JPH03217789A

JPH03217789A - 熱間静水圧加圧方法

Info

Publication number: JPH03217789A
Application number: JP1121990A
Authority: JP
Inventors: Kozo Ishizaki; 幸三石崎; Kazuhiro Uehara; 一浩上原; Shoichi Ueda; 上田　正一
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1990-01-20
Filing date: 1990-01-20
Publication date: 1991-09-25
Anticipated expiration: 2014-07-05
Also published as: JP2914636B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、金属やセラミックスの、粉末やボーラスな
成形体などの被処理体に、高温高圧の圧媒ガスを作用さ
せて高密度に焼結するのに用いる、いわゆる熱間静水圧
加圧方法（以下ＨＩＰ方法という。）に関するものであ
り、さらに詳しくは、ＨＩＰ処理の進行状態をモニタす
る方法に関する。

（従来の技術）従来において、ＨＩＰ処理の進行状態をモニタする方法
としては、ディラトメータにより被処理体の収縮をモニ
タする方法がある。この方法を第８図を用いて説明する
。

第８図は、この方法をおこなうＨＩＰ装置の正断面図で
ある。同図において、５１は筒状の圧力容器であって、
該圧力容器５１の上部開口部には上蓋５２が嵌合されて
いるとともに、該圧力容器５１の下部開口部には圧媒ガ
ス給排口５３ａを有する下蓋５３が嵌合されており、該
上下蓋５２．５３および前記圧力容器５１とで処理室５
４を画成している。この処理室５４内には、倒立コップ
状の断熱層５５とヒータ５６とが配設されているととも
に、該断熱層５５の内側に、ディラトメータに装着され
た被処理体５７が配置されている。

ディラトメータは、下蓋５３上に設置された差動トラン
ス６１と、該差動トランス６１に固設されているととも
に前記被処理体５７を載置する固定部５９と、該固定部
５９に対し摺動自在に設けられ、かつ前記差動トランス
６１に接続された可動部６０と、該可動部６０に設けら
れ、かつその端部が前記被処理体５７の上部に当接する
調整ネジ５８とからなる。また、前記差動トランス６１
の出力は、処理室５４外に配設された増幅器６２に接続
されており、さらに該増幅器６２の出力は、変換器６３
に接続されている。

次に、第７図に示す装置の動作を説明すると、まず、被
処理体５７を固定部５９に載置する。次いで、可動部６
０を固定部５９に装着し、調整ネジ５８を被処理体５７
の上部にその先端が当接するように被処理体５７に押し
つける。この後、圧媒ガス給排口５３ａより処理室５４
内に高圧の圧媒ガスを供給するとともに、ヒータ５６に
より加熱し、被処理体５７に高温高圧の圧媒ガスを作用
させてＨＩＰ処理をおこなう。このとき、被処理体５７
は圧力により収縮し、この収縮に合わせて、被処理体５
７の上部に接する調整ネジ５８と可動部６０が、固定部
５９に対し相対的に移動する。この移動を、差動トラン
ス６ｌで検知し電気信号として増幅器６２に出力する。

該増幅器６２は、その電気信号を増幅し変換器６３に出
力する。

該変換器６３は、この信号を処理可能な信号に変換し、
被処理体５７の上下方向の収縮をモニタすることで、Ｈ
ＩＦ処理の進行状態をモニタするのである。

（発明が解決しようとする課題）上記第８図に示すディラトメータによる方法は、被処理
体の一方向の収縮量しかモニタできないので以下に掲げ
るような問題がある。

ＨＩＰ処理において、その進行状態を知るためモニタす
べき対象は、本来、被処理体の収縮量ではなく、被処理
体がどの程度高密度に焼結されたか、すなわち被処理体
の密度変化である。しかし、上記ディラトメータによる
方法は、被処理体の収縮量から間接的に被処理体の密度
変化を求める方法なので、必ずしもＨＩＰ処理の進行状
態を正確にモニタすることができなかった。また、この
問題は、第８図に示すように一方向の収縮量しかモニタ
してない場合には特に顕著であった。

また、ディラトメー夕による方法は、被処理体の一部の
収縮量から全体の収縮量を推定する方法であるため、被
処理体が複雑な形状の場合適用できなかった。

これは、複雑な形状のものでも処理可能であるというＨ
ＩＰ方法の最大の長所の一つを滅殺すことなっていた。

さらに、ディラトメータによる方法では、複数の被処理
体を同時にＨＩＰ処理するには、被処理体と同数のディ
ラメートを必要とし、実用上このような場合は適用でき
なかった。これも複数の被処理体を同時に処理できると
いうＨＩＰ方法の長所を減殺していた。

また、ディラトメータは、調整ネジ、固定部および可動
部等の部品が必要となるが、これらはいずれも処理室内
の高温部に配置する必要があるため、高温による影響を
受けにくいグラファイト等の材料を用いて製作する必要
がある。しかし、これらの部品はその性質上、構造が複
雑であるだけでなく、極めて高精度に製作する必要があ
るのであるが、グラファイト材でかかる複雑な部品を高
精度に製作するのは困難であった。

この発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みなされたも
のであって、簡単な装置構成で、ＨＩＰ処理の進行状態
を高精度にモニタできる方法を提供することを目的とす
る。

（課題を解決するための手段）この発明は、上記従来技術の課題を解決するためになさ
れたものであって、その第一の特徴は、圧力容器と、該
圧力容器の上下開口部に嵌合された上下蓋とにより画成
される処理室内に被処理体を配し、該被処理体に高温高
圧の圧媒ガスを作用させる熱間静水圧加圧方法において
、下記のような技術的手段を講じたことにある。すなわ
ち、熱間静水圧加圧処理中に、処理室内の圧力と被処理
体近傍の温度とを計測し、該計測した圧力と温度とから
該圧力および温度における圧媒ガスの密度を演算すると
ともに、被処理体と下蓋との間に配置された荷重検出手
段により、熱間静水圧加圧処理中における被処理体の重
量を計測し、該計測した被処理体の重量と、前記演算し
た圧媒ガスの密度と、予め熱間静水圧加圧処理前に計測
した被処理体の質量とから、熱間静水圧加圧処理中の被
処理体の密度を演算し、熱間静水圧加圧処理の進行状態
をモニタすることにある。

また、前記第一の特徴における荷重検出手段が、被処理
体を載置する載置台と、該載置台に接続されたストレイ
ンゲージとからなり、該ストレインゲージにより検出さ
れた前記載置台の歪み量から熱間静水圧加圧処理中にお
ける被処理体の重量を計測することを第二の特徴とする
。

さらに、計測した処理室内の圧力により、ストレインゲ
ージの歪み量を補正して被処理体の重量を演算すること
を第三の特徴とする。

また、載置台近傍の温度を計測し、該計測した載置台近
傍の温度と計測した処理室内の圧力とにより、ストレイ
ンゲージの歪み量を補正して被処理体の重量を演算する
ことを第四の特徴とする。

（作　用）この発明によれば、ＨＩＰ処理中に、処理室内の圧力と
、被処理体近傍の温度と、ＨＩＰ処理中における被処理
体の重量とを計測し、これらと予めＨＩＰ処理前に計測
した被処理体の質量とから、ＨＩＰ処理中の被処理体の
密度を演算し、この密度の変化によりＨＩＰ処理の進行
状態をモニタするので、ＨＩＰ処理の進行状態を高精度
にモニタすることができる。

これは、ＨＩＰ処理が通常１０００゜Ｃ以上かつ１００
０ｋｇｆ／ｃｍ２という高温高圧下でおこなわれるため
、圧媒ガス（特にアルゴンガス）の密度が室温・大気圧
下におけるそれより１０００倍程度も大きくなり、被処
理体の圧媒ガスに対する浮力が無視できなくなる大きさ
になるため可能になるものである。

また、この発明によれば、ディラトメータ等の複雑かつ
精巧な装置を用いることな＜ＨＩＰ処理の進行状態をモ
ニタできるので、装置構成を簡単にできる。特に、請求
項２記載の発明によれば、被処理体を載置する載置台と
、該載置台に接続されたストレインゲージとを用いてい
るので、装置構成を極めて簡単にすることができる。

請求項３に記載された発明によれば、計測した処理室内
の圧力により、ストレインゲージの歪み量を補正して被
処理体の重量を演算するので、より高精度にＨＩＰ処理
の進行状態をモニタすることができる。

また、請求項４に記載された発明によれば、載置台近傍
の温度を計測し、該計測した載置台近傍の温度と計測し
た処理室内の圧力とにより、ストレインゲージの歪み量
を補正して被処理体の重量を補正して被処理体の重量を
演算するので、さらに高精度にＨＩＰ処理の進行状態を
モニタすることができる。

（実施例）この発明の実施例を、第１図から第７図を用いて説明す
る。

第１図は、本発明の実施例を示す概念図である．第１図
において、１は筒状の高圧容器であって、該高圧容器１
の上下開口部には上蓋２および圧媒ガス給排口３ａを有
する下蓋３が嵌合されており、該上下蓋２、３および前
記圧力容器１とで処理室４を画成している。この処理室
４内には、倒立コップ状の断熱層５とヒータ６とが配設
されている。

また、下蓋３には、コラム状の載置台８が載設されてお
り、該載置台８にはストレインゲージ１０が設けられて
いるとともに、該載置台８には被処理体７が載置されて
いる。また、該被処理体７の近傍には、熱電対１１が配
設されている。

圧媒ガス給排口３ａには、圧媒ガスのガスボンベ１７と
該圧媒ガス給排口３ａを連通する配管１２が接続されて
おり、該配管１２には、圧力計１３、開閉弁１４、圧縮
機１５および開閉弁１６が、圧媒ガス給排口３ａ側から
この順に設けられている。また、配管１２は、前記圧力
計１３と開閉弁１４との間で分岐しており、この分岐し
た配管１２ａには、開閉弁１８と絞り１９が設けられて
いるとともに、その端部は、大気排出口２０として開口
している。

また、熱電対１１の出力は、下蓋３から容器外に導かれ
、容器外に配設された熱電交換器２１に接続されており
、該熱電交換器２１により処理容易な電気信号に変換さ
れ、被処理体７近傍の温度信号Ｔとして、圧媒ガス密度
演算手段２２に出力される。

該圧媒ガス密度演算手段２２は、この温度信号Ｔと、前
記圧力計１３により計測された処理室４内の圧力信号Ｐ
とにより、圧媒ガスの密度ρを演算し、これを被処理体
密度演算手段２６に出力する。

一方、ストレインゲージ１０の出力も、下蓋３から容器
外に導かれ、容器外に配設された歪み量検出手段２３に
接続されており、該歪み量検出千段２３は、ストレイン
ゲージ１０の出力からコラム状の載置台８の歪み量εを
処理容易な電気信号として、被処理体重量演算手段２４
に出力する。該被処理体重量演算手段２４は、この歪み
量εから、ＨＩＰ処理中における被処理体７の重量Ｂを
演算し、この重量Ｂを前記被処理体密度演算手段２６に
出力する。

被処理体密度演算手段２６は、この被処理体７の重量Ｂ
と、前記圧媒ガスの密度ρと、ＨＩＰ処理前の被処理体
７の質量Ａとから圧媒ガスの密度Ｃを演算し、この演算
した圧媒ガスの密度信号Ｃを被処理体密度表示手段２７
に出力する。ところで、ＨＩＰ処理前被処理体７の質量
Ａは、予めＨＩＰ処理前に計測され、被処理体重量設定
手段２５に設定されており、この被処理体重量設定手段
２５から被処理体密度演算手段２６に出力されているも
のである。

なお、本実施例においては、圧媒ガス密度演算手段２２
、被処理体重量演算手段２４および被処理体密度演算手
段２６はマイクロプロセッサ２８により構成されている
。

また、本実施例においては、圧媒ガスの密度信号Ｃを単
に被処理体密度表示手段２７で表示しているだけである
が、この信号Ｃを、ＨＩＦ処理の停止や、ＨＩＰ処理温
度・圧力の変更開始・停止信号として用いることも当然
考えられる。

ここで、本発明に用いる載置台８の構造について第７図
を用いて説明する。第７図において、載置台８は、下部
板８ａと、該下部板８ａに間隔をあけて立設された複数
のコラム８ｂと、該複数のコラム８ｂ上に架設された上
部板８ｃとからなり、この複数のコラム８ｂの柱面にス
トレインゲージ１０が設置されている。

この載置台８の上部板８ｃ上に被処理体を載置すると、
複数のコラム８ｂは、該被処理体の重量により第７図に
点線に示す如く歪む。この歪みをストレインゲージ１０
で検出するのである。

なお、本実施例においては、荷重検出手段としてコラム
状の載置台とストレインゲージとを組み合わせて用いた
が、これは他の手段で代用できることはいうまでもない
。例えば、載置台はコラム状でなくてブルーピングリン
グ状であってもよいし、単なる板材を両端で支持する構
造であってもよい。また、ストレインゲージを用いるこ
となく、バネ等を用いた手段であってもよい。

次いで、本発明の動作を第２図を用いて説明す番。第２
図は本発明の手順を示すフローチャートである。まず、
ＨＩＰ処理前における被処理体７の質量Ａを計測する〔
ステップ１１：以下３１１と略す。〕この計測は、全く
別の重量計測装置を用いても良いが、前記被処理体重量
演算手段２４を用いるのが望ましい。

次いで、被処理体７を載置台８に載置し〔Ｓ１２〕、Ｈ
ＩＰ処理を開始する。

ＨＩＰ処理開始後、圧力計１３により処理室４内の圧力
Ｐを計測する（Ｓｌ３）とともに、熱電対１１および熱
電交換器２１により被処理体７近傍の温度Ｔを計測する
（Ｓ１．４）。処理室４内は、圧媒ガスの対流により上
部が高温で下部が低温であるという温度分布ができるが
、被処理体７の浮力に影響するのは被処理体７の近傍の
圧媒ガスだけであるので、被処理体７の近傍の温度を計
測すればよいのである。次いで、この圧力信号Ｐと温度
信号Ｔとにより圧媒ガスの密度ρを演算する（Ｓｔ５〕
。ＨＩＰ処理は、通常、圧媒ガスとしてアルゴンガスを
用いて、ｌ０００゜Ｃ以上かつ１０００ｋｇｆ／ｃｔｌ
Ｉ以上の高温高圧でおこなわれる。かかる高温高圧状態
におけるアルゴンガスの密度は、温度圧力に対し第６図
に示すような関数となる。この密度を演算するにあたっ
ては、適当な間隔で温度・圧力におけるアルゴンガスの
密度の値を予めテーブルとして保持しておき、このテー
ブルを利用して演算するのが簡便である。

Ｓ１３〜Ｓ１５で圧媒ガスの密度を演算するとともに、
ストレインゲージ１０および歪み量検出手段２３により
、コラム状の蔵置台８の歪み量εを計測し〔Ｓ１６〕、
この歪み量εから被処理体７の重量Ｂを演算する（Ｓ１
７）。この演算は、歪み量εが弾性限度範囲において下
記（１）式であらわされることから下記（１）式を用い
ておこなう。ここで、ＳおよびＥは定数である。

Ｂ＝ＳｘＥｘε　−−−−−−（１）Ｓ：載置台８のコラムの断面積Ｅ；ヤング率Ｓ１３〜Ｓ１５とＳ１６〜Ｓ１７は並列的に処理するの
が望ましい。

次いで、Ｓｌｌで計測したＨＩＰ処理前における被処理
体７の質量Ａと、Ｓｌ５で演算した圧媒ガスの密度ρと
、Ｓ１７で演算した被処理体７の重量Ｂとにより、下記
（２）式に従い圧媒ガスの密度Ｃを演算する（３１８）
。この（２）式は、圧媒ガスに対する被処理体７の浮力
の関係から導かれたものである。

Ｃ＝Ａ／　（　（Ａ−Ｂ）ｘρ）　　一−−−−−−｛
２）この後、この圧媒ガスの密度Ｃを表示する〔Ｓ１９
〕。ＨＩＰ処理が終了するまで、３１３〜Ｓ１９の処理
を繰り返す。

以上述べた第２図による方法でも十分に、ＨＩＰ処理の
進行状態をモニタすることができるのであるが、上記Ｓ
１７を第３図に示すような手順にするとより精度良く被
処理体７の重量Ｂを演算することができる。

第３図は、請求項４記載の発明の手順を示すフローチャ
ートである。同図において、被処理体７の重量Ｂを演算
するにあたって、まずストレインゲージ１０近傍の温度
ｔを計測する（Ｓ　１　７　１　）。

この温度計測には、ストレインゲージ１０近傍に熱電対
を配せばよい。次いで、この計測した温度ｔと前記Ｓ１
３で計測した圧力Ｐとから、該温度ｔおよび圧力Ｐにお
けるストレインゲージ１０の歪み補正量ε゛を演算する
（Ｓ１７２）。この歪み補正量ε′は、該温度ｔおよび
圧力Ｐにおける無負荷時の歪み量であって、温度ｔと圧
力Ｐとをパラメータとする関数であらわされる。実際に
この演算をするにあたっては、第５図に示すようなテー
ブルを予め作成しておき、このテーブルを用いて歪み補
正量ε゛を求めればよい。

次いで、Ｓ１６で計測した歪み量εと、歪み補正量ε”
　とにより歪み量の補正演算を下記（３）式に従ってお
こなう（Ｓ１７３）。

ε＝ε−ε　−・−　　（３）最後に、この補正演算した歪み量εを用いて、（１）式
に従い被処理体７の重量Ｂを演算する［Ｓ１７４〕。

なお、請求項３記載の発明は、前記Ｓ１７１の温度を計
測するステップを省略し、圧力だけで歪み量の補正演算
をするものである。これは、ストレインゲージ１０近傍
は、処理室４下部の低温部であり、あまり温度が歪み量
εに影響を及ぼさないことから、このステップを省略し
、演算を簡単ならしめたものである。

第５図に示す表を作成する方法を第４図を用いて説明す
る。第４図はこの手順を示すフローチャートである。同
図において、まず、３３１〜Ｓ３３で被処理体７近傍の
温度Ｔ７を設定するとともに、３３４〜Ｓ３６で処理室
４内の圧力Ｐ，ｌを設定する。

ここで、Ｓ３１〜Ｓ３３とＳ３４〜Ｓ３６は並列的にお
こなうのが望ましい。次いで、この温度Ｔ７および圧力
Ｐ７におけるストレインゲージ１０近傍の温度ｔ７を計
測する（Ｓ３７）とともに、この時点における歪み量ε
′０計測し（Ｓ３Ｂ）、その値をテーブルとして第５図
に示すようにストアする（Ｓ３９）。

この手順を、表作成に必要とするデータの数だけおこな
えば良いのである。

（発明の効果）この発明によれば、ＨＩＰ処理中の被処理体の密度を演
算し、この密度によりＨＩＰ処理の進行状態をモニタす
るので、ＨＩＰ処理の進行状態をリアルタイムで高精度
にモニタすることができる。

また、この発明によれば、ディラトメー夕を用いること
なく、ＨＩＰ処理の進行状態をモニタできるので、装置
構成を簡単にでき、Ｉ｛ＩＰ装置を安価かつ信頼性の高
いものにすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の請求項２記載の発明の構成を示す概念
図、第２図は本発明の手順を示すフローチャート、第３
図は請求項４記載の発明の手順を示すフローチャート、
第４図は請求項４記載の発明の演算に用いるテーブル作
成の手順を示すフローチャート、第５図は請求項４記載
の発明の演算に用いるテーブル、第６図はアルゴンガス
の密度を示すグラフ、第７図は本発明に用いる載置台の
一例の正面図、第８図は従来のＨＩＰ装置を示す正断面
図である。１・・・圧力容器、２・・・上蓋、３・・・下蓋、４・
・・処理室、７・・・被処理体、８・・・載置台、１０
・・・ストレインゲージ、１１・・・熱電対、１３・・
・圧力計。２２・・・圧媒ガス密度演算手段、２４・・
・被処理体重量演算手段、２６・・・被処理体密度演算
手段。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）圧力容器（１）と、該圧力容器の上下開口部に嵌
合された上下蓋（２）（３）とにより画成される処理室
（４）内に被処理体（７）を配し、該被処理体（７）に
高温高圧の圧媒ガスを作用させる熱間静水圧加圧方法に
おいて、熱間静水圧加圧処理中に、処理室（４）内の圧力と被処
理体（７）近傍の温度とを計測し、該計測した圧力と温
度とから該圧力および温度における圧媒ガスの密度を演
算し、被処理体（７）と下蓋（３）との間に配置された荷重検
出手段により、熱間静水圧加圧処理中における被処理体
（７）の重量を計測し、該計測した被処理体（７）の重量と、前記演算した圧媒
ガスの密度と、予め熱間静水圧加圧処理前に計測した被
処理体（７）の質量とから、熱間静水圧加圧処理中の被
処理体（７）の密度を演算し、熱間静水圧加圧処理の進
行状態をモニタすることを特徴とする熱間静水圧加圧方
法。
（２）荷重検出手段が、被処理体（７）を載置する載置
台（８）と、該載置台（８）に接続されたストレインゲ
ージ（１０）とからなり、該ストレインゲージ（１０）
により検出された前記載置台（８）の歪み量から熱間静
水圧加圧処理中における被処理体（７）の重量を計測す
ることを特徴とする請求項１記載の熱間静水圧加圧方法
。
（３）前記計測した処理室（４）内の圧力により、スト
レインゲージ（１０）の歪み量を補正演算することを特
徴とする請求項２記載の熱間静水圧加圧方法。
（４）載置台（８）近傍の温度を計測し、該計測した載
置台（８）近傍の温度と前記計測した処理室（４）内の
圧力とにより、ストレインゲージ（１０）の歪み量を補
正演算することを特徴とする請求項２記載の熱間静水圧
加圧方法。