JPH0319920A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は導電性材料や補強性材料等として複合材料など
の製造に用いるに適した炭素繊維を製造する方法に関す
る。

〔従来の技術〕

炭素繊維は軽量で機械的強度が優れ、また導電性も良好
なところから、金属やプラスチックスあるいは炭素材料
などを組合わせて複合材料とし、各種の応用分野に利用
されている。また、炭素繊維を高温処理することにより
黒鉛化物とし、あるいはまた、その黒鉛化物に対して種
々の物質を結合させて眉間化合物とし、導電材料として
用いることも知られている。

かかる炭素繊維を製造する方法としては、炭素質化合物
を紡糸したのち熱分解する方法が知られており、たとえ
ばピッチの溶融紡糸を利用したり、合成繊維を炭化して
炭素質フィラメントを製造する方法がある。しかし、こ
のような方法で得られる繊維は比較的に太くて長いもの
であって、複雑な形状に自由に成形することができる合
或樹脂組戒物に対する補強用配合剤などに用いるために
は、短く切断する必要があり、またそのような目的に対
しては径が太すぎる。

これに対して、複合材料などに配合して用いるに適した
径と長さを有する炭素質ウィスカを製造する方法として
炭化水素類を高温下に気相熱分解する方法が知られてお
り、この場合に炭素繊維成長の触媒核として鉄、ニッケ
ルなどの金属の超微粒子が用いられること（特公昭５８
−２２５７１等）、また触媒として有機遷移金属化合物
のガスを炭素化合物のガスとキャリヤガスの混合物に加
えて加熱すること（特開昭６０−５４９９９、特開昭６
１−１３２６００等）なども知られている。

〔発明が解決しようとする課題〕

このような従来方法においては、たとえば管状の電気炉
の中にセラξソクス製の反応管を設けて１０００℃前後
の温度に保ち、その一方端から原料となる有機化合物や
分解触媒のガス状混合物を導入し、他方端から排ガスと
ともに生戒した炭素繊維を回収する手段を用いていたの
で、反応管の加熱や冷却に無駄な時間がかかるほか、繰
り返しの熱履歴により耐久性が損なわれる欠点があり、
また反応管の壁に粉状や粒状の炭素が生或して炭素繊維
の純度や品質を低下させる問題があった。

そこで本発明は、純度の高い炭素繊維を経済的に取得す
ることができる炭素繊維の製造法を提供しようとするも
のである。

〔課題を解決するための手段〕

このような本発明の目的は、炭素供給源の有機化合物と
分解触媒としての遷移金属微粒子または遷移金属有機化
合物とを含む気相混合物に対してエキシマレーザビーム
の照射を行なうことを特徴とする炭素繊維の製造法によ
って達成することができる。

本発明の方法を実施するにあたって用いられる装置は、
レーザビームを透過する窓を備えた密閉型の反応器と、
これに原料および触媒等を供給するための機器と、これ
から生或炭素繊維を回収するための機器と、エキシマレ
ーザビーム発生装置とからなる。ここで用いられるエキ
シマレーザビーム発生装置は、大きなエネルギーをもつ
ビームが発生できるものであればよく、たとえばアルゴ
ンーフッ素、クリブトンーフッ素、キセノンーフッ素な
どの励起を利用したガスレーザ装置などであって波長が
１２０〜６５０ｎｍのレーザビームを発生できるものが
好ましく用いられる。

本発明の炭素繊維の製造法において、炭素繊維の原料と
なる気体混合物は、炭素供給源の有機化合物と分解触媒
としての遷移金属微粒子または遷移金属有機化合物とを
含むもので、非酸化性キャリヤガスにより適宜希釈され
た状態で反応器に導入される。かかる非酸化性キャリヤ
ガスとしては、水素やアルゴン等が用いられるが、これ
らに限られるものではない。

炭素供給源となる有機化合物は、たとえばメタン、エタ
ン、プロパン、プロピレン等の脂肪族炭化水素類、ベン
ゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類、シクロヘキサン
、シクロオクタン等の脂環族炭化水素類などが好ましく
用いられるが、エタノール、ブタノール、オクタノール
等のアルコール類、ラウリン酸やフタル酸等の酸類並び
にそれらの無水物、フタル酸ブチル等のエステル類、エ
チルイソブチルケトンやシクロヘキサノン等のケトン類
、その他ヘキシルアミン等の含チッ素有機化合物、オク
チルメル力ブタン等の含イオウ有機化合物なども場合に
より用いることができる。

また、本発明において用いられる分解触媒は、鉄、ニッ
ケル、コバルトなどの遷移金属からなるものであり、金
属単体であるときは微粒子、特に粒径が３００人以下の
超微粒子が好ましく、また金属有機化合物であるときは
液状または溶液状として用いることができるもの、その
中でもたとえばメタロセンなどの気化可能なものが好ま
しい。

かかる炭素供給源の有機化合物は、前記のキャリヤガス
を含む気体混合物中に５〜６０容量％の範囲で含まれる
ことが好ましく、また分解触媒は該有機化合物に対して
０．００１−１．０重量％の範囲で含まれることが好ま
しい。

〔作　用〕

本発明の炭素繊維の製造法は、前記のような密閉型の反
応器の中に原料の気体混合物を導入し、反応器の窓を通
してレーザビームを入射させる。

この際、レーザビームは拡散状態で窓を通過させ、反応
器の中央部で収束されるようにするのがよい。

反応器の中でレーザビームにより励起された分解触媒と
炭素供給源である有機化合物とは、分解反応を起こして
炭素繊維が生戒する。こうして生成した炭素繊維が浮遊
状態で含まれた気体混合物は回収器に導かれ、炭素繊維
が分離回収される。

〔実施例１〕 第１図に示すような装置を用いて炭素繊維の製造を実施
した。

図において、ｌは波長が２８５ｒｖのレーザビームを発
生させることができるクリプトンーフッ素エキシマレー
ザ装置であり、反応器２に窓１０を通してレーザビーム
を入射できるようにしてある．キャリヤガスとしての水
素は容器４から、炭素供給源の有機化合物としてのメタ
ンは容器５から、また分解触媒としてのフエロセンを約
２重量％を含むエタノール溶液は触媒容器８から、それ
ぞれ水素：メタン：エタノールのモル比が６５　７　２
５：１０となるようにノズル９を経て反応器２に導入さ
れた。

エネルギレベルが２ワットのビーム光を３０分間照射し
た結果、長さ３０〜７０μ園、径１μ一以下の炭素繊維
約１ｇが捕集器３から回収された．〔実施例２〕 実施例１で用いた装置において、波長が１９３ｎｍのレ
ーザビームを発生させることができるアルゴンーフン素
エキシマレーザ装置を用い、炭素供給源としてメタンの
代わりにベンゼンをヒーター６によって加温された蒸発
器７に入れ、キャリヤガス容器４からの水素の流れとと
もに気化蒸発させた。また、分解触媒として径２００人
の微粒子状の鉄を約２重量％含むベンゼン分散液を触媒
容器８から反応器２に対してキャリヤガス容器４′から
の水素の流れとともに供給したほかは、実施例ｌと同様
にして炭素繊維の製造を実施した。

エネルギレベルが２ワットのビーム光を３０分間照射し
た結果、長さ３０〜１００μｍ、径１μ驕以下の炭素繊
維約１ｇが捕集器３から回収された． 〔発明の効果〕 本発明の炭素繊維の製造法によれば、得られる炭素繊維
が均質で煤などの混入がないばか収率も良く、また装置
は厳しい反応条件下にさらされることがないので、耐熱
性や耐蝕性に関して設計の自由度が大であって経済的に
構成できる利点もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の炭素繊維の製造法を実施するための装
置の例の概念図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭素供給源の有機化合物と分解触媒としての遷移
   金属微粒子または遷移金属有機化合物とを含む気相混合
   物に対してエキシマレーザビームの照射を行なうことを
   特徴とする炭素繊維の製造法。
2. （２）気相混合物が非酸化性キャリヤガスで希釈された
   ５〜６０容量％の有機化合物と該有機化合物に対して０
   ．００１〜１．０重量％の分解触媒とを含む請求項（１
   ）記載の炭素繊維の製造法。