JPH0328287A - Continuous preparation of emulsion type silicone antifoaming agent - Google Patents

Continuous preparation of emulsion type silicone antifoaming agent

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JPH0328287A
JPH0328287A JP16344589A JP16344589A JPH0328287A JP H0328287 A JPH0328287 A JP H0328287A JP 16344589 A JP16344589 A JP 16344589A JP 16344589 A JP16344589 A JP 16344589A JP H0328287 A JPH0328287 A JP H0328287A
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寺江 信幸
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野崎 正義
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Abstract

PURPOSE:To manufacture continuously an emulsion type silicone antifoaming agent and to improve production efficiency by mixing an organopolysiloxane and fine silica powder before emulsification and performing shearing and stirring in a specified manner. CONSTITUTION:A mixture of 100 pts.wt. silicone oil compd. consisting of 100 pts.wt. organopolysiloxane and 1-40 pts.wt. fine silica powder, 10-30 pts.wt. emulsifying agent, 10-500 pts.wt. water and 0-20 pts.wt. thickening agent is continuously fed in a cylindrical container furnished with a shearing stirring mechanism. While keeping this container under a pressurized condition of 0.5kg/cm G or higher, shearing stirring with a shear speed of 50 (1/sec) or larger is performed and a silicone emulsion is continuously taken out of a product output port of this container to obtain continuously the objective antifoaming agent. As the emulsifying agent used, a nonionic one is pref. from the viewpoint of dispersing effect and it is especially pref. that a hydrophilic surface active agent and a lipophilic surface active agent are used in parallel.

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野〉 本発明はエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造方法に
関し、特に連続的製造方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <<Industrial Application Field>> The present invention relates to a method for producing an emulsion type silicone antifoaming agent, and particularly to a continuous production method.

エマルジョン型シリコーン消泡剤が、シリコーンオイル
に微粉未シリカ、二酸化チタン、酸化アンモニウム等の
ような微粉状無機質充填剤を分散させたシリコーンオイ
ルコンバウンドの乳化によって得られることは公知であ
る(特公昭58−7335号、特公昭60−35163
号、特公昭60−52845号、特開昭60−2628
27号、特開昭62−277110号)。
It is known that emulsion-type silicone antifoaming agents can be obtained by emulsification of silicone oil compound in which finely divided inorganic fillers such as finely divided silica, titanium dioxide, ammonium oxide, etc. are dispersed in silicone oil (Tokuko Sho No. 58-7335, Special Publication No. 60-35163
No., JP 60-52845, JP 60-2628
No. 27, JP-A No. 62-277110).

このようなエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造方法
としては、上記シリコーンオイルコンバウンドを乳化剤
、他の添加剤及び必要に応じて増粘剤と共に混合し、こ
の混合物を均質な分散液が得られるまで微粉砕し、次い
でこの均質分散液に強い剪断力を加えながら水を添加し
てエマルジョンとする工程が一般的である。この場合、
上記均質分散液に水を加えてW/○型から0./W型へ
転相させるために高剪断速度の混和器を使用゛する必要
があるが、そのような装置として、コロイド鴫ル、ホモ
ジナイザー、ホモ旦キサー等が公知である(特開昭52
−2886号、特公昭60−35163号).シかしな
がら、通常ホモミキサーと呼ばれる高速剪断撹拌翼とス
テーターを備える撹拌装置を使用する方法を例にとると
、少くともステーターに設けられた孔から被乳化物が吸
い込まれて高速回転翼の剪断作用を受けることが必要で
あるが、上記の如く被乳化物が孔から吸い込まれるため
には粘度が高々1万cp程度以下であることが必要であ
るので乳化できる分散液の粘度には限界があった。
The method for producing such an emulsion-type silicone antifoam agent is to mix the silicone oil compound described above with an emulsifier, other additives, and, if necessary, a thickener, and stir this mixture until a homogeneous dispersion is obtained. A common process is to pulverize the homogeneous dispersion, and then add water to the homogeneous dispersion while applying strong shearing force to form an emulsion. in this case,
Water was added to the above homogeneous dispersion liquid and 0.0% was added from the W/○ type. In order to invert the phase to /W type, it is necessary to use a mixer with a high shear rate, and such devices include a colloid droplet, a homogenizer, a homogenizer, etc.
-2886, Special Publication No. 60-35163). However, if we take as an example a method that uses a stirring device equipped with high-speed shearing stirring blades and a stator, usually called a homomixer, the emulsified material is sucked in at least through the holes provided in the stator, and the high-speed rotary blades Although it is necessary to undergo shearing action, as mentioned above, in order for the emulsified material to be sucked through the pores, the viscosity must be at most about 10,000 cp or less, so there is a limit to the viscosity of the dispersion that can be emulsified. was there.

特に、シリコーン消泡剤U戒物には微粉末シリカが分散
されているため、ベースのシリコーンオイルに比べて増
粘しており乳化し難い。従って仮に上記消泡剤組戒物の
粘度が適切な範囲にあったとしても、乳化剤や少量の水
を加えてW/○型からO/W型へ転相させる際に著しく
増粘する場合があり、このことによっても乳化できる組
戒に自ずと限界があった。
In particular, since finely powdered silica is dispersed in the silicone antifoaming agent U, it has a thicker viscosity than the base silicone oil and is difficult to emulsify. Therefore, even if the viscosity of the antifoaming agent mixture is within an appropriate range, the viscosity may increase significantly when adding an emulsifier or a small amount of water to change the phase from W/○ type to O/W type. Because of this, there was a natural limit to the amount of kumikai that could be emulsified.

上記のホモミキサーについての欠点は、コロイド逅ルや
ホモジナイザーについても同様に指摘される。
The above-mentioned drawbacks of the homomixer can also be pointed out with respect to colloidal mixers and homogenizers.

かかる欠点を除去した方法として、(A)容器全体にわ
たって内容物を低速で回転し得る撹拌手段と(B)周縁
に歯状突起を有する円板型撹拌手段及び(c)ステータ
ーと高速タービン翼を有する撹拌手段を備えてなる複合
撹拌装置によるエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造
方法(特開昭63−182002号)が開示されており
、この方法によると10万cp以上の高粘度シリコーン
オイルコンバウンドの乳化も可能であるとされている。
As a method to eliminate these drawbacks, (A) a stirring means capable of rotating the contents at a low speed throughout the container, (B) a disk-type stirring means having tooth-like protrusions on the periphery, and (c) a stator and high-speed turbine blades. A method for producing an emulsion-type silicone antifoaming agent using a composite stirring device equipped with a stirring means (Japanese Patent Application Laid-Open No. 182002/1983) is disclosed, and according to this method, a high viscosity silicone oil compound of 100,000 cp or more can be produced. It is said that it is also possible to emulsify.

しかしながら、係る装置を用いた場合には連続的にシリ
コーン消泡剤岨或物を乳化してエマルジョンを得るとい
うことができず十分な生産効率を得ることはできない。
However, when such an apparatus is used, it is not possible to continuously emulsify the silicone antifoam agent to obtain an emulsion, and sufficient production efficiency cannot be obtained.

一方、シリコーンエマルジョンの連続製造方法として、
剪断撹拌機構を備えた円筒状容器内にポリジオルガノシ
ロキサンと乳化剤及び水を連続的に供給して、グリース
状シリコーン水性液を連続的に取り出すことを特徴とす
る製法が開示されており(特公昭59−51565号)
、ボリジオルガノシロキサン、乳化剤及び水をそれぞれ
所定の割合で仕込むにあたり、必要に応じてシリカ微粉
末を一緒に仕込むこともできるとされている。しかしな
がら、この方法はシリコーンオイルを連続的に乳化して
、離型剤、つや出し剤、医療用軟膏、化粧品用基剤等と
して使用可能なシリコーンエマルジョンを提供するもの
であるので、上記したシリカ微粉末を製造中に添加する
ことによりシリカ微粉末入りのエマルジョンを製造した
としても、このものはシリコーンオイルエマルジョンと
シリ力微粉末とが個々に分散した状態で存在するため消
泡効果が極めて弱く、かえって発泡体としての性質を示
す場合もある. 本発明者等は従来の欠点を解決すべく鋭意検討した結果
、乳化分散に先立ち、予めオルガノボリシロキサンと微
粉未シリカを混合しておくことにより、エマルジョン型
シリコーン消泡剤を連続的に製造することができること
を見い出し本発明に到達した。
On the other hand, as a continuous manufacturing method for silicone emulsion,
A manufacturing method is disclosed in which polydiorganosiloxane, an emulsifier, and water are continuously supplied into a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism, and a grease-like aqueous silicone liquid is continuously taken out (Tokuko Sho). 59-51565)
, boridiorganosiloxane, an emulsifier, and water in predetermined proportions, it is said that fine silica powder can be added together if necessary. However, this method continuously emulsifies silicone oil to provide a silicone emulsion that can be used as a mold release agent, polishing agent, medical ointment, cosmetic base, etc. Even if an emulsion containing fine silica powder is produced by adding it during production, the antifoaming effect is extremely weak because the silicone oil emulsion and the fine silica powder are individually dispersed. In some cases, it exhibits properties similar to a foam. As a result of intensive studies to solve the conventional drawbacks, the inventors of the present invention have developed a method to continuously produce an emulsion-type silicone antifoaming agent by mixing organoborisiloxane and finely powdered non-silica in advance prior to emulsification and dispersion. The present invention was achieved by discovering that this can be done.

《発明が解決しようとする課題) 従って、本発明の目的はエマルジョン型シリコーン消泡
剤の連続的製造方法を提供することにある。
<<Problems to be Solved by the Invention>> Therefore, an object of the present invention is to provide a continuous production method of an emulsion type silicone antifoaming agent.

《諜題を解決するための手段) 本発明の上記の目的は、(a)オルガノボリシロキサン
100重量部と微粉末シリカ1〜40重量部よりなるシ
リコーンオイルコンパウンド:100重量部、(b)乳
化剤:■O〜300!量部、(c)水:10〜560重
量部及び、(d)増粘剤:0〜20重量部を剪断撹拌機
構を備えた円筒状容器内に連続的に供給し、該容器内を
0.5kg/dG以上の加圧状態に維持しながら、剪断
速度500/秒以上となる剪断撹拌を行った後該容器の
製品取り出し口からシリコーンエマルジョンを連続的に
取り出すことを特徴とするエマルジ毛ン型シリコーン消
泡剤の連続製造方法によって達或された。
<<Means for Solving the Problems>> The above object of the present invention is to provide (a) 100 parts by weight of a silicone oil compound consisting of 100 parts by weight of organoborisiloxane and 1 to 40 parts by weight of finely powdered silica, (b) an emulsifier. :■O~300! (c) water: 10 to 560 parts by weight, and (d) thickener: 0 to 20 parts by weight are continuously supplied into a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism, and the inside of the container is An emulsion product characterized in that the silicone emulsion is continuously taken out from the product outlet of the container after performing shear stirring at a shear rate of 500/sec or more while maintaining a pressurized state of 5 kg/dG or more. A continuous manufacturing method of type silicone defoamer was achieved.

上記剪断撹拌機構が、前記円筒状容器と同軸的に設置さ
れた回転軸に少なくとも3枚の円板を同軸的にかつ一定
の間隔で配置したものであることを特徴とする。
The shear stirring mechanism is characterized in that at least three disks are arranged coaxially and at regular intervals on a rotating shaft coaxially installed with the cylindrical container.

以下、本発明の方法を詳細に説明する。The method of the present invention will be explained in detail below.

本発明のエマルジョン型シリコーン消泡剤に使用する(
a)a分のオルガノボリシロキサンは、一般式 Rl1SiO.TL で示され、Rl はメチル基、エチル基、プロビル基、
ブチル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアル
ケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、これ
らの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部
がハロゲン原子、シアノ基等で置換されたクロロメチル
基、3,3.3−トリフルオロプロピル基、シアノプロ
ビル基等のような同種若しくは異種の炭素数1〜20の
非置換又は置換の一価炭化水素基、aはその平均値が1
.  9〜2.1である。
Used in the emulsion type silicone antifoaming agent of the present invention (
a) Part a of the organoborisiloxane has the general formula Rl1SiO. It is represented by TL, and Rl is a methyl group, an ethyl group, a proyl group,
Alkyl groups such as butyl groups, alkenyl groups such as vinyl groups and allyl groups, aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups, and some or all of the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms of these groups are halogen atoms, cyano groups, etc. a is the average of unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon groups having 1 to 20 carbon atoms, such as chloromethyl group, 3,3.3-trifluoropropyl group, cyanopropyl group, etc., substituted with value is 1
.. It is 9-2.1.

上記オルガノポリシロキサンとしては、例えばジメチル
ボリシロキサン、ジエチルボリシロキサン、メチルフ丙
ニルボリシロキサン、ボリジメチルーボリジフェニルシ
ロキサンコボリマー、ポリメチル−3.3.3−トリフ
ルオロプロピルシロキサン、ポリジメチルーク口ロブロ
ピルメチルシロキサン等が例示される。
Examples of the organopolysiloxane include dimethylborisiloxane, diethylborisiloxane, methylphenylbolisiloxane, boridimethyl-boridiphenylsiloxane copolymer, polymethyl-3.3.3-trifluoropropylsiloxane, and polydimethyl-boridiphenylsiloxane. Examples include methylsiloxane.

又、このジオルガノボリシロキサンに添加される微粉未
シリ力は、従来からシリカ系充填剤として公知の乾式シ
リカ、湿式シリカの何れであってもよく、沈降シリカ、
シリカキセロゲル、ヒュームドシリカ及びこれらの表面
を有機シリル基で処理した処理シリカ等を用いることが
できる。このような微粉未シリカの具体例としては、例
えばアエロジル(日本アエロジル社製商品名)、ニプシ
ル(日本シリカ社製商品名)、キャボシル(米国キャボ
ット社製商品名)、サントセル(米国モンサンドケミカ
ル社製商品名)等が例示される。これらの微粉末シリカ
は、BET法による比表面積が50rrf/g以上のも
のであることが好ましい。
Further, the fine powder unsilica added to this diorganoborisiloxane may be either dry silica or wet silica, which has been conventionally known as a silica-based filler, precipitated silica,
Silica xerogel, fumed silica, treated silica whose surface is treated with an organic silyl group, etc. can be used. Specific examples of such fine powder-free silica include Aerosil (trade name manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), Nipsil (trade name manufactured by Nippon Silica Co., Ltd.), Cabosil (trade name manufactured by Cabot Co., Ltd. in the United States), and Santocel (trade name manufactured by Monsando Chemical Co., Ltd. in the United States). Examples include product name). These finely powdered silicas preferably have a specific surface area of 50 rrf/g or more as measured by the BET method.

上記微粉末シリカの配合量は、前記したジオルガノポリ
シロキサン100重量部に対し、1〜40重量部、好ま
しくは3〜20重量部である。1重量部以下ではその性
能が十分に発揮されず、40重量部以上とすると基油の
粘度が増大して作業性が悪くなり、取り扱いが困難とな
る。
The blending amount of the fine powder silica is 1 to 40 parts by weight, preferably 3 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the diorganopolysiloxane. If it is less than 1 part by weight, its performance will not be fully exhibited, and if it is more than 40 parts by weight, the viscosity of the base oil will increase, resulting in poor workability and difficulty in handling.

本発明の消泡剤を形或するために使用する乳化剤はノニ
オン系、カチオン系、アニオン系の何れであっても良い
が、消泡剤の分散効果の面からノニオン系とすることが
好ましく、特に親水性界面活性剤と親油性界面活性剤を
併用することが好ましい。即ち、親水性親油性バランス
(以下HLBと略す)が3以下では分散安定剤としての
役目をなさない一方、HLBが19以上では消泡性が低
下するのでHLBが8〜20の親水性界面活性剤とHL
Bが2〜7の親油性界面活性剤とをそのHLBが3〜1
9の範囲となるように混合したものが好適である。
The emulsifier used to form the antifoaming agent of the present invention may be nonionic, cationic, or anionic, but from the viewpoint of the dispersion effect of the antifoaming agent, nonionic emulsifier is preferable. In particular, it is preferable to use a hydrophilic surfactant and a lipophilic surfactant in combination. That is, if the hydrophilic-lipophilic balance (hereinafter abbreviated as HLB) is 3 or less, it will not function as a dispersion stabilizer, while if the HLB is 19 or more, the antifoaming property will decrease, so hydrophilic surfactants with an HLB of 8 to 20 agent and HL
A lipophilic surfactant whose B is 2 to 7 and whose HLB is 3 to 1.
It is preferable to mix it so that it has a range of 9.

本発明で使用することのできる界面活性剤としては、ソ
ルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、
シg糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化合物の高
級脂肪酸エステル類、高級アルコールエーテル類、アル
キルフェノール縮合物類、アルキル第4級アンモニウム
塩、高級アルキルスルホン酸塩等が例示されるが、特に
炭素数12〜18の脂肪酸のソルビタンエステル、グリ
セリンエステル、プロピレングリコールエステル又はボ
リブロピレングリコール等のような親油性界面活性剤が
好ましく、このような活性剤としてはソルビタンモノス
テアレート、ソルビタンセスキオレエート、モノグリセ
リンモノオレエート、トリグリセリンジステアレート、
ブロビレングリコールモノラウレート、ステアリン酸、
オレイン酸等が例示される。又、親水性界面活性剤とし
ては、炭素数12〜1日の脂肪酸のポリオキシエチレン
エステル、ボリオキシエチレンソルビタンエステル、ボ
リオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンーボリオキシプロピレンブロック共重合体、ボリオキ
シエチレンひまし油エステル等が好ましく、その具体例
として例えば、ボリオキシエチレンソルビタンモノラウ
レート、ポリオキシソルビタンジステアレート、ポリオ
キシエチレングリセリンモノオレエート、ポリオキシエ
チレンセチルエーテル、シュ糖モノステアレート、ポリ
オキシエチレンノニルフエニルエーテル、ボ゛リオキシ
エチレントリデシルエーテル等が例示される。
Surfactants that can be used in the present invention include sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester,
Examples include sig sugar fatty acid esters, higher fatty acid esters of polyoxyethylene compounds, higher alcohol ethers, alkylphenol condensates, alkyl quaternary ammonium salts, higher alkyl sulfonates, etc., especially those having 12 or more carbon atoms. Preferred are lipophilic surfactants such as sorbitan esters, glycerin esters, propylene glycol esters or polypropylene glycol of fatty acids of No. 18, such as sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, monoglycerin monostearate, sorbitan sesquioleate, monoglycerin monostearate, oleate, triglycerine distearate,
Brobylene glycol monolaurate, stearic acid,
Examples include oleic acid. In addition, as hydrophilic surfactants, polyoxyethylene esters of fatty acids having 12 to 1 carbon atoms, polyoxyethylene sorbitan esters, polyoxyethylene higher alcohol ethers, polyoxyethylene alkylphenyl ethers, polyoxyethylene-borioxy Propylene block copolymers, polyoxyethylene castor oil esters, etc. are preferred, and specific examples thereof include polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxysorbitan distearate, polyoxyethylene glycerin monooleate, polyoxyethylene cetyl ether, Examples include sucrose monostearate, polyoxyethylene nonylphenyl ether, and polyoxyethylene tridecyl ether.

尚、これらの乳化剤の使用量は前記したシリコーンオイ
ルコンバウンドをエマルジゴンとするのに十分な量とす
ることが必要であるが、この量は通常10〜300重量
部の範囲であり、特に20〜200tffi部の範囲が
好ましい。
The amount of these emulsifiers used must be sufficient to make the silicone oil compound into emuldigon, but this amount is usually in the range of 10 to 300 parts by weight, particularly in the range of 20 to 300 parts by weight. A range of 200 tffi parts is preferred.

(a)或分100重量部に対して(b)戒分が10重量
部以下では乳化が困難であり、乳化できた場合でも乳化
安定性が悪く,経時によってオイルが浮上したり、シリ
カ微粒子が沈降したりするので好ましくなく、300重
量部以上では生戒するエマルジョン粒径が細かくなり過
ぎ、またフリーの乳化剤が多くなって消泡効果が悪くな
るので好ましくない。
If (a) is 100 parts by weight and (b) is less than 10 parts by weight, it is difficult to emulsify, and even if emulsification is possible, the emulsion stability is poor, and oil may float to the surface or silica particles may form over time. If the amount exceeds 300 parts by weight, the particle size of the emulsion to be treated becomes too small, and the amount of free emulsifier increases, which impairs the antifoaming effect, which is not preferable.

(a)或分および(′b)戒分を主とするコンバウンド
に水を加えてW/O型からO/W型に乳化転相し、製品
コストの低減化と共に使用の便を良好にするために、本
発明においては水を(c)戒分として、前記(a)成分
100重量部に対して10〜500重量部加える。
By adding water to a compound mainly consisting of (a) a certain amount and ('b) prefecture, the emulsification phase is changed from W/O type to O/W type, reducing product cost and making it easier to use. In order to do this, in the present invention, 10 to 500 parts by weight of water is added as component (c) per 100 parts by weight of component (a).

(a)或分100重景部に対して(c)戒分が10重量
部以下では乳化転相せず、W/○型エマルジョンが生戒
するので好ましくなく、500重量部以上では、水の量
が多すぎて乳化すべき組戒物の粘度の低下により十分な
シェアをかけることができないため生威したエマルジタ
ンも粒子径の大きい安定性の悪いものとなるので好まし
くない。
If (a) 100 parts by weight or less (c) quantity is less than 10 parts by weight, emulsification phase inversion will not occur and a W/○ type emulsion will be produced, which is undesirable. If the amount is too large, the viscosity of the compound to be emulsified decreases and sufficient shear cannot be applied, so that the emulgitane produced has a large particle size and has poor stability, which is not preferable.

又、本発明の消泡剤には必要に応じて例えばカルボキシ
メチルセルロース、カルボキシエチルセルロース等の繊
維素エーテル、部分ケン化ボリビニルアルコール、結晶
性セルロース、アルギン酸ナトリウム等の増粘剤を添加
しても良い。これ等の増粘剤の添加量は、上記したシリ
コーンオイルコンパウンド100重量部に対して通常O
〜20重量部とされる。20重量部以上では得られるエ
マルジゴンの粘度が高くなりすぎて取り扱いにくいもの
となるし、そもそも(d)戒分自体が発泡体であるため
消泡効果も悪くなるので好ましくない。
In addition, thickeners such as cellulose ethers such as carboxymethyl cellulose and carboxyethyl cellulose, partially saponified polyvinyl alcohol, crystalline cellulose, and sodium alginate may be added to the antifoaming agent of the present invention as necessary. . The amount of these thickeners added is usually O
~20 parts by weight. If it exceeds 20 parts by weight, the viscosity of the resulting emuldigon will become too high and it will be difficult to handle, and the antifoaming effect will be poor since the (d) preservative itself is a foam to begin with, which is not preferable.

更に、本発明の消泡剤には、適宜防腐の目的で少量の殺
菌剤を添加することができる。殺菌剤としては次亜塩素
酸ナトIJウム、ソルビン酸等が有効であり、その添加
量は(a)戒分であるシリコーンオイルコンバウンド及
び(b)或分である乳化剤の合計量に対して0.05〜
0.5重景%の範囲とすることが好ましい。
Furthermore, a small amount of a bactericide can be appropriately added to the antifoaming agent of the present invention for the purpose of preservative. As disinfectants, sodium hypochlorite, sorbic acid, etc. are effective, and the amount added is based on the total amount of (a) silicone oil compound, which is a precept, and (b) an emulsifier, which is a certain amount. 0.05~
It is preferable to set it in the range of 0.5% of heavy background.

本発明においては、以下の(a)〜(d)戒分から或る
エマルジョン型消泡剤を連続的に製造するために回転軸
に少なくとも3枚の円板を同軸的に且つ一定の間隔で配
置した構戒からなる剪断撹拌機構を内部に備えた円筒状
容器を用いて乳化操作を連続的に行うことを特徴とする
In the present invention, at least three disks are arranged coaxially and at regular intervals on a rotating shaft in order to continuously produce a certain emulsion-type antifoaming agent from the following precepts (a) to (d). It is characterized in that the emulsification operation is continuously performed using a cylindrical container equipped with an internal shearing stirring mechanism consisting of a mechanical structure.

第1図はこの剪断撹拌機構を備えた円筒状容器の概略断
面図、第2図(a)及び(b)はそれぞれ第1図のA−
A断面図を示したち・のである。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a cylindrical container equipped with this shear stirring mechanism, and FIGS. 2(a) and (b) are A--A in FIG.
A cross-sectional view is shown.

図において1は円筒状容器、2は回転軸、3は回転軸に
取付けられた円板である。この円板は回転輪に少なくと
も3枚以上設けられていることが望ましい。第2図(a
)は穴のないもの、また第2図(b)は液体が通過し得
る穴4が複数個設けたものであるが、剪断撹拌の効果の
点から、穴4が設けられている円板と穴の全くない円板
とを組み合わせても良い。回転軸に設置する円板3の数
は少なくとも3枚必要であり、一般には5枚以上である
ことが望ましい。円板3の周縁と円筒状容器1の内面と
の距離(クリアランス)は、これが大きすぎるとこの間
での剪断作用が不十分になり、目的の乳化が行われなく
なるので、2cm以下であることがよく、一般には0.
2〜1.6cmの範囲とすることが望ましい。更に、円
筒状容器の外周には温度調節のためのジャケットを設け
ても良い。
In the figure, 1 is a cylindrical container, 2 is a rotating shaft, and 3 is a disc attached to the rotating shaft. It is desirable that at least three or more discs are provided on the rotating wheel. Figure 2 (a
) has no holes, and FIG. 2(b) has multiple holes 4 through which the liquid can pass, but from the viewpoint of the shear agitation effect, it is different from the disk with holes 4. It may also be combined with a disc without any holes. At least three discs 3 are required to be installed on the rotating shaft, and five or more discs are generally desirable. The distance (clearance) between the periphery of the disk 3 and the inner surface of the cylindrical container 1 should be 2 cm or less, as if it is too large, the shearing action between them will be insufficient and the desired emulsification will not be achieved. Well, generally 0.
It is desirable to set it as the range of 2-1.6 cm. Furthermore, a jacket for temperature regulation may be provided around the outer periphery of the cylindrical container.

尚、各或分の仕込みについては、予め予備混合しても予
備混合しなくても良く、それぞれの成分を所定の割合で
円筒状容器の一端に供給すれば良い。供給されたそれぞ
れの戒分は、各円板間を通過しながら剪断混合されペー
スト状物となる。
It should be noted that for each certain amount of preparation, it is not necessary to premix or not premix in advance, and it is sufficient to supply each component at a predetermined ratio to one end of the cylindrical container. The supplied ingredients are sheared and mixed while passing between the disks to form a paste.

撹拌機構の回転速度は、剪断速度50 (1/秒)以上
(好ましくは500〜1500(1/秒))となる回転
速度であることが必要であるが、本発明におけるこの剪
断速度は下記の定義に従うものとする。
The rotation speed of the stirring mechanism needs to be such that the shear rate is 50 (1/sec) or more (preferably 500 to 1500 (1/sec)), but this shear rate in the present invention is as follows: Definitions shall apply.

上記操作によって連続的に仕込まれる威分は均一に混合
され、最終的にペースト状の水性液となって出口6から
取り出される。原料成分をボンブで仕込み口5から圧入
し、m節可能なスリット7からの流出量を調節して容器
1内が0.5kg/dG以上の加圧状態となるようにす
ることにより、目的の均一乳化が良好に達或されるよう
になる。
The ingredients continuously charged by the above operation are mixed uniformly and finally turned into a paste-like aqueous liquid and taken out from the outlet 6. By pressurizing the raw material components from the charging port 5 with a bomb and adjusting the flow rate from the slit 7, which can be adjusted to m, so that the inside of the container 1 is pressurized to 0.5 kg/dG or more, the desired amount can be achieved. Uniform emulsification is successfully achieved.

勿論、容器内の圧力は原料供給量とスリットからの流出
量の関係で定まるものであり、それらを調節することに
より容器内の圧力を所定の値に保持することができる。
Of course, the pressure inside the container is determined by the relationship between the amount of raw material supplied and the amount flowing out from the slit, and by adjusting these, the pressure inside the container can be maintained at a predetermined value.

容器内圧力の好ましい範囲は1〜4kg/cTIGであ
る。
The preferred range of the pressure inside the container is 1 to 4 kg/cTIG.

上記の条件で運転すると、円筒状容器1内に入口5から
連続的に供給された原料或分はスリット7からの流出量
によって調節され、加圧状態下において円Fi3の高速
回転による強力な剪断撹拌が行われる結果極めて均一で
安定な乳化が達戒される。容器内圧力が0.5kg/c
++IGよりも低いと原料戒分の円筒状容器1内におけ
る強力な剪断が行われず、目的とする均一乳化を達戒す
ることができない. 又、シリコーンオイルコンバウンドと水との均一混合を
達成するために、円筒状容器1内に砂粒、ガラスビーズ
、アルミナ粒子、タングステン粒子等の、直径が0.5
〜5mmの範囲にある粒子を充填して撹拌機を運転して
も良く、このようにすることによってより強力な剪断撹
拌が行われる。
When operating under the above conditions, the raw material continuously supplied into the cylindrical container 1 from the inlet 5 or the amount of raw material flowing out from the slit 7 is regulated, and strong shear is generated by the high speed rotation of the circle Fi3 under pressurized conditions. As a result of stirring, extremely uniform and stable emulsification is achieved. Container pressure is 0.5kg/c
If it is lower than ++IG, strong shearing of the raw materials in the cylindrical container 1 will not occur, making it impossible to achieve the desired uniform emulsification. In addition, in order to achieve uniform mixing of the silicone oil compound and water, sand grains, glass beads, alumina particles, tungsten particles, etc. with a diameter of 0.5 mm are placed in the cylindrical container 1.
The stirrer may be operated with a charge of particles in the range ˜5 mm, which provides more intense shear agitation.

尚、この際該充填粒子がスリット7を通過して流出しな
いようにそのスリット間隙を調節することが望ましい。
At this time, it is desirable to adjust the slit gap so that the filled particles do not pass through the slit 7 and flow out.

本発明の組戒物は、上記した(a)〜(d)戒分を上記
した乳化装置に一定の割合で連続して供給することによ
り製造することができるが、その場合(a)〜(d)戒
分を個々別々に供給することも、(a)と(b)(c)
(d)の混合物、(a)(b)の混合物と(c)(イ)
の混合物、(a)(ロ)(2)の混合物と(c)、(a
)@の混合物とい)(c)の混合物、(a)と(ハ)と
(c) (d)の混合物、(a)と(b) (d)の混
合物と(c)等の組合せで供給することができる。これ
らの供給方法の中でも、特にエマルジョン粒径をコント
ロールする上から(a)と(b)(4)の混合物と(c
)との組合せとすることが好ましい。又、この工程にお
いて上記(a)〜(イ)戒分を5〜100″Cの任意の
温度に加温することができるが、乳化分散時の温度は3
0〜70゜Cの範囲に制御することが、均一で一定の粒
径のエマルジゴンを得る上で好ましい。
The assembled precepts of the present invention can be manufactured by continuously supplying the precepts (a) to (d) described above to the emulsifying device at a constant ratio; d) Providing the precepts separately also applies to (a) and (b) (c)
Mixture of (d), mixture of (a) and (b) and (c) and (a)
A mixture of (a) (b) (2) and (c), (a
) Mixture of @ ) (c) mixture, (a) and (c) and (c) (d) mixture, (a) and (b) (d) mixture and (c), etc. can do. Among these supply methods, a mixture of (a), (b), and (4) and (c) are used to control the emulsion particle size.
) is preferable. In addition, in this step, the ingredients (a) to (b) above can be heated to any temperature of 5 to 100"C, but the temperature during emulsification and dispersion is 3.
It is preferable to control the temperature within the range of 0 to 70°C in order to obtain emuldigons having a uniform and constant particle size.

《発明の効果} 以上詳述した如く、本発明によれば従来困難であったエ
マルジョン型シリコーン消泡剤の連続製造を行うことが
できるので、生産効率を著しく改善することができる。
<<Effects of the Invention>> As detailed above, according to the present invention, it is possible to carry out continuous production of an emulsion type silicone antifoaming agent, which has been difficult in the past, and therefore production efficiency can be significantly improved.

《実施例) 以下、本発明を実施例によって更に詳述するが、本発明
はこれによって限定されるものではない。
<<Examples> The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

実施例1. 25℃における粘度が1,000csである末端トリメ
チルシリル基封鎖ジメチルボリシロキサン〔信越化学工
業■製商品名KF−96)88.0kg,微粉未シリカ
として〔日本シリカ社製商品名二プシルVN3)12.
Okgを均一混合してシリコーンオイルコンパウンドA
を製造した。
Example 1. 88.0 kg of terminally trimethylsilyl-terminated dimethylborisiloxane with a viscosity of 1,000 cs at 25°C (trade name KF-96, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), as fine powder-free silica (trade name Nipsil VN3, manufactured by Nippon Silica Co., Ltd.) 12.
Mix Okg uniformly to make silicone oil compound A.
was manufactured.

このシリコーンオイルコンバウンドAに乳化剤としてソ
ルビタンモノステアレート〔花王社製商品名レオドール
SP−SIO;HLB=3.8125.Okg及びボリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート〔花王社製商
品名レオドールTW−0120 :HLB=15.0)
25.0kg,増粘剤としてカルボキシメチルセルロー
ス(第一工業製薬社製商品名セロゲンWS−A)22.
0kgを加え、80゜Cに加熱して撹拌機で10分間予
備混合した。次いで、この混合液を65゜Cに調整した
のち、定量ボンブを用いて1.7kg/分の速度になる
ように、又、25゜Cの水300.0kgを同様に別の
定量ボンブで3.0kg/分の速度になるように、円板
7枚を有する円筒状容器内にその底部サイドから夫々定
量的に供給した。
Sorbitan monostearate (product name: Rheodol SP-SIO, manufactured by Kao Corporation; HLB=3.8125. Okg and polyoxyethylene sorbitan monooleate (trade name: Rheodol TW-0120, manufactured by Kao Corporation: HLB=15.0)
25.0 kg, carboxymethyl cellulose (trade name: Celogen WS-A, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) as a thickener 22.
0 kg was added, heated to 80°C, and premixed for 10 minutes using a stirrer. Next, this mixed solution was adjusted to 65°C, and then 300.0kg of water at 25°C was heated at a rate of 1.7kg/min using a metering bomb, and 300.0kg of water at 25°C was heated at 300.0kg using another metering bomb. The mixture was quantitatively supplied from the bottom side into a cylindrical container having seven disks at a rate of .0 kg/min.

剪断撹拌は、円板の回転数:2.00Orpm、剪断速
度:l,200 (1/秒)、系内の圧力二0.7kg
/c−dG、内温:40〜45゜Cの条件で行った。
The shear agitation was performed using a disc rotation speed of 2.00 rpm, a shear rate of 1,200 (1/sec), and a system pressure of 20.7 kg.
/c-dG, internal temperature: 40-45°C.

容器の出口から得られた白色不透明なエマルジョンの粘
度は、BM型回転粘度計で18.000cp(25゜C
)であった。
The viscosity of the white opaque emulsion obtained from the outlet of the container was determined to be 18.000 cp (at 25°C) using a BM rotational viscometer.
)Met.

テスターを用いて電気抵抗を測定したところ導電性を示
したところから連続相が水であるO/W型エマルジョン
である事がW1認された.又有効戒分は36.2重量%
であった。このエマルジゴンは40゜Cで3ケ月間静置
保存しても分離しない安定なものであった.この高濃度
エマルジョン470kgに希釈水530kgを加えて希
釈混合し、消泡剤エマルジョンAを得た. 上記消泡剤エマルジョンAは、有効戒分が17重量%の
白色エマルジョンで、粘度が500cp(25゜C)、
体積平均粒径が12.6am、粒径が6〜18μmの粒
子の体積分布割合は72.3%とシャープである上シリ
コーンオイルが浮遊しないことはもとより、40゜Cで
3ケ月間静置保存しても分離することのない安定なエマ
ルジッンであった。
When the electrical resistance was measured using a tester, it was confirmed that W1 was an O/W type emulsion in which the continuous phase was water because it showed conductivity. Also, the effective precept is 36.2% by weight.
Met. This emuldigon was stable and did not separate even when stored for 3 months at 40°C. 530 kg of dilution water was added to 470 kg of this high concentration emulsion and diluted and mixed to obtain antifoam emulsion A. The antifoam emulsion A is a white emulsion with an effective content of 17% by weight, a viscosity of 500 cp (25°C),
The volume average particle size is 12.6 am, and the volume distribution ratio of particles with a particle size of 6 to 18 μm is 72.3%, which is sharp.Not only does silicone oil not float, it can be stored at 40°C for 3 months. It was a stable emulsion that did not separate even when heated.

比較例1. 実施例1における円板の回転を、剪断速度が40(1/
秒)となる速さとした他は同様の条件で撹拌混合したと
ころ、粘度約8、200cp (25゜C)の混合物が
得られた。
Comparative example 1. The rotation of the disc in Example 1 was performed at a shear rate of 40 (1/
When the mixture was stirred and mixed under the same conditions except that the speed was set to 200 cp (25° C.), a mixture with a viscosity of about 8.200 cp (25° C.) was obtained.

これを実施例1と同様の希釈割合で水希釈してエマルジ
ョンBとした。このエマルジョンは、粘度が240cp
 (25゜C)、平均粒径が21.8μm、粒径6〜1
8μmの粒子の割合は26.2%とブロードな分布をも
つ上、液面にオイル状物が浮き、40℃で放置すると3
日で完全に分離した。
This was diluted with water at the same dilution ratio as in Example 1 to obtain emulsion B. This emulsion has a viscosity of 240 cp
(25°C), average particle size 21.8μm, particle size 6-1
The proportion of 8μm particles is 26.2%, which is a broad distribution, and oily substances float on the liquid surface, and when left at 40℃, the
Completely separated within days.

比較例2. 実施例1における円筒状容器のスリット巾を広げ系内圧
力を0.3kg/c4Gとした他は同様の条件で撹拌混
合したところ、粘度13,000cp(25゜C)の混
合物が得られた。これを実施例1と同様の希釈割合で水
希釈してエマルジqンCとした。このエマルジッンは、
粘度が320cp(25゜C)、平均粒子が18.9μ
m、粒径が6〜18μmの粒子の体積分布割合が307
 8%のブロードな分布をもつ上液面にオイル状物が浮
き、40゜Cで放置するとl週間で完全に分離した.比
較例3. 実施例1と同じ消泡剤紐威物及び乳化剤、増粘剤の混合
液を、ホモξキサーを用いて同様の条件で撹拌混合を行
い乳化しようとしたところ、ペースト状物が高粘度であ
るために撹拌できず、エマルジ巧ンを得ることができな
かった。
Comparative example 2. When stirring and mixing were carried out under the same conditions as in Example 1 except that the slit width of the cylindrical container was widened and the system internal pressure was set to 0.3 kg/c4G, a mixture with a viscosity of 13,000 cp (25°C) was obtained. This was diluted with water at the same dilution ratio as in Example 1 to obtain Emulsion C. This emulsion is
Viscosity is 320cp (25°C), average particle size is 18.9μ
m, the volume distribution ratio of particles with a particle size of 6 to 18 μm is 307
An oily substance with a broad distribution of 8% floated on the upper liquid surface, and when it was left at 40°C, it completely separated within 1 week. Comparative example 3. When an attempt was made to emulsify a mixed solution of the same antifoaming agent, emulsifier, and thickener as in Example 1 by stirring and mixing under the same conditions using a homo ξ xer, the paste-like material was found to have a high viscosity. Therefore, it was not possible to stir and obtain an emulsion.

実施例2. 25゛Cにおける粘度が100,OOOcsである末端
トリメチルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン(KF
−96)92.0kg,微粉末シリカ〔ニブシルVN3
)8.0kgを均一混合してシリコーンオイルコンパウ
ンドBを製造した。
Example 2. Trimethylsilyl-terminated dimethylpolysiloxane (KF
-96) 92.0kg, fine powder silica [Nibsil VN3
) 8.0 kg were uniformly mixed to produce silicone oil compound B.

このシリコーンオイルコンパウンドBに、乳化剤として
実施例1で使用したレオドールSP−310を25.0
kg及びレオドールTV−0 1 20を25,Okg
並びにポリブロビレングリコール〔日本油脂株製商品名
:ユニオールD−3 0 00120,Okgを添加し
、80゜Cに加熱して均一になるよう撹拌混合した。次
いでこの混合物を、実施例1で使用したと同様の混合装
置に実施例1ど同様の速度で定量的に供給した。剪断撹
拌は、円板の回転数:2.00Orpm、剪断速度:1
.200 (1/秒)、系内の圧力: 1.  5kg
/cfflG、内温:40〜45℃の条件で行った。こ
の結果、出口より白色不透明な高濃度エマルジョンが連
続的に得られた。このエマルジョンの粘度は50,00
0cp (25゜C)であり40゛Cで3ケ月間静置保
存しても分離のない安定なものであった。この高濃度エ
マルジョン470kgに希釈水530kgを加えて希釈
混合し、消泡剤エマルジョンDを得た。
To this silicone oil compound B, 25.0% of Rheodol SP-310 used in Example 1 was added as an emulsifier.
kg and Rheodor TV-0 1 20 to 25,Okg
Then, 0 kg of polybrobylene glycol (trade name: Uniol D-3 00120, manufactured by NOF Co., Ltd.) was added, heated to 80° C., and stirred and mixed until uniform. This mixture was then quantitatively fed into a mixing apparatus similar to that used in Example 1 at a similar rate. Shear agitation was carried out at a disc rotation speed of 2.00 Orpm and a shear rate of 1.
.. 200 (1/sec), pressure in the system: 1. 5kg
/cfflG, internal temperature: 40 to 45°C. As a result, a white, opaque, highly concentrated emulsion was continuously obtained from the outlet. The viscosity of this emulsion is 50,00
0cp (25°C), and was stable without separation even when stored for 3 months at 40°C. 530 kg of dilution water was added to 470 kg of this high concentration emulsion and diluted and mixed to obtain antifoam emulsion D.

得られた消泡剤エマルジョンDは、有効戒分が17重景
%の白色エマルジョンであり、粘度は780cp (2
5゜C)、体積平均粒径は10.2μm、粒径が6〜1
8μmの粒子の体積分布割合は69.0%のシャープな
ものである上、シリコーンオイルが浮遊することなく、
40゜Cで3ケ月間静置しても分離することのない安定
なエマルジョンであった. 比較例4. 25゛Cにおける粘度が1,OOOcsのKF−96 
: 100kgにレオドールSP−SIO:25.Ok
g、レオドールTW一〇120 :25.Og及びユニ
オールD−3000:20.Okgを加え、80゜Cに
加熱して均一になるよう撹拌混合した。この混合液を6
5℃に調整したのち、定量ポンプを用いて実施例1に示
したと同じ装置に1.7kg/分の供給速度になるよう
に供給した。
The obtained antifoam emulsion D was a white emulsion with an effective content of 17% and a viscosity of 780 cp (2
5°C), volume average particle size is 10.2 μm, particle size is 6-1
The volume distribution ratio of 8 μm particles is 69.0%, which is sharp, and there is no floating silicone oil.
The emulsion was stable and did not separate even after being left at 40°C for 3 months. Comparative example 4. KF-96 with a viscosity of 1,00cs at 25°C
: Rheodor SP-SIO for 100kg: 25. Ok
g, Leodor TW 10120:25. Og and Uniol D-3000:20. After adding Okg, the mixture was heated to 80°C and stirred and mixed until uniform. Add this mixture to 6
After adjusting the temperature to 5° C., it was fed to the same apparatus as shown in Example 1 using a metering pump at a feeding rate of 1.7 kg/min.

又、25゜Cの水:290kgにニブシルVN3 : 
10kgを分散した液を3.0kg/分の速度になるよ
うに別の定量ボンブを用いて同様に供給した。剪断撹拌
条件は実施例1と同じ条件で行った。この結果、出口よ
り粘度が5,OOOcp(25’C)で白色不透明な高
濃度エマルジョンが連続的に得られた。
Also, 25°C water: 290 kg and Nibsil VN3:
A liquid in which 10 kg was dispersed was similarly supplied using another metering bomb at a rate of 3.0 kg/min. The shear stirring conditions were the same as in Example 1. As a result, a white, opaque, highly concentrated emulsion with a viscosity of 5, OOOcp (25'C) was continuously obtained from the outlet.

次いで、このエマルジョンを実施例Iと同様に希釈混合
することにより有効威分が17重量%の白色エマルジョ
ンEが得られた。
Next, this emulsion was diluted and mixed in the same manner as in Example I to obtain a white emulsion E having an effective content of 17% by weight.

このエマルジョンは粘度が1,700cp (25゜C
)、体積平均粒径が3.8μm、粒径が6μm以下の粒
子の体積分布割合は92.4%と@細なものであり、シ
リコーンオイルの浮遊はなかったものの、40″Cで放
置すると1週間でシリカ微粉末の沈降が認められた。
This emulsion has a viscosity of 1,700 cp (25°C
), the volume average particle size was 3.8 μm, and the volume distribution ratio of particles with a particle size of 6 μm or less was as small as 92.4%, and although there was no floating silicone oil, when left at 40″C Sedimentation of fine silica powder was observed in one week.

実施例3. 実施例1〜2及び比較例1〜4で得られたエマルジョン
A−Eを下記のアニオン性及びノニオン性発泡液で消泡
テストを行ったところ表1に示す結果が得られた。
Example 3. When emulsions A to E obtained in Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 4 were subjected to defoaming tests using the following anionic and nonionic foaming liquids, the results shown in Table 1 were obtained.

〔アニオン性消泡液による消泡テスト)内容積1,OO
Odのメスシリンダーに0.  2%のオレイン酸ソー
ダのイオン交換水溶液100gを秤取し、これに0.4
gの消泡剤を添加してからガラスポールフィルターを通
してii/分の割合で空気を連続的に導入した場合の起
泡量の経時変化を調べた。結果は表−1に示した通りで
ある。
[Defoaming test with anionic antifoaming liquid] Internal volume 1, OO
0.0 in the Od graduated cylinder. Weigh out 100 g of a 2% ion-exchanged aqueous solution of sodium oleate, and add 0.4
The change over time in the amount of foaming was investigated when air was continuously introduced at a rate of ii/min through a glass pole filter after adding g of antifoaming agent. The results are shown in Table-1.

/ / / / / 〔ノニオン性発泡液による消泡テスト〕内容積L  O
OO!II1のメスシリンダーに0.  3%のポリオ
キシエチレンノニルフエニルエーテル(HLB=il.
O)水100gを秤取し、0.1gの消泡剤を添加して
から上記と同様の方法で起泡量の経時変化を調べた。結
果を表−2に示した. / 表−1及び表−2の結果から、本発明の消泡剤は、長時
間にわたって消泡効果を維持することのできる極めて優
れたものであることが実証された。
/ / / / / [Defoaming test using nonionic foaming liquid] Internal volume L O
OO! 0.0 in II1 graduated cylinder. 3% polyoxyethylene nonyl phenyl ether (HLB=il.
O) 100 g of water was weighed out, 0.1 g of an antifoaming agent was added, and the change in foaming amount over time was examined in the same manner as above. The results are shown in Table 2. / From the results in Tables 1 and 2, it was demonstrated that the antifoaming agent of the present invention is extremely excellent in being able to maintain the antifoaming effect over a long period of time.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は剪断撹拌機構を備えた円筒状容器の概略縦断図
である。 第2図(a)及びい)は第1図のA−A断面図である。 1・・・円筒状容器、2・・・回転軸、3・・・円板、
   4・・・穴 5・・・供給口、  6・・・製品取り出し口7・・・
スリット
FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism. 2(a) and 2) are sectional views taken along the line AA in FIG. 1. 1... Cylindrical container, 2... Rotating shaft, 3... Disc,
4... Hole 5... Supply port, 6... Product outlet 7...
slit

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1)(a)オルガノポリシロキサン100重量部と微粉
末シリカ1〜40重量部よりなるシリコーンオイルコン
パウンド:100重量部 (b)乳化剤:10〜300重量部 (c)水:10〜500重量部 (d)増粘剤:0〜20重量部 からなる混合物を剪断撹拌機構を備えた円筒状容器内に
連続的に供給し、該容器内を0.5kg/cm^2G以
上の加圧状態に維持しながら剪断速度50(1/秒)以
上となる剪断撹拌を行い、該容器の製品取り出し口から
シリコーンエマルジョンを連続的に取り出すことを特徴
とするエマルジョン型シリコーン消泡剤の連続製造方法
[Claims] 1) (a) Silicone oil compound consisting of 100 parts by weight of organopolysiloxane and 1 to 40 parts by weight of finely powdered silica: 100 parts by weight (b) Emulsifier: 10 to 300 parts by weight (c) Water: 10 to 500 parts by weight (d) Thickener: A mixture consisting of 0 to 20 parts by weight is continuously supplied into a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism, and the inside of the container is heated at a pressure of 0.5 kg/cm^2G or more. An emulsion-type silicone antifoaming agent characterized in that shear stirring is performed at a shear rate of 50 (1/sec) or more while maintaining a pressurized state of , and the silicone emulsion is continuously taken out from the product outlet of the container. Continuous manufacturing method.
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