JPH0340981A - Ceramics tube and production thereof - Google Patents

Ceramics tube and production thereof

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JPH0340981A
JPH0340981A JP1176398A JP17639889A JPH0340981A JP H0340981 A JPH0340981 A JP H0340981A JP 1176398 A JP1176398 A JP 1176398A JP 17639889 A JP17639889 A JP 17639889A JP H0340981 A JPH0340981 A JP H0340981A
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JP
Japan
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tube
calcium phosphate
forming
sintered body
ultraplastic
Prior art date
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JP1176398A
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Japanese (ja)
Inventor
Tooru Nonami
亨 野浪
Nobuo Yasui
安井 信夫
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To obtain a ceramics tube having biological affinity at excellent dimensional precision with high mass productivity by forming calcium phosphate- based ceramics into a hollow tube shape by ultraplastic forming. CONSTITUTION:The raw material powder of calcium phosphate-based ceramics such as apatite or tertiary calcium phosphate is molded into a tube shape. This tube shape is sintered to obtain a sintered body showing ultraplasticity. The mean grain size of the sintered body is preferably regulated to 10mum or below in order to reveal ultraplasticity. Then ultraplastic forming is performed for this sintered body. Working temp. is 600 deg.C or more and the ultraplastic forming is performed at the temp. of 50 deg.C lower than sintering temp. Generally this working temp. is preferably regulated to 600-1200 deg.C. At this time, 1-70MPa tensile stress is obtained at about 0.01-50mm/min tensile velocity. Deformation rate becomes about 0.1-1.5 in true warp. The tube having the prescribed dimension is obtained by repeating this ultraplastic forming in accordance with necessity. In this case, it is preferable that the final draw ratio is regulated to about 0.1-1.5 in true warp.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、生体親和性を有するアパタイト、第3リン酸
カルシウム等のリン酸カルシウム系セラミックスから構
成されるセラミックスチューブとその製造方法に関する
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a ceramic tube made of biocompatible calcium phosphate ceramics such as apatite and tribasic calcium phosphate, and a method for manufacturing the same.

〈従来の技術〉 アパタイト、第3リン酸カルシウム等のリン酸カルシウ
ム系セラミックスが生体用の補填・修復材として、人工
歯根、歯冠、人工骨、人工関節等として用いられている
<Prior Art> Calcium phosphate ceramics such as apatite and tertiary calcium phosphate are used as filling and restorative materials for living bodies, such as artificial tooth roots, dental crowns, artificial bones, and artificial joints.

これは、リン酸カルシウム系セラミックスが、周囲の生
体組織との馴染みがよく、生体活性および生体親和性が
高く、周囲の組織から異物と判定されることが少なく、
特に人工骨類に用いられた場合は、周辺の遺骨を促進し
て自身と骨組織とを強固に結合することができるからで
ある。
This is because calcium phosphate ceramics blend well with surrounding living tissues, have high bioactivity and biocompatibility, and are rarely judged as foreign substances by surrounding tissues.
This is because, especially when used in artificial bones, it can promote surrounding remains and firmly connect itself to bone tissue.

〈発明が解決しようとする課題〉 このようなリン酸カルシウム系セラミックスは、その生
体親和性の高さを利用して、種々の利用が考えられる。
<Problems to be Solved by the Invention> Such calcium phosphate ceramics can be used in various ways by taking advantage of their high biocompatibility.

その1例としては、生体親和性を利用した吸着材ないし
フィルタがあり、クロマトグラム用担体、例えば透析装
置のフィルタ、各種分離装置のフィルタ等が考えられる
One example is an adsorbent or a filter that utilizes biocompatibility, such as a chromatogram carrier, such as a filter for a dialysis device or a filter for various separation devices.

このような吸着材ないしフィルタの一態様としては、多
孔化する方法が考えら、れるが、リン酸カルシウム系セ
ラミックスでは、空孔径制御が困難であり、均質な空孔
を精密に形成することができない。
One possible embodiment of such an adsorbent or filter is to make it porous, but in calcium phosphate ceramics, it is difficult to control the pore size and it is impossible to precisely form homogeneous pores.

また、多孔体では、吸着後の洗浄がきわめて困難であり
、再使用が難しい。
Furthermore, with porous materials, cleaning after adsorption is extremely difficult, making reuse difficult.

一方、吸着材ないしフィルタの別の態様としては、微細
中空チューブ状とし、これを例えば集束して用いること
も考えられる。 チューブ面にて吸着等を行うときには
、洗浄が容易で再使用も容易で、特にクロマトグラム用
担体等として有利である。
On the other hand, as another embodiment of the adsorbent or filter, it is also possible to form the adsorbent into a fine hollow tube shape and use it, for example, in a bundle. When adsorption or the like is performed on the tube surface, it is easy to clean and reuse, and is particularly advantageous as a carrier for chromatograms.

しかし、リン酸カルシウム系セラミックスの成形は、ホ
ットプレスやHIP法により900〜1200℃程度で
焼結することにより行わなければならない。 このため
微細径のチューブ状とするには、型の作製がほとんど困
難であり、また焼結により材料が収縮するので、寸法精
度の良好なチューブを形成することができない。
However, shaping of calcium phosphate ceramics must be performed by sintering at about 900 to 1200° C. by hot pressing or HIP method. For this reason, it is almost difficult to produce a mold to form a tube with a fine diameter, and since the material shrinks during sintering, it is impossible to form a tube with good dimensional accuracy.

この他、従来の塑性加工では、リン酸カルシウム系セラ
ミックスのチューブを作製することができず、吸着材な
いしフィルタへの応用は実現できなかった。
In addition, conventional plastic working has not been able to produce tubes of calcium phosphate ceramics, making it impossible to apply them to adsorbents or filters.

さらに、リン酸カルシウム系セラミックスのチューブ体
は、その生体親和性から、人工耳小骨、経皮端子、人工
血管等としての応用が有望である。
Furthermore, because of its biocompatibility, calcium phosphate ceramic tubes are promising for applications such as artificial ear ossicles, percutaneous terminals, and artificial blood vessels.

しかし、このような生体用細径チューブ材料も、従来高
い量産性をもって寸法精度よく製造することはできなか
った。
However, it has not been possible to manufacture such small-diameter tube materials for living organisms with high mass productivity and high dimensional accuracy.

本発明の目的は、寸法精度が良好で量産性にすぐれ、そ
の生体親和性を活かして各種吸着材、フィルタ、生体材
料等に適用することのできるリン酸カルシウム系セラミ
ックスのセラミックスチューブと、その製造方法とを提
供することにある。
The purpose of the present invention is to provide a ceramic tube made of calcium phosphate ceramics that has good dimensional accuracy, is easy to mass produce, and can be applied to various adsorbents, filters, biomaterials, etc. by taking advantage of its biocompatibility, and a method for manufacturing the same. Our goal is to provide the following.

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は下記(1)〜(4)の本発明によって
達成される。
<Means for Solving the Problems> Such objects are achieved by the following inventions (1) to (4).

(1)リン酸カルシウム系セラミックスを超塑性加工に
より中空チューブ状とした・ことを特徴とするセラミッ
クスチューブ。
(1) A ceramic tube characterized by forming a calcium phosphate ceramic into a hollow tube shape by superplastic processing.

(2)平均グレインサイズがto、cm以下である上記
(1)に記載のセラミックスチューブ。
(2) The ceramic tube according to (1) above, having an average grain size of to, cm or less.

(3)リン酸カルシウム系セラミックスのチューブ状焼
結体を超塑性加工により延伸することを特徴とするセラ
ミックスチューブの製造方法。
(3) A method for producing a ceramic tube, which comprises stretching a tubular sintered body of calcium phosphate ceramics by superplastic processing.

(4)前記延伸が600〜1200℃にて行われる上記
(3)に記載のセラミックスチューブの製造方法。
(4) The method for manufacturing a ceramic tube according to (3) above, wherein the stretching is performed at 600 to 1200°C.

く作用〉 本発明のセラミックスチューブは、超塑性加工によって
作製される。
Effect> The ceramic tube of the present invention is produced by superplastic working.

一般に、セラミックスは、焼結によって作製れ、その成
形に際しては1、金属加工と同様に鍛造、押し出し、圧
延などの塑性加工も試みられている。 しかし、セラミ
ックスの塑性加工には融点の60%程度以上の高温が必
要であり、材料によっては2000″Cにも達する。 
そして、材料のグレインは粗大化してしまう。
In general, ceramics are produced by sintering, and when forming them, 1. Similar to metal processing, plastic processing such as forging, extrusion, and rolling has also been attempted. However, plastic working of ceramics requires high temperatures of about 60% or more of the melting point, which can reach up to 2000''C depending on the material.
Then, the grain of the material becomes coarse.

ところが、超塑性を示すセラミックスは、Journa
l of the JSTP vol、29 no、3
26(198g−3)。
However, ceramics exhibiting superplasticity
l of the JSTP vol, 29 no, 3
26 (198g-3).

セラミックス24 (1989)No、 2、鉄と鋼第
75巻(1989)第3号等に記載されているように、
焼結温度あるいは鍛造温度よりもはるかに低い温度、例
えば、S OO℃程度低い温度において、低応力で10
倍にも及ぶ巨大な延性を示す。
As described in Ceramics 24 (1989) No. 2, Tetsu to Hagane Vol. 75 (1989) No. 3, etc.
10 at a low stress at a temperature much lower than the sintering or forging temperature, e.g.
It exhibits enormous ductility, which is twice as strong.

従来、超塑性を示すセラミックスとして知られている代
表的な材料は、Y −T Z P (Yttria−s
tabilizecl  丁etragonal  Z
rL  Po1ycrystals)、Zr02−AQ
z Ox系であり、その塑性変形を利用して、押し出し
加工、薄板成形などが試みられている。
Typical materials conventionally known as ceramics exhibiting superplasticity are Y-TZP (Yttria-s
tabilizecl dingetragonal Z
rL Polycrystals), Zr02-AQ
It is a z Ox system, and extrusion processing, thin plate forming, etc. have been attempted using its plastic deformation.

しかしながら、従来、リン酸カルシウム系セラミックス
が超塑性を示すという報告はなされていない。
However, there has been no report that calcium phosphate ceramics exhibit superplasticity.

本発明者らは、リン酸カルシウム系セラミックスの超塑
性を見出すとともに、押出し等により超細径のチューブ
化が可能であることを実証した。
The present inventors discovered the superplasticity of calcium phosphate ceramics and demonstrated that it is possible to form tubes with an ultra-thin diameter by extrusion or the like.

この際、押出し等によるチューブ化を行うので、寸法管
理はきわめて精度よく行うことができる。
At this time, since tube formation is performed by extrusion or the like, dimensional control can be performed with extremely high precision.

く具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成を詳細に説明する。Specific composition> Hereinafter, the specific configuration of the present invention will be explained in detail.

本発明におけるリン酸カルシウム系セラミックスとして
は、種々のものを用いることができるが、特にアパタイ
トまたは第3リン酸カルシウムが好ましい。
Although various types of calcium phosphate ceramics can be used in the present invention, apatite or tertiary calcium phosphate is particularly preferred.

化学量論組成Ca+。(PO−)aX2(ただし、Xは
ヒドロキシ基、ハロゲン原子、CO3等)であり、特に
ヒドロキシアパタイトまた(よフッ化アパタイトが好適
である。
Stoichiometric composition Ca+. (PO-)aX2 (where X is a hydroxy group, a halogen atom, CO3, etc.), and hydroxyapatite or (fluorinated apatite) is particularly preferred.

また、アパタイトのCa / P原子比は1.6〜1.
75が好ましい。
In addition, the Ca/P atomic ratio of apatite is 1.6 to 1.
75 is preferred.

なお、これらアパタイトと同様、第3リン酸カルシウム
Ca s(P O<Lも好ましい。
Note that, similarly to these apatites, tertiary calcium phosphate Ca s (P O < L is also preferable).

これらリン酸カルシウム系セラミックスのチューブは焼
結体であるが、焼結助剤等として、全体の70重量%以
下の範囲内にて、A(1m Os 、S i Ox 、
MgOさらにはCaO等が含有されていてもよい。
These calcium phosphate ceramic tubes are sintered bodies, but as sintering aids etc., A (1 mOs, SiOx,
MgO, furthermore, CaO, etc. may be contained.

本発明のチューブを構成するリン酸系セラミックス焼結
体の平均グレインサイズは、10μm以下、特に2−以
下であることが好ましい。
The average grain size of the phosphoric acid ceramic sintered body constituting the tube of the present invention is preferably 10 μm or less, particularly 2-μm or less.

平均グレインサイズは、走査型電子顕微鏡によって測定
すればよく、具体的には平均グレイン面積から、これを
円と仮定してその平均直径を求め、これを平均グレイン
サイズとする。
The average grain size may be measured using a scanning electron microscope. Specifically, from the average grain area, assuming that this is a circle, the average diameter is determined, and this is determined as the average grain size.

この場合、平均グレインサイズが、10Pmをこえると
、超塑性の発現が不十分となる。
In this case, if the average grain size exceeds 10 Pm, superplasticity will not be sufficiently expressed.

なお、平均グレインサイズは1−以下、特に0.7−以
下であることが好ましく、その下限は一般に0.005
−程度であることが好ましい。
The average grain size is preferably 1 or less, particularly 0.7 or less, and the lower limit is generally 0.005 or less.
It is preferable that it is about -.

このような焼結体の平均グレインサイズは、後述の超塑
性加工によってもほぼ保持されるので、加工前の焼結体
の平均グレインサイズは、チューブのそれとほぼ同等で
ある。
The average grain size of such a sintered body is approximately maintained even through superplastic processing described below, so the average grain size of the sintered body before processing is approximately equal to that of the tube.

ただし、本発明のチューブでは、一般に一軸性の応力に
よって引張されるので、通常は、グレインの変形および
グレイン間の配向が認められるものである。
However, since the tube of the present invention is generally stretched by uniaxial stress, deformation of the grains and orientation between the grains are usually observed.

本発明のチューブは、 一般に内径0.0OO02〜50mm程度でよい。The tube of the present invention is Generally, the inner diameter may be about 0.0002 to 50 mm.

この場合、生体材料や、たん白質等の吸着材として用い
るときには、0.001〜50mm、特に0.005〜
5mm程度とする。
In this case, when used as an adsorbent for biological materials or proteins, the thickness is 0.001 to 50 mm, especially 0.005 to 50 mm.
It should be about 5mm.

また、血小板、ヘモグロビン、白血球、赤血球等を分離
ないし除去するフィルタとしては、0.0OO02〜0
.0001mm程度とする。
In addition, as a filter for separating or removing platelets, hemoglobin, white blood cells, red blood cells, etc., 0.0OO02~0
.. The length should be approximately 0001mm.

また、チューブの肉厚は、0.0001〜20mm程度
とする。
Further, the wall thickness of the tube is approximately 0.0001 to 20 mm.

この場合、吸着材としては、特に0.001〜20mm
、特に0.05〜2mmとされ、フィルタとしては0.
0001〜0.1+nm程度とする。
In this case, as the adsorbent, in particular 0.001 to 20 mm
, especially 0.05 to 2 mm, and 0.05 to 2 mm as a filter.
The thickness is approximately 0001 to 0.1+nm.

そして、その長さは任意である。And its length is arbitrary.

このように本発明のチューブは比較的大径がら微細径ま
で可能であり、広範囲な径にて、寸法精度の良好なチュ
ーブ体が得られる。
As described above, the tube of the present invention can have a diameter ranging from a relatively large diameter to a fine diameter, and a tube body with good dimensional accuracy can be obtained in a wide range of diameters.

このようなセラミックスチューブは以下のようにして製
造される。
Such a ceramic tube is manufactured as follows.

まず、所定のグレインサイズの焼結体を作製する。 焼
結体はチューブ状とすることが好ましく、その平均グレ
インサイズは、最終のチューブ体の10〜100%程度
のものとする。
First, a sintered body with a predetermined grain size is produced. The sintered body is preferably in the form of a tube, and the average grain size thereof is approximately 10 to 100% of the final tube body.

焼結体作製に際して用いる原料としては、前述のアパタ
イトや第3リン酸カルシウムを用いる。
The above-mentioned apatite and tertiary calcium phosphate are used as raw materials for producing the sintered body.

これらは、各種を椎動物の骨や歯などから回収された天
然物であってもよく、また各種湿式法や乾式法で製造さ
れた合成品であってもよい。
These may be natural products recovered from the bones and teeth of various vertebrates, or may be synthetic products produced by various wet or dry methods.

本発明では、これらの方法で得られたアパタイトまたは
第3リン酸カルシウムの原料粉末を焼結し、超塑性を示
す焼結体を得る。
In the present invention, raw material powder of apatite or tertiary calcium phosphate obtained by these methods is sintered to obtain a sintered body exhibiting superplasticity.

用いる原料粉末は、BET値で1〜300I!+27g
程度であることが好ましい。
The raw material powder used has a BET value of 1 to 300I! +27g
It is preferable that the degree of

なお、前述のとおり、これらには焼結助剤等が含有され
てもよい。
Note that, as described above, these may contain a sintering aid or the like.

次いで、この原料粉末をチューブ状に成型する。Next, this raw material powder is molded into a tube shape.

成型に際しては、1〜3000 kg/cm2程度にて
一軸プレスした後、1ooo−tooo。
When molding, after uniaxial pressing at about 1 to 3000 kg/cm2, it is 1ooo-tooo.

kg/cm”程度にて冷間静水圧プレス(CIP)すれ
ばよい。
Cold isostatic pressing (CIP) may be performed at about 100 kg/cm''.

この後焼結する。After this, it is sintered.

焼結は、一般に、700〜1200℃にて0.05〜3
0時間程度行う。 焼成に際しては、材料を緻密化する
ためホットプレスあるいは熱間静水圧プレス(HIP)
を行うことが好ましく、圧力は50〜5000atm程
度とすることが好ましい。 また、雰囲気は、不活性ガ
ス中、エア中、水素中、真空中等いずれであってもよい
Sintering is generally performed at 700-1200°C with a temperature of 0.05-3
Do this for about 0 hours. During firing, hot pressing or hot isostatic pressing (HIP) is used to densify the material.
The pressure is preferably about 50 to 5000 atm. Further, the atmosphere may be inert gas, air, hydrogen, vacuum, or the like.

なお、この焼成に際し、700〜1350℃程度にて、
0.05〜30時間程度の仮焼を行ってもよい。
In addition, during this firing, at a temperature of about 700 to 1350°C,
Calcination may be performed for about 0.05 to 30 hours.

このようにして、好ましくは相対密度 99.5%以上をもち、上記の平均グレインサイズを有
する焼結体が得られる。
In this way, a sintered body having preferably a relative density of 99.5% or more and the above average grain size is obtained.

なお、この焼結体は、一般に内径0.1〜100mm、
肉厚0.1〜20mm、高さ50〜500 mm程度の
ものとされる。
Note that this sintered body generally has an inner diameter of 0.1 to 100 mm,
It is said to have a wall thickness of 0.1 to 20 mm and a height of approximately 50 to 500 mm.

次いで、こ・のチューブ状の焼結体に超塑性加工を施す
Next, this tube-shaped sintered body is subjected to superplastic processing.

加工温度は、600 ’C以上で、焼結温度より50℃
低い温度までの温度にて行うが、一般に600〜120
0℃とすることが好ましい。
The processing temperature is 600'C or higher, 50°C higher than the sintering temperature.
It is carried out at a temperature of up to a low temperature, but generally 600 to 120
The temperature is preferably 0°C.

ことのき、引’J速度0. Ol 〜50mm/min
程度にて、引張応力1〜70MPaがえられ、変形量は
真ひずみで0.1〜1.5程度となる。
Kotonoki, pull'J speed 0. Ol ~50mm/min
A tensile stress of 1 to 70 MPa can be obtained, and the amount of deformation is about 0.1 to 1.5 in true strain.

この超塑性加工を必要に応じ何回かくり返すことにより
、所定の寸法のチューブが得られる。
By repeating this superplastic working several times as necessary, a tube of predetermined dimensions can be obtained.

この場合、最終的な延伸率は、真ひずみで0.1〜1.
5程度とすることが好ましい。
In this case, the final stretching ratio is 0.1-1.
It is preferable to set it to about 5.

なお、延伸は、被加工体の両端を引張することによれば
よいが、この他引抜きや押出しを用いてもよい。
Note that the stretching may be carried out by pulling both ends of the workpiece, but other methods such as drawing or extrusion may also be used.

得られたチューブのグレインサイズには、変化が生じる
こともある。
Variations may occur in the grain size of the resulting tube.

ただし、グレインは、粒界に沿ってすべり、またグレイ
ンの変形をともない、グレインの配向が観察されること
がある。 グレインは、般に長径/短径が1〜2,5程
度になるようにひずみ、形状異方性が生じることがある
However, the grains may slide along the grain boundaries, and the grains may be deformed, causing orientation of the grains to be observed. In general, grains may be strained and have shape anisotropy such that the length/breadth axis is about 1 to 2.5.

なお、チューブ体内には無機質のフィラーが含有されて
いてもよい。
Note that an inorganic filler may be contained within the tube body.

フィラーとしては種々のものであってよいが、生体親和
性の点では、シリカ、カルシア、アルミナ、マグネシア
、ジルコニアの1種以上を含有する酸化物フィラーが好
適である。
Various fillers may be used, but from the viewpoint of biocompatibility, oxide fillers containing one or more of silica, calcia, alumina, magnesia, and zirconia are suitable.

フィラーは、粒状であっても、ウィスカー状であっても
よい。
The filler may be granular or whisker-like.

このようなチューブ体は、単独で用いられてもよいが、
例え、ば複数本を集束したり、集束一体化したりして用
いることができる。 そして、例えば単独ないし集束体
をクロマトグラム用担体として用いることができる。
Such a tube body may be used alone, but
For example, it is possible to use a plurality of fibers by converging or converging them into one. For example, it can be used alone or in a concentrated form as a chromatogram carrier.

また、集束体をケーシング内の隔壁間に埋めこみ、各チ
ューブの両端を隔壁外に導通させ、フィルタ、物質分離
ないし交換器等として用いることができる。
Furthermore, the bundle can be embedded between the partition walls in the casing, and both ends of each tube can be connected to the outside of the partition wall, and can be used as a filter, substance separation or exchanger, etc.

さらには、所定の長さとして、人工耳小骨、人工血管、
経皮端子等としてもよい。
Furthermore, as a predetermined length, artificial ear ossicles, artificial blood vessels,
It may also be a percutaneous terminal or the like.

この際、リン酸カルシウム系セラミックスは、生体物質
との親和性が高いので、クロマトグラム用担体として、
あるいは透析器等のフィルタとして有効である。
In this case, calcium phosphate ceramics have a high affinity with biological materials, so they can be used as carriers for chromatograms.
Alternatively, it is effective as a filter for dialysis machines, etc.

〈実施例〉 以下、本発明の具体的実施例を掲げ、本発明を更に詳細
に説明する。
<Examples> Hereinafter, the present invention will be explained in more detail by presenting specific examples of the present invention.

実施例 湿式法によって得られたBET値80 m2/gのヒド
ロキシアパタイト(Ca/P= 1.67)を、50 
kg/cm2  にて−軸プレスしたのち、2900 
kg/cm2でCIPL、、チューブ体とした。
Example Hydroxyapatite (Ca/P=1.67) with a BET value of 80 m2/g obtained by the wet method was
After axial pressing at kg/cm2, 2900
CIPL at kg/cm2, and made into a tube body.

次いで、これを大気中で1000 ’Cで2時間仮焼し
たのち、Arガス、1000℃、2000atm、2時
間の条件でHIP焼成した。
Next, this was calcined in the air at 1000'C for 2 hours, and then HIP fired under the conditions of Ar gas, 1000C, 2000atm, and 2 hours.

得られたチューブ状焼結体は、内径10mm、肉厚4m
m、高さ100mmであった。 また相対密度は99.
9%、平均グレインサイズは0.64戸であった。
The obtained tubular sintered body has an inner diameter of 10 mm and a wall thickness of 4 m.
m, and the height was 100 mm. Also, the relative density is 99.
9%, and the average grain size was 0.64.

このチューブ体を1000″Cにて、引張応力60 M
Pa引張速度1 、0 mm/minにて真ひずみ約0
.5の変形量で引張した。
This tube body was subjected to a tensile stress of 60 M at 1000″C.
True strain approximately 0 at Pa tensile speed 1, 0 mm/min
.. It was pulled at a deformation amount of 5.

これを2回くりかえし、内径5mm、肉厚2mm、長さ
20On+mのセラミックチューブをえた。
This process was repeated twice to obtain a ceramic tube with an inner diameter of 5 mm, a wall thickness of 2 mm, and a length of 20 On+m.

なお、グレインの変形と配向が誌められ長径/短径は1
.2であった。
In addition, the deformation and orientation of the grains are recorded, and the major axis/minor axis is 1.
.. It was 2.

また、チューブの内径および肉厚のバラツキは0.1%
以下であり、きわめて寸法精度の良いものであった。
Also, the variation in tube inner diameter and wall thickness is 0.1%.
The dimensions were as follows, and the dimensional accuracy was extremely good.

このチューブをクロマトグラム担体として用いたところ
、たん白質(アルブミン)の吸着が行われることが確認
された。
When this tube was used as a chromatogram carrier, it was confirmed that protein (albumin) was adsorbed.

これを、リン酸にて洗浄し、くり返し100回再使用し
たところ、溶離のリテンションタイムの再現性はきわめ
て良好であった。
When this was washed with phosphoric acid and reused 100 times, the reproducibility of the elution retention time was extremely good.

また、前記のチューブを疑似体l夜に澄潰し、経時的に
SEX視察および化学分析したところ、表面にHAP層
の生成が認められ、良好な生体活性が確認された。
Furthermore, when the tube was crushed in a simulated body and subjected to SEX inspection and chemical analysis over time, the formation of a HAP layer on the surface was observed, confirming good biological activity.

〈発明の効果〉 本発明によれば、生体活性および親和性を有するリン酸
カルシウム系セラミックスから、きわめて寸法精度の良
いチューブが、ff1li性高く製造される。
<Effects of the Invention> According to the present invention, a tube with extremely high dimensional accuracy and high ff1li properties can be manufactured from calcium phosphate ceramics having bioactivity and affinity.

このため、良好な特性を示す吸着材、フィルタ、各種生
体材料が実現する。
Therefore, adsorbents, filters, and various biomaterials exhibiting good properties are realized.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)リン酸カルシウム系セラミックスを超塑性加工に
より中空チューブ状としたことを特徴とするセラミック
スチューブ。
(1) A ceramic tube characterized by forming a calcium phosphate ceramic into a hollow tube shape through superplastic processing.
(2)平均グレインサイズが10μm以下である請求項
1に記載のセラミックスチューブ。
(2) The ceramic tube according to claim 1, wherein the average grain size is 10 μm or less.
(3)リン酸カルシウム系セラミックスの チューブ状焼結体を超塑性加工により延伸することを特
徴とするセラミックスチューブの製造方法。
(3) A method for producing a ceramic tube, which comprises stretching a tubular sintered body of calcium phosphate ceramics by superplastic processing.
(4)前記延伸が600〜1200℃にて行われる請求
項3に記載のセラミックスチューブの製造方法。
(4) The method for manufacturing a ceramic tube according to claim 3, wherein the stretching is performed at a temperature of 600 to 1200°C.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005336023A (en) * 2004-05-28 2005-12-08 National Institute For Materials Science Method of manufacturing oriented apatite sintered compact
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