JPH03282241A - Ｘ線回折による分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＸ線回折法による物質同定方法に関する。

（従来の技術〉 Ｘ線回折法によって未知試料の同定を行うには、未知試
料のＸ線回折像を各種物質のＸ　＆ｆｆ回折像を収録し
た資料中の回折像と照合して、両者−致するものを検索
すると云うことを原理としている。こ＼て上記した各種
物質のＸ線回折像を収録した資料として公刊されている
ものは数万種の物質が収録されているので、その中から
未知試料のＸ線回折像と一致するものを見出すのは容易
でない。そこで検索を容易にするため、多種の物質を分
類して分類別にＸ！１！ｉ１回折像の標準データを収録
したデータファイルを作成し、未知物質が何れの分類に
属するものか予め推定して、検索範囲を挟くするよう（
こシている。

所で上述した分類として現在用いられているのは、一般
、鉱物、金属合金、無機、有機と云うような分類である
。

（発明が解決しようとする課８） 上述した分類は大まかで、一つの分類のデータファイル
に収録されている物質の種類が多く、検索の手間はさ程
節約されない。通常試料は予めその化学的分類上の範囲
はかなりｄ法所まで推定されている。

従って本発明はＸ線回折法による試料同定において、標
準データの分類を適切にして、検索の作業量を軽減し、
自動検索を容易にしようとするものである。

（課題を解決するための手段） 多数の物質のＸ線回折像の標準データを元素単体、金属
単体１合金、無機２成分化合物、無機遷移元素化合物、
無機多成分化合物、塩類、稀元素含有化合物、有機物等
の系統別および、鉱物、ススベスト類、ゼオライト類等
の物質群別或は産業別等の複数の方式で分類し、未知試
料のＸ線回折像のデータを上記分類を論理積的に指定し
て上記標準データと照合するようにした。

（作用） 物質は大きく分けると元素単体、混合物（合金）、化合
物に分けられ、化合物は無機、有機に分けられ、Ｘ線回
折による同定の対象となる物質は無機物が多い。無機物
は太き（は酸化物、塩類、２段分化合物（ハロゲン化物
、硫化物、窒化物等）、多成分化合物等の系統別に分け
られ、またアスベスト等のような地質学的な物質群にも
分けられる。このような分は方は分は方向体重複した所
があり包括的分類とその内部分類（例えば多成分化合物
と各種の酸素酸塩類或は２段分化合物と塩類としての塩
化物）とが混在している。試料についてはその出所由来
および水、酸、塩基に対する溶解性等によって、その化
学上の所属が相当程度に推定できる。この試料はまたそ
の出所由来らにより、地質学的或は産業関係の分類上の
所属も指定できる。上の分類はこのような化学的分類以
外の分類とマツチしたものであるので、分類Ａに属し、
また分類Ｂに属すると云った分類の論理積によって標準
データの検索範囲が合理的に限定されて、検索所要時間
の短縮２同定の信頼性の向上が得られる。

（実施例） 図に本発明方法の一実施例をブロック図化して示す。１
はＸ線回折装置で、それによって得られた未知試料のＸ
線回折像のデータはデータ処理用ＣＰＵに取込まれる。

ＸｖＡ回折像のデータは各回折線の回折角と回折線強度
との表の形になっている。２１，２２．・・・はＸ１回
折像の標準データの分類されたデータへニスである。分
析操作は次のように行われる。オペレータが未知試料に
ついてＸ線回折装置１によりＸ線回折測定を行わせると
、ＣＰＵが未知試料のＸ線回折像のデータを取込む。そ
こでオペレータは前もって得られている種々な分析上の
データから、未知試料の所属分類を推定し、ＣＰＵにそ
の分類のデータヘースを用い丁検索を行うよう設定して
検索をスター！・させる。ＣＰＵは指定されたデータヘ
ースがら順次標準データを読み出し、未知試料のＸ線回
折データと照合して一致率を求め、一致率の高いものか
ら順に例えば１０位までの物質名を表示する。

一致率の求め方は任意である。−例を説明すると、標準
データは回折線の位置を格子面間隔ｄて表わし、ｄと回
折線の相対強度を記載しているので、未知試料の実測デ
ータも回折角を使用Ｘ線波長によって格子面間隔ｄに換
算し、回折線強度も相対強度に変換しておき、未知試料
の各回折線のｄに誤差幅力△を付加して、その誤差幅の
中にデータへ−スから読出されたー物質の一つの回折線
があれば、その回折′線は位置が一致したものとし、そ
れに未知試料と標準データの回折線強度の相互比（値の
大きい方を分母とする）を以ってその回折線の一致率と
する。データベース内に収録されている物質は数が多い
から、照合は２段に分けて行う。初回では未知試料の回
折線の強い方から例えば３番目までとし、標準データ内
の各物質の回折線の強い方から３番目までの回折線をと
って、それらについて上記した誤差幅のもとで、３本の
回折線とも対応が得られる物質を索出し、２回目にこれ
ら索出された各物質について、上述した一致率を求める
。

データヘースは次のような構成になっている。

即ち化学式・物質コード変換表、物質コード・回折デー
タの表、各分類表の各表よりなっており、分類表は下表
のように構成される。

ＡＢ・・・等の縦欄は例えばｌ＼、Ｂ欄が１ならＡにも
Ｂにも入っていると云うことを示す。従ってＡ×Ｂと云
う指定により検索範囲を圧縮できる。下表は具体的な分
類の一部を示す。

化学的分類 Ａ；元素単体 Ｂ；金属２合金 Ｃ：無機２成分化合物 Ｄ；遷移金属化合物 Ｅ；無機多成分化合物 Ｆ；塩類 地質学的分類 Ａ：鉱物 Ｂ：アスヘスト系 Ｃ；ゼオライ′ト系 産業別分類 Ａ：環境、公害関係物質 Ｂ：冶金関係 Ｃ：窯業関係 １例で例えば化学的分類のＣｘＦと指定すると、金属の
ハロゲン化物、硫化物が出て来る。或はセラミック材料
であれば、産業別のＣ×化学のＤと云う指定で検索範囲
が紋られる。

ＭｇＦ２について本発明方法により、化学的分類のＣと
産業別分類のＢの積を指定して同定を行った結果を示す
。結果が得られるのに約２４秒を要し、索出された物質
は １位　　　　　Ｍ　ｇ　Ｆ　＝ ２位　　　　　Ｃｒ２Ｎ ３位　　　　　ＮｉＦ２ となった。同じ物質について、従来形式のデータへ−ス
で一般の分類で検索した所、１分６秒を要して、次のよ
うな結果を出して来た。こ＼には５番目までの物質を示
す。

１位　　　　　Ｃｅ３０４Ｆ３ ２位　　　　　Ｎ１５ｂ２０Ｂ ３位　　　　　ＭｇＦ２ ４位　　　　　ＣｒＮ２ ３位　　　　　ＮｉＦ２ この結果を見ると、検索範囲を予め適切に限定しておか
ないと単に時間がか＼だけでな（、きわめて特殊な物質
が偶然の一致から高い一致率を示すことがあって、同定
結果の信頼性が得られないことが分る。

（発明の効果） 本発明によれば、検索範囲が物質の系統、試料の発生場
所等の試料分析前の情報にマツチした分類形態で物質が
分類されているので、容易に検索範囲を限定することか
できて、能率的である。更にＸ線回折像は往々にして似
た回折パターンを示す物質が幾つか存在゛することがあ
るので、機械的な検索では、甚だ非現実的な物質と同定
してしまうことがあって信頼性が低いが、本発明によれ
ば予め検索範囲が現実的に限定されているので、非現実
的な結果が出るのが抑制され、同定の信頼性が高くなる
。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法をブロック図で表したちのである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多数の物質のＸ線回折像の標準データを元素単体、金属
   単体、合金、無機２成分化合物、遷移金属配化合物、多
   成分化合物、塩類、稀元素含有化合物、有機物等の化学
   的分類および鉱物、アスベスト類ゼオライト等の地質学
   的分類或は環境関係、農業関係、窯業関係等の産業上の
   分類等複数種の分類方式で分類し、未知試料のＸ線回折
   像のデータを上記分類の幾つかを論理積的に指定して上
   記標準データと照合することを特徴とするＸ線回折によ
   る分析方法。