 In a method for producing an aluminum matrix composite material in which molten aluminum is filled into the pores of a porous preform made of a reinforcing material for an aluminum matrix composite material by applying pressure, the molten aluminum is pressurized into the pores of the porous preform. before filling, the particle size, 0.1 [mu] m or more, the production of aluminum matrix composites, characterized in that before addition to the following metal powder is 1mm or less in molten aluminum implanted boundary of the porous preform Method.
Metal powder: Powder composed of one or more elements selected from bismuth, lead, thallium, barium, lithium, antimony and strontium
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