JPH03278312A - Magnetic recording medium - Google Patents

Magnetic recording medium

Info

Publication number
JPH03278312A
JPH03278312A JP2076974A JP7697490A JPH03278312A JP H03278312 A JPH03278312 A JP H03278312A JP 2076974 A JP2076974 A JP 2076974A JP 7697490 A JP7697490 A JP 7697490A JP H03278312 A JPH03278312 A JP H03278312A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon black
lubricant
magnetic
acid
back layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2076974A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takeshi Katada
片田 武
Akihiro Matsufuji
明博 松藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP2076974A priority Critical patent/JPH03278312A/en
Publication of JPH03278312A publication Critical patent/JPH03278312A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

PURPOSE:To improve traveling durability and wearing resistance of a back coating layer and a magnetic layer by incorporating carbon black of <=30nm particle size and >=300ml/100g DBP oil absorption and a lubricant into the back coating layer. CONSTITUTION:The carbon black having <=30nm particle size and >=300ml/100g DBP oil absorption has extremely high holding effect for a lubricant and allows the lubricant to ooze out from the back coating layer very slowly, little by little, for a long time. This increases the lubricating property and durability of the medium. Moreover, transfer of a rugged pattern of the back coating layer surface to a magnetic layer is prevented, and thereby, the obtd. magnetic recording medium has excellent traveling durability and wearing resistance of the back coating layer and the magnetic layer. It is more effective to preliminarily subject the carbon black to adsorption treatment with the lubricant, and thereby, the lubricant is enough adsorbed to the carbon black. Thus, lubricating property and durability can be further improved.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体に関し、−層詳細にはバック層の
潤滑特性が優れ、走行性、耐磨耗性の優れた磁気記録媒
体に関するものである。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a magnetic recording medium, and more particularly to a magnetic recording medium in which the back layer has excellent lubricating properties, running properties, and wear resistance. It is.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

近年、磁気記録媒体は、ますます高密度記録化、高性能
化が要求されている。高密度記録化や高性能化のため磁
気記録媒体に要求される特性は強磁性粉末の充填度アッ
プ、抗磁力のアップ等や、短波長記録、デジタル記録を
満足すること等である。
In recent years, magnetic recording media are required to have higher recording density and higher performance. The characteristics required of magnetic recording media for high-density recording and high performance include increasing the degree of filling of ferromagnetic powder, increasing coercive force, and satisfying short wavelength recording and digital recording.

また、高性能化に伴い、記録再生デツキにおける磁気記
録媒体の搬送速度は例えば、毎分5m以上が要求される
。このため、磁気記録媒体の長手方向全長は増加し、巻
き戻し時間を短縮するために通常搬送速度の10倍以上
の速度で巻き戻される。大略、60分長の磁気記録媒体
は、1分前後で巻き戻されるから、その速度は通常搬送
速度の60倍速となる。更に、30秒前後で巻き戻され
ると、通常搬送速度の120倍速となる。
Further, as performance increases, the transport speed of the magnetic recording medium in the recording/reproducing deck is required to be, for example, 5 m/min or more. Therefore, the total length of the magnetic recording medium in the longitudinal direction increases, and in order to shorten the unwinding time, the magnetic recording medium is rewound at a speed ten times or more higher than the normal transport speed. Since a magnetic recording medium with a length of approximately 60 minutes is rewound in about 1 minute, the speed is 60 times the normal transport speed. Furthermore, when the sheet is rewound in about 30 seconds, the speed becomes 120 times the normal conveyance speed.

このように高性能化、高密度記録化が要求される一方で
、磁気記録媒体はますます過酷な状況に耐える特性が要
求されている。これら耐久性は磁性層、バック層の双方
に要求されるが、特に、バック層の耐久性の向上は重要
な問題となる。
While higher performance and higher recording density are required, magnetic recording media are also required to have characteristics that can withstand increasingly harsh conditions. Such durability is required for both the magnetic layer and the back layer, but improving the durability of the back layer is particularly important.

これら耐久性向上の対策としては、従来から、塗膜の強
靭化、摩擦係数の低減化、削れの防止、表面電気抵抗の
低下技術等によりなされてきた。
Conventionally, measures to improve durability have been taken such as strengthening the coating film, reducing the coefficient of friction, preventing abrasion, and reducing surface electrical resistance.

しかしながら、従来の上記した対策技術では高速搬送時
に生じる諸問題を解決するには不十分であり、満足すべ
きものはなかった。したがって、高速搬送時においても
満足できる、磁気記録媒体塗膜の強靭化、摩擦係数の低
減化、削れの防止等の技術、あるいは走行ガイド系また
は磁気記録媒体のカセット容器などのような相手側の削
れを防止する技術、また磁気記録媒体の電磁変換特性の
改良、特に、ドロップアウト数の増加を防止する技術の
開発が望まれていた。
However, the above-mentioned conventional countermeasure techniques are insufficient to solve the various problems that occur during high-speed conveyance, and are not satisfactory. Therefore, we need technologies to strengthen the coating film of magnetic recording media, reduce the coefficient of friction, and prevent scratching so that they can be satisfied even during high-speed conveyance, or to improve the performance of the other side, such as the traveling guide system or the cassette container for magnetic recording media. It has been desired to develop a technology to prevent scratching, an improvement in the electromagnetic conversion characteristics of magnetic recording media, and in particular a technology to prevent an increase in the number of dropouts.

特に、従来の上記した如き磁気記録媒体の削れ等を防ぐ
手段は未だ不十分であって、走行中のすり傷の発生等に
起因するドロップアウトが依然として発生する。また従
来の磁気記録媒体の塵埃等の付着を防ぐ手段は、カーボ
ンブラック等の導電性物質をバック層に加え、媒体の導
電性を上げ(表面電気抵抗を下げ)で帯電した電荷を逃
がすことによって行われていたが、このような手段のみ
によっては帯電防止が十分でなく、また導電性を更に増
すたtにカーボンブラック等のフィラーの量を増やすと
、テープの走行性を悪くするばかりでなく、バック層の
塗膜強度が低下し、粉落ちやバック層削れにより記録・
再生特性を損なう等の問題がある。また、後者の問題は
走行安定性をはかるために研磨剤を加える場合にも生じ
る。
In particular, conventional means for preventing magnetic recording media from being scratched as described above are still insufficient, and dropouts still occur due to scratches during running. In addition, the conventional method for preventing dust from adhering to magnetic recording media is to add a conductive substance such as carbon black to the back layer to increase the conductivity of the medium (lower the surface electrical resistance) and release the charged charges. However, these measures alone are not sufficient to prevent static electricity, and if the amount of filler such as carbon black is increased to further increase conductivity, it not only worsens the running properties of the tape but also , the strength of the coating film on the back layer decreases, and recording and
There are problems such as loss of reproduction characteristics. The latter problem also occurs when abrasives are added to improve running stability.

そこで耐久性改良、ドロップアウト数の減少、表面電気
抵抗の改良を目的として、非磁性支持体上に、強磁性粉
末を結合剤中に分散した磁性層と、その裏面にカーボン
ブラックを結合剤中に分散したバック層を有する磁気記
録媒体において、該バック層がアセチレンブラックを含
有し、該アセチレンブラックの平均粒子サイズが45〜
1100nで且つDBP (ジブチルフタレート)給油
量がアセ吃しンブラック100g当たり140g以上で
あることを特徴とする磁気記録媒体が提案された(特開
昭63−187417号公報)。
Therefore, in order to improve durability, reduce the number of dropouts, and improve surface electrical resistance, we created a magnetic layer with ferromagnetic powder dispersed in a binder on a non-magnetic support, and carbon black in a binder on the back side of the magnetic layer. A magnetic recording medium having a back layer dispersed in
A magnetic recording medium has been proposed which is characterized by having an oil content of 1100 n and an amount of DBP (dibutyl phthalate) supplied of 140 g or more per 100 g of acetic black (Japanese Patent Application Laid-open No. 187417/1983).

確かにバック層の耐久性が改良され、表面電気抵抗も改
良され、ドロップアウトも減少する傾向が見られたが、
近年の高密度記録化の方向からすると粒径が大きすぎ、
面が粗面になりやすく、バック層の凹凸が磁性層に写り
やすかった。また、バック層にカーボンブラックと脂肪
酸を用いることが提案されている(特開昭63−441
3号公報、同63−144417号公報、同63−14
4418号公報)が、これらに記載のカーボンブラック
では潤滑剤の保持能力が低いため、また、必要以上にバ
ック層表面に集中しやすいためか、又潤滑剤と共に出て
くる不純物の析出で短期の走行時にはヘッドを汚す等の
問題があり、又長期の走行時には潤滑剤が次第に不足す
るという問題があった。
It was true that the durability of the back layer was improved, the surface electrical resistance was improved, and there was a tendency for dropouts to decrease.
The particle size is too large in view of the recent trend toward high-density recording.
The surface tended to be rough, and the unevenness of the back layer was easily reflected on the magnetic layer. It has also been proposed to use carbon black and fatty acids in the back layer (Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-441
Publication No. 3, Publication No. 63-144417, Publication No. 63-14
4418 Publication), the lubricant retention ability of the carbon blacks described in these publications is low, the lubricant tends to concentrate more than necessary on the surface of the backing layer, and impurities that come out with the lubricant precipitate, resulting in short-term problems. During running, there were problems such as the heads becoming dirty, and during long-term running, there was a problem that lubricant gradually became insufficient.

〔発明の目的〕[Purpose of the invention]

本発明の目的は、上記従来技術の問題を解消し、バック
層、磁性層の走行耐久性、および耐磨耗性に優れた磁気
記録媒体を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the problems of the prior art described above and to provide a magnetic recording medium with excellent running durability and abrasion resistance of the back layer and magnetic layer.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

本発明の目的は、非磁性支持体上の一面に強磁性粉末を
結合剤中に分散した磁性層を設け、他面にカーボンブラ
ックを主体とした無機粉末を結合剤中に分散したバック
層を設けた磁気記録媒体において、前記バック層は粒径
が30nm以下でかっDBP吸油量が300 ml!/
100 g以上のカーボンブラックと潤滑剤を含むこと
を特徴とする磁気記録媒体により達成される。
The object of the present invention is to provide a magnetic layer in which ferromagnetic powder is dispersed in a binder on one side of a non-magnetic support, and a back layer in which inorganic powder mainly composed of carbon black is dispersed in a binder on the other side. In the provided magnetic recording medium, the back layer has a particle size of 30 nm or less and a DBP oil absorption of 300 ml! /
This is achieved by a magnetic recording medium characterized by containing 100 g or more of carbon black and a lubricant.

本発明のバック層に用いられるカーボンブラック(以下
、単に、本発明のカーボンブラックと言う)は300 
ml/100g以上のr]BP給油量を有するが、これ
はジブチルフタレート給油量のことであり、カーボンブ
ラック100g当たりジブチルフタレートを300 m
1JJ上吸着する能力を有するカーボンブラックを意味
するものである。即ち、本発明はDBP給油量が300
 mN/1008以上という潤滑剤の保持能力が極約て
高いカーボンブラックを用いることにより、バック層よ
りゆっくりと長期に渡って潤滑剤を小出しにし、潤滑性
と耐久性が増加する。それと共にカーボンブラック粒径
が30nm以下と小さいためバック層の表面の凹凸が磁
性層に転写することもない。更に、本発明においては、
本発明のカーボンブラックを潤滑剤で事前に吸着処理し
ておくことにより、効率良く、かつ十分カーボンブラッ
クに潤滑剤が吸着され、カーボンブラックの潤滑剤の保
持効果、小出し効果が優れ、更に、層潤滑特性、耐久特
性が改良される。
The carbon black used in the back layer of the present invention (hereinafter simply referred to as the carbon black of the present invention) has a carbon black of 300%
ml/100g or more] BP oil supply amount refers to dibutyl phthalate oil supply amount, and 300 m of dibutyl phthalate per 100g of carbon black.
It refers to carbon black that has the ability to adsorb 1JJ or more. That is, in the present invention, the DBP oil supply amount is 300
By using carbon black, which has an extremely high lubricant retention capacity of mN/1008 or more, the lubricant is dispensed more slowly and over a longer period of time than the back layer, increasing lubricity and durability. In addition, since the carbon black particle size is as small as 30 nm or less, unevenness on the surface of the back layer is not transferred to the magnetic layer. Furthermore, in the present invention,
By adsorbing the carbon black of the present invention with a lubricant in advance, the lubricant is efficiently and sufficiently adsorbed to the carbon black, and the carbon black has excellent lubricant retention and dispensing effects. Lubrication properties and durability properties are improved.

本発明のカーボンブラックは粒径が30nm以下でDB
P給油量が300 mlf/100g以上である。30
nmより大きな粒径ではバック層の表面性が劣化し、バ
ック層の凹凸が磁性層に転写しやすくなる。又単位面積
当たりのカーボンブラック量が粒径が小さいと増加し、
それに伴って潤滑剤保持量が増加する。
The carbon black of the present invention has a particle size of 30 nm or less and has a DB
P oil supply amount is 300 mlf/100g or more. 30
If the particle size is larger than nm, the surface properties of the back layer will deteriorate, and the unevenness of the back layer will be easily transferred to the magnetic layer. In addition, the amount of carbon black per unit area increases as the particle size becomes smaller,
Accordingly, the amount of lubricant retained increases.

この値が大きいということは凝集構造となり易く多孔性
が高く、潤滑剤の保持能力が高いということにつながる
。このようなカーボンブラックとしては、いわゆる中空
カーボンブラックとして知られているアセチレンブラッ
ク、ケッチエンブラック[EC,ケッチエンブラックE
C−DJ600等が用いられる。
A large value means that the material tends to have an agglomerated structure, has high porosity, and has a high ability to retain lubricant. Examples of such carbon blacks include acetylene black, which is known as hollow carbon black, Ketchien Black [EC, and Ketchien Black E].
C-DJ600 or the like is used.

本発明のバック層は、上記強磁性粉末と結合剤からなる
磁性層を有するいわゆる塗布型磁気記録媒体だけでなく
、蒸着法等により強磁性金属薄膜を非磁性支持体上に設
けた金属薄膜型磁気記録媒体のバック層にも適用できる
The back layer of the present invention is applicable not only to a so-called coating type magnetic recording medium having a magnetic layer made of the above-mentioned ferromagnetic powder and a binder, but also to a metal thin film type in which a ferromagnetic metal thin film is provided on a nonmagnetic support by a vapor deposition method or the like. It can also be applied to back layers of magnetic recording media.

バック層における本発明のカーボンブラックと潤滑剤を
共存せしめる手段は特に限定されるものではなく、前述
の通り潤滑剤を本発明のカーボンブラックに吸着せし約
てから使用する方法に加え、潤滑剤をバック層塗料調製
時に本発明のカーボンブラックと共に添加する方法、お
よびそれら両者を併用する方法等が挙げられる。
The method of coexisting the carbon black of the present invention and the lubricant in the back layer is not particularly limited. Examples include a method in which the carbon black is added together with the carbon black of the present invention at the time of preparing the back layer paint, and a method in which both are used in combination.

本発明のカーボンブラックと組み合わせて用いる潤滑剤
としては、シリコンオイノベ弗化アルコール、ポリオレ
フィン(ポリエチレンワックス等)、ポリグリコール(
ポリエチレンオキシドワックス等)、アルキル燐酸エス
テノベボリフェニルエーテノヘ炭素数10〜22の一塩
基性脂肪酸と炭素数3〜12個の一価のアルコールもし
くは二価のアルコーノペ三価のアルコール、四価のアル
コーノベ六価のアルコールのいずれか1つもしくは2つ
以上とから成る脂肪酸エステル類、炭素数10個以上の
一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素数が
11〜28個と成る一価〜六価のアルコールから成る脂
肪酸エステル類等が使用できる。又、炭素数8〜22の
脂肪酸或いは脂肪酸アミド、脂肪族アルコールも使用で
きる。
Examples of lubricants used in combination with the carbon black of the present invention include silicone oil fluorinated alcohol, polyolefin (polyethylene wax, etc.), polyglycol (
polyethylene oxide wax, etc.), alkyl phosphoric acid ester, polyphenyl ether, monobasic fatty acid with 10 to 22 carbon atoms, monovalent alcohol or divalent alcohol with 3 to 12 carbon atoms, trivalent alcohol, tetravalent alcohol Fatty acid esters consisting of any one or two or more hexahydric alcohols, monobasic fatty acids having 10 or more carbon atoms, and monobasic fatty acids having a total number of carbon atoms of 11 to 28 carbon atoms. Fatty acid esters made of alcohols having a valence to hexavalence can be used. Furthermore, fatty acids or fatty acid amides and aliphatic alcohols having 8 to 22 carbon atoms can also be used.

これら有機化合物潤滑剤の具体的な例としては、カプリ
ル酸プチノペカプリル酸オクチノペラウリン酸エチル、
ラウリン酸プチノペラウリン酸オクチノベミリスチン酸
エチノペミリスチン酸ブチル、ミリスチ酸オクチル、パ
ルミチン酸エチル、パルミチン酸プチノベパルミチン酸
オクチル、ステアリン酸エチノベステアリン酸ブチノペ
ステアリン酸オクチノベステアリン酸アミル、アンヒド
ロソルビタントリステアレート、アンヒドロソルビクン
ジステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレー
ト、アンヒドロソルビタンテトラステアレート、オレイ
ルアルコール、ラウリルアルコール、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸及び
これらのアミド等がある。
Specific examples of these organic compound lubricants include ethyl caprylate, ptinoppecaprylate, octinoperaurate,
Lauric acid, ptinopelauric acid, octinobemyristate, etinopemiristate, butyl myristate, octyl myristate, ethyl palmitate, ptynobe palmitate, octyl palmitate, stearate, ethinobestearate, butinopestearate, amyl octinobestearate, anhydrosorbitan Tristearate, anhydrosorbitan distearate, anhydrosorbitan tristearate, anhydrosorbitan tetrastearate, oleyl alcohol, lauryl alcohol, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid and amides thereof etc.

これらの潤滑剤のうち特に好ましいのは、脂肪酸が挙げ
られ、これらの潤滑剤のバック層形成時における存在量
は、本発明のカーボンブラック100重量部に対して0
.01〜10重量部、好ましくは、0.1〜2重量部で
あることが好ましい。
Particularly preferred among these lubricants are fatty acids, and the amount of these lubricants present when forming the back layer is 0 to 100 parts by weight of the carbon black of the present invention.
.. 01 to 10 parts by weight, preferably 0.1 to 2 parts by weight.

これらの潤滑剤は事前にカーボンブラックに吸着処理を
しておくと前述の観点から好ましい。吸着の方法は、例
えば、カーボンブラック30重量部を取り、メチルエチ
ルケトンやシクロヘキサノン等の有機溶剤150〜30
00重量部の中に入れ、更に潤滑剤を0.003〜3重
量部入れ、5時間〜3日間攪拌吸着させることによりで
きる。
It is preferable from the above-mentioned viewpoint that these lubricants are adsorbed onto carbon black in advance. The method of adsorption is, for example, by taking 30 parts by weight of carbon black and adding 150 to 30 parts by weight of an organic solvent such as methyl ethyl ketone or cyclohexanone.
0.00 parts by weight, further add 0.003 to 3 parts by weight of a lubricant, and stir and adsorb for 5 hours to 3 days.

本発明の塗布型磁気記録媒体の磁性層に使用される強磁
性粉末としては、特に制限はない。強磁性合金粉末、r
Fez○3、Fe50< 、Co変成酸化鉄の他、変成
バリウムフェライトおよび変成ストロンチウムフェライ
トなどを挙げることができる。
There are no particular limitations on the ferromagnetic powder used in the magnetic layer of the coated magnetic recording medium of the present invention. ferromagnetic alloy powder, r
In addition to Fez○3, Fe50<, and Co metamorphosed iron oxide, metamorphosed barium ferrite and metamorphosed strontium ferrite can be mentioned.

強磁性合金粉末の例としては、強磁性合金粉末中の金属
分が75重量%以上であり、そして金属分の80重量%
以上が少なくとも1種類の強磁性金属あるいは合金(例
、Fe、Co、Ni、Fe−Co、Fe−Ni、Co−
N15Co−Fe−N+などであり、該金属分の20重
量%以下で他の成分(例、AI、S]、5SSc、Ti
、V、Cr。
An example of a ferromagnetic alloy powder is a ferromagnetic alloy powder in which the metal content is 75% by weight or more, and the metal content is 80% by weight.
The above is at least one ferromagnetic metal or alloy (e.g., Fe, Co, Ni, Fe-Co, Fe-Ni, Co-
N15Co-Fe-N+, etc., and other components (e.g., AI, S], 5SSc, Ti
, V, Cr.

Mn5Cu、Zn5Y、Mo、Rh、PdSAg。Mn5Cu, Zn5Y, Mo, Rh, PdSAg.

5nSSb%B、Ba5Ta、W、Re、Au。5nSSb%B, Ba5Ta, W, Re, Au.

Hg、Pb、PSLa、Ce5PrSNdSTe。Hg, Pb, PSLa, Ce5PrSNdSTe.

Biなど)を含むものをあげることができる。また、上
言己強磁性金属分が少量の水、水酸化物または酸化物を
含むもので合ってもよい。
Bi, etc.). Further, the self-ferromagnetic metal component may contain a small amount of water, hydroxide, or oxide.

具体的な強磁性粉末としては、r−FezO3、Co含
有のr  Fe2O3、Fe+04、Co含有のFe5
0< 、r−FeOx、Co含有のT−FeOx (X
=1.33〜1.50) 、Cr0zやCo−N1−P
合金、Co−N1−Fe−B合金、Fe−Ni−Zn合
金、Ni−Co合金、Co−Ni−Fe合金等、公知の
強磁性粉末が挙げられる。
Specific ferromagnetic powders include r-FezO3, Co-containing rFe2O3, Fe+04, Co-containing Fe5.
0<, r-FeOx, Co-containing T-FeOx (X
=1.33~1.50), Cr0z and Co-N1-P
Known ferromagnetic powders include alloys, Co-N1-Fe-B alloys, Fe-Ni-Zn alloys, Ni-Co alloys, and Co-Ni-Fe alloys.

これらの強磁性粉末の製法は既に公知であり、本発明で
用いる強磁性粉末の代表例である強磁性合金粉末につい
てもこれら公知の方法に従って製造することができる。
Methods for producing these ferromagnetic powders are already known, and ferromagnetic alloy powder, which is a typical example of the ferromagnetic powder used in the present invention, can also be produced according to these known methods.

即ち、強磁性合金粉末の製造方法の例としては、下記の
方法を挙げることができる。
That is, as an example of a method for producing ferromagnetic alloy powder, the following method can be mentioned.

(a)複合有機酸塩(主とじてンユウ酸塩)を水素など
の還元性気体で還元する方法: (b)酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してFeあ
るいはFe−Co粒子などを得る方法: (C)金属カルボニル化合物を熱分解する方法:(d)
強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素す)IJウム、次亜
リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還
元する方法: (e)水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電解析出させた
のち水銀と分離する方法: (f)金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法: これら強磁性粉末の好ましい粒子サイズは約0、旧〜1
 ミクロンの長さで、軸長/細幅の比は1/1〜50/
1程度である。また、これらの強磁性粉末の好ましい比
表面積は、1 m’/g〜60m′7g程度である。
(a) A method of reducing complex organic acid salts (mainly sulfuric acid salts) with a reducing gas such as hydrogen: (b) A method of reducing iron oxide with a reducing gas such as hydrogen to produce Fe or Fe-Co particles. Method for obtaining: (C) Method for thermally decomposing a metal carbonyl compound: (d)
A method of reducing an aqueous solution of a ferromagnetic metal by adding a reducing agent such as boron hydride, hypophosphite, or hydrazine: (e) Ferromagnetic metal powder was electrolytically deposited using a mercury cathode. Method for subsequent separation from mercury: (f) Method for obtaining a fine powder by evaporating the metal in an inert gas at low pressure: The preferred particle size of these ferromagnetic powders is about 0, former to 1
In micron length, the ratio of axial length/narrow width is 1/1 to 50/
It is about 1. Further, the preferable specific surface area of these ferromagnetic powders is about 1 m'/g to 60 m'7g.

強磁性粉末を使用する場合に、その形状に特に制限はな
いが通常は針状、粒状、サイコロ状、米粒状および板状
等のものなどが使用される。
When using ferromagnetic powder, its shape is not particularly limited, but needle-like, granular, dice-like, rice-grain-like, and plate-like shapes are usually used.

この強磁性合金粉末の比表面@(5RET )  は4
0m1/g以上であることが好ましく、更に、45rn
’/g以上のものを使用することが特に好ましい。
The specific surface @(5RET) of this ferromagnetic alloy powder is 4
It is preferably 0 m1/g or more, and furthermore, 45rn
It is particularly preferable to use a material of 1/g or more.

また本発明に使用する強磁性粉末としては、板状六方晶
のバリウムフェライトも使用できる。バリウムフェライ
トの好ましい粒子サイズは約0001、〜1ミクロンの
直径で厚みが直径の1/2〜1/20である。好ましく
は、バリウムフェライトの比重は4〜6 g / cc
で、比表面積は1m”/g〜60m’/gである。
Further, as the ferromagnetic powder used in the present invention, plate-shaped hexagonal barium ferrite can also be used. The preferred particle size of barium ferrite is about 0001 to 1 micron in diameter with a thickness of 1/2 to 1/20 of the diameter. Preferably, the specific gravity of barium ferrite is 4-6 g/cc
The specific surface area is 1 m''/g to 60 m'/g.

これらの強磁性粉末の表面には後で述べる分散剤、潤滑
剤、帯電防止剤等をそれぞれの目的の為に分散に先立っ
て溶剤中で含浸させて、吸着させてもよい。
The surface of these ferromagnetic powders may be impregnated with a dispersant, a lubricant, an antistatic agent, etc., which will be described later, in a solvent prior to dispersion for each purpose, and may be adsorbed thereon.

これらの強磁性粉末を用いたテープの抗磁力は、300
〜2CC100eであることが好ましい。
The coercive force of the tape using these ferromagnetic powders is 300
~2CC100e is preferred.

本発明に係わるバック層及び磁性層に使用できる結合剤
としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂やこれらの混合物が使用される。
As the binder that can be used in the back layer and magnetic layer according to the present invention, conventionally known thermoplastic resins, thermosetting resins, reactive resins, and mixtures thereof can be used.

熱可塑性樹脂としては軟化温度が150℃以下、平均分
子量が10000〜300000、重合度が約50〜2
00[1程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニ
ルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアク
リロニ) IJル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビ
ニリデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合
体、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、
メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタク
リル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラストマ
ー、ナイロン−シリコン系m BFE 、ニトロセルロ
ース−ポリアミド樹脂、ポリフッカビニル、塩化ビニリ
デンアクリロニトリル共重合体、ブタジェンアクリロニ
トリル共重合体、ポリアミドN脂、ポリビニルブチラー
ル、セルロース誘導体(セルロースアセテートブチレー
ト、セルロースジアセテート、セルローストリアセテー
ト、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース等)
、スチレンブタジェン共重合体、ポリエステル樹脂、ク
ロロビニルエーテルアクリル酸エステル共重合体、アミ
ン樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及びこれらの
混合物等が使用される。
The thermoplastic resin has a softening temperature of 150°C or less, an average molecular weight of 10,000 to 300,000, and a degree of polymerization of about 50 to 2.
00 [1 or so, such as vinyl chloride vinyl acetate copolymer, vinyl chloride vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride acrylonitrile copolymer, acrylic acid ester acrylonitrile) IJ copolymer, acrylic acid ester vinylidene chloride copolymer Polymer, acrylic acid ester styrene copolymer, methacrylic acid ester acrylonitrile copolymer,
Methacrylic acid ester vinylidene chloride copolymer, methacrylic acid ester styrene copolymer, urethane elastomer, nylon-silicon based mBFE, nitrocellulose-polyamide resin, polyhuccavinyl, vinylidene chloride acrylonitrile copolymer, butadiene acrylonitrile copolymer , polyamide N resin, polyvinyl butyral, cellulose derivatives (cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, nitrocellulose, etc.)
, styrene-butadiene copolymer, polyester resin, chlorovinyl ether acrylate copolymer, amine resin, various synthetic rubber-based thermoplastic resins, and mixtures thereof.

熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては塗布液の状態では
200000以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加熱
することにより、縮合、付加等の反応により分子量は無
限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、樹脂が
熱分解するまでの間に軟化又は溶融しないものが好まし
い。具体的には例えばフェノール樹脂、フェノキシ樹脂
、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、
メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリ
ル系反応樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセル
ロースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイン
シアネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重
合体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエ
ステルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール/高分子
量ジオール/トリフェニルメタントリイソシアネートの
混合物、ポリアミン樹脂、ポリイミン樹脂及びこれらの
混合物等である。
The thermosetting resin or reactive resin has a molecular weight of 200,000 or less in the state of a coating liquid, and when heated after coating and drying, the molecular weight becomes infinite due to reactions such as condensation and addition. Also, among these resins, those that do not soften or melt before the resin is thermally decomposed are preferred. Specifically, for example, phenol resin, phenoxy resin, epoxy resin, polyurethane curable resin, urea resin,
Melamine resins, alkyd resins, silicone resins, acrylic reactive resins, epoxy-polyamide resins, nitrocellulose melamine resins, mixtures of high molecular weight polyester resins and incyanate prepolymers, mixtures of methacrylate copolymers and diisocyanate prepolymers, polyesters These include mixtures of polyols and polyisocyanates, urea formaldehyde resins, mixtures of low molecular weight glycols/high molecular weight diols/triphenylmethane triisocyanate, polyamine resins, polyimine resins, and mixtures thereof.

これらの結合剤の単独又は組合わされたものが使われ、
ほかに添加剤が加えられる。磁性層の強磁性粉末と結合
剤との混合割合は重量比で強磁性粉末100重量部に対
して結合剤5〜300重量部の範囲で使用される。バッ
ク層の粉末と結合剤の混合割合は重量比で粉末100重
量部に対して結合剤5〜400重量部の範囲で使用され
る。
These binders may be used alone or in combination;
Other additives may be added. The mixing ratio of the ferromagnetic powder and the binder in the magnetic layer is in the range of 5 to 300 parts by weight per 100 parts by weight of the ferromagnetic powder. The mixing ratio of the powder and binder for the back layer is in the range of 5 to 400 parts by weight based on 100 parts by weight of the powder.

添加剤としては分散剤、潤滑剤、研磨剤等がくわえられ
る。
Additives include dispersants, lubricants, abrasives, and the like.

これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂は、
主たる官能基以外に官能基としてカルボン酸、スルフィ
ン酸、スルフェン酸、スルホン酸、硫酸、ホスホン酸、
ホスフィン酸、ホウ酸、硫酸エステル基、燐酸エステル
基、これらのアルキルエステル基等の酸性基(これらの
酸性基は、Na塩などの形でもよい);アミノ酸類、ア
ミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸
エステル類、アルキルベタイン型等の両性類基;アミノ
基、イミノ基、イミド基、アミド基、エポキシ基等、又
は水酸基、アルコキシル基、チオール基、ハロゲン基、
シリル基、シロキサン基を通常1種以上6種以内含み、
各々の官能基は樹脂1gあたりlXl0−’eQ〜lX
l0−2eQ含む事が好ましい。
These thermoplastic resins, thermosetting resins, and reactive resins are
In addition to the main functional groups, functional groups include carboxylic acid, sulfinic acid, sulfenic acid, sulfonic acid, sulfuric acid, phosphonic acid,
Acidic groups such as phosphinic acid, boric acid, sulfuric acid ester groups, phosphoric ester groups, and alkyl ester groups thereof (these acidic groups may be in the form of Na salts, etc.); amino acids, aminosulfonic acids, sulfuric acid of amino alcohols or phosphoric acid esters, amphoteric groups such as alkyl betaine types; amino groups, imino groups, imido groups, amide groups, epoxy groups, etc., or hydroxyl groups, alkoxyl groups, thiol groups, halogen groups,
Usually contains one to six types of silyl groups and siloxane groups,
Each functional group is lXl0-'eQ~lX per gram of resin.
It is preferable to include l0-2eQ.

本発明に用いられる上記結合剤樹脂の千ツマー成分又は
上記樹脂の架橋剤として用いられるポリイソシアネート
としては、トリレンジイソシアネ−)、Il、  II
’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナ
フチレン−1,5−ジイソシアネート、O−)ルイジン
ジイソシアネート、インホロンジイソシアネート、トリ
フェニルメタントリイソシアネート、インホロンジイソ
シアネート等のイソシアネート類、又当該インシアネー
ト類とポリアルコールとの生成物、又イソシアネート類
の縮合に依って生成したポリイソシアネート等を使用す
ることができる。これらポリイソシアネートの市販され
ている商品名としては、コロネート上1コロネー)HL
、コロネート2030、コロネー)2031、ミリオネ
ートMR。
Examples of the polyisocyanate used as the fluorine component of the binder resin or the crosslinking agent of the resin used in the present invention include tolylene diisocyanate), Il, II
Isocyanates such as '-diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, O-)luidine diisocyanate, inphorone diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, inphorone diisocyanate, and the incyanate. Products of polyalcohols and polyisocyanates, and polyisocyanates produced by condensation of isocyanates can be used. The commercially available product names of these polyisocyanates include Coronate (1) HL
, Coronate 2030, Coronate) 2031, Millionate MR.

ミリオネートMTL   (日本ポリウレタン■製)、
タケネートD−102、タケネートD−1]ON。
Millionate MTL (made by Japanese polyurethane),
Takenate D-102, Takenate D-1]ON.

タケネートD−200、タケネートD−202(武田薬
品■製)、デスモジュール上1デスモジユールIL、f
スモジュールN1デスモジニールHL(住友バイエル社
製)等があり、これらを単独若しくは硬化反応性の差を
利用して二つ若しくはそれ以上の組み合わせによって使
用することができる。
Takenate D-200, Takenate D-202 (manufactured by Takeda Pharmaceutical ■), Desmodule Upper 1 Desmodule IL, f
There are products such as Smodor N1 Desmodinyl HL (manufactured by Sumitomo Bayer), and these can be used alone or in combination of two or more by taking advantage of the difference in curing reactivity.

本発明に係わるバック層には前記した本発明のカーボン
ブラックとともに従来のカーボンブラックを併用しても
よい。併用することのできる従来のカーボンブラックと
してはゴム用ファーネス、ゴム用す−マノペカラー用ブ
ラック等を挙げることができる。また磁性層には上記し
た本発明のバック層に使用されるカーボンブラックの他
、下記の如き従来のカーボンブラックやアセチレンブラ
ックを使用するこたができる。
In the back layer according to the present invention, conventional carbon black may be used in combination with the carbon black of the present invention described above. Conventional carbon blacks that can be used in combination include furnace blacks for rubber, blacks for rubber manope colors, and the like. In addition to the carbon black used in the back layer of the present invention described above, the following conventional carbon blacks and acetylene blacks can be used for the magnetic layer.

カーボンブラックの米国における略称の具体例をしめす
と、SAP 、 l5AF、 ll5AF ST 5H
All″、SPF 5FFSFEF 、 HMF 5G
PF 、 APF 5SRF SMPF 。
Examples of abbreviations for carbon black in the United States are SAP, 15AF, 15AF ST 5H.
All'', SPF 5FFSFEF, HMF 5G
PF, APF 5SRF SMPF.

ECF  、CF、FTS MT   S HCCS 
MCF  、  LFF  、  RCF 等があり、
米国のA37M規格のD−1765−82aに分類され
ているものを使用することができる。本発明におけるバ
ック層に併用もしくは磁性層に使用されるカーボンブラ
ックは、゛その平均粒子サイズは10〜101000n
 li子顕微鏡)、窒素吸着法比表面積は1〜800 
m’/gSpHは6〜11(JIS規格に−6221−
1982法) 、DBF給油量は10〜400 ml/
100g(JIS規格に6221−1982法)から選
定できる。カーボンブラックのサイズは、バック層また
は磁性層塗布膜の表面電気抵抗を下げる目的で10〜1
100nのカーボンブラックを、また各塗布膜の強度を
制御するときに50〜11000nのカーボンブラック
を併用または独立して使用することができる。また各塗
布膜の表面粗さを制御する目的でスペーシングロス減少
のための平滑化のたとにより微粒子のカーボンブラック
(50nm以上)を用いることができる。このようにカ
ーボンブラックの種類と添加量は磁気記録媒体に要求さ
れる目的::応じて使い分けられる。
ECF, CF, FTS MT S HCCS
There are MCF, LFF, RCF, etc.
Those classified as D-1765-82a of the American A37M standard can be used. The carbon black used in the back layer or magnetic layer in the present invention has an average particle size of 10 to 101,000 nm.
(liquid microscopy), nitrogen adsorption method specific surface area is 1 to 800
m'/gSpH is 6 to 11 (-6221- according to JIS standard)
1982 method), DBF oil supply amount is 10 to 400 ml/
You can choose from 100g (JIS standard 6221-1982 method). The size of carbon black is 10 to 1 in order to lower the surface electrical resistance of the back layer or magnetic layer coating film.
100 N of carbon black can be used in combination or independently with 50 to 11000 N of carbon black when controlling the strength of each coating film. Further, in order to control the surface roughness of each coating film, fine particles of carbon black (50 nm or more) can be used for smoothing to reduce spacing loss. In this way, the type and amount of carbon black to be added can be selected depending on the purpose required for the magnetic recording medium.

また、これらのカーボンブラックを、後述の分散剤など
で表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用してもよ
い。また、カーボンブラックを製造するときの炉の温度
を2000℃以上で処理して表面の一部をグラファイト
化したものも使用できる。
Further, these carbon blacks may be surface-treated with a dispersant described below or grafted with a resin before use. Further, it is also possible to use carbon black whose surface is partially graphitized by treating the furnace at a temperature of 2000° C. or higher when producing carbon black.

また、特殊なカーボンブラックとして中空カーボンブラ
ックを使用することもできる。これらのカーボンブラッ
クは磁性層中に添加する場合、強磁性粉末100重量部
に対して0.1〜20重量部でもちいることが望ましい
。本発明に使用できるカーボンブラックは、例えば、「
カーボンブラック便覧」、カーボンブラック協会編(昭
和46年発行)を参考にすることができる。
Moreover, hollow carbon black can also be used as a special carbon black. When these carbon blacks are added to the magnetic layer, it is desirable to use them in an amount of 0.1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the ferromagnetic powder. Carbon black that can be used in the present invention is, for example, “
You can refer to "Carbon Black Handbook", edited by Carbon Black Association (published in 1972).

本発明のバック層において併用できる本発明のカーボン
ブラック以外のカーボンブラックの使用量は、本発明の
カーボンブラック100重量部に対し、10〜90重量
部の範囲である。
The amount of carbon black other than the carbon black of the present invention that can be used in combination in the back layer of the present invention is in the range of 10 to 90 parts by weight based on 100 parts by weight of the carbon black of the present invention.

バック層および磁性層には研磨剤を使用することができ
る。本発明に用いる研磨剤としては一般に使用される研
磨作用若しくは琢磨作用をもつ材料で、熔融アルミナ、
α−アルミナ、炭化硅素、酸化クロム、酸化セリウム、
コランダム、人造ダイヤモンド、α−酸化鉄、ザクロ石
、エメリー(主成分:コランダムと磁鉄鉱)、ガーネッ
ト、砂石、窒化硅素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化
硼素、炭化タングステン、チタンカーバイド、クォーツ
、トリポリ、珪藻土、ドロマイト等で、主としてモース
硬度6以上より好ましくはモース硬度8以上の材料がl
内至4種迄の組合わせて使用される、これらの研磨剤は
平均粒子サイズが0゜005〜5ミクロンの大きさのも
のが使用され、特に好ましくは0.01〜2ミクロンで
ある。これらの研磨剤は結合剤1()0重量部に対して
0101〜20重量部の範囲で添加される。
An abrasive can be used for the back layer and the magnetic layer. The abrasive used in the present invention is a commonly used material with an abrasive or polishing effect, such as fused alumina,
α-alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide,
Corundum, artificial diamond, α-iron oxide, garnet, emery (main ingredients: corundum and magnetite), garnet, sandstone, silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, titanium carbide, quartz, tripoli, Diatomaceous earth, dolomite, etc., mainly materials with a Mohs hardness of 6 or more, preferably 8 or more, are used.
These abrasives, which are used in combination of up to four types, have an average particle size of 0.005 to 5 microns, particularly preferably 0.01 to 2 microns. These abrasives are added in an amount of 0.1 to 20 parts by weight based on 0 parts by weight of the binder 1().

バック層、磁性層には分散剤を用いることができる。本
発明に使用する分散剤としては、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノー
ル酸、リルン酸、ステアロール酸等の炭素数10〜22
個の脂肪酸(R,C0OH,R,は炭素数9〜21個の
アルキル基)、前記の脂肪酸のアルカリ金属(Li、N
a、K、等)またはアルカリ土類金属(Mg。
A dispersant can be used in the back layer and the magnetic layer. Dispersants used in the present invention include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, lylunic acid, stearolic acid, etc. 10-22
fatty acids (R, C0OH, R, is an alkyl group having 9 to 21 carbon atoms), alkali metals (Li, N
a, K, etc.) or alkaline earth metals (Mg.

Ca、Ba等)あるいは、NH,Φ、Cu、Pb等から
成る金属石鹸;上記脂肪酸の脂肪酸アミド;レシチン等
が使用される。この他に炭素数4以上の高級アルコール
(ブタノール、オクチルアルコール、ミリスチルアル」
−ル、ステアリルアルコール)及びこれらの硫酸エステ
ル、燐酸エステル、アミン化合物等も使用可能であるC
まだ、ポリアルキレンオキサイド及びこれらの硫酸エス
テル、燐酸エステルも使用可能である。これらの分散剤
は結合剤100重量部に対して0.005〜20重量部
の範囲で添加される。これら分散剤O使用方法は、強磁
性粉末や非磁性粉末の表面に予め被着させても良く、ま
た分散途中で添加してもよい。このようなものは、例え
ば特公昭39−28369号、特公昭44−17945
号、特公昭48−15001号、米国特許338799
3号、同3470021号等に於いて示されている。
(Ca, Ba, etc.) or metal soaps consisting of NH, Φ, Cu, Pb, etc.; fatty acid amides of the above fatty acids; lecithin, etc. are used. In addition, higher alcohols with 4 or more carbon atoms (butanol, octyl alcohol, myristyl alcohol)
C
However, polyalkylene oxides and their sulfuric acid esters and phosphoric acid esters can also be used. These dispersants are added in an amount of 0.005 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder. These dispersants O may be used by depositing them on the surface of the ferromagnetic powder or nonmagnetic powder in advance, or by adding them during dispersion. Such items are, for example, Special Publication No. 39-28369, Special Publication No. 17945-1973.
No., Special Publication No. 48-15001, U.S. Patent No. 338799
No. 3, No. 3470021, etc.

バック層、磁性層には帯電防止剤を用いることができる
。本発明に用いる帯電防止剤の例としては、グラファイ
ト、カーボンブラックグラフトポリマーなどの導電性粉
末;サポニンなどの天然界面活性剤;アルキレンオキサ
イド系、グリセリン系、グリシドール系、多価アルコー
ル、多価アルコールエステル、アルキルフェノールE○
付加体などのノニオン系界面活性剤;高級アルキルアミ
ン類、環状アミン、ヒダントイン誘導体、アミドアミン
、エステルアミド、第4級アンモニウム塩類、ピリジン
そのほかの複素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム
類などのカチオン性界面活性剤;カルボン酸、スルホン
酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基
を含むアニオン性界面活住剤;アミノ酸類、アミノスル
ホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル
類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等が使用さ
れる。
An antistatic agent can be used in the back layer and magnetic layer. Examples of antistatic agents used in the present invention include conductive powders such as graphite and carbon black graft polymers; natural surfactants such as saponin; alkylene oxide types, glycerin types, glycidol types, polyhydric alcohols, and polyhydric alcohol esters. , alkylphenol E○
Nonionic surfactants such as adducts; cationic surfactants such as higher alkylamines, cyclic amines, hydantoin derivatives, amidoamines, ester amides, quaternary ammonium salts, pyridine and other heterocycles, phosphoniums or sulfoniums ; Anionic surfactants containing acidic groups such as carboxylic acid, sulfonic acid, phosphoric acid, sulfate ester group, phosphoric ester group; Amino acids, aminosulfonic acids, sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohols, alkyl betaine type, etc Amphoteric surfactants and the like are used.

これらの界面活性剤は単独または混合して添加しても良
い。これらは、帯電防止剤として用いられるものである
が、時としてその外の目的、例えば、分散、磁気特性の
改良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用される場合も
ある。
These surfactants may be added alone or in combination. Although these are used as antistatic agents, they are sometimes used for other purposes, such as dispersion, improving magnetic properties, improving lubricity, and as coating aids.

バック層におけるカーボンブラック等の粉体や、磁性層
における強磁性粉末等の分散、混練、塗布の際に使用す
る有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ン、イソホロン等のケトン系;メタノーノペエタノーノ
ベプロバノ・−ル、ブタノール、イソブチルアルコール
、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキザノール
などのアルコール系;酢酸メチノベ酢酸エチノベ酢酸ブ
チル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチノ
ベ酢酸グリコールモノエチルニーfル等(F)エステル
系;ジエチルエーテノベグリコールジメチルエーテル、
グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒ
ドロフランなどのエーテル系;ベンゼン、トルエン、キ
シレン、クレゾール、クロルベンゼン、スチレンなどの
芳香族炭化水素;メチレンクロライド、エチレンクロラ
イド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒド
リン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素、N。
Organic solvents used in dispersing, kneading, and coating powders such as carbon black in the back layer and ferromagnetic powders in the magnetic layer include acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, isophorone, etc. in any ratio. Ketones; alcohols such as methanol, butanol, isobutyl alcohol, isopropyl alcohol, methylcyclohexanol; methinoacetate, ethinoacetate, butyl acetate, isobutyl acetate, isopropyl acetate, ethinoacetate, glycol monoacetate (F) Ester system such as ethyl ether; diethyl ether glycol dimethyl ether,
Ethers such as glycol monoethyl ether, dioxane, and tetrahydrofuran; Aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, cresol, chlorobenzene, and styrene; Methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethylene chlorohydrin, and Chlorinated hydrocarbons such as chlorobenzene, N.

N−ジメチルホルムアルデヒド、ヘキサン等のものが使
用できる。
N-dimethylformaldehyde, hexane, etc. can be used.

磁性層及びバック層の形成は上記の組成などを任意に組
合せて有機溶媒に溶解し、塗布溶液として支持体上に塗
布・乾燥する。使用される支持体としては特に制限はな
い。テープとして使用する場合には支持体の厚み2.5
〜IQ[)−程度、好ましくは3〜70陶程度が良い。
To form the magnetic layer and the back layer, the above compositions are arbitrarily combined and dissolved in an organic solvent, and a coating solution is coated on the support and dried. There are no particular restrictions on the support used. When used as a tape, the thickness of the support is 2.5
~IQ[)- level, preferably around 3-70 degrees.

ディスクもしくはカード状の場合は厚みが0.5〜10
闘程度である。素材としてはポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナックレート等のポリエステル類、ポ
リプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン類、セ
ルローストリアセテート、セルロースジアセテート等の
セルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン等のビニル系樹脂類、ポリカーボネート、ポリアミド
、ポリスルホン等のプラスチックのほかにアルミニウム
、銅等の金属、ガラス等のセラミックス等も使用出来る
。これらの支持体は塗布に先立って、コロナ放電処理、
プラズマ処理、下塗処理、熱処理、除塵埃処理、金属蒸
着処理、アルカリ処理をおこなってもよい。これら支持
体に関しては例えば西独特許3338854A、特開昭
59−1 ]、、 6926号、米国特許438836
8号;三石幸夫著、  「繊維と工業」31巻 p50
〜55.1975年などに記載されている。
If it is in the form of a disk or card, the thickness is 0.5-10
It's just a struggle. Materials include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naclate, polyolefins such as polypropylene and polyethylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, polycarbonate, and polyamide. In addition to plastics such as polysulfone, metals such as aluminum and copper, and ceramics such as glass can also be used. Prior to coating, these supports were subjected to corona discharge treatment,
Plasma treatment, undercoat treatment, heat treatment, dust removal treatment, metal vapor deposition treatment, and alkali treatment may be performed. Regarding these supports, for example, West German Patent No. 3338854A, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 1987-1], 6926, and U.S. Patent No. 438836
No. 8; Yukio Mitsuishi, “Textiles and Industry” Volume 31, p50
~55. Described in 1975, etc.

バック層形成塗料、磁性層形成塗料を調製するための混
練の方法には特に制限はなく、また各成分の添加順序な
どは適宜設定することができる。
There are no particular restrictions on the kneading method for preparing the back layer-forming paint and the magnetic layer-forming paint, and the order of addition of each component can be set as appropriate.

混練の方法としては、通常の混練機、例えば、二本ロー
ルミノベ三本ロールミル、ボールミル、ぺブルミノペ 
トロンミノベサンドグラインダー、ゼグバリ (Sze
gvar i) 、7トライター、高速インペラー、分
散機、高速ストーンミノベ高速度衝撃ミノベディスパー
、ニーグー、高速ミキサリボンブレンダー、コニーダー
、インテンシブミキサー、タンブラ−、ブレンダー、デ
ィスパーザ−、ホモジナイザー、単軸スクリュー押し比
し機、二軸スクリュー押し出し機、及び超音波分散機な
どを用いることができる。混線分散に関する技術の詳細
は、T、C,PATTON著(チーシー、パラトン) 
“Pa1nt F]ow and Pigment D
ispersion  (ペイント フロー アンド 
ピグメント ディスバージョン”)1964年John
 Wiley& 5ons社発行(ジョン ウィリー 
アンド リンズ)や田中信−著「工業材料」25巻37
 (1977)などに記載されている。また、米国特許
第2581414号及び同第2855156号などの明
細書にも記載がある。本発明においても上記文献などに
記載された方法に準じて混線分散を行い磁性塗料および
バック層塗料を調製することができる。
The kneading method may be a conventional kneading machine, such as a two-roll mill, a three-roll mill, a ball mill, or a pebble mill.
Trominobe Sand Grinder, Szegbari (Sze
gvar i), 7 triter, high speed impeller, dispersion machine, high speed stone minobe high speed impact minobe disper, Nigu, high speed mixer ribbon blender, co kneader, intensive mixer, tumbler, blender, disperser, homogenizer, single screw push ratio An extruder, a twin-screw extruder, an ultrasonic dispersion machine, and the like can be used. For details on crosstalk dispersion techniques, see T. C. PATTON (Cheese, P. P.)
“Pa1nt F]ow and Pigment D
ispersion (paint flow and
Pigment Disversion”) 1964 John
Published by Wiley & 5ons (John Wiley)
``Industrial Materials'' by Shin Tanaka, Volume 25, Volume 37
(1977) and others. It is also described in specifications such as US Pat. No. 2,581,414 and US Pat. No. 2,855,156. In the present invention, a magnetic coating material and a back layer coating material can be prepared by carrying out crosstalk dispersion according to the method described in the above-mentioned documents.

支持体上へ前記の磁性層ならびにバック層を塗布する方
法としてはエアードクターコート、プレートコート、エ
アナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバー
スロールコート、トランスファーロールコート、クラビ
アコート、キスコート、キャストコート、スプレィコー
ト、バーコード、スピンコード等が利用出来、その他の
方法も可能であり、これらの具体的説明は浅倉書店発行
の「コーティングエf」253頁〜277頁(昭和46
、 3. 20.発行)に詳細に記載されている。
Methods for coating the magnetic layer and back layer on the support include air doctor coating, plate coating, air knife coating, squeeze coating, impregnation coating, reverse roll coating, transfer roll coating, clavia coating, kiss coating, cast coating, and spray coating. Coatings, barcodes, spin codes, etc. can be used, and other methods are also possible, and detailed explanations of these can be found in "Coating Ef", pages 253 to 277 (1977) published by Asakura Shoten.
, 3. 20. Publication).

磁性およびハック層の塗布液順序は特に制限はなく。別
々に塗布するのであっても、同時塗布であってもよい。
There are no particular restrictions on the order of coating solutions for the magnetic and hack layers. They may be applied separately or simultaneously.

このような方法により、支持体上に塗布された磁性層は
必要により層中の強磁性粉末を直ちに乾燥しながら所望
の方向へ配向させる処理を施したのち、形成した磁性層
を乾燥する。このときの支持体の搬送速度は、通常10
m/分〜800 m/分ておこなわれ、乾燥温度が20
℃〜120℃で制御される。又必要により表面平滑化加
工を施したり、所望の形状に裁断したりして、本発明の
磁気記録体を製造する。これらは、例えば、特公昭40
−23625号公報、特公昭39−28368号公報、
米国特許第3473960号明細書、等にしめされてい
る。又、特公昭41−13181号公報にしめされる方
法はこの分野における基本的、且つ重要な技術と考えら
れている。
By such a method, the magnetic layer coated on the support is immediately subjected to a treatment to orient the ferromagnetic powder in the layer in a desired direction while drying, if necessary, and then the formed magnetic layer is dried. The transport speed of the support at this time is usually 10
m/min to 800 m/min, and the drying temperature is 20 m/min.
It is controlled at ℃~120℃. Further, the magnetic recording body of the present invention is manufactured by subjecting it to surface smoothing processing and cutting it into a desired shape, if necessary. These are, for example,
-23625 Publication, Special Publication No. 39-28368,
It is shown in US Pat. No. 3,473,960, etc. Furthermore, the method disclosed in Japanese Patent Publication No. 41-13181 is considered to be a basic and important technique in this field.

また、塗布されたハック層の乾燥についても上記と同様
の方法が適用され、磁性層と同時に乾燥されてもよい。
Furthermore, the same method as above is applied to drying the applied hack layer, and it may be dried at the same time as the magnetic layer.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明のカーボンブラックは、300 ml/1.00
g以上のDBP給油量を有し、且つ粒径が30nm以下
であるため潤滑剤の保持能力が極めて高くバック層より
ゆっくりと長期に渡って潤滑剤を小出しにし、潤滑性と
耐久性を増加すると共にバック層の表面の凹凸が磁性層
に転写するのを防止するのでバック層、磁性層の走行耐
久性、および耐磨耗性に優れた磁気記録媒体を提供する
ことができる。更に、本発明のカーボンブラックを潤滑
剤で事前に吸着処理しておくことにより、効率良く、か
つ十分カーボンブラックに潤滑剤が吸着され、カーボン
ブラックの潤滑剤の保持効果、小出し効果が優れ、更に
、−層潤滑特性、耐久特性が改良される。
The carbon black of the present invention is 300 ml/1.00
Since it has a DBP oil supply amount of more than 30g and the particle size is less than 30nm, it has an extremely high lubricant retention ability and dispenses lubricant more slowly than the back layer over a long period of time, increasing lubricity and durability. At the same time, since the unevenness on the surface of the back layer is prevented from being transferred to the magnetic layer, it is possible to provide a magnetic recording medium with excellent running durability and abrasion resistance of the back layer and the magnetic layer. Furthermore, by adsorbing the carbon black of the present invention with a lubricant in advance, the lubricant is efficiently and sufficiently adsorbed to the carbon black, and the lubricant retention effect and dispensing effect of the carbon black are excellent. , -Layer lubrication properties and durability properties are improved.

〔実施例〕〔Example〕

以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。こ
こに示す成分、割合、操作順序等は本発明の精神から逸
脱しない範囲;=ふいて変更しうるものであることは本
業界に携わるものにとっては容易に理解されることであ
る。
The present invention will be explained in more detail below using Examples. Those skilled in the art will readily understand that the components, proportions, order of operations, etc. shown herein are subject to change without departing from the spirit of the invention.

従って、本発明は下記の実施例に制限されるべきではな
い。尚、実施例及び比較例中の部は重量部をしめす。
Therefore, the invention should not be limited to the examples below. In addition, parts in Examples and Comparative Examples indicate parts by weight.

実施例1〜5及び比較例1〜3 磁性層については、以下の通りてあり、実施例、比較例
共に共通である。
Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 The magnetic layer is as follows, and is common to both Examples and Comparative Examples.

下記の組成物の一部をボールミルに入れ充分混練したあ
と残部をボールミルに入れ充分混練し、デスモジュール
L−75(バイエル社製ポリイソンアネートの商品名)
15部を加え、 して磁性塗料を調製した。
A part of the following composition was placed in a ball mill and thoroughly kneaded, and the remaining part was placed in a ball mill and thoroughly kneaded to obtain Desmodur L-75 (trade name of polyisone anate manufactured by Bayer).
A magnetic paint was prepared by adding 15 parts.

磁性塗料組成 均一に混合分散 レシチン              1部オレイン酸
              1部ラウリン酸オクチル
         1部ラウリン酸         
     1部酢酸ブチル             
300部メチルエチルケトン        300部
この磁性塗料を粘度調製した後ポリエチレンテレフタレ
ート基体表面に塗布、配向、乾燥、カレンダリングして
試料を作成した。
Magnetic paint composition Uniformly mixed and dispersed lecithin 1 part oleic acid 1 part octyl laurate 1 part lauric acid
1 part butyl acetate
300 parts methyl ethyl ketone 300 parts After adjusting the viscosity of this magnetic paint, it was applied to the surface of a polyethylene terephthalate substrate, oriented, dried, and calendered to prepare a sample.

バック層: 下記組成物のバック液をボールミルで混線調整した後、
コロネート2061 (日本ポイウレタン社製ポリイソ
シアネート)5部を加え、均一に混合分散したあと、粘
度を調整し、磁性層と逆のポリエステル基体面に1.5
ρ厚に塗布、乾燥した。
Back layer: After cross-mixing the back liquid of the following composition with a ball mill,
Add 5 parts of Coronate 2061 (polyisocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.), mix and disperse uniformly, adjust the viscosity, and add 1.5 parts of Coronate 2061 (polyisocyanate manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) to the polyester substrate side opposite to the magnetic layer.
It was applied to a thickness of ρ and dried.

カーボンブラック(第1表参照) サランレジン(ダウケミカル社製)15部潤滑剤(第1
表参照) このテープをカレンダーで鏡面出ししたあと、1部2イ
ンチ巾にスリットしてサンプルを作成した。
Carbon black (see Table 1) Saran resin (manufactured by Dow Chemical Company) 15 parts Lubricant (see Table 1)
(See table) This tape was polished to a mirror finish using a calendar and then slit into 2-inch-wide pieces to create samples.

ただし、比較例3に場合、上記メチルエチルケトン70
0部十シクロへキサノン500部では粘度が低すぎた為
、メチルエチルケトン600部+シクロヘキザノン40
0部にした。
However, in the case of Comparative Example 3, the above methyl ethyl ketone 70
Since the viscosity was too low with 0 parts and 10 parts of cyclohexanone, 600 parts of methyl ethyl ketone + 40 parts of cyclohexanone was used.
I made it to 0 copies.

また、第1表記載のカーボンブラックの種順及びその特
性は下表の通りである。
Further, the order of species of the carbon blacks listed in Table 1 and their properties are as shown in the table below.

また、実施例1〜4、比較例1〜3のカーボンブラック
は潤滑剤フリーのものを使用し、潤滑剤は、混練調整時
に全て添加されたものであり、実施例5のカーボンブラ
ックは、ケッチエンブラックE、C,については、ボー
ルミル混練調整前にステアリン酸をカーボン100部当
たり0. 3部吸着させたものであり、93750Bに
ついては、潤滑剤フリーのものを用い、混練調整時に該
吸着処理ケッチエンブラックE、  C1、該: 37
DOBおよびステアリン酸を0.3部添加した。
In addition, the carbon blacks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 were lubricant-free, and all lubricants were added at the time of kneading adjustment. For ENBLACK E and C, stearic acid was added to 0.0% per 100 parts of carbon before ball mill kneading adjustment. For 93750B, a lubricant-free product was used, and the adsorption treated Ketchen Black E, C1, and 93750B were used during kneading adjustment.
DOB and 0.3 parts of stearic acid were added.

このようにして得られたサンプルを下記の試験にて評価
し、その結果を第1表に示した。
The samples thus obtained were evaluated in the following tests, and the results are shown in Table 1.

・巻取り状態:1回走行後の巻取り状態を目視で判断し
た。
- Winding condition: The winding condition after one run was visually judged.

・磁性面スリ傷:1回走行後の磁性面を目視で判断した
・Magnetic surface scratches: Judged visually on the magnetic surface after one run.

・ドロップアウト増加数;ドロップアウト数は、ドロッ
プアウトカウンターで15 XIQ−6sec以上の期
間で再生出力レベルを16dB以上低下した個数15分
トシ、バージン及び100バス繰り返し走行後のドロッ
プアウト数を出し、その差をドロップアウト増加数とし
た。
- Increased number of dropouts: The number of dropouts is the number of dropouts that have lowered the playback output level by 16dB or more in a period of 15 The difference was defined as the increase in the number of dropouts.

第1表に示した通り明らかな様に、本発明のカーボンブ
ラックを少なくとも用いた実施例1〜4は、巻取り状態
、磁性面スリ傷及びドロップアウト増加数が全て本発明
以外のカーボンブラックを用いた比較例1〜3に比べ顕
著な改善を示していることが分かる。
As shown in Table 1, in Examples 1 to 4 in which at least the carbon black of the present invention was used, the winding condition, magnetic surface scratches, and increased number of dropouts were all different from that of the carbon black other than the present invention. It can be seen that this shows a remarkable improvement compared to Comparative Examples 1 to 3 used.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)非磁性支持体上の一面に強磁性粉末を結合剤中に
分散した磁性層を設け、他面にカーボンブラックを主体
とした無機粉末を結合剤中に分散したバック層を設けた
磁気記録媒体において、前記バック層は粒径が30nm
以下でかつDBP吸油量が300ml/100g以上の
カーボンブラックと潤滑剤を含むことを特徴とする磁気
記録媒体。
(1) A magnetic layer with ferromagnetic powder dispersed in a binder on one side of a non-magnetic support, and a back layer with inorganic powder mainly composed of carbon black dispersed in a binder on the other side. In the recording medium, the back layer has a particle size of 30 nm.
A magnetic recording medium comprising carbon black and a lubricant having a DBP oil absorption of 300 ml/100 g or more.
(2)前記カーボンブラックは前記潤滑剤を用いて吸着
処理をしたものであることを特徴とする請求項1記載の
磁気記録媒体。
(2) The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the carbon black is adsorbed using the lubricant.
JP2076974A 1990-03-28 1990-03-28 Magnetic recording medium Pending JPH03278312A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2076974A JPH03278312A (en) 1990-03-28 1990-03-28 Magnetic recording medium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2076974A JPH03278312A (en) 1990-03-28 1990-03-28 Magnetic recording medium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH03278312A true JPH03278312A (en) 1991-12-10

Family

ID=13620758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2076974A Pending JPH03278312A (en) 1990-03-28 1990-03-28 Magnetic recording medium

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH03278312A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5219670A (en) Magnetic recording medium
US5407725A (en) Magnetic recording medium having a magnetic layer containing two carbon blacks each within specific particle size and DBP adsorption ranges
US20070240295A1 (en) Surface treatment method and apparatus for tape
US4731278A (en) Magnetic recording medium
US5089317A (en) Magnetic recording medium
JP2826234B2 (en) Magnetic recording medium and method of manufacturing the same
JPH0773451A (en) Magnetic recording medium
US5238753A (en) Magnetic recording medium kubbed with a super hard alloy blade containing tungsten carbide power and cobalt
JPS5823647B2 (en) Manufacturing method of magnetic recording material
JPH03278312A (en) Magnetic recording medium
JP2632036B2 (en) Magnetic recording media
JP2632203B2 (en) Magnetic recording media
JP2670941B2 (en) Manufacturing method of magnetic recording medium
JPH0362312A (en) Magnetic recording medium
JP2684393B2 (en) Magnetic recording media
JP2622760B2 (en) Manufacturing method of magnetic recording medium
JP2632202B2 (en) Magnetic recording media
JP2614103B2 (en) Magnetic recording media
JPH03278315A (en) Magnetic recording medium
JPH031318A (en) Magnetic recording medium
JPS63187417A (en) Magnetic recording medium
JPS63157315A (en) Magnetic recording medium
JPS63255815A (en) Magnetic recording medium
JPH04153911A (en) Magnetic recording medium
JPH0380426A (en) Magnetic recording medium