JPH0330638B2 - - Google Patents

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JPH0330638B2
JPH0330638B2 JP58046130A JP4613083A JPH0330638B2 JP H0330638 B2 JPH0330638 B2 JP H0330638B2 JP 58046130 A JP58046130 A JP 58046130A JP 4613083 A JP4613083 A JP 4613083A JP H0330638 B2 JPH0330638 B2 JP H0330638B2
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slurry
coal
water
particles
dispersant
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JP58046130A
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Sutefuan Shefuii Robaato
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Atlantic Research Corp
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Atlantic Research Corp
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10L1/00Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/32Liquid carbonaceous fuels consisting of coal-oil suspensions or aqueous emulsions or oil emulsions
    • C10L1/326Coal-water suspensions
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    • C10L1/2431Organic compounds containing sulfur, selenium and/or tellurium sulfur bond to oxygen, e.g. sulfones, sulfoxides
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Abstract

A process for making fluid, stable slurries of finely divided coal in water and products thereof, which can be sufficiently highly loaded to serve as a fuel, comprises: a. Admixing: (i) ultrafine coal particles having a maximum size (as determined by a sedimentation technique based on Stoke's law) of 10 mu m MMD (Mass Median Diameter) in an amount comprising more than 30% and up to 50% by weight of the slurry, (ii) larger coal particles within the size range of from 20 to 200 mu m MMD in an amount sufficient to provide a desired total coal concentration in the slurry, (iii) water, and, (iv) a minor amount of dispersant consisting of an alkaline earth metal salt of organo-sulfonate in which the organic moiety is multi-functional, and b. subjecting the mixture to high shear at a rate of at least 100 sec.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は安定な石炭−水スラリーの製造法及び
石炭−水スラリーに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a stable coal-water slurry and to a coal-water slurry.

可燃燃料として炉に直接噴射し得る高燃料価の
石炭−水スラリーは、公益事業、工場、船舶及び
他の商業企業によつて現在用いられている多量の
価格上昇中の燃料油に取つて代り得る。不活性な
水担体はBTU(British Thermal Unit)/1bに
よる燃料価を減少させるので、燃料として前記の
スラリーを有効に用いるには水担体の濃度を最小
とし、石炭濃度を最大とするのが望ましい。高い
石炭含量はまた該スラリーの燃焼特性を向上させ
る。
High fuel value coal-water slurries that can be injected directly into furnaces as combustible fuel could replace large amounts of increasingly expensive fuel oils currently used by utilities, factories, ships, and other commercial enterprises. obtain. Since an inert water carrier reduces the fuel value by BTU (British Thermal Unit)/1b, it is desirable to minimize the water carrier concentration and maximize the coal concentration in order to effectively use the slurry as a fuel. . High coal content also improves the combustion properties of the slurry.

それ故、スラリーは該スラリーの例えば約500
〜70%程の高い量で微細分割石炭を装填し得るの
が重要である。かゝる高い固形分の装填にも拘ら
ず、該スラリーは炉に押送且つ噴霧されるように
十分に流動性でなければならない。また石炭粒子
は均一に分散れねばならない。流動性及び分散性
は貯蔵中に安定に維持しなければならない。
Therefore, the slurry contains, for example, approximately 500% of the slurry.
It is important to be able to load finely divided coal in amounts as high as ~70%. Despite such high solids loadings, the slurry must be sufficiently fluid to be pumped into the furnace and sprayed. Also, the coal particles must be uniformly dispersed. Fluidity and dispersibility must remain stable during storage.

約70%以下又はそれ以上の石炭を含有し且つ水
に安定に分散させた流動性の注入可能なスラリー
は、限定された粒度分布を有する微細分割石炭と
水と有機分散剤とを高剪断速度の混合機中で混合
することにより製造される。無機の緩衝塩も加え
得る。本明細書で用いた如き用語「流動性」とは
静止時と運動中との両方で流動性であり且つ注入
可能であるスラリーを意味するか又は静止時に実
質的に注入不能な組成物にゲル化又は凝集するス
ラリーであつて攪拌するか又は別の比較的低い剪
断応力をかけると注入可能に流動性となるスラリ
ーを意味する。
A flowable pourable slurry containing up to about 70% or more coal and stably dispersed in water is prepared by combining finely divided coal with a defined particle size distribution, water and an organic dispersant at high shear rates. It is manufactured by mixing in a mixer. Inorganic buffer salts may also be added. The term "flowable" as used herein refers to a slurry that is fluid and pourable both at rest and in motion, or to a gel that is substantially non-pourable at rest. Refers to a slurry that thickens or agglomerates and becomes pourably flowable upon agitation or the application of another relatively low shear stress.

石炭の粒度分布を制御することは流動性と安定
性との両方にとつて必須である。高度に装填した
スラリーの流動性に必要な粒度の混合物は、約
10μMMD(mass median diameter)までの最大
寸法好ましくは約1μ〜8μMMDを有する超微粉
(UF)粒子と、約20μ〜200μMMD好ましくは約
20μ〜150μMMDの寸法範囲を有するより大きな
粒子〔以下では(F/C)と定義する。〕とを含
有してなる。スラリーが安定性であるいは、UF
粒子は該スラリーの約10〜50重量%、好ましくは
約10〜30重量%、より好ましくは約15〜25重量%
よりなるべきである。
Controlling the particle size distribution of coal is essential for both flowability and stability. The particle size mixture required for highly loaded slurry flowability is approximately
Ultrafine powder (UF) particles having a maximum dimension of up to 10μMMD (mass median diameter), preferably about 1μ to 8μMMD, and about 20μ to 200μMMD, preferably about
Larger particles with a size range of 20μ to 150μMMD [hereinafter defined as (F/C)]. ]. Slurry is stable or UF
The particles represent about 10-50%, preferably about 10-30%, more preferably about 15-25% by weight of the slurry.
It should become more.

実際の石炭装填度は制限されず、所与の用途及
び操業装置に応じて変化する。所与のスラリーに
成功裡に配合される石炭の濃度は、UF粒子と
F/C粒子との相対量、有効範囲内で用いたF/
C粒子の寸法等の如き因子に応じて変化する。一
般に、装填率(%)はF/C粒子寸法の増大につ
れて上昇する。有機分散剤は石炭粒子を安定に分
散させて維持するのに必須である。高度に装填し
たスラリーは用いた特定の型式の表面活性剤に対
してきわめて影響を受け易く、特に流動性及び貯
蔵安定性に関して影響を受け易いことが見出され
た。安定な流体混合物を製造するのに有効である
ことが判明した分散剤は、有機部分が多官能性で
ある高分子量のアルカリ土類金属(例えばCa,
Mg)オルガノスルホネートである。このオルガ
ノスルホン酸塩の分子量は約1000〜約25000であ
るのが望ましい。該表面活性剤は少量で用い、例
えば石炭の100部当り約0.5〜5部(pph)、好まし
くは約1〜2部用いる。
The actual coal loading level is not limited and will vary depending on the given application and operating equipment. The concentration of coal that can be successfully incorporated into a given slurry depends on the relative amounts of UF and F/C particles, the F/C used within the effective range.
It will vary depending on factors such as the size of the C particles. Generally, the loading factor (%) increases as the F/C particle size increases. Organic dispersants are essential for stably dispersing and maintaining coal particles. It has been found that highly loaded slurries are very sensitive to the particular type of surfactant used, particularly with respect to flowability and storage stability. Dispersants that have been found to be effective in producing stable fluid mixtures include high molecular weight alkaline earth metals (e.g. Ca,
Mg) is an organosulfonate. Desirably, the molecular weight of the organosulfonate is from about 1,000 to about 25,000. The surfactant is used in small amounts, such as about 0.5 to 5 parts per 100 parts of coal (pph), preferably about 1 to 2 parts.

若干の場合には、特により高い石炭装填度で
は、無機のアルカリ金属(例えばNa,K)緩衝
塩を加えてスラリーのPHを約5〜8の範囲、好ま
しくは約6〜7.5の範囲で安定化させるのが望ま
しいことが見出された。この緩衝塩はスラリーの
老化安定性、注入適性及び取扱特性を向上させ
る。前記緩衝剤は石炭から酸浸出物(leachates)
の悪影響を潜在的に防止することもあり得る。隣
酸ナトリウム又はカリウム又は炭酸ナトリウム又
はカリウムの如き緩衝塩はそれらの酸附加塩を含
めて、所望のPHを与えるに十分な少量で用い、例
えば水に基いて約0.1〜2%用いる。前記の無機
塩はまた、非ガス状の硫黄化合物を形成すること
によりガス状の硫黄汚染物を減少させるのにも役
立つ。
In some cases, especially at higher coal loadings, inorganic alkali metal (e.g., Na, K) buffer salts may be added to stabilize the slurry PH in the range of about 5 to 8, preferably in the range of about 6 to 7.5. It has been found that it is desirable to This buffer salt improves the aging stability, pourability and handling properties of the slurry. The buffering agent is acid leached from coal.
could potentially prevent the negative effects of Buffer salts such as sodium or potassium phosphate or sodium or potassium carbonate, including their acid salts, are used in small amounts sufficient to provide the desired PH, for example about 0.1 to 2% based on water. The inorganic salts also help reduce gaseous sulfur contaminants by forming non-gaseous sulfur compounds.

超微粉石炭粒子及びより大きなF/C石炭粒子
と、水と、分散剤と無機塩との諸成分を、高剪断
速度を与え得る配合機又は他の混合装置で混合す
る。高剪断混合例えば少くとも約100/秒の剪断
速度、好ましくは少くとも約500/秒の剪断速度
での高速剪断混合が実質的な沈降が存在しない安
定なスラリーを生成するのに必須である。高速剪
断混合と分散剤との使用は相乗効果を有すると思
われる。低速剪断混合と共に分散剤を用いると極
めて粘稠質の注入不能なスラリーが得られるが、
分散剤なしで高速剪断混合すると沈降に対して不
安定なスラリーを生成する。分散剤と高速剪断混
合との両方を用いて初めて、流動性で注入可能な
且つ安定なスラリーが得られる。
The ultrafine and larger F/C coal particles, water, dispersant, and inorganic salt components are mixed in a blender or other mixing device capable of providing high shear rates. High shear mixing, such as at a shear rate of at least about 100/sec, preferably at a shear rate of at least about 500/sec, is essential to produce a stable slurry free of substantial settling. The use of high shear mixing and dispersants appears to have a synergistic effect. The use of dispersants in conjunction with low-speed shear mixing produces extremely viscous, non-pourable slurries;
High shear mixing without a dispersant produces a slurry that is unstable to settling. Only by using both a dispersant and high shear mixing can a fluid, pourable, and stable slurry be obtained.

得られるスラリーは粘稠な流動性分散物であ
り、降伏点を有する揺変性流体又はビンガム流体
として一般に特徴付けられる。若干の場合には、
スラリーは静止時にゲル化又は凝集して実質的に
注入不能な組成物をなり得るが、攪拌するかある
いは他に比較的低い剪断応用を印加することによ
り容易に流動性とさせられる。前記スラリーは過
度の沈澱又は沈降なしにかなりの期間貯蔵し得
る。前記スラリーは前もつて該スラリーの発火温
度にまで達しさせた炉に直接噴射することにより
燃料として用い得る。微細に分割した状態の石炭
粒子は燃焼効率を向上させる。分散剤は有機化合
物であるので、経時的に生分解されるかもしれな
い。これは少量の殺生物剤を加えることにより容
易に防止し得る。
The resulting slurry is a viscous, flowable dispersion and is generally characterized as a thixotropic or Bingham fluid with a yield point. In some cases,
Slurries can gel or agglomerate at rest, resulting in a substantially non-pourable composition, but are easily made flowable by stirring or otherwise applying relatively low shear. The slurry can be stored for a considerable period of time without excessive settling or sedimentation. The slurry can be used as a fuel by direct injection into a furnace where the slurry has previously been brought to its ignition temperature. Finely divided coal particles improve combustion efficiency. Since dispersants are organic compounds, they may biodegrade over time. This can be easily prevented by adding small amounts of biocide.

前記の超微粉石炭粒子は、極めて微細な粉砕を
与え得るボールミル又は磨砕機の如き任意の適当
な装置で生成し得る。混合機に装入した時にUF
粒子が水中スラリーであるように石炭を水と混練
するのが必須ではないが好ましい。所望ならば分
散剤の若干をUF粒子の微粉砕操作中に含有させ
てUFスラリーの流動及び分散特性を向上させ得
る。
The ultrafine coal particles may be produced in any suitable equipment such as a ball mill or attritor that can provide extremely fine grinding. UF when charged to mixer
It is preferred, but not necessary, to mix the coal with water so that the particles are a slurry in water. If desired, some of the dispersant may be included during the milling operation of the UF particles to improve the flow and dispersion properties of the UF slurry.

所要のより大きな寸法の石炭粒子(20μ〜
200μ)は適当な寸法を採つた開孔を有する格子
を備えたハンマーミルの如き粉砕装置中で破砕し
た石炭から形成し得る。過度に寸法を加減した石
炭残渣はUF粒子を形成するのに使用し得る。
Coal particles of the required larger dimensions (from 20μ
200μ) may be formed from crushed coal in a grinding device such as a hammer mill equipped with a grid having appropriately sized apertures. Oversized coal residue can be used to form UF particles.

本明細書で用いた如き石炭濃度は、通常98.5重
量%の絶乾石炭に相当する乾燥した石炭基準によ
る。
Coal concentrations as used herein are on a dry coal basis, typically corresponding to 98.5% by weight bone dry coal.

実施例3〜8で用いた3.6μMMDのUF粒子は
実施例1により製造され、このUF粒子は、一部
分の分散剤を含有する実施例1の水性スラリーの
形で装入される。実施例で与えた分散剤の全量に
は、この様にして導入した部分がある。
The 3.6 μM MD UF particles used in Examples 3-8 were prepared according to Example 1, and the UF particles were charged in the form of an aqueous slurry of Example 1 containing a portion of the dispersant. The total amount of dispersant given in the examples includes a portion that was introduced in this manner.

実施例3〜9で用いた34μMMD及び
110μMMDの石炭粒子は実施例2により製造され
る。
34μMMD used in Examples 3 to 9 and
Coal particles of 110 μM MD are produced according to Example 2.

粒度と沈澱速度との間に関連を与えるストーク
スの法則に基づく沈降測定を全ての場合に実験的
に用いて篩下の粒度即ち篩分け域以下の粒度を測
定する。用いた特定の沈降技術は遠心沈降として
通常知られている技術である。用いた沈降機は
MSA粒度分析器(C.F.Casello&Co.)である。
遠心沈降では、重力(g)による局部的加速は
ω2r/g(但しωは回転速度であり、rは回転半
径である)だけ増大される。「2層」法は実験法
で用いる。石炭粉末全ては先ず、遠心管中の懸濁
水流体の頂部に薄層浮遊物として濃縮される。懸
濁水流体は徐々に増大する回転速度で遠心分離す
る。沈降力の量は懸濁水流体の表面から明記した
距離での時間の関数として測定する。累積粒度分
布は自由落下性ストークス径に対して沈降した分
別錘りをグラフに描くことにより測定する。即ち
本明細書に記載した篩下粒度は沈降測定により得
られる。
Sedimentation measurements based on Stokes' law, which provides a relationship between particle size and settling rate, are used experimentally in all cases to determine the subsieve particle size, ie the particle size below the sieving zone. The particular sedimentation technique used is that commonly known as centrifugal sedimentation. The sedimentation machine used was
MSA particle size analyzer (CFCasello & Co.).
In centrifugal sedimentation, the local acceleration due to gravity (g) is increased by ω 2 r/g, where ω is the rotational speed and r is the radius of rotation. The "two-layer" method is used in experimental methods. All of the coal powder is first concentrated as a thin layer of float on top of the suspended water fluid in the centrifuge tube. The suspended aqueous fluid is centrifuged at gradually increasing rotational speeds. The amount of settling force is measured as a function of time at a specified distance from the surface of the suspended water fluid. Cumulative particle size distribution is determined by plotting the settling weight versus the free-falling Stokes diameter. That is, the undersieve size described herein is obtained by sedimentation measurement.

本発明を次の実施例により説明する。 The invention is illustrated by the following examples.

実施例 1 50重量%の破砕石炭と、1%のリグノスルホン
酸カルシウム(Marasperse C−21)と49%の水
とを2時間ボールミルで粉砕する。得られるUF
石炭粒子の寸法は3.6μMMDである。このUF石
炭−水スラリーは流動性で注入可能である。
Example 1 50% by weight of crushed coal, 1% calcium lignosulfonate (Marasperse C-21) and 49% water are ball milled for 2 hours. UF obtained
The size of the coal particles is 3.6μMMD. This UF coal-water slurry is flowable and pourable.

実施例 2 A 破砕した石炭を3450回転/分で27HB格子を
有するハンマーミル中で粉砕する。生成物の粒
度は110μMMDである。
Example 2 A Crushed coal is ground in a hammer mill with a 27HB grid at 3450 revolutions/min. The particle size of the product is 110 μM MD.

B 破砕した石炭を13800回転/分で10HB格子
を有するハンマーミル中で粉砕する。得られる
生成物の粒度は34μMMDである。
B. The crushed coal is ground in a hammer mill with a 10HB grid at 13800 revolutions/min. The particle size of the product obtained is 34 μM MD.

実施例 3 A 55%の110μMMD石炭と45%の3.6μMMD石
炭とよりなる65重量%の石炭と、1.3%のマラ
スパースC−21(リグニンスルホン酸カルシウ
ム、CaOとしてCa含量5.2%、Na2OとしてNa
含量6.1%、MgOとしてMg含量0.3%)と33.7
%の水とを、1000/秒の剪断速度で6000回転/
分で配合機中で混合する。得られるスラリーは
塗料様であり硬化して軟質ゲルになるが、これ
は容易に攪拌されて液体となる。23日後でも、
該スラリーは沈降を示さず、容易に再攪拌され
て6.7pの比較的低粘度を有する均一な分散剤と
なる。
Example 3 A 65% by weight coal consisting of 55% 110μMMD coal and 45% 3.6μMMD coal and 1.3% Malasperse C-21 (calcium lignin sulfonate, Ca content 5.2% as CaO, Na2O as Na
Mg content 6.1%, Mg content 0.3% as MgO) and 33.7
% water at 6000 revolutions/second at a shear rate of 1000/second.
Mix in a blender in minutes. The resulting slurry is paint-like and hardens into a soft gel that is easily stirred into a liquid. Even after 23 days,
The slurry shows no settling and is easily re-stirred into a homogeneous dispersion with a relatively low viscosity of 6.7p.

B UF粒子の代りに34μMMD石炭粒子を用いる
以外は混合物はAと同一としてある。該混合物
は最初流動性であるけれども不安定である。3
日以内に該混合物は分離し、大きな上澄み液と
高度に充填した沈澱物とを形成する。該混合物
は再混合して均一で注入可能な分散物にはでき
なかつた。
B The mixture is the same as A except that 34 μM MD coal particles are used instead of UF particles. The mixture is initially fluid but unstable. 3
Within days, the mixture separates, forming a large supernatant liquid and a highly packed precipitate. The mixture could not be remixed into a homogeneous, pourable dispersion.

実施例 4 A 石炭スラリーの重量について15%の
3.6μMMD粒子と50%の34μMMD粒子とよりな
る65%の石炭スラリーと、1.3%のマラスパー
スC−21と33.7%の水とを6000回転/分で配合
機中で混合する。得られる生成物は均一に分散
したゲルであり、これは貯蔵して12日後でも上
澄み液と沈澱物又は沈降物とを示さない。ゲル
は静止時には注入不能であり、攪拌すると注入
可能な流体となつた。
Example 4 A 15% of the weight of coal slurry
A 65% coal slurry consisting of 3.6 μMMD particles and 50% 34 μMMD particles, 1.3% Malasperse C-21 and 33.7% water are mixed in a blender at 6000 rpm. The resulting product is a homogeneously dispersed gel, which shows no supernatant and no sediment or sediment even after 12 days of storage. The gel was not injectable at rest and became an injectable fluid when agitated.

B 配合機を60回転/分(10/秒)の低剪断速度
で操作する以外は混合物はAと同一としてあ
る。得られるスラリーは不安定である。4日以
内に該スラリーは液体と凝集した沈澱物とに分
離した。
B. The mixture is the same as A except that the compounder is operated at a low shear rate of 60 revolutions per minute (10/sec). The resulting slurry is unstable. Within 4 days, the slurry separated into a liquid and a coagulated precipitate.

実施例 5 A 26%の3.6μMMD粒子と39%の110μMMD粒
子とよりなる65%の石炭スラリーと、1.3%の
マラスパースC−21と33.7%の水とを6000回
転/分で配合機中で混合する。得られる生成物
は均一に分散したスラリーであり、これは流動
性で注入可能であり、10日後でも未だ注入可能
であり、沈澱物又は沈降物を実質的に含まな
い。
Example 5 A 65% coal slurry consisting of 26% 3.6μMMD particles and 39% 110μMMD particles, 1.3% Malasperse C-21 and 33.7% water were mixed in a blender at 6000 rpm. do. The resulting product is a homogeneously dispersed slurry that is flowable and pourable, still pourable after 10 days, and substantially free of sediment or sediment.

B 配合機を10/秒の低剪断速度で操作する以外
は混合物はAと同一としてある。得られるスラ
リーは不安定である。3日以内に該スラリーは
上澄み液と凝集した沈澱物とに分離した。
B. The mixture is the same as A except that the compounder is operated at a low shear rate of 10/sec. The resulting slurry is unstable. Within three days, the slurry separated into a supernatant and a flocculated precipitate.

実施例 6 分散剤を加えない以外は65%の石炭スラリーは
実施例3Aと同一としてある。得られる生成物は
硬質グリースの粘稠度を有した。
Example 6 The 65% coal slurry is the same as Example 3A except that no dispersant is added. The resulting product had the consistency of a hard grease.

実施例 7 A 45.5%の110μMMD粒子と24.5%の3.6μMMD
粒子とよりなる70%の石炭スラリーと、1.4%
のマラスパースC−21と、0.15%Na2HPO4
よりPH7に緩衝した28.6%の水溶液とを配合機
に加えて6000回転/分で混合する。得られるス
ラリーは1.48KpのEOM粘度を有し、流動性で
注入可能である。貯蔵して7日後でも、該スラ
リーは上澄み液と沈降物又は凝集体とを示さな
かつた。
Example 7 A 45.5% 110μMMD particles and 24.5% 3.6μMMD
70% coal slurry with particles and 1.4%
Malasperse C-21 and a 28.6% aqueous solution buffered to pH 7 with 0.15% Na 2 HPO 4 are added to a blender and mixed at 6000 rpm. The resulting slurry has an EOM viscosity of 1.48 Kp and is fluid and pourable. Even after 7 days of storage, the slurry showed no supernatant and no sediment or aggregates.

B 燐酸塩の緩衝塩を加えない以外は混合物はA
と同一としてある。得られるスラリーは3日以
内に剛質で注入不能な塊状体を示した。
B The mixture is A except that no phosphate buffer salt is added.
It is said that it is the same as The resulting slurry exhibited a rigid, non-pourable mass within 3 days.

C 緩衝塩をUF粒子製造用のボールミルに加え
る以外はAと同一の混合物を、60回転/分
(10/秒)の低剪断速度で配合機中で操業する。
スラリーは不安定であり、5日以内に上澄み液
と剛質な凝集沈澱物とに分離した。
C The same mixture as in A except that the buffer salt is added to the ball mill for UF particle production is run in a compounder at a low shear rate of 60 revolutions per minute (10/sec).
The slurry was unstable and separated into a supernatant liquid and a rigid coagulated precipitate within 5 days.

実施例 8 緩衝したPH7を与える量のNa2HPO4を配合機
に加える以外は混合物は実施例4Aと同一として
ある。得られるスラリーは流動性で注入可能であ
る。その粘度はEOM−T−バール0.92Kpであ
る。該スラリーは貯蔵中にその安定性及び注入適
性を保持し、12日後でも分離は生じなかつた。
Example 8 The mixture is the same as Example 4A except that an amount of Na 2 HPO 4 is added to the blender to give a buffered pH of 7. The resulting slurry is fluid and pourable. Its viscosity is EOM-T-bar 0.92 Kp. The slurry retained its stability and pourability during storage and no separation occurred even after 12 days.

実施例 9 A 30重量%のハンマーミル粉砕した石炭微粉
(30μMMD)と0.3%のマラスパースC−21(石
炭100部当りの1部)と69.7%の水とを、30分
間磨砕機中で混練する。得られるスラリーはき
わめて流動性である。UF石炭の粒度は
3.88μMMDである。
Example 9 A 30% by weight of hammer milled coal fines (30 μM MD), 0.3% Malasperse C-21 (1 part per 100 parts of coal) and 69.7% water are mixed in a mill for 30 minutes. . The resulting slurry is very fluid. The particle size of UF coal is
It is 3.88μMMD.

B 50重量%の34μMMD石炭粒子と15重量%の
3.88μMMD石炭粒子とよりなる65重量%の石
炭スラリー(前記9Aからのスラリーの50重量
%を用いる)と、石炭100部当りの2部のマラ
スパースC−21と残部の水とを60000回転/分
(1000/秒)の剪断速度で配合機中で混合する。
生成物は均一に分散した注入可能なスラリーで
ある。56日後でも該スラリーは沈降物又は沈澱
物を含有しない安定で軟質な注入不能なゲルで
ある。きわめてわずかな上澄み液が存在する。
これは恐らくは水が蒸発し表面上に凝縮したこ
とにより生起したものである。揺変性のゲルは
わずかに攪拌すると容易に注入可能となる。静
止時にはスラリーは短時間内に安定で注入不能
な状態に戻る。61日後でも、ゲルを若干攪拌し
て注入適性とした後にはスラリーはその安定な
特性を保持した。
B 50 wt% 34 μM MD coal particles and 15 wt%
A 65% by weight coal slurry consisting of 3.88μMMD coal particles (using 50% by weight of the slurry from 9A above), 2 parts of Malasperse C-21 per 100 parts of coal and the balance water at 60,000 revolutions/min. Mix in a blender at a shear rate of (1000/sec).
The product is a homogeneously dispersed pourable slurry. Even after 56 days, the slurry is a stable, soft, non-pourable gel containing no sediment or precipitates. Very little supernatant liquid is present.
This was probably caused by water evaporating and condensing on the surface. Thixotropic gels are easily injectable with slight agitation. At rest, the slurry returns to a stable, non-pourable state within a short time. Even after 61 days, the slurry retained its stable properties after slight agitation of the gel to make it pourable.

C Na2HPO4の添加により混合物をPH7に緩衝
させる以外は9Bと同様なスラリーを製造する。
生成物は比較的低粘度の均一に分散された流動
性のスラリーである。55日後でもスラリーは沈
降物又は沈澱物を含有しない軟調の注入不能な
ゲルである。9Bの如くきわめてわずかな上澄
し液が存在する。わずかに攪拌すると、ゲルは
きわめて流動性で注入可能となり、24時間後で
も未だ安定で注入可能であり、最初の攪拌から
5日後でもやゝより粘稠質であるけれどもその
安定性と注入適性とを保持した。
A slurry similar to 9B is prepared except that the mixture is buffered to PH 7 by the addition of C Na 2 HPO 4 .
The product is a homogeneously dispersed fluid slurry of relatively low viscosity. Even after 55 days, the slurry is a soft, non-pourable gel containing no sediment or precipitates. There is a very small amount of supernatant as in 9B. With slight agitation, the gel becomes very fluid and injectable, is still stable and injectable after 24 hours, and even after 5 days after initial agitation, although still more viscous, its stability and injectability are was held.

実施例 10 超微粉の3.6μMMD石炭成分を実施例1により
形成する。110μMMD石炭成分は実施例2の如く
調製する。
Example 10 An ultrafine 3.6 μM MD coal component is formed according to Example 1. A 110 μM MD coal component is prepared as in Example 2.

石炭スラリーの重量につき32.5%の3.6μMMD
石炭粒子と32.5%の110μMMD石炭粒子とよりな
る65%の石炭スラリーと、0.65%のマラスパース
C−21と34.35%の水とを6000回転/分(大体
1000/秒の剪断速度)で高速配合機中で混合す
る。得られるスラリーは49ダイン/cm2の降伏点を
有する軟質で揺変性のゲルである。降伏点を圧倒
するのに軽く攪拌すると、スラリーは流動性で注
入可能である。該スラリーは60回転/分で1440セ
ンチポイズのブルツクフイールド粘度を有する。
14日後でも該スラリーは未だ実質的に均一に分散
されている。該スラリーはわずかな上澄し液を有
し、密に充填した沈降物を含有せず、容易に攪拌
されて均一性と注入可能性とを示す。
32.5% 3.6μMMD per weight of coal slurry
A 65% coal slurry consisting of coal particles and 32.5% 110μMMD coal particles, 0.65% Malasperse C-21 and 34.35% water was heated at 6000 revolutions/min (approximately
Mix in a high speed compounder at a shear rate of 1000/sec). The resulting slurry is a soft, thixotropic gel with a yield point of 49 dynes/cm 2 . With gentle agitation to overcome the yield point, the slurry is fluid and pourable. The slurry has a Bruckfield viscosity of 1440 centipoise at 60 revolutions per minute.
After 14 days the slurry is still substantially uniformly dispersed. The slurry has little supernatant, contains no closely packed sediment, is easily stirred, and exhibits uniformity and pourability.

実施例 11 1%のロマール(Lomar)UDG.CaSO4として
11.5%のCaを含有するナフタレンスルホン酸カル
シウムをマラスパースC−21の代りに用いる以外
は、実施例1により3.6μMMD超微粉石炭成分を
形成する。110μMMD石炭成分は実施例2の如く
調製する。
Example 11 As 1% Lomar UDG.CaSO 4
A 3.6 μM MD ultrafine coal component is formed according to Example 1, except that calcium naphthalene sulfonate containing 11.5% Ca is used in place of Malasperse C-21. A 110 μM MD coal component is prepared as in Example 2.

石炭スラリーの重量につき32.5%の3.6μMMD
石炭粒子と32.5%の100μMMD石炭粒子とよりな
る65%の石炭スラリーと、0.65%のロマール
UDGと、34.35%の水とを6000回転/分で高速配
合機中で混合する。得られるスラリーは30ダイ
ン/cm2の降伏点を有する軟質で揺変性のゲルであ
る。降伏点を解消するのに軽く攪拌すると、スラ
リーは流動性で注入可能である。該スラリーは60
回転/分で1915センチポイズのブルツクフイール
ド粘度を有する。14日後でも該スラリーは未だ実
質的に均一に分散されている。該スラリーはわず
かな上澄み液を有し、密に充填された沈澱物を含
有せず、容易に攪拌されて均一性と注入可能性と
を示す。
32.5% 3.6μMMD per weight of coal slurry
65% coal slurry consisting of coal particles and 32.5% 100μMMD coal particles and 0.65% Romal
Mix UDG and 34.35% water in a high speed blender at 6000 rpm. The resulting slurry is a soft, thixotropic gel with a yield point of 30 dynes/cm 2 . With gentle agitation to overcome the yield point, the slurry remains fluid and pourable. The slurry is 60
It has a Bruckfield viscosity of 1915 centipoise in revolutions per minute. After 14 days the slurry is still substantially uniformly dispersed. The slurry has little supernatant, contains no closely packed sediment, is easily stirred, and exhibits uniformity and pourability.

実施例 12 60重量%の石炭粒子を0.6%のマラスパースC
−21、0.28%のNa2HPO4及び39.12%の水と混合
し、実施例1の如く2時間ボールミルで粉砕する
ことにより超微粉の3.6μMMD石炭粒子を調製す
る。リン酸緩衝塩を配合して粉砕を促進する。
110μMMD石炭成分は実施例2の如くハンマーミ
ルで粉砕することにより調製する。
Example 12 60% by weight of coal particles and 0.6% of Malasperse C
-21, 0.28% Na 2 HPO 4 and 39.12% water and milled in a ball mill for 2 hours as in Example 1 to prepare ultrafine 3.6 μM MD coal particles. Phosphate buffer salt is added to facilitate grinding.
A 110 μM MD coal component is prepared by hammer milling as in Example 2.

石炭スラリーの重量につき50%の3.6μMMD石
炭粒子と15%の110μMMD石炭粒子とよりなる65
%の石炭スラリーと、0.65%のマラスパースC−
21と0.23%のNa2HPO4と34.15%の水とを6000回
転/分で高速配合機中で混合する。得られるスラ
リーは5日後でも均一に分散された揺変性のゲル
であり、これは軽く攪拌すると流動性となり且つ
注入可能となる。
65 consisting of 50% 3.6μMMD coal particles and 15% 110μMMD coal particles per weight of coal slurry
% coal slurry and 0.65% Malaspers C-
21, 0.23% Na 2 HPO 4 and 34.15% water are mixed in a high speed blender at 6000 rpm. The resulting slurry is a homogeneously dispersed thixotropic gel even after 5 days, which becomes fluid and pourable upon gentle stirring.

前記の実施例3は安定性を付与するのに制御し
て粒度分布のUF石炭粒子が必要であることを証
明する。実施例4及び5は高速剪断の混合が必要
であることを証明する。実施例6は分散剤の重要
性を示す。実施例7は無機緩衝塩の使用により高
度に装填した70%スラリーで成された改良と低速
剪断混合の悪影響とを説明している。実施例8は
PH緩衝塩を用いるとスラリーを安定な流動状態に
維持することを示している。実施例9は緩衝塩は
スラリーの老化特性及びその使用と取扱との特性
を向上させたことを示している。
Example 3 above demonstrates the need for a controlled size distribution of UF coal particles to impart stability. Examples 4 and 5 demonstrate the need for high shear mixing. Example 6 shows the importance of dispersants. Example 7 illustrates the improvements made in a highly loaded 70% slurry through the use of inorganic buffer salts and the negative effects of low speed shear mixing. Example 8 is
The use of PH buffer salts has been shown to maintain the slurry in a stable fluid state. Example 9 shows that buffer salts improved the aging properties of the slurry and its use and handling properties.

本発明の安定で流動性の石炭−水スラリーは燃
料油の代りに用いる有効でかなり低経費の代用品
である。該スラリーの火炎温度及び加熱価は次の
表に示す如く燃料油ときわめて有利に匹敵する。
The stable, flowable coal-water slurry of the present invention is an effective and fairly low cost substitute for fuel oil. The flame temperature and heating value of the slurry compare very favorably with fuel oil as shown in the following table.

表 1 20%の過剰空気*での断熱火炎温度 No.6燃料油 1702℃(3095〓) 70%石炭−水スラリー 1698℃(3089〓) 65%石炭−水スラリー 1660℃(3028〓) *典型的な炉における如く、 表 2 燃焼生成物の加熱価(BTU/1b) No.6燃料油 991.0 70%石炭−水スラリー 983.3 65%石炭−水スラリー 975.5 加工処理を含めて石炭−水スラリーの経費は現
行価格でのNo.6燃料油の経費の約1/2である。
Table 1 Adiabatic flame temperature No. 6 fuel oil with 20% excess air * 1702°C (3095〓) 70% coal-water slurry 1698°C (3089〓) 65% coal-water slurry 1660°C (3028〓) *Typical Table 2 Heating Value of Combustion Products (BTU/1b) No. 6 Fuel Oil 991.0 70% Coal-Water Slurry 983.3 65% Coal-Water Slurry 975.5 Cost of Coal-Water Slurry including Processing is about 1/2 of the cost of No. 6 fuel oil at current prices.

表 3 百万BTU当りの経費 (1ドル=230円換算) No.6燃料油 1136円(4.94ドル) 70%石炭−水スラリー 515円(2.24ドル) 65%石炭−水スラリー 538円(2.34ドル) Table Cost per 3 million BTU (1 dollar = 230 yen conversion) No. 6 fuel oil 1136 yen (4.94 dollars) 70% coal-water slurry 515 yen (2.24 dollars) 65% coal-water slurry 538 yen (2.34 dollars) )

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 実質的に安定な石炭−水スラリーを製造する
方法において、次の工程即ち (a) (i) スラリーの10重量%より多いが50重量%
までの量での10μMMDの最大寸法を有する
超微粉石炭粒子と、 (ii) スラリー中に所望の全石炭濃度を与えるの
に十分な量での20〜200μMMDの寸法範囲内
のより大きな石炭粒子と、 (iii) 水と、 (iv) 有機部分が多官能性であるオルガノスルホ
ン酸のアルカリ土類金属塩より本質的になる
少量の分散剤とを混合する工程と、 (b) 該混合物を少くとも100/秒の割合で高剪断
力にかける工程とからなる、安定な石炭−水ス
ラリーの製造法。 2 無機の緩衝剤化合物を加えて5〜8の範囲に
PHを維持する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 (イ) 超微粉粒子が1〜8μMMDの寸法範囲内
にあり: (ロ) より大きな石炭粒子が20〜150μMMDの寸法
範囲内にある特許請求の範囲第1項又は第2項
に記載の方法。 4 分散剤がリグノスルホン酸カルシウムである
特許請求の範囲第1項〜第3項の何れかに記載の
方法。 5 最低剪断速度が500/秒である特許請求の範
囲第1項〜第4項の何れかに記載の方法。 6 超微粉粒子は水及び分散剤の少くとも一部の
存在下で製造する特許請求の範囲第1項〜第5項
の何れかに記載の方法。 7 (i) スラリーの10重量%より多いが50重量%
までの量での10μMMDの最大寸法を有する超
微粉石炭粒子と、 (ii) スラリー中に所望の全石炭濃度を与えるのに
十分な量での20〜200μMMDの寸法範囲内のよ
り大きな石炭粒子と、 (iii) 水と、 (iv) 有機部分が多官能性であるアルカリ土類金属
オルガノスルホネートより本質的になる少量の
分散剤とを包含してなる石炭−水スラリー。 8 (イ) 超微粉粒子が1〜8μMMDの寸法範囲内
にあり、 (ロ) より大きい石炭粒子が20〜150μMMDの寸法
範囲内にある特許請求の範囲第7項記載のスラ
リー。 9 分散剤がリグノスルホン酸カルシウムである
特許請求の範囲第7項又は第8項記載のスラリ
ー。 10 無機の緩衝剤化合物により5〜8のPHに緩
衝させる特許請求の範囲第7項〜第9項の何れか
に記載のスラリー。 11 スラリーが実質的に揺変性の流体又はビン
ガム流体である特許請求の範囲第7項〜第10項
の何れかに記載のスラリー。 12 篩下粒度はストークスの法則を用いて沈降
測定により得られる粒度により定義する特許請求
の範囲第7項〜第11項の何れかに記載のスラリ
ー。
Claims: 1. A method of producing a substantially stable coal-water slurry comprising: (a) (i) greater than 10 but 50% by weight of the slurry;
(ii) larger coal particles within the size range of 20 to 200 μM MD in an amount sufficient to provide the desired total coal concentration in the slurry; , (iii) mixing water and (iv) a small amount of a dispersant, the organic portion of which consists essentially of an alkaline earth metal salt of a polyfunctional organosulfonic acid, and (b) reducing the mixture to a small amount. A method for producing a stable coal-water slurry comprising the steps of: applying high shear forces at a rate of 100/sec. 2 Add inorganic buffer compound to range from 5 to 8
A method according to claim 1 for maintaining pH. 3. (a) The method according to claim 1 or 2, wherein the ultrafine particles are within the size range of 1 to 8 μMMD; (b) The larger coal particles are within the size range of 20 to 150 μMMD. . 4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the dispersant is calcium lignosulfonate. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the minimum shear rate is 500/sec. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the ultrafine powder particles are produced in the presence of at least a portion of water and a dispersant. 7 (i) More than 10% but 50% by weight of the slurry
(ii) larger coal particles within the size range of 20 to 200 μM MD in an amount sufficient to provide the desired total coal concentration in the slurry; (iii) water; and (iv) a small amount of a dispersant consisting essentially of an alkaline earth metal organosulfonate whose organic portion is polyfunctional. 8. The slurry according to claim 7, wherein (a) the ultrafine particles are within the size range of 1 to 8 μMMD, and (b) the larger coal particles are within the size range of 20 to 150 μMMD. 9. The slurry according to claim 7 or 8, wherein the dispersant is calcium lignosulfonate. 10. The slurry according to any one of claims 7 to 9, which is buffered to a pH of 5 to 8 with an inorganic buffer compound. 11. The slurry according to any one of claims 7 to 10, wherein the slurry is a substantially thixotropic fluid or a Bingham fluid. 12. The slurry according to any one of claims 7 to 11, wherein the undersieve particle size is defined by the particle size obtained by sedimentation measurement using Stokes' law.
JP58046130A 1982-03-22 1983-03-22 Stable coal-water slurry and manufacture Granted JPS58173193A (en)

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ZA831302B (en) 1983-11-30
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NZ202639A (en) 1986-03-14
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