JPH03218444A - ゲルマニウム合金の組成分析方法 - Google Patents
ゲルマニウム合金の組成分析方法Info
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- JPH03218444A JPH03218444A JP6169290A JP6169290A JPH03218444A JP H03218444 A JPH03218444 A JP H03218444A JP 6169290 A JP6169290 A JP 6169290A JP 6169290 A JP6169290 A JP 6169290A JP H03218444 A JPH03218444 A JP H03218444A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は光記録材料として用いられるゲルマニウム合
金の組成分析法に係り、特にゲルマニウム合金の迅速か
つ高精度な組成分析方法に関する．〔従来の技術〕 近年、情報記録の高密度化，大容量化に対する要求が高
まり国内外でその研究開発がさかんに行われている．特
にレーザを光源として用いる光記録媒体（光ディスク）
は、記録，再生ヘッドと記録媒体とが非接触状態で情報
の記録，再生ができるために記録媒体の損傷も少なく、
長寿命であるなどの特徴を有していることから膨大な情
報量を記録，再生する手段として高密度，大容量の記録
方式として有望視されている． 相変化型の書き替え可能な光ディスクは、最初結晶状態
になっている薄膜材料にパルス出力とパルス幅とを制御
してレーザ光を照射しこの際記録材料に相変化．すなわ
ち結晶状態から非品質状態への移行または相転移などを
起こさせ、相変化による反射率の違いにより情報の記録
と消去を行うものである． 光記録材料としては、カルコゲナイトの薄膜、例えばＳ
ｂ−Ｔｅ系，Ｉｎ−Ｓｅ系＋Ｉｎ−Ｓｂ系＋Ｇｅ−Ｔｅ
系等多くの材料について検討されている．このうち、Ｇ
ｅ−Ｔｅ系は結晶状態と非結晶状態の反射率変化が大き
く、記録情報の安定性も高いことから有望な材料と考え
られている．さらに、特性の改善のため金属元素の添加
が検討されている． 光記録媒体の材料組成は記録特性に影響するため、成膜
に関してその材料（原料）および薄膜組成の管理は重要
であり、そのために複数の元素からなる合金材料の組成
を迅速かつ精度よく定量する方法が求められている． ゲルマニウムの分析法としては、日本分析化学会編「分
析化学便覧」改訂三版（１９８１）に重量法が記載され
ている．この方法は、Ｇｏを５０〜ｌｏＯｍｇ含む試料
をアルカリ溶融，ｉ留， Ｇｅｒｍの沈殿，一夜放置，
ろ過，乾燥＋ ＧｅＬとして秤量する．ほかに広く行わ
れているフェニルフルオロン吸光光度法では、試料を分
解蒸留分離後Ｇｅを５０μｇ以下になるように分取した
後、種々の試薬とフェニルフルオロン溶液を加えてＧｅ
−フェニルフルオロンｎ体として、約３０分後に５００
ａｍにおける吸光光度を測定してＧｅ濃度を求める． さらにＴｅ＋ｓｂ，＾Ｕ等については、前記した方法と
同様にそれぞれ湿式分解によって前処理し、分析試料液
を得たのち各種の分析操作を経て重量法．滴定法，吸光
光度法，原子吸光法等により定量されている． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら日本分析化学会編「分析化学便覧」改訂三
版（１９８１）に述べられている分析法は各元素ごとの
定量方法であって、光記録媒体にはられるような合金に
対する分析方法ではない．また上記便覧に記載された方
法は共存元素の影響をな《すため各種の分離操作やマス
キング操作を必要とし、分析に長時間を要する．さらに
光記録媒体に使用される材料は薄膜として用いられるた
め試料の絶対量が少なく、上述の分析方法では感度が不
足するといった問題があった．特に光記録媒体材料は前
述のようにＧｏ．τｅ ＋ Ｓ ｂ ＋ Ａ ｕ等を含
みＧｅは塩化物として揮散しやすい，Ｓｂは加水分解に
よって沈殿化する，等の性質を有するためゲルマニウム
合金の分解が困難であった． この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的はゲルマ
ニウム合金の分解法を見出すことにより、迅速かつ精度
に優れるゲルマニウム合金の組成分析法を提供すること
にある． 〔課題を解決するための手段〕 上述の目的はこの発明によればゲルマニウムとテルルを
主成分とし、アンチモンと金のうち少なくとも１つを副
成分として含むゲルマニウム合金の組成分析方法におい
て、合金試料を無機酸とオキシカルボン酸とを用いて密
閉容器中で加熱分解し、得られた試料溶液をプラズマ中
に導入して溶解元素を発光させ、発光線の強度と元素濃
度との関係から組成分析を行うことにより達成される．
ゲルマニウムとテルルは硝酸によって溶解される．アン
チモンは塩酸で溶解される．金は硝酸と塩酸の混合明き
（王水）で溶解される．従ってゲルマニウム．テルル
．アンチモン，金からなるゲルマニウム合金は王水を用
いて溶解される．この時ゲルマニウムは塩酸の共存によ
って四塩化ゲルマニウム （ＧｅＣＩｉ）となって揮散
するのを防止するためゲルマニウム錯イオンを形成する
オキシカルボン酸が用いられる． オキシカルボン酸としては例えば酒石酸ＣＯＯＨＣＢ（
Ｏｆｔ）ＣＭ（Ｏｉｌ）ＣＯＯｉｌ， クエン酸Ｃ０
０１１ＣＢ！（ＯＲ）Ｃ（ＣＯＯＩＩ）ＣｕｔＣＯＯ｝
Ｉなどが用いられる． アンチモンは塩酸濃度が希薄な場合は次式によって加水
分解し沈殿する． ＳｂＣ１ｓ ＋ｌ｛ｇｏ ：’ＳｂＯＣ１＋２ＨＣ１
加水分解を防止するため錯イオンを形成する前記オキシ
カルボン酸が有効である． 金は硝酸と塩酸の共存下で次式によって溶解される． ３ＨＣｌ＋ＨＮＯ３ばＣｈ＋ＯＮＣＩ＋ ２ ＨｚＯ＾
ｕ ＋Ｃｌｇ ＋ＯＮＣＩ＋ＨＣ１＝ＮＯ＋Ｈ （Ａｕ
Ｃ１ａ ）密閉容器は約３００℃以下で加熱可能な四フ
ン化エチレン樹脂製の容器で例えばステンレス製のジャ
ケットとキャップを有する分解容器が用いられる元素の
損失や沈殿物がなく調製されたゲルマニウム．テルル，
アンチモン．金を含む容器は液量の調整．希釈などが適
宜行われ次にプラズマ発光分光分析に供される．試料溶
液は分析計の試料液供給部（ネブライザー）からプラズ
マ内に導かれる．この時溶解している各金属元素より発
光線が放射される．発光線の強度は試料液中の濃度に比
例する。
金の組成分析法に係り、特にゲルマニウム合金の迅速か
つ高精度な組成分析方法に関する．〔従来の技術〕 近年、情報記録の高密度化，大容量化に対する要求が高
まり国内外でその研究開発がさかんに行われている．特
にレーザを光源として用いる光記録媒体（光ディスク）
は、記録，再生ヘッドと記録媒体とが非接触状態で情報
の記録，再生ができるために記録媒体の損傷も少なく、
長寿命であるなどの特徴を有していることから膨大な情
報量を記録，再生する手段として高密度，大容量の記録
方式として有望視されている． 相変化型の書き替え可能な光ディスクは、最初結晶状態
になっている薄膜材料にパルス出力とパルス幅とを制御
してレーザ光を照射しこの際記録材料に相変化．すなわ
ち結晶状態から非品質状態への移行または相転移などを
起こさせ、相変化による反射率の違いにより情報の記録
と消去を行うものである． 光記録材料としては、カルコゲナイトの薄膜、例えばＳ
ｂ−Ｔｅ系，Ｉｎ−Ｓｅ系＋Ｉｎ−Ｓｂ系＋Ｇｅ−Ｔｅ
系等多くの材料について検討されている．このうち、Ｇ
ｅ−Ｔｅ系は結晶状態と非結晶状態の反射率変化が大き
く、記録情報の安定性も高いことから有望な材料と考え
られている．さらに、特性の改善のため金属元素の添加
が検討されている． 光記録媒体の材料組成は記録特性に影響するため、成膜
に関してその材料（原料）および薄膜組成の管理は重要
であり、そのために複数の元素からなる合金材料の組成
を迅速かつ精度よく定量する方法が求められている． ゲルマニウムの分析法としては、日本分析化学会編「分
析化学便覧」改訂三版（１９８１）に重量法が記載され
ている．この方法は、Ｇｏを５０〜ｌｏＯｍｇ含む試料
をアルカリ溶融，ｉ留， Ｇｅｒｍの沈殿，一夜放置，
ろ過，乾燥＋ ＧｅＬとして秤量する．ほかに広く行わ
れているフェニルフルオロン吸光光度法では、試料を分
解蒸留分離後Ｇｅを５０μｇ以下になるように分取した
後、種々の試薬とフェニルフルオロン溶液を加えてＧｅ
−フェニルフルオロンｎ体として、約３０分後に５００
ａｍにおける吸光光度を測定してＧｅ濃度を求める． さらにＴｅ＋ｓｂ，＾Ｕ等については、前記した方法と
同様にそれぞれ湿式分解によって前処理し、分析試料液
を得たのち各種の分析操作を経て重量法．滴定法，吸光
光度法，原子吸光法等により定量されている． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら日本分析化学会編「分析化学便覧」改訂三
版（１９８１）に述べられている分析法は各元素ごとの
定量方法であって、光記録媒体にはられるような合金に
対する分析方法ではない．また上記便覧に記載された方
法は共存元素の影響をな《すため各種の分離操作やマス
キング操作を必要とし、分析に長時間を要する．さらに
光記録媒体に使用される材料は薄膜として用いられるた
め試料の絶対量が少なく、上述の分析方法では感度が不
足するといった問題があった．特に光記録媒体材料は前
述のようにＧｏ．τｅ ＋ Ｓ ｂ ＋ Ａ ｕ等を含
みＧｅは塩化物として揮散しやすい，Ｓｂは加水分解に
よって沈殿化する，等の性質を有するためゲルマニウム
合金の分解が困難であった． この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的はゲルマ
ニウム合金の分解法を見出すことにより、迅速かつ精度
に優れるゲルマニウム合金の組成分析法を提供すること
にある． 〔課題を解決するための手段〕 上述の目的はこの発明によればゲルマニウムとテルルを
主成分とし、アンチモンと金のうち少なくとも１つを副
成分として含むゲルマニウム合金の組成分析方法におい
て、合金試料を無機酸とオキシカルボン酸とを用いて密
閉容器中で加熱分解し、得られた試料溶液をプラズマ中
に導入して溶解元素を発光させ、発光線の強度と元素濃
度との関係から組成分析を行うことにより達成される．
ゲルマニウムとテルルは硝酸によって溶解される．アン
チモンは塩酸で溶解される．金は硝酸と塩酸の混合明き
（王水）で溶解される．従ってゲルマニウム．テルル
．アンチモン，金からなるゲルマニウム合金は王水を用
いて溶解される．この時ゲルマニウムは塩酸の共存によ
って四塩化ゲルマニウム （ＧｅＣＩｉ）となって揮散
するのを防止するためゲルマニウム錯イオンを形成する
オキシカルボン酸が用いられる． オキシカルボン酸としては例えば酒石酸ＣＯＯＨＣＢ（
Ｏｆｔ）ＣＭ（Ｏｉｌ）ＣＯＯｉｌ， クエン酸Ｃ０
０１１ＣＢ！（ＯＲ）Ｃ（ＣＯＯＩＩ）ＣｕｔＣＯＯ｝
Ｉなどが用いられる． アンチモンは塩酸濃度が希薄な場合は次式によって加水
分解し沈殿する． ＳｂＣ１ｓ ＋ｌ｛ｇｏ ：’ＳｂＯＣ１＋２ＨＣ１
加水分解を防止するため錯イオンを形成する前記オキシ
カルボン酸が有効である． 金は硝酸と塩酸の共存下で次式によって溶解される． ３ＨＣｌ＋ＨＮＯ３ばＣｈ＋ＯＮＣＩ＋ ２ ＨｚＯ＾
ｕ ＋Ｃｌｇ ＋ＯＮＣＩ＋ＨＣ１＝ＮＯ＋Ｈ （Ａｕ
Ｃ１ａ ）密閉容器は約３００℃以下で加熱可能な四フ
ン化エチレン樹脂製の容器で例えばステンレス製のジャ
ケットとキャップを有する分解容器が用いられる元素の
損失や沈殿物がなく調製されたゲルマニウム．テルル，
アンチモン．金を含む容器は液量の調整．希釈などが適
宜行われ次にプラズマ発光分光分析に供される．試料溶
液は分析計の試料液供給部（ネブライザー）からプラズ
マ内に導かれる．この時溶解している各金属元素より発
光線が放射される．発光線の強度は試料液中の濃度に比
例する。
標準試料が各元素の標準液を用いて調製され、無機酸と
オキシカルボン酸とが加えられる．このようにしマトリ
ックスの整合を行った標準試料より検量線が作成される
．発光線の強度を１，元素濃度（重量％：ｐｐ園）をＷ
，ａ，ｂを定数として検量線は Ｗ−ａｌ＋ｂ −−−−−・由− （１）で表わ
される． 〔作用〕 ゲルマニウムとテルルとアンチモンと金を含む金属が完
全な溶液の形にされるのでプラズマ発光分析計への適用
が可能となる．プラズマ発光分光分析を通用して高精度
の分析を行うことが可能である．発光線は、元素固有の
波長であるので定量元素の制約がなく迅速に多元素を分
析できる．〔実施例〕 次にこの発明の実施例を地面に基いて説明する．第１図
は本発明の実施例に係る分析試料調製の手順を示す流れ
図である． 分析試料はゲルマニウムとテルルが主成分の合金で、Ｇ
ｅＴｅ系． ＧｓＴｅＳｂ系， ＧｅＴｅＳｂＡｕ系な
どである．試料量としては材料によって異なるが一ｇ−
ｇレベルである場合が多い．光記録媒体材料としては蒸
着法やスパッタリング法で薄膜化される．分析試料の形
状は蒸着原料．ターゲット材料としての金属塊とガラス
．ポリカーボネートなどの基板に積層された薄膜である
． 所定の試料を容器に入れていずれも酸分解を経て冷却後
に液量が調整されて分析試料液の調製が完了し次に測定
・分析される． 第１図の流れ■により、使用する無機酸は硝酸と塩酸の
混合液（例：王水）が用いられる．これはゲルマニウム
合金の金属塊状物の分解の際に、硝酸のみでは金属表面
に不働態を生成し溶解困難になることを防止し、金を含
む材料の溶解を可能にする．容器には四フフ化エチレン
樹脂製（容量１００園１以下）の密閉可能なものが用い
られる．これは塩化ゲルマニウム （ＧｒＣｌ４）の揮
散防止に役立つ． さらにオキシカルボン酸（例えば酒石酸）が試料量に対
し当量以上を目安に加えられ加熱分解（例えばウォータ
ーバス使用，約９０℃，１５分間）される．この時ゲル
マニウムとアンチモンの錯イオンを形成し安定化されア
ンチモンの加水分解による沈殿防止に効果的である．容
器の冷却は冷水を用いて室温以下まで行うことによって
塩化ゲルマニウム （ＧｅＣＩｍ）を容器内の液中に溶
存させる．この試料調製によってゲルマニウム合金元素
分離操作（例えばゲルマニウムの蒸留）等が不要となり
、完全な溶液にすることができる．これはゲルマニウム
系合金の全ての材料に通用できる．第１図の流れ■，■
の手順は本発明の流れ■の手順との比較を示す．これは
一般に行われる開放型の試料調製手順である．この方法
は前記した一部元素の揮散や沈殿を生ずるため適用でき
ない．第２図はこの発明の実施例に係る四フフ化エチレ
ン樹脂製密閉容器の半断面図である．四フン化レチレン
樹脂製容器１１と四フソ化レチレン樹脂製ふたｌ２がス
テンレス製ジャケット１３に収納されキャソプ１４のし
めつけによって四フッ化エチレン樹脂製容器の密閉性が
保たれる．この材質は四フッ化レチレン樹脂製とステン
レスから構成されており約３００℃までの加熱ができ、
かつ耐圧構造になっている．通常は２００℃以下で使用
されることが多い． 以下に検量線について述べる． プラズマ発光分析計は、光源部．分光部．測光部からな
り光源部に励起温度が６０００〜８０００ Ｋの高温に
なるアルゴンプラズマが用いられる．発光線は分光器で
適当な波長の選別が行われ、一般には光電子増管で光電
検出が行われる．溶液化されたゲルマニウムとテルルが
主成分の合金試料液から各元素の発光線の強度が測定さ
れる．標準試料は予め濃度既知の標準液から調製され酸
濃度の調整．オキシカルボン酸の添加を行いマトリック
スマッチングされたものが用いられる．次の測定条件で
各げんその発光線の強度と濃度との関係さら最小自乗法
により検量線が作成される． 測定条件 元素と波長 Ｔｅ ２１４．２８１ｎｍ． Ｓｂ ２
３１．１４７ｎｍＡｕ ２４２．７９５ｎｍ，
Ｇｅ ２６５．１１８ｒｖ＋積分時間 １秒 積分回数 ３回 ＲＦバワー １．３６ ｋＷ 測光高さ １１．９ｎ 第３図の特性線２１にＡｕ，特性＆ｉｌ２２にＧｅ，第
４図の特性線２３にＴ ｅ ＋特性線２４にｓｂの検量
線の例が示される．いずれも直線性は良好である．この
時の実験式は次のとおりである． Ｘ （Ａｕ） ＝１．０４ｘｌＯ−’ｙ −０．１２
相関関数０．９９９９Ｘ （Ｇｅ） −７．８０ｘｌ
Ｏ−’ｙ Ｏ．９２Ｘ （Ｔｅ） ＝１．９１Ｘ１０
−’ｙ −０．８６Ｘ （Ｓｂ） ＝２．７４ｘｌＯ−
’ｙ −２．１５ここでｙは発光強度である．発光強度
と液中濃度の相関係は０．９９９９で良好である．第３
図，第４図には数ｍｇ／Ｌ〜１００ｍｇ／Ｌの範囲の検
量線を示した．この他に０．０５〜数ｓ＋ｇ／Ｌの範囲
についても検討を行い前記同様良好な検量線を得た。
オキシカルボン酸とが加えられる．このようにしマトリ
ックスの整合を行った標準試料より検量線が作成される
．発光線の強度を１，元素濃度（重量％：ｐｐ園）をＷ
，ａ，ｂを定数として検量線は Ｗ−ａｌ＋ｂ −−−−−・由− （１）で表わ
される． 〔作用〕 ゲルマニウムとテルルとアンチモンと金を含む金属が完
全な溶液の形にされるのでプラズマ発光分析計への適用
が可能となる．プラズマ発光分光分析を通用して高精度
の分析を行うことが可能である．発光線は、元素固有の
波長であるので定量元素の制約がなく迅速に多元素を分
析できる．〔実施例〕 次にこの発明の実施例を地面に基いて説明する．第１図
は本発明の実施例に係る分析試料調製の手順を示す流れ
図である． 分析試料はゲルマニウムとテルルが主成分の合金で、Ｇ
ｅＴｅ系． ＧｓＴｅＳｂ系， ＧｅＴｅＳｂＡｕ系な
どである．試料量としては材料によって異なるが一ｇ−
ｇレベルである場合が多い．光記録媒体材料としては蒸
着法やスパッタリング法で薄膜化される．分析試料の形
状は蒸着原料．ターゲット材料としての金属塊とガラス
．ポリカーボネートなどの基板に積層された薄膜である
． 所定の試料を容器に入れていずれも酸分解を経て冷却後
に液量が調整されて分析試料液の調製が完了し次に測定
・分析される． 第１図の流れ■により、使用する無機酸は硝酸と塩酸の
混合液（例：王水）が用いられる．これはゲルマニウム
合金の金属塊状物の分解の際に、硝酸のみでは金属表面
に不働態を生成し溶解困難になることを防止し、金を含
む材料の溶解を可能にする．容器には四フフ化エチレン
樹脂製（容量１００園１以下）の密閉可能なものが用い
られる．これは塩化ゲルマニウム （ＧｒＣｌ４）の揮
散防止に役立つ． さらにオキシカルボン酸（例えば酒石酸）が試料量に対
し当量以上を目安に加えられ加熱分解（例えばウォータ
ーバス使用，約９０℃，１５分間）される．この時ゲル
マニウムとアンチモンの錯イオンを形成し安定化されア
ンチモンの加水分解による沈殿防止に効果的である．容
器の冷却は冷水を用いて室温以下まで行うことによって
塩化ゲルマニウム （ＧｅＣＩｍ）を容器内の液中に溶
存させる．この試料調製によってゲルマニウム合金元素
分離操作（例えばゲルマニウムの蒸留）等が不要となり
、完全な溶液にすることができる．これはゲルマニウム
系合金の全ての材料に通用できる．第１図の流れ■，■
の手順は本発明の流れ■の手順との比較を示す．これは
一般に行われる開放型の試料調製手順である．この方法
は前記した一部元素の揮散や沈殿を生ずるため適用でき
ない．第２図はこの発明の実施例に係る四フフ化エチレ
ン樹脂製密閉容器の半断面図である．四フン化レチレン
樹脂製容器１１と四フソ化レチレン樹脂製ふたｌ２がス
テンレス製ジャケット１３に収納されキャソプ１４のし
めつけによって四フッ化エチレン樹脂製容器の密閉性が
保たれる．この材質は四フッ化レチレン樹脂製とステン
レスから構成されており約３００℃までの加熱ができ、
かつ耐圧構造になっている．通常は２００℃以下で使用
されることが多い． 以下に検量線について述べる． プラズマ発光分析計は、光源部．分光部．測光部からな
り光源部に励起温度が６０００〜８０００ Ｋの高温に
なるアルゴンプラズマが用いられる．発光線は分光器で
適当な波長の選別が行われ、一般には光電子増管で光電
検出が行われる．溶液化されたゲルマニウムとテルルが
主成分の合金試料液から各元素の発光線の強度が測定さ
れる．標準試料は予め濃度既知の標準液から調製され酸
濃度の調整．オキシカルボン酸の添加を行いマトリック
スマッチングされたものが用いられる．次の測定条件で
各げんその発光線の強度と濃度との関係さら最小自乗法
により検量線が作成される． 測定条件 元素と波長 Ｔｅ ２１４．２８１ｎｍ． Ｓｂ ２
３１．１４７ｎｍＡｕ ２４２．７９５ｎｍ，
Ｇｅ ２６５．１１８ｒｖ＋積分時間 １秒 積分回数 ３回 ＲＦバワー １．３６ ｋＷ 測光高さ １１．９ｎ 第３図の特性線２１にＡｕ，特性＆ｉｌ２２にＧｅ，第
４図の特性線２３にＴ ｅ ＋特性線２４にｓｂの検量
線の例が示される．いずれも直線性は良好である．この
時の実験式は次のとおりである． Ｘ （Ａｕ） ＝１．０４ｘｌＯ−’ｙ −０．１２
相関関数０．９９９９Ｘ （Ｇｅ） −７．８０ｘｌ
Ｏ−’ｙ Ｏ．９２Ｘ （Ｔｅ） ＝１．９１Ｘ１０
−’ｙ −０．８６Ｘ （Ｓｂ） ＝２．７４ｘｌＯ−
’ｙ −２．１５ここでｙは発光強度である．発光強度
と液中濃度の相関係は０．９９９９で良好である．第３
図，第４図には数ｍｇ／Ｌ〜１００ｍｇ／Ｌの範囲の検
量線を示した．この他に０．０５〜数ｓ＋ｇ／Ｌの範囲
についても検討を行い前記同様良好な検量線を得た。
ゲルマニウムとテルルが主成分で金を含むゲルマニウム
合金の蒸着原料を前記第１図の試料調製法を通用し、前
記の検量線を用いてゲルマニウム合金元素の定量を行い
試料調製法の正確性について回収率を検討した．結果が
第１表に示される。
合金の蒸着原料を前記第１図の試料調製法を通用し、前
記の検量線を用いてゲルマニウム合金元素の定量を行い
試料調製法の正確性について回収率を検討した．結果が
第１表に示される。
第１表
回収率は９８．９％以上で本発明の方法は良好であるこ
とがわかる． 次にゲルマニウム，テルル，アンチモン．金ヲ含む薄膜
試料を前記第１図の試料調製法を適用し、上述の検量線
を用いて繰り返し分析精度の検討結果が第２表に示され
る。
とがわかる． 次にゲルマニウム，テルル，アンチモン．金ヲ含む薄膜
試料を前記第１図の試料調製法を適用し、上述の検量線
を用いて繰り返し分析精度の検討結果が第２表に示され
る。
第２表
繰り返し精度は変動係数で１．７％以下であり良好であ
ることがわかる．本発明による文勢所要時間は試料調製
と測定を含め４時間以内であり元素によって異なるが、
従来の酸分解法・重量法，吸光光度法による分析所要時
間の３０時間に比し迅速化されている． 以上のようにしてこの発明の方法は迅速でかつ精度の高
い方法であるのでゲルマニウムとテルルが主成分でアン
チモン，金を含む合金の組成評価に適用することができ
る． 〔発明の効果」 この発明によればゲルマニウムとテルルを主成分とし、
アンチモンと金のうち少なくとも１つを副成分として含
むゲルマニウム合金の組成分析方法において、合金試料
を無機酸とオキシカルボン酸とを用いて密閉容器中で加
熱分解したあと得られた試料溶液をプラズマ中に導入し
て溶解元素を発光させ、発光線の強度と元素濃度との関
係から組成分析を行うので合金試料は完全に溶液化され
、プラズマ発光分光分析法の適用が可能となる。プラズ
マ発光分光分析法の適用により、ゲルマニウム合金試料
は高精度かつ迅速に分析される。
ることがわかる．本発明による文勢所要時間は試料調製
と測定を含め４時間以内であり元素によって異なるが、
従来の酸分解法・重量法，吸光光度法による分析所要時
間の３０時間に比し迅速化されている． 以上のようにしてこの発明の方法は迅速でかつ精度の高
い方法であるのでゲルマニウムとテルルが主成分でアン
チモン，金を含む合金の組成評価に適用することができ
る． 〔発明の効果」 この発明によればゲルマニウムとテルルを主成分とし、
アンチモンと金のうち少なくとも１つを副成分として含
むゲルマニウム合金の組成分析方法において、合金試料
を無機酸とオキシカルボン酸とを用いて密閉容器中で加
熱分解したあと得られた試料溶液をプラズマ中に導入し
て溶解元素を発光させ、発光線の強度と元素濃度との関
係から組成分析を行うので合金試料は完全に溶液化され
、プラズマ発光分光分析法の適用が可能となる。プラズ
マ発光分光分析法の適用により、ゲルマニウム合金試料
は高精度かつ迅速に分析される。
第１図はこの発明の実施例に係る試料溶液の調製手順を
示す流れ図、第２図はこの発明の実施例に係る四フソ化
エチレン樹脂製密閉容器の半断面図、第３図，第４図は
この発明の実施例に係る検量関係を示す線図である． ｌ１：四フソ化レチレン樹脂製容器、１２：四フソ化レ
チレン樹脂製ふた、１３：ステンレス製ジャケソト・ １４：ステンレス製キャンプ、 ２１ ： Ａｕの検量 縞、 ２２ ： Ｇｏの検量線、 ２３ ： Ｔｅの検量線、 ２４ ： Ｓｂの 検量線。 第 １ 図 第 ２ 図 （ｍ９／Ｉ） 第 ３ 図 第 ４ 図
示す流れ図、第２図はこの発明の実施例に係る四フソ化
エチレン樹脂製密閉容器の半断面図、第３図，第４図は
この発明の実施例に係る検量関係を示す線図である． ｌ１：四フソ化レチレン樹脂製容器、１２：四フソ化レ
チレン樹脂製ふた、１３：ステンレス製ジャケソト・ １４：ステンレス製キャンプ、 ２１ ： Ａｕの検量 縞、 ２２ ： Ｇｏの検量線、 ２３ ： Ｔｅの検量線、 ２４ ： Ｓｂの 検量線。 第 １ 図 第 ２ 図 （ｍ９／Ｉ） 第 ３ 図 第 ４ 図
Claims (1)
- １）ゲルマニウムとテルルを主成分とし、アンチモンと
金のうち少なくとも１つを副成分として含むゲルマニウ
ム合金の組成分析方法において、合金試料を無機酸とオ
キシカルボン酸とを用いて密閉容器中で加熱分解し、得
られた試料溶液をプラズマ中に導入して溶解元素を発光
させ、発光線の強度と元素濃度との関係から組成分析を
行うことを特徴とするゲルマニウム合金の組成分析方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6169290A JPH03218444A (ja) | 1989-08-09 | 1990-03-13 | ゲルマニウム合金の組成分析方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-206103 | 1989-08-09 | ||
| JP20610389 | 1989-08-09 | ||
| JP6169290A JPH03218444A (ja) | 1989-08-09 | 1990-03-13 | ゲルマニウム合金の組成分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218444A true JPH03218444A (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=26402757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6169290A Pending JPH03218444A (ja) | 1989-08-09 | 1990-03-13 | ゲルマニウム合金の組成分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03218444A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996006678A1 (en) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | W. L. Gore & Associates, Inc. | A sample container |
| JP2009222427A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-10-01 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 合金の組成分析方法及び組成分析装置 |
-
1990
- 1990-03-13 JP JP6169290A patent/JPH03218444A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996006678A1 (en) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | W. L. Gore & Associates, Inc. | A sample container |
| JP2009222427A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-10-01 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 合金の組成分析方法及び組成分析装置 |
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