JPH03277965A - イオン性残留物の測定方法および測定装置 - Google Patents
イオン性残留物の測定方法および測定装置Info
- Publication number
- JPH03277965A JPH03277965A JP8942690A JP8942690A JPH03277965A JP H03277965 A JPH03277965 A JP H03277965A JP 8942690 A JP8942690 A JP 8942690A JP 8942690 A JP8942690 A JP 8942690A JP H03277965 A JPH03277965 A JP H03277965A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ion
- mixed solvent
- residue
- ionic
- extracted
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 54
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 10
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 238000003113 dilution method Methods 0.000 claims description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 abstract description 9
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 9
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 9
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 9
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 7
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 4
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 4
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 4,4,4-trifluorobutan-2-one Chemical compound CC(=O)CC(F)(F)F BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N Abietic acid Natural products CC(C)C1=CC2=CC[C@]3(C)[C@](C)(CCC[C@@]3(C)C(=O)O)[C@H]2CC1 BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N 0.000 description 1
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108091006629 SLC13A2 Proteins 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 halogen amine Chemical class 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は電子部品等のイオン性残留物の測定方法およ
び測定装置に係り、特にイオン性残留物を迅速かつ高精
度に検出する測定方法および装置に関する。
び測定装置に係り、特にイオン性残留物を迅速かつ高精
度に検出する測定方法および装置に関する。
電子機器の小型化、軽量化、高密度化が急速な勢いで進
んでいる。同時に長い間実装方法の中心であった挿入実
装に代わって表面実装が広く普及しつつあり、それに伴
いはんだ付は接合もフロー工法からはんだペーストを用
いたりフロー工法へと変わってきている0例えばプリン
ト配線板等では、はんだフラックスの残渣または製造工
程全般での汚れが表面絶縁抵抗低下の原因となるため洗
浄工程が不可欠で、その際の清浄度評価が重要である。
んでいる。同時に長い間実装方法の中心であった挿入実
装に代わって表面実装が広く普及しつつあり、それに伴
いはんだ付は接合もフロー工法からはんだペーストを用
いたりフロー工法へと変わってきている0例えばプリン
ト配線板等では、はんだフラックスの残渣または製造工
程全般での汚れが表面絶縁抵抗低下の原因となるため洗
浄工程が不可欠で、その際の清浄度評価が重要である。
また、一般に電子部品の組み立て品の洗浄に用いられて
いるフロンは、部品を傷めずフランクス残渣のみを溶解
する優れた選択溶媒で、乾燥が速く、毒性が低いなどの
特徴を有しており大量に使用されてきた。しかし、地球
外周のオゾン層破壊の問題からフロン規制が実施され、
代替え洗浄剤の適用の検討が行われている。その際の部
品の洗浄性やイオン性残留物等の汚れの評価が必要であ
る。
いるフロンは、部品を傷めずフランクス残渣のみを溶解
する優れた選択溶媒で、乾燥が速く、毒性が低いなどの
特徴を有しており大量に使用されてきた。しかし、地球
外周のオゾン層破壊の問題からフロン規制が実施され、
代替え洗浄剤の適用の検討が行われている。その際の部
品の洗浄性やイオン性残留物等の汚れの評価が必要であ
る。
例えば、従来から電子部品の清浄度はMIL規格(M
I L 5pecification; M I L−
P−28809などが適用され、規格値は14μg N
aC1/in”以下とされている。清浄度の評価は、部
品の抽出液を電気抵抗や電気伝導度を測定し、清浄度を
8g NaC1/in”で測定する。装置として第4図
、第5図に示すような原理に基づく構造のものが市販さ
れている。
I L 5pecification; M I L−
P−28809などが適用され、規格値は14μg N
aC1/in”以下とされている。清浄度の評価は、部
品の抽出液を電気抵抗や電気伝導度を測定し、清浄度を
8g NaC1/in”で測定する。装置として第4図
、第5図に示すような原理に基づく構造のものが市販さ
れている。
第6図の清浄度測定装置では、イソプロピルアルコール
75%、純水25%からなる抽出液の一定量させてセン
サ2で電気抵抗を測定し、マイクロプロセッサ8により
同量のNaC1量に換算して電子部品やプリント配線板
等の単位面積当りの清浄度を測定している。この場合、
タンクでは前記抽出液を約50℃に加熱し、シャワー式
や噴流式で抽出効率を向上させるようになっており、抽
出液はイオン交換樹脂7で再生し、バンチ弐で繰り返し
測定に使用される。ここで3はフィルタ、4はポンプ5
はリザーバタンク、6はポンプ、9はキーボード、lO
はプリンタ、11はデイスプレーである。
75%、純水25%からなる抽出液の一定量させてセン
サ2で電気抵抗を測定し、マイクロプロセッサ8により
同量のNaC1量に換算して電子部品やプリント配線板
等の単位面積当りの清浄度を測定している。この場合、
タンクでは前記抽出液を約50℃に加熱し、シャワー式
や噴流式で抽出効率を向上させるようになっており、抽
出液はイオン交換樹脂7で再生し、バンチ弐で繰り返し
測定に使用される。ここで3はフィルタ、4はポンプ5
はリザーバタンク、6はポンプ、9はキーボード、lO
はプリンタ、11はデイスプレーである。
第7図の清浄度測定装置では、前記と同様の抽出液を用
いタンク (抽出槽)21からのvIiM液を電気伝導
度セル23で変化を連続測定するようになっており、次
に電気伝導度の変化量をマイクロプロセッサ26により
NaCl量に換算し、部品の単位面積当りの清浄度を測
定している。この場合、タンクを含む回路で抽出液を循
環して連続測定するようになっている。ここで22はフ
ィルタ、24はポンプ25はイオン交換樹脂、27はデ
イスプレー、28はキーボード、29はプリンタである
。
いタンク (抽出槽)21からのvIiM液を電気伝導
度セル23で変化を連続測定するようになっており、次
に電気伝導度の変化量をマイクロプロセッサ26により
NaCl量に換算し、部品の単位面積当りの清浄度を測
定している。この場合、タンクを含む回路で抽出液を循
環して連続測定するようになっている。ここで22はフ
ィルタ、24はポンプ25はイオン交換樹脂、27はデ
イスプレー、28はキーボード、29はプリンタである
。
電子部品等の汚れは、一般にイオン性成分の他に油分な
どからなり、これらを抽出するために有機溶媒(アルコ
ール)と純水の混合液が用いられている。
どからなり、これらを抽出するために有機溶媒(アルコ
ール)と純水の混合液が用いられている。
〔発明が解決しようとする!1m)
しかしながら、従来の電子部品の清浄度測定法は、有機
溶媒と純水の混合液でイオン性成分を抽出して電気抵抗
や電気伝導度を測定する方法であって、全イオン量をN
aC1相当量に換算する方法で行われており、抽出が不
充分であるうえにイオン性残留物の種類がわからないと
いう問題があった抽出した有機溶媒を含む溶液中のイオ
ン成分の分析は、公定分析法(JIS K 0101.
JIS K 0102)が水溶液を対象にしているため
直接適用できない。
溶媒と純水の混合液でイオン性成分を抽出して電気抵抗
や電気伝導度を測定する方法であって、全イオン量をN
aC1相当量に換算する方法で行われており、抽出が不
充分であるうえにイオン性残留物の種類がわからないと
いう問題があった抽出した有機溶媒を含む溶液中のイオ
ン成分の分析は、公定分析法(JIS K 0101.
JIS K 0102)が水溶液を対象にしているため
直接適用できない。
またこの公定分析法はイオンの種類が不明なため、予め
何らかの定性分析を行い、イオン種を判別したのち分析
方法の選定と各イオン種ごとに前処理を必要とし迅速性
に欠ける。
何らかの定性分析を行い、イオン種を判別したのち分析
方法の選定と各イオン種ごとに前処理を必要とし迅速性
に欠ける。
この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的はアルコ
ールと水の混合溶媒中のイオンを直接的に定量するよう
にしてイオン性残留物中の各イオンを迅速かつ高精度に
定量するイオン性残留物の測定方法および測定装置を提
供することにある。
ールと水の混合溶媒中のイオンを直接的に定量するよう
にしてイオン性残留物中の各イオンを迅速かつ高精度に
定量するイオン性残留物の測定方法および測定装置を提
供することにある。
上述の目的はこの発明によれば、
1)超音波抽出槽31と、イオン定量装置33と、希釈
調整装置42、とを有し、 超音波抽出槽はアルコールと水の混合溶媒中で電子部品
に超音波を印加して電子部品表面のイオン性残留物を混
合溶媒中に抽出するものであり、イオン定量装置は、希
釈された混合溶媒中のイオン性残留物をイオンクロマト
グラフィにより分離定量するものであり、 希釈調整装置は、イオン性残留物を抽出した混合溶媒を
所定のアルコール濃度に希釈するものであるとすること
、または 2)抽出工程と、分離定量工程と希釈公定とを有し、抽
出工程は電子部品表面のイオン性残留物をアルコールと
水の混合溶媒を用いて抽出するものであり、 分離定置工程は希釈工程後の混合溶媒中のイオンをイオ
ンクロマトグラフィにより分離定量するものであり、 希釈工程は、抽出工程後の混合溶媒を水で希釈するもの
であるとすることにより達成される。
調整装置42、とを有し、 超音波抽出槽はアルコールと水の混合溶媒中で電子部品
に超音波を印加して電子部品表面のイオン性残留物を混
合溶媒中に抽出するものであり、イオン定量装置は、希
釈された混合溶媒中のイオン性残留物をイオンクロマト
グラフィにより分離定量するものであり、 希釈調整装置は、イオン性残留物を抽出した混合溶媒を
所定のアルコール濃度に希釈するものであるとすること
、または 2)抽出工程と、分離定量工程と希釈公定とを有し、抽
出工程は電子部品表面のイオン性残留物をアルコールと
水の混合溶媒を用いて抽出するものであり、 分離定置工程は希釈工程後の混合溶媒中のイオンをイオ
ンクロマトグラフィにより分離定量するものであり、 希釈工程は、抽出工程後の混合溶媒を水で希釈するもの
であるとすることにより達成される。
アルコールと水の混合溶媒はフラックス等の油を含む表
面汚染物質を溶解してイオン性残留物をよく抽出するこ
とができる。抽出液はろ過により固形異物が除去される
。ろ液は1〜2mlが分取されて希釈調整装置42に送
られる。
面汚染物質を溶解してイオン性残留物をよく抽出するこ
とができる。抽出液はろ過により固形異物が除去される
。ろ液は1〜2mlが分取されて希釈調整装置42に送
られる。
希釈された抽出液中のイオン性成分は、イオン定量装置
33内のイオン交換カラムを経て分離される。液中の各
イオンの電気伝導度がイオン濃度に比例する。予め、櫟
準試料が各イオンの標準液を用いてピーク強度とイオン
濃度の関係が計測され較正される。さらに、電子部品の
面積と測定される各イオン量から、単位面積当たりのイ
オン性残留物の量が求められる。
33内のイオン交換カラムを経て分離される。液中の各
イオンの電気伝導度がイオン濃度に比例する。予め、櫟
準試料が各イオンの標準液を用いてピーク強度とイオン
濃度の関係が計測され較正される。さらに、電子部品の
面積と測定される各イオン量から、単位面積当たりのイ
オン性残留物の量が求められる。
(作用〕
超音波は抽出に寄与するキャビチーシランを発止させる
。希釈調整装置はイオン交換樹脂が影響を受けない程度
に混合溶媒のアルコール濃度を下げて、イオン交換樹脂
によるイオンの直接的な分離、定量を可能にする。
。希釈調整装置はイオン交換樹脂が影響を受けない程度
に混合溶媒のアルコール濃度を下げて、イオン交換樹脂
によるイオンの直接的な分離、定量を可能にする。
次にこの発明の実施例を図面に基いて説明する。
第1図は、本発明の実施例に係るイオン性残留物の測定
装置を示す構成図である。測定試料は、電子部品やプリ
ント配線基板等である0例えば後者の場合、300 X
300 m以下のサイズで適宜用いられる。イオン性
残留物は、はんだフラックスの残渣および電子部品製造
5組み立て工程全般からの汚れ等からなる。
装置を示す構成図である。測定試料は、電子部品やプリ
ント配線基板等である0例えば後者の場合、300 X
300 m以下のサイズで適宜用いられる。イオン性
残留物は、はんだフラックスの残渣および電子部品製造
5組み立て工程全般からの汚れ等からなる。
はんだフラックスは、大気中ではんだ付けを行う場合に
必要不可欠なものであり、熱源からの熱の高伝導化、金
属母材表面酸化物の除去、再酸化防止などのために用い
られる。はんだフラックスそのものは天然の樹脂である
ロジン(松脂)で、はんだ付は時に活性化する酸(アビ
エチン酸)を主成分としており、常温では非腐食性、電
気絶縁性に優れ、残渣の信鎖性が高いと言われている。
必要不可欠なものであり、熱源からの熱の高伝導化、金
属母材表面酸化物の除去、再酸化防止などのために用い
られる。はんだフラックスそのものは天然の樹脂である
ロジン(松脂)で、はんだ付は時に活性化する酸(アビ
エチン酸)を主成分としており、常温では非腐食性、電
気絶縁性に優れ、残渣の信鎖性が高いと言われている。
しかし、ロジンそのものの活性力は十分に強いとは言え
ず、通常、活性剤を添加した活性ロジンフラックスとし
て使用される。この時に使われる活性剤は水溶性フラッ
クスの部類に含まれる有機ハロゲン系のアミンハロゲン
化水素酸塩類や有機系のカルボン酸が一般的である。
ず、通常、活性剤を添加した活性ロジンフラックスとし
て使用される。この時に使われる活性剤は水溶性フラッ
クスの部類に含まれる有機ハロゲン系のアミンハロゲン
化水素酸塩類や有機系のカルボン酸が一般的である。
これらの分解物などがイオン性残留物となり、超音波抽
出槽31で抽出される。混合溶媒としてイソプロピルア
ルコール75%、水25%の溶媒が用いられる。超音波
は、抽出に寄与するキャビテイシリン (液中の変調現
象)を槽内に効率よく発止させ大きな加速度で付着物を
抽出物表面より除去するため抽出効率が高められ電子部
品等の表面付着物が完全に抽出できる。また、この方法
は、抽出時間の短縮にも効果的である0MA音波抽出の
時間は予め数分程度に設定されて行われる。抽出後は、
分取器32で抽出液の21を希釈調整装置42を介して
イオン定量装置33に送り込みイオン種の分離とイオン
濃度の測定が行われる。希釈は10倍にされる0分取後
の液は、フィルタ3B、ポンプ39を経てリザーバタン
ク40で液が一定にされイオン交換樹脂41を経て抽出
用液が再生される。34はマイクロプロセッサ、35は
キーボード、36はプリンタ、37は排水口である。
出槽31で抽出される。混合溶媒としてイソプロピルア
ルコール75%、水25%の溶媒が用いられる。超音波
は、抽出に寄与するキャビテイシリン (液中の変調現
象)を槽内に効率よく発止させ大きな加速度で付着物を
抽出物表面より除去するため抽出効率が高められ電子部
品等の表面付着物が完全に抽出できる。また、この方法
は、抽出時間の短縮にも効果的である0MA音波抽出の
時間は予め数分程度に設定されて行われる。抽出後は、
分取器32で抽出液の21を希釈調整装置42を介して
イオン定量装置33に送り込みイオン種の分離とイオン
濃度の測定が行われる。希釈は10倍にされる0分取後
の液は、フィルタ3B、ポンプ39を経てリザーバタン
ク40で液が一定にされイオン交換樹脂41を経て抽出
用液が再生される。34はマイクロプロセッサ、35は
キーボード、36はプリンタ、37は排水口である。
イオン定量装置F33は、イオンクロマトグラフがらな
り、その構成を第2図に示す、イオンクロマトグラフは
液中の陰・陽イオン種ごとに所定の測定系によってイオ
ン交換樹脂カラム内でその親和性、水和イオン半径の大
小+van der Waalgの相互作用によって相
互分離を行う、陰イオン定量の場合は、第2図分動カラ
ム54に陰イオン交換樹脂が用いられ、溶離液52には
弱電解質の炭酸塩溶液が用いられる。陽イオン定量の場
合は、分離カラム54に陽イオン交換樹脂が用いられ、
溶離液52には希薄な硝酸溶液が用いられる。陰イオン
と陽イオンの両者の分析の際、切り替えバルブによって
分析試料液入り口51の個々に注入される。除去システ
ム55は、分離カラム54内でイオン種が分離されたあ
との目的とするイオン種以外のイオン、つまり、溶離液
に用いられた電解質成分を除去するためのもので、電気
伝導度の測定のバンクグランドを小さくして検出感度を
向上させる。53はポンプ、56は電導度セル、57は
電導度肝、58は記録計、59は排水である。
り、その構成を第2図に示す、イオンクロマトグラフは
液中の陰・陽イオン種ごとに所定の測定系によってイオ
ン交換樹脂カラム内でその親和性、水和イオン半径の大
小+van der Waalgの相互作用によって相
互分離を行う、陰イオン定量の場合は、第2図分動カラ
ム54に陰イオン交換樹脂が用いられ、溶離液52には
弱電解質の炭酸塩溶液が用いられる。陽イオン定量の場
合は、分離カラム54に陽イオン交換樹脂が用いられ、
溶離液52には希薄な硝酸溶液が用いられる。陰イオン
と陽イオンの両者の分析の際、切り替えバルブによって
分析試料液入り口51の個々に注入される。除去システ
ム55は、分離カラム54内でイオン種が分離されたあ
との目的とするイオン種以外のイオン、つまり、溶離液
に用いられた電解質成分を除去するためのもので、電気
伝導度の測定のバンクグランドを小さくして検出感度を
向上させる。53はポンプ、56は電導度セル、57は
電導度肝、58は記録計、59は排水である。
例えば、陰イオン分析の場合は一般には、Is液に炭酸
ナトリウム(Na茸C05)が用いられ、分離カラムと
除去システム内では次式に示すような反応でイオンの分
離が行われる。
ナトリウム(Na茸C05)が用いられ、分離カラムと
除去システム内では次式に示すような反応でイオンの分
離が行われる。
分爛カラム内: Re5ln−N’m刀s−+Na”X
−セ1n−N”X−+Na”)[Ds−#Rimt、
内: Re5in−5Ox−H”+11a”ll刀
s−−4esin−50s−11a” 十〇asRas
in−5Os7H’ 十Na”X−−4RBsin−4
1%−Ha” +H” X−第3図は、本発明の実施例
のうち陰イオン濃度測定法を説明するためのもので、イ
オンクロマトグラフによる抽出液中のイオン性残留物の
FCl−Jr−のクロマトグラムを示した。これによれ
ば、イオン性残留物のイオン種の分離ができ、イオンの
種類がわかる。また、測定は約11分程度の短時間でで
きることがわかる。
−セ1n−N”X−+Na”)[Ds−#Rimt、
内: Re5in−5Ox−H”+11a”ll刀
s−−4esin−50s−11a” 十〇asRas
in−5Os7H’ 十Na”X−−4RBsin−4
1%−Ha” +H” X−第3図は、本発明の実施例
のうち陰イオン濃度測定法を説明するためのもので、イ
オンクロマトグラフによる抽出液中のイオン性残留物の
FCl−Jr−のクロマトグラムを示した。これによれ
ば、イオン性残留物のイオン種の分離ができ、イオンの
種類がわかる。また、測定は約11分程度の短時間でで
きることがわかる。
この時の測定条件は次の通りである。
(屓叡r劣イ牛)
■ 装置:イオンクロマトグラフ
■ ラチ角Uかラム :pJlイオン3だロー本
Hガ誼ブヒち覧カラム、■l0IJEX ンm^5−3
)■ m :0.0024M11agCOs
十〇、ω聞顧。
Hガ誼ブヒち覧カラム、■l0IJEX ンm^5−3
)■ m :0.0024M11agCOs
十〇、ω聞顧。
■W#J1 : 2ml/−in。
■ −敷J輩システム :i昌イオン艮敷jよシス
テム〔g鷹グ11呵41λ簀(0,02511II□5
04))■分析試1置 :50μl ■ (fflFl’フルスケール :3pS/am次に
検量線について述べる。イオンクロマトグラフ法では、
試料液がイオン交換樹脂カラムを溶離液と共に通過する
過程で目的とするイオン種が分離され電気伝導度検出器
によって検出され、第3図に示すようにクロマトグラム
が得られる。検量線は、予め定置しようとするイオン種
を含む標準液の測定によって、その、ピーク強度とイオ
ン濃度の関係から最小二乗法によって作成される。第4
図の特性&I61にF−、特性線62にC1−1第5図
の特性線63にBr−の検量線を示した。
テム〔g鷹グ11呵41λ簀(0,02511II□5
04))■分析試1置 :50μl ■ (fflFl’フルスケール :3pS/am次に
検量線について述べる。イオンクロマトグラフ法では、
試料液がイオン交換樹脂カラムを溶離液と共に通過する
過程で目的とするイオン種が分離され電気伝導度検出器
によって検出され、第3図に示すようにクロマトグラム
が得られる。検量線は、予め定置しようとするイオン種
を含む標準液の測定によって、その、ピーク強度とイオ
ン濃度の関係から最小二乗法によって作成される。第4
図の特性&I61にF−、特性線62にC1−1第5図
の特性線63にBr−の検量線を示した。
いずれも直線性の良好な検量線が得られている。
実験式■〜■が得られる。
F−(a+g/ I) −0,0204x +0.19
92− ■、相関係数0.9999CI−(mg/
I) −0,0386X +O,0486−−〇、
相嚢心や1炙欠 0.9999Br−(mg/1) =
0.1960x O,7783−■、相関係数0.9
999ここでXはクロマトグラムのピークの高さ (n
)である、ピーク高さと液中のイオン濃度の相関係数は
0.9999で良好であり、高精度に定量できることが
分かる。
92− ■、相関係数0.9999CI−(mg/
I) −0,0386X +O,0486−−〇、
相嚢心や1炙欠 0.9999Br−(mg/1) =
0.1960x O,7783−■、相関係数0.9
999ここでXはクロマトグラムのピークの高さ (n
)である、ピーク高さと液中のイオン濃度の相関係数は
0.9999で良好であり、高精度に定量できることが
分かる。
次にイオン性残留物の測定を本発明のイオン性残留物測
定装置により行った結果を第1表に示す。
定装置により行った結果を第1表に示す。
試料は、サイズが約150 X150 mで5OP(S
i+allOut−Line Package)やQP
P(Quad Flat Package)などが組み
込まれ、はんだ付けされたプリント配線板5T−1,5
T−2,5T−3である。試料間の違いは、はんだ付は
後の洗浄条件がことなり、目視観察ではフランクス残渣
がs?−1> 5T−3> 5T−2の順でわずかなが
ら少ない傾向のものである。この時に使用されたはんだ
フラツクスには予備的な分析により、活性剤の微量のF
−とBr−が含まれていることを確認している。また、
第6図に示す方法による従来法の清浄度測定を行い、本
発明の方法での測定値と比較した。
i+allOut−Line Package)やQP
P(Quad Flat Package)などが組み
込まれ、はんだ付けされたプリント配線板5T−1,5
T−2,5T−3である。試料間の違いは、はんだ付は
後の洗浄条件がことなり、目視観察ではフランクス残渣
がs?−1> 5T−3> 5T−2の順でわずかなが
ら少ない傾向のものである。この時に使用されたはんだ
フラツクスには予備的な分析により、活性剤の微量のF
−とBr−が含まれていることを確認している。また、
第6図に示す方法による従来法の清浄度測定を行い、本
発明の方法での測定値と比較した。
第1表
測定したプリント配線板試料No 5T−1の従来法に
よる清浄度は、MIL規格(14/j g NaCl/
in”)を満足するが、本発明の超音波抽出法を適用す
るとイオン性残留物が良く抽出でき、従来法より多く検
出される。これにより、従来法の測定は十分でないこと
が分かる。
よる清浄度は、MIL規格(14/j g NaCl/
in”)を満足するが、本発明の超音波抽出法を適用す
るとイオン性残留物が良く抽出でき、従来法より多く検
出される。これにより、従来法の測定は十分でないこと
が分かる。
他の試料でも前記同様の傾向を示すことがわかる。また
、本発明のイオン定量法を適用すれば、イオン性残留物
が前記のはんだフラツクスの活性剤の一部(F−、Br
−)とその他の汚れ(CI−)であることがわかった、
フランクス以外の汚れはC1系であることがわかり、汚
れ対策と改善に有効であることがわかる。測定時間は3
0m1n、以内であり迅速な測定を可能としている0本
法(2)の分析値は6回測定の平均値であり、変動係数
は1%以下である。
、本発明のイオン定量法を適用すれば、イオン性残留物
が前記のはんだフラツクスの活性剤の一部(F−、Br
−)とその他の汚れ(CI−)であることがわかった、
フランクス以外の汚れはC1系であることがわかり、汚
れ対策と改善に有効であることがわかる。測定時間は3
0m1n、以内であり迅速な測定を可能としている0本
法(2)の分析値は6回測定の平均値であり、変動係数
は1%以下である。
以上のようにして、この発明の測定装置を用いて迅速に
精度よくイオン性残留物の種類と量がわかるので、洗浄
性の評価に有効に適用できる。
精度よくイオン性残留物の種類と量がわかるので、洗浄
性の評価に有効に適用できる。
この発明によれば、
1)超音波抽出槽と、イオン定量装置と、希釈調整装置
、とを有し、 超音波抽出槽はアルコールと水の混合溶媒中で電子部品
に超音波を印加して電子部品表面のイオン性残留物を混
合溶媒中に抽出するものであり、イオン定量装置は、希
釈された混合溶媒中のイオン性残留物をイオンクロマト
グラフィーにより分離定量するものであり、 希釈調整装置は、イオン性残留物を抽出した混合溶媒を
所定のアルコール濃度に希釈するものであり、または 2)抽出工程と、分離定量工程と希釈工程とを有し、抽
出工程は電子部品表面のイオン性残留物をアルコールと
水の混合溶媒を用いて抽出するものであり、 分離定量工程は希釈工程後の混合溶媒中のイオンをイオ
ンクロマトグラフィにより分離定量するものであり、 希釈工程は抽出工程後の混合溶媒を水で希釈するもので
あるので、イオン性残留物は混合溶媒の作用により電子
部品等の表面から寥易に抽出され、混合溶媒に抽出され
たイオン性残留物は希釈調整装置により所定濃度に希釈
されて混合溶媒の形で、イオン交換分離カラムよりなる
イオン定量装置において直接的に分離定量されることと
なり、イオン性残留物中の各イオンを迅速かつ高精度に
分析できる測定方法および測定装置が得られる。超音波
を印加すると混合溶媒による抽出が効率良くなる。
、とを有し、 超音波抽出槽はアルコールと水の混合溶媒中で電子部品
に超音波を印加して電子部品表面のイオン性残留物を混
合溶媒中に抽出するものであり、イオン定量装置は、希
釈された混合溶媒中のイオン性残留物をイオンクロマト
グラフィーにより分離定量するものであり、 希釈調整装置は、イオン性残留物を抽出した混合溶媒を
所定のアルコール濃度に希釈するものであり、または 2)抽出工程と、分離定量工程と希釈工程とを有し、抽
出工程は電子部品表面のイオン性残留物をアルコールと
水の混合溶媒を用いて抽出するものであり、 分離定量工程は希釈工程後の混合溶媒中のイオンをイオ
ンクロマトグラフィにより分離定量するものであり、 希釈工程は抽出工程後の混合溶媒を水で希釈するもので
あるので、イオン性残留物は混合溶媒の作用により電子
部品等の表面から寥易に抽出され、混合溶媒に抽出され
たイオン性残留物は希釈調整装置により所定濃度に希釈
されて混合溶媒の形で、イオン交換分離カラムよりなる
イオン定量装置において直接的に分離定量されることと
なり、イオン性残留物中の各イオンを迅速かつ高精度に
分析できる測定方法および測定装置が得られる。超音波
を印加すると混合溶媒による抽出が効率良くなる。
第1図はこの発明の実施例に係るイオン性残留物の測定
装置を示す構成図、第2図はこの発明の実施例に係るイ
オン定置装置を示す構成図、第3図はこの発明の実施例
に係るイオンクロマトグラムを示す線図、第4図はF−
イオンと01−イオンの検量関係を示す線図、第5図は
Br−イオンの検量関係を示す線図、第6図は従来の電
気抵抗測定式イオン性残留物の測定装置を示す構成図、
第7図は従来の電導度式イオン性残留物の測定装置を示
す構成図である。 1.214抽出槽 (タンク)、31:超音波抽出槽、
2:電気抵抗センサ、3.22,38 :フィルタ、4
,6゜24.39.53 :ポンプ、S、4O:リザー
バタンク、7゜25.41 :イオン交換樹脂、8,2
6.34 :マイクロプロセッサ、9,28,35 :
牛−ボード、10,29,36 :プリンタ、ll:デ
イスプレー 23,56 :電導度セル、32:分取
器、33:イオン定量装置(イオンクロマトグラフ)
37.59:排水口、 42:希釈調整装置、51
:分析試料注入口、52:溶離液、54:分離カラム、
55:除去システム、57二電導度計、58:記録針。 第 1 図 第 図 第 図 5農度(mgz1) 第 図 第 図 (21 第 図
装置を示す構成図、第2図はこの発明の実施例に係るイ
オン定置装置を示す構成図、第3図はこの発明の実施例
に係るイオンクロマトグラムを示す線図、第4図はF−
イオンと01−イオンの検量関係を示す線図、第5図は
Br−イオンの検量関係を示す線図、第6図は従来の電
気抵抗測定式イオン性残留物の測定装置を示す構成図、
第7図は従来の電導度式イオン性残留物の測定装置を示
す構成図である。 1.214抽出槽 (タンク)、31:超音波抽出槽、
2:電気抵抗センサ、3.22,38 :フィルタ、4
,6゜24.39.53 :ポンプ、S、4O:リザー
バタンク、7゜25.41 :イオン交換樹脂、8,2
6.34 :マイクロプロセッサ、9,28,35 :
牛−ボード、10,29,36 :プリンタ、ll:デ
イスプレー 23,56 :電導度セル、32:分取
器、33:イオン定量装置(イオンクロマトグラフ)
37.59:排水口、 42:希釈調整装置、51
:分析試料注入口、52:溶離液、54:分離カラム、
55:除去システム、57二電導度計、58:記録針。 第 1 図 第 図 第 図 5農度(mgz1) 第 図 第 図 (21 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)超音波抽出槽と、イオン定量装置と、希釈調整装置
、とを有し、 超音波抽出槽はアルコールと水の混合溶媒中で電子部品
に超音波を印加して電子部品表面のイオン性残留物を混
合溶媒中に抽出するものであり、イオン定量装置は、希
釈された混合溶媒中のイオン性残留物をイオンクロマト
グラフィにより分離定量するものであり、 希釈調整装置は、イオン性残留物を抽出した混合溶媒を
所定のアルコール濃度に希釈するものであることを特徴
とするイオン性残留物の測定装置。 2)抽出工程と、分離定量工程と希釈工程とを有し、抽
出工程は電子部品表面のイオン性残留物をアルコールと
水の混合溶媒を用いて抽出するものであり、 分離定量工程は希釈工程後の混合溶媒中のイオンをイオ
ンクロマトグラフィにより分離定量するものであり、 希釈工程は抽出工程後の混合溶媒を水で希釈するもので
あることを特徴とするイオン性残留物の測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8942690A JPH03277965A (ja) | 1990-03-12 | 1990-04-04 | イオン性残留物の測定方法および測定装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2-60433 | 1990-03-12 | ||
JP6042790A JPH0818038A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | Mis構造を備えた半導体装置 |
JP8942690A JPH03277965A (ja) | 1990-03-12 | 1990-04-04 | イオン性残留物の測定方法および測定装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03277965A true JPH03277965A (ja) | 1991-12-09 |
Family
ID=26401499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8942690A Pending JPH03277965A (ja) | 1990-03-12 | 1990-04-04 | イオン性残留物の測定方法および測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03277965A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011027563A (ja) * | 2009-07-27 | 2011-02-10 | Fuji Electric Systems Co Ltd | プリント基板に付着した汚損物の分析方法及びプリント基板の洗浄方法 |
-
1990
- 1990-04-04 JP JP8942690A patent/JPH03277965A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011027563A (ja) * | 2009-07-27 | 2011-02-10 | Fuji Electric Systems Co Ltd | プリント基板に付着した汚損物の分析方法及びプリント基板の洗浄方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5583285A (en) | Method for detecting a coating material on a substrate | |
US5783938A (en) | Method and apparatus for the quantitative measurement of the corrosivity effect of residues present on the surface of electronic circuit assemblies | |
Piotrowska et al. | Thermal decomposition of binary mixtures of organic activators used in no-clean fluxes and impact on PCBA corrosion reliability | |
JPH03277965A (ja) | イオン性残留物の測定方法および測定装置 | |
Hernandez et al. | Voltammetric determination of linuron at a carbon-paste electrode modified with sepiolite | |
Svahn et al. | Simple, fast and inexpensive large “whole water” volume sample SPE-loading using compressed air and finely ground sand | |
JPH03261861A (ja) | イオン性残留物の測定装置 | |
JP2011027563A (ja) | プリント基板に付着した汚損物の分析方法及びプリント基板の洗浄方法 | |
Álvarez-Fernández et al. | Determination of synthetic ferric chelates used as fertilizers by liquid chromatography-electrospray/mass spectrometry in agricultural matrices | |
Ishio et al. | Optimum conditions for effective use of the terminating ion in transient isotachophoresis for capillary zone electrophoretic determination of nitrite and nitrate in seawater, with artificial seawater as background electrolyte | |
CN100437084C (zh) | 量化电路板上离子污染度的方法 | |
US7619423B2 (en) | Direct method and apparatus for testing anticorrosion performance of aqueous protective fluids with wire beam electrode sensors | |
JPH08211035A (ja) | はんだフラックスの分析方法 | |
Adams et al. | Ionograph Sensitivity to Chemical Residues from ‘No Clean’Soldering Fluxes: Comparison of Solvent Extract Conductivity and Surface Conductivity | |
Siemer et al. | Silicone rubber tubing for elimination of background conductivity in anion chromatography | |
McQueen | Ultrasonically enhanced chemical dissociation from solid surfaces with application to cleaning electronic circuit boards | |
Madsen et al. | The determination of copper and lead in sediments by potentiometric stripping analysis | |
JP2012063250A (ja) | 汚損度の分析・評価方法 | |
Chang et al. | Establish a Rule for the selection of ion residue testing machines for different ion pollution sources | |
US4890481A (en) | System for measuring foreign materials in liquid | |
Fukushi et al. | Determining Fluoride in Salts Using Capillary Zone Electrophoresis with Transient Isotachophoresois | |
Jellesen et al. | Relation between PCBA cleanliness and climatic reliability | |
Huang et al. | Flux activity evaluation using the wetting balance | |
JP3628415B2 (ja) | 洗浄液の汚染度検査装置 | |
JPH07260768A (ja) | 試料表面の清浄度の測定方法 |