JPH0326949A - 比容積変化測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高分子材料を被測定試料とし、温度または圧
力の変化に対する被測定試料の比容積変化を測定する比
容積変化測定装置に関する．［従来の技術］ 高分子材料の成形加工は、加熱溶融状態で所定の形状を
賦形し，その後冷却固化させる一連の工程により処理さ
れるが、その工程中の温度．圧力の変化にともない，同
材料の体積も変化することが知られている．このときの
高分子材料の比容積（単位質量当たりの体積）変化を知
ることは、最終製品の寸法を決定するために重要な意義
を有する．そこで、高分子材料の圧力，温度変化にとも
なう比容積変化特性を容易かつ正確に測定できる比容積
変化測定装置が必要となってくる．従来、この２種の比
容積変化測定装置としては、第６図（ａ）〜（Ｃ）に示
すような構或のものがあった．同図（ａ）の測定装置Ａ
は、西ドイツのアーヘン工科大学で研究機として開発さ
れたちので、あらかじめ円柱状に加工した被測定試料Ｓ
をシリンダ１００内に挿入し，上方からスリーブｌＯｌ
を朕入することによってシリンダ１００内を密閉すると
ともに、被測定試料Ｓに圧力を作用させ，さらにまたシ
リンダ周囲に設けた温度ｇ！４ｍ手段１０２により温度
を変化させて，被測定試料Ｓの体積変化を調べる構成に
なっている（ＰＯＬＩＭ！ＲＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ　
ＡＮＤ　ＳＣＩＥＮＣＥ，ＯＣＴＯＢＥＲ，１９７？，
Ｖｏｌ．１７，Ｎｏ．ＩＱ　Ｐ７５８　〜７６３参照）
．また、同図（ｂ）の測定装置Ｂは、実開昭６０−１９
９６３号公報に開．示されたもので、あらかじめ円柱状
に加工した被測定試料Ｓをシリンダ１１０内に挿入する
とともに、上方から加圧部材ｉｌｌを嵌大してシリンダ
１１０内を密閉する．そして、加圧部材工ｌｌの上面を
別の加圧部材１１２により押圧して被測定試料Ｓに圧力
を作用させ、あるいはシリンダ周囲に設けたヒータ１１
３により温度を変化させて、その際の加圧部材１１１の
変位により被測定試料Ｓの比容積変化を測定する構成に
なっている． 同図（ｅ）の測定装置Ｃは、実開昭６２−１６７１６５
号公報に開示されたもので、下端に伸縮自在なベローズ
１２１を備えた容器１２０内に、被測定試料Ｓとともに
、水銀１２２を充填する．容器１２０の周囲には通路を
介して、図示しない加圧ポンプと連通したオイル充填室
１２３が設けてあり，このオイル充填室１２３内の油圧
を変化させることにより、ベローズ１２１を介して容器
１２０内の圧力を変化させる．また、オイル充填室１２
３内にはコイルパイブ１２４が設けてあり，このコイル
パイプ１２４に加熱または冷却したオイルを循環させる
ことにより，オイル充填室１２３内のオイルを介して容
器１２０内の温度を変化させる．そして、ベローズ１２
１の伸縮を測定することにより，容器１２０内の圧カま
たは温度の変化に対する被測定試料Ｓの体積変化を検出
する構戊になっている． ［解決すべき問題点］ 上述した従来の比容積変化測定装置は、それぞれ次のよ
うな問題を有していた． ■測定装置Ａおよび測定装置Ｂは，ともにスリーブ（加
圧部材）を嵌入することによりシリンダ内を密閉する構
或となっているが、このような単純な嵌合構造では、被
測定試料が底粘度の溶融体でかつ高圧を作用させた場合
、シリンダとスリーブとの間の嵌合部から溶融体が漏れ
出すおそれがあり．高精度な測定結果を期待できなかっ
た．■測定装置Ａおよび測定装置Ｂは、上述のようにシ
リンダ内の密閉性が悪いためシリンダ内を真空吸引する
ことができず、その結果、被測定試料中の空孔による比
容積の誤差を除去するために、あらかじめ被測定試料を
シリンダの内部形状に合わせた円柱状に加工しなければ
ならず容易さに欠けていた． ■さらに，測定装ＭＢは、溶融状態から冷却した場合摺
動部の試料が固化するので、被測定試料が固体状態のと
きの測定において，加圧部材１１２が被測定試料に固着
するおそれがあった．■測定装置Ｃは、油圧によりベロ
ーズを伸縮させて圧力調整を行なう構造であるため、測
定時にオィル量の厳密な管理を必要とし操作が煩雑であ
った． ■また、測定装置Ｃは、媒体として水銀を使用するため
、装置の故障，損壊等の異常発生時に水銀が漏れ出す危
険があり，安全衛生の面に問題を有していた． 本発明は上述した問題点にかんがみてなされたもので、
高圧下での溶融体の漏れ出しを防止することにより、被
測定試料が低温時の固体状態から高温時の溶融状態に至
るまでの比容積変化測定を，被測定試料の前処理を必要
とせず、容易かつ高精度に行なうことができ、しかも安
全で衛生的な比容積変化測定装置の提供を目的とする．
［問題点の解決手段］ 上記目的を達或するために、本発明は温度または圧力の
変化に対する被測定試料の比容積変化を測定する比容積
測定？ｔＭにおいて、一端が開ロレた被測定試料封入用
の中空部を有するホルダと、軸方向に摺勤自在でかつ前
記中空部に隙間なく嵌入する加圧ポンチと、この加圧ポ
ンチを軸方向に貫通して摺動自在に設けられ、かつ先端
に加圧板が取り付けられたフロートと、前記加圧ポンチ
の先端面と前記加圧板との間に設けられた弾性体もしく
は粘弾性体からなるシール部材と、前記フロートの変位
を検出する手段とを備えた構或としてある． ［実施例］ 以ｆ、本発明の一実施例について図面を参照して説明す
る． 第ｌ図は本発明の実施例に係る比容積変化測定装置を示
す正断面図，第２図はガス抜声操作を示す側断面図であ
る． これらの図面において，１は円筒状のホルダであり、上
端が開口した中空部１ａを有している．中空部１ａの下
端開口は、圧力●温度センサ２がＫめ込まれて閉塞して
いる．ホルダ１の側壁上部には、第２図に示すように真
空引きのための孔（真空引き孔）３が穿設してあり、図
示しない真空ポンプに接続した配管４が接続可能となっ
ている．中空部１ａの上端開口からは被測定試料Ｓが収
容でき、さらに棒状の加圧ボンチ５が嵌入可能である． 加圧ボンチ５は、ホルダ１の中空部１ａに対し隙間なく
摺接する直径，およびホルダ中空部ｌａの長さとほぼ同
じ長さを有している．加圧ボンチ５の中心軸部には一端
から他端に貫通する中心孔５ａが穿設され，この中心孔
５ａにフロート６を挿通し，かつ上端に設けたポルト７
によりフロート６を任意位置で締結固定できるようにし
てある． フロート６は加圧ボンチ５の全長により一定長さだけ長
い棒状のフロート本体６ａを有し、このフロート本体６
ａを加圧ボンチ５の中心孔５ａに挿通してある．フロー
ト本体６ａの先端には，ホルダ１の直径にほぼ等しいか
あるいは若干小さい径を有する円板状の加圧板８が同軸
上に取り付けてある．この加圧板８は、加圧ボンチ５と
ともにホルダ１の中空部１ａへ嵌入できる．一方，フロ
ート本体６ａの基端には、フロートの高さ位置検出の基
準となる金属製の基準板９が取り付けてある． さらに、加圧ボンチ５の先端面と加圧板８との間には、
弾性体もしくは粘弾性体からなるシール部材１０が設け
てある．このシール部材としてはシリコンゴム，フッ素
ゴム，アクリルゴムなどの耐熱性を有する材質のものが
好ましい．また，ポリエチレン，ポリプロピレン，ポリ
エステル，ボリスチレン，ポリアミド，ポリカーポネー
トなどの熱可塑性樹脂を用いることもできる．シール部
材１０として固体状の粘弾性体を用いる場合は，ホルダ
１の中空部１ａに圧縮状態で嵌合する直径を与えておく
．また、シール部材１０としては、粘弾性の高い液体，
液状ゴム等を用いてもよい． 第１図，第２図において、２０は温度制御ステーシ望ン
２１およびガス抜きステーション２２が設けられた基台
である．基台２０の各ステーション２１．２２には、圧
力●温度センサ２を嵌合することによりホルダ１を固定
する取付け孔２３．２４が穿設してある． 氾度制御ステーション２ｌには、温度：Ａ節−Ｆ段が配
置してあり、取付け孔２３に固定したホルダ１を周囲か
ら加熱または冷却する．すなわち、ホルダ１の外径より
やや大きな内径を有した円筒状の加熱●冷却器２５が、
取付孔２３を中心として設けてあり、さらにその外周を
断熱材２６で覆ってある．加熱●冷却器２５としては、
加熱または冷却オイルを循環させるコイル状のバイブを
備えたものや、電熱ヒータ（加熱のみでよい場合）ある
いは冷却筒（冷却のみでよい場合）等、公知の各種加熱
・冷却器を適用することができる．第１図において，３
０は非接触式の変位計で、温度制御ステーション２１の
上方に設けられ、同ステーション２１に装着されたフロ
ート６に取り付けてある基準板９の高さ位置を計測する
．この変位計３０としては、渦電流式変位センサや空気
マイクロ式の変位センサ等、公知の各種非接触式変位セ
ンサを用いることができる． 次に，上述の比容積変化測定装置を用いた高分子材料の
温度●圧力変化に対する比容積変化の測定方法を説明す
る． まず，ホルダ１をガス抜きステーシ１ン２２に装着し、
被測定試料Ｓをホルダ中空部１ａ内へ挿入する．被測定
試料Ｓは，従来必要であったホルダ中空部１ａの形状に
合わせるための前処理を必要とせず、粒状のまま挿入す
ればよい．次いで、フロート６およびシール部材１０１
ｅ着した加圧ボンチ５をホルダ中空部１ａの開口から嵌
入し、加圧板８の下面が真空引き孔３の穿設位置よりわ
ずかに上方となる位置に加圧ボンチ５を配置する．そし
て、加圧ポンチ５に対してフロート６を相対的に引き上
げ、加圧ボンチ５の先端面と加圧板８との間でシール部
材１０を押しつぶすことにより、ホルダｌの中空部ｌａ
内を密閉する．この状態で真空引き孔３に配管４を接続
し、図示しない真空ポンプによりホルダ中空部１ａ内の
ガスを抜く（第２図参照）． 十分にガス抜きを行なった後，加圧板８が被測定試料Ｓ
に接続するまで加圧ポンチ５を下降させ、続いて配管４
を真空引き孔３から取外し、ホルダ１を温度制御ステー
ション２１に装着する（第１図参照）．この状態から被
測定試料Ｓの温度または圧力変化に対する比容積変化の
測定を実施する． 温度変化に対する比容積変化の測定は、次のようにして
行なう．すなわち、加圧ボンチ５により作用させる圧力
を一定に保ち、加熱●冷却器２５を作動させて被測定試
料Ｓの温度を変化させる．そして、圧力・温度センサ２
により圧力および温度を測定するとともに、各測定点に
おける基準板９の変位を測定する．基準板９はホルダ１
内に挿入した被測定試料Ｓの体積が変化するのに対応し
て上下するため、この基準板９の変位量を体積に換算し
、あらかじめ測定してある被測定試料Ｓの重量で除算す
ることにより比容積の変化が求まる． 圧力変化に対する比容積変化の測定は、ホルダ１内の温
度を一定に保ち、加圧ボンチ５の被測定試料Ｓに対する
押圧力を変化させて、各測定点における基準板９の変位
を測定し、上記温度変化に対する場合と同様にして比容
積の変化を求める． 第３図（ａ）．（ｂ）は、上述した比容積変化装置の構
造上の特徴と説明するための図で、同図（ａ）は従来装
置（第６図（ｂ）の装置に相当）の概略構成図、同図（
ｂ）は本実施例に係る装置の概略構戊図である． 同図（ａ）に示すように、従来の装置では、ボンチ１１
４とホルダ１１５との間で相対的なｔｆ１動を可能とし
つつ、その摺接部１１５ａからの樹脂漏れを防止しなけ
ればならない．しかし、高圧または高温下で被測定試料
が低粘度化した場合には、ホルダ１１５の内部圧力Ｐｌ
と大気圧Ｐ０との間の圧力差がそのまま摺接部１１５ａ
へ作用するため、樹脂漏れを防止することは困難である
． これに対し、本実施例の比容積変化装置は、同図（ｂ）
に示すように、ホルダ１内部と外部との間に加圧板８と
弾性体もしくは粘弾性体によるシール部材１０を介在さ
せたので、試料圧力ＰＩが粘弾性体圧力Ｐ２を経て段階
的に大気圧Ｐ０へ移行し、Ｐ，−Ｐ２間の圧力差がわず
かとなる．したがって、密閉性が向］二して樹脂漏れを
防止することができる． このように密閉性が向上した結果、゛厠定前の真空引き
によってホルダ１内のガスを抜き取ることができるため
、あらかじめ被測定試料をホルダ形状に合わせておく必
要もない． 第４図は本発明の他の実施例を示す正断面図である． 先の実施例は、第２図に示すように，測定前に真空吸引
することでホルダ！内のガスを除去していたが、本実施
例では、ホルダｌ内に固体状の被測定試料Ｓとともに、
水，油等の低粘度の液体Ｌを媒体として充填することに
より，ホルダ１内の余分なガスを除去するようにした．
本発明では，上述したように密閉性が向上しているので
、低粘度の液体（媒体）Ｌを充填しても漏れ出ることが
ない． ［実験例］ 試験装黴としてホルダ及びポンチ部を焼入工具鋼ＳＫＤ
ＩＩで作製し、内径８．５０のホルダに関して測定を実
施した．条件を以下に示す．サンプルｉｉｉ：１．２０
８ｇ 測定結果を第５図に示す． 本装置を用いることにより，０〜２４００（Ｋｇ／ｃｍ
２）の広い圧力領域で、溶融状態から固体状態までの温
度領域のデータの測定が可能になった． ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の比容積変化測定装置によ
れば、加圧板と粘弾性体によるシール部材をホルダ内部
と外部との間に介在させたので、高圧下での溶融体の漏
れ出しを防止することができ、被測定試料の低温時固体
状態から高温時溶融状態に至るまでの比容積変化を、被
測定試料の前処理を必要とせず容易かつ高精度に測定す
ることができる． また、ホルダとポンチによるピストン方式で圧力を変化
させる構造であるので、測定管理が簡単であり、しかも
、水銀を使用しないので安全かつ衛生的であるという効
果を有する．

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る比容積変化測定装置を示
す正断面図，第２図はガス抜き操作を示す側断面図、第
３図（ａ）．（ｂ）は同装置の構造上の特徴を説明する
ためのａｍ構威図、第４図は他の実施例を示す正断面図
、第５図は実験結果を示すグラフ、第６図（ａ）．（ｂ
）．（ｃ）はそれぞれ従来装置を示す正断面図である．
ｌ：ホルダ ２：圧力●温度センサ ３：真空引き孔 ５：加圧ポンチ ６：フロート ８：加圧板 ９：基準板 ｔＯ：シール部材 ２５：加熱●冷却器 ３０：変位計 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 温度または圧力の変化に対する被測定試料の比容積変化
   を測定する比容積測定装置において、一端が開口した被
   測定試料封入用の中空部を有するホルダと、 軸方向に摺動自在でかつ前記中空部に隙間なく嵌入する
   加圧ポンチと、 この加圧ポンチを軸方向に貫通して摺動自在に設けられ
   、かつ先端に加圧板が取り付けられたフロートと、 前記加圧ポンチの先端面と前記加圧板との間に設けられ
   た弾性体もしくは粘弾性体からなるシール部材と、 前記フロートの変位を検出する手段と、 を具備したことを特徴とする比容積変化測定装置。